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化妝品活性物檢測方法

發布時間:2022-09-02 03:04:27

A. 化妝品怎麼做質量檢測

化妝品質量檢測是指利用相關實驗室儀器設備,針對各類化妝品進行成分含量等檢測,以符合國家法規及標准,保證化妝品的衛生質量和使用安全,保障消費者健康。

1、銀戒判斷鉛多少

在使用一種化妝品之前先在手背或者耳根上試用,這兩個部位是人體感知最敏感的區域,均勻塗抹之後,將手邊的銀戒指(其他銀製品也可代替)在塗抹區域稍用力摩擦,如呈現黑色或有淺黑色痕跡,說明其中含有鉛等重金屬物質,反之則不需擔心。在購買口紅時,將口紅樣品抹在自己的手背上,然後用銀戒指在上面磨擦,邊磨邊觀察口紅的顏色變化,口紅變黑說明口紅中含鉛,黑色越深,含鉛量越大。

2、帶PH試紙去買洗面奶

人體的皮膚是呈弱酸狀的,皮膚表面有一層弱酸膜,如果被破壞就會使皮膚變得脆弱,產生很多肌膚問題,導致細菌在鹼性的環境下滋生。因此選用弱酸的洗面奶對清潔皮膚有著很好的幫助。如何檢測潔膚產品是否呈鹼性?一張PH試紙就能解決問題,將少量的產品塗於試紙上,幾分鍾後如果試紙變成深綠色,則表明該物質中鹼性成分過多。

3、面霜遇火知優劣

面霜是我們日常護理中十分重要的一部分,它給肌膚提供足夠的營養,並形成保護膜防止皮膚中的水分揮發。市面上很多產品中都少量含有國際上允許添加的礦物油,礦物油是石油提煉後生成瀝青、瀝青再次提煉生成的產物,它的功能在於能從皮膚表面鎖住水分,但礦物油一旦超標,油質就堵塞毛孔,豆豆、黑斑等肌膚問題也就層出不窮。檢測面霜也有好方法。取少量面霜放在勺子里,可用酒精燈或蠟燭加熱,符合標準的產品會像牛奶燒開形成的狀態一樣,味道不會改變,且更加濃郁。如果燃燒時有噴濺、冒濃煙、味道變得嗆鼻、燃盡後勺底殘留有油質,就說明礦物油超標或者有硼化物填充。

4、清水測驗乳液

秋夏兩季節許多人常用乳液來代替面霜,但乳液中常含有少量的油石酯,這種物質易於堵塞毛孔,造成皮膚乾燥缺水,久而久之毛孔也會逐漸變大。

檢測是否含有油石酯,一杯清水就可以出結果。將適當的乳液倒進水裡,如乳液浮在水上邊,證明裡邊含油石酯,再輕輕搖晃,液體如果變成了乳白色,說明乳液含乳化劑,乳化劑是一種表面活性劑,它們會破壞皮膚的組織結構,導致皮膚敏感,並有很強的致癌性。反之,如果倒在水裡,乳液下沉到底部,證明不含油石酯,消費者可安心使用。

5、碘酒分辨抗氧化功能

削了皮的蘋果裸露在空氣中會變黃,鐵持久暴露在空氣中也會生銹,這都是被空氣氧化的結果。我們的皮膚暴露在空氣中,也會被氧化。因此最近也有了抗氧化就是抗衰老的說法,目前也有很多產品也在強調自己抗氧化的功能,到底產品有沒有如此功效,用幾滴碘酒就可以幫助測試。

首先,用透明玻璃器皿倒上些清水,並在水中滴入碘酒,碘酒與水的比例大約為1:50,搖勻,把需要測試的產品如爽膚水、洗面奶等放少許在其中,充分攪拌,如果產品與液體充分溶解並且水恢復了清澈透明,說明其具有抗氧化功能,如果水不能還原或者變黑了,則證明用了這樣的護膚品皮膚會繼續被空氣氧化,嚴重的還會加劇氧化。

6、化妝品過敏實驗

化妝品使用不當會導致過敏,許多人都曾經遭遇過化妝品使用不當帶來的煩惱。其實,化妝品的皮膚過敏試驗方法非常簡單,先用蒸餾水或生理鹽水浸濕一塊布,擰至一半干,並折疊為4層約1厘米見方大小,將化妝品塗在布的一面,然後敷在前臂內側或背部正常皮膚上,再蓋上不透氣的玻璃紙或塑料薄膜,以膠布固定。經過24~48小時的觀察,若試驗部位無任何症狀,則表明該化妝品對皮膚無刺激性,較為安全。如果測試處劇癢或灼痛,表明該化妝品對皮膚有刺激性,提示該化妝品絕對不可使用,應及時將試驗物去掉,用清水沖洗。

以上是關於化妝品質量檢測相關的信息,由百檢化妝品檢測平台整理,希望幫助到你,望採納

B. 如何檢測化妝品是否超標

化妝品是否超標,現有的原子吸收法檢測汞含量,設備昂貴,操作復雜、分析時間長,消費者碰到類似的產品,檢測的代價非常大,以下分享幾種簡易的定性檢測方法
1. 試紙法
目前已經開發出快速檢測汞金屬的試紙,快速又簡易,建議首選。
2. 硫化鈉Na2S法

將Na2S溶液滴入Hg(NH2)Cl懸濁液,經過白色、橙色出現黑色不溶物,其中的白色、橙色物質為HgS與Hg2+按照不同比例形成的復鹽,黑色不溶物為HgS。(比色法的原理)
Hg2+ + S2-→ HgS↓(黑色沉澱)
3. 碘化鉀KI法

往Hg(NH2)Cl懸濁液中滴加KI溶液,立即出現橙紅色沉澱。(碘化鉀不能過量,否則沉澱溶解)
Hg2+ + 2I- → HgI2↓(橙紅色沉澱)
還有不太嚴謹的方法,就是把鐵勺子直接插入膏霜里,如果膏霜含有足夠濃度的氯化氨基汞(≥2%),半天左右,不銹鋼的勺子就會長出如下圖樣的「汞斑」,下圖示的產品含4%的氯化氨基汞。該方法不嚴謹,低含量微含量的汞用該方法無反應。

C. 化妝品檢測是什麼

化妝品的檢測也包括感官檢驗,理化檢驗和微生物檢驗這幾項,日常的檢驗按照標准來進行就行了,每年進行兩次的外部送檢。

D. 化妝品檢測項目有哪些

化妝品檢測項目有哪些?
1.常規理化項目;
2.重金屬檢測;
3.微生物檢測;
4.防腐劑、性激素、甲醇、甲醛、氫醌、苯酚等有害物質檢測。
隨著現代社會的發展,化妝品無疑已成為消費者的生活必需品之一,又因其與人體直接接觸,化妝品的衛生安全顯得相當重要。微生物是反映化妝品污染狀況的一個質量指標,因此世界各國對化妝品的微生物檢測都極為重視。
常規檢測項目:
鉛、砷、汞、甲醇等。
化學禁用、限用物質:
二甘醇、重金屬、色素、防腐劑、甲醇、甲醛等。
微生物指標:
細菌總數、糞大腸菌群、銅綠假單胞菌、金黃色葡萄球菌、黴菌和酵母菌等 。
激素含量:
糖皮質激素、性激素、雌激素、孕激素等。
衛生指標:
PH、鎘、鍶、總氟、總硒、氫氧化物、硼酸和硼酸鹽、甲醛、苯酚、防曬劑、防腐劑、染料、抗生素、維生素、可溶性鋅鹽等。

E. 表面活性劑的活性物檢測方法

GB/T7383—1997 表面活性劑 聚烷氧基化衍生物羥值的測定鄰苯二甲酸酐法idt ISO4327:1979 GB/T7383—87

GB/T7384—1996 非離子表面活性劑聚烷氧基化衍生物羥值的測定乙酐法idt ISO4326:1980 GB/T7384—87

GB/T7385—1994 非離子表面活性劑聚乙氧基化衍生物中氧乙烯基含量的測定碘量法eqv ISO2270:1989 GB/T7385—87

GB/T9290—1988 表面活性劑 工業乙氧基化脂肪胺分析方法eqv ISO6384:1981
GB/T17041—1997 表面活性劑 乙氧基化醇和烷基酚硫酸鹽活性物質總含量的測定 idt ISO6842:1989

F. 化妝品送哪裡檢測是否含激素

化妝品激素檢測的四種方法:1、分光光度法 2、薄層層析法3、高效液相色譜法4、超高效液相法,
激素成分檢測方法之一:分光光度法
分光光度法可以用來檢測日用化妝品中甾體激素的含量。但是分光光度法也有一定缺陷,那就是它採用的顯色劑顯色時間長達40分鍾,耗時較長。分光光度法測定的波長為430nm處,如果測量波長選擇不合理,那麼分析的結果誤差將不可避免。
激素成分檢測方法之二:薄層層析法
薄層層析法可用於化妝品中的雌二醇、 雌三醇、 雌酮等激素成分檢測。薄層層析法對激素成分最低檢測量一般會達到
μg/mL。不過薄層層析法的回收率也不高。
激素成分檢測方法之三:高效液相色譜法
高效液相色譜法是化妝品中最常見的檢測方法。分離效率高、分析速度快和自動化程度高都是讓高效液相色譜法得以普及的關鍵優點。當然由於高效液相色譜法使用的紫外檢測器靈敏度較低,所以在檢測化妝品中的低含量激素時,可能需要經過多次萃取或固相小柱富集方可檢測,也就造成檢測步驟繁瑣,耗時過長的問題。不過在《化妝安全技術規范》中,國家給出的解決方案是採用高效液相色譜-質譜法來檢測化妝品中的各類激素。高效液相色譜-質譜法可以很好的完成激素成分的定性定量檢測。
激素成分檢測方法之四:超高效液相法
超高效液相色譜法比高效液相色譜法在速度、靈敏度、分離度上都有著數倍優勢。超高效液相法不僅適用化妝品激素成分檢測,而且在葯物、科研、生化、食品、環境等諸多領域都有廣泛應用。超高效液相色譜法可在某些化妝品中激素不確定度評定時,提供科學依據。雖然超高效液相色譜法優勢明顯,但是其儀器價格大多都非常昂貴,此外儀器部件也容易出現問題,造成分析成本增加。
以上是關於化妝品激素檢測的相關信息,由百檢化妝品檢測平台整理,希望幫助到你,望採納

G. 化妝品檢測都是用什麼方法

根據2021年4月9日國 家葯監局發布的《化妝品功效宣稱評價規范》,其中明確規定了:化妝品功效評價檢測包括人體功效測試、人體安全性測試和體外功效評價,還有消費者使用測試等。

我所了解到的華妝科技實驗室,會結合產品分類,科學、合理的選擇化妝品功效宣稱評價方法,在實驗中選用國內外相關法規、標准、規范規定的方法,遵循科學、客觀、誠信的原則,規范地開展功效宣稱評價工作,出具功效宣稱評價報告,最終報告結果准確、可靠,原始記錄真實、規范、完整、可追溯,並將按有關規定保存,以強大的科研實力充分利用大數據分析,為客戶提供一站式服務。

H. 護膚品檢測方法

.有淡淡的清香,擠在手上應該是水融,沒有油膩感的。

2.用火燒,把洗面奶放入勺內,用火燒,如果濺油,就不是好的洗面奶,如果越燒越像牛奶一樣,說明是好的洗面奶。

3.拿PH試紙來試試就知道了,直接把它擠到試紙上你就會知道了。

化妝水

1.用力搖,搖完之後看泡泡:a.泡泡很少,說明營養少。 b.泡泡多但是大,說明含有水楊酸。水楊酸潔膚的效果較好,但刺激性大易過敏。 c.泡泡很多很細,而且很快就消失了,說明含酒精。不要長期的使用,容易傷害皮膚的保護膜。 d.泡泡細膩豐富,有厚厚的一層,而且經久不消,那就是好的水。

2.質量好的無酒精味。不好的使用時有清涼感,聞起來有些酒精味。

3.一般化妝水都有顏色,如果儲存地點不當,經常受陽光的照射或是存放時間過久,顏色會變淡;

4.爽膚水的瓶子是非透明的,絕對不要買。因為無法鑒別。

乳液

1.聞味道。好的產品純凈,不需要濃重的香料來壓抑產品異味。

2.拿一杯清水,把乳液倒進水裡一點點,如果浮在水上邊,證明裡邊含油石酯(這是現在化妝品不推薦用的)晃一晃,水變成了乳白色,證明了里邊含乳化劑,這樣的化妝品是不好的。

如果倒在水裡,乳液下沉到底部,證明不含油石酯,這樣的是可以用的。油石酯會傷害皮膚,造成皮膚乾燥缺水,因為他是堵塞毛孔的主要原因,久而久之,毛孔會越來越大。

面霜

1.放一點在普通勺里,拿火燒,直到完全燒盡,如果有黑色殘渣,那是各種添加劑,越多證明添加劑越多,然後放一根棉芯在勺里,把棉芯點著,你會看到那個水會冒黑煙,這樣的產品也是不好的。

2.保濕的產品,很多都是礦物油製成的,你把他們塗到紙上,過一會把多餘的擦掉,如果保濕的話紙就會起皺的,如果是礦物油所制的話你就會發現那是透明的

3.你也可以拿產品擠放到鐵制的調羹上,然後下面有火來加熱,如果含有礦物油的話那油就會冒出來的!

4.面霜裝罐時,如果是填裝技術良好、質地細致的成品,它的表層會呈現均勻光潔的形態,不會有大小孔出現。

I. 化妝品中含有激素的驗測方法

銀戒判斷鉛多少
有一個極其簡單的測試鉛的方法,在使用一種化妝品之前先在手背上均勻塗抹,將銀戒指(其他銀製品也可代替)在塗抹區域稍用力摩擦,如呈現黑色或有淺黑色痕跡,說明其中含有鉛等重金屬物質,反之則不需擔心。

口紅中都含有鉛,選擇口紅時要盡量找那些含鉛少的,而且要越少越好。然而,怎樣能知道口紅中含鉛量的多少呢?同樣可以用這個方法來判斷:在購買口紅時,將口紅樣品抹在自己的手背上,然後用銀戒指在上面磨擦,邊磨邊觀察口紅的顏色變化,口紅變黑說明口紅中含鉛,黑色越深,含鉛量越大。

碘酒分辨抗氧化功能
削了皮的蘋果裸露在空氣中會變黃,鐵持久暴露在空氣中也會生銹,這都是被空氣氧化的結果。我們的皮膚暴露在空氣中,也會被氧化。因此最近也有了抗氧化就是抗衰老的說法,目前也有很多產品也在強調自己抗氧化的功能,到底產品有沒有如此功效,用幾滴碘酒就可以幫助測試。
首先,用透明玻璃器皿倒上些清水,並在水中滴入碘酒,碘酒與水的比例大約為1:50,搖勻,把需要測試的產品如爽膚水、洗面奶等放少許在其中,充分攪拌,如果產品與液體充分溶解並且水恢復了清澈透明,說明其具有抗氧化功能,如果水不能還原或者變黑了,則證明用了這樣的護膚品皮膚會繼續被空氣氧化,嚴重的還會加劇氧化。

還有其他一些不太容易檢測出來的有害成分,必要時可以到當地大學生物或化學實驗室,或者商品檢驗部門,他們都有專門的檢測設備、儀器。比如:用棉簽醮一點美白霜放在一張特製試紙上,然後再滴一滴特製試劑放在美白霜上,經短短兩三分鍾時間,原本雪白的美白霜驟然變成了黑色——這說明重金屬汞已嚴重超標!
因為水的分子和皮膚的分子較接近,,凡是能被水溶解的就較容易被皮膚吸收。
把你平時所用的粉底或者乳液取適量放入水中,然後觀察其反應。一般都三種情況會發生:粘在杯邊,飄在水面上,沉在杯底。這三種情況即說明了其所含的成分。
1 粘在杯邊的是動物油。是從動物身上提煉出來的。我們想一下哪個化妝品廠邊有動物屠宰場?沒有,屠宰場殺完動物然後把骨頭,皮毛堆在一邊,等攢夠一大堆,再拉到化妝品廠,誰知道堆了多長時間,如果是夏天,那些東西是不是會變質,腐爛?我們吃了變質的東西會上吐下瀉,皮膚也一樣,用了變質的東西所做的化妝品會產生過敏,製造商就知道會過敏,所以在製造的過程時便會加入安撫劑,脫敏劑。安撫劑是免疫神經的麻醉劑,剛開始用會感覺很好,但時間長了就不行,美容師都知道同一個品牌的化妝品用上2-3年就要換品牌,換的是什麼?換的就是安撫劑。
2 飄在水面上的是礦物油。礦物油是從地底下開採的石油中提煉出來的。第一層用作汽油;第二層是輕子油;第三層是瀝青,用來鋪馬路。而這類的化妝品就是用第二層輕子油做的,輕子油保濕效果很好,但是不透氣,這就像我們冬天穿一條皮褲,腿裡面濕漉漉的不透氣,會影響皮膚的透性,以至加速皮膚的衰老。
3 沉在杯底的是重金屬,鉛,汞等。報紙上有報道孕婦常用美白產品生下的孩子易患腦癱。如果說你所使用的產品都不粘杯邊,不漂浮,不沉杯底,那麼可以恭喜你,因為你的DD基本上算是安全的(也不是絕對的安全)

J. 怎樣檢測化妝品原料的各類指標

化妝品原料部分理化指標檢測方法

一、酸值

1.定義

酸值亦可稱為酸價。中和lg脂肪酸所需要的氫氧化鉀的毫克數,叫做(脂肪酸的)酸值。

油脂的酸值是指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數。

它們的化學反應為:

RCOOH+KOH→RCOOK+H2O

已知氫氧化鉀的分子量為56.1,若脂肪酸的分子量為M,中和1g脂肪酸所需的氫氧化鉀毫克數則為:

脂肪酸的酸值=56100/M

即脂肪酸的酸值與它的分子量成反比。

油脂的酸值代表了油脂中游離脂肪酸的含量。油脂存放時間較久後,就會水解產生部分游離脂肪酸,故可用酸值來標志油脂的新鮮程度,酸值愈高,即游離脂肪酸多,表示油脂腐敗越利害,越不新鮮,質量越差。一般新鮮的油脂其酸值應在lmg以下。

2.測定

測定的方法是對於溶解於醇—醚中的規定試樣液和對照空白液,用標定過的氫氧化鉀液進行滴定至酚酞終點。

(1)試樣制備 按待測試樣酸值的大小(估計),若酸值<1.0mg,規定取樣量5g;若酸值>1.0mg,規定取樣量2g。將規定試樣量放人125ml錐形燒瓶中,加入25ml中性乙醇,混合使之溶解,如需要,可在水浴上加熱,冷卻。另再加入25ml無水乙醚並混合,如需要可加熱,方法如前。即制備好試樣液。

另配製一個空白試液,不加入試樣,只有25ml無水乙醚和25ml無水中性乙醇。

(2)滴定試液 分別加入lml酚酞溶液於試樣液和空白試液中,再用0.1mol/L氫氧化鉀溶液分別滴定,邊滴定邊頻頻搖動,直到溶液呈粉紅色並保持30s而終止。正確讀出滴定用氫氧化鉀標准溶液的體積(m1)(准確到小數後二位)。

3.結果計算

酸值=(V1-V2)×c×56.1/試樣量

式中 V1——試樣溶液所消耗的KOH滴定液體積,mL;

V2——空白試液所消耗的KOH滴定液體積,mL;

C ——滴定液KOH的濃度,mol/L。

二、皂化值與酯值

1、皂化值與酯值的定義

皂化是指油脂與鹼反應生成肥皂的一種化學反應:

RCOO R』 + KOH → RCOOK + R』OH

油脂(脂) 鹼 脂肪酸鉀鹽 醇

所生成的脂肪酸鉀鹽即為「鉀皂」。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氫氧化鉀的毫克數。

因皂化反應也包括油脂中的游離脂肪酸與鹼所生成的皂:

RCOOH』 + KOH → RCOOK + H2O .

因此可以說皂化值是表示1g油脂試樣所生成的皂 (包含皂化酯與中和游離脂肪酸兩部分反應生成的皂)所需的氫氧化鉀毫克數。

現給出酯值的定義:酯值是指皂化1g酯所需的氫氧化鉀的毫克數。

於是就有:

皂化值=酯值+酸值

2、皂化值的測定

測定的方法是稱取一定的試樣,溶解在乙醇中,和定量加入氫氧化鉀的甲醇溶液迴流。試樣中存在的酯在此情況下會反應成為鉀皂,任何存在的游離酸也會形成鉀皂。同時作空白試驗。在迴流以後,用標定過的硫酸滴定空白和試樣到酚酞終點。中和空白和試樣所用酸量的差即為試樣所消耗的氫氧化鉀量。每克試樣所需的氫氧化鉀毫克數即為皂化值。

(1)試樣制備 按待測試樣酸值的大小(估計),若皂化值<10mg,規定取樣量10g;若皂化值≥10mg,規定取樣量2g。將准確稱量的試樣放人250ml錐形燒、瓶中,以吸管或滴定管精確加入250ml甲醇氫氧化鉀,25ml中性乙醇和三個玻璃珠。置燒瓶於電熱板上,接上冷凝器,迴旋燒瓶內容物直至固體物全溶或很好地分散,然後平穩劇烈地迴流溶液。迴流繼續1h。

(2)滴定試液 從電熱板上取下試液燒瓶,分別加入lml酚酞溶液於試樣液和空白試液中,再用0.5mol/L硫酸溶液分別滴定,直到溶液紅色剛消失而終止滴定。正確讀取滴定用硫酸標准溶液的體積 (m1)(准確到小數後二位)。

(3)結果計算

皂化值=(V1-V2)×c×56.1/試樣量

式中 V1——試樣溶液所消耗的硫酸滴定液體積,mL;

V2——空白試液所消耗的硫酸滴定液體積,mL;

C ——硫酸滴定液的濃度,mol/L。

三、碘值

1、定義

碘值是一物料不飽和度的度量,即指在一定條件下,每100g物料吸收碘的克數。

油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克數。油脂的碘值是表明油脂的不飽和程度。碘值越高,不飽和程度愈大。碘值高的油脂,含有較多的不飽和鍵,在空氣中易被氧化,即易腐敗。

2、測定

測定方法是:將准確稱量的試樣置於一玻塞碘瓶內,溶解於氯仿中,加入精確量的哈納斯試劑,在充分混合後,置碘瓶於暗處1h(哈納斯試劑是碘溴化合物在濃乙酸中的溶液,在此條件下碘緩慢地加成為雙鍵。為了反應完全,鹵素必須大為過量)。同時作一空白試劑。在規定時間到達後,加入碘化鉀終止反應並用水稀釋以免碘的損失。以澱粉為指示劑,用硫代硫酸鈉滴定存在的碘。空白滴定和試液滴定的相差量即為試樣所吸收的碘。每100g試樣吸收的碘即為碘值。

按下表所示確定試樣量。

碘值測定值/g
試樣量/g

0~30
0.8+0.01

30~50
0.5+0.01

50~100
0.25+0.01

100~150
0.16+0.01

(1)試樣制備 按上表稱量試樣量,置於250ml瓶內,加入10ml氯仿。迴旋使其溶解,如需可略加熱而後冷卻。吸人25.0ml哈納斯溶液,立即加塞,充分混合並置於暗處。同時制備一相應空白液,內含10ml氯仿和25.0ml哈納斯溶液,加塞和試液一同置於暗處。

(2)滴定試液 60min後,每一碘瓶中加入20ml 10%碘化鉀和100mi水,加水時沖洗瓶頸和燒瓶壁。在不斷振動下,用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定試液和空白試液,使其溶液色澤轉淺,加入lml澱粉溶液,繼續滴定,直至溶液呈現藍色,接近終點時,再劇烈振搖,使兩層分離,再滴兩滴澱粉液,確證沒有藍色而終止。正確記錄滴定用硫代硫酸鈉液的體積(m1)(准確到小數後二位)。

(3)結果計算 碘的原子量為126.91。

碘值=(V1-V2)×c×l2.69/試樣質量

式中 V1——試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉的體積,ml;

V2——空白試液所消耗的硫代硫酸鈉的體積,ml;

C ——硫代硫酸鈉滴定液的濃度,mol/L。

四、羥值

1、定義

羥值亦稱乙醯化值。它是指試樣在試驗條件下被乙醯化的羥基數。羥值被限定為1g試樣中能被乙酐在吡啶液中形成乙酸酯,而中和此乙酸所需的氫氧化鉀毫克數。其反應式為:

ROH + (CH3CO)2O → CH3COOR+CH3COOH

試樣 乙酐 乙酸酯 乙酸

CH3COOH+KOH → CH3COOK+H2O

2、測定

測定的方法是,稱取試樣在吡啶溶液內95—100℃時加熱1h,被已知量乙酐乙醯化而形成乙酸酯和游離乙酸,在反應終了時,過量乙酐被加入的水和吡啶所水解,再加熱l0分鍾,令其充分水解:

(CH3CO)20+H20——v2CH3COOH

同時處理的試樣液和相應試劑空白液,以lmol/L甲醇氫氧化鉀滴定至酚酞終點。空白與試樣所消耗的滴定液之差即試樣消耗乙酸量,每1g試樣中和此乙酸所消耗的氫氧化鉀毫克數即為試樣的羥值(由游離酸所消耗的氫氧化鉀量也包括其中)。

(1) 試樣制備 按下表確定試樣量和乙酐吡啶試劑量。

羥值/m g
試樣量/g
試劑量/ml

0~20
5.0
5

20~100
2.0
5

100~150
1.5
5

150~200
1.0
5

200~250
0.75
5

250~300
0.6
5

300~350
0.5或1.0
5或10

350~450
0.75
10

450~600
0.6
10

600~700
0.5
10

按上表稱量試樣和試劑,置於燒瓶內並裝上空氣冷凝管,同時裝置空白試驗,『加入同樣試劑量而不加試樣。

置燒瓶於95~100℃油浴內,劇烈迴旋直至固體物全溶和溶液充分混合,繼續在95~100℃加熱1h,使瓶內充分反應,取出,在室溫冷水浴內冷卻10min。經過空氣冷凝管於每一燒瓶內吸加6ml吡啶水溶液,劇烈迴旋置於油浴10min,使過量乙酐試劑充分水解,在水浴中冷卻至室溫至少10min,經過空氣冷凝管於每一燒瓶吸加5ml中性乙醇。

(2)滴定試液 每一燒瓶除去冷凝管,加入1m1酚酞液,用lmol/L甲醇氫氧化鉀試液滴定空白和試樣液,不斷攪拌直至溶液呈微紅色持續30s。讀取滴定度液體積(m1)(至小數後二位)。

(3)結果計算

羥值=(V1-V2)×c×56.1/試樣重量

式中 V1——試樣溶液所消耗的硫酸滴定液體積,mL;

V2——空白試液所消耗的硫酸滴定液體積,mL;

C ——硫酸滴定液的濃度,mol/L。

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