1. 鎘離子怎樣檢驗
鎘離子熒光比率分子探針，該探針通過甲基氟硼熒光染料與二-(2-吡啶甲基)-苯甲醛縮合而成。激發和發射波長在可見光區。在pH 5～12的范圍內，探針對鎘離子有很好的選擇性，而鈉、鉀、鈣、鎂、錳等金屬離子對檢測沒有干擾，可以檢測微摩爾濃度的鎘離子。探針分子絡合鎘離子後熒光量子產率增大4倍以上，鎘離子絡合前後發射光譜藍移約40-80nm，可以對鎘離子進行比率熒光檢測。
2. 設計實驗檢測土壤中的重金屬鎘含量
1.篩選
鎘(Cd)的測定方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快速的特點，是測定土壤重金屬元素的主要方法之一，根據含量的高低可分別採用火焰法或無焰法來進行測定；比色法干擾因素較多，操作較繁瑣，目前已很少採用。
2．儀器
原子吸收分光光度計及石墨爐無火焰裝置；Cd元素空心陰極燈；儀器使用適宜條件可參照儀器說明書並進行試驗。
3．主要試劑
分析中使用的酸和標准物質均為符合國家標准或專業標準的優級純試劑，其他為分析純試劑和去離子水。
1)氫氟酸(HF)、硝酸(HNO3)、鹽酸(HCl)、高氯酸(HClO4)。
2)碘化鉀飽和溶液。
3)抗壞血酸。
4)甲基異丁基酮(MIBK)。
5) Cd標准貯備液：准確稱取1.0000g金屬Cd(99.99％)，加入少量稀HNO3溶解，在水浴上蒸干後，加5 mL 1 mol/L HCl，再蒸干，加HCl和H2O溶解殘渣，用H2O稀至1 000 mL,控制溶液酸度為0.5 mol/L，此溶液含Cd 1000 ug/mL。
4．操作步驟
(1)標准曲線
1)火焰法用逐級稀釋法配製成含Cd 10.00 ug/mL的標准液，再配製成含Cd 0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、1.00 ug/mL的標准系列，酸度為0.5 mol/L HCl。在原子吸收分光光度計上測定吸光度，以相對吸光度為縱坐標，Cd濃度為橫坐標繪制標准曲線。
2)石墨爐無火焰法用逐級稀釋法配製成含Cd 100 ug/L的標准液，再配製成含Cd 0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、16.0、20.0 ug/L 的標准系列，酸度為0.2 mol/L HCl。分別吸取標准系列溶液5.00 mL於25 mL具塞試管中，加4 mL水，加2mL 1mol/L HCl,加0.2 g抗壞血酸，搖溶，再加4 mL飽和碘化鉀溶液，激烈振盪0.5 min後，准確加入5.00 mL甲基異丁基酮萃取，激烈振盪1 min，靜置分層後測定有機相。在原子吸收分光光度計石墨爐上測定吸光度，以相對吸光度為縱坐標，Cd濃度為橫坐標繪制標准曲線。
(2)土壤樣品的消化
1) HF-HC1O4-HNO3消化法 稱取經105～110℃烘乾，過0.149 mm(100目)以上篩孔的土樣0.5 g精確至0.0001g)於30 mL聚四氟乙烯坩堝內，加幾滴去離子水濕潤，加10mLHF，加5mL 1：1 HC1O4-HNO3混合液，加蓋低溫消化(100℃以下)1h後，去蓋，升高溫度(低於250℃)繼續消化至HC1O4大量冒煙。再加5mL HF和5 mL 1:1 HClO4-HNO3混合液，消化至HClO4冒濃厚白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物充分分解。待坩堝上的黑色有機物消失後，開蓋驅趕白煙到近干，加5mL HNO3消化至白煙基本冒盡且內容物呈乾裂狀，取下趁熱加5 mL 2 mol/L HCI，加熱溶解殘渣(不能冒煙)。然後轉移到25 mL容量瓶中，用去離子水定容，搖勻，並立即將消化液轉移至塑料瓶中待測。同時做兩份試劑空白。
2)王水-過氯酸法 稱取經105～110℃烘乾，過0.149 mm(100目)孔篩的土樣2g(精確至0.001g)，放於100 mL高型燒杯中，用少量水潤濕(如系石灰性土壤，可滴加適量HCl至無大量氣泡產生)，在通風櫃中先加7.5 mL濃HCl，繼加2.5 mL濃HNO3，放於電熱板上低溫加熱，待激烈反應過後，添加5 mL HClO4，消煮，直至近干(注意不要燒焦)，此時殘留物為白色或灰白色沉澱，如顏色比較深，可再加5 mL HClO4，繼續消化至符合要求為止，在一般情況下，添加兩次即已足夠，取下燒杯，添加10 mL 1 mol/L HCI，用玻棒攪拌並在攪拌下加熱至微沸，冷卻過濾至50 mL 容量瓶中，用去離子水洗滌數次，定容待測。
上述兩種消化方法，王水-過氯酸法使土壤中重金屬(Cd,Co,Cr,Cu,Ni和Pb)的結果偏低，尤其對土壤背景值的測定影響較大。一般，測定土壤背景值時建議採用HF-HClO4-HNO3認法，測定污染土壤時可採用王水-過氯酸法。
(3)樣品的測定
土壤消化液中Cd含量高時，可將待測液直接噴入空氣一乙炔火焰中測定；當待測液中Cd含量低時可用石墨爐無火焰法測定，或取適量消化液(5～10 mL)按標准曲線的方法用MIBK萃取後測定。樣品溶液與標准曲線同時在原子吸收儀上測定吸光度或元素濃度。
5．結果計算
cd＝C1xVxts／W
式中，C(Cd)為土壤鎘濃度，ug/g或mg/kg; C1為測得的鎘的濃度，ug/mL；V為測定時定容體積，mL；ts為分取倍數；W為樣品重量，g。
6．注意事項
1)若萃取液中Cd含量超出標准曲線范圍時，不可用甲基異丁基酮稀釋測定，而應減少消化液的量，重新萃取，否則將帶來較大的誤差。
2)高氯酸的純度對空白值影響很大，直接關繫到結果的准確度，因此在消化時所加入的高氯酸的量應保持一致，並盡可能地少加，以便降低空白值。
3)消化時應盡可能將高氯酸白煙驅盡，否則加入碘化鉀時會產生大量高氯酸鉀的沉澱，但少量沉澱並不影響測定。
4)原子吸收分光光度法的檢出限與儀器性能有關。
5)Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Ni和Co等的消解，採用HF-HClO4-HNO3全消解方法，可在同一消化液中測定上述元素，用此法測定的土壤標樣GSS 1-8的測定結果可達「可用值±1S」，范圍內。此法對於大量樣品的分析更為合適，可節省時間。在農田土壤質量普查中，有利於基層分析人員的掌握。
6)土壤中鎘測定的國家標准方法(石墨爐原子吸收分光光度法)可參閱(GB/T 17141-1997)。
摘自中國標准物質網
3. 石墨爐原子吸收光譜法測定鎘
方法提要
試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解後，加熱至冒高氯酸白煙除盡氟後，制備成(1+99)HNO3溶液。加入磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液作為基體改進劑，GF-AAS直接測定鎘。
方法適用於水系沉積物及土壤中鎘的測定。
方法檢出限(3s)0.05μg/g，測定范圍0.15～5.0μg/g。
儀器及材料
原子吸收光譜儀，帶石墨爐及自動進樣裝置。
石墨管。
氬氣(純度99.9%)。
聚四氟乙烯坩堝(30mL)。
試劑
鹽酸。
硝酸。
高氯酸。
氫氟酸。
磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液［ρ(NH4H2PO4)=100g/L、ρ(硫脲)=100g/L、ρ(EDTA二鈉鹽)=20g/L］稱取10gNH4H2PO4、10g硫脲及2gEDTA二鈉鹽，溶於100mL水中。現用現配。
鎘標准儲備溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬鎘(純度99.95%)，加入20mL(1+1)HNO3溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鎘標准溶液ρ(Cd)=50.0ng/mL用(1+99)HNO3逐級稀釋鎘標准儲備溶液配製。
校準曲線
吸取0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL鎘標准溶液(50.0ng/mL)，置於25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液，用(1+99)HNO3稀釋至刻度，搖勻。校準曲線的鎘濃度分別為0ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL。按表84.53儀器工作條件操作測定鎘，繪制校準曲線。
表84.53 偏振塞曼原子吸收光譜儀石墨爐工作條件
注:日立180-80為例。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於30mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入5mLHCl，於電熱板上低溫加熱10min，再加2mLHNO3，繼續加熱20min，取下。加入2mL(1+1)HClO4和10mLHF，繼續加熱至冒盡白煙。取下冷卻後加入1.0mL(1+3)HNO3，用水沖洗坩堝壁，加熱溶解鹽類後，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清後吸取5.00mL溶液置於另一個25mL比色管中，加入2.5mL磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液，用(1+99)HNO3稀釋至刻度，搖勻。取部分試液，按校準曲線同樣測定，測得鎘量。
按下式計算鎘的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Cd)為Cd的質量分數，μg/g;ρ為從校準曲線上查得試樣溶液中鎘的濃度，ng/mL;ρ0為從校準曲線上查得空白試驗溶液中鎘的濃度，ng/mL;V1為試樣溶液的總體積，mL;V2為分取試樣溶液的體積，mL;V3為測定溶液的體積，mL;m為試樣的質量，g。
4. 金屬材質中的化學成分有幾種檢測方法
金屬材料化學成分：一般是指工業應用中的純金屬或合金，其中常見的有鐵、銅、鋁、錫、鎳、金、銀、鉛、鋅等等。而合金常指兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬結合而成，且具有金屬特性的材料。金屬材料通常分為黑色金屬、有色金屬和特種金屬材料。
金屬材料檢測領域：
鋼鐵材料：結構鋼、銅、鋁、鐵、不銹鋼、耐熱鋼、高溫合金、精密合金、鉻、錳及其合金等；
鋼管：碳素管、不銹鋼管、合金鋼管、黑管、鍍鋅管、鍍鋁管、鍍鉻管、滲鋁管以及其他合金層鋼管、無縫鋼管、熱軋無縫管、冷拔管、精密鋼管、熱擴管、冷旋壓管和擠壓管、直縫鋼管等。
合金製品：鋼管、銅材鋁材、鋼板型鋼、焊接材料、門窗、卷簾門、廚房用品、各種金屬掛件、機器零件、車輛配件等。
焊接材料：焊條、焊劑、焊絲、氣焊粉、釺焊料等
鋼絲繩：電梯用、輸送帶用、煤礦重要用途、壓實股、客運架空索道用、出口鋼絲繩、粗直徑鋼絲繩等
緊固件：螺栓、螺母、螺柱、螺釘、鉚釘、墊圈、擋圈、焊釘等
金屬及其合金：輕金屬、重金屬、貴金屬、半金屬、稀有金屬和稀土金屬等；
特種金屬材料：功能合金、金屬基復合材料等；
金屬材料製品：生鐵、鋁管、鐵板、鐵管、鋼錠、鋼坯、型材、線材、金屬製品、有色金屬及其製品、鋼鐵、緊固件、鑄鐵、鋼管、銅管、不銹鋼管、鋼筋線材、焊接材料、鋼板型鋼、銅材鋁材、鋼絲繩及各種金屬掛件等各類金屬及合金製品。
金屬材料檢測項目：
物理性能檢測：拉伸、彎曲、屈服、疲勞、扭轉、應力、應力鬆弛、沖擊、磨損、硬度、耐液壓、拉伸蠕變、擴口、壓扁、壓縮、剪切強度、磁性能、電性能、熱力學性能、抗氧化性能、密度、熱膨脹系數等
化學性能：大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕等;
元素含量分析：品質（全成分分析）分析、硅(Si)、錳(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、鎳(Ni)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鐵(Fe)、鈦(Ti)、鋅(Zn)、鉛(Pb)、銻(Sb)、鎘(Cd)、鉍(Bi)、砷(As)、鈉(Na)、鉀(K)、鋁(Al)、等
工藝性能檢測：細絲拉伸、斷口檢驗、反復彎曲、雙向扭轉、液壓試驗、擴口、彎曲、卷邊、壓扁、環擴張、環拉伸、顯微組織、等
無損檢驗：X射線無損探傷、電磁超聲、超聲波、渦流探傷、漏磁探傷、滲透探傷、磁粉探傷等
金相檢驗：宏觀金相、微觀金相（SEM、TEM、EBSD）、晶粒度評級、脫碳層深度、非金屬夾雜物評級等
環境可靠性能：大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕、鹽霧試驗等
金屬牌號鑒定：通過儀器及技術手段確定金屬材料的元素含量以及各含量在材料中所佔的比例，從而確認材料具體牌號
金屬材料檢測標准：
GB/T 34558-2017 金屬基復合材料術語
GB/T 7314-2017 金屬材料室溫壓縮試驗方法
GB/T 6398-2017 金屬材料疲勞試驗
GB/T 34205-2017 金屬材料硬度試驗
GB/T 7314-2017e 金屬材料室溫壓縮試驗
GB/T 33812-2017 金屬材料疲勞試驗應變控制熱機械疲勞試驗
GB/T 246-2017 金屬材料管壓扁試驗
GB/T 12443-2017 金屬材料扭矩控制疲勞試驗
GB/T 34477-2017 金屬材料薄板和薄帶抗凹性能試驗
GB/T 14265-2017 金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析
GB 4806.9-2016 食品安全標准食品接觸用金屬材料及製品
GB/T 33820-2017 金屬材料延性試驗多孔狀和蜂窩狀金屬高速壓縮試驗
GB/T 32660.1-2016 金屬材料韋氏硬度試驗第1部分:試驗方法
GB/T 4341.2-2016 金屬材料肖氏硬度試驗第2部分：硬度計的檢驗
5. 在線等 檢驗鎘離子的方法！
鎘離子熒光比率分子探針，該探針通過甲基氟硼熒光染料與二-(2-吡啶甲基)-苯甲醛縮合而成。激發和發射波長在可見光區。在pH 5～12的范圍內，探針對鎘離子有很好的選擇性，而鈉、鉀、鈣、鎂、錳等金屬離子對檢測沒有干擾，可以檢測微摩爾濃度的鎘離子。探針分子絡合鎘離子後熒光量子產率增大4倍以上，鎘離子絡合前後發射光譜藍移約40-80nm，可以對鎘離子進行比率熒光檢測。
利用LB復合膜選擇性地檢測水中痕量鎘離子的技術方法,用表面活性劑十二烷基-(2-噻唑偶氮)間苯二酚(DTAR)作顯色劑,對乙烯基硬脂酸鹽(PVS)、十八烷基異丁烯酸鹽(PMOA)、乙烯基-N-氨基甲酸十八烷基酯(PVOC)和順丁烯二酸酐-1-十八烯(PMO)4種聚合物進行了強度實驗,得出穩定的檢測器結構,即偶數層DTAR上附著單層PVOC的LB復合膜.經過靈敏度實驗,製作出最佳LB復合膜檢測器DTAR6-PVOC1,在pH為7.5,溫度40℃且攪拌的反應條件下,該檢測器可以在10 min之內檢出10-7mol/L鎘,並可目視定性及半定量檢測出水中痕量鎘離子.水中可能共存的離子中只有CU2+和Zn2+會干擾鎘離子的檢測,需要抑制.
6. 食品中重金屬的檢測方法有哪些
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克；光度法,檢出限為50微克/千克；原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
（3）食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
（4）食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.
7. 土壤重金屬檢測方法和標准有哪些
各項重金屬的檢測原理及採用標准
1、重金屬砷的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.11-2003)硼氫化物還原比色法，即樣品經消化後，加入碘化鉀-硫脲並加熱，將五價砷還原為三價砷，在酸性條件下硼氫化鉀將三價砷還原為負三價，經儀器檢測得出砷含量。
2、重金屬鉛的檢測原理及採用標准
採用相關標准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法，即樣品經消化後，在弱鹼性條件下，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，比色測定。
3、重金鉻的檢測原理及採用標准
樣品經消化後，在二價錳存在條件下，鉻離子與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色絡合物，絡合物顏色的深淺與六價鉻含量成正比，比色測定可得出鉻含量。
4、重金屬鎘的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.15-2003)比色法，即樣品經消化後，在鹼性條件下，鎘離子與6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成紅色絡合物，比色測定。
5、重金屬汞的檢測原理及採用標准
採用標准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法，即樣品經消化後，在酸性條件下，汞離子與二硫腙生成橙紅色絡合物，比色測定。
8. 重金屬鎘檢測
多功能重金屬專用檢測儀
品牌：憫農儀器 型號：GT-HM3
該款儀器可用於土壤、肥料、植株、食品、蔬菜、水果、水質等重金屬的檢測。
一、檢測原理：
(一)樣品經消化後，所有形態的重金屬(包括砷、鉛、鎘、鉻、汞、鎳、鐵、鋁、鋅、錳、銅等)都轉化為離子型態，加入相關檢測試劑後顯色，在一定濃度范圍內溶液顏色的深淺與重金屬的含量呈比例關系，服從朗伯--比爾定律，再通過儀器進行測定得出含量值，與國家標准農產品安全質量無公害蔬菜安全要求允許限量的標准進行比較，來判斷蔬菜樣品重金屬含量。
1、性能可靠，工作穩定性均優於國家標准JJG79-90標准5--6倍,重復性達到光柵類分光光度計指標，採用微處理器技術，單片機控制，觸摸按鍵，操作簡便。
2、重金屬測試採用聯合消化和分項測試技術，簡化測試流程，減少測試時間，大大提高測試效率，提高測試精度。
9. 重金屬檢測方法有哪些
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
（1）食品中鉛的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克；單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克；二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克；氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
（2）食品中鎘的常用檢測方法有：石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克；火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克；光度法,檢出限為50微克/千克；原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
（3）食品中總汞的常用檢測方法有：原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克；冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克（壓力消解法）或10微克/千克（其它消解法）；二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
（4）食品中總砷的常用檢測方法有：氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克；銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克；砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克；硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.
10. 地質樣品中鎘的物相分析
下面介紹的鎘的物相分析方法可測定地質樣品中的氧化作用、硫化物相和鐵氧化物結合相。
方法提要
本分析系統可測定氧化物相（主要為碳酸鹽）、硫化物相和結合相（鐵錳氧化物和硅酸鹽）中Cd。方法採用乙酸（1+9）在沸水浴上浸取鎘的氧化物。用飽和溴水室溫振盪浸取鎘的硫化物。殘渣及濾紙經灰化，灼燒後，用HF和HCl處理，測定結合相中鎘。採用GFAAS法測定鎘，檢出限為w（Cd）=0.01×10-6，適用於礦石和土壤中痕量隔的物相分析，對含量較高的鎘可用FAAS法測定。分析流程見圖1.15。
圖1.15 地質樣品中鎘的物相分析流程
設備和試劑配製
無火焰原子吸收光譜儀。
混合溶液 氨水和250g/L（NH4）2CO3溶液按2：1混合。
鎘標准溶液 稱取200mg 金屬鎘，加少量HNO3溶解，蒸干，再加少量HCl 溶解，用水洗入200mL容量瓶中定容。此溶液含1.00mg/mL Cd，作為儲備溶液。將此溶液用HCl（1+99）稀釋成0.50μg/mL的工作溶液。
分析步驟
（1）氧化物中鎘的測定。稱取0.1～0.5g試樣於200mL錐形瓶中，加入50mL乙酸（1+9），置於沸水浴上浸取30min，取下稍冷後，用慢速濾紙加紙漿過濾，濾液接入150mL燒杯中，用乙酸（2+98）洗錐形瓶1～2次，洗殘渣3～4次，濾紙連同殘渣轉入原錐形瓶中，保留用於測定下一相。濾液經適當處理後，用GFAAS法測定Cd。
（2）硫化物相中鎘的測定。向原錐形瓶中的不溶殘渣加入50mL飽和溴水，加塞後置於振盪器上振盪30min，取下用中速濾紙過濾，用水洗錐形瓶2～3次，洗殘渣及濾紙至無黃色為止（上述操作在通風櫥內進行）。殘渣保留，用於測定下一相。濾液經適當處理後，同氧化物相測定Cd。
（3）鐵硅結合相中鎘的測定。浸取硫化物後的殘渣連同濾紙轉入瓷坩堝中，在電熱板上炭化後，置於馬弗爐中於400～500℃灼燒30min。將殘渣轉入聚四氟乙烯燒杯中，加20mL HCl，在電熱板上溶解片刻後，加5mL HNO3、2～3mL HF，待試樣溶好後，蒸發至干。用水洗杯壁，加5mL HCl重復蒸干一次。加3mL王水（1+1），加熱使鹽類溶解。以下同前述測定Cd。
（4）分相後鎘的測定。向分相後的濾液加入5mL HNO3，蒸發至干，取下，加3mL HCl，蒸至近干，加3mL王水（1+1），加熱至鹽類溶解，取下，稍冷，滴加10mL混合溶液，加入1mL H2O2，轉入25mL比色管中，加入1g硫脲，用水定容。放置至溶液澄清，用GFAAS法測定Cd。
注意事項
（1）測定Cd時，溶液中以含有30～50mg Fe為宜，如含Fe少時，應在用氨水沉澱前補加Fe。
（2）含Mn高於5 mg時，加混合溶液沉澱後加熱煮沸3min。