葯物代謝殘留檢測方法

A. 雞蛋中，獸葯殘留的檢測方法有哪些

一、概述

雞蛋富含膽固醇，營養豐富，一個雞蛋重約50克，含蛋白質6-7克，脂肪5-6克。雞蛋蛋白質的氨基酸比例很適合人體生理需要、易為機體吸收，利用率高達98%以上，是人類經常食用一種動物源食品。

可視化酶標板圖直觀圖形化界面設計，便捷的樣本信息錄入功能，獨有的定製軟體，快速分析檢測結果。

3、現場批量樣本篩查-膠體金快速檢測卡系列

操作方便，適合非專業人員，且前處理方法較為簡單，只需配備簡單設備即可完成樣本前處理，適用於現場檢測。

B. 硝基呋喃衍生原理

硝基呋喃類原型葯在生物體內代謝迅速，無法檢測。但其代謝產物因和蛋白質結合而保證長時間穩定存在。所以一般以硝基呋喃類葯物代謝物為目標分析物的檢測，來達到檢測硝基呋喃類葯物殘留量的目的。

檢測前處理
在檢測前一般需要對樣品進行處理，一般分為洗滌、水解和衍生化及凈化等處理步驟，下面以國家標准檢測方法(GB/T20752-2006)和行業標准方法(SN/T 1627-2005)為例介紹一下檢測前處理的一般步驟。

洗滌

GB/T20752-2006:2g均質好的樣品，15ml的甲醇-水(2+1)，混勻1min，4000rmp離心，棄掉上清液。

SN/T 1627-2005:1g組織，不用洗滌。

水解和衍生化

GB/T20752-2006:加入20ml 0.2M鹽酸，加入0.3ml的衍生化試劑(75mg 2-硝基苯甲醛溶於10ml二甲基亞碸，0.05M)，37℃避光振盪16h。

SN/T 1627-2005:加入30ml 0.125M鹽酸，加入1ml的衍生化試劑(100mg 2-硝基苯甲醛溶於12.5ml二甲基亞碸)，37℃避光振盪16h。

凈化

GB/T20752-2006:加入5ml 0.1M的磷酸氫二鉀，並用1M氫氧化鈉調pH到7.4，離心上清液過HLB柱，5ml乙酸乙酯洗脫，40 ℃ 吹乾，定容到1ml(10ml乙腈+0.3ml，用水定容到100ml)

SN/T 1627-2005:加入4ml 1M的氫氧化鈉，並用1M鹽酸和0.1M氫氧化鈉調pH到7-7.5，3000rmp離心10min，上清液倒入250ml的分液漏斗中，殘渣用5ml水洗， 3000rmp離心10min，上清液也倒入250ml的分液漏斗中，加乙酸乙酯40ml，振搖1ml，靜置3min，重復提取1次，合並乙酸乙酯，通過裝無水硫酸鈉的漏斗過濾至雞心瓶中，50 ℃ 旋蒸至3-5ml，再轉移到試管中， 50 ℃ 吹乾，定容至1ml(0.1%乙酸:乙腈:甲醇 3:3:2)。

檢測方法
經過對樣品檢測前的處理後，就可以對樣品中的硝基呋喃類葯物代謝物殘留量進行檢測，有關豬肉、禽肉、水產品中硝基呋喃類葯物代謝殘留量測定的方法，國家有相應的檢測標准，也有相關的行業標准，另外文獻報道也有一些檢測方法。國家和行業標准檢測方法基本是液相色譜法或液相色譜-串聯質譜法，區別在於提取溶液和凈化方法上有差異，以及外標法或內標法定量的不同，檢出限大多為0.5ug/kg。文獻報道有固相萃取液相色譜-質譜法和液相色譜-串聯質譜組合法，其中前者與國家、行業標准檢測方法的檢出限相同，後者檢出限能達到0.03 ug/kg。

C. 農葯殘留的檢測方法有幾種

農葯殘留檢測方法，總的來說可以分為常規檢測方法和速測方法。常規的檢測方法有氣象色譜、凝膠色譜及薄層色譜法。這些方法都是利用農葯在不同載體中的分配系數不同而得到分離，從而定性和定量來檢測農葯的種類及含量。速測方法主要有速測卡法和酶抑制率法兩種。無論是速測卡法還是酶抑制率法，其都是利用酶活性被抑制原理。

使用農葯殘留檢測儀器：生化分析受溫度影響極大，要求在恆溫下進行預反應，農葯殘留速測儀從功能上來看，它不但具有測試功能，而且還有恆溫水浴，定時等功能。保證預反應條件、提高精確度;另外，使用儀器很方便，不用調整波長，只需按鍵就能選擇自己所需的測試波長。

D. 食品中的農葯殘留應採用什麼方法測定

農葯殘留的主要檢測方法：
生化檢測法是利用生物體內提取出的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留是否存在以及農葯污染情況，在測定時樣本無需經過凈化，或凈化比較簡單，檢測速度快。生化檢測法中又以酶抑製法和酶聯免疫法應用最為廣泛。
普通家庭還是別想了，需要專業知識和儀器，可以用用我賬號名字的護食安智能家用食品檢測儀，輕松幾下就能看到農葯殘留是否超標，吃起來也放心安心，歡迎wx/wb 我賬號名字護食安。

E. 什麼是「葯物殘留」產生的原因和應對措施有哪些

葯物殘留是指給動物使用葯物後，蓄積或貯存在動物細胞、組織和器官內以及可食性產品中的葯物或化學物的原形、代謝產物和雜質。廣義上的葯物殘留，除了由於防治疾病用葯引起外，也可由於使用飼料添加劑、動物接觸或吃食環境中的污染物，如重金屬、黴菌毒素、農葯等引起。葯物殘留超標，不僅可以直接對人體產生急、慢性毒性作用，引起細菌耐葯性增強，還可以通過環境和食物鏈的作用，間接對人體健康造成潛在危害，並影響我國養殖業的健康發展和走向國際市場。因此，必須採取有效措施，控制和減少葯物的殘留。

（1）葯物殘留的原因

①不按規定正確使用葯物：一方面是許多養殖戶對用葯常識不熟，控制葯殘認識不足，且養殖過程不規范、不科學，以致動物健康受損，抗病力下降，各種疾病均可感染，最終依靠葯物，形成無葯不能飼養、濫用葯物的局面；另一方面是超量用葯，由於日常用葯的耐葯性日趨嚴重，導致使用量越來越高，甚至比規定高2～3倍。另外，部分養殖戶為了追求高額利潤，不遵守休葯期的規定，更是導致了葯物殘留的存在。

②飼料和漁葯產銷體系不規范：由於市場管理體系不規范，有的飼料和漁葯生產企業受經濟利益驅動，人為向飼料和漁葯中添加違禁葯物和添加劑等，導致違禁葯物流入市場，這些都是導致葯殘的重要原因。

③環境污染導致葯物殘留：主要指工業「三廢」、農葯和有害的城市生活垃圾等有害物質進入農田以及江河湖海，直接破壞、污染了魚類賴以生存的水生態環境，使得水產品的葯殘程度日趨嚴重。

④監督管理體制和檢測標准不健全：現有的法律法規不健全，特別是水產品的質量安全標准體系、質量安全監督檢測體系、質量安全認證體系、管理體制不健全，監督管理比較混亂，沒有真正起到質量安全監督管理的作用。此外，基礎設施與法規體系建設不配套，設備落後，科研力量不足，發布的葯物殘留檢測標准比較少，也是導致葯物殘留超標的重要原因。（2）葯物殘留的應對措施

①從生產環節控制葯物殘留：合理規劃養殖場，確保環境無污染。對魚苗的繁育、成魚的養殖方法進行規范化、標准化，提高養殖者的技術水平。科學合理使用葯物，只有發展具有保護生態環境的無公害、無殘留、無污染的特色產品，才能從根本上解決葯物的殘留及對人體的危害。加強對飼料生產的監管，建立和完善飼料的監測和質量安全管理體系。質量檢測部門應定期對用戶公布飼料檢測的結果，為養殖戶提供信息。

②加快葯物殘留法律法規建設，完善相應的配套設施：主要是加快水產品質量安全檢測體系的建設，加強對水產葯物和飼料添加劑安全生產和使用的監督，同時要加強葯殘分析方法的研究，建立有效的葯物殘留分析方法，是控制葯物殘留的關鍵措施。

F. 呋喃唑酮代謝物的快速檢測有哪些啊

硝基呋喃類葯物是人工合成的廣譜抗生素，有非常好的抗菌作用，曾被廣泛應用為水產、禽類等的葯物和促生產的飼料添加劑。但近來的科學研究表明，三方圓硝基呋喃類葯物及其代謝物可以使實驗動物發生癌症和基因突變，因此中國、歐盟、WHO等眾多國家和組織禁止在食用動物中使用硝基呋喃類葯物。硝基呋喃類葯物進入動物體內後很快轉為代謝物，常用檢測呋喃西林殘留的方法是測定代謝產物氨基脲(SEM)和鄰硝基苯甲醛的衍生物(NP-SEM)。

G. 硝基呋喃的檢測

硝基呋喃類原型葯在生物體內代謝迅速，無法檢測。但其代謝產物因和蛋白質結合而保證長時間穩定存在。所以一般以硝基呋喃類葯物代謝物為目標分析物的檢測，來達到檢測硝基呋喃類葯物殘留量的目的。 在檢測前一般需要對樣品進行處理，一般分為洗滌、水解和衍生化及凈化等處理步驟，下面以國家標准檢測方法（GB/T20752-2006）和行業標准方法（SN/T 1627-2005）為例介紹一下檢測前處理的一般步驟。
洗滌
GB/T20752-2006：2g均質好的樣品，15ml的甲醇-水（2+1），混勻1min，4000rmp離心，棄掉上清液。
SN/T 1627-2005：1g組織，不用洗滌。
水解和衍生化
GB/T20752-2006：加入20ml 0.2M鹽酸，加入0.3ml的衍生化試劑（75mg 2-硝基苯甲醛溶於10ml二甲基亞碸，0.05M），37℃避光振盪16h。
SN/T 1627-2005：加入30ml 0.125M鹽酸，加入1ml的衍生化試劑（100mg 2-硝基苯甲醛溶於12.5ml二甲基亞碸），37℃避光振盪16h。
凈化
GB/T20752-2006：加入5ml 0.1M的磷酸氫二鉀，並用1M氫氧化鈉調pH到7.4，離心上清液過HLB柱，5ml乙酸乙酯洗脫，40 ℃ 吹乾，定容到1ml（10ml乙腈+0.3ml，用水定容到100ml）
SN/T 1627-2005：加入4ml 1M的氫氧化鈉，並用1M鹽酸和0.1M氫氧化鈉調pH到7-7.5，3000rmp離心10min，上清液倒入250ml的分液漏斗中，殘渣用5ml水洗， 3000rmp離心10min，上清液也倒入250ml的分液漏斗中，加乙酸乙酯40ml，振搖1ml，靜置3min，重復提取1次，合並乙酸乙酯，通過裝無水硫酸鈉的漏斗過濾至雞心瓶中，50 ℃ 旋蒸至3-5ml，再轉移到試管中， 50 ℃ 吹乾，定容至1ml（0.1%乙酸：乙腈：甲醇 3：3：2）。 經過對樣品檢測前的處理後，就可以對樣品中的硝基呋喃類葯物代謝物殘留量進行檢測，有關豬肉、禽肉、水產品中硝基呋喃類葯物代謝殘留量測定的方法，國家有相應的檢測標准，也有相關的行業標准，另外文獻報道也有一些檢測方法。國家和行業標准檢測方法基本是液相色譜法或液相色譜-串聯質譜法，區別在於提取溶液和凈化方法上有差異，以及外標法或內標法定量的不同，檢出限大多為0.5ug/kg。文獻報道有固相萃取液相色譜-質譜法和液相色譜-串聯質譜組合法，其中前者與國家、行業標准檢測方法的檢出限相同，後者檢出限能達到0.03 ug/kg。
已公開的各類硝基呋喃類葯物代謝物質殘留的檢測方法 編號 方法名稱 方法簡單介紹 1 豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法 樣品中殘留的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，正己烷脫脂，用HLB柱凈化，點噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，外標法或同位素內標法定量 2 動物源食品中硝基呋喃類葯物代謝物殘留量檢測方法
高效液相色譜/串聯質譜法 樣品中殘留的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，正己烷脫脂凈化，點噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，同位素內標法定量。 3 動物源食品中硝基呋喃類葯物代謝物殘留量的測定
高效液相色譜-串聯質譜法 樣品依次用甲醇、乙醇、乙醚洗滌，在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，電噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，同位素內標法定量。 4 進出口動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量測定方法
高效液相色譜串聯質譜法 樣品中殘留的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，氯化鈉溶液反萃取凈化，電噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，同位素內標法定量。 5 水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定
液相色譜-串聯質譜法 樣品中殘留的的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，電噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，同位素內標法定量。 6 水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定
高效液相色譜法 樣品中殘留的硝基呋喃類代謝物用三氯乙酸-甲醇溶液提取，經鄰氯苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，固相萃取柱凈化，電噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，外標法定量。 7 固相萃取高效液相色譜-質譜法測定動物組織中硝基呋喃代謝產物 樣品中殘留的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛或2-氯苯甲醛衍生化，固相萃取柱凈化，電噴霧離子化，液相色譜-質譜檢測，同位素內標法定量。 8 液相色譜/串聯質譜線性組合法測定動物組織中硝基呋喃類代謝產物 樣品中殘留的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，氯化鈉溶液洗滌，自製凈化試劑凈化，電噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，同位素內標法定量。 除表格中介紹的檢測方法用於豬肉、禽肉、動物性水產品中外，高效液相色譜或高效液相色譜-串聯質譜法還可以用於測定奶粉 、蜂王漿 、飼料 中硝基呋喃類葯物的含量。

H. 硝基呋喃類代謝物標准物質濃度

濃度是0.04/M mol•L，呋喃西林的代謝物 氨基脲(SEM)是硝基呋喃類(Nitrofurans,本文中簡式NFs)葯物中呋喃西林的代謝物。

I. 根據檢測原理不同,食品中抗生素殘留的檢測方法可分為哪幾種

分為四種：酶抑制率法 分光光度法 膠體金法 滴定分析法

酶抑制率法

在一定條件下，有機磷和氨基甲酸酯類農葯對膽鹼酯酶正常功能有抑製作用，其抑制率與農葯的濃度呈正相關。正常情況下，酶催化神經傳導代謝產物（乙醯膽鹼）水解，其水解產物與顯色劑反應，產生黃色物質，在412nm處測定吸光度隨時間的變化值，計算出抑制率，通過抑制率可以判斷出樣品中是否有高劑量的有機磷或氨基甲酸酯類農葯的存在。

分光光度法

不同的物質由於其分子結構不同，對不同波長光的吸收能力也不同，因此具有其特有的吸收光譜。即使是相同的物質由於其含量不同，對光的吸收程度也不同。標准曲線法就是利用這一特性來測定物質含量，先配製一系列濃度由小到大的標准溶液，分別測定出它們的A值，以A值為橫坐標，濃度為縱坐標，作標准曲線。在測定待測溶液時，操作條件應與製作標准曲線時相同，以待測液的A值從標准曲線上查出該樣品的相應濃度。

膠體金法

將特異性的抗原或抗體以條帶狀固定在膜上，膠體金標記試劑（抗體或單克隆抗體）吸附在結合墊上，當待檢樣本加到試紙條一端的樣本墊上後，通過毛細作用向前移動，溶解結合墊上的膠體金標記試劑後相互反應，再移動至固定的抗原或抗體的區域時，待檢物與金標試劑的結合物又與之發生特異性結合而被截留，聚集在檢測帶上，產生顯色反應。當光源照射到檢測帶，反射光被收集並轉化為電信號，根據信號的強弱即可判斷被測物質的陰陽性。

滴定分析法

滴定分析法是將一種已知准確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止，根據試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質的含量。