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溴酸鉀檢測方法

發布時間:2022-08-22 12:29:59

① 請教一下各位,臭氧發生器中臭氧濃度怎麼檢測

臭氧的測定方法主要有靛藍二磺酸鈉分光光度法、紫外光度法和化學發光法。
G.1靛藍二磺酸的分光光度法
G.1.1 相關標准和依據
本方法主要依據GB/T15437 《環境質量 臭氧的測定 靛藍二磺酸的分光光度法》。
G.1.2 原理
空氣中的臭氧,在磷酸鹽緩沖溶液存在下,與吸收液中藍色的靛藍二磺酸鈉等摩爾反應,褪色生成靛紅二磺酸鈉。在610nm處測定吸光度,根據藍色減褪的程度定量空氣中臭氧的濃度。
G.1.3 測定范圍
當采樣體積為30L時,最低檢出濃度為0.01mg/m3。當采樣體積為(5~30)L,時,本法測定空氣中臭氧的濃度范圍為 0.030~1.200 mg/m3。
G.1.4 儀器
G.1.4.1 采樣導管:用玻璃管或聚四氟乙烯管,內徑約為3mm,盡量短些,最長不超過2m,配有朝下的空氣入口。
G.1.4.2 多孔玻板吸收管: 10mL。
G.1.4.3 空氣采樣器。
G.1.4.4 分光光度計。
G.1.4.5 恆溫水浴或保溫瓶。
G.1.4.6 水銀溫度計:精度為±5℃。
G.1.4.7 雙球玻璃管:長10cm,兩端內徑為6mm,雙球直徑為15mm。
G.1.5 試劑
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和重蒸餾水或同等純度的水。
G.1.5.1 溴酸鉀標准貯備溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L:稱取1.3918g溴酸鉀(優級純,180℃烘2h )溶解於水,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。
G.1.5.2 溴酸鉀—溴化鉀標准溶液C(1/6KBrO3)=0.0100mol/L:吸取10.00mL溴酸鉀標准貯備溶液於100mL 容量瓶中,加入1.0g溴化鉀(KBr),用水稀釋至標線。
G.1.5.3 硫代硫酸鈉標准貯備溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
G.1.5.4 硫代硫酸鈉標准工作溶液C(Na2S2O3)=0.0050mol/L:臨用前,准確量取硫代硫酸鈉標准貯備溶液用水稀釋20倍。
G.1.5.5 硫酸溶液:(1 6)(V/V)。
G.1.5.6 澱粉指示劑溶液,2.0g/L :稱取0.20g可溶性澱粉,用少量水調成糊狀,慢慢倒入100mL沸水中,煮沸至溶液澄清。
G.1.5.7 磷酸鹽緩沖溶液C(KH2PO4—Na2HPO4)=0.050mol/L:稱取6.8g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和7.1g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4),溶解於水,稀釋至1000mL。
G.1.5.8 靛藍二磺酸鈉(C6H18O8S2Na2 簡稱IDS),分析純。
G.1.5.9 IDS標准貯備溶液:稱取0.25g靛藍二磺酸鈉(IDS),溶解於水,移入500mL棕色容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,24h後標定。此溶液於20℃以下暗處存放可穩定兩周。
標定方法:吸取20.00mL IDS標准貯備溶液於250mL碘量瓶中,加入20.00mL溴酸鉀—溴化鉀標准溶液,再加入50mL水,蓋好瓶塞,放入16℃±1℃水浴或保溫瓶中,至溶液溫度與水溫平衡時,加入5.0mL(1 6)硫酸溶液,立即蓋好瓶塞,混勻並開始計時,在16℃±1℃水浴中,於暗處放置35min±1min。加入1.0g碘化鉀(KI)立即蓋好瓶塞搖勻至完全溶解,在暗處放置5min後,用硫代硫酸鈉標准工作溶液滴定至紅棕色剛好褪去呈現淡黃色,加入5mL澱粉指示劑,繼續滴定至藍色消褪呈現亮黃色。兩次平行滴定所用硫代硫酸鈉標准工作溶液的體積之差不得大於0.10mL。IDS溶液相當於臭氧的質量濃度C(O3,μg/mL)按下式計算:

式中:
C1——溴酸鉀—溴化鉀標准溶液的濃度,mol/L;
V1——溴酸鉀—溴化鉀標准溶液的體積,mL;
C2——滴定用硫代硫酸鈉標准工作溶液的濃度,mol/L;
V2——滴定用硫代硫酸鈉標准工作溶液的體積,mL;
V——IDS標准貯備溶液的體積,mL;
12.00——臭氧的摩爾質量(1/4O3),g/mol。
G.1.5.10 IDS標准工作溶液:將標定後的IDS標准貯備溶液用磷酸鹽緩沖溶液,稀釋成每毫升相當於1.0μg臭氧的IDS標准工作溶液。此溶液於20℃以下暗處存放,可穩定一周。
G.1.5.11 IDS吸收液:將IDS標准貯備溶液用磷酸鹽緩沖溶液稀釋成每毫升相當於2.5μg或5.0μg臭氧的IDS吸收液。此溶液於20℃以下暗處存放,可使用一月。
G.1.5.12 活性炭吸附管, 60~80 目:臨用前在氮氣保護下400℃烘2h,冷卻至室溫,裝入雙球玻璃管中,兩端用玻璃棉塞好,密封保存。
G.1.6 采樣
G.1.6.1 樣品的採集:用內裝10.00mL IDS吸收液的多孔玻板吸收管,罩上黑布套,以0.5L/min的流量采氣 5~30 L。
G.1.6.2 零空氣樣品的採集:采樣的同時,用與采樣所用吸收液同一批配製的IDS吸收液,在吸收管入口端串接一支活性炭吸附管,按樣品採集方法採集零空氣樣品。
G.1.6.3 注意事項:當吸收管中的吸收液褪色約50%時,應立即停止采樣。當確信空氣中臭氧濃度較低,不會穿透時,可用棕色吸收管采樣。
每批樣品至少採集兩個零空氣樣品。
在樣品的採集、運輸及存放過程中應嚴格避光。樣品於室溫暗處存放至少可穩定3d。
G.1.7 步驟
G.1.7.1 標准曲線的繪制
取六支10mL具塞比色管,按表G.1.1制備標准系列。
表G.1.1 臭氧標准系列
管 號 0 1 2 3 4 5
IDS標准工作溶液(mL) 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0
磷酸鹽緩沖溶液(mL) 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
臭氧含量(μg/mL) 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
各管搖勻,用10mm比色皿,在610nm處,以水為參比測量吸光度。以臭氧含量為橫坐標,以零管樣品的吸光度(A0)與各標准樣品管的吸光度(A)之差(A0-A)為縱坐標,用最小二乘法計算標准曲線的回歸方程:
y=bx a
式中:
y——A0-A;
x——臭氧含量,μg/mL;
b——回歸方程的斜率,吸光度:mL/μg/10mm;
a——回歸方程的截距。
G.1.7.2 樣品測定
在吸收管的入口端串接一個玻璃尖嘴,用吸耳球將吸收管中的溶液擠入到一個25mL或50mL棕色容量瓶中。第一次盡量擠凈,然後每次用少量磷酸鹽緩沖溶液,反復多次洗滌吸收管,洗滌液一並擠入容量瓶中,再滴加少量水至標線。按繪制標准曲線步驟測量樣品的吸光度。
G.1.7.3 零空氣樣品的測定
用與樣品溶液同一批配製的IDS吸收液,按樣品的測定步驟測定零空氣樣品的吸光度。
G.1.8 計算
c
式中:
c——臭氧濃度;
A0——零空氣樣品的吸光度;
A——樣品的吸光度;
a——標准曲線的截距;
V——樣品溶液的總體積,mL;
b——標准曲線的斜率,吸光度·mL/μg/10mm;
V0——換算為標准狀態的采樣體積,L。
所得結果表示至小數點後3位。
G.1.9 說明
G.1.9.1 六個實驗室繪制IDS標准曲線的斜率在 0.431~0.467 吸光度·mL/μg/10mm之間,平均吸光度為0.449。
G.1.9.2 六個實驗室測定濃度范圍在 0.088~0.946 mg/m3之間的臭氧標准氣體,重復性變異系數小於10%,相對誤差小於5%。
G.1.9.3 六個實驗室測定三個濃度水平的IDS標准溶液(平行測定6次),精密度見表G.1.2。
G.1.2 測定IDS溶液的精密度
濃度(mg/L) 重復性 再現性
Sr r SR R
0.085 0.0011 0.003 0.0038 0.011
0.537 0.016 0.004 0.0064 0.018
0.918 0.0014 0.004 0.0107 0.030
G.1.10 干擾
二氧化氮使臭氧的測定結果偏高,約為二氧化氮質量濃度的6%。
空氣中二氧化硫、硫化氫、過氧乙醯硝酸酯(PAN)和氟化氫的濃度分別高於750、110、1800和2.5μg/m3時,干擾臭氧的測定。
空氣中氯氣、二氧化氯的存在使臭氧的測定結果偏高。但在一般情況下,這些氣體的濃度很低,不會造成顯著誤差。
G.2 紫外光度法
G.2.1 相關標准和依據
本方法主要依據GB/T15438 《環境質量 臭氧的測定 紫外光度法》。
G.2.2 術語
G.2.2.1 零空氣:不含能使臭氧分析儀產生可檢測響應的空氣,也不含與臭氧發生反應的一氧化碳、乙烯等物質。
G.2.2.2 傳遞標准:一個儀器及相關的操作程序或一個方法,能准確測量並重現與一級標准有定量相關性的臭氧濃度標准。
G.2.3 原理
當空氣樣品以恆定的流速進入儀器的氣路系統,樣品空氣交替地或直接進入吸收池或經過臭氧滌去器再進入吸收池,臭氧對254nm波長的紫外光有特徵吸收,零空氣樣品通過吸收池時被光檢測器檢測的光強度為Io,臭氧樣品通過吸收池時被光檢測器檢測的光強度為I,I/ Io為透光率。每經過一個循環周期,儀器的微處理系統根據朗伯—比耳定律求出臭氧濃度。
G.2.4 測定范圍
臭氧的測定范圍為2.14μg/m3(0.001mL/m3)至2 mg/m3(1mL/m3)。
G.2.5 試劑和材料
G.2.5.1 采樣管線:採用玻璃、聚四氟乙烯等不與臭氧起化學反應的惰性材料。
G.2.5.2 顆粒物濾膜:濾膜及其它支撐物應由聚四氟乙烯等不與臭氧起化學反應的惰性材料製成。應能脫除可改變分析器性能、影響臭氧測定的所有顆粒物。
註:①濾膜孔徑為5μm;
②通常:新濾膜需要在工作環境中適應 5~15 min後再使用。
G.2.5.3 零空氣:來源不同的零空氣可能含有不同的殘余物質,因此,在測定Io時,向光度計提供零氣的氣源與發生臭氧所用的氣源相同。
G.2.6 儀器
G.2.6.1 紫外臭氧分析儀
G.2.6.1.1 紫外吸收池:紫外吸收池應用不與臭氧起化學反應的惰性材料製成,並具良好的機械穩定性。吸收池的臭氧損失不能大於5%。光路長度為已知值的99.5%。
G.2.5.1.2 紫外燈:所產生的紫外光被檢測器接受的254nm的輻射至少佔99.5%。
G.2.6.1.3 光檢測器:能滿足在254nm波長下測量的靈敏度要求。濃度測量標准偏差不超過0.01mg/m3(0℃,101.325kPa)或濃度的3%。
G.2.6.1.4 臭氧滌去器:空氣樣品經過臭氧滌去器以後進入吸收池由光檢測器測出Io,臭氧滌去器的平均壽命由生產廠家給出。然而實際壽命由采樣環境而定。當臭氧滌去器對環境中的臭氧反應明顯降低、線性檢驗精度>1%時則應更換臭氧滌去器。
G.2.6.1.5 采樣泵:采樣泵安裝在氣路的末端,抽吸空氣流過臭氧分析儀,並能在儀器所需的流量和壓力條件下運轉。
G.2.6.1.6 流量控制器:控制流過臭氧分析儀的空氣流量恆定在選定流量值的±2%以內。
G.2.6.1.7 流量計:流量值在要求值的±2%范圍以內。
G.2.6.1.8 溫度指示器:能測量紫外吸收池的溫度,准確度為±0.1℃。
G.2.6.1.9 壓力指示器:能測量紫外吸收池的壓力,准確度為±0.1kPa。
G.2.6.2 校準用主要設備
G.2.6.2.1 一級紫外臭氧校準儀:一級紫外臭氧校準儀僅用於一級校準用。只能通入清潔、乾燥、過濾過的氣體,而不可以直接採集空氣。只能放在干凈的專用的試驗室內,必須固定避免震動。可將紫外臭氧校準儀通過傳遞標准作為現場校準的共同標准。一級紫外臭氧校準儀其吸收池要能通過254nm波長的紫外光,通過吸收池的254nm波長的紫外光至少要有99.5%被檢測器所檢測。吸收池的長度,不應大於已知長度的±0.5%。臭氧在氣路中的損失不能大於5%。
G.2.6.2.2 臭氧發生器:能發生穩定濃度的臭氧,並在整個校準周期內臭氧的流量要保持均勻。
G.2.6.2.3 輸出多支管:輸出多支管應用不與臭氧起化學反應的惰性材料,如玻璃、聚四氟乙烯塑料等。直徑要保證與儀器連接處及其他輸出口壓力降可忽略不計。系統必須有排出口,以保證多支管內壓力為大氣壓,防止空氣倒流。
G.2.7 步驟
G.2.7.1 紫外臭氧分析儀的校準
G.2.7.1.1 一級標准校準
G.2.7.1.1.1 原理
用臭氧發生器制備不同濃度的臭氧,將一級紫外臭氧校準儀和臭氧分析儀連接在輸出多支管上同時進行測定。將臭氧分析儀測定的臭氧濃度值對一級紫外臭氧校準儀的測定值做圖,即得出臭氧分析儀的校準曲線。
G.2.7.1.1.2 臭氧分析儀的校準步驟
a.通電使整個校準系統預熱和穩定48h。
b.零點校準。調節零空氣的流量,使零空氣流量必須超過接在輸出多支管上的校準儀與分析儀的總需要量,以保證無環境空氣抽入多支管的排出口。讓分析儀和校準儀同時採集零空氣直至獲得穩定的響應值(零空氣需穩定輸出15min)。然後調節校準儀的零點電位器至零。同時調節分析儀的零點電位器。分別記錄臭氧校準儀和臭氧分析儀對零空氣的穩定響應值。
c.調節臭氧發生器,發生臭氧分析儀滿量程80%的臭氧濃度。
d.跨度調節。讓分析儀和校準儀同時採集臭氧,直至獲得穩定的響應值(臭氧需穩定輸出15min)。調節分析儀的跨度電位器,使之與校準儀的濃度指示值一致。分別記錄臭氧校準儀與臭氧分析儀臭氧標氣的穩定響應值。
如果滿量程跨度調節作了大幅度的調節,則應重復步驟c~d再檢驗零點和跨度。
e.多點校準。調節臭氧發生器,在臭氧分析儀滿量程標度范圍內,至少發生5個臭氧濃度,對每個發生的臭氧濃度分別測定其穩定的輸出值,並分別記錄臭氧校準儀與臭氧標准儀對每個濃度的穩定響應值。
f.繪制標准曲線。以臭氧分析儀的響應值(mg/m3)為Y軸。以臭氧濃度(臭氧校準儀的響應值)為X軸作校準曲線。所得的校準曲線應符合下式的線性方程。

O3(mg/m3)=b×[臭氧分析儀的響應值] a
g.用最小二乘法公式計算校準曲線的b、a和γ值。a值應小於滿量程濃度值的1%,b值應在0.99~1.01之間,γ值應大於0.9999。
G.2.7.1.2 傳遞標准校準
在不具備一級校準儀和不方便使用一級標準的情況下,可以用傳遞標准校準。傳遞校準可採用紫外臭氧校準儀和靛藍二磺酸鈉分光光度法。用於傳遞校準的紫外臭氧校準儀只能用於校準。
G.2.7.2 臭氧分析儀的操作
接通電源,打開儀器主電源開關,儀器至少預熱一小時。待儀器穩定後連接氣體采樣管線進行現場測定。記錄臭氧的濃度。
G.2.8 結果的表示
G.2.8.1 臭氧濃度的計算
報告結果時使用mg/m3。儀器參數以mL/m3計時換算成mg/m3。臭氧mL/m3與mg/m3的換算關系為:1mL/m3=2.141 mg/m3。
G.2.8.2 精密度
五個實驗室重復測定濃度在 0.014~1.198 mg/m3的臭氧,濃度在 0.014~0.020 mg/m3之間時重復性變異系數小於9.0%;濃度在 0.020~1.198 mg/m3之間其變異系數小於5.0%。相對標准偏差小於1.0%。
G.2.9 干擾
本方法不受常見氣體的干擾,但少數有機物如苯及苯胺等(見表G.2.1),在254nm處吸收紫外光,對臭氧的測定產生正干擾。除此之外,當被測室內空氣中顆粒物濃度超過100μg/m3時,也對臭氧的測定產生影響。
表 G.2.1 對紫外臭氧測定儀產生干擾的某些化學物質
干擾物質(1mL/m3計) 響應(以%濃度計)
苯乙烯 20
反式—甲基苯乙烯 >100
苯甲醛 5
o-甲氧甲酚 12
硝基甲酚 100

下列物質在濃度低於1mL/m3時不產生反應:甲苯、過氧硝酸乙醯酯、丁二酮- 2,3、過氧硝酸苯醯酯、硝酸甲酯、硝酸正丙酯、硝酸正丁酯。
G.3 化學發光法
G.3.1 相關標准和依據
本方法主要依據ISO 10313 《Ambient air - Determination of the mass concentration of ozone – Chemiluminescence method》。
G.3.2 原理
臭氧分析器是根據臭氧和乙烯氣相發光反應的原理製成的。樣氣被連續抽進儀器的反應室與乙烯反應產生激發態的甲醛(HCHO*)。當HCHO*回到基態時,放出光子(hγ)。反應式如下:

2O3 2C2H4→4 HCHO* O2
HCHO*→HCHO hγ
發射300~600 nm的連續光譜,峰值波長為435nm。所發光的強度與臭氧濃度呈線性關系,從而測得臭氧濃度。
G.3.3 最低檢出濃度
本法最低檢出濃度為0.005mg/m3。
G.3.4 儀器和設備
G.3.4.1 臭氧分析器
儀器主要技術指標如下:
測量范圍: 0~2.0 mg/m3;
響應時間(達到最大值90%):<1min;
線性誤差:<±2%滿刻度;
重現性:<±2%滿刻度;
零點漂移:<±2%滿刻度(24h內);
跨度漂移:<±2%滿刻度(24h內);
噪音:<±1%滿刻度。
G.3.4.2 臭氧標准氣體發生裝置: 臭氧濃度用紫外光度法標定。
G.3.5 試劑和材料
G.3.5.1 活性炭:粒狀;
G.3.5.2 5A分子篩:粒狀;
G.3.5.3 乙烯鋼瓶氣:純度99.5%以上。
G.3.6 采樣
空氣樣品通過聚四氟乙烯導管,以儀器要求的流量抽入儀器。
G.3.7 分析步驟
按儀器說明書要求進行啟動(一般要預熱2h)、調零和校準等操作,然後進行現場測定。
G.3.8 計算
G.3.8.1 讀取臭氧濃度(mg/m3)。
G.3.8.2 根據測定時的氣溫和大氣壓力,將濃度測量值換算成標准狀態下濃度。
G.3.9 干擾
臭氧與乙烯氣相發光反應,發射 300~600 nm的連續光譜,峰值波長為435nm。由於此光譜范圍與通常的光電倍增管的光譜特性相吻合,因此共存組分的干擾極少。

② 甲醛檢測溫度要求

甲醛的沸點是在19℃,檢測時室內溫度應在20℃以上。

一、長期接觸低劑量甲醛的危害有:
1.引起慢性呼吸道疾病,引起鼻咽癌、結腸癌、腦瘤、月經紊亂、細胞核的基因突變,DNA單鏈內交連和DNA與蛋白質交連及抑制DNA損傷的修復、妊娠綜合症、引起新生兒染色體異常、白血病 ,引起青少年記憶力和智力下降。
2.吸入甲醛可引起刺激鼻子,眼睛和喉嚨,頭痛,皮膚損傷。當經口吞食,甲醛可導致胃和食管燒灼感。
3.已患哮喘的人,若接觸甲醛,很可能有頻繁和嚴重的攻擊。因為甲醛是一種致癌物質,經常接觸或吸入甲醛氣體,可提高肺癌和腦癌的風險。
二、檢測方法
1.溴酸鉀-次甲基藍法
溴酸鉀-次甲基藍法原理是在酸性介質中,甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基藍反應,降低體系吸光度的特點來快速測定甲醛含量。次甲基藍在665nm處有最大吸收峰,在H₂SO4介質中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛後,其吸光度會顯著下降,△A降低與甲醛濃度成正比。

③ 染發劑檢驗

早就都曉得有致癌性的有害了, 還需要去驗什麼啊.........

一般只要是兩劑混合使用的, 或者分成A, B二劑依順序使用的,必然不是純植物或天然的, 只要看成份有染料中間體的英文化學名稱或售油色素的編號,也可以明白是化學染, 染料中間體各有大小不一的致癌性,
還有一種一支就可以染的,但你會聞到很重的酒精味,那是因為它是用焦油色素做的,它的致癌性其實比染料中間體還要高,你在網上用焦油色素就可以查到相關資料了。市面上所謂護發染就是焦油色素做的,它標榜不傷頭發,但它是嚴重致癌的。
一般人只曉得PPD,那是廠商誤導消費者轉移注意力的方法罷了,沒放PPD,那所改用的其它成份就不是染料中間體了嗎? 只要是染料中間體必然會有致癌性,只不過程度大小不一, PPD的致癌性並沒有比較高,真的比較高的中間體衛生署都公告禁用了, 日本和美國的衛生署一樣是把PPD放在含葯化妝品列表裡面合法使用的,
有些也很詐在廣告上寫什麽植物的,天然的,都只不過有放植物或天然成份而已,但其它成份明明就是染料中間體或焦油色素。,
也有標榜用HENNA花粉卻加了染料中間體或焦油色素, 這些都是傻騙百姓的花招, 百姓自己要注意,特別是懷孕,最好避免用這種實際上有染料中間體 或是 售油色素 的化學染發劑, 以避免突變, 或其它病變

有一種 感光性護發乳, 你自己在網上就可以找到了, 超好用的,
它是白銀做的,不含染料中間體或焦油色素也不含鹼氨或雙氧水成份,無任何味道,所以完全沒有任何致癌性成份,並且完全不傷身體不傷頭發,更不會過敏, 即可使白發變成深褐色,效果持續性良好,它只要一支就可以用了,不用混合兩支,它是台灣出品的,真的很好用又比日本的要便宜很多的。

④ 國外有哪些甲醛的測定方法

甲醛測定的測定方法主要有分光光度法、色譜法、電化學法、化學滴定法等
1.分光光度法
分光光度法測定的主要方法有乙醯丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、付品紅法、AHMT法等幾種。
1.1乙醯丙酮法
乙醯丙酮法原理是利用甲醛與乙醯丙酮及氨生成黃色化合物二乙醯基二氫盧剔啶後,412nm下進行分光光度測定。
此法最大的優點是操作簡便,性能穩定,誤差小,不受乙醛的干擾,有色溶液可穩定存在12hr,;缺點是靈敏度較低,最低檢出濃度為0.25mg/L,僅適用於較高濃度甲醛的測定;方法缺點是反應較慢,需要約60min;SO2對測定存在干擾(使用NaHSO3作為保護劑則可以消除)。該方法非常傳統,應用極為廣泛。
1.2變色酸法(CTA法)
變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,該化合物最大吸收波長在580nm處,可用分光光度法進行分析測定。改變變色酸濃度和採用不同的采樣手段,可滿足不同濃度甲醛檢測需要。用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液,檢測限可達20μg/L;用1%亞硫酸鈉溶液吸收甲醛,變色酸濃度改為5%,方法更穩定、更靈敏。該法的優點是操作簡便、快速靈敏;缺點是在濃硫酸介質中進行,不易控制,且醛類、烯類化合物及NO2等對測定有干擾。
1.3酚試劑法
酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,該化合物在660nm處摩爾吸光系數ε可達7.0×104,該法對甲醛的測定非常靈敏最低檢測限為0.015mg/L。方法的缺點是乙醛、丙醛的存在會對測定結果產生干擾;反應受溫度限制,室溫低於15,顯色不完全,20~35時15min顯色最完全,放置4小時,吸收情況穩定不變。
1.4副品紅法(PRA)
副品紅法原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡合物,其最大吸收峰在570nm處,檢測限為50μg/L。本法的優點是簡便靈敏,其它醛和酚不幹擾測定;缺點是褪色快,靈敏度不高,易受溫度影響,使用了有毒的汞試劑,而且生色化合物需要至少60min才能達到穩定的吸收。使用流動注射技術,可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩定性差的缺點。
1.5AHMT法
AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,3-三氮雜茂(AHMT)在鹼性條件下縮合,然後經高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4,3-b]-S-四氮雜苯紫紅色化合物,比色定量。該方法優點是抗干擾能力強,對乙醯丙酮法、MBTH法及副品紅法干擾嚴重的六胺對此測定方法無干擾,因此,該法是測定樹脂交聯過程釋放甲醛的有效方法;靈敏度較高,最低檢出限為0.01mg/m3,較適宜與一般情況下室內空氣的檢測;缺點是顏色隨時間逐漸加深,要求標准溶液的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統一,在顯色體系最大吸收波長550nm測定,Co2+、Cu2+干擾測定。
1.6 溴酸鉀-次甲基藍法
溴酸鉀-次甲基藍法原理是在酸性介質中,甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基藍反應,降低體系吸光度的特點來快速測定甲醛含量。次甲基藍在665nm處有最大吸收峰,在H2SO4介質中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛後,其吸光度會顯著下降,△A降低與甲醛濃度成正比。
1.7銀-Ferrozine法
銀-Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛並被還原為Ag,產生的Ag與Fe3+定量反應生成Fe2+,Fe2+與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm處測定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛濃度成正比,摩爾吸光系數ε=5.58×104,靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。
2.色譜法
色譜法主要有氣相色譜、高效液相色譜法、離子色譜法等,直接利用色譜法較少,一般是和其它分析儀器相連用,如GC-MS、HPLC-UV等.
2.1 氣相色譜法(GC)
氣相色譜法操作簡便,測定線性范圍寬,分離度好。氣相色譜法主要由直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巰基乙胺法。
2.1.1直接法
直接法方法簡單、快速、直接,避免了經典分析中需要樣品預處理,操作繁瑣、試劑消耗量大、方法選擇性差等缺點。馬先鋒等報道,樣品經柱分離後,用FID檢測,方法檢出限可達0.01mg/m3。可用於空氣中甲醛的測定。
2.1.2DNPH法
DNPH的硫酸溶液與含有甲醛的樣品反應,生成2,4-二硝基苯腙,宮向紅57等研究水發產品中的甲醛,採用正己烷萃取生成物腙,無水硫酸鈉除水後,取樣ECD檢測器檢測最低檢測限為6.2µg/L(6.2 pg/μL)、許瑛華 等研究化妝品中游離甲醛測定,採用環己烷萃取生成腙,μECD檢測器檢測,檢測限為5.75µg/L (5.75pg/μL)。該法優點是靈敏度高,對低分子量醛的分離非常有效;缺點是儀器設備要求很高,測定范圍較窄,難以解決衍生物同分異構體的分離問題。
2.2高效液相色譜法(HPLC)
高效液相色譜法甲醛與2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應生成腙,衍生化產物醛腙用有機溶劑萃取富集後,在一定溫度下蒸發、濃縮,再以甲醇或乙腈溶解或稀釋,最後進行色譜測定。Robert J. Kieber 等採用四氯化碳萃取,乙腈稀釋,HPLC分離後,UV308nm檢測,方法的檢測限為0.3μg/L(10nM),且其它脂肪醛不幹擾測定。DNPH法優點是檢測限很低;缺點是有其它醛、酮存在,也與DNPH反應,將導致分析時間延長及要求流動相梯度。

3.電化學法
電化學法包括示波極譜法、吸附伏安法和哥臘衍生試劑法
3.1示波極譜法
示波極譜法原理是在70℃的HAc-NH4Ac緩沖溶液中,甲醛、氨和乙醯丙酮反應生成二乙醯基二氫盧剔啶,在滴汞電極上還原產生-0.96V不可逆還原波。甲醛濃度在0.020~10μg/mL范圍內與極譜峰高呈良好的線性關系,檢測限為0.02μg/10mL。示波極譜法測定空氣中甲醛的靈敏度和准確度都很高,適合於測定室內空氣中微量甲醛。
3.2吸附伏安法
測定在pH值為9.7的NH3-NH4CL緩沖溶液中甲醛和Girard試劑的反應產物在滴汞電極表面上的吸附,檢測限為2.4μg/L,線性范圍為6~240μg/L,該法敏感、方便、迅速,可用於甲醛的在線檢測.
3.3「哥臘」衍生試劑法
原理是醛能與氨及其衍生物發生加成反應生成 ,這一產物中具有還原性的C=N雙鍵,在電極上較易還原。「哥臘」試劑即為該類衍生試劑。採用「哥臘」試劑與甲醛反應生成電活性的產物,在銀基汞膜電極上還有來檢測甲醛。該方法檢測限為7.6×10-8mol/L,並能同時測定甲醛和乙醛,適宜於空氣中甲醛量的測定。
3.4 熒光法
甲醛與乙醯丙酮在醋酸-醋酸銨介質中生成3,5-二乙醯基-1,4-二氫盧剔啶(DDL)。馬威等使甲醛與乙醯丙酮-乙醯銨反應,在pH=5.9~6.1下,60℃水浴加熱20min後,在415nm激發光和508nm發射光下測定,最低檢測限為1.4mg/L(0.0014μg/mL);蔡貴傑 測定食品中甲醛的最低檢測限為4.1μg /L(0.041μg /10mL);樊靜 等採用甲醛催化溴酸鉀氧化羅丹明6G的反應,測定織物中甲醛含量,最低檢測限為5.8μg /L;而高峰等採用甲醛催化碘酸鉀氧化燦爛甲酚藍原理測定空氣中的甲醛,100℃水浴5min後,冷卻以終止反應,在645nm除測定熒光強度,最低檢出限為8.4×10-3μg /L(8.4×10-3mg /L),線性范圍為0.03~0.29mg/L;Qijia Fan 等報道,用1,3-環己二酮(CHD)的乙酸銨-鹽酸溶液為吸收劑來捕集大氣環境中微(痕)量甲醛,在395nm激發光和465發射光下測定,液相最低檢測限為6nM(180ng/L)。 熒光分析法因具有快速、簡便、靈敏度高、重現性好等優點而受到人們廣泛的重視,尤其是用於室內空氣環境中痕量甲醛的分析監測,其優點更為突出。
3.5化學發光法(CL法)
該法主要基於沒食子酸-過氧化氫-甲醛體系的化學發光,常薇、李光浩等流動注射-化學發光法對空氣、水中的甲醛進行測定,最低檢測限為0.2mg/L(2×10-7g/mL)。化學發光分析法具有靈敏度高,線性范圍寬,儀器設備簡單等優點。
4.化學滴定法
化學滴定法主要包括電位滴定法、碘量法及酸鹼滴定法。
4.1電位滴定法
電位滴定法原理是:HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O,KI+AgNO3=AgI+KNO3。隨著AgNO3溶液的加入,體系的電極電位逐漸減小,以電極電位φ對硝酸銀標准溶液加入體積V作圖得到電位滴定曲線,求得滴定終點體積Vsp,計算鍀對應的甲醛濃度。
4.2碘量法
碘量法原理為在鹼性介質(NaOH)中,碘歧化為次碘酸鈉和碘化鈉,次碘酸鈉氧化溶液中游離的甲醛為甲酸鈉,適當酸化,剩餘的次碘酸鈉與碘酸鈉又生成碘,以澱粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標准溶液滴定。根據總碘量和硫代硫酸鈉的用量,可對應獲得甲醛的量。反應為:
I2+2OH-=OI-+I-+H2O
HCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2O
OI-+I-+2H+= I2+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
4.3酸鹼滴定法
酸鹼滴定法的原理是在弱鹼性(pH<9.4)條件下亞硫酸鈉與甲醛反應置換出NaOH,以百里酚酞為指示劑,用硫酸標准溶液滴定至藍色褪去,根據硫酸的量對應獲得甲醛的量。反應為:
HCHO+SO32-+H2O=H2C(OH)SO3-+OH-
OH-+H+=H2O
除此以外,還有間苯三酚法、離子色譜法、紅外光譜法、薄層色譜-OPLC (overpressured layerchromatography)等其它分析方法
由於各種分析方法的靈敏度,准確度不同,在使用不同的方法測定甲醛含量,需要考慮樣品特點和分析要求以及儀器設備。

⑤ 怎麼檢測臭氧發生器的濃度

用臭氧濃度檢測儀啊,有需要 可以私聊我

⑥ 怎樣測試甲醛和苯是否超標

1、AHMT 分光光度法

分光光度法測定的主要方法有乙 醯丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、副品紅法、AHMT法等幾種。

2、乙醯丙酮法

乙醯丙酮法原理是利用甲醛與乙醯丙酮及氨生成黃色化合物二乙醯基二氫盧剔啶後 ,412nm下進行分光光度測定。

3、變色酸法 (CTA法)

變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,該化合物最大吸收波長在580nm處,可用分光光度法進行分析測定。改變變色酸濃度和採用不同的采樣手段,可滿足不同濃度甲醛檢測需要。

4、酚試劑法

酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反 應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,該化合物在630nm處摩爾吸光系數ε可達7.0×104,該法對甲醛的測定非常靈敏最低檢測限為0.015mg/L。

5、副品紅法(PRA)

副品紅法原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡合物,其最大吸收峰在570nm處,檢測限為50μg/L。

6、AHMT法

AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,3-三氮雜茂(AHMT)在鹼性條件下縮合,然後經高碘酸鉀氧化成6- 基-5-三氮 雜 茂[4,3-b] -S-四氮雜苯紫紅色化合物,比色定量。

7、 溴酸鉀-次甲基藍法

溴酸鉀-次甲基藍法原理是在酸性介質中,甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基藍反應,降低體系吸光度的特點來快速測定甲醛含量。

8、銀-Ferrozine法

銀-Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛並被還原為Ag。

(6)溴酸鉀檢測方法擴展閱讀

去除方法

1、開窗通風,保持室內空氣流通。開窗通風讓自然來凈化室內空氣比任何產品都有效,要相信大自然的力量是無限的,即使使用了空氣凈化產品也應該保持室內通風,這樣不僅有助於自然凈化,而且流通的空氣也有助於空氣凈化產品發揮自身的吸附作用。

2、室內養綠色植物,比如吊蘭等植物,可以凈化室內空氣。像虎皮蘭、吊蘭、仙人球等綠色植物就具有吸附甲醛的功能,在家裡擺放一些綠色植物,既起到了去除甲醛的作用,同時還美化了居室環境,這是一個兩全其美的方法。

植物雖然可以吸附甲醛,但植物的吸附能力有限,單獨靠植物除甲醛並不現實。只能起到一個輔助的作用。

3、在室內放置一些菠蘿,改善空氣清晰度。

4、納米吸附:孔隙的孔徑在0.27-0.98納米之間,呈晶體排列。同時具有弱電性,甲醛、氨、苯、甲苯、二甲苯的分子直徑都在0.4-0.62納米之間,且都是極性分子,具有優先吸附甲醛、苯、TVOC等有害氣體的特點,達到凈化室內空氣的效果。

5、活性炭吸附

活性炭、竹炭、椰維炭都具有吸附勢,是靠碳分子與被吸附分子的引力而形成的,孔徑越小,吸附勢越強。另外,按照分子運動理論來說,一切物體均由分子或原子組成,它們之間有間隙,同時又處於永不停息漫無規則的熱運動狀態,分子間相互碰撞很頻繁。

從有關資料顯示來看,在標准狀態下,甲醛分子的自由運動速度約為450米/秒,一個甲醛分子與其他分子每秒要碰撞109次。此時,碰撞分子的直徑與活性炭孔隙如果匹配,即被吸附了。

⑦ 檢測甲醛最准確的方法怎麼弄

可以通過甲醛檢測儀來檢測空氣中的甲醛含量,可以有效檢測除室內的甲醛濃度,但是它的檢測結果容易與溫度、濕度、有效期等因素的影響。如果想要准確測試室內甲醛的濃度,最好還是請專業的公司。如果檢測出室內的甲醛濃度超標,可以通過以下幾種方法治理。
1.睿 石
它是近幾年市面上很受歡迎的一種凈化產品,主要原因其具備吸收和分解的雙重功能,能主動吸收空氣中游離的甲醛,而且不用擔心溫度、濕度、光照等外界因素的對它影響。所吸附的甲醛也會被分解為水和二氧化碳排出體外,無需晾曬也不會出現二次污染的情況。
2.風 扇
如果想要盡快的消除房子里的甲醛,可在裝修完成後在家裡放一個落地風扇,同時開窗通風,在室外風力允許的情況下,風扇可加大室內外空氣的流動速度,降低室內甲醛含量,加快甲醛的釋放速度,它或許是最有效也是成本最低的方式了▪
3.活 性 炭
活性炭具有吸附甲醛等有害物質的功能,但是活性炭沒有分解的功能,所以吸附量是有限的,容易飽和,需要經常性的更換,不然會變成一個新的污染源向外散發有害物質,造成室內的二次污染。
4.新 風 系 統
新風系統的原理就是通風換氣,將室外的新鮮空氣經過過濾後輸送至室內,再將含有甲醛等有害物質的排出室外達到去除甲醛的效果。
5.甲 醛 清 除 劑
甲醛清除劑屬於化學反應治理甲醛,噴塗完成後能快速的達到凈化效果,污染數值會明顯降低或快速達標,不過對於化學方法治理甲醛,在環境多變的條件下,有可能會產生二次污染,並且它只能治理已經揮發到空氣中的甲醛,對於後續揮發的甲醛治理效果不是特別理想,想要從根本除甲醛的,只能將其作為輔助方法使用。
總結:甲醛的危害很大,在新房裝修時要嚴格把控傢具和裝修材料的選擇,從源頭上減少甲醛,這樣甲醛也更好清除和治理。

如何檢驗溴酸鉀的氧化性

碘化鉀與溴酸鉀加稀硫酸提供酸性,可發生氧化還原反應,產生碘單質,出現顏色

⑨ 甲醛檢測方法是什麼

1、AHMT 分光光度法

2、乙醯丙酮法

3、變色酸法 (CTA法)

4、酚試劑法

5、副品紅法(PRA)

6、AHMT法

7、 溴酸鉀-次甲基藍法

8、銀-Ferrozine法

(2)酚試劑分光光度法

(3)氣相色譜法

(4)乙醯丙酮分光光度法

(5)電化學感測器法

(6) 甲醛自測盒檢測法

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