8羥基喹啉2015葯典檢測方法

① 茶粕中的茶皂素含量怎麼檢測

茶籽餅粕營養豐富，是潛力很大的飼料資源
但茶籽餅粕含有茶皂素，對動物機體有很大毒害
作用本文針對茶皂素，對現有的主要檢測檢驗方
法綜述如下
1 茶皂甙的分析方法
1.1 重量法
朱全芬等（1983）從糖體，配基兩方面著手測
定，對比出以其配基含量為基礎的定量法較宜茶
皂甙能與鉛鋇鹽等作用產生沉澱，形成復鹽，沉
淀劑的選擇以鹼式醋酸鉛為好，其測定值穩定，干
擾少，誤差范圍小，重演性強 復鹽在酸性條件下
又重新解離出金屬離子和茶皂甙 除去金屬離子
後，茶皂甙在強酸條件下水解，糖體被水解，獲得
不溶於水的茶皂苷元 由茶皂苷元的含量可求得
茶皂甙的含量 該法涉及到換算系數的問題，即
100g茶皂苷元相當於多少克茶皂甙理論上，一個
分子的茶皂甙水解可以得到一個分子的茶皂苷
元，但是茶皂甙是一類混合物，配基結構有多種，
因此，不同研究者對於茶皂甙分子量的測定值略
有出入；茶皂甙中有機酸類也能發生上述反應，其
結果的准確度亦受水解條件的制約；另外，該法雖
測定數值穩定重演性強等優點，但分析時間長，
操作繁復，難以滿足工業分析的需要
1.2 比色法
比色法是利用三萜類皂苷的顯色反應，選擇
一種線性關系良好的顯色劑，反應後用分光光度
計測吸光度，用對照品皂甙的標准工作曲線定量
常用的顯色劑有間苯三酚- 乙醇溶液 苯酚- 硫
酸香草醛- 濃硫酸對- 二甲氨基苯甲醛三氯
化鐵- 濃硫酸法等 研究表明，比色法消耗試劑
少，操作簡便，分析快，重現性及准確度也較好，適
用於工業分析
1.2.1間苯三酚法（皂甙糖體定量分析法）
該法基於測定水解前後糖含量之差，間接定
量皂甙的含量 戊糖與己糖在非含氧酸存在的酸
性條件下可轉化成糖醛，糖醛進一步可與間苯三
酚作用形成有色物質，色澤強度與糖分含量呈一
定相關性樣品中除了茶皂素以外，尚有寡糖和多
糖存在，選用溶劑法提取茶皂素以排除多糖的干
擾，再用鹼式醋酸鉛除去供試液中的茶皂素，測定
出其他糖分的含量，與供試液中總糖分測定值之
差，計算出茶皂素的含量
該法適用於實驗室研究和工業分析中茶皂甙
含量的測定，操作簡便快速，消耗試劑量少，重現
性強此法不僅能用於茶籽中茶皂素的定量分析，
亦適用於已知糖分種類的糖體定量分析 與重量
法相比，2種方法都比較穩定，但間苯三酚法測定
結果略高，且分析一個樣品，間苯三酚法一般只需
1個工作日，重量法至少需要3個工作日
1.2.2苯酚- 硫酸法
單糖或低聚糖在濃硫酸作用下迅速脫水生成
糠醛衍生物，與苯酚縮合成有色物質，其呈色與濃
度呈線性關系，據此測定糖含量，從而間接測定皂
甙的含量 島田和子採用固相萃取柱的前處理方
式，將茶葉浸出液加入到Sep- Pak C18固體萃取
柱，先用蒸餾水洗去水溶性的單寧，再用濃度20%
的甲醇洗去兒茶素，最後用濃度80%的甲醇洗提
得到含皂甙的甲醇溶液，真空乾燥下濃縮得到茶
皂素的粗品，測定了GyokuroMatchaSenchaHojicha和Bancha的浸出液中茶皂甙的含量，並指出
Gyokuro中的皂甙含量最高Mukai等也用該法對
茶籽中的皂甙進行了測定
1.2.3香草醛- 硫酸法
香草醛- 硫酸法反應機理可能是皂甙在強氧
化性酸作用下脫氫，氧化後再與香草醛加成生成
有色物質該方法具有操作流程短，方法簡便可行
等優點 朱全芬等，傅春玲等指出以8%的香草醛
- 乙醇溶液和77%硫酸為顯色劑，測定波長為
2.5nm，顯色反應溫度為60 ，反應時間為
15min為宜，線性范圍為0- 20 g/ml
該法與間苯三酚法相比較，反應靈敏，顯色相
對穩定，反應條件容易控制，但試劑消耗量大，操
作流程長，被測樣品需要經過初步純化間苯三酚
法測定結果稍高，可能是由於部分多糖類未被完
全除去造成的 香草醛- 濃H2SO4顯色法是最常
用的皂苷定量方法, 實驗結果表明它具有反應靈
敏, 操作相對簡測糖定量法具有顯色相對穩定,反
應條件容易控制,但試劑消耗量大,操作流程長,被
測樣品需經過初步純化等缺點
1.2.4對- 二甲氨基苯甲醛法
皂素與對二甲氨基苯甲醛在濃磷酸的乙醇溶
液顯棕紅色，且在一定濃度范圍內符合比爾定律，
確定的最佳條件如下：顯色劑加量為1mL3%對二
甲氨基苯甲醛乙醇溶液和1.5mL的濃磷酸，顯色
反應溫度70 ，反應時間15min，測定波長
525nm，本方法相對標准偏差（RSD%）為1.61%，平
均加標回收率X=99.44% 五環三萜的齊墩果烷結
構的皂甙類都能與對- 二甲氨基苯甲醛反應顯
色，且色澤強度隨皂甙濃度增加而增強利用這一
反應，用1%對- 二甲氨基苯甲醛與茶皂甙浸提液
加熱顯色，用H3PO4作穩定劑，在525nm進行測
定，用茶皂甙對照品作標准曲線，從而求出茶皂甙
的含量該法測量濃度范圍為0- 100mg/ml 譚新東
等用該法分別對茶樹的不同部位進行測定，指出
樣品顆粒的粉碎程度對試驗結果有較大影響；未
脫油的茶籽粉中含有約30%的粗脂肪，對茶籽粉
中茶皂甙的提取造成了困難，使測量結果偏低
1.2.4三氯化鐵- 濃硫酸法
茶皂甙與三氯化鐵（FeCl3）呈黃綠色的顯色反
應，因此可用分光光度計測其吸光度，用對照品皂
苷的標准工作曲線定量 姜勤等採用該法，用D
型大孔樹脂除去小分子糖氨基酸無機鹽等水溶
性雜質及部分大分子色素等雜質後，用分光光度
計測定其吸光度，對茶皂甙進行了定量分析 劉曉
庚等認為植物樣品中的酚類物質也能與FeCl3發
生類似的顯色反應，直接用單波長分光光度法測
定時干擾嚴重 為此，其利用茶皂甙與FeCl3反應
之間的反應速率不同，進行速差分光光度法（或雙
波長分光光度法等）測定，結果可以在二者不進行
分離的條件下直接測定樣品中的茶皂甙含量，測
量濃度范圍為0- 20mg/ml
1.3 熒光光度法
熒光光度法是基於茶皂甙對鋁- 8- 羥基喹啉
的熒光有增敏作用，且在一定濃度范圍內熒光相
對強度（F）隨茶皂甙含量的變化而呈線性變化進
行測量 劉曉庚等考察了Na
+ K+
Cu
2+
Fe
3+
Fe
2+
NH
4+
Ma2+
Mg2+
Ca
2+
Zn
2+
Co
2+
M0 (Ⅳ）Cr
3+ 等常
見陽離子和Cl
- SO4
2-Br
- CO3
2- 等常見陰離子以
及蔗糖葡萄糖大豆蛋白腖等干擾劑的影響，在
干擾劑的濃度不超過試樣中茶皂甙含量50倍時，
均不產生明顯的干擾作用因此認為，在通常情況
下用該方法對茶皂甙進行測定時，無需對樣品進
行特殊或分離處理便可直接測定，該法的線性范
圍為0耀4.25mg/ml 用熒光光度法和速差分光光
度法測定茶皂甙的結果與重量法的測定結果十分
吻合，而且2種方法都具有相對標准差（RSD）小
重現性好靈敏度高測量濃度范圍較寬回收率
也好等特點 熒光光度法與速差分光光度法相比
較，熒光法的重現性和靈敏度優於速差法，但熒光
法的回收率偏低，測量濃度范圍稍小，更適合於微
量茶皂甙的測定
1.4 薄層掃描法
茶皂甙中皂甙雖是一系列結構極為相似的三
萜皂甙化合物，但在高效薄層色譜（HPTLC）板上
通常只顯示一個斑點，在280nm附近有最大光吸
收，可以將對照品與之比較，利用薄層色譜掃描儀
進行定量，即可測定茶皂甙中皂甙類成分的含量
該法重現性好，回收率高，結果較准確，穩定性好，
即使沒有薄層掃描儀，可以用碘顯色，然後刮板分
離，待碘揮發後溶解在甲醇中，用紫外光譜測定
田世雄等用HPTLC（20cm 10cm），以正丁醇（用
水飽和）：甲醇：吡啶=18：1：1為展開劑，測定了茶
皂甙含量 結果表明，薄層色譜分離樣品，可除去
干擾成分，在不經顯色的情況下，直接進行紫外掃
描，大大降低了皂甙測定誤差，其測定值在數十小
時內無明顯變化
1.5 溴酸鉀法
溴對沒有空間阻礙的碳- 碳雙鍵加成反應很
快，故可以作為滴定反應的滴定劑茶皂甙的五環
三萜的糖苷配基上的19 有一具環己烯性質的
雙鍵，有些與其成酯的酸間也有個雙鍵，且均不呈
空間阻礙，因而可以溴酸鉀作為滴定劑，以甲基橙
為指示劑，以溶液由橙紅色變淺或消失作為滴定
終點來測定茶皂甙的含量 由於茶皂甙有些含1
個雙鍵有些含2個雙鍵，因此茶皂甙與溴加成的
n值需要通過對純品測試結果來確定；另外，由於
干擾溴加成反應的影響因素較多，所以宜在測定
之前對試樣加以預處理，排除干擾物
1.6 高效液相色譜法
高效液相色譜（HPLC）法具有高壓高速高
效高靈敏度的特點，現已成為分離皂甙的常用方
法 由於茶皂甙結構的相似性和復雜性，目前
HPLC主要應用於茶皂甙的分離和純化方面鍾世
安等（2007）研究了用索氏提取器提取茶籽餅中茶
皂素，選擇合適的最大吸收波長，排除了黃酮和單
寧酸的干擾，優化了色譜條件，建立了反相高效液
相色譜法測定茶皂素含量的方法：以RP- ODS
C18(150mm 4.6mm，5 m)作分析柱，以甲醇作茶
皂素溶液的溶劑和流動相，流速慢，控制在0.50
mLmin- 1，檢測波長為280nm，以質量濃度為橫坐
標，峰面積為縱坐標，得到工作曲線，其回歸方程
為Y=3.54 106X+1.15 105，相關系數為0.9997
測得回收率在97.2 102.1 之間，相對標准偏
差(n=7)小於0.35 此法的試劑消耗量少，操作簡
便，回收率高，相對標准偏差較小，精確度和准確
度高 劉新清採用該法對茶籽中的茶皂甙進行定
量分析，採用ODS- Hypersil柱，甲醇作流動相，在
215nm處進行檢測 劉新清檢測茶皂素採用
Hewlett Packard ODSHypersil5微米色譜柱，125
4毫米不銹鋼柱，甲醇作流動相，0.5毫升/ 分流
速；檢測波長215納米，柱溫為室溫，茶皂素標准
品含量大於95% 結果表明，該法簡便快捷重現
性好准確度高，適於茶皂甙含量的測定 譚博等
（2009）以VP- ODS（250mm 4.6mm，C18，5 m）
作分析柱，以甲醇- 水（v v=9 1）作流動相，流
速控制在1.0ml min，檢測波長280nm，以質量濃
度為橫坐標，峰面積為縱坐標，得到工作曲線為
Y=3.02 10
6X 1.16 10
4，線性相關系數為0.999
5 回收率為97.02% 102.82% 該法具有相對標
准偏差較小，精密度和回收率高，操作簡便等優
點，是一種較好的分析方法採用該方法測得茶籽
餅中粗茶皂素的含量為11.89% 趙靜娟等（2009）
採用Angilen,TC- C18, 25 m,250mm 4.6mm做
色譜柱檢測波長為209nm，柱溫: 25 ，用流動相
A:純水；流動相B:乙腈進樣5 L，運行25min 梯
度:0~10min 內流動相B由5%增至25%, 保持
14min後1min內回至5% 流速: 1mL/min 並比較
了)比較了香草醛濃硫酸顯色定量法和HPLC定量
法,得出HPLC法可以對油茶皂苷進行更准確的定
量的結論
2 小結
目前，茶皂甙以其優越的表面活性以及生物
活性得到了廣泛的應用由於皂甙結構的相似性
多樣性以及復雜性，單體皂甙的分離工作一直是
茶皂甙研究中最主要的困難之一 盡管HPLC的
應用使得皂甙的研究工作發生了質的飛躍，現已
分離鑒定茶皂甙60 種左右，但是在進入HPLC
系統前經多次的萃取，多次的硅膠柱，操作繁瑣且
一定程度上造成了重復性差等問題，因此，對茶皂
甙單體的定量分析還有待於分離條件的進一步提
高 另外，也還有許多的問題有待於進一步的研
究，如茶皂甙總量的測定方法各有優缺點，沒有一
種標準的方法；茶皂甙標准品難尋，且現有的標准
品大多為混合物，不同品種的茶 不同工藝得到的
標准品有一定的差異等
試驗研究

② 氯化鉀的檢測方法

1、酸鹼度

取本品5.0g，加水50ml溶解後，加酚酞指示液3滴，不得顯色；加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.30ml後，應顯粉紅色。

2、溶液的澄清度與顏色

取本品2.5g，加水25ml溶解後，溶液應澄清無色。

3、硫酸鹽

取本品2.0g，依法檢查（2010年版葯典二部附錄ⅧB），與標准硫酸鉀溶液2.0ml製成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

4、鈉鹽

用鉑絲蘸取本品的水溶液（1→5），在無色火焰中燃燒，不得顯持續的黃色。

5、錳鹽

取本品2.0g，加水8ml溶解後，加氫氧化鈉試液2ml，搖勻，放置10分鍾，不得顯色。

6、鋁鹽（供製備血液透析溶液用）

取本品4.0g，加水100ml使溶解，加醋酸－醋酸銨緩沖液（pH 6.0）10ml，作為供試品溶液；另取鋁標准溶液（精密量取鋁單元素標准溶液適量，用水定量稀釋製成每1ml含鋁2μg的溶液）2.0ml，加水98ml和醋酸－醋酸銨緩沖液（pH 6.0）10ml，作為對照品溶液；

量取醋酸－醋酸銨緩沖液（ pH 6.0）10ml，加水100ml，作為空白溶液。

分別將上述三種溶液移至分液漏斗中，各加入0.5%的8-羥基喹啉三氯甲烷溶液提取三次（20、20、10ml），合並提取液，置50ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻，照熒光分析法測定，在激發波長392nm、發射波長518nm處測定，供試品溶液的熒光強度應不大於對照溶液的熒光強度。

7、碘化物、鋇鹽、鈣鹽、鎂鹽與鐵鹽

照氯化鈉項下的方法檢查，均應符合規定。

8、溴化物

取本品0.2g，置100ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10ml比色管中，照氯化鈉項下的方法檢查，應符合規定（0.1%）。

9、乾燥失重

取本品，在105℃乾燥至恆重，減失重量不得過1.0%（2010年版葯典二部附錄Ⅷ L）。

10、重金屬

取本品4.0g，加水20ml溶解後，加醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（2010年版葯典二部附錄Ⅷ H第一法），含重金屬不得過百萬分之五。

11、砷鹽

取本品2.0g，加水23ml溶解後，加鹽酸5ml，依法檢查（2010年版葯典二部附錄Ⅷ J第一法），應符合規定（0.0001%）。

(2)8羥基喹啉2015葯典檢測方法擴展閱讀：

物理性質

外觀與性狀：白色晶體，味極咸，無臭無毒性。易溶於水、醚、甘油及鹼類，微溶於乙醇，但不溶於無水乙醇，有吸濕性，易結塊；在水中的溶解度隨溫度的升高而迅速地增加，與鈉鹽常起復分解作用而生成新的鉀鹽。

密度：1.98 at 25 °C(lit.)

熔點：770 °C(lit.)

沸點：1420°C

閃點：1500°C

折射率：n20/D 1.334

水溶解性：340 g/L (20 ºC)

穩定性：穩定。與強氧化劑不相容，強酸。防潮。吸濕性。

儲存條件：2-8ºC

參考資料來源：

網路-氯化鉀

③ 中國葯典純化水標准具體指標

[修訂]
本品為飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的制葯用水，不含任何添加劑。
【檢查】 總有機碳 不得過0.50mg/L（附錄Ⅷ R）。
易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸後，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分鍾，粉紅色不得完全消失。
以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。
重金屬 取本品100ml，加水19ml，蒸發至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，加硫代乙醯胺試液2ml,搖勻，放置2分鍾，與標准鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方法處理後的顏色比較，不得更深（0.000 01%）。

[增訂]
【檢查】 電導率 應符合規定（附錄 ）
總有機碳 不得過0.50mg/L（附錄Ⅷ R）。
鋁鹽 （供透析液生產用水需檢查）
取本品400ml，置分液漏斗中，加醋酸鹽緩沖液（pH 6.0）10ml和水100ml ，用0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液提取3次（20ml，20ml，10ml），合並三氯甲烷提取液於50ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻，即得供試品溶液；另取標准鋁鹽溶液[稱取硫酸鋁鉀0.352g，置100ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液10ml溶解後，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當於2μg的Al)]2.0ml，置分液漏斗中，加醋酸鹽緩沖液（pH 6.0）10ml和水98ml，同法操作，即得標准溶液；取醋酸鹽緩沖液（pH 6.0）10ml和水100ml，置分液漏斗中，同法操作，作為空白溶液。取上述溶液，照熒光分析法（附錄Ⅳ E），在激發光波長392nm與發射光波長518nm處分別測定熒光強度。供試品溶液的熒光強度不得大於標准溶液的熒光強度（0.000 001%）。

④ 測定方法

錸通常採取光度法、極譜法和ICP-MS法等進行測定。

光度法測錸的試劑很多，特別是三苯甲烷、噻嗪、吖啶類染料以及肟類、含硫基的有機試劑等均能與Re⁷⁺或Re⁴⁺形成有色配合物，大部分可被有機溶劑所萃取，一定量的鉬不幹擾測定。經萃取分離後的有機相有很深的顏色並與濃度成正比，可直接進行錸的光度法測定。

有關試劑的測試條件及靈敏度列於表62.19中。

表62.19 一些光度法測定錸的靈敏度比較

續表

肟類有機顯色劑需預先將ReO^-₄與其他元素分離，再以氯化亞錫還原為Re(Ⅳ)，然後顯色測定。

62.5.3.1 萃取分離-硫氰酸鹽光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結分解，水浸取，大量Fe、Mo、W、Nb、V、Ca、Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn、Cu、Te等不進入溶液或不幹擾錸的測定。在酒石酸存在下，調節pH8～9，用氯化四苯胂-三氯甲基烷萃取分離高錸酸，可進一步分離V、W、Mo、Nb、Cu、Cr等干擾離子。

將三氯甲烷分出後置水浴上蒸干，以6mol/LHCl溶解高錸酸鹽，以二氯化錫還原，硫氰酸鹽顯色，乙酸丁酯萃取，有機相於分光光度計430nm波長處，測量吸光度測定錸量。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定，也適用於鎢礦石中錸量的測定。測定范圍w(Re):(1～300)×10^-6。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

酒石酸。

鹽酸

過氧化氫。

氫氧化銨。

三氯甲烷。

乙酸丁酯。

碳酸氫鈉溶液(100g/L)。

氯化四苯胂(TPAC)溶液(20g/L)。

氯化鈉溶液(100g/L)。

硫氰酸鉀溶液(250g/L)。

二氯化錫溶液(350g/L)在(1+1)HCl中投入一定量顆錫粒，貯於棕色瓶中。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=50.0μg/mL稱取10.00mg高純金屬錸於100mL燒杯中，加20mL(1+1)氫氧化銨，5mLH₂O₂，置水浴上溶解並蒸干，加少量水溫熱溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

錸標准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL用水稀釋錸標准儲備溶液製得。

酚酞指示劑(10g/L)乙醇溶液。

校準曲線

曲線A:分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL錸標准溶液。曲線B:分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL錸標准溶液，分別置於一組25mL帶塞比色管中，補加水至8mL，加8mLHCl、混勻。加入1.5mLKSCN溶液，1.5mLSnCl₂溶液(每加一次試劑都混勻)，放置20min後，加入6.0mL(曲線A)或10.0mL(曲線B)乙酸丁酯，振搖15min，放置分層後，取有機顯色液於分光光度計上，在波長430nm處，用3cm(曲線A)或2cm(曲線B)比色皿，以乙酸丁酯作參比測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

根據錸的含量，稱取0.1～2g(精確至0.0001g)試樣。錸量小於5×10^-6，稱取2g;5×10^-6～30×10^-6，稱取1g;30×10^-6～60×10^-6，稱取0.5g;大於60×10^-6，則稱取0.1～0.3g。也可用萃取劑體積進行調節。將試樣置於預先盛有2gMgO的20mL瓷坩堝中(稱取1g試樣增加2gMgO)，攪拌均勻，再覆蓋約0.5gMgO，置於高溫爐中由低溫逐漸升溫至(630±20)℃保持2h，取出冷卻。

將燒結物倒入已盛有4～5滴H₂O₂的100mL燒杯中，以熱水洗坩堝數次，洗液倒入燒杯用水沖稀至50mL體積左右(浸出體積不宜太小，煮沸後體積約有30mL即可)，蓋上表面皿，置電爐上煮沸10min，再移在低溫控溫電熱板上保溫2h，使溶液清澈後取下冷卻。沉澱用中速濾紙過濾，濾液以100mL燒杯承接，沉澱用水洗5～6次。

濾液置控溫電熱板上蒸發至約10mL，加入1g酒石酸，取下，加1滴酚酞指示劑，用(1+1)氫氧化銨中和至溶液變紅，用少量水移入已盛有2mLNaHCO₃溶液的60mL分液漏斗中，體積控制為20mL，加入1mLTPAC溶液，10mL三氯甲烷，萃取2min，靜置分層，用干濾紙條擦凈漏斗頸部存在的水珠，小心地將三氯甲烷放入20mL干燒杯中。向水相中再加5mL三氯甲烷，萃取2min，同法將三氯甲烷合並入20mL燒杯中，加入0.1mLNaCl溶液，置沸水浴上蒸干。加入6mL(1+1)HCl，繼續置沸水浴上加熱5min，取下冷卻。用10mL(1+1)HCl將燒杯內溶液移入25mL帶塞比色管中，混勻。以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

62.5.3.2 環己酮萃取分離-α-糠偶醯二肟光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結，熱水浸取，大部分元素得到分離。微克量的鉬、鉍、砷、鉛、鎳等干擾元素，可用環己酮在鹼性溶液中萃取分離。微量高錸酸在4.2～5mol/LH₂SO₄介質中被氯化亞錫還原為四價，四價錸可催化α-糠偶醯二肟的酸解，產生α-糠偶醯二酮。在320nm處有一新吸收峰(加入檸檬酸可促進催化反應)，可檢出0.005～0.06μg/mLRe。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定，測定范圍w(Re):(0.01～100)×10^-6。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

過氧化氫。

硫酸c(1/2H₂SO₄)=12.5mol/L。

環己酮。

三氯甲烷。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

硫酸鈉溶液(100g/L)。

檸檬酸溶液(192g/L)。

α-糠偶醯二肟溶液0.4gα-糠偶醯二肟溶於100mL乙醇。

氯化亞錫溶液稱取0.7gSnCl₂·2H₂O於200mL燒杯中，加約30mL水，邊攪拌邊緩慢加入42mLH₂SO₄，待氯化亞錫全部溶解後移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=50.0μg/mL稱取25.00mg金屬錸置於50mL燒杯中，加入5mLHNO₃，5mL(1+1)H₂SO₄，在控溫電熱板上加熱溶解，蒸發至2～3mL，用水吹洗杯壁，再蒸發至硝酸全部除盡。用水移入500mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。

錸標准溶液ρ(Re)=1.0μg/mL用水稀釋錸標准儲備溶液制備。

校準曲線

分取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL錸標准溶液置於一組50mL分液漏斗中，加入5mLNaOH溶液、5mLNa₂SO₄溶液、10mL環己酮，萃取1min，靜置分層後棄去水相。往有機相中加10mL水和10mL三氯甲烷，反萃取1min，分層後棄去有機相。水相放入50mL燒杯中，加0.5mL12.5mol/LH₂SO₄、數滴過氧化氫，置水浴上蒸發至1～2mL，反復加過氧化氫至黃色褪去，用水吹洗杯壁，蒸發至水分及過氧化氫完全逸出。

取下冷卻，加2.5mL水、1mL檸檬酸溶液，用少量水將溶液移入10mL比色管中，加2mL2.5mol/LH₂SO₄，冷卻，加2.5mLα-糠偶醯二肟溶液、1.5mLSnCl₂溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置過夜(溫度應不低於20℃)，次日於分光光度計上，在波長380nm處測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5～1g(精確至0.0001g)試樣，置於已盛有3gMgO的瓷坩堝中，攪勻，再覆蓋約1g，置高溫爐中由低溫升至700℃保持2h，取出冷卻。用熱水浸取，加數滴過氧化氫，煮沸30min，用中速濾紙過濾於100mL容量瓶中，用水洗燒杯及沉澱數次，並稀釋至刻度，混勻。

分取20.00mL上述溶液於100mL燒杯中，在控溫電熱板上蒸發至近干，取下，加入5mLNaOH溶液，5mLNa₂SO₄溶液，移入50mL分液漏斗中，總體積為10mL左右。向分液漏斗中加10.0mL環己酮，萃取1min，以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.1)。

注意事項

燒結過程中，應經常開啟爐門，以便充分氧化。

62.5.3.3 苯萃取-丁基羅丹明B光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結，熱水浸取。在2～3mol/LH₃PO₄介質中，高錸酸與丁基羅丹明B形成橙紅色配合物，可用苯萃取錸的有色配合物，最大吸收峰在565nm波長處，摩爾吸光系數為4×10⁴，藉以進行光度法測定。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸量的測定。測定范圍w(Re):(1～300)×10^-6。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

磷酸。

氫氧化銨。

苯。

丁基羅丹明B溶液0.1g丁基羅丹明B溶於100mL水中。

錸標准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL配製見62.5.3.1萃取分離-硫氰酸鹽光度法。

校準曲線

分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL錸標准溶液於一組25mL比色管中，加4mL(1+1)H₃PO₄，加水稀釋至10mL，加入1mL丁基羅丹明B溶液，混勻。准確加入5.0mL苯，萃取1min，靜置分層後，在分光光度計上，於560nm波長處，用1cm比色皿測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

根據試樣中錸的含量，稱取0.5～1g(精確至0.0002g)試樣置於事先盛有3gMgO的瓷坩堝中，充分攪勻，表面再蓋一層，放入高溫爐中，逐漸升高溫度650～700℃，保持2h，取出冷卻。將燒結物移入150mL燒杯中，用40～50mL水浸取，加熱煮沸10min，稍冷後進行過濾，用水洗燒杯及濾紙各3次，將濾液加熱濃縮至10mL左右，取下稍冷，加4mL(1+1)H₃PO₄，繼續加熱蒸發至體積小於10mL，移入25mL比色管中，用水洗燒杯2次，加水稀釋至10mL。以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

1)氧化鎂純度對空白影響很大，使用前應進行實驗選擇。燒結過程中，應稍開啟爐門，以充分氧化。

2)顯色時的磷酸濃度:錸含量低時，以0.3～1mol/L為宜，大於此酸度，色澤顯著降低，小於此酸度，空白稍帶顏色，最好控制在0.5～1mol/L。錸含量高時，可提高適當酸度。

3)汞、硝酸根、碘離子，高價錳以及其他氧化劑能與丁基羅丹明B顯色，應除去。

4)大於0.1mg的鎢、釩和鉻影響測定;可分別採用酒石酸、抗壞血酸消除汞、硝酸根、碘離子。

62.5.3.4 催化光度法

方法提要

高錸酸鹽可催化氯化亞錫還原碲酸鈉成單質碲，在一定時間內所還原的碲量與錸量的濃度成正比，加入保護膠，碲呈棕黑色膠體存在於溶液中，於波長530～570nm，可用作光度法測定。

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

此反應若無高錸酸或其鹽類存在時，在相當長的時間內是不會進行的。採用標准加入法，本法可測定0.001～0.1μg/mL錸。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

三氯甲烷。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

8-羥基喹啉溶液(25g/L)稱取5g8-羥基喹啉於26mL(36+64)乙酸及適量水中，加熱使之溶解，用水稀釋至200mL。

氯化亞錫溶液(375g/L)稱取37.5gSnCl₂·2H₂O溶於100mLHCl中。

混合液氯化亞錫溶液-500g/L酒石酸-濃鹽酸-40g/L聚二烯醇(1+2+2+5)。

碲酸鈉(5g/L)稱取0.5gNa₂TeO₄加入5mLHCl及少量水溶解後稀釋至100mL。

錸標准溶液ρ(Re)=50.0μg/mL配製見62.5.3.1萃取分離-硫氰酸鹽光度法。然後配製錸含量為10.0μg/mL、1.0μg/mL、0.10μg/mL、0.050μg/mL、0.010μg/mL、0.005μg/mL、0.001μg/mL的系列。

酚酞指示劑(10g/L)乙醇溶液。

分析步驟

稱取0.2～2g(精確至0.0001g)試樣，置於預先鋪有0.5～3.0gMgO的瓷坩堝中，充分攪勻，放入高溫爐中逐漸升溫到650℃，並在此溫度下保持2h。取出冷卻，用30～40mL熱水將內容物移入150mL燒杯中，並洗凈坩堝，加蓋表面皿，在低溫電熱板上煮沸15～20min並保溫至溶液清澈。取下稍冷，用中速濾紙過濾，用水洗燒杯及沉澱各3～4次，沉澱棄去。濾液收集在100mL燒杯中，在電熱板上蒸發至5mL左右，將溶液移入50mL分液漏斗中(如有白色沉澱，可用小張濾紙或玻璃棉過濾除去)，加入1滴酚酞，如溶液呈紅色，則用(5+95)HCl調至紅色恰好褪去，再加入2滴氫氧化鈉溶液、1mL8-羥基喹啉溶液，混勻後放置5min。加入8mL三氯甲烷，劇烈振盪0.5min，待靜置分層後，放出三氯甲烷。補加2滴氫氧化鈉及0.5mL8-羥基喹啉，再加入8mL三氯甲烷，如此進行第二次和第三次萃取，然後再用5mL三氯甲烷萃取2次以除盡殘留的8-羥基喹啉。各次有機相均棄去。將水相移入100mL燒杯中，分液漏斗用少量水洗2～3次，將合並的水溶液置低溫電熱板上蒸發至3～5mL，移入10mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻(母液)。

吸取2.0mL母液4份，分別放入10mL比色管中，為A、B、C、D，另再取空白1份為E。再向B、C、D中分別加入相當於試液含錸量的0.7倍、1.4倍、2.1倍的錸標准溶液。向5支比色管中加水使溶液體積各為4.0mL，加入1mL混合液，混勻。放置使5支比色管中溶液的溫度一致，分別加入1mL碲酸鈉溶液並立即混勻。放置，待溶液出現適當的棕色即可於430～470nm處測量吸光度。測量時應嚴格控制每支比色管從加入碲酸鈉起到比色讀數的那一段時間間隔相一致。如室溫較低，可置於45℃水浴上顯色。

按下式計算試樣中錸的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Re)為試樣錸的質量分數，μg/g;m_Re為試樣中的錸量，μg;m為稱取試樣的質量，g;a、2a、3a為分別向比色管B、C、D中加入錸標準的質量，μg;A、A₁、A₂、A₃、A₀分別為比色管A、B、C、D、E溶液的比色讀數。

加入錸標準的量(a)應與試樣中錸量比例適當，此值可由該礦區的鉬、錸比求得，也可吸取1mL母液作單份比色測定，求得錸的大致含量。

注意事項

銅、汞、鍺、錫、鉛、銻、鉍、砷、釕、鋨在100μg內無影響，鉬及鎢的干擾用酒石酸消除;鉬對碲的還原亦有微弱的催化作用，可用硫化物分離後測定或用8-羥基喹啉-氯仿萃取分離鉬。硝酸抑制反應，其他酸影響顏色強度，故採用標准加入法。

62.5.3.5 亞硫酸鈉底液極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結，水提取，錸呈錸酸鹽溶解於溶液中，而留在沉澱中的大部分共生元素分離。在6～10g/LNa₂SO₃溶液中，錸呈現良好的極譜波，半波電位為-1.59V(對飽和甘汞電極)。錸含量在0.2～4.0μg/mL之間，波高與濃度呈線性關系。

鉻大於錸5倍時影響測定。本方法可以測定0.0001%以上的錸。

儀器

示波極譜儀。

試劑

氧化鎂。

亞硫酸鈉溶液(200g/L)。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=100.0μg/mL稱取0.1000g高純金屬錸置於燒杯中，加入5mLHNO₃，置於水浴中加熱溶解，然後用5mLHCl逐HNO₃，重復3次。蒸發至3mL左右，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用時逐級稀釋至所需要的濃度。

校準曲線

取6份燒結過的氧化鎂(與試樣同時進行)，用20mL熱水轉入100mL燒杯中，分別加入含錸0μg、10μg、20μg、…、200μg的錸標准溶液，煮沸10min，冷卻後移入已盛有20mLNa₂SO₃溶液的一組50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。分取部分上層清液，置於電解池中，起始電位為-1.3V，用示波極譜進行測定。繪制標准曲線。

分析步驟

稱取0.1～2g(精確至0.0001g)試樣，置於瓷坩堝中，加入2g粉狀氧化鎂，充分攪勻，再覆蓋一層。置於高溫爐中，逐漸升溫到700℃燒結2h。取出冷卻後，用20mL熱水將燒結物移入100mL燒杯中，煮沸10min，以下操作同校準曲線。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

在硫酸-硫酸鈉底液中，有硫酸羥胺存在下，錸-碲催化體系既可以用來測定碲，同時可以測定微量錸。此外，在鹽酸-二乙基二硫代氨基甲酸鈉、硫酸-甲基醛-銅-碲、鹽酸-硫氰酸鉀-α-糠偶醛二肟等介質中，錸也能產生靈敏的催化波。有的體系靈敏度較高，檢測下限能達到0.00xμg/mLRe。

62.5.3.6 硫酸-EDTA-聚乙烯醇-二苯胍底液催化極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結後，水提取，過濾。在硫酸-EDTA-聚乙烯醇底液中，加入適量二苯胍，可使錸的催化波大為提高，檢出量可達0.001μg/mL。於電位-0.50V～-0.8V處，作導數極譜圖。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定。測定范圍w(Re):(0.01～100)×10⁶。

試劑

氧化鎂。

硫酸。

聚乙烯醇溶液(1g/L)。

二苯胍溶液(1g/L)加1滴(1+1)H₂SO₄。

碲溶液ρ(Te)=10.0μg/mL稱取0.2500g金屬碲於50mL燒杯中，加10mLHNO₃，在水浴上加熱溶解，然後加5mLH₂SO₄，蒸發至3mL，冷卻，用水移入250mL容量瓶並稀釋至刻度，混勻。再用水稀釋至要求濃度。

混合底液稱取3g鹽酸羥胺，0.6gEDTA，用水溶解後，加40mL(1+1)H₂SO₄，然後依次加入7.5mL碲溶液、4mL聚乙烯醇溶液、15g抗壞血酸、2mL二苯胍溶液，用水稀釋至100mL，混勻。現用現配。

錸標准溶液ρ(Re)=0.50μg/mL配製方法見62.5.3.2環己酮萃取分離-α-糠偶醯二肟光度法。

儀器

極譜儀(帶導數部分)。

校準曲線

取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL錸標准溶液或0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL錸標准溶液，分別置於一組50mL燒杯中，置控溫電熱板上，加熱蒸干，加入10.0mL混合底液微熱溶解鹽類，放置20min後，於極譜儀上，電位-0.5V～-0.8V處，作導數極譜圖。繪制校準曲線。

分析步驟

根據試樣中錸的含量，稱取0.1～1g(精確至0.0001g)試樣，置於已盛有2～3gMgO的瓷坩堝中，攪勻後再覆蓋一層，置於高溫爐中，逐漸升溫至700℃，保持2h，取出冷卻，置100mL燒杯中，加入30mL熱水，加熱煮沸5～10min。將溶液過濾於100mL燒杯中，用水洗燒杯和沉澱數次。濾液置控溫電熱板上加熱蒸干，加入10.0mL混合底液微熱溶解鹽類，以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

1)在燒結過程中，應稍開啟爐門，以便充分氧化。

2)錸的催化波在4h內穩定性良好。碲量的多少影響錸催化波的波高，因此底液必須加准，10mL底液中含7.5μg碲為最佳量。二苯胍的加入能促使錸的催化波增高，加入量也應適當，過量反而使波高下降。

62.5.3.7 硫氰酸鉀-α-糠偶醯二肟-鹽酸底液催化極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結，熱水浸取。在0.48mol/LHCl-3g/LSnCl₂-0.5g/LKSCN-0.2g/Lα-糠偶醯二肟-!=0.008%丙酮體系中，錸在-0.93V處產生一靈敏的催化波，在0.1～0.8μg/mL錸濃度范圍內，峰電流與濃度呈線性關系。本方法適用於稀有、有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定。測定范圍w(Re):(1～100)×10^-6。

儀器

示波極譜儀。

試劑

氧化鎂。

丙酮。

鹽酸。

二氯化錫溶液(150g/L)溶於(1+4)HCl。

硫氰酸鉀溶液(25g/L)。

α-糠偶醯二肟溶液0.5gα-糠偶醯二肟溶於100mL(5+95)乙醇溶液。

錸標准溶液ρ(Re)=10.0μg/mL稱取0.1000g(精確至0.0001g)高純金屬錸於100mL燒杯中，加5mLHNO₃，置水浴上溶解，加5～8mLHCl，趕去剩餘的硝酸，重復3次，最後剩3mL左右，取下，用水移入1000mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。吸取20.00mL於200mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。

校準曲線

分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL錸標准溶液，分別置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至10mL左右，加入2mL(1+1)HCl、0.5mLSnCl₂溶液、0.5mLKSCN溶液、1mLα-糠偶醯二肟溶液、4滴丙酮，用水稀釋至刻度，混勻。將溶液倒入電解池中，用示波極譜儀導數部分，-0.93V處測量峰電流，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5～2g(精確至0.0001g)試樣，置於預先盛有3～5gMgO的瓷坩堝中，充分攪勻，表面再覆蓋一層，置高溫爐中，從低溫逐漸升至700℃並保持2h，取出冷卻。將燒結物移入100mL燒杯中，用40mL熱水浸取並煮沸3～5min，冷卻。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置澄清。

分取5.0～10.0mL清液於25mL容量瓶中，加入2mL(1+1)HCl，以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.1)。

注意事項

1)在燒結過程中，應稍開啟爐門，以便充分氧化。

2)每加一種試劑均須混勻，低價錸只有在低酸度介質中與α-糠偶醯二肟、硫氰酸鹽形成電活性配合物，可允許一定量EDTA、酒石酸、草酸等存在。

62.5.3.8 電感耦合等離子體質譜法

方法提要

採用氧化鎂半熔法、過氧化鈉熔融-丙酮萃取法或硝酸分解法處理試樣，等離子體質譜法測定錸。一般ICP-MS的儀器檢出限為0.001ng/mL，根據各種前處理方法的稀釋倍數，並考慮到基體、空白等因素，對試樣的測定限為w(Re):(0.2～2)×10^-6。

儀器

等離子體質譜儀。

試劑

氧化鎂。

過氧化鈉。

丙酮。

硝酸。

過氧化氫。

氫氧化鈉溶液(250g/L)。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=100.0μg/mL稱取0.14406g高純錸酸銨(NH₄ReO₄)置於燒杯內，溶於水中，移入1000mL容量瓶內，用水稀釋至刻度，搖勻。

錸標准溶液ρ(Re)=20.0ng/mL由錸標准溶液稀釋配製。

銥內標溶液ρ(Ir)=20.0ng/mL。

分析步驟

(1)試樣處理

a.氧化鎂半熔法。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣置於瓷坩堝中，加入1.5gMgO，攪拌均勻，再覆蓋0.5g，放入高溫爐，逐漸升溫至700℃，焙燒時爐門開一縫，使加入空氣以促進錸的氧化。保持1h後，取出冷卻，將坩堝內半熔物轉入150mL燒杯中，用50mL熱水浸取。煮沸1h，冷卻。轉入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，放置。取上清液干過濾後上機測定。

b.過氧化鈉熔融-丙酮萃取法。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於高鋁坩堝中，加入3gNa₂O₂，攪勻，再覆蓋一層，置於高溫爐中，在700℃熔融10min，取出冷卻，將坩堝置於燒杯中，加30mL熱水提取，洗出坩堝，冷卻後將鹼性試樣溶液和沉澱一並轉入120mLTeflon分液漏斗中，補加氫氧化鈉溶液至濃度約為5mol/L。加入10mL丙酮萃取Re，振盪1min，靜止分層(如沉澱太多，需多加氫氧化鈉溶液，轉入50mL離心管離心，將上清液轉入分液漏斗進行分相)。棄去下層水相和沉澱，加2mLNaOH溶液到分液漏斗中。振盪1min，進一步洗去丙酮相中的雜質，棄去下層水相。將丙酮相轉入50mL離心管中，離心10min，用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon燒杯中(這一次離心是為了保證丙酮相不會夾雜鹼液，防止以後溶液含鹽量過高而導致霧化器堵塞)。在電熱板上加熱，開始保持約50℃，待丙酮蒸發完後，升高電熱板溫度到120℃，繼續加熱溶液至干。用0.5mLHNO₃中和溶解殘渣。有時HNO₃提取液呈黃色，可能是丙酮的降解產物，反復加熱近干並滴加H₂O₂和HNO₃，可使溶液清亮無色，最終轉入10mL比色管，用水稀釋至刻度，搖勻，待上機測定。

c.硝酸分解法(適用於硫化礦物)。稱取10～50mg試樣，置於小燒杯中，加入5～10mLHNO₃，蓋上表面皿，於低溫電熱板加熱至沸騰。繼續加熱至試樣逐漸形成白色鉬酸沉澱。去蓋，繼續加熱至僅余約0.5mL溶液，加少量水加熱，轉入10mL比色管，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清後取上清液上機沉澱。

(2)上機測定

選用常規的ICP-MS工作參數繼續測定。

測定同位素為¹⁸⁵Re，內標為¹⁹³Ir。以高純水為低點、錸標准溶液為高點進行儀器校準，然後測定試樣溶液。內標溶液在測定空白溶液、標准溶液和試樣溶液時由三通導入ICP儀器。

注意事項

1)半熔法在焙燒過程中錸可能有少量揮發損失，結果略偏低，含量很低時可能偏低約10%。

2)半熔法處理試樣不可選用¹⁸⁷Re作為測定同位素，因為含錸試樣中往往含有由錸衰變產生的放射性¹⁸⁷Os，會對¹⁸⁷Re的測定形成干擾。另兩種處理方法因鋨已被分離，不存在此問題。

3)用丙酮萃取錸的問題。丙酮與水混溶，當氫氧化鈉濃度大於2mol/L時，丙酮與鹼溶液分成兩相。5mol/LNaOH時分相界面清晰。在鹼性介質中大部分金屬氫氧化物沉澱而得到分離。試樣基體中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在當前所有Re的溶劑萃取方法中丙酮萃取方法較為簡單快速並具有廣泛的適用性。只需做一次萃取，不用反萃步驟，就可以把錸從輝鉬礦、橄欖岩、玄武岩、黑色頁岩、油頁岩、黃鐵礦、黃銅礦、鉻鐵礦、毒砂等基體中快速分離。

參 考 文 獻

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⑤ 葯廠用的純化水是什麼水為什麼用純化水

制葯用水通常可分為：飲用水、純化水、注射用水。又另列「殺菌注射用水」一項。
飲用水：通常為自來水公司供應的自來水，又稱原水。飲用水不能直接用作制劑和制備或試驗用水。
純化水：為飲用水經蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法製得的制葯用的水，不含任何附加劑。採用離子交換法、反滲透法、超濾法等非熱處理制備的純化水，一般又稱去離子水。採用特殊設計的蒸餾器用蒸餾法制備的純化水，一般又稱蒸餾水。純化水可作為配製普通葯物制劑用的溶劑或試驗用水，不得用於注射劑的配製。
注射用水：是以純化水作為原水，經特殊設計的蒸餾器蒸餾，冷凝冷卻後經膜過濾制備而得的水。目前一般的蒸餾器有多效蒸餾水機和氣壓式蒸餾水機等。經蒸餾後的水需再經徽孔過濾方可作注射用水，徽孔過濾膜的孔徑應為≤0.45μm。注射用水可作為配製注射劑用的溶劑。

結構設計應簡單、可靠、拆裝簡便。設備內外壁表面，要求光滑平整、無死角，容易清洗、滅菌。零件表面應做鍍鋁等。表面處理，以耐腐蝕．防止生銹。設備外面避免用油漆，以防剝落。
所以醫葯純化水設備是針對該醫葯行業用水設計的一款制葯用純水設備，，並且可以達到無菌效果。制葯廠採用純水設備與消毒技術相結合，才能滿足其生產需要，設備核心技術採用反滲透工藝，配備軟水器，保證RO系統因硬度的影響穩定運行使其出水質量達到高標准要求。

⑥ 什麼是恆重

恆重是指兩次稱量所得質量之差不得超過一定的允許誤差，《火電廠排水水質分析方法》（DL/T 938-2005）對恆重的定義：連續兩次烘乾或灼燒後的質量，其差值不超過0.0003g。

在重量分析法中，經烘乾或灼燒的坩堝或沉澱，前後兩次稱重之差小於0.2mg(中國葯典規定為0.3毫克)，則認為達到了恆重。

(6)8羥基喹啉2015葯典檢測方法擴展閱讀：

恆重標准：

1、是在試驗指定的方法的溫度下烘乾，既不是150度，也不是105！不同的重量法烘乾溫度有不同的標准！比如鉬的8羥基喹啉法是135度烘，比如鎳的丁二肟(wò)沉澱是120度烘(沉澱較多的時候用150度烘)，比如樣品做水分測試，一般是105度到110度烘！

2、有些器皿本身是很難恆重的，比如瓷坩堝就很難恆重，砂芯坩堝稍微好一點點，最容易恆重的是鉑金坩堝！也正因為瓷坩堝之類的難恆重，所以做重量法硫或者砂芯坩堝做鎳鉬，瓷坩堝，只要前後差不超過1毫克，就認為恆重了。

但是不能因為瓷坩堝和砂芯坩堝這類本身就恆重不了的東西，就用這難以恆重的寬容標准去顛覆了最初的恆重標准。

參考資料：網路—恆重

參考資料：網路—火電廠排水水質分析方法

⑦ 坂口反應名詞解釋

她蓮藕般手臂一動，將手中

⑧ 分析化學中，什麼叫恆重

恆重的定義：恆重指的是需要稱量物質，稱重，記錄質量數值，然後再進行一次操作，稱重，記錄數值，要求兩次稱重之間的質量誤差小於萬分之二。

拓展資料：

化學分析法是以物質 的化學反應為基礎的一種經典分析方法。法醫毒物分析中常用的化學分析法有：微量顯色反應（主要有酸鹼反應、氧化還原反應、 絡合反應等）、微量沉澱反應與顯微結晶試 驗等。化學分析法操作較簡單、易於掌握、 耗時短、無需特殊設備、便於實行、受時間地點的限制少，但有些反應僅是利用分子中 某些基團的類別反應，為非特異性反應，只能顯示一組化合物或相同基團的存在。

參考資料：網路-化學分析法

⑨ Co離子該如何檢驗

你好！
一種鈷離子的比色檢測分析方法,其特徵在於該方法包括以下步驟:
A、使用8-羥基喹啉和7,7,8,8-四氰基醌二甲烷,以乙腈作為溶劑,制備成綠色的電荷轉移復合物,作為檢測試劑;
B、用2-羥乙基-1-哌嗪基乙磺酸和氫氧化鈉溶液配製濃度為0.025-0.050M的緩沖水溶液;用緩沖水溶液溶解鈷鹽,配製成待測液,鈷離子的濃度為0.1-1.0mM;
C、將檢測試劑與含鈷離子的待測液等體積混合,混合溶液將很快由綠色變為橙黃色。
當然還有原子吸收、發射光譜等
如果對你有幫助，望採納。