錳的檢測方法有哪些

㈠ 環境空氣中金屬錳用什麼方法測定

可以用火焰原子吸收光譜法或者磷酸-高碘酸鉀分光光度法測定。參考國標GBZ/T 160.13-2004

GBZ/T 160.13-2004 工作場所空氣中 錳及其化合物的測定方法
C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標准
GBZ/T 160.13-2004
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工作場所空氣中
錳及其化合物的測定方法
Methods for determination of mercury and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21日發布 2004年12月1日實施
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中華人民共和國衛生部 發布

前 言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標准》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ2），特製定本標准。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中錳及其化合物 [包括金屬錳（Manganese）和二氧化錳（Manganese dioxide）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標准方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸並為一個標准方法，並增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標准從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16018－1995、GB/T 16017－1995。
本標准首次發布於1995年，本次是第一次修訂。
本標准由全國職業衛生標准委員會提出。
本標准由中華人民共和國衛生部批准。
本標准起草單位：黑龍江省勞動衛生職業病研究所所、陝西省疾病預防控制中心
本標准主要起草人：侯樹椿和徐方禮等。

工作場所空氣有毒物質測定
錳及其化合物的測定方法
1范圍
本標准規定了監測工作場所空氣中錳及其化合物濃度的方法。
本標准適用於工作場所空氣中錳及其化合物濃度的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范


第一法火焰原子吸收光譜法

3原理
空氣中氣溶膠態錳及其化合物用微孔濾膜採集，消解後，在279.5nm波長下，用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。
4儀器
4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。
4.2采樣夾，濾料直徑為40mm。
4.3小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。
4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。
4.5燒杯，50ml。
4.6電熱板或電砂浴。
4.7具塞刻度試管，10ml。
4.8原子吸收分光光度計，配備乙炔-空氣火焰燃燒器和錳空心陰極燈。
5試劑
實驗用水為去離子水，用酸為優級純。
5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
5.2鹽酸，ρ20＝1.18g/ml，高純。
5.3高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
5.4消化液：取100ml高氯酸，加入到900ml硝酸中。
5.5鹽酸溶液，0.12mol/L：1ml鹽酸加到99ml水中。
5.6標准溶液：稱取0.2748g硫酸錳（將MnSO4•H2O於280°C烘烤1h而得），溶於少量鹽酸中，用水定量轉移入100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標准貯備液。臨用前，用鹽酸溶液稀釋成10.0μg/ml錳標准溶液。或用國家認可的標准溶液配製。
6樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ159執行。
6.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量採集15min空氣樣品。
6.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
6.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
采樣後，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內，置於清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。
7分析步驟
7.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品的空白對照。
7.2樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，待消化液基本揮發干時，取下稍冷後，用鹽酸溶液溶解殘渣，並定量轉移入具塞刻度試管中，稀釋至10.0ml，搖勻，供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍，可用鹽酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
7.3標准曲線的繪制：取6隻具塞刻度試管，分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml錳標准溶液，各加鹽酸溶液至10.0ml，配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0g/ml錳濃度標准系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態，在279.5nm波長下，用乙炔-空氣火焰分別測定標准系列，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對錳濃度(μg/ml)繪制標准曲線。
7.4樣品測定：用測定標准系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液；測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後，由標准曲線得錳濃度(μg/ml)。
8計算
8.1按式（1）將采樣體積換算成標准采樣體積：

293 P
Vo = V × ————— × ————— ........（1）
273 + t 101.3

式中：Vo—標准采樣體積，L；
V—采樣體積，L；
t—采樣點的溫度，℃；
P—采樣點的大氣壓，kPa。
8.2按式（2）計算空氣中錳的濃度：

10 c
C = ――――― ........（2）
Vo

式中：C－空氣中錳的濃度，乘以1.58為二氧化錳的濃度，mg/m3；
c－測得樣品溶液中錳的濃度，μg/ml；
10—樣品溶液的體積，ml；
Vo－標准采樣體積，L。
8.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
9說明
9.1本法的檢出限為0.026μg/ml；最低檢出濃度為0.004mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.03～3μg/ml；平均相對標准偏差為2.5％。
9.2本法的平均采樣效率為99.4％。
9.3樣品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不產生干擾；100倍Fe3+、Fe2+有輕度正干擾；Mo6+、Si4+有輕度負干擾。若有白色沉澱可離心除去。
9.4本法可採用微波消解法。

第二法磷酸-高碘酸鉀分光光度法

10原理
空氣中錳及其化合物用微孔濾膜採集，消解後，在磷酸溶液中，錳離子被高碘酸鉀氧化成紫紅色高錳酸鹽；在530nm波長下測量吸光度，進行定量。
11儀器
11.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。
11.2采樣夾，濾料直徑為40mm。
11.3小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。
11.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。
11.5燒杯，50ml。
11.6具塞比色管，25ml。
11.7分光光度計。
12試劑
實驗用水為去離子水，用酸為優級純。
12.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
12.2高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
12.3磷酸，ρ25＝1.68g/ml。
12.4消化液：取100ml高氯酸，加入900ml硝酸中。
12.5磷酸溶液，2.3mol/L：取16ml磷酸用水稀釋至100ml。
12.6高碘酸鉀。
12.7標准溶液：稱取0.2748g硫酸錳（將MnSO4•H2O於280°C烘烤1h而得），溶於少量磷酸溶液中，定量轉移入100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標准貯備液。臨用前，用磷酸溶液稀釋成30.0μg/ml標准溶液，或用國家認可的標准溶液配製。
13樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ159執行。
13.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量採集15min空氣樣品。
13.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
13.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
采樣後，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內，置於清潔的容器內運輸和保存。在室溫下樣品可長期保存。
14分析步驟
14.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品的空白對照。
14.2樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，待消化液基本揮發干時，取下稍冷後，用磷酸溶液溶解殘渣，並定量轉移入具塞比色管中，稀釋至25.0ml，搖勻，取10.0ml於另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍，可用磷酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
14.3標准曲線的繪制：取7隻具塞比色管，分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml錳標准溶液，各加磷酸溶液至10.0ml，配成0.0、3.0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0g錳標准系列。向各標准管中加入約0.2g高碘酸鉀，於沸水浴中加熱20min；取出冷卻後，在530nm波長下測量吸光度，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對錳含量(μg)繪制標准曲線。
14.4樣品測定：用測定標准系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後，由標准曲線得錳含量(μg)。
15計算
15.1按式（1）將采樣體積換算成標准采樣體積。
15.2按式（3）計算空氣中錳的濃度：

2.5m
C = ――――-― ........（3）
Vo


式中：C－空氣中錳的濃度，乘以系數1.58，為二氧化錳的濃度，mg/m3；
m－測得樣品溶液中錳的含量，μg；
Vo－標准采樣體積，L。
15.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
16說明
16.1本法的檢出限為0.3μg/ml；最低檢出濃度為0.1mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.3～3.0μg/ml，相對標准偏差為1.3％～6.7％。
16.2本法的平均采樣效率為97.5％。平均回收率為95.3％。
16.3顯色完全後，可穩定2h。樣品中錳含量過高時，用磷酸溶解時即可出現高錳酸鹽的顏色，不影響測定，分析時可減少樣品液的用量。
16.4鐵不幹擾本法；鉻干擾測定時，可用過氧化氫使高錳酸的顏色褪去後，測量鉻的吸光度，然後從總吸光度減去鉻的吸光度。
16.5本法可採用微波消解法。

㈡ 怎樣測定土壤中錳的含量

1：土壤和植物中錳的測定--高錳酸鹽比色法。
http://wenku..com/view/31cfa4d53186bceb19e8bb08.html

2：土壤交換態錳的測定----1 mol·L-1NH4OAc浸提—KMnO4比色法；
----1mol·L-1NH4OAc浸提—AAS法
http://jpkc.njau.e.cn/analysis/05wenbengjiaoan//page/c7/c7-3-2.htm （這個比較全面）

3：土壤農業化學分析方法_魯如坤（1998），page54.

㈢ 怎麼檢測錳

如果只是檢測溶液里是否含有錳離子，可以用鉍酸鈉或過二硫酸鉀等試劑在酸性條件下將錳氧化成高錳酸根，溶液顯紫紅色則含錳；
如果是要檢測溶液中錳離子的具體濃度，可以用原子吸收光譜法。

㈣ 怎樣用簡單的方法鑒別水中的錳離子

鉍酸鈉或過二硫酸銨等強氧化劑能將Mn2+氧化成+7價的錳，溶液顯紫紅色。所以可以向溶液中加入鉍酸鈉，如果溶液呈紫色，那麼說明原溶液中含有錳離子。

在空氣中易氧化，生成褐色的氧化物覆蓋層。它也易在升溫時氧化。氧化時形成層狀氧化銹皮，最靠近金屬的氧化層是一氧化錳，而外層是四氧化三錳。

(4)錳的檢測方法有哪些擴展閱讀：

錳易溶於稀酸，並有氫氣放出，生成二價錳離子：錳和濃硫酸、濃硝酸等氧化性酸反應生成二氧化硫、二氧化氮，自身被氧化成二價錳。

錳是煉鋼時用錳鐵脫氧而殘留在鋼中的，錳有很好的脫氧能力，能把鋼中的FeO還原成鐵，改善鋼的質量；還可以與硫形成MnS，從而減輕了硫的有害作用。降低鋼的脆性，改善鋼的熱加工性能；錳能大部分溶於鐵素體，形成置換固溶體，使鐵素體強化提高鋼的強度和硬度。錳是鋼中的有益元素。

㈤ 水中的錳離子怎樣檢驗

1...鉍酸鈉或過二硫酸銨等強氧化劑能將Mn（Ⅱ）氧化成Mn（Ⅶ），溶液顯紫紅色。這些反應可作為鑒定Mn2+離子的特效反應。(還原劑如Cl-.Br-.I-.H2O2的存在會對鑒定有干擾)
2．．1滴待檢測液體加2滴硝酸銀（25％水溶液）及1滴硝酸，再加少許過硫酸鹽結晶，然後將溶液溫熱，如果有Mn2+離子存在，則因為高錳酸的形成而顯紅紫色．（過硫酸鹽過多回引起氧化銀沉澱．形成干擾＼
Co2+本身有色，也會有干擾）
2種方法．．都是可以檢驗Mn2+

㈥ 鈣、鎂、錳的測定

60.2.5.1 EDTA容量法測定鈣

方法提要

將過濾分離鋯(鉿)的濾液，以硝酸和高氯酸加熱蒸發冒煙，破壞有機物。用鹽酸溶解，氫氧化銨中和，澄清過濾，濾液用於測定鈣、鎂、錳，沉澱用於測定鐵、鈦、鋁、稀土和釷。

方法適用於鋯鈦砂、鋯英石中鈣的測定。

試劑

氫氧化鉀。

硝酸。

高氯酸。

鹽酸。

氫氧化銨。

三乙醇胺。

氫氧化鉀溶液(200g/L)。

糊精溶液(50g/L)。

氧化鈣標准溶液ρ(CaO)=2.00mg/mL稱取1.7848g的基準碳酸鈣(105～110℃乾燥至恆量)，置於250mL燒杯中，蓋上表面皿，加少量(5+95)HCl至完全溶解，煮沸除去二氧化碳，冷卻後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

EDTA標准溶液c(EDTA)≈0.01mol/L稱取3.8gEDTA於250mL燒杯中，加入200mL水，稍加熱溶解，冷卻後，轉入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

標定:移取20.00mLCaO標准溶液於250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入5mL糊精溶液，攪勻，加入5mL(1+2)三乙醇胺，加入10～15mLKOH溶液(此時pH>12.5)，加入少許鈣黃綠素指示劑，在黑色背景下，用EDTA標准溶液滴定至綠色熒光突然消失即為終點，計算EDTA標准溶液對CaO的滴定度T(mg/mL)。

分析步驟

將60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液，加熱蒸發至近干，加入20mLHNO₃和5mLHClO₄，再加熱蒸發至冒濃煙，破壞有機物，如有機物破壞不完全，應補加10～20mLHNO₃，繼續加熱冒盡白煙，冷卻，加3～5mL(1+1)HCl溶解鹽類，用水稀釋至50mL，加熱，用氫氧化銨中和至具顯著氨味，煮沸，取下，檢查如無氨味，可補加數滴氫氧化銨，澄清過濾，用含數滴氫氧化銨的水洗滌沉澱7～8次，沉澱用於測定鐵、鈦、鋁、稀土和釷。濾液轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，用於測定鈣、鎂、錳。

分取40.0mL溶液於250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入5mL糊精溶液，攪勻，加入5mL(1+2)三乙醇胺溶液，加入10～15mLKOH溶液(此時pH>12.5)，加入少許鈣黃綠素指示劑，在黑色背景下，用EDTA標准溶液滴至綠色熒光突然消失即為終點。

試樣中氧化鈣含量的計算參見式(60.3)。

注意事項

對於鎂相對較低的樣品，可不必加糊精。

60.2.5.2 EDTA容量法(差減法)測定鎂

方法提要

將過濾分離鋯(鉿)、鐵、鈦、鋁、稀土和釷的濾液，用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑，EDTA滴定法測定鈣鎂合量，差減法得到鎂的含量。

方法適用於鋯鈦砂、鋯英石中鎂的測定。

試劑

三乙醇胺。

酒石酸鉀鈉(100g/L)。

氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液pH≈10。

EDTA標准溶液c(EDTA)=0.01mol/L配製及標定參見60.2.5.1。

酸性鉻藍K-萘酚綠B固體混合指示劑。

分析步驟

吸取40.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液，置於250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液、5mL(1+2)三乙醇胺和15～20mLNH₄OH-NH₄Cl緩沖溶液，再加入0.1g酸性鉻藍K-萘酚綠B固體混合指示劑，用0.01mol/LEDTA標准溶液滴定至溶液由紫紅色變為藍綠色即為終點。此為鈣鎂合量消耗的EDTA標准溶液。

按下式計算試樣中氧化鎂的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(MgO)為氧化鎂的質量分數，%;T為EDTA標准溶液對氧化鈣的滴定度，mg/mL;V₁為分取試樣溶液體積，mL;V₂為滴定氧化鈣消耗EDTA標准溶液體積，mL;V₃為滴定鈣鎂合量消耗EDTA標准溶液體積，mL;V為試樣溶液總體積，mL;m為稱取試樣的質量，g;24.305為鎂的相對原子質量;40.078為鈣的相對原子質量。

60.2.5.3 高錳酸鹽光度法測定錳

方法提要

將過濾分離鋯(鉿)的濾液，在硫酸和磷酸的介質中，以高碘酸鉀氧化二價錳成紫紅色的高錳酸鹽，藉以用光度法測定錳。

方法適用於鋯鈦砂、鋯英石中錳的測定。測定范圍:0.005×10^-2～2×10^-2。

儀器

分光光度計。

試劑

高碘酸鉀。

硫酸。

硝酸。

磷酸。

錳標准儲備溶液ρ(Mn)=1.00mg/mL稱取金屬錳0.1000g，置於50mL燒杯中，加10mL(1+1)HNO₃和20mL(1+1)H₂SO₄，加熱溶解並蒸發至冒白煙，稍冷，用少量水洗杯壁，繼續加熱，加入80mL(1+1)H₂SO₄，冷卻後移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

錳標准溶液ρ(Mn)=100.0μg/mL移取50mL錳標准儲備溶液，於500mL容量瓶中，加入45mL(1+1)H₂SO₄、25mLH₃PO₄，冷卻後用水稀釋至刻度，混勻。

校準曲線

移取含錳0μg、50μg、100μg、200μg、300μg、500μg、800μg、1000μg的標准溶液，分別置於一組100mL燒杯中，各加5mL(1+1)H₂SO₄、2mLH₃PO₄，用水調整體積至30～35mL，加0.2～0.4gKIO₄，加熱煮沸10～15min，冷卻，分別移入一組50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。在分光光度計上，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，於波長530nm處測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

分取10.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液於100mL燒杯中，加5mL(1+1)H₂SO₄，加熱至冒白煙;取下稍冷，用少量水洗杯壁，繼續加熱至冒白煙，冷卻，加2mLH₃PO₄，用水調整體積至30～35mL，加熱溶解鹽類，然後加0.2～0.4gKIO₄，加熱煮沸10～15min，冷卻，移入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。用1cm比色皿，以試劑空白作參比，於波長530nm處光度法測定。

錳含量的計算參見式(60.4)。

注意事項

1)稀釋用水可用含少量KIO₄煮沸放冷的蒸餾水，不宜用去離子水，防止水中含有少量還原物質使分析結果偏低。

2)溶液中有氯離子存在時，可用H₂SO₄或HClO₄冒煙除去:分取10.0mL溶液於100mL燒杯中，加5mLHNO₃、4mL(1+1)H₂SO₄(或1～2mLHClO₄)，加熱至冒白煙;取下稍冷，用少量水洗杯壁，繼續加熱冒煙至近干，加5mL(1+1)H₂SO₄和2mLH₃PO₄，用水調整體積至30～35mL，加熱溶解鹽類，以下分析步驟同上。

3)在硫酸和磷酸溶液中用高碘酸鉀氧化二價錳，硫酸酸度應控制在!=5%～10%，對於含錳量較低的樣品，硫酸酸度應控制在!=5%～6%為宜。

60.2.5.4 原子吸收光譜法測定鈣、鎂、錳

方法提要

試樣經過氧化鈉熔融，熱水浸提，鹽酸酸化後，以原子吸收光譜法測定鈣、鎂、錳。

方法適用於鋯鈦砂、鋯英石中鈣、鎂、錳的測定。

儀器

原子吸收光譜儀。

試劑

過氧化鈉。

鹽酸。

鈣標准溶液ρ(Ca)=1.00mg/mL配製方法參見60.2.5.1。

鎂標准溶液ρ(Mg)=1.00mg/mL稱取3.9180g氯化鎂(優級純，105℃烘乾)，溶於1000mL水中，混勻。

錳標准溶液配製方法參見60.2.5.3。

校準曲線

移取含鈣0mg、0.50mg、1.00mg、5.00mg、8.00mg的鈣標准溶液，分別置於一組100mL容量瓶中，以(5+95)HCl稀釋至刻度，混勻。

移取含鎂0mg、0.50mg、1.00mg、5.00mg、8.00mg的鎂標准溶液，分別置於一組100mL容量瓶中，以(5+95)HCl稀釋至刻度，混勻。

移取含錳0mg、0.05mg、0.10mg、0.50mg、1.00mg、3.00mg錳標准溶液，分別置於一組100mL容量瓶中，以(5+95)HCl稀釋至刻度，混勻。

在原子吸收光譜儀上，於波長422.7nm、285.2nm、279.5nm處，依次測量Ca、Mg和Mn的吸光度，繪制各自的校準曲線。

分析步驟

稱取0.05g或0.1g(精確至0.0001g)試樣，置於裝有3gNa₂O₂的石墨坩堝中，再覆蓋一層Na₂O₂，在高溫爐中熔融40min，取出，冷卻，置於200mL燒杯中以熱水浸提，煮沸以除去H₂O₂，用(1+1)HCl酸化，轉入100mL容量瓶中，以(5+95)HCl稀釋至刻度，混勻，以下按校準曲線進行測定。按下式計算試樣中鈣(或鎂、錳)的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(B)為鈣(或鎂、錳)的質量分數，%;m₁為從校準曲線上查得試樣溶液中鈣(或鎂、錳)的質量，mg;m₀為從校準曲線上查得試樣空白溶液中鈣(或鎂、錳)的質量，mg;m為稱取試樣質量，g。

注意事項

1)試液酸化時，應注意防止析出硅酸膠體，以免影響測定。

2)根據待測元素的含量高或低，選擇次靈敏線或靈敏線測定。

㈦ 錳用什麼定量分析方法可測定礦業

錳和鐵的測定單獨進行的，錳的測定是把錳氧化成高價錳，再用標定了的硫酸亞鐵還原，從而得錳的結果。一般的礦石不需要用掩蔽劑。

㈧ 氧化錳的測定

39.2.5.1 高碘酸鉀光度法

方法提要

高碘酸鉀光度法，適用於有色金屬礦石中錳的測定。由於銅、鈷、鎳離子本身有色，高於5mg時有干擾。可用鐵作共沉澱劑用氫氧化銨-過硫酸銨沉澱二氧化錳，與銅、鈷和鎳分離。鉻(Ⅵ)和釩(V)呈黃色，含量低時，可於波長575nm處測量吸光度消除影響。含量高時用過氧化鈉-氫氧化鈉沉澱錳與鉻和釩分離，分析步驟詳見本章過氧化氫光度法測定二氧化鈦中鈦與釩的分離(含釩、鉬和鉻高的試樣);此方法也適用於錳與鎢的分離。在硫酸介質中顯色時，鉛生成沉澱;但在硝酸中顯色，鉛無影響。黏土礦等含大量錳的礦石宜用容量法測定，分析步驟詳見第37章錳礦石分析中37.2.3錳的容量法測定。

分析步驟

(1)一般試樣(含銅、鈷和鎳小於5mg時)

吸取25.0mL溶液(A)置於250mL燒杯中，加10mLHNO₃和2mLHClO₄，加熱蒸干。加入9mL(1+8)H₃PO₄-HNO₃混合酸、0.2～0.4gKIO₄，用水稀釋至60mL，加蓋，煮沸，並保持微沸15min。冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用3cm比色皿，於波長530nm處測量吸光度。所用校準曲線的濃度范圍為0～500μgMnO。

(2)含銅、鈷和鎳高的試樣

吸取25.0mL溶液(A)置於250mL燒杯中，用水稀釋至100mL。含鐵低的試樣加入10mg鐵溶液，加3gNH₄NO₃，煮沸。用氫氧化銨中和至沉澱完全並過量5mL，加1g(NH₄)₂S₂O₈，煮沸，用中速濾紙過濾，用(2+98)NH₄OH-20g/LNH₄NO₃溶液洗滌，濾液棄去。沉澱用熱(1+1)HCl溶解於原燒杯中，必要時加幾滴稀的過氧化氫助溶，以下分析步驟同上法。

39.2.5.2 原子吸收光譜法

方法提要

原子吸收光譜法直接測定錳，適用於有色金屬礦石。當溶液中含有6mg/mL鐵，4mg/mL鋅、鉬，3mg/mL銅、鎂、鈉，2mg/mL鉀、鍶，1mg/mL鎳、銻，0.5mg/mL鈷、釩、鉻，0.2mg/mL鋁、汞、鎘、砷，10μg/mL銀，5μg/mL金，1μg/mL鉑、鈀，對錳的測定無干擾。當試樣採用鹼熔礦時，引入大量鉀和鈉鹽，可在校準曲線溶液中加入與試樣等量的鹽類。測定可在(5+95)H₂SO₄介質中進行，亦可在(1+9)HCl、HNO₃或HClO₄介質中對測定無影響。

分析步驟

取溶液(A)直接進行測定，分析步驟詳見第37章錳礦石分析中37.2.7錳的原子吸收光譜法測定。所用校準曲線溶液加入與試樣等量的鉀或鈉，測定濃度范圍為0～12μg/mLMnO。

㈨ 求助：水中的錳離子的檢測方法

1...鉍酸鈉或過二硫酸銨等強氧化劑能將Mn（Ⅱ）氧化成Mn（Ⅶ）,溶液顯紫紅色.這些反應可作為鑒定Mn2+離子的特效反應.(還原劑如Cl-.Br-.I-.H2O2的存在會對鑒定有干擾)
2．．1滴待檢測液體加2滴硝酸銀（25％水溶液）及1滴硝酸,再加少許過硫酸鹽結晶,然後將溶液溫熱,如果有Mn2+離子存在,則因為高錳酸的形成而顯紅紫色．（過硫酸鹽過多回引起氧化銀沉澱．形成干擾＼
Co2+本身有色,也會有干擾）
2種方法．．都是可以檢驗Mn2+