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錫元素檢測化驗方法

發布時間:2022-08-22 22:07:04

⑴ 化學成分的檢測和鑒定都有哪些方法

化學成分檢測范圍:

成分分析:各類鐵基合金材料(不銹鋼、結構鋼、碳素鋼、合金鋼、鑄鐵等)、銅合金、鋁合金、錫合金、鎂合金、鎳合金、鋅合金等。
高分子材料:塑料、橡膠、油墨、塗料、膠黏劑、塑膠等。

成分檢測方法
重量法、滴定法、電位電解、紅外碳/硫分析、火花直讀光譜分析、原子吸收光譜分析、熱重分析(TGA)、高效液相色譜分析(HPLC)、紫外分光光度計(UV-Vis)、傅立葉變換紅外光譜分析(FTIR)、裂解/氣相色譜/質譜聯用分析(PY-GC-MS)、掃描電子顯微鏡/X射線能譜分析(SEM/EDS)、電感耦合等離子體原子發射光譜分析(ICP-OES)。

成分檢測標准方法:
GB/T 17432-2012 變形鋁及鋁合金化學成分分析取樣方法
GB/T 20123-2006 鋼鐵 總碳硫含量的測定 高頻感應爐燃燒後紅外吸收法(常規方法)
GB/T 223.1-1981 鋼鐵及合金中碳量的測定
GB/T 4336-2002 碳素鋼和中低合金鋼 火花源原子發射光譜分析法(常規法)
GB/T 7764-2001 橡膠鑒定紅外光譜法 GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
DIN 53383-2-1983 塑料檢驗.通過爐內老化檢驗高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化穩定性.羰基含量的紅外光譜測定
JIS K 0117:2000 紅外光譜分析方法通則 YBB0026 2004 包裝材料紅外光譜測定法

⑵ 有機錫現有的檢測標准有哪些

科標檢測中心回復:以下標准供您參考,希望對您有幫助
DB45/T 943-2013 水質 有機錫的測定 氣相色譜—質譜法 廣西壯族自治區質量技. 2013/12/25 現行

GB/T 20385-2006 紡織品 有機錫化合物的測定 國家質量監督檢驗檢疫. 2006/12/1 現行

GB/T 22932-2008 皮革和毛皮 化學試驗 有機錫化合物的測定 國家質量監督檢驗檢疫. 2009/9/1 現行

GB/T 29493.3-2013 紡織染整助劑中有害物質的測定 第3部分:有機錫化合物的測定 氣相色譜-質譜法 國家質量監督檢驗檢疫. 2013/9/1 現行

GB/T 32447-2015 鞋類 鞋類和鞋類部件中存在的限量物質 有機錫的測定 國家質量監督檢驗檢疫. 2016/7/1 現行

GB/T 5009.215-2008 食品中有機錫含量的測定 國家質量監督檢驗檢疫. 2009/3/1 現行

GB/T 6825-2008 船底防污漆有機錫單體滲出率測定法 國家質量監督檢驗檢疫. 2008/7/1 現行

SN/T 2188-2011 進出口塗料中有機錫的測定 氣相色譜/質譜法 國家質量監督檢驗檢疫. 2011/12/1 現行

SN/T 2592.1-2010 電子電氣產品中有機錫化合物的測定 第1部分:氣相色譜法 國家質量監督檢驗檢疫. 2010/12/1 現行

SN/T 2592.2-2010 電子電氣產品中有機錫化合物的測定 第2部分:傅立葉變換紅外光譜篩選法 國家質量監督檢驗檢疫. 2010/12/1 現行

SN/T 2592.3-2010 電子電氣產品中有機錫化合物的測定 第3部分:電感耦合等離子體質譜篩選法 國家質量監督檢驗檢疫. 2010/12/1 現行

SN/T 2592.4-2011 電子電氣產品中有機錫化合物的測定 第4部分:液相色譜-質譜法 國家質量監督檢驗檢疫. 2012/4/1 現行

SN/T 2592.5-2011 電子電氣產品中有機錫化合物的測定 第5部分:氣相色譜-質譜法 國家質量監督檢驗檢疫. 2012/4/1 現行

SN/T 2592.6-2011 電子電氣產品中有機錫化合物的測定 第6部分:電感耦合等離子體原子發射光譜法 國家質量監督檢驗檢疫. 2012/4/1 現行

SN/T 3058-2011 進口紙箱中有機錫化合物檢測方法 國家質量監督檢驗檢疫. 2012/4/1 現行

SN/T 3361-2012 木材及木製品中有機錫化合物的測定 氣相色譜-質譜法 國家質量監督檢驗檢疫. 2013/7/1 現行

SN/T 3706-2013 進出口紡織品中有機錫化合物的測定方法 氣相色譜-質譜法 國家質量監督檢驗檢疫. 2014/6/1 現行

SN/T 3938-2014 食品接觸材料 高分子材料 有機錫的測定 氣相色譜-質譜法 國家質量監督檢驗檢疫. 2014/11/1 現行

⑶ 鹼熔-電感耦合等離子體發射光譜法測定錫石中個元素

方法提要

過氧化鈉分解試樣,鹽酸-酒石酸-過氧化氫混合溶液浸取。ICP-AES法直接測定錫石中Sn、Ca、Fe、Mg、Al、Cu、Ti、W、Mn、Pb、Zn、Be、Co、Ni、Ag、V、Cd、As、Cr、Sc、Mo、Zr、Nb、Ta、In、Bi、Ba、Sr、Si等元素。

儀器

電感耦合等離子體發射光譜儀(配有高鹽霧化器)。

試劑

過氧化鈉。

鹽酸。

過氧化氫。

酒石酸溶液(200g/L、400g/L)。

單元素標准儲備溶液。

組合標准系列見表48.5。

表48.5 組合標准溶液系列

各標准介質為:20g/L酒石酸-(1+9)HCl-(0.5+99.5)H2O2-20mg/mLNaOH。

分析步驟

試樣處理。

(1)錫的測定

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣,置於10mL熱解石墨坩堝中,加入0.8gNa2O2,與試樣混勻,在高溫爐中於750℃熔融20min,取出冷卻。將坩堝放入聚四氟乙烯杯中,用10mL200g/L酒石酸溶液-25mL(1+1)HCl-0.5mL(1+1)H2O2浸取,用少量水洗凈坩堝,將溶液轉入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液用於測定錫。

(2)次量元素的測定

稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣,置於10mL熱解石墨坩堝中,加入0.5gNa2O2,與試樣混勻,在高溫爐中於800℃熔融20min,取出冷卻。將坩堝放入裝有1.5mL400g/L酒石酸溶液、13mL(1+1)HCl和0.1mL(1+1)H2O2的聚四氟乙烯杯中浸取,用少量水洗凈坩堝,將溶液轉入25mL比色管,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液用於測定Ca、Fe、Mg、Al、Cu、Ti、W、Mn、Pb、Zn、Be、Co、Ni、Ag、V、Cd、As、Cr、Sc、Mo、Zr、Nb、Ta、In、Bi、Ba、Sr、Si等元素。

上機測定。

以Jarrell-Ash1160為例的ICP-AES操作參數為:

RF功率,1000W;氬氣流量,冷卻氣17L/min,載氣0.4L/min;

溶液提升量,2.8mL/min;觀察高度,負載線圈上方17mm;積分時間6s。

分析譜線波長、測定限及背景校正見表48.6。

表48.6 分析譜線波長、測定限(10s)及背景校正

點燃等離子體,穩定0.5h以上,以ST0為低點、ST1~ST6為高點校準儀器;然後測定試樣溶液,計算機根據稱樣量和試液最終體積,給出各元素分析結果。

注意事項

1)本法使用儀器為固定通道,Sn189.980nm為靈敏線。高倍稀釋後測定。

2)若用高純金屬錫配製標准溶液進行測定,即使在標准溶液中加入與試樣相當的鹽量和酸,錫的分析結果仍系統偏低。採用天然錫精礦與試樣同樣制備後作為標准化高點,則可以得到與化學法一致的分析結果。

⑷ 常見檢測金屬元素的主要方法

金屬材料在國內算是非常吃香的,因為它可以靈活運用於各個領域,涉及的范圍也越來越廣,人們的日常生活也慢慢離不開這類材料做出來的生活用品,發展空間巨大。

相信大家都知道什麼是金屬材料,它一般是指工業應用中的合金。我們自然界中大約有70多種純金屬,其中常見的有鐵、銅、鋁、錫、鎳、金、銀、鉛、鋅等等。
合金也是金屬材料的一種,但是它常指的是兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬結合而成,且具有金屬特性的材料。
金屬材料檢測大家族
金屬材料檢測涉及對黑色金屬、有色金屬、機械設備及零部件等的、還有化學成分分析、、以及精密尺寸測量、無損檢驗、耐腐蝕試驗和環境模擬測試等等。
何為無損檢測?
無損檢測(NDT)是指在不損壞試件的前提下,以物理或化學方法為手段,藉助先進的技術和設備器材,對試件的內部和表面的結構、性質、狀態進行檢查和測試的方法。
射線檢測(RT)、超聲波檢測(UT)、磁粉檢測(MT)和滲透檢測(PT)是開發較早,應用最為廣泛的探測缺陷的方法,稱為大常規無損檢測方法噢。

⑸ 重金屬檢測方法

重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)對國內用戶而言,儀器成本高。陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品。

1原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。這種方法根據被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。AAS法檢出限低,靈敏度高,精度好,分析速度快,應用范圍廣(可測元素達70多個),儀器較簡單,操作方便等。火焰原子吸收法的檢出限可達到10的負9次方級(10ug/L),石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10ug/L,甚至更低。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜一原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
2原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素含量的一種分析方法。原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜法的檢出限比原子吸收法要低,譜線清洗干擾少,靈敏度較高,線性范圍大,但是測定的金屬種類有限。
原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
3紫外-可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑一通常為有機化合物,可與重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
4 X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。
特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析。

⑹ 金屬材質中的化學成分有幾種檢測方法

金屬材料化學成分:一般是指工業應用中的純金屬或合金,其中常見的有鐵、銅、鋁、錫、鎳、金、銀、鉛、鋅等等。而合金常指兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬結合而成,且具有金屬特性的材料。金屬材料通常分為黑色金屬、有色金屬和特種金屬材料。
金屬材料檢測領域:
鋼鐵材料:結構鋼、銅、鋁、鐵、不銹鋼、耐熱鋼、高溫合金、精密合金、鉻、錳及其合金等;
鋼管:碳素管、不銹鋼管、合金鋼管、黑管、鍍鋅管、鍍鋁管、鍍鉻管、滲鋁管以及其他合金層鋼管、無縫鋼管、熱軋無縫管、冷拔管、精密鋼管、熱擴管、冷旋壓管和擠壓管、直縫鋼管等。
合金製品:鋼管、銅材鋁材、鋼板型鋼、焊接材料、門窗、卷簾門、廚房用品、各種金屬掛件、機器零件、車輛配件等。
焊接材料:焊條、焊劑、焊絲、氣焊粉、釺焊料等
鋼絲繩:電梯用、輸送帶用、煤礦重要用途、壓實股、客運架空索道用、出口鋼絲繩、粗直徑鋼絲繩等
緊固件:螺栓、螺母、螺柱、螺釘、鉚釘、墊圈、擋圈、焊釘等
金屬及其合金:輕金屬、重金屬、貴金屬、半金屬、稀有金屬和稀土金屬等;
特種金屬材料:功能合金、金屬基復合材料等;
金屬材料製品:生鐵、鋁管、鐵板、鐵管、鋼錠、鋼坯、型材、線材、金屬製品、有色金屬及其製品、鋼鐵、緊固件、鑄鐵、鋼管、銅管、不銹鋼管、鋼筋線材、焊接材料、鋼板型鋼、銅材鋁材、鋼絲繩及各種金屬掛件等各類金屬及合金製品。
金屬材料檢測項目:
物理性能檢測:拉伸、彎曲、屈服、疲勞、扭轉、應力、應力鬆弛、沖擊、磨損、硬度、耐液壓、拉伸蠕變、擴口、壓扁、壓縮、剪切強度、磁性能、電性能、熱力學性能、抗氧化性能、密度、熱膨脹系數等
化學性能:大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕等;
元素含量分析:品質(全成分分析)分析、硅(Si)、錳(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、鎳(Ni)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鐵(Fe)、鈦(Ti)、鋅(Zn)、鉛(Pb)、銻(Sb)、鎘(Cd)、鉍(Bi)、砷(As)、鈉(Na)、鉀(K)、鋁(Al)、等
工藝性能檢測:細絲拉伸、斷口檢驗、反復彎曲、雙向扭轉、液壓試驗、擴口、彎曲、卷邊、壓扁、環擴張、環拉伸、顯微組織、等
無損檢驗:X射線無損探傷、電磁超聲、超聲波、渦流探傷、漏磁探傷、滲透探傷、磁粉探傷等
金相檢驗:宏觀金相、微觀金相(SEM、TEM、EBSD)、晶粒度評級、脫碳層深度、非金屬夾雜物評級等
環境可靠性能:大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕、鹽霧試驗等
金屬牌號鑒定:通過儀器及技術手段確定金屬材料的元素含量以及各含量在材料中所佔的比例,從而確認材料具體牌號
金屬材料檢測標准:
GB/T 34558-2017 金屬基復合材料術語
GB/T 7314-2017 金屬材料室溫壓縮試驗方法
GB/T 6398-2017 金屬材料疲勞試驗
GB/T 34205-2017 金屬材料硬度試驗
GB/T 7314-2017e 金屬材料室溫壓縮試驗
GB/T 33812-2017 金屬材料疲勞試驗應變控制熱機械疲勞試驗
GB/T 246-2017 金屬材料管壓扁試驗
GB/T 12443-2017 金屬材料扭矩控制疲勞試驗
GB/T 34477-2017 金屬材料薄板和薄帶抗凹性能試驗
GB/T 14265-2017 金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析
GB 4806.9-2016 食品安全標准食品接觸用金屬材料及製品
GB/T 33820-2017 金屬材料延性試驗多孔狀和蜂窩狀金屬高速壓縮試驗
GB/T 32660.1-2016 金屬材料韋氏硬度試驗第1部分:試驗方法
GB/T 4341.2-2016 金屬材料肖氏硬度試驗第2部分:硬度計的檢驗

⑺ 有哪些微量元素的檢測方法

准確檢測微量元素在人體中的含量是任何理論研究與臨床應用的前提和基礎,如果沒有準確地檢測,根本談不上研究與應用。雖然從20世紀70年代就開始了微量元素研究,但它畢竟是一個新興學科,檢測微量元素的手段還比較陳舊和落後,無論從采樣到測試前處理到測試直到結果分析,都需專業人士來操作,步驟相當復雜,污染嚴重,且出結果時間長。這也正是醫院在人體微量元素檢測方面無法普及的重要原因之一。隨著醫療水平的不斷提高,微量元素與人體健康的關系得到了充分的認識,人們更加關心如何補充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人體內是一個平衡過程,微量元素的缺乏和過量都會對人體產生不良影響。因此如何准確快速、方便地檢測人體微量元素含量就成為醫務工作者亟須解決的課題。
目前我國的各級醫療保健單位,尤其是婦幼保健單位、兒童醫院、綜合醫院等,已經將人體元素(鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵等)檢測作為常規項目。下面就微量元素檢測的方法學做一介紹。
1、傳統的微量元素檢測的方法。
目前可用於人體微量元素檢測的方法有:放射性核素稀釋質譜法、分子光譜法、原子發射光譜法、原子吸收光譜法、X射線熒光光譜分析法、中子活化分析法、生化法、電化學分析法等。但在臨床醫學上廣泛應用的方法主要為生化法、電化學分析法、原子吸收光譜法這兒種。下面簡單介紹一下生化法、電化學分析法這兩種檢驗方法的主要特點。
(1)生化法的特點:標本用血量較大,需要前處理,操作復雜,澄清血清耗時長;檢測血清受近期飲食影響使數據缺乏客觀准確性;試劑成本較高,檢測元素種類有限。
(2)電化學分析法的特點:可用於痕量測量,但誤差較大;測定多種元素時,重復性差;對環境和實驗人員污染嚴重;前處理極其繁雜耗時;實驗有時很難控制使結果常常不穩定。
2、原子吸收光譜分析法。
所謂原子吸收光譜法(atomic absorption specos,AAS) 又稱為原子吸收分光光度法,通常簡稱原子吸收法,其基本原理為:從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態原子蒸氣對其產生吸收,未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小,來求出待測元素的含量。原子吸收光譜分析法的定量關系可用郎伯-比耳定律,A-abc來表示。式中,A是吸收度,a是吸光系數,b是吸收池光路長度,c是被測樣品濃度。該法具有靈敏度高、精確高;選擇性好、干擾少;速度快,易於實現自動化;可測元素多、范圍廣;結構簡單、成本低等特點。
1955年,原子吸收光譜法誕生後,因其強大的生命力,迅速應用於分析化掌的各個領域,國內大規模的應用是在20世紀90年代開始,應用最廣泛的是冶金、地質勘探、質檢監督、環境檢測、疾病控制等。原子吸收光譜分析法在疾病控制中心更是作為「金標准」。隨著臨床醫學的進步,原子吸收光譜分析檢測微量元素在l臨床中得到廣泛的應用。
原子吸收光譜儀按照原子化的方式不同可分為火焰原子吸收和石墨爐原子吸收。石墨爐原子吸收需要瞬間大電流,要求系統有較高抗干擾能力。隨著科技的發展,世界上各大廠家開始實現了完全整體化設計,將全部分光檢測系統、火焰、石墨爐和加熱電熱的所有部件集成於同一儀器主體中,並實現火焰和石墨爐的自由轉換。
3、TH-AAS的方法。
該方法特點是一體化的火焰+內置石墨爐,自由切換。一台設備可檢測血中鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵等元素。樣品的前處理過程簡單,取樣少、污染小、檢測快速、准確性好。只需將微量血加入試劑中,即可上機檢測,真正實現微量血測試鉛、銅、鋅、鈣、鎂、鐵等微量元素。

⑻ 如何檢測氯化錫和氯化亞錫

錫的示波極譜法,常用硫酸-飽和氯化鈉底液,但靈敏度不高.Kolthoff曾在鹽酸-氯化四苯砷介質中測定錫,但鉛的干擾嚴重.消除鉛干擾的方法也有報導,但要求的操作條件十分嚴格,在實際分析中難以應用.本文介紹了在0.1%氯化四苯砷-50%飽和氯化鈉-5%乙醇-5%硫酸底液中的示波極譜法,不但靈敏度提高,允許鉛量也大大增加,並可直接在硫酸介質中測定.對以氧化鋁為基體的鉑-錫-鋰石油化工催化劑的原料及重整再生和貴金屬回收流程中錫的分析以及電鍍液中微量錫的分析等都取得滿意的結果.
錫的示波極譜法,常用硫酸-飽和氯化 液於25毫升燒杯中,加硫酸(1+1)使所含鈉底液,但靈敏度不高。KOIthoff曾在鹽 硫酸總量 1毫升,加 1毫升 0.2%TPAC乙酸二氯化四苯砷介質中測定錫[『],但鉛的干 醇溶液,10毫升飽和氯化鈉溶液,最後加水擾嚴重。消除鉛干擾的方法也有報導,但要 至總體積20毫升。攪勻,放置約20分鍾後,求的操作條件十分嚴格,在實際分析中難以 於示波極譜儀上(起始電位-0.3伏)測定應用。

⑼ 重金屬檢測方法有哪些

食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.

怎麼測含錫量

鋼鐵中錫含量的測定 
錫標准溶液:將光譜純錫粒在100~120 ℃烘 二小時後,放入乾燥器中冷卻,准確稱取0. 5000g 置於燒杯中,加入王水5mL 在電爐上加熱至溶 解。冷卻後轉入500mL 容量瓶。用稀鹽酸(1 + 10) 稀釋至刻度,搖勻,此溶液含錫1. 000mg/ mL 。 混合溶劑[3 ] :質量為2 Ø1 的碳酸鈉和硼酸研 細混均。試劑均為分析純。 樣品為催化劑載體,磨細後過280 目篩子,裝入稱量瓶,110 ℃左右烘1 小時,冷卻後稱樣。鉑 坩鍋下鋪混合熔劑4g ,稱入樣品0. 7g ,上面再鋪蓋2g 混合熔劑。放入馬弗爐900 ℃加熱1. 5 小 時。取出冷卻加入10 %鹽酸40 mL 置於50 ℃水 浴中溶解試樣,再過濾於100mL 容量瓶中,用去 離子水稀釋至刻度,作為待測樣品,同時做試劑空 白。 吸收錫標准液0. 5 、1. 0 、1. 5 、2. 0 、2. 5mL 放 入50mL 容量瓶,加入2mL 鹽酸,用去離子水稀 釋至刻度,相當於10 、20 、30 、40 、50μg/ mL ,既為 測定標准工作曲線系列。按照上述儀器條件測其 吸收值,與錫的質量濃度作圖,即得工作曲線。以 吸光值從工作曲線上查出樣品及空白的錫含量, 樣品值減去空白值即可求得實際錫含量。

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