『壹』 氣相色譜圖中如何把一個非常非常大的峰積出來比如檢測甘油有關物質
手動積分就好了,,,
『貳』 甘油三酯的測定方法
血清甘油三酯/三醯甘油(TG)是一項重要的臨床血脂常規測定指標,特別是隨著對其致動脈粥樣硬化(AS)作用研究的深入,TG作為冠心病的一項獨立的危險因素日益受到重視。但是血清TG測定及其臨床應用尚存在很多問題,如生物學變異、游離甘油對測定的影響、測定的標准化系統不完善等等。本文僅對TG的生物化學、測定方法與標准化、臨床意義等方面的近況作一簡述。 血清TG測定方法一般可分為化學法、酶法和色譜法3大類。早期測定方法是以總脂質與膽固醇和磷脂之差估算。化學法用有機溶劑抽提標本中的TG,去除抽提液中磷脂等干擾物後,用鹼水解(皂化)TG,以過碘酸氧化甘油生成甲醛,然後用顯色反應測甲醛。比較准確的是二氯甲烷-硅酸-變色酸法(Van Handel-Caslson法),此法抽提完全、能去除磷脂及甘油干擾、變色酸顯色靈敏度高、顯色穩定,至今還是美國疾病控制與預防中心(CDC)的內部參考方法。但因操作步驟繁多、技術要求高而不適於常規工作應用。核素稀釋/氣相色譜/質譜技術(ID/GC/MS)主要用作參考系統中決定性方法的建立及參考物質的制備與定值,此法費用昂貴,樣品處理復雜,難以推廣應用。
所有的臨床實驗室都用酶法檢測血清TG水平,雖然方法各異,但一般都包括3個基本步驟[3,5~7]:用最合適的LPL水解TG生成甘油和FFA;接著是轉化,該步驟一般只用一種酶,例如甘油激酶,將甘油磷酸化以進行下一步反應,或者生成中間待測物;最後是有色染料(常為醌亞胺等)或者紫外吸收物質的形成,再通過分光光度法計算相應的TG濃度。如脂蛋白脂肪酶-甘油磷酸氧化酶- 過氧化物酶-4-氨基安替比林和酚法(GPO-PAP 法)等。此法具有簡便快速、微量、精密度高的優點,且特異性強,易於達到終點,線性范圍寬。用一步法測定的是血清總甘油酯(定義為TG和FG及少量甘油二酯、甘油一酯之和,習慣統稱為TG)。為了消除FG的干擾,中華醫學會檢驗分會曾推薦GPO-PAP 法的兩步酶法作為血清TG常規測定方法[7],該法不增加試劑成本和工作量,適合自動化分析,由於試劑分成兩部分加入,對正確設置分析測定參數有較高要求。對此法能否去凈游離甘油方面有人提出質疑。針對這一情況,中華醫學會檢驗分會在《關於臨床血脂測定的建議》文件中建議酶法如GPO-PAP 法作為臨床實驗室測定血清TG的常規方法。普通臨床常規實驗室可採用一步GPO-PAP法,有條件的實驗室(如三級以上醫院)應考慮開展游離甘油的測定。
血清FG對TG測定結果的影響一直是臨床十分關注的問題。國外資料顯示,正常人體血清FG含量為0.06~0.22mmol/L,約占總TG的6%~14%[3]。國內的研究結果與此相近,中國正常人血清FG 水平平均約為0.08mmol/L(0.02~ 0.33mmol/L),約占總TG7.19%(0.81% ~21.64%)。雖然臨床標本中FG顯著升高者很少見,但有些異常或病理情況下如應激反應(腎上腺素激活LPL促進體內脂肪水解),劇烈運動,服用含甘油的葯物如硝酸甘油,靜脈輸入含甘油的營養液,肝素治療,某些嚴重的糖尿病、肝病與腎病,取血器材或試管塞上帶有甘油等時,可見血清FG顯著升高,並給臨床決策帶來誤導[3]。因此,可採取測定「真」TG的方法減少其影響:一種是同時測定總甘油和FG,兩個結果的差值反應了真TG濃度(外空白法),另一種是用上文所述的兩步酶法直接測定TG(內空白法)。前者國內外應用較少,後者國外(如日本)使用較多,已有許多臨床實驗室開展。
對於FG空白的設置建議採取如下措施:
⑴臨床實驗室應備有可以做FG空白的檢測系統,在任何情況下都可以做FG空白;
⑵TG報告單中應標明是否為FG空白結果,實驗室應告知臨床醫生FG空白的意義;
⑶臨床及基礎研究、參加CDC脂質標准化計劃的實驗室都要做FG空白;
⑷住院病人中內源性甘油過高群體的標本都應做FG空白;
⑸體檢及門診患者可以不做FG空白,但糖尿病或其他特殊門診例外;
⑹FG>2.3mmol/L者最好做FG空白;
⑺對某些可疑情況,如TG高而血清不混濁應排除高FG的可能。
此外,一些物質如抗氧化物質(維生素C等)、黃疸、溶血、脂血等對酶法測定TG有干擾,可採用設置血清空白予以消除。
在應用自動生化分析儀進行臨床常規TG測定時,還要特別注意交叉污染和基質效應。最易對TG測定產生交叉污染的是總蛋白和鐵試劑,因其還原物質濃度可影響Trinder反應。如果接著TG測定直接膽紅素,也會因表面活性劑的導入產生誤差。鐵測定對TG的影響與亞鐵氰化鉀的量有關。此外,還要注意常規酶法測定TG對制備物的基質效應。Halani等用24份新鮮血清為對照,對5份CAP制備的凍干血清及9份CDC冰凍混合血清進行了評價。以3種商品TG酶試劑測定,以CDC參考方法為對比方法,校正游離甘油後,2種商品試劑對CAP及CDC血清均無基質效應,另一種商品試劑對4份CAP血清有基質效應。也有資料表明,各種質控血清中FG佔TG的12%~85%。我們的研究也發現,臨床使用的各種TG檢測試劑盒、不同的測定/校準系統、質控血清之間存在明顯的基質效應,因此對於不同方法/試劑的選擇,如選用兩步酶法試劑和質控物時要注意其反應的通用性與適用性。 TG測定的結果受取樣時個體生物學變異(CVb)和分析不精密度(CVa)的影響[3]。一般情況下,CVa相對較小(約為3%),而CVb占總變異的90%多[6]。即使嚴格按美國膽固醇教育計劃(NCEP)要求控制的個體,在2周內2次所測的TG結果差異百分比約為膽固醇的5倍,75%以上的個體在兩周內的變異大於10%。李健齋等[9]研究發現,中國人群血清TG個體間變異為28%,居所有血脂項目之首。國外資料表明,空腹2.5月的人群TG變異約25%,非空腹狀態的變異更大,日間約為6.3%~65%,月內為12.9%~34.8%,一年為12.9% ~39.9%,以上數據均為正常個體穩定飲食狀態的結果,某些病理狀態下的波動會更大。
為減少上述變異對TG測定的影響,NCEP建議受試者在兩月內分次測定,兩次間至少間隔一周,測定結果取均值。但當血脂水平遠離醫學決定水平時,則無需多次取樣。標本採集要求受檢者在前三周內不改變飲食習慣,采血前至少12h不進食,72h不飲酒。抽血後應盡快檢測,某些含有高活性LPL的標本,如用肝素治療的病人標本,TG常會過度水解。標本最好放在冰浴中,2h內分離血清。室溫放置1天TG下降達34%。Eberly等研究發現非空腹高TG血症的發生明顯多於空腹,而兩種狀態高TG血症所致冠心病的危險基本相同,因此測非空腹TG更有利於冠心病危險預測。
臨床上常見到肉眼脂血標本,這常與一些潛在的錯誤有關。其中之一是LPL水解TG時產生的「清除效應」。在用血清而非試劑作空白時,大顆粒TRL散射引起假性高基線吸收。隨著反應的進行,TG被水解,脂蛋白顆粒變小,濁度也減小,總的效應是在吸光度上升(產生NADH)的反應中,結果輕微偏低。這種誤差所佔比率較小,且只發生於高濃度TG標本中,其誤差通常是可接受的。另外,肉眼脂血標本特別是CM含量過高者,由於CM漂到樣品杯上層使標本成為多相。因此對於肉眼脂血標本,應充分混勻且盡快檢測。TG水解產生大量脂肪酸,特別是脂血標本,由於其濁度和產物的抑製作用,對分析也有影響。在反應的緩沖液中加入牛血清白蛋白或α-環式糊精可以避免上述情況。 美國的TG測定的參考系統較為完善,其推薦的決定性方法是由美國國家標准與技術研究所(NIST)建立的ID/GC/MS法,以13C3甘油三軟脂酸酯為內標,可測總甘油酯和「凈」TG,一級參考物質為NIST的SRM1595(三軟脂酸甘油酯);參考方法為CDC的二氯甲烷-硅酸-變色酸法,一直被用作美國CDC-NHLBI血脂標准化計劃中的參考方法,該法用Supelco的三油酸酯和NIST的三軟脂酸甘油酯標准物質SRM 1595的2:1混合物作標准,測定值不僅是TG,還包括(或部分包括)甘油二酯和甘油一酯。二級參考物質有NIST的SRM1951a、CAP RM026及CDC的多種冰凍血清。此法此參考方法步驟繁瑣,實驗室間進行方法學轉移比較困難,CDC擬對其進行改進,以期在膽固醇參考方法實驗室網路(CRMLN)建立一個結合提取、水解步驟的酶法作為「指定參考方法」。
國內陳文祥等建立了高效液相色譜(HPLC)測定總甘油和游離甘油的方法,測定總甘油酯的相對不精密度小於2%,游離甘油小於4%,總甘油平均回收率100.0%,游離甘油99.7%,與ID/GC/MS法相對偏差不大於±2%。此法擬推薦為中國TG測定的參考方法。
血脂測定標准化並非要求統一測定方法,而是要求實驗室測定結果達到所制定的技術目標。對於TG測定,國內外要求不精密度(用CV表示)應不大於5%,不準確度(用偏差表示)應不大於±5%,總誤差應不大於15%。總誤差=偏差%+1.96CV(與參考血清的靶值比較)。特別值得一提的是衛生部北京老年醫學研究所血脂實驗室已於2002年3月被接納CDC的CRMLN成員(全球共12家),在血脂測定的標准化方面積累了豐富的經驗,中國TG測定的參考系統正在建立之中。
一般來說脂肪酸都是甲酯化後測定含量,使用這兩個標准比較合適
GB/T 17376-2008 動植物油脂 脂肪酸甲酯制備
GB/T 17377-2008 動植物油脂 脂肪酸甲脂的氣相色譜分析
『肆』 急需以下物質的分析方法。氣相或者液相。
你說的這個原因有點難以解決了!現在的專家們還沒有研究出來呢?你要是想看到真正的解釋!請到以下的網站了!我給你介紹一個:
http://cn.chemnet.com/tech/list.php?cate1=有機化工原料
上面的這個網GC
氣相色譜
揮發性不好的用HPLC
高效液相色譜
這是幾乎唯一的也是最標準的方法!
問題補充1:這是同學(化學波士)給的答案。
問題補充2:我對化學是一點都不懂,同學給我提供答案的時候,簡直是雞同鴨講,所以不知道從何問起啊!!!他有時間的時候我再問吧。址會幫助你的!
『伍』 月桂酸的制備方法
1.工業生產方法可歸納為兩類:一是從天然植物油脂經過皂化或高溫高壓下分解得到;二是從合成脂肪酸中分離。日本主要以椰子油和棕櫚核仁油為原料製取月桂酸。用來製取十二酸的天然植物油有:椰子油、山蒼子核仁油、棕櫚核仁油及山胡椒仁油等。其他植物中,如棕仁油、擦樹籽油、樟樹籽油等亦可服務業製取十二酸。提取十二酸所余的C12餾分,含有大量十二烯酸,可在常壓加氫,不需催化劑,能以86%以上的轉化率轉烴為十二酸。
2.從椰子油和其他植物油水解後分離精製而得。
3.以甘油酯形式天然存在於椰子油、山蒼子核仁油、棕櫚核仁油及胡椒仁油等中。工業上可由天然油脂水解而得。將椰子油、水和催化劑加入高壓釜中,在250℃、約5MPa壓力下水解成甘油和脂肪酸,其中含十二烷酸達45%~80%,經蒸餾得十二烷酸。
4.棕櫚核仁油法馬來西亞的棕櫚油產量佔全世界總產量的一半以上。其中棕櫚核仁油主要由C6~C18的脂肪酸組成,通常月桂酸佔46%~51%。
5.山胡椒核仁油法山胡椒屬樟科植物,是一種落葉喬木。山胡椒核果呈球形,果實初為綠色,成熟後為黑色,山胡椒核仁油含月桂酸在30%以上。
其他植物中,如棕仁油、檫樹籽油、樟樹籽油等亦可用來製取月桂酸。
『陸』 化妝品中的甘油、硬脂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、氫氧化鉀、月桂酸、瓊臘硬酯醇聚醚-20等成分有哪些會過敏
過敏因物(質)因人而異。
其中的:氫氧化鉀/聚季銨鹽-44/銀杏葉提取物/香精/丁羥甲苯/羥苯甲酯的可能性稍大。
大多數是接觸部分紅疹/癢/燙熱感,停止使用後症狀緩解,沒有危險性。
『柒』 氣相色譜儀檢測油脂成分時為什麼要進行皂化
皂化反應(Saponification)是鹼(通常為強鹼)和酯反應,而生產出醇和羧酸鹽,尤指油脂和鹼反應。 狹義的講,皂化反應僅限於油脂與氫氧化鈉或氫氧化鉀混合,得到高級脂肪酸的鈉/鉀鹽和甘油的反應。這個反應是製造肥皂流程中的一步,因此而得名。它的化學反應機制於1823年被法國科學家Eugène Chevreul發現。 皂化反應除常見的油脂與氫氧化鈉反應外,還有油脂與濃氨水的反應。 脂肪和植物油的主要成分是甘油三酯,它們在鹼性條件下水解的方程式為: CH2OCOR | 加熱 CHOCOR + 3NaOH --------> 3R-COONa + CH2OH-CHOH-CH2OH | CH2OCOR R基可能不同,但生成的R-COONa都可以做肥皂。常見的R-有: CH-:8-十七碳烯基。R-COOH為油酸。 CH-:正十五烷基。R-COOH為軟脂酸。 CH-:正十七烷基。R-COOH為硬脂酸。 油酸是單不飽和脂肪酸,由油水解得;軟、硬脂酸都是飽和脂肪酸,由脂肪水解得。 如果使用KOH水解,得到的肥皂是軟的。 向溶液中加入氯化鈉可以分離出脂肪酸鈉,這一過程叫鹽析。高級脂肪酸鈉是肥皂的主要成分,經填充劑處理可得塊狀肥皂。 現象:在皂化鍋中,充分攪拌並加熱,油脂層逐漸減少,最後液體不出現分層,即說明皂化反應完成。 加入NaCl細顆粒,在液體上方出現固體,即析出的高級脂肪酸鈉。 可用紗布過濾,乾燥,添加一些添加劑,成型,即得到肥皂。 皂化反應和酯化反應不是互為可逆反應。
『捌』 月桂酸性能作用機理
月桂酸在橡膠里的作用有四個方面的作用:
1、 軟化和增塑作用;
2、 作為外部潤滑劑;
3、 有利炭黑、白炭黑和氧化鋅的充分擴散;
4、 和氧化鋅或鹼性促進劑反應可促進其活性,還是主要的硫化促進助劑,可起到第二促進劑的作用。
月桂酸的酸值很高,會大大延緩橡膠的硫化,
月桂酸(英文:Lauric acid),又稱為十二烷酸,是一種飽和脂肪酸。它的分子式是C12H24O2。雖然名為月桂酸,但在月桂油含量中只佔1-3%。目前發現月桂酸含量高的植物油有椰子油45-52%、油棕籽油〔palm kernel〕44-52%、巴巴蘇籽油〔babassu kernel〕43-44%等。
月桂酸雖然屬於飽和脂肪酸,但其心血管疾病風險比其他飽和脂肪酸還要低。
月桂酸用途
1、主要用於生產醇酸樹脂、濕潤劑、洗滌劑、殺蟲劑、表面活性劑、食品添加劑和化妝品的原料。本品常作為潤滑劑使用,具有潤滑劑和硫化劑等多種功能。但由於對金屬有腐蝕作用,故一般不用於電線、電纜等塑料製品。本品應用於表面活性劑工業最為廣泛,還可用於香料工業、制葯工業。
2、作配製粘接用的表面處理劑。還用於製造醇酸樹脂、化學纖維油劑、殺蟲劑、合成香料、塑料穩定劑、汽油及潤滑油的抗腐蝕添加劑。大量用於製造各種類型的表面活性劑,如陽離子型有月桂胺、月桂腈、三月桂胺、月桂基二甲基胺、月桂基三甲基銨鹽等;陰離子型有月桂基硫酸鈉、月桂酸硫酸酯鹽、月桂基硫酸三乙醇銨鹽等;兩性離子型有月桂基甜菜鹼、月桂酸咪唑啉等;非離子型表面活性劑有聚L-醇單月桂酸酯、聚氧乙烯月桂酸酯、月桂酸甘油酯聚氧乙烯醚、月桂酸二乙醇醯胺等。此外也用作食品添加劑及用於製造化妝品等。
3、月桂酸是生產香皂、洗滌劑、化妝品表面活性劑和化學纖維油劑的原料。