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氧化鎂含量的檢測方法

發布時間:2022-08-28 13:21:58

如何檢驗與測定氧化鎂

測定純度,是將樣品溶於稀硫酸中,然後調節pH值,最後EDTA滴定。我只知道這么多。

⑵ 測試氧化鎂活性方法

活性氧化鎂含量的測試方法多 ,現敘述一種簡易而准確的測試方法:
1: 取氧化鎂粉置烤箱(400℃)內0.5H,研細後通過150目篩.(105度,烘乾1小時)
2: 取上述鎂粉2克於已燒至100℃±2恆重後的燒杯,加入4克清水先在105℃下水化2H,再置於150℃烘箱中烘至恆重.
3: 下列公式計算活性MgO含量:
活性MgO%=(W2-W1)/0.45W1
* W1為水化前重量,W2為水化後重量.
4: 三次測定取平均值更精確.
GB5069 鎂質耐火材料化學分析法

⑶ 誰有氧化鎂的檢測標准,鎂的含量怎麼計算

氧化鎂的檢測標准,可以參考國標,有詳細的指標要求,氧化鎂的檢測方法,也有很多
1: 取氧化鎂粉置烤箱(400℃)內0.5H,研細後通過150目篩.(105度,烘乾1小時)
2: 取上述鎂粉2克於已燒至100℃±2恆重後的燒杯,加入4克清水先在105℃下水化2H,再置於150℃烘箱中烘至恆重.
3: 下列公式計算活性MgO含量:
活性MgO%=(W2-W1)/0.45W1
* W1為水化前重量,W2為水化後重量.
4: 三次測定取平均值更精確.

⑷ EDTA配位(絡合)滴定法測定氧化鎂

方法提要

移取分離二氧化硅後的濾液A,用三乙醇胺、酒石酸鉀鈉、氰化鉀分別掩蔽鐵、鋁、鈦及銅、鋅、鈷、鎳等干擾元素,在pH10的氨性溶液中,以酸性鉻藍K-萘酚綠B為指示劑,加入EGTA配位鈣,用EDTA標准溶液滴定鎂,測得氧化鎂含量。

方法適用於海洋沉積物中氧化鎂的測定。測定范圍:w(MgO)為0.1%~10%。

試劑

三乙醇胺(1+1)。

氫氧化鉀(優級純)。

酒石酸鉀鈉溶液(100g/L)。

鹽酸羥胺。

氫氧化銨。

氰化鉀溶液(50g/L)。

氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH10)稱取67.5gNH4Cl溶解於200mL水中,加入570mLNH4OH,加水至1000mL。

酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑酸性鉻藍K-萘酚綠B-無水硫酸鉀=1+2.5+3.5(因廠家及批號不同,產品質量不一,配製時可適當改變比例,以獲得清晰敏銳的終點為宜)。研細混勻,置於磨口瓶中,使用時取少許溶於水中即可。

甲基紅指示劑(1g/L)溶解於乙醇溶液中。

氧化鎂標准溶液ρ(MgO)=0.50mg/mL。

EGTA溶液c(EGTA)=0.01mol/L。

EDTA標准溶液c(EDTA)≈0.01mol/L稱取3.72gEDTA,置於400mL燒杯中,加200mL水,加熱溶解,冷卻後移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

標定移取10.0mL氧化鎂標准溶液(0.50mg/mL),置於200mL燒杯中,加水至50mL左右,加2mL(1+1)三乙醇胺、2mL酒石酸鉀鈉溶液、2滴甲基紅指示劑溶液,用(1+1)NH4OH調至變黃色,攪勻。加10mLpH10氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液、3~5滴氰化鉀溶液,加入2~3滴酸性鉻蘭K-萘酚綠B混合指示劑,用EDTA標准溶液滴定至純藍色或藍綠色為終點。由消耗EDTA標准溶液的體積(mL)和移取氧化鎂的量,計算EDTA標准溶液對氧化鎂的滴定度(g/mL)。

分析步驟

移取相當於100mg試樣的分離二氧化硅後的濾液A,於200mL燒杯中,加水至約50mL,加0.5~1g鹽酸羥胺、2mL(1+1)三乙醇胺,以下步驟同EDTA標准溶液標定。唯一不同的是在用(1+1)NH4OH調至甲基紅變黃色後,應加入滴定氧化鈣所需的0.01mol/LEGTA標准溶液並過量加0.5mL,以掩蔽氧化鈣。

計算公式同式(76.9)。

⑸ EDTA滴定法測定氧化鈣和氧化鎂的含量.

1.加入適量的鹽酸於樣品中,將固體完全溶解。用50ml移液管取50.00ml於錐形瓶中待用。
2.加入5ml,10%naoh和適量鈣紅指示劑,在ph=12時,mg+沉澱為mg(oh)2,用edta滴定,注意慢滴並用力搖動,至溶液由紫紅變至純藍為終點。平行測定2次,所用edta相差不得超過0.05ml。

⑹ 用酸鹼滴定法測定氧化鎂的含量,宜採用的滴定方式是什麼

不能用酸鹼滴定法測定鎂離子,應該用絡合滴定法測定。

⑺ 任務硅酸鹽中氧化鎂的測定

實訓准備

岩石礦物分析

技能訓練

一、EDTA滴定法檢測氧化鎂

(一)檢測流程

岩石礦物分析

(二)試劑配製

(1)EDTA標准溶液(0.02mol/L):稱取4g EDTA溶於少許水中,待溶解後,稀釋至500mL。

(2)鹽酸(1+1)。

(3)酸性鉻蘭K-萘酚綠B指示劑:稱取0.2g酸性鉻藍K,0.4g萘酚綠B於燒杯中,先滴數滴水用玻璃棒研磨,加100mL水使其完全溶解(試劑質量常有變化,可視具體情況選取最適宜的比例)。

(4)NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10):稱取27g氯化銨,溶於少許水中,加濃氨水175mL,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用(可用pH試紙檢查一下pH是否為10 )。

(5)三乙醇胺(15%)。

(三)操作要點

1.EDTA標准溶液標定

標定方法見配位滴定法檢測三氧化二鐵:TEDTA/MgO=CEDTA×40.31(mg/mL)。

2.硅酸鹽中氧化鎂的測定

吸取濾液25mL,置於250mL錐形瓶中,加25mL水,5mL三乙醇胺,搖勻後加緩沖溶液10mL,充分搖勻,加3~4滴K-B指示劑,用EDTA標准溶液滴定溶液由紫紅色變為純藍色即為終點。此時EDTA標准溶液所消耗的量為鈣、鎂合量,從合量中減去鈣量即為鎂的含量。

3.結果計算

MgO質量分數按下式計算:

岩石礦物分析

式中:w(MgO)為氧化鎂的質量分數,%;T為EDTA標准滴定溶液對MgO的滴定度,mg/mL;V1為分取試樣溶液滴定鈣鎂合量時消耗EDTA標准溶液的體積,mL;V2為分取試樣溶液滴定氧化鈣時消耗EDTA標准溶液的體積,mL;m為稱取試料的質量,g。

實驗指南與安全提示

當溶液中錳含量在0.5% 以下時對鎂的干擾不顯著,但超過0.5% 則明顯的干擾,此時可加入0.5~1g鹽酸羥胺,使Mn呈Mn2+,並與Ca2+、Mg2+一起被定量配位滴定,然後再扣除CaO、MnO的含量,即得MgO含量。在測定高錳類樣品時,三乙醇胺的量需增至10mL,並需充分攪拌。

用酒石酸鉀鈉與三乙醇胺聯合掩蔽鐵、鋁、鈦的干擾。在測定高鐵或高鋁類樣品時,需加入2~3mL酒石酸鉀鈉溶液(100g/L)、10mL三乙醇胺(1+2),充分攪拌後滴加氨水至黃色變淺,再用水稀釋至200mL,加入pH=10的緩沖溶液後滴定,掩蔽效果好。

滴定至終點時,一定要充分攪拌並緩慢滴定至由藍紫色變為純藍色。若滴定速度過快,將使結果偏高,因為滴定至終點時,由於加入的EDTA奪取鎂-酸性鉻藍K中的Mg2+,而使指示劑游離出來,此反應速率較慢。

在測定硅含量較高的試樣中的Mg2+時,也可在酸性溶液中加入一定量的氟化鉀來防止硅酸的干擾,使終點易於觀察。不加氟化鉀時會在滴定過程中或滴定後溶液中出現硅酸沉澱,但對結果影響不大。

如試樣中含有磷,同樣應使用EDTA返滴定法測定。

技能訓練

二、原子吸收光度法檢測氧化鎂

(一)檢測流程

岩石礦物分析

(二)試劑配製

(1)稱取氯化鍶(SrCl2·6H20)152g溶於水中,加水至1000mL,搖勻。

(2)氧化鎂標准溶液A(0.50mg/mL):准確稱取0.5000g預先經950℃灼燒過的氧化鎂置於燒杯中,加40mL鹽酸(1 +1 )中加熱溶解,冷卻移入1000mL容量瓶中用水稀釋至標線。

(3)氧化鎂標准溶液B(20.0μg/mL):分取10.00mL氧化鎂標准溶液A置於250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。

(三)操作要點

1.試液的處理

分取分離二氧化硅後的濾液,置於100mL容量瓶中,補加鹽酸(1 +1 )至酸度為2%,加水至50~60mL,加10mL氯化鍶溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。

2.校準溶液系列的配製

取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 氧化鎂標准溶液(20.0μg/mL)置於100mL容量瓶中,補加4mL鹽酸(1 +1),加水至50~60mL,加10mL氯化鍶溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。

3.吸光度測量

將儀器調節至最佳工作狀態,用空氣乙炔火焰、鎂燈、285.2 nm處以試劑空白作參比,對試液和標准系列溶液進行測定。

4.結果計算

MgO質量分數按下式進行計算:

岩石礦物分析

式中:w(MgO)為MgO的質量分數,%;ρ為自工作曲線上查得的測定溶液中MgO的濃度,μg/mL;V為測定溶液的體積,mL;m為稱取試料的質量,g;n為全部試液與所分取試樣溶液的體積比。

實驗指南與安全提示

現已研製出了水泥專用原子吸收光譜儀,可直接進行水泥原材料、半成品及成品中氧化鎂的測定。

有關干擾等討論參照任務分析中方法簡述。

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