⑴ 三聚氰胺快速檢測方法
CI-ML攜帶型三聚氰胺速測儀的檢測原理基於顯色光電比色濁度法。三聚氰胺與顯色劑反應後會產生一種白色的沉澱物，該沉澱物在溶液中形成一種穩定的混濁液，溶液的濁度和三聚氰胺的含量成正比。首先在樣品中加入預處理試劑沉澱蛋白質，取上清液加入適量的顯色劑進行反應，在410nm處測量溶液的濁度，從而實現三聚氰胺的快速檢測。溶液的定量檢測范圍約為2.0mg/L－100.0mg/L，檢出限為2 mg/L。
應用領域
攜帶型三聚氰胺速測儀可以檢測原奶、純牛奶、酸奶、酸乳、果乳等奶製品中三聚氰胺的含量，也可以檢測飼料、雞蛋以及其它食品中的三聚氰胺和尿素含量。
技術指標
1、 檢測限DL<=2mg/L（溶液）或20mg/kg(樣品)；
2、 檢測范圍2~100mg/L；
3、 相對標准偏差RSD<=10%；
4、 前處理加檢測時間<=30min。
儀器特點
1、 檢測和維護費用低，減少用戶檢測成本壓力。
2、 標准曲線內置，操作簡單，非實驗人員也可以操作。
3、 自動化程度高，自動顯示檢測結果，可記錄、保存、處理數據。
4、 特定的試劑盒顯色，配套齊全，體積小，攜帶方便。
5、 應用范圍廣，從原料采購到成品檢驗均可使用。
儀器設備基本配置
攜帶型光度計、試劑盒（25個樣/盒）
試劑盒組成：三聚氰胺試劑盒是1瓶顯色劑A+1瓶顯色劑B。
注意事項：試劑盒需陰涼、密封保存。
標准曲線的繪制
請用三聚氰胺標准品配製標准溶液進行標准曲線的繪制。
儀器出廠時，廠家已經將標准曲線內置。
黃麴黴毒素（AFT）是一類化學結構類似的化合物，均為二氫呋喃香豆素的衍生物。黃麴黴毒素是主要由黃麴黴 (aspergillus flavus) 寄生麴黴 (a.parasiticus) 產生的次生代謝產物，在濕熱地區食品和飼料中出現黃麴黴毒素的機率最高。
概述
1993年黃麴黴毒素被世界衛生組織(WHO)的癌症研究機構劃定為1類致癌物,是一種毒性極強的劇毒物質.黃麴黴毒素的危害性在於對人及動物肝臟組織有破壞作用,嚴重時,可導致肝癌甚至死亡.在天然污染的食品中以黃麴黴毒素B1最為多見,其毒性和致癌性也最強.
B1是最危險的致癌物，經常在玉米，花生，棉花種子，一些乾果中常能檢測到。它們在紫外線照射下能產生熒光，根據熒光顏色不同，將其分為B族和G族兩大類及其衍生物。AFT目前已發現20餘種。AFT主要污染糧油食品、動植物食品等；如花生、玉米，大米、小麥、豆類、堅果類、肉類、乳及乳製品、水產品等均有黃麴黴毒素污染。其中以花生和玉米污染最嚴重。家庭自製發酵食品也能檢出黃麴黴毒素，尤其是高溫高濕地區的糧油及製品種撿出率更高。
問題牛奶沒有流入市場
「家裡一直喝蒙牛，結果蒙牛也出事了，看來只能自己做豆漿了。估計豆子不會出事的。」「家裡還有半箱，真糾結要不要喝？」昨天，不少網友在得知質檢總局的抽查結果後，紛紛表示了對牛奶質量的擔心。
質檢總局發布的檢測報告顯示，蒙牛乳業此批次超標產品由國家加工食品質量監督福州檢驗中心檢出。被檢測出黃麴黴毒素M1實測值為1.2μg/kg，國家規定的最高值為0.5μg/kg，蒙牛該批次產品超標140%。蒙牛該批次超標的產品為該集團四川眉山公司2011年10月18日生產的250ML/盒包裝的純牛奶產品。另一款福建長富乳品有限公司生產的長富純牛奶(精品奶，250ml/盒)也被檢出黃麴黴毒素M1不合格，較標准超標80%。
杭州有沒有問題批次的牛奶？昨天我們來到了杭州的部分超市，沒有發現相關產品。
在世紀聯華慶春店，記者找到了和問題牛奶同規格(250ml)的蒙牛純牛奶，根據外包裝標識，世紀聯華超市的這款牛奶都是來自蒙牛集團唐山公司。在建國北路另外一家外資超市，記者也沒有找到蒙牛眉山公司生產的這款產品。而超市的促銷人員告訴記者，因為目前在售的不涉及出問題的批次，所以暫時還沒有接到下架的通知。
而另一款被查出問題的長富純牛奶，在兩個超市都沒有發現該品牌的牛奶。
對於被查出含有致癌物質，25日蒙牛在官網連發兩篇「情況說明」，並向消費者致歉。「由於該批次產品在接受抽檢時尚未出庫，公司立即將全部產品進行了封存和銷毀，確保沒有問題產品流向市場。目前，蒙牛在市場上銷售的所有產品均為合格產品。」
昨天，長富乳業也在官網上發出「致歉函」，稱「事件發生後我公司立即啟動召回程序，對10月8日這一批次常溫精品奶進行封存和銷毀。」
黃麴黴毒素難去除，霉變食品不能吃
牛奶里怎麼會有這種毒素？昨天上午，針對黃麴黴毒素的種種疑問，記者采訪了相關專家。
省農科院畜牧獸醫研究所的鄧波老師正在做一個實驗，就是關於黃麴黴毒素的，「這次蒙牛查出的黃麴黴毒素M1是黃麴黴毒素B1的代謝物，不過毒性仍然很強。也就是說黃麴黴這種黴菌能產生很多種毒素。動物飼料如果儲存不好，很容易產生黃麴黴毒素。正規的飼料廠都會對飼料進行檢測，但檢測的費用比較高，一個用來粗篩的試劑盒價格就要2000元。」鄧波說。
中國農業大學食品學院營養與食品安全系主任何計國副教授說，黃麴黴毒素主要存在於一些陰濕地區的糧食作物上。在我國，以廣西、雲南等地的糧食最容易受黃麴黴毒素的污染，東北最不易被污染。容易受污染的食品包括玉米、花生、大米，其次是大麥、小麥，大豆一般不容易污染黃麴黴毒素。「這次不同與非法添加，這次其實是事故，是飼料把關不嚴造成的。」
誤食黃麴黴毒素M1，會有怎樣的危害呢？「1984年印度曾經發生過黃麴黴毒素中毒，死亡了十幾個孩子。可以說毒性很大，但好在黴菌產生的毒素量也很低，只有嚴重霉變的糧食才可能會含有大量毒素，導致急性毒性。我們所擔心的是慢性毒性、甚至致癌性。」
如何從源頭避免黃麴黴污染？浙江省農產品質量檢測中心主任黃國洋說，只能從源頭控制，一是要購買沒有霉變的糧食作為食用或飼料的原料；二是儲藏時要保持環境的乾燥，防止霉變。黃麴黴毒素非常耐熱，加熱超過280℃都不會被破壞。所以大家千萬不要吃霉變的東西，吃米的時候盡量淘洗干凈。
被污染的牛奶不能喝了，吃了污染飼料的牛肉中是否也會污染？何計國說，牛肉一般不會污染，因為黃麴黴毒素是脂溶性的，而且含量也很低，但如果牛飼料中存在黃麴黴毒素，內臟特別是肝臟中含量會高。
⑶ 乳製品中三聚氰胺檢測技術研究發展
苦味酸法
苦味酸法是國標GB/T9567-1997《工業三聚氰胺>中規定的檢測方法。將水加入試樣，加熱溶解後，加入苦味酸溶液，稱量所生成的苦味酸三聚氰胺沉澱的質量，即測得三聚氰胺純度含量。稱試樣1g（精確至0.0002g）,置於500mL錐形瓶中，同時加入400mL水，加熱溶解；冷卻後，加入酚酞指示液3滴，若顯色，加入硫酸溶液，直至溶液顏色消失，若有不溶物，需過濾，水洗；把濾液和洗液合並，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，仔細振搖混合後，准確吸取100mL置於500mL燒杯里；將此溶液加熱至80℃，另加入已加熱至80℃的100mL苦味酸溶液，冷卻至室溫後，保持在15℃以下約8h；用已恆重的玻砂過濾器過濾，之後，先用約100mL苦味酸三聚氰胺的飽和溶液洗滌，再用10mL水洗；在100-105℃下經2h烘乾玻砂過濾器，置於乾燥器中冷卻後，稱量（精確至0.0002g）求得沉澱物質量。。
升華法
在升華裝置中將試樣在負壓下進行加熱，讓三聚氰胺完全升華後，稱其殘渣量，即測得三聚氰胺純度。稱取試樣，置於預先乾燥了的且已知質量的試樣容器里；將試樣容器置入減壓升華裝置內，待完全密閉後，開啟真空裝置緩緩吸引，並調節裝置內的溫度，經2小時升華結束；取出試樣容器，冷至室溫後，稱量試樣容器的質量。
電位滴定法
袁立勇等利用電位滴定法測定溶液中三聚氰胺的含量。硫酸溶液和三聚氰胺反應生成弱酸性化合物。以pH3為終點指示，通過硫酸溶液的消耗體積計算三聚氰胺的含量。相對標准偏差不大於0.50%。
食品中的檢測方法
2007年06月14日，農行行業標准NY/T1372-2007《飼料中三聚氰胺的檢測》中規定測定飼料中三聚氰胺的含量方法為高效液相色譜（HPLC）和氣相色譜質譜聯用法（GC-MS）。2008年10月07日，國家標准GB/T22388-2008《原料乳與乳製品中三聚氰胺檢測方法》[20]中規定原料乳、乳製品以及含乳製品中三聚氰胺檢測方法為高效液相色譜法（HPLC）、液相色譜-質譜/質譜法（LC-MS/MS）和氣相色譜-質譜聯用法[包括氣相色譜-質譜法（GC-MS），氣相色譜-質譜/質譜法（GC-MS/MS）]。2008年10月15日，國家標准GB/T22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法》[21]中規定了液相色譜法作為快速檢測原料乳及不含添加物的液態乳製品中三聚氰胺的方法。目前，三聚氰胺的檢測方法還包括試劑盒檢測法（ELISA）、離子交換色譜-紫外檢測法等。
高效液相色譜法（HPLC)
試樣中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，提取液離心後經混合型陽離子交換固相萃取柱凈化，洗脫物吹乾後用甲醇溶液溶解，用高效液相色譜儀進行測定。在添加濃度2mg/kg～10mg/kg濃度范圍內，回收率在80%～110%之間，相對標准偏差小於10%。稱取5g試樣，准確加入50ml 10g/L三氯乙酸溶液，加入2ml 22g/L乙酸鉛溶液。搖勻，超聲提取20min。靜止2min，取上層提取液約30ml轉入離心管。在10000r/min離心機上離心5min。分別用3ml甲醇，3ml水活化混合型陽離子交換固相萃取柱，准確移取10ml離心液分次上柱，控制過柱速度在1ml/min以內。再用3ml水和3ml甲醇洗滌混合型陽離子交換固相萃取柱，抽干後用氨水甲醇3ml洗脫。洗脫液50℃氮氣吹乾，准確加入甲醇溶液，渦旋震盪1min，過0.45µm濾膜，上機測定。
氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS和GC-MS/MS）[20]
試樣經超聲提取、固相萃取凈化後，進行硅烷化衍生，衍生產物採用選擇離子監測質譜掃描模式（SIM）或多反應監測質譜掃描模式（MRM），用化合物的保留時間和質譜碎片的豐度比定性，外標法定量。其中GC-MS法在添加濃度0.05mg/kg～2mg/kg濃度范圍內，回收率在70%～110%之間，相對標准偏差小於10%；GC-MS/MS法在添加濃度0.005mg/kg～1mg/kg濃度范圍內，回收率在90%～105%之間，相對標准偏差小於10%。
GC-MS法，稱取1g（精確至0.01g）試樣於50mL具塞塑料離心管中，加入25mL 1%三氯渦漩振盪30s，再加入15mL三氯乙酸溶液，超聲提取15min，加入2mL乙酸鉛溶液，用三氯乙酸溶液定容至刻度。充分混勻後，轉移上層提取液約30mL至50mL離心試管，以不低於4000r/min離心10min。上清液待凈化。若樣品中脂肪含量較高，可以先用乙醚脫脂後再用三氯乙酸溶液提取。准確移取5mL的待凈化濾液至固相萃取柱中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗，棄淋洗液，抽近干後用3mL 5%氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，50℃下氮氣吹乾。
GC-MS/MS法，稱取0.5g（精確至0.01g）試樣，加入5mL甲醇水溶液，渦旋混勻2min後，超聲提取15min-20min，以不低於4000r/min離心10min，取上清液200μL用微孔濾膜過濾，50℃下氮氣吹乾。取氮氣吹乾殘留物，加入600μL的吡啶和200μL衍生化試劑，混勻，70℃反應30min後，供GC-MS或GC-MS/MS法定量檢測或確證。
液相色譜-質譜/質譜法（LC-MS/MS
試樣用三氯乙酸溶液提取，經陽離子交換固相萃取柱凈化後，用液相色譜-質譜/質譜法測定和確證，外標法定量。在添加濃度0.01mg/kg～0.5mg/kg濃度范圍內，回收率在80%～110%之間，相對標准偏差小於10%。稱取1g（精確至0.01g）試樣於50mL具塞塑料離心管中，加入8mL 1%三氯乙酸溶液和2mL乙腈，超聲提取10min，再振盪提取10min後，以不低於4000r/min離心10min。上清液經三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾後，做待凈化液。若樣品中脂肪含量較高，可以用三氯乙酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂後再用SPE柱凈化。將上述待凈化液轉移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗滌，抽至近干後，用6mL氨化甲醇溶液洗脫。整個固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液於50℃下用氮氣吹乾，殘留物（相當於1g試樣）用1mL流動相定容，渦旋混合1min，過微孔濾膜後，供LC-MS/MS測定。
試劑盒檢測法（Enzyme Linked Immunosorbent Assay ELISA）
試劑盒檢測法即為酶聯免疫吸附劑測定，是利用萃取液通過均質及震盪的方式提取樣品中的三聚氰胺進行免疫測定的一種方法。
將三聚氰胺HRP酶標記物、標樣及樣品提取液加入包被三聚氰胺抗體的試驗孔中孵育在30min的孵育過程中，樣品中的三聚氰胺與HRP酶標記物競爭結合三聚氰胺抗體。孵育完後，傾去孔內液體洗滌除去未結合的三聚氰胺和HRP酶標記物。每孔加入清澈的底物溶液，結合的酶標記物將無色的底物轉化為藍色的物質。孵育30min後終止反應，用酶標儀讀取450nm下各孔的OD值。比較未知樣品的OD值與標樣的OD值，就可計算出樣品中的三聚氰胺濃度，最低可檢測到10ppb以下的三聚氰胺殘留，檢測過程約需65min
離子交換色譜-紫外檢測法
何強建立離子交換色譜-紫外檢測法測定乳製品中三聚氰胺。樣品用水和乙腈提取，分析時用LC-SCX離子交換色譜柱分離，濃度為0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（pH3.0）-乙腈（70：30）為流動相，在紫外波長240nm處檢測。三聚氰胺為0.5mg/L-100.0mg/L時，質量濃度與色譜峰面積呈良好的線性關系（r=0.9999），最低檢出限為1.0mg/kg，加標回收率為93.8%～102.5%，RSD<3.5%。
其他檢測法
利用抗原與抗體相互識別的原理，製作出能識別三聚氰胺的抗體試紙，將試紙插入稀釋的奶製品中，則可檢測出其中是否含有三聚氰胺。使用膜分離技術萃取樣品溶液，然後採用紫外可見光度法或化學檢驗的方法檢測樣品中三聚氰胺的含量。
⑷ 檢測牛奶抗生素的方法能用於檢測蜂蜜嗎
檢測牛奶抗生素的方法能用於檢測蜂蜜的。
牛奶中抗生素殘留的幾種常用檢測方法 隨著奶牛飼養業的發展，抗生素在預防和治療奶牛疾病方面得到廣泛的應用。生鮮牛奶中抗生素的來源主要是：第一，治療泌乳期病牛時使用的抗生素會從奶牛體內移行到乳腺殘留進入牛奶中，資料表明治療後的奶牛，其擠出的牛奶5天內都有抗生素殘留；其二，為了預防奶牛疾病並提高產量，在奶牛飼料中添加抗生素也會造成牛奶中抗生素的殘留；第三，由於牧場管理不善，擠奶、儲奶沒有嚴格的衛生制度和配套的設施，人為添加或造成牛奶抗生素的污染。 牛奶中含有抗生素，不僅對人的健康造成很大的危害，而且對乳品加工企業帶來經濟損失（因無法生成酸奶和乳酪）。因此必須嚴格控制牛奶中抗生素殘留，除了要做好科學飼養、精心管理；正確擠奶和預防疾病外，還要規范抗生素的使用，按國標中有關規定，用葯後的奶牛5天後所產的牛奶才可作為原料乳，並且要檢測其殘留。世界糧農組織（FAO）、世界衛生組織（WHO）、歐盟（EC）及美國的食品和葯品管理局（FDA）等對食品中抗生素最大殘留量都有明確的規定，我國也有鮮奶中抗生素殘留量檢驗標准（GB4689.27—94）。 目前，鮮奶中抗生素殘留的檢測方法大致分為三類：生物測定法（微生物測定法、放射受體測定法）、免疫法（放射免疫法、熒光免疫法、酶聯免疫法）、理化分析法（波譜法、色譜及聯用技術）。下面介紹幾種常用的牛奶中抗生素殘留檢測方法。 TTC法 TTC法是我國鮮奶中抗生素殘留量檢驗標准（GB4689.27—94）的檢測法，屬生物檢測法。其測定原理基於抗生素對微生物的抑製作用。如果牛奶中含有抗生素，則加入菌種（嗜熱鏈球菌）經培育2.5~3小時後,加入TTC指示劑(三苯基四氮唑)不發生還原反應,所以樣品呈無色狀態;如果牛奶中不含抗生素,則樣品呈紅色.這樣實驗後樣品顏色不變的為陽性,樣品染成紅色的為陰性。 TTC法的具體操作步驟: 1.菌液制備:將單菌種(嗜熱鏈球菌)以脫脂乳為培養基,在36±1℃培養箱中培養15小時後,再以脫脂乳以至於1:1稀釋待用; 2.取待檢樣液9mL,在80℃水浴加熱5分鍾後冷卻到37℃以下,加活菌液1mL,在36℃±1℃水浴2小時,加入4%的TTC指示劑0.3mL, 36℃±1℃水浴培養30分鍾; 3.若樣液顏色不變為陽性,呈紅色為陰性;若陽性的樣液,再置於水浴中培養30分鍾,不顯色的為陽性,呈紅色為陰性. TTC法測定各種抗生素的靈敏度為:青黴素:4ppb,鏈黴素:500ppb,慶大黴素:400ppb,卡那黴素:5000ppb.它具有費用低,易開展的優點;缺點是耗時長，要求操作人員需有一定專業知識且實驗過程中菌液的制備、水浴過程式控制制都要求嚴格遵守操作規程，否則易出現假陽性，以致出現檢驗結果的不穩定性。 Delvotest? sp法（戴爾沃檢測法） 該法最早在香港傳到廣東的，其使用是基於20世紀80年代初香港要求廣東出口的生奶必須「無抗」且要求採用Delvotest法檢測。該方法也是生物測定法，其試劑是由荷蘭DSM公司生產並由AOAC認證。原理是利用微生物—嗜熱芽胞菌在64℃條件下培養2.5～3小時後會產酸,酸引起指示劑BCP(溴甲酚紫)變為黃色;若牛奶樣品中不含抗生素,培養後樣品呈黃色,如樣品中含有抗生素, 嗜熱芽胞菌生長受到抑制而無法產酸,指示劑將不變色. Delvotest? sp 法的操作步驟: 1.以無菌操作將一片營養葯片夾放入小試管內; 2.用微量移液管將0.1mL牛奶樣品注入小試管內; 3.把小試管放入已預熱至64℃的水浴箱或恆溫器中培養; 4).定時3小時取出觀察顏色變化.如果底部2/3的固體介質是黃色,則為陰性, 如果底部2/3的固體介質是紫色,則為陽性. Delvotest? sp 法具有廣譜性,可檢測到?-內醯胺類抗生素在內的更多抗生素,如磺胺類、四環素類、大環內酯類、氨基糖苷類、氯黴素等，其中對青黴素和磺胺類抗生素特別靈敏. 其靈敏度為：青黴素:3ppb,鏈黴素:300ppb,慶大黴素:400ppb,卡那黴素:2500ppb。Delvotest? sp 法集操作方便，嚴格實用，容易判斷，結果可靠，費用適中等優點；但也易出現假陽性，實驗證明：當牛奶樣品中添加微生物防腐劑（如乳酸鏈球菌素—Nisn）或樣品中有足夠的洗滌劑殘留時，便可影響嗜熱芽胞菌生長而使實驗為陽性。 Snap?法 該方法是酶聯免疫法，由美國IDEXX公司生產其檢測分析儀及其試劑盒，均獲得AOAC認證，它利用了竟爭酶聯免疫技術。其基本原理是用特異性抗體將固相載體激活，加入含待測抗原的溶液和一定量的酶標記抗原在45℃±5℃共同保溫，使樣品內的抗生素與內置抗生素標志物竟爭與固定的抗體結合，然後進行洗滌和顯色，內置抗生素標志物與固定的抗體結合形成的復合體，通過酶的作用分解可形成有色物質，通過測定色度並與參照物對照，就可以確定結果是陽性或陰性。 Snap?法操作步驟： 1.加入乳樣於樣品管中,搖勻,加熱樣品和檢測板5分鍾; 2.加入乳樣於樣品孔中,當激活圓環開始退卻時,按Snap鍵; 3.反應4分鍾,由Snap?讀數儀讀取並列印結果.檢測讀數小於1.05時判為陰性,大於1.05時判為陽性. Snap?法是一種將酶化學反應的敏感性和抗原抗體免疫反應的特異性相結合的方法,其敏感性和特異性好,檢測的靈敏度以普遍使用的?-內醯胺類計：青黴素:5ppb,阿莫西林:10ppb,氨苄西林:10ppb,頭孢西林:8ppb.其他抗生素如四環素等的檢測,則需購買相應的試劑來檢測. Snap?法檢測結果快速准確, 9分鍾內即可檢測出牛奶中?-內醯胺類、四環素類、磺胺類等抗生素的殘留含量，且有半定量的讀數，可監控牧場用葯的情況；檢測儀器穩定性良好，結果重現性高，整個檢測過程簡單方便；但需購置專用儀器和試劑，成本較高。 高效液相色譜檢測法 它是一種理化檢測方法,是利用抗生素分子中的基團所具有的特殊反應來測定其含量.檢測的過程採用了氣相色譜理論,通過高壓液相和高靈敏度的檢測器,分離速度快、效率高和操作自動化。一般要經過樣品的提取、脫蛋白、離心、層析柱凈化、衍生化等步驟，能檢測抗生素的具體含量，敏感性較高，但檢測程序復雜，費用較高，需購買色譜儀等檢測設備，不適合小型檢驗室。 傳統的抗生素檢測方法不少,有的操作煩瑣,有的實驗條件要求高,有的檢驗時間太長;這些不僅會給乳製品生產企業造成經濟上和時間上的損失,而且檢測結果常常會被原輔材料和人為操作等因素所影響.鑒於牛奶中抗生素殘留是涉及人類健康的公共衛生問題,乳品企業及牧場應重視和加強檢測工作,應用一些簡單、快速和准確性高的方法來監控產品的質量，保證消費者的健康。 納米膠體金層析法 該方法是基於競爭法膠體金免疫層析技術，將檢測液加入試紙卡上的樣品孔，檢測液中的抗生素與金標墊上的金標抗體結合形成復合物，若抗生素在檢測液中濃度低於100ng/mL，未結合的金標抗體流到T區時，被固定在膜上的抗生素BSA偶聯物結合，逐漸凝集成一條可見的T線；若抗生素濃度高於100ng/mL，金標抗體全部形成復合物，不會再與T線處抗生素BSA偶聯物結合形成可見T線。未固定的復合物流過T區被C區的二抗捕獲並形成可見的C線。C線出現則表明免疫層析發生，即試紙有效. http://www.quicking.cn/chinese/content.asp?MoleType=3&ChannelID=3&id=174 膠體金法操作步驟： 1．將採集的牛奶樣品進行編號，置於常溫（20-30℃）室內。（低溫牛奶流動性差，不適合進行試紙層析測試） 2．搖勻牛奶，用吸管取1mL加入到離心管中，7000rpm離心3-4分鍾至分離出脂肪層。脂肪層下5mm處液體（脫脂牛奶）即為待測液。 3．取出試紙條，用吸管吸取3滴待測液滴於加樣孔中， 4．5分鍾後判斷結果，10分鍾後的結果無效。 http://www.quicking.cn/chinese/content.asp?MoleType=3&ChannelID=3&id=156 結果解釋 陰性：C線顯色，T線肉眼可見，無論顏色深淺均判為陰性。 陽性：C線顯色，T線不顯色，判為陽性。 無效：C線不顯色，無論T線是否顯色，該試紙均判為無效。 保存和穩定性 4-30℃陰涼乾燥處保存，不可冷凍，避免陽光直曬，生產日期起18個月內有效。 納米膠體金層析法適用於樣品的初篩，檢測時間短，出結果速度快，且能在常溫下保存18個月之久，操作簡單，無需任何專業的技術，沒有檢測環境的需求不管是奶農還是奶站工作人員還是專業的檢測人員，都可以方便使用。
⑸ 什麼方法能檢測出牛奶中抗生素的具體含量
牛奶中抗生素殘留的幾種常用檢測方法
隨著奶牛飼養業的發展，抗生素在預防和治療奶牛疾病方面得到廣泛的應用。生鮮牛奶中抗生素的來源主要是：第一，治療泌乳期病牛時使用的抗生素會從奶牛體內移行到乳腺殘留進入牛奶中，資料表明治療後的奶牛，其擠出的牛奶5天內都有抗生素殘留；其二，為了預防奶牛疾病並提高產量，在奶牛飼料中添加抗生素也會造成牛奶中抗生素的殘留；第三，由於牧場管理不善，擠奶、儲奶沒有嚴格的衛生制度和配套的設施，人為添加或造成牛奶抗生素的污染。
牛奶中含有抗生素，不僅對人的健康造成很大的危害，而且對乳品加工企業帶來經濟損失（因無法生成酸奶和乳酪）。因此必須嚴格控制牛奶中抗生素殘留，除了要做好科學飼養、精心管理；正確擠奶和預防疾病外，還要規范抗生素的使用，按國標中有關規定，用葯後的奶牛5天後所產的牛奶才可作為原料乳，並且要檢測其殘留。世界糧農組織（FAO）、世界衛生組織（WHO）、歐盟（EC）及美國的食品和葯品管理局（FDA）等對食品中抗生素最大殘留量都有明確的規定，我國也有鮮奶中抗生素殘留量檢驗標准（GB4689.27—94）。
目前，鮮奶中抗生素殘留的檢測方法大致分為三類：生物測定法（微生物測定法、放射受體測定法）、免疫法（放射免疫法、熒光免疫法、酶聯免疫法）、理化分析法（波譜法、色譜及聯用技術）。下面介紹幾種常用的牛奶中抗生素殘留檢測方法。
TTC法
TTC法是我國鮮奶中抗生素殘留量檢驗標准（GB4689.27—94）的檢測法，屬生物檢測法。其測定原理基於抗生素對微生物的抑製作用。如果牛奶中含有抗生素，則加入菌種（嗜熱鏈球菌）經培育2.5~3小時後,加入TTC指示劑(三苯基四氮唑)不發生還原反應,所以樣品呈無色狀態;如果牛奶中不含抗生素,則樣品呈紅色.這樣實驗後樣品顏色不變的為陽性,樣品染成紅色的為陰性。
TTC法的具體操作步驟:
1.菌液制備:將單菌種(嗜熱鏈球菌)以脫脂乳為培養基,在36±1℃培養箱中培養15小時後,再以脫脂乳以至於1:1稀釋待用;
2.取待檢樣液9mL,在80℃水浴加熱5分鍾後冷卻到37℃以下,加活菌液1mL,在36℃±1℃水浴2小時,加入4%的TTC指示劑0.3mL, 36℃±1℃水浴培養30分鍾;
3.若樣液顏色不變為陽性,呈紅色為陰性;若陽性的樣液,再置於水浴中培養30分鍾,不顯色的為陽性,呈紅色為陰性.
TTC法測定各種抗生素的靈敏度為:青黴素:4ppb,鏈黴素:500ppb,慶大黴素:400ppb,卡那黴素:5000ppb.它具有費用低,易開展的優點;缺點是耗時長，要求操作人員需有一定專業知識且實驗過程中菌液的制備、水浴過程式控制制都要求嚴格遵守操作規程，否則易出現假陽性，以致出現檢驗結果的不穩定性。
Delvotest? sp法（戴爾沃檢測法）
該法最早在香港傳到廣東的，其使用是基於20世紀80年代初香港要求廣東出口的生奶必須「無抗」且要求採用Delvotest法檢測。該方法也是生物測定法，其試劑是由荷蘭DSM公司生產並由AOAC認證。原理是利用微生物—嗜熱芽胞菌在64℃條件下培養2.5～3小時後會產酸,酸引起指示劑BCP(溴甲酚紫)變為黃色;若牛奶樣品中不含抗生素,培養後樣品呈黃色,如樣品中含有抗生素, 嗜熱芽胞菌生長受到抑制而無法產酸,指示劑將不變色.
Delvotest? sp 法的操作步驟:
1.以無菌操作將一片營養葯片夾放入小試管內;
2.用微量移液管將0.1mL牛奶樣品注入小試管內;
3.把小試管放入已預熱至64℃的水浴箱或恆溫器中培養;
4).定時3小時取出觀察顏色變化.如果底部2/3的固體介質是黃色,則為陰性, 如果底部2/3的固體介質是紫色,則為陽性.
Delvotest? sp 法具有廣譜性,可檢測到?-內醯胺類抗生素在內的更多抗生素,如磺胺類、四環素類、大環內酯類、氨基糖苷類、氯黴素等，其中對青黴素和磺胺類抗生素特別靈敏. 其靈敏度為：青黴素:3ppb,鏈黴素:300ppb,慶大黴素:400ppb,卡那黴素:2500ppb。Delvotest? sp 法集操作方便，嚴格實用，容易判斷，結果可靠，費用適中等優點；但也易出現假陽性，實驗證明：當牛奶樣品中添加微生物防腐劑（如乳酸鏈球菌素—Nisn）或樣品中有足夠的洗滌劑殘留時，便可影響嗜熱芽胞菌生長而使實驗為陽性。
Snap?法
該方法是酶聯免疫法，由美國IDEXX公司生產其檢測分析儀及其試劑盒，均獲得AOAC認證，它利用了竟爭酶聯免疫技術。其基本原理是用特異性抗體將固相載體激活，加入含待測抗原的溶液和一定量的酶標記抗原在45℃±5℃共同保溫，使樣品內的抗生素與內置抗生素標志物竟爭與固定的抗體結合，然後進行洗滌和顯色，內置抗生素標志物與固定的抗體結合形成的復合體，通過酶的作用分解可形成有色物質，通過測定色度並與參照物對照，就可以確定結果是陽性或陰性。
Snap?法操作步驟：
1.加入乳樣於樣品管中,搖勻,加熱樣品和檢測板5分鍾;
2.加入乳樣於樣品孔中,當激活圓環開始退卻時,按Snap鍵;
3.反應4分鍾,由Snap?讀數儀讀取並列印結果.檢測讀數小於1.05時判為陰性,大於1.05時判為陽性.
Snap?法是一種將酶化學反應的敏感性和抗原抗體免疫反應的特異性相結合的方法,其敏感性和特異性好,檢測的靈敏度以普遍使用的?-內醯胺類計：青黴素:5ppb,阿莫西林:10ppb,氨苄西林:10ppb,頭孢西林:8ppb.其他抗生素如四環素等的檢測,則需購買相應的試劑來檢測. Snap?法檢測結果快速准確, 9分鍾內即可檢測出牛奶中?-內醯胺類、四環素類、磺胺類等抗生素的殘留含量，且有半定量的讀數，可監控牧場用葯的情況；檢測儀器穩定性良好，結果重現性高，整個檢測過程簡單方便；但需購置專用儀器和試劑，成本較高。
高效液相色譜檢測法
它是一種理化檢測方法,是利用抗生素分子中的基團所具有的特殊反應來測定其含量.檢測的過程採用了氣相色譜理論,通過高壓液相和高靈敏度的檢測器,分離速度快、效率高和操作自動化。一般要經過樣品的提取、脫蛋白、離心、層析柱凈化、衍生化等步驟，能檢測抗生素的具體含量，敏感性較高，但檢測程序復雜，費用較高，需購買色譜儀等檢測設備，不適合小型檢驗室。
傳統的抗生素檢測方法不少,有的操作煩瑣,有的實驗條件要求高,有的檢驗時間太長;這些不僅會給乳製品生產企業造成經濟上和時間上的損失,而且檢測結果常常會被原輔材料和人為操作等因素所影響.鑒於牛奶中抗生素殘留是涉及人類健康的公共衛生問題,乳品企業及牧場應重視和加強檢測工作,應用一些簡單、快速和准確性高的方法來監控產品的質量，保證消費者的健康。
http://szddi.com/foodonline/newsdetail.asp?id=15933
反應原理
本產品主要是利用抗原與抗體的特異性免疫化學反應的基本原理來進行的。在整個反應當中,樣品中氯黴素含量越多，反應呈色就越淡。反之，樣品中氯黴素含量越少，則呈色越深。
試劑盒組成
1、微量測試孔：每條8孔，每板12條
2、氯黴素標准溶液：
0ppb、0.05ppb、0.15ppb、0.45ppb、1.35 ppb、4.05 ppb，1.5ml/瓶
3、10倍濃縮萃取稀釋液：一瓶，30ml/瓶
4、10倍濃縮洗滌液：一瓶，30 ml /瓶
5、氯黴素酶標記物： 一瓶，8 ml/瓶
6、底物溶液：一瓶，12 ml/瓶
7、反應終止液：一瓶，13 ml/瓶
使用說明
A、注意事項
1、使用前先將氯黴素標准溶液6瓶，濃縮萃取稀釋液，濃縮洗滌液，酶標記物，底物溶液及微量測試孔條置於室溫下，回溫30分鍾。
2、原倍萃取稀釋液及洗滌液配製
用蒸餾水將10倍濃縮萃取稀釋液及濃縮洗滌液分別以1： 9的比例稀釋(即1mL濃縮液+9mL蒸餾水)，即可作為樣品萃取稀釋液與微孔板清洗液。
3、回溫後，取出所需微量測試孔條，將剩餘板條立即放回鋁箔袋中用膠帶封好，置於4oC保存。
B、樣品制備
1.待測物為生乳，則依以下方法進行處理 (5倍稀釋)
取100ul待測生乳加入400ul萃取稀釋液，振盪混合後備用。
2.待測物為蜂蜜，則依以下方法進行處理
a.取2g蜂蜜、4ml蒸餾水與2ml 乙酸乙酯置入離心管中，震盪約5分鍾，使其充分混合均勻。
b.離心10分鍾(3000rpm)，取0.5ml上清液(乙酸乙酯)至玻璃管中，於50℃下氮氣吹乾(溫度請勿超過50oC)。
c.加入0.5ml萃取稀釋液，震盪約10秒鍾後備用。
3. 待測物為血清、則依以下方法進行處理
a.抽取待檢動物血液，離心或靜置取其較透明之上層液(血清層)使用，注意不要有溶血。
b.將3ml血清加入離心管中，再加入6ml乙酸乙酯，震盪混合約30秒。
c.離心10分鍾(3000rpm)，取2ml上層液(乙酸乙酯)至玻璃管中，於50oC下氮氣吹乾。
d.於此玻璃管中加入正己烷2ml，先將殘余物完全溶解後，再加入1 ml萃取稀釋液，震盪約30秒鍾。
e. 離心10分鍾(3000 rpm)，用吸管吸去上層液(正己烷) 及中間乳化層部分，棄掉。再吸取下層液(水層)備用。
f.若有乳化現象，請先將大部分上層液(正己烷)取出後，再將玻璃管置入80oC水中，隔水加熱約5~10分鍾，可改善乳化情形。
4. 待測物為雞肉或魚、蝦，則依以下方法進行處理
a.將3克樣品剪碎後放入50 ml離心管中，再加入6ml乙酸乙酯，並以均質機均質約1分鍾，再震盪約30秒。
b.離心10分鍾(3000rpm)，取2ml上清液(乙酸乙酯)至玻璃管中，於50oC下氮氣吹乾。
c.於此玻璃管中加入正己烷2 ml，先將殘余物完全溶解後(若未能完全溶解，可能會導致回收率降低)，再加入1 ml萃取稀釋液，震盪約30秒鍾。
d.離心10分鍾(3000 rpm)，用吸管吸去上層液(正己烷) 及中間乳化層部分，棄掉。再吸取下層液(水層)備用。
e.若有乳化現象，請先將大部分上層液(正己烷)取出後，再將玻璃管置入80oC水中，隔水加熱約5~10分鍾，可改善乳化情形。待測物為血清、則依以下方法進行處理
5.待測物為內臟(肝、心等)，則依以下方法進行處理(5倍稀釋)
同上述步驟a~d，但下層液吸出後，再以萃取稀釋液稀釋5倍(即下層液50ul加萃取稀釋液200ml)。
6.待測物為飼料，則依以下方法進行處理(10倍稀釋)
同上述步驟a~d，但下層液吸出後，再以萃取稀釋液稀釋10倍(即下層液30ul加萃取稀釋液270ml)。
C、操作步驟
本產品的酶標記物與氯黴素標准溶液均直接使用，無需再稀釋。
1、於適當微孔中分別加入100mL標准溶液(0,0.05,0.15,0.45,1.35和4.05ppb)。
2、在另外的微孔中加入100mL 已完成前處理的樣品溶液。
3、再於每一微孔中另再加入50mL酶標記物。
4、輕敲盤子四周，使其充分混合後於室溫下避光靜置溫育1小時。
5、將微孔中的反應液甩掉，再將洗液加滿每一微孔後甩掉，重復洗3次。
6、最後一次甩掉後，在吸水紙上拍干。
7、於每一微孔中加入底物溶液100mL後，輕敲盤子四周，使其充分混合。
8、於室溫下避光靜置溫育20分鍾。
9、於每一微孔中加入100mL反應終止液。
10、用酶標儀於波長450nm下判讀。
D、判定
1. 計算B/B0值。用樣品或標准液吸光度值(B)除以零標准吸光度值(B0)再乘以100%。
2. 以B/B0值為縱坐標，以標樣濃度的對數值為橫坐標，做標准半對數曲線。
3. 根據每個樣品的B/B0值就可從曲線上讀出相對應樣品的濃度。
4. 由於樣品經過了預先稀釋，因此根據標准曲線所得出的樣品濃度一定要再乘以其稀釋倍數。
E、標准曲線
F、靈敏度
氯黴素試劑檢測盒的平均檢測下限為 0.05ppb，此濃度之吸光值與陰性標准溶液(0ppb)之吸光值有明顯的差異。
G、 特異性
針對以下抗生素進行交叉反應之測試，結果如下：
Chloramphenicol =100%
Chloramphenicol(free base) <0.1%
Gentamycin <0.1%
Tetracycline <0.1%
Penicillin G <0.1%
Sulfamethazine <0.1%
H、再現性
針對氯黴素檢測試劑盒精密度測試，重復6次，所得不同濃度標准溶液的吸光值變異系數(%CV)如圖2所示，顯示氯黴素試劑盒有很高的再現性:
I、回收率
生乳(添加1.0ppb)104~117%
蜂蜜(添加0.3ppb)90~110%
蝦及魚肉(添加0.5ppb)95~110%
雞肉(添加0.5ppb) 90~120%
血清(添加0.5ppb)100~120%
內臟(添加1.0ppb) 100~120%
飼料(添加2.0ppb)80~110%
氯黴素檢測試劑盒
簡介
氯黴素(Chloramphenicol)是一種廣譜抗生素。由於其具有效果好以及價格低廉等優點，目前已被普遍應用於各類家禽、家畜、水產品及蜂製品的各種傳染性疾病的治療。然而氯黴素有其嚴重的副作用,它會抑制人體骨髓的造血功能，從而引起再生障礙性貧血和粒細胞缺乏症。目前，我國已禁止其使用。
我公司採用國內外先進的工藝與技術，研發出氯黴素ELISA檢測試劑盒，簡化了樣品處理方式，使用簡便，省時省力省錢，整個操作過程不到90分鍾。本產品檢測范圍廣(雞肉、魚、蝦、蟹、牛奶、血清、肌肉、組織、飼料與蜂蜜等)，回收率為80%－120%，靈敏度可達到0.05ppb，是各類企業及各級政府檢測機構的理想產品。
簡單
1． 樣品提取方便快捷。
2． 90分鍾得到結果。
3． 只需基本的實驗室設備。
4． 操作人員只需最基本的實驗知識。
准確
1． 結果重現性高。
2． 精確至0.05ppb。
3． 與其它抗體的交叉反應率極低。
技術支持
我們為用戶提供最方便、快捷、周到的服務。
產品規格
包裝：每包96孔
靈敏度: 0.05ppb
測試區間：0.05ppb－4.05ppb
檢測時間：80分鍾(提取後)
儲存條件：2-8℃
⑹ 國家食葯局發布的九類食品快速檢測方法
1、農葯殘留速測儀器：檢測范圍：蔬菜、水果（除含辛辣物質及有色物質果蔬）
2、甲醛速檢測試劑盒：檢測范圍：水發產品、牛百葉、牛筋、魚類、海鮮等
3、二氧化硫快速檢測試劑盒：檢測范圍：銀耳、蓮子、龍眼、荔枝、果脯、蜜餞等
4、亞硝酸鹽快速檢測試劑盒：檢測范圍：火腿、臘腸、鹹肉、鹵肉，羊肉串以鹹菜，熟食製品
5、吊白塊快速檢測試劑盒：檢測范圍：麵粉、饅頭、面條、年糕、粉絲、魚片、白糖、榨菜等
6、雙氧水快速檢測試劑盒：檢測范圍：水發產品、豆腐乾、牛奶等
7、硼砂快速檢測試劑盒：檢測范圍：所有食品類，主要集中在牛肉製品，魚丸，油麵，水餃肉餡，等
8、食鹽碘快速檢測試劑盒：檢測范圍：食鹽碘
9、工業燒鹼試劑盒：工業燒鹼試劑盒
10、食用油脂酸價和過氧化值快速檢測：對食用植物油及食用動物油的酸價和過氧化值的測定，檢測范圍：食用油
11、陳化糧速測液：快速測定麵粉中增白劑含量，檢測范圍：對大米，米粉，年糕、湯團等米製品新鮮度的檢測
12、過氧化苯甲醯速測試劑：快速測定麵粉中增白劑含量，檢測范圍：對麵粉、饅頭、面條等食品中增白劑含量的檢測
13、瘦肉精檢測試劑條：快速測定瘦肉精
⑺ 抗生素類檢測牛奶的檢測試劑有哪些磺胺類也屬於嗎
北京華安麥科有：
Ø 抗生素類：氯黴素試劑盒/試紙條、氟喹諾酮總量試劑盒/試紙條、呋喃四項代謝物試劑盒、鏈黴素試劑盒、慶大黴素試劑盒/試紙條、磺胺類多殘留試劑盒/試紙條、四環素類試劑盒/試紙條、金黴素試劑盒、土黴素試劑盒、β內醯胺類快速檢測試紙條、牛奶中總抗生素快速檢測試劑盒
另外還有：
Ø 毒素類：黃麴黴毒素M1試紙條、黃麴黴毒素M1試劑盒、黃麴黴毒素M1免疫親和柱
Ø 添加類：三聚氰胺檢測卡、三聚氰胺試劑盒、己烯雌酚試劑盒、雙酚A試劑盒、β內醯胺酶試紙條、β內醯胺酶試劑盒（定性）
Ø 維生素等成分：葉酸檢測試劑盒/免疫親和柱、生物素試劑盒/免疫親和柱、維生素B12檢測試劑盒/免疫親和柱、乳鐵蛋白檢測試劑盒/免疫親和柱
http://www.magnech.com/_d271053508.htm
⑻ 關於牛奶的化學問題！高手請進，不勝感激！
乳酸菌/雙歧桿菌發酵的僅僅只是純牛奶中的乳糖嗎？蛋白質會被發酵嗎？
這個問題，不專業，期待生物達人解答。
三聚氰胺會提高純牛奶中的乳糖含量嗎？
不會，三聚氰胺是無機物，就是一個聚合物而已，分子中除了N就是H，之所以加它原因是這樣的。
牛奶中最主要的營養物質是蛋白質，這是檢驗一個牛奶合格不合格或者品質高低的最主要的指標。 蛋白質本身很難檢驗出來（有專門的儀器，但是貴，操作要求搞，使用成本高，時間長，不適合成規生產等檢驗）。所以人們就想到，蛋白質都是由氨基酸組成的，那測定氨基酸出來就知道蛋白質的含量了，同上，所以也很難普及測定。但是氨基酸有個特性就是其當中含的氮含量(N）是一定的，通過測定氮就能知道氨基酸的含量，從而計算出蛋白質的含量。
看懂了吧？一般的牛奶中除了蛋白質含氮以外，其他含氮的雜志是非常非常少的，所以這個方法是可行的，而且大家確實是這么做的。這就是凱氏定氮法測定牛奶當中蛋白質的含量。用硫酸或者別的把蛋白質當中的氮全部轉化成無機的，再用化學方法就很簡單的測出來了，再算回去就知道蛋白質了。一直沒出啥問題。
後來有一些牛B滴沒頭腦的混蛋發現，可以在牛奶中添加一些含氮量很高的雜志，這樣就可以使得蛋白質含量看起來很高很高。（一般牛奶當中含氮量從10%幾道20%多）。而三聚氰胺的含氮量高達%好幾十，我沒算，你自己去算，也就是說，再一大桶牛奶中可能只要加一點點三聚氰胺，就可以使得牛奶的含氮量大幅度提高，從而使得算回去的蛋白質含量大幅度提高，其實蛋白質的量沒變。這樣，不合格的牛奶變合格了，一般的變高營養了。
沒道德啊。
還有下面是小道消息，據說剛開始大家認為三聚氰胺無毒。在牛奶當中使用久了，發現其實有毒的，最早在美國發現的，會產生結石還是啥的。。。這些，你下可以找到相關的。
就這么多。所以，三聚氰胺加在牛奶中，啥也起不了作用，只對喝的人有害。
⑼ 昨天去超市買的雀巢牛奶，08年9月份產的居然貼著 三聚氰胺 達標
相關毒性試驗
1> 試驗方法:Oral
攝入方式: 3161 mg/kg
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
2> 試驗方法:Inhalation
攝入方式: 3248 mg/m3
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
3> 試驗方法:Intraperitoneal
攝入方式: 3200 mg/kg
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Sense Organs and Special Senses (Eye) - lacrimation
2.Behavioral - tremor
3.Lungs, Thorax, or Respiration - cyanosis
4> 試驗方法:Unreported
攝入方式: 6 mg/kg
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
5> 試驗方法:Oral
攝入方式: 3296 mg/kg
測試對象:Rodent - mouse
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
6> 試驗方法:Intraperitoneal
攝入方式: 800 mg/kg
測試對象:Rodent - mouse
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Sense Organs and Special Senses (Eye) - lacrimation
2.Behavioral - tremor
3.Lungs, Thorax, or Respiration - cyanosis
7> 試驗方法:Unreported
攝入方式: 1 mg/kg
測試對象:Rodent - mouse
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
8> 試驗方法:Administration onto the skin
攝入方式: >1 mg/kg
測試對象:Rodent - rabbit
毒性類型:acute
毒性作用: 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value
9> 試驗方法:Oral
攝入方式: 21840 mg/kg/4W-C
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:MutipleDose
毒性作用: 1.Behavioral - food intake (animal)
2.Kidney, Ureter, Bladder - other changes
3.Nutritional and Gross Metabolic - weight loss or decreased weight gain
10> 試驗方法:Oral
攝入方式: 32760 mg/kg/13W-C
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:MutipleDose
毒性作用: 1.Kidney, Ureter, Bladder - other changes
2.Related to Chronic Data - death
11> 試驗方法:Oral
攝入方式: 21 mg/kg/14D-C
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:MutipleDose
毒性作用: 1.Kidney, Ureter, Bladder - inflammation, necrosis, or scarring of bladder
2.Nutritional and Gross Metabolic - weight loss or decreased weight gain
12> 試驗方法:Inhalation
攝入方式: 58 ug/m3/17W-I
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:MutipleDose
毒性作用: 1.Liver - other changes
2.Blood - changes in serum composition (e.g. TP, bilirubin, cholesterol)
3.Biochemical - Enzyme inhibition, inction, or change in blood or tissue levels - transaminases
13> 試驗方法:Oral
攝入方式: 93600 mg/kg/13W-C
測試對象:Rodent - mouse
毒性類型:MutipleDose
毒性作用: 1.Kidney, Ureter, Bladder - other changes
14> 試驗方法:Oral
攝入方式: 50400 mg/kg/14D-C
測試對象:Rodent - mouse
毒性類型:MutipleDose
毒性作用: 1.Kidney, Ureter, Bladder - inflammation, necrosis, or scarring of bladder
15> 試驗方法:Administration into the eye
攝入方式: 500 mg/24H
測試對象:Rodent - rabbit
毒性類型:SkinEyeIrrition
毒性作用: 1.Mild
16> 試驗方法:
攝入方式: 78 ug/well
測試對象:Bacteria - Escherichia coli
毒性類型:Mutation
毒性作用:
17> 試驗方法:Oral
攝入方式: 1 mg/kg
測試對象:Rodent - mouse
毒性類型:Mutation
毒性作用:
18> 試驗方法:Oral
攝入方式: 195 mg/kg/2Y-C
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:Tumorigenic
毒性作用: 1.Tumorigenic - Carcinogenic by RTECS criteria
2.Kidney, Ureter, Bladder - tumors
19> 試驗方法:Oral
攝入方式: 197 mg/kg/2Y-C
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:Tumorigenic
毒性作用: 1.Tumorigenic - Carcinogenic by RTECS criteria
2.Kidney, Ureter, Bladder - tumors
20> 試驗方法:Oral
攝入方式: 162 mg/kg/2Y-C
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:Tumorigenic
毒性作用: 1.Tumorigenic - equivocal tumorigenic agent by RTECS criteria
2.Kidney, Ureter, Bladder - tumors
21> 試驗方法:Inhalation
攝入方式: 500 ug/m3,male 17 week(s) pre-mating
測試對象:Rodent - rat
毒性類型:Reproctive
毒性作用: 1.Reproctive - Paternal Effects - spermatogenesis (incl. genetic material, sperm morphology, motility, and count)
2.Reproctive - Fertility - pre-implantation mortality (e.g. rection in number of implants per female; total number of implants per corporalutea)
3.Reproctive - Effects on Embryo or Fetus - fetal death
[編輯本段]家庭如何檢測奶製品中是否含有三聚氰胺
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉，充分攪拌到不見固塊，然後放入冰箱，待牛奶靜置降溫。
2。准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。
3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。
4。如果有白色固體濾出，則用清水沖洗幾次，排除其它可溶物。
5。如果沖洗後發現有白色晶體，可以將晶體放入清水中，該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，這種奶粉不能用了。
這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺，但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多，至少可以把把關。
以上方法僅供參考。
[編輯本段]專業的化學檢測法測試三聚氰胺
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測
超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量
固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺
液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺
液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
1儀器與條件
Agilent1100高效液相色譜儀(美國，Agilent公司);二極體陣列檢測器(DAD)，檢測波長240nm，柱溫：40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相：緩沖液：乙腈=85：15;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調pH為3.0;流速：1.0mL/min;
離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾傑爾科技有限公司)
2試劑與樣品
寵物飼料樣品(農業部飼料供應中心提供);甲醇、乙腈為北京艾傑爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購於北京化學試劑公司;三聚氰胺標准品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純，其他均為化學純。
3實驗方法
3.1樣品前處理方法
(1)標准樣品配製：
取50mg三聚氰胺標准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標准溶液，使用時，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
(2)提取：
稱取飼料樣品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL2%乙酸鉛溶液，超聲20min。
然後取部分溶液轉移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。
(3)凈化(PCX小柱，60mg/3mL)：
a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b)上樣：加入提取液3mL
c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液並將小柱抽干。
d)洗脫：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配製：5mL氨水+95mL甲醇)。
e)濃縮：50℃，氮氣吹乾，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生後GC/MS分析。
3.2HPLC檢測方法
3.2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法
三聚氰胺是強極性化合物，在傳統的反相C18柱上保留很差，需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離，按照美國食品葯品監督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公布的三聚氰胺檢測方法，採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，可以得到良好的分離效果，分析色譜圖如下：
(a)色譜柱：VenusilASBC84.6×250mm;標准：FDA方法;流動相：緩沖液：乙腈=85：15;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調pH為3.0;流速：1.0mL/min;柱溫：40oC;波長：240nm
(b)色譜柱：VenusilASB-C184.6×250mm;標准：中國農業部頒標准方法;緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱溫：40℃;波長：240nm
3.2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法
由於FDA公布的HPLC-UV方法中，流動相添加了離子對試劑，因此限制了液質聯用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法，三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差，不能得到較好的分離定量〔3〕。
基於此問題，艾傑爾科技公司自主開發了新的方法，採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑，可以用於質譜檢測。
與FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比較，該方法大大降低了最低檢測限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了檢測靈敏度。
以該方法分別在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的譜圖如下：
圖3LC-MS方法檢測三聚氰胺的譜圖
緩沖液：10mM的NH4AC;流動相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;進樣量：樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL，用ACN稀釋成0.1mg/mL，進10uL;柱溫：40℃;波長：240nm
4結果與討論
4.1陽離子交換柱(PCX)
三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物)，凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上，具有陽離子交換和反相吸附兩種機理，並具有以下優點：
a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑)，使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度。
b)批次重復性好。
c)回收率高，重現性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
4.2LC-MS方法優點：
(1)檢測過程簡便：無須添加離子對試劑，三聚氰胺就可得到良好的保留與分離，避免了配製離子對流動相的復雜過程。
(2)提高了檢測的靈敏度：無離子對試劑，可以用於質譜檢測器，大大降低了最低檢測限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。
(3)降低了檢測成本：不用離子對試劑，就不再需要買價格較貴的離子對試劑了，從而降低了檢測成本。
(4)延長了色譜柱的使用壽命：避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
(5)該方法所使用的色譜柱具有通用性：無論是用FDA方法、中國農業部部頒標准方法和本公司開發的LC-MS方法，使用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果，從而給客戶提供了多種選擇空間。
國家食品質量監督檢測中心有關人士說，在現有的國家標准奶粉檢測中，主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料，是不允許添加到食品中的，所以現有標准不會包含相應內容。也就是說，三聚氰胺不屬於常規檢測項目，正常情況下，很少有人會想到去檢測它。
[編輯本段]三聚氰胺事件導致傷亡人員數量
新華網北京9月21日電 衛生部21日通報三鹿牌嬰幼兒配方奶粉事件醫療救治情況時指出，截止到9月21日8時，各地報告因食用嬰幼兒奶粉正在住院接受治療的嬰幼兒共有12892人，其中有較重症狀的嬰幼兒104人；此前已治癒出院1579人。
通報還指出，各地報告因食用嬰幼兒奶粉接受門診治療咨詢並已基本康復的嬰幼兒累計為39965人。
在所有接受治療的嬰幼兒中，2歲以內嬰幼兒佔81.87%，2至3歲幼兒佔17.33%，3歲以上幼兒佔0.8%。經流行病學調查，這些接受治療的嬰幼兒基本上與食用三鹿牌嬰幼兒配方奶粉有關，沒有發現與食用液態奶有關的病例。
[編輯本段]15分鍾可檢測三聚氰胺的快速方法
據了解，對食品中是否含有三聚氰胺進行檢測是一個復雜的過程，目前國內檢測部門主要是用液相色譜儀器分析的方法，需要專業人員操作，耗時較長，檢測費用高昂。10月1日，科技部面向社會徵集快速檢測液態奶和奶粉中三聚氰胺的技術及產品，並提出三項要求：對三聚氰胺的檢測准確，檢測限小於或等於2毫克每公斤每升，重現性；適合現場、快速檢測，平均每個樣品檢測時間小於30分鍾（包括樣品前處理時間）；技術產品或儀器設備成本較低，運行費用低。
該校生物與制葯工程系副主任劉志國博士介紹，他採用的是免疫學中關於抗原與抗體相互識別的原理，製作出能特定識別三聚氰胺的抗體試紙，只需將試紙插入稀釋的奶製品中，即可檢測出奶製品中是否含有三聚氰胺。該方法快速靈敏，不需要專門的技術培訓即可掌握，檢測時間可控制在10分鍾以內，檢測限可低至微克級，費用成本易於控制。
該校化學與環境工程系主任楊明博士的主攻方向，是在奶粉中三聚氰胺的檢測上，採用化學試劑盒方式，來確定樣品中三聚氰胺的有無，使用紫外可見光度法，根據三聚氰胺的特徵系數進行定量分析。該方法亦滿足科技部提出的三項要求。
據介紹，武漢工業學院開發出的三聚氰胺快速檢測方法，目前已進入國家專利申報程序中。
20分鍾檢出三聚氰胺試劑在蘭大問世
一種能夠快速檢測出食品中是否含有三聚氰胺的化學試劑日前在蘭州大學問世。據研究人員之一、蘭州大學化學化工學院教授、博士生導師陳保華介紹，將這種化學試劑加入到牛奶等食品中，通過食品顏色變化就能夠快速認定食品中是否含有三聚氰胺物質。
據陳保華介紹，對食品中是否含有三聚氰胺進行檢測是一個復雜的過程，目前國內檢測部門主要是用液相色譜儀器分析的方法，需要專業人員操作，耗時較長，檢測費用高昂。為了實現快速檢測食品中三聚氰胺的目標，對食品企業的產品進行「批批檢」，受甘肅省有關部門委託，蘭州大學化學化工學院成立了專門的課題組，由陳保華、黃國生、張海霞3位教授領銜，進行科研攻關。課題組經過反復實驗，在短短4天內，就成功研製出了三聚氰胺快速檢測化學試劑。
據了解，運用這種化學試劑對食物進行檢測，具有簡便快捷、容易操作、檢測費用低廉的特點，經過簡單培訓，普通奶農就能夠掌握該項技術。以檢測牛奶中是否含有三聚氰胺為例，給牛奶中加入該化學試劑，只需20分鍾就能夠檢測出結果。
28日，蘭州大學化學化工學院副院長塗思龍在接受采訪時說，課題組正在對快速檢測化學試劑進行進一步技術完善，在達到能夠對被檢測物質定性和定量的要求標准後，將製成簡便、易攜帶的試劑盒，向養殖戶和食品企業推廣應用。據甘肅日報報道
中華人民共和國衛生部、中華人民共和國工業和信息化部、中華人民共和國農業部、國家工商行政管理總局、國家質量監督檢驗檢疫總局公告，2008年第25號。
三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加劑，禁止人為添加到食品中。對在食品中人為添加三聚氰胺的，依法追究法律責任。三聚氰胺作為化工原料可用於塑料、塗料、粘合劑、食品包裝材料的生產。資料表明，三聚氰胺可從環境、食品包裝等途徑進入到食品中，其含量很低。為確保人體健康，確保乳與乳製品質量安全，特製定三聚氰胺在乳與乳製品中的臨時管理限量值，（以下簡稱限量值）。現公告如下：
一、嬰幼兒配方乳粉中三聚氰胺的限量值為1mg/kg，高於1mg/kg的產品一律不得銷售。
二、液態奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg，高於2.5mg/kg的產品一律不得銷售。
三、含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg，高於2.5mg/kg的產品一律不得銷售。
上述規定自發布之日起實施。2008年10月7日。
三聚氰胺是不允許加在任何食品中的，所以不可能有標准。直接回答你的問題的話，以前沒有過任何標准。這次趁此機會強調，我們是進行監督管理的一個臨時管理限量值或者限量水平，是用於監督管理用的，不是一個標准。
⑽ 怎麼知道牛奶中含不含三聚氰胺
現在有三聚氰胺的快速檢測試劑盒，用它可以測出有沒有三聚氰胺。如果定量就要用到液相色譜。