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蘆丁ep檢測方法

發布時間:2022-07-13 04:55:23

⑴ 蘆丁含量測定分光光度法與液相色譜法結果相差多少

摘要 目的採用高效液相色譜法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)分別測定蘆丁片中蘆丁的含量並進行比較。方法 HPLC法採用色譜柱為Venusil MP C18(5μm,4.6×250 mm),流動相為甲醇-0.2%冰醋酸(40∶60),流速為1.0 ml/min,檢測波長為254 nm,柱溫為30℃,進樣量20μl。紫外分光光度計法以75%的乙醇為溶劑,檢測波長為500 nm。結果紫外分光光度法中蘆丁濃度在5~100μg/ml時,吸光度和濃度呈良好的線性關系(r=0.9990),平均回收率為99.36%,RSD為1.25%。蘆丁濃度在20~100μg/ml時,高相液相色譜法測得線性關系良好(r=0.9996),平均回收率為100.3%,RSD為1.58%。結論採用F檢驗對HPLC法和UV法的蘆丁含量測定結果進行檢查,結果顯示兩者測得結果沒有顯著性差異,兩種方法均可用於蘆丁片中蘆丁的含量測定。

⑵ 蘆丁的提取率怎麼

蘆丁的提取率計算:單位自己定如體積,質量,個數等除以總數的多少再乘以百分之百,而率是用目標物質的多少除以總物質的多少再乘以100%。

第一種方式是計算提取物單位體積中的有效成分或標志物含量,首先要設定有效成分或標志物的檢測方法,提取之後對有效成分或標志物進行含量檢測,計算出單位體積的毫克數,即為提取率。

第二種方法是計算提取物單位體積中固體物質的含量,可以對提取物抽樣,乾燥後稱重,計算體積與固體物的重量比,即為提取率。

植物與中葯

植物提取物在概念的外延上包括中葯提取物。中葯提取物是融合現代制葯新技術的新型中葯產品,其本質上仍是中葯,但也部分用於葯物以外的化妝品和保健食品等其他用途。在國內,植物提取物的主要對象是中草葯,因此國內的植物提取物某種程度上也可以稱為中葯提取物。

以上內容參考:網路-提取物

⑶ 以蘆丁標准品做標准曲線為什麼要用亞硝酸鈉溶液,硝酸鋁溶液,氫氧化鈉溶液

這些構成顯色劑,按順序依次加入5%亞硝酸鈉溶液,10%硝酸鋁溶液,5%氫氧化鈉溶液可以使蘆丁顯色(橙紅色)。通常用於總黃酮的含量測定,其原理是:黃酮中的處於相鄰羰基、羥基可以共同絡合金屬而顯色。根據顯色之深淺(即吸光度A值之大小),判斷的總黃酮含量之高低。常用的顯色劑是亞硝酸鈉-硝酸鋁,檢測波長是508nm。步驟:
樣品液 0.5mL(具體的用量視樣品液的濃度而定)→加5%亞硝酸鈉溶液0.15mL
靜置6min→加10%硝酸鋁溶液0.15mL
靜置6min→加4%氫氧化鈉溶液2mL
→加蒸餾水2.2mL(蒸餾水用於稀釋和調總體積,要使待測混合液的總體稱為5mL,2.2mL是暫定的)→待測混合液總體積5mL
→振盪,混勻→靜置3min→分光光度計測A值(測定波長508nm)。

望對您有幫助。

⑷ 蘆丁NF11,EP6,DAB10什麼意思

nf 是美國處方集,EP是歐洲葯典,DAB是德國葯典

⑸ 黃酮類化合物的含量測定方法哪些

黃酮類化合物的含量測定方法哪些
黃酮類化合物(flavonoids)是一類存在於自然界的、具有2-苯基色原酮(flavone)結構的化合物。它們分子中有一個酮式羰基,第一位上的氧原子具鹼性,能與強酸成鹽,其羥基衍生物多具黃色,故又稱黃鹼素或黃酮。黃酮類化合物在植物體中通常與糖結合成苷類,小部分以游離態(苷元)的形式存在。絕大多數植物體內都含有黃酮類化合物,它在植物的生長、發育、開花、結果以及抗菌防病等方面起著重要的作用。
鹽酸-鎂粉還原反應

取葯材粉末少許與試管中,用乙醇或甲醇數毫升溫浸提取,取提取液加鎂粉少許振搖,滴加幾滴濃鹽酸,1-2min內即出現顏色。大多黃酮醇、二氫黃酮及二氫黃酮醇類顯紅-紫紅色,黃酮類顯橙色,異黃酮及查爾酮類無變化。如蘆丁的鹽酸鎂粉反應中溶液由黃色變紅色。

其他還原反應還有:鹽酸-鋅粉反應,黃酮、黃酮醇類常不顯色,只有二氫黃酮醇類可被鋅粉還原呈深紅色;鈉-汞齊反應,黃酮類成分可產生黃、橙、紅等色;四氫硼鈉(鉀)反應,僅二氫黃酮醇類可被四氫硼鈉還原呈紅色,其他黃酮類不反應。

金屬鹽類試劑絡合反應

黃酮類成分和鋁鹽、鎂鹽、鉛鹽、鋯鹽等試劑反應,生成有色的絡合物,可供某些類型黃酮的鑒別。產生絡合作用的條件是黃酮類成分必須具備下列條件之一,如5-羥基、3-羥基或鄰二羥基。根據有色絡合物的最大吸收波長,可進行定量測定。常用的試劑有三氯化鋁、醋酸鉛、醋酸鎂與二氯氧化鋯等試劑。

⑹ 曲克蘆丁的質量標準是什麼請高手詳細說明,謝謝!

C33H42O19
742.68
本品為蘆丁經羥乙基化得到的以曲克蘆丁
(7,3』,4』-三羥乙基蘆丁)為主的羥乙基蘆丁的混合物。按無水物計算,含曲克蘆丁(C33H42O19)不得少於80.0%(供注射用)和60.0%
(供口服用)。
【性狀】
本品為黃色、黃綠色或淺棕黃色粉末;無臭,味微咸;有引濕性。本品在水中易溶,在甲醇中微溶,在乙醇中極微溶解,在氯仿中不溶。
【鑒別】
(1)
取本品約20mg,加水20ml、鹽酸1ml和鋅粉少量,置水浴上加熱,顯持續的紅色。
(2)
取本品約20mg,加水20ml和三氯化鋁少量,溶液顯亮黃色。
(3)
取本品,加水製成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法(中國葯典2000年版二部附錄Ⅳ
A)測定,在254nm與347nm的波長處有最大吸收,在283nm的波長處有最小吸收。
【檢查】
酸度
取本品,加水製成每1ml中含50mg的溶液,依法測定(中國葯典2000年版二部附錄Ⅵ
H),pH值應為5.0~7.0。
溶液的澄清度
取本品1.0g,加水20ml溶解後,溶液應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標准液(中國葯典2000年版二部附錄Ⅸ
B)比較,均不得更濃(供注射用)。
其他羥乙基蘆丁生物
照高效液相色譜法(中國葯典2000年版二部附錄V
D)測定。
色譜條件同含量測定項下。
供試品溶液的配製
精密稱取本品適量(約相當於曲克蘆丁15mg),置25ml量瓶中,加流動相溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法
取供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍,除主峰外,其他物質峰面積之和不得大於總峰面積的20%(供注射用)和40%(供口服用)。
水分
取本品約0.3g,精密稱定,加無水甲醇10ml,照水分測定法(中國葯典2000年版二部附錄Ⅷ
M第一法)測定,含水分不得過4.0%。
熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查(中國葯典2000年版二部附錄Ⅷ
N),遺留殘渣不得過0.3%(供注射用)和2.5%(供口服用)。
重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(中國葯典2000年版二部附錄Ⅷ
H第二法),含重金屬不得過百萬分之十(供注射用)和百萬分之二十(供口服用)。
【含量測定】
照高效液相色譜法(中國葯典2000年版二部附錄Ⅴ
D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1%枸櫞酸溶液-乙腈-四氫嘸喃(85:9:6)為流動相;檢測波長254nm。理論板數按曲克蘆丁峰計算應不低於2000,曲克蘆丁峰與其他物質峰的分離度應符合要求。
測定法
取本品適量,精密稱定,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中含曲克蘆丁0.20mg的溶液,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取曲克蘆丁對照品適量(按外標含量折算並扣除水分)同法測定,按外標法以峰面積計算,即得。
【類別】
心腦血管和血小板凝集葯。
【貯藏】
遮光,密封,在陰涼乾燥處保存。
【制劑】
(1)
曲克蘆丁片
(2)
曲克蘆丁注射液
(3)
曲克蘆丁膠囊
(4)
曲克蘆丁口服溶液
(5)
曲克蘆丁氯化鈉注射液
【有效期】暫定2年
曾用名:維腦路通、羥乙基蘆丁

⑺ 測定總黃酮含量方法

一 樣品溶液的制備
70%乙醇溶液,料液比1﹕8 ,80度下迴流2h。 取10g樣品放入圓底燒
瓶中加入80ml 70%乙醇溶液迴流2h,抽濾定容至100ml備用。使用時先
離心再用70%乙醇稀釋10倍做樣品溶液。
二 蘆丁標准品的配置
精密稱取蘆丁2mg,加無水乙醇定容至10ml。製得濃度為0.2mg/ml蘆
丁標准品溶液。
三 顯色方法的確定
1 掃描原液 分別取蘆丁溶液和樣品溶液各1ml,加無水乙醇定容至 25ml,空白對照,全波掃描。
2 硝酸鋁顯色法 分別取蘆丁對照品溶液和樣品溶液各5ml,加5%亞硝酸鈉 溶液(1.25g亞硝酸溶於無水乙醇中定容到25ml容量瓶中) 1ml, 搖勻,放置6min,加10%硝酸鋁溶液(4,4014g硝酸鋁.九水溶於無水乙醇中定容到25ml容量瓶中) 1ml, 搖勻,放置6min,加4%氫氧化鈉試液(2g氫氧化鈉溶於無水乙醇中定容到50ml容量瓶中)10ml, 再加無水乙醇定容至25ml,搖勻,放置15min, 空白對照,全波掃描 bb 。
3 氯化鋁顯色法 分別取蘆丁對照溶液和樣品溶液各5ml ,加1%的氯化鋁溶液(1g氯化鋁溶於無水乙醇中定容到100ml容量瓶中)10ml,搖勻放置10min,空白對照,全波掃描。
4 氫氧化鉀顯色法 分別取蘆丁對照品溶液和樣品溶液各5ml,加3ml10%氫氧化鉀溶液(2.5g氫氧化鉀溶於無水乙醇中定容到25ml容量瓶中),充分搖勻顯色5min後,用無水乙醇定容至25ml, 搖勻,空白對照,全波掃描。
四 顯色條件的確定
五 標准曲線的繪制
分別取1ml,2ml,3ml,4ml,5ml,6ml蘆丁對照品溶液,按所選的顯色方法測定
吸光度,繪制標准曲線。

⑻ 向各位請教一下,為什麼測定黃酮用蘆丁做標准品,在測定結果時為什麼是以蘆丁計

這是葯學上的一項規定…以蘆丁作為標准,道理就和溫度以水的冰點作為0度一樣,是人為規定的…主要原因是含黃酮類物質的代表就是蘆丁…

⑼ 蘆丁怎樣檢驗

這個比較復雜了。如果用液相色譜,需要先摸清條件,不同混合物分離效果不同,要多次試驗才能得到正確的分離檢測條件。浙大哲博檢測幫助您!

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