1. 原子熒光光度計怎麼測植物中的硒元素
首先用稱取1.0000g高純Se粉，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，微熱溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入200mLHCl，冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，配製硒溶液的標准液，逐級稀釋用KBH4做還原劑，以金索坤的SK-2003A原子熒光光度計為例，做出硒的標准曲線，然後將植物做近似處理，檢測熒光強度，比對標准曲線算出溶液濃度。
需要注意的是
(1)一般分析純硫酸或鹽酸中有較高含量的硒，應採用優級純硫酸或鹽酸，並注意檢查空白。
(2)在配製標准貯備溶液時，應嚴格按規程採用水浴，低溫進行溶解,若用鹽酸溶解溫度不宜太高，否則硒可能揮發而損失。
(3)一般混合酸分解的試樣,Se以六價狀態存在於溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能與KBH4反應。為將Se（Ⅵ還原至Se（Ⅳ），樣品分解後，在HCl介質中加熱近沸2min即可使Se（Ⅵ）定量轉化為Se(Ⅳ)。
2. 硒量的測定 氫化物發生-<sup>非色散</sup>原子熒光光譜法
1 范圍
本方法規定了地球化學勘查試樣中硒含量的測定方法。
本方法適用於水系沉積物及土壤試料中硒量的測定。
本方法檢出限（3S）：0.01μg／g硒。
本方法測定范圍：0.03μg／g～25μg／g硒。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。
下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。
GB ／ T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。
GB ／ T 14505 岩石及礦石化學分析方法總則及一般規定。
GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。
GB ／ T 14496—93 地球化學勘查術語。
3 方法提要
試料用硝酸-高氯酸分解，在鹽酸（2+8）溶液中，硒與硼氫化鉀（硼氫化鈉）反應生成氫化物氣體，以氬氣作載氣導入電熱石英爐，火焰中的氫基與氫化物碰撞解離成自由原子，以硒的高強度空心陰極燈作光源，在非色散原子熒光光譜儀上測量硒的熒光光譜強度，根據原子熒光強度的高低計算試料中硒的含量。
4 試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水（去離子水）或亞沸蒸餾水。
4.1 鹽酸（ρ1.19g／mL）
4.2 硝酸（ρ1.40g／mL）
4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）
4.4 去硒硫酸
若硫酸中含雜質硒，可取200mL硫酸（4.3）於400mL燒杯中，加入1g溴化鈉，於高溫電熱板上加熱冒煙直到硫酸變為無色，取下冷卻。再加入1g溴化鈉重復處理一次，取下冷卻，移入磨口玻璃瓶中備用。
4.5 去硒硫酸（1+1）
50mL硫酸（4.4）緩慢加到50mL水中混勻。
4.6 高氯酸（ρ1.67g／mL）
4.7 鹽酸（1+1）
50mL鹽酸（4.1）與50mL水混合
4.8 硝酸（1+1）
50mL硝酸（4.2）與50mL水混合
4.9 氫氧化鈉
4.10 硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液［ρ（KBH4）=20g／L］
稱取20g硼氫化鉀（或硼氫化鈉），置於250mL燒杯中，加入5g氫氧化鈉（4.9），加水攪拌溶解後，用水稀釋至1000mL，搖勻。用時配製。
4.11 三氯化鐵[]
4.12 鐵鹽溶液［ρ（Fe）=10mg／mL］
稱取24.36gFeCl3·6H2O（4.11）於250mL燒杯中，加入40mL鹽酸（4.7），溶解後，用水稀釋至500mL，混勻，備用。
4.13 硒標准溶液
4.13.1 硒標准溶液Ⅰ［ρ（Se）=100μg／mL］稱取0.0500g w（Se）=99.95%的金屬硒粉於100mL燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸（4.8），於低溫控溫電熱板上加熱溶解。取下，加入20mL去硒硫酸（4.5），繼續加熱，至三氧化硫冒煙，取下冷卻，用少量水吹洗表皿和杯壁，再加熱至冒煙，取下冷卻。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.13.2 硒標准溶液Ⅱ［ρ（Se）=1.00μg／mL］移取5.00mL硒標准溶液Ⅰ（4.13.1）於500mL容量瓶中，加入20mL去硒硫酸（4.5），用水稀釋至刻度，搖勻。
4.13.3 硒標准溶液Ⅲ［ρ（Se）=50ng／mL］移取10.00mL硒標准溶液Ⅱ（4.13.2）於200mL容量瓶中，加入40mL鹽酸（4.7），用水稀釋至刻度，搖勻。用時配製。
5 儀器及材料
5.1 非色散原子熒光光譜儀
工作條件見附錄A。
5.1.1 硒高強度空心陰極燈。
5.1.2 在儀器最佳條件下，凡達到下列指標的原子熒光光譜儀均可使用。
儀器檢出限 硒檢出限應小於5ng／mL。
儀器精密度 儀器開機預熱30min後，在最佳條件下，在30min內，用工作曲線的高點濃度的工作溶液測定12次，其相對標准偏差應小於5%。
工作曲線線性 相關系數應≥0.998。
5.2 氬氣［w（Ar）=99.9%］
6 分析步驟
6.1 試料
試料粒徑應小於0.097mm，在室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。
試料量 依據硒的含量，稱取0.25g～0.50g試料，精確至0.0002g。
6.2 空白試驗
隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。
6.3 質量控制
選取同類型土壤或水系沉積物一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。
6.4 測定
6.4.1 稱取試料（6.1）於50mL高型燒杯中，用少量水潤濕，加入10mL硝酸（4.2），搖勻，蓋上表面皿，置於電熱板上低溫加熱分解；待劇烈作用停止後，揭開表皿，加入2mL高氯酸（4.6），再蓋上表皿；在95～100℃加熱0.5h後，揭開表面皿，蒸至剛冒白煙，加入5mL鹽酸（4.1），放置片刻；再加入10mL鹽酸（4.7），將溶液用水移入50mL容量瓶中，加入5mL鐵鹽溶液（4.12），用水稀釋至刻度，搖勻，備用。
6.4.2 於原子熒光光譜儀上，按儀器工作條件（附錄A）開機調試好儀器，分別將試液（6.4.1）和硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液（4.10）各1mL泵入氫化物發生器中反應，以氬氣（5.2）作載氣，將反應生成的氫化硒導入電熱石英爐原子化，測量硒的熒光強度，同時進行工作曲線的測定，從工作曲線上查得試料中的硒量。
6.4.3 工作曲線的繪制。於一組50mL容量瓶中，各加入20mL鹽酸（4.7），分別移取（0.0mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL）硒標准溶液（4.13.3），加入5mL鐵鹽溶液（4.12），用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。以下按照（6.4.2）條進行測定。測量完畢，以硒的示量為橫坐標，熒光峰高值為縱坐標，繪制工作曲線。
7 分析結果的計算
按下式計算硒的含量：
區域地球化學勘查樣品分析方法
式中：m1——從工作曲線上查得試料溶液中的硒量，ng；m0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中的硒量，ng；m——試料質量，g。
8 精密度
硒量的精密度見表1。
表1 精密度［w（Se），10-6］
附 錄 A
（資料性附錄）
A.1 使用北京海光儀器公司AFS-2201原子熒光儀的工作條件
如表A.1。
表A.1 AFS-2201原子熒光儀工作條件
附 錄 B
（資料性附錄）
B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據
見表B.1。
本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。
表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。
B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。
B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x0為一級標准物質的標准值。
B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為RSD=Sr/-xi×100%，公式中Sr為重復性標准差；SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。
B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。
表B.1 Se統計結果表
附加說明
本方法由中國地質調查局提出。
本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。
本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。
本方法主要起草人：熊采華。
本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。
3. 原子熒光測水質中的硒標樣時，為什麼熒光值特別的低最高點也才100多，10ug/l的
有的時候，熒光強度的大小很多時候其實是不妨礙的樣品分析結果的，但為了讓你的分析更准確，你可以適當增加負高壓和燈電流大小，另外，實驗環境的溫度、濕度等條件也會對熒光強度產生影響，如果排除這些因素的原因，那可能就是配的溶液有問題，這是以s
k-樂
析為例配製檢測硒時的標准溶液和還原劑的方法：
標准儲備液的配製：
稱取1.0000g高純金屬sn，加入20ml1：1hno3(v/v)溶液，微熱溶解，移入1000ml容量瓶中，再加入150mlhcl，冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此溶液sn濃度為1000μg/ml。
還原劑的配製：
稱取1.0gkoh溶於200ml蒸餾水中，溶解後加入3.0gkbh4繼續溶解，若有沉澱過濾後使用。
需要注意的是這些東西都需要現配現用。
4. 如何確定原子熒光法測硒實驗中的最佳實驗條件
哥們 硒很好測的
取100mL容量瓶5支,依次准確加入100ug/L硒使用標准液1, 2, 4, 8, 10mL,各加30mL濃鹽酸,補水至刻度並混勻,備測.（注Se、Te首先要在還原性酸中加熱把6價還原成4價，根據實際樣品酸度可加大到30% ，可減少生成難溶物質）
空白熒光強度在200左右 曲線保證最大濃度熒光值在1000以上就OK
5. 氫化物發生-原子熒光光譜法測定硒
方法提要
試樣用氫氟酸、硝酸、高氯酸分解，在Fe3+存在下，制備成(3+7)HCl溶液，用硼氫化鉀作為還原劑進行硒的氫化物發生-原子熒光光譜法測定。
本方法適用於水系沉積物、土壤和岩石中硒量的測定。
本方法檢出限(3s):0.01μg/g硒。本方法測定范圍:0.03～25μg/g硒。
儀器及材料
原子熒光光譜儀。
硒高強度空心陰極燈。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
硼氫化鉀(或硼氫化鈉)溶液稱取7gKBH4，置於250mL燒杯中，加入2gNaOH，加水攪拌溶解後，用水稀釋至1000mL，搖勻。用時配製。
鐵鹽溶液ρ(Fe)=10mg/mL稱取24.36g氯化鐵(FeCl3·6H2O)置於250mL燒杯中，加入40mL(1+1)HCl，溶解後，用水稀釋至500mL，混勻。
硒標准儲備溶液ρ(Se)=100μg/mL稱取0.0500g優級純硒粉置於100mL燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加入20mL(1+1)HNO3，於低溫控溫電熱板上加熱溶解。取下，加入3mLHClO4，繼續加熱至冒煙，取下冷卻，用少量水吹洗表面皿和杯壁，再加熱至冒煙，取下冷卻。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
硒標准溶液ρ(Se)=0.050μg/mL由硒標准儲備溶液逐級稀釋配製，介質(1+9)HCl。用時配製。
校準曲線
於一組100mL容量瓶中，各加入40mL(1+1)HCl，分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL硒標准溶液(0.050μg/mL)，加入10mL鐵鹽溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min，配成0.00ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、8.00ng/mL的硒標准系列。於原子熒光光譜儀上，按表84.59儀器工作條件開機調試儀器，用定量取液器分取2.00mL試液測量熒光強度，繪制校準曲線。
表84.59 儀器工作條件
注:1011A型儀器為例。
分析步驟
稱取0.25～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於50mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕，加入5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4，置於電熱板上加熱分解，蒸至剛冒盡白煙。用約5mL水沖杯壁，加入10mL(1+1)HCl，置於低溫電熱板加熱10min，取下冷卻後，加入2.5mL鐵鹽溶液，用水轉移至25mL聚乙烯試管中，並稀釋至刻度，搖勻。
於原子熒光光譜儀上，按校準曲線操作條件，用定量取液器分取2.00mL試液測量熒光強度，測得硒量。
硒含量的計算同式(84.11)。
6. 氫化物原子熒光光譜法
方法提要
在鹽酸介質中以硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)作還原劑，將硒還原成硒化氫(SeH4)，原子熒光光譜法測定硒。
本法最低檢測質量為0.5ng。取0.5mL水樣測定，檢測下限為0.4μg/L。
儀器
原子熒光光譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸+高氯酸混合溶液(1+1)將優級純HNO3與優級純HClO4等體積混合。
氫氧化鈉溶液(2g/L)稱取1gNaOH溶於純水中，稀釋至500mL。
硼氫化鈉溶液(NaBH4)溶液(20g/L)稱取10.0g硼氫化鈉(NaBH4)溶於500mLNaOH溶液中，混勻。
鐵氰化鉀(100g/L)稱取10.0g鐵氰化鉀溶於100mL蒸餾水中，混勻。
硒標准儲備溶液ρ(Se)=100μg/mL稱取100.0mg硒(光譜純)溶於少量HNO3中，加2mLHClO4，置於沸水浴中加熱3～4h，冷卻後再加8mLHCl，再置於沸水浴中煮2min，用水定容至1000mL。
硒標准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL用水逐級稀釋硒標准儲備溶液配製。
校準曲線
分別吸取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL硒標准溶液於比色管中，用純水定容至10mL，使硒的濃度分別為0.0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L、50.0μg/L。加入1mLHCl、1mL鐵氰化鉀溶液，混勻。以硼氫化鈉溶液為還原劑，HG-AFS法測定硒，繪制校準曲線。
測定條件:負高壓340V;燈電流70mA;爐高8mm;載氣流量500mL/min;屏蔽氣流量1000mL/min。測量方式:標准曲線法;讀數方式:峰面積;延遲時間1s;讀數時間12s;進樣體積0.5mL;載流:(1+1)HCl。
分析步驟
取25mL水樣加入2.5mLHNO3-HClO4混合酸，在電熱板上加熱消解。當溶液冒有白煙時，取下冷卻，再加入2.5mLHCl，繼續加熱至溶液冒有白煙時，以完全將六價硒還原成四價硒。取下冷卻，用水轉移至比色管中，用水定容至10mL。同時做空白試驗。按校準曲線步驟操作，測量水樣的熒光強度，從校準曲線查得水樣消化濃縮溶液中硒元素的質量濃度(μg/L)，除以濃縮倍數2.5，即為原水樣中硒的濃度。
7. 求原子熒光的國標方法
測砷-----GB/T 5009.11--2003 ;汞-------GB/T 5009.17-2003;硒----GB/T 5009.93-2010
原子熒光就擅長以上幾種元素（測的最好），Sb也可以用原子熒光測，好像標准沒出來，可以依據測砷的方法。其他的元素如pb、鎘等最好用原子吸收做。
8. 硒的測定
原子熒光光譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，在開放體系中蒸發至近干，加鹽酸並加熱使Se(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)，加Fe3+消除干擾，用原子熒光光譜儀測定。
測定范圍:w(Se)為10ng/g～10μg/g。
儀器
原子熒光光譜儀硒特種空心陰極燈。
試劑
氫氧化鉀。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
鹽酸。
Fe3+鹽溶液(10g/L)4.84g三氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶於10mL(1+1)HCl中，用水稀釋至100mL。
硼氫化鉀溶液(7g/L)2g氫氧化鉀溶於200mL水中，加7g硼氫化鉀(分析純)並使之溶解，用水稀釋至1000mL。用時現配。
硒標准儲備溶液ρ(Se)=1.00mg/mL稱取0.1000g光譜純硒粉，置於200mL燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加20mL(1+1)HNO3，於自動控溫電熱板上低溫加熱溶解。取下，加3mLHClO4，加熱至高氯酸冒白煙，取下冷卻，用水吹洗表面皿和燒杯壁，繼續加熱至冒白煙。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
硒標准溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒標准儲備溶液(1.00mg/mL)逐級稀釋配製，溶液的酸度為!(HCl)=10%。用時現配。
校準曲線
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒標准溶液(0.025μg/mL)，置於25mL比色管中，加8mLHCl、1mLFe3+鹽溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。該系列溶液硒的濃度分別為0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按濃度從低到高的順序，依次加入2mL校準系列溶液於氫化物發生器中，加硼氫化鉀溶液，測定硒的熒光強度值。繪制校準曲線。
原子熒光光譜儀工作條件:載氣流量800～1000mL/min;負高壓270～320V;燈電流80～100mA;原子化器預加熱溫度200～300℃;硼氫化鉀溶液加液時間7s;積分時間15s。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.1mg)烘乾試樣，置於聚四氟乙烯坩堝中，加5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4，於電熱板上(低於200℃)加熱至高氯酸冒白煙時取下，加5mL水及7mLHCl，將溶液加熱至近沸並維持10min，使Se(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)，冷卻至室溫，移入25mL比色管中，加1mLFe3+鹽溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，澄清，以下步驟同校準曲線。
計算公式同式(76.24)。
注意事項
1)硒在海洋沉積物中屬超痕量元素，因此要特別保持容器的潔凈，使用前均應用(1+1)HNO3浸泡24h，以防止污染。
2)氫化物原子熒光法測定硒時，銅、鎳、鉍、砷、金、銀等元素均有嚴重干擾。這種干擾可能是當加入硼氫化鉀時，溶液中的干擾離子迅速形成金屬沉澱，金屬沉澱分解或吸附氫化硒。加入Fe3+鹽作釋放劑可消除干擾。
3)其他注意事項同本章76.19汞的測定注意事項4)至7)。