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奶粉中三聚氰胺檢測方法

發布時間:2022-07-15 18:08:24

『壹』 奶粉怎麼檢測三聚氰胺

三聚氰胺是一種重要的氮雜環有機化工原料,主要用於生產三聚氰胺-甲醛樹脂,廣泛用於木材加工、塑料、塗料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫葯等行業,目前是重要的尿素後加工產品。此外三聚氰胺還可以作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等。可見說奶粉是被三聚氰胺污染,是沒有根據的,除非是人為的添加,否則,三聚氰胺的用途是與...奶粉的生產加工沾不上邊的。 添加三聚氰胺的前提有兩個,一是是三聚氰胺物理性狀為「白色單斜晶體、無味」,和蛋白粉相仿,二是易於購買,也易於生產,成本很低。最最主要原因是三聚氰胺含氮量高——三聚氰胺的分子式顯示,其含氮量為66%左右,而蛋白質主要由氨基酸組成,其含氮量一般不超過30%。由於「凱氏定氮法」只能測出含氮量,並不能區別奶粉中有無違規化學物質,所以,加了三聚氰胺的奶粉理論上可以測出較高的「蛋白質含量」。因此,添加三聚氰胺的目的只有一個,就是為了降低奶粉的生產成本。

『貳』 本人想問:三聚氰胺是怎樣檢測的

三聚氰胺(cyanuramide),分子式C3H6N6。又稱蜜胺,白色單斜棱晶。
熔點345℃(分解),密度1.573克/厘米3 (16℃),含氮量高達66.7%。微溶於水和熱乙醇,溶於硫酸,鹽酸及硼酸。工業上三聚氰胺由雙氰(醯)胺與氨在高溫下反應或由尿素直接在高溫高壓下製得,後者成本低,較多採用。主要用來製作三聚氰胺樹脂,具有優良的耐水性、耐熱性、耐電弧性、優良阻燃性。用途:可用於裝飾板的製作,用於氨基塑料、粘合劑、塗料、幣紙增強劑、紡織助劑等。
從新聞中我們得知將三聚氰胺參在奶粉中的主要目的是提高蛋白質含量,而計算物質中含蛋白質含量最好的方法就是凱氏定氮法(Kjeldal Method)。該方法可定出待測物質氮含量,再乘以一定換算系數即為蛋白質含量,一般奶製品類6.38。
那麼,三聚氰胺是如何被加入的?
前邊的介紹中我們可以看到三聚氰胺唯白色單斜棱晶,且微溶於水和熱乙醇。如果在待收購的鮮奶內加入三聚氰胺粉末,它還是固體。如果加熱融化後再倒入鮮奶內,當奶冷卻後,有會被離析出來,仍達不到目的。現在我們不知道三聚氰胺的顆粒有多大,如果太大,作為異物,其奶本身就已經不合格了。如果很小,例如在0.03毫米以下(即相當於頭發絲的半徑),而牛奶本身屬於含有固體顆粒的流體(即賓哈姆體),參和在牛奶裡面是完全看不出來的。但這樣的粉碎即需要成本也需要時間,對於供應商來說,這具有一定的困難。
而奶粉生產過程中要對液態奶進行噴霧乾燥,如果液態奶裡面含有不可溶的三聚氰胺成分(這里指較大顆粒),則會堵塞噴頭。
然後我們再來分析在奶粉製成之後加入:
如果在質檢站內檢查時,奶粉可以不要溶解於水,則這種可能性極大。
檢驗奶粉中蛋白質含量的方法如下:
1) 稱量一定量的奶粉用濃硫酸消化分解,其中的蛋白質全部轉化為NH4+;(註:「NH4+」為帶一個正電荷的銨離子。)
2) 上述溶液定量轉移到蒸餾瓶(一種特製玻璃瓶),加入濃氫氧化鈉(NaOH)過量,使銨離子全部轉化為氨水(NH3 ?H2O),再加熱蒸餾使氨氣(NH3)逸出,通過一根管子將氨氣導入到鹽酸(或硼酸)標准溶液中吸收,使NH3轉化為氯化銨(NH4Cl);
3) 進行酸鹼滴定(甲基橙活甲基紅做指示劑),根據消耗的NaOH標准溶液體積計算含氮量:
4) 換算為蛋白質含量:即w(蛋白質)=w(N)*系數。
通過上邊這組數據可以表明,檢測奶粉中蛋白質的方法是將奶粉用濃硫酸消化分解,而三聚氰胺是溶於硫酸的,所以根本不能發現奶粉中參和了三聚氰胺。
那麼奶粉製成後參和入粉碎後的三聚氰胺就是可行的了,即對奶粉製作流程沒有影響,又提升了奶粉的「蛋白質」含量,還通過了蛋白質含量的檢測,同時不會被質監部門發現。商家何樂而不為呢?
最後一點,液體奶是否存在三聚氰胺問題?
目前在市場內供應的絕大部分液體奶都是合格產品。估計液體奶中含有三聚氰胺的問題,與液體奶是由鮮奶製成還是由奶粉還原製成有關,如果液體奶是由奶粉還原製成,則存在含有三聚氰胺的可能;而不是由奶粉還原製成的,一般不會含有三聚氰胺。
這個問題我們知道了兩個關鍵:
1) 由奶粉還原製成的液體奶含有三聚氰胺;
2) 由鮮奶製成的液體奶一般不會含有三聚氰胺。
我的疑問在於既然是液體奶,而奶本身也為液體,為什麼非要加工成粉末狀,然後再加水攪拌成液體奶呢?這似乎不符合邏輯,這同時也增加了成本和時間,對於精明的經銷商來說,這買賣賠了。
奶粉中含有三聚氰胺已成定局,液體奶一般不會含有就證明是小於等於含有,當然是小於的部分多一些,就像是x≤3,那麼x是3的幾率只有1,而它還可一是0,是1,是2,幾率遠大於3。而且目前尚未發現由於液體奶引起的病例。
也就是說奶粉中參和三聚氰胺最有可能進行的環節就是奶粉製成以後,而鮮奶中參和或噴霧乾燥前參和幾乎沒有這個可能。

『叄』 牛奶中三聚氰胺的檢驗方法

家庭如何檢測奶製品中是否含有三聚氰胺

(1) 檢測液體奶中是否含有三聚氰胺

三聚氰銨微溶於水,常溫下,在水中的溶解度僅為0.33%,也就是說100克奶中僅可以加入0.33克三聚氰銨。而100克牛奶中蛋白質的含量為3克左右,也就是說100克奶中加入三聚氰胺後,如造假加水,只能加入10克水。這對於造假來說,利潤太小,風險又大。此外,最重要的是,三聚氰銨的水溶液呈鹼性,如果在牛奶中加入三聚氰銨,其PH值會接近8,通過PH計很容易就能測出來。

而三聚氰銨在奶粉製造過程中,要加入就容易多了。這是因為三聚氰銨的溶解度隨溫度的升高而快速增加,在100℃時,三聚氰銨在水中的溶解度達到5.14%。而奶粉製造過程中,要殺菌和噴霧造粒,溫度都在100℃左右。

還有更簡單的方法就可以證明三聚氰銨是誰加入的,那就是測一下不同批次和生產日期奶粉中三聚氰銨的含量,如果不同批次和生產日期奶粉中三聚氰銨的含量差別很小,那就可以證明是奶粉生產過程中加的三聚氰銨,因為如果是奶農加入的,這么多奶農,有的加的多,有的加的少,有良心的還可能沒有加,那麼不同批次的奶粉中三聚氰銨含量波動很大,而如果是奶粉生產過程中加入的,由於有標準的工藝和自動化設備,不同批次的奶粉中三聚氰銨含量波動很小。

教你測試奶粉中是否含三聚氰胺(詳細步驟)

由於奶粉安全影響到孩子的健康,這對家長是頭等大事。想了一個簡易方法給大家,僅供參考。

(2)測試奶粉中是否含三聚氰胺:

1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱,待牛奶靜置降溫。

2。准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。

3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。

4。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。

5。如果沖洗後發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。

這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多,至少可以把把關。

『肆』 請問奶粉有沒有三聚氰胺去哪裡檢測

去當地的質量監督檢疫部門就可以,現在應該都能檢測

『伍』 如何檢測乳品中的三聚氰胺

家庭如何檢測奶製品
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱,待牛奶靜置降溫。 2。准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。 3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。 4。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。 5。如果沖洗後發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。 這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多,至少可以把把關。 以上方法僅供參考。
酶標法依據標準的吸光度值得出樣品中三聚氰胺的的濃度值。
液相也是通過和標准品的譜圖比對得出結果。

『陸』 怎樣用科學的方法檢驗奶粉里含有三聚氰胺

三聚氰胺微溶於水,在室溫下,在水中的溶解度僅為0.33%,即100克牛奶只能添加0.33克三聚氰胺。而100克牛奶中蛋白質含量約為3克,也就是說,添加三聚氰胺後100克牛奶,如弄虛作假,加水,只能添加10克水。對於欺詐,利潤太小,風險太大。此外,最重要的是三聚氰胺水溶液是鹼性的,如果在牛奶中添加三聚氰胺,其pH值將接近8,可以很容易地用pH計測量。牛奶加工過程中三聚氰胺和三聚氰胺的加入容易得多。這是因為三聚氰胺的溶解度隨溫度的升高而迅速增加,在100攝氏度時,三聚氰胺在水中的溶解度為5.14%。而奶粉的製造過程中,要經過殺菌和噴霧造粒,溫度大約是100攝氏度。>教你測試牛奶是否含有三聚氰胺。(僅供參考) > 1,按照通常的稠度成分,用熱水、奶粉,充分攪拌直至固體塊,然後放入冰箱,牛奶冷卻。2,准備了一塊黑布和一個空杯子。在空杯口的黑色薄片作為過濾器。> 3,牛奶的冷卻落在黑布過濾器上。 4 >,如果白色固體被過濾掉,用幾次水沖洗除去其他可溶性物質。> 5,如果洗過後發現白色晶體,如果晶體沉入水中,晶體可以放在清水中。可能是三聚氰胺,這種奶粉是不能用的。可能無法檢測到微量的三聚氰胺,但三聚氰胺的痕跡使得兒童不太可能得到石頭,至少要檢查一下。

『柒』 目前三聚氰胺的常用檢測方法哪些

GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測
超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量
固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺
液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺
液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
4.1陽離子交換柱(PCX)
三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物),凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽離子交換和反相吸附兩種機理,並具有以下優點:
a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑),使樣品更干凈,提高檢測的靈敏度。
b)批次重復性好。
c)回收率高,重現性好,即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
4.2LC-MS方法優點:
(1)檢測過程簡便:無須添加離子對試劑,三聚氰胺就可得到良好的保留與分離,避免了配製離子對流動相的復雜過程。
(2)提高了檢測的靈敏度:無離子對試劑,可以用於質譜檢測器,大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了檢測成本:不用離子對試劑,就不再需要買價格較貴的離子對試劑了,從而降低了檢測成本。
(4)延長了色譜柱的使用壽命:避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
(5)該方法所使用的色譜柱具有通用性:無論是用FDA方法、中國農業部部頒標准方法和本公司開發的LC-MS方法,使用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果,從而給客戶提供了多種選擇空間。
國家食品質量監督檢測中心有關人士說,在現有的國家標准奶粉檢測中,主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料,是不允許添加到食品中的,所以現有標准不會包含相應內容。也就是說,三聚氰胺不屬於常規檢測項目,正常情況下,很少有人會想到去檢測它。

『捌』 檢測三聚氰胺的具體方法和所需葯品

家庭如何檢測奶製品中是否含有三聚氰胺
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱,待牛奶靜置降溫。
2。准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。
3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。
4。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。
5。如果沖洗後發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。
這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多,至少可以把把關。
以上方法僅供參考。
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專業的化學檢測法測試三聚氰胺
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測
超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量
固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺
液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺
液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
1儀器與條件
Agilent1100高效液相色譜儀(美國,Agilent公司);二極體陣列檢測器(DAD),檢測波長240nm,柱溫:40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min;
離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾傑爾科技有限公司)
2試劑與樣品
寵物飼料樣品(農業部飼料供應中心提供);甲醇、乙腈為北京艾傑爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購於北京化學試劑公司;三聚氰胺標准品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純,其他均為化學純。
3實驗方法
3.1樣品前處理方法
(1)標准樣品配製:
取50mg三聚氰胺標准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標准溶液,使用時,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
(2)提取:
稱取飼料樣品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL2%乙酸鉛溶液,超聲20min。
然後取部分溶液轉移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。
(3)凈化(PCX小柱,60mg/3mL):
a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
b)上樣:加入提取液3mL
c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液並將小柱抽干。
d)洗脫:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配製:5mL氨水+95mL甲醇)。
e)濃縮:50℃,氮氣吹乾,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生後GC/MS分析。
3.2HPLC檢測方法
3.2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法
三聚氰胺是強極性化合物,在傳統的反相C18柱上保留很差,需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國食品葯品監督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公布的三聚氰胺檢測方法,採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,可以得到良好的分離效果,分析色譜圖如下:
(a)色譜柱:VenusilASBC84.6×250mm;標准:FDA方法;流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min;柱溫:40oC;波長:240nm
(b)色譜柱:VenusilASB-C184.6×250mm;標准:中國農業部頒標准方法;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱溫:40℃;波長:240nm
3.2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法
由於FDA公布的HPLC-UV方法中,流動相添加了離子對試劑,因此限制了液質聯用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法,三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差,不能得到較好的分離定量〔3〕。
基於此問題,艾傑爾科技公司自主開發了新的方法,採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑,可以用於質譜檢測。
與FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比較,該方法大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了檢測靈敏度。
以該方法分別在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的譜圖如下:
圖3LC-MS方法檢測三聚氰胺的譜圖
緩沖液:10mM的NH4AC;流動相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;進樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL,用ACN稀釋成0.1mg/mL,進10uL;柱溫:40℃;波長:240nm
4結果與討論
4.1陽離子交換柱(PCX)
三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物),凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽離子交換和反相吸附兩種機理,並具有以下優點:
a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑),使樣品更干凈,提高檢測的靈敏度。
b)批次重復性好。
c)回收率高,重現性好,即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
4.2LC-MS方法優點:
(1)檢測過程簡便:無須添加離子對試劑,三聚氰胺就可得到良好的保留與分離,避免了配製離子對流動相的復雜過程。
(2)提高了檢測的靈敏度:無離子對試劑,可以用於質譜檢測器,大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了檢測成本:不用離子對試劑,就不再需要買價格較貴的離子對試劑了,從而降低了檢測成本。
(4)延長了色譜柱的使用壽命:避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
(5)該方法所使用的色譜柱具有通用性:無論是用FDA方法、中國農業部部頒標准方法和本公司開發的LC-MS方法,使用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果,從而給客戶提供了多種選擇空間。
國家食品質量監督檢測中心有關人士說,在現有的國家標准奶粉檢測中,主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料,是不允許添加到食品中的,所以現有標准不會包含相應內容。也就是說,三聚氰胺不屬於常規檢測項目,正常情況下,很少有人會想到去檢測它。

『玖』 測奶粉中三聚氰胺應注意哪些步驟細節,避免樣品污染

三聚氰胺(melamine)簡稱三胺,學名三氨三嗪,別名蜜胺、氰尿醯胺、三聚醯胺,分子式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3
分子量:126.12,是一種重要的氮雜環有機化工原料,
物理性能:白色結晶粉末,無毒,無味,
相對密度:1570kg/m³
熔點 :在常壓下,354℃分解,升華溫度:300℃。
溶解性:能溶於甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶;微溶於水、乙醇;不溶於乙醚、苯和四氯化碳。水溶液呈弱鹼性。
化學性能:三聚氰胺顯弱鹼性,能夠與各種酸反應生成三聚氰胺鹽。在強酸或強鹼液中,三聚氰胺發生水解,胺基逐步被羥基取代,生成三聚氰酸二醯胺、三聚氰酸一醯胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類反應生成加成化合物。其中三聚氰胺與甲醛水溶液的反應是最重要的。

研究表明,三聚氰胺的在水中的溶解度非常低,尤其是常溫和冷水狀況下,溶解於水中的三聚氰胺很快結晶出來,這也是三聚氰胺生產中通過急冷方式分離三聚氰胺的工作原理。鍾金國(2003)(川化,2003:3)研究了三聚氰胺母液中的溶解度曲線,發現40攝氏度以下,三聚氰胺的溶解度低於0.9%,隨溫度升高,其在水中溶解度增大(任保收等,2003化工學報 54(7):1001-1003)。

溫度℃ 40 50 60 70 80 90 97 100 110
溶解度% 0.9 1.2 1.8 2.3 3.3 4.2 5.0 6.4 7.1

因此,在用水相進行三聚氰胺提取時,一定要注意提取溫度、樣品中三聚氰胺的含量和樣品量。

目前三聚氰胺的檢測方法分為濁度法(GB9567-1997, 目測或濁度計,尚傑峰等,2005,化工標准計量質量2005-01)、升華法、重量法(GB9567-1988)、0.5 mol/L硫酸電位滴定法(袁立勇等2004)、HPLC(吳明禮和陳彩紅,2005寧夏石油化工;熊文莉,2005,川化2005-4)、 HPLC-MS(FDA,SGS)、 GC-MS(FDA)和ELISA試劑盒法(Beacon, USA)。 不同的測定方法採用不同的三聚氰胺提取方法和使用不同的樣品量。

樣品制備
寵物食品萃取方法(稀釋倍數:100)
1. 均質樣品至布丁狀。
2. 稱取2g樣品加入10mL 60%甲醇/水溶液,並劇烈振盪。
3. 超聲萃取1分鍾。
4. 漩渦混合1分鍾,然後靜置5分鍾,使樣品分層。
5. 3000 g 室溫離心5分鍾。
6. 用玻璃纖維濾紙過濾上清液,並將萃取液收集於一干凈試管中。
7. 用樣品稀釋液將濾液20倍稀釋(如:0.1mL濾液+1.9mL 10%甲醇/20mMPBS)
8. 移取150 ul 進行分析。
注意:用此方法測定了8個添加有15ppm三聚氰胺的貓糧(非要求召回),回收率范圍為75%-117%。
本方法只可作為樣品篩選方法,不可作為最終確認方法。

小麥麵筋蛋白萃取方法:(稀釋倍數:200)
1.稱取1g樣品加入10mL 60%甲醇/水溶液,並劇烈振盪。
2.超聲萃取1分鍾。然後漩渦混合1分鍾,然後靜置5分鍾,使樣品分層
3.3000 g 室溫離心5分鍾。
4.用玻璃纖維濾紙過濾上清液,並將萃取液收集於一干凈試管中。
9. 用樣品稀釋液將濾液20倍稀釋(如:0.1mL濾液+1.9mL 10%甲醇/20mMPBS)
10. 移取150 ul 進行分析。

需要注意的是,在高濃度情況下,三聚氰胺在水或甲醇中的溶解度非常低,及時能在高溫下提取出來,一旦恢復到室溫,又會沉澱離析出來。因此需要更高溶解度的試劑。例如二甲亞碸和三氯乙酸(1% w/v).

『拾』 奶粉中三聚氰胺的測定方法和難點解決過程

http://ke..com/view/311039.htm

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