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ICP檢測土壤的方法

發布時間:2022-07-13 04:02:19

Ⅰ ICP測土壤中重金屬含量的方法

用硝酸微波消解樣品,過濾除去固體後,用ICP檢測想要測的重金屬元素就行了
標准曲線用逐級稀釋法配製,應該可以用混合標樣

Ⅱ ICP-Ms是否可以檢測土壤中中量金屬元素

硼的測量方法主要有:分光廣度法、電化學法、原子吸收法、電感耦合等離子發射光譜法/質譜法(ICP/ICP-MS)、核反應法 NY/T1121.8-2006 土壤檢測第8部分:土壤有效硼的測定 這個是分光法的,沸水提取有效硼 原子熒光目前只能測11種元素,其中沒有。

Ⅲ 土壤檢測是如何檢測的

自然界的土壤由有機質、礦物質、土壤空氣和土壤水分三相物質所組成,所以土壤檢測前需要的准備工作有檢測儀器、土壤取樣器、樣品制備、土壤檢測等基本方法。
如果要檢測一塊苗圃的土地,需要選擇一塊具有代表性的土壤進行檢測,以便保證檢測結果的准確性,土壤檢測一般按六個流程進行。
(1)前期采樣:根據背景資料與現場考察結果,採集一定數量的樣品分析測定。
(2)正式采樣:按照監測方案,實施現場采樣。
(3)補充采樣:正式采樣測試後,發現布設的樣點沒有滿足總體設計需要,則要進行增設采樣點補充采樣。
(4)在樣品交接單送樣者和接樣者雙方同時清點核實樣品,由檢測專家將土壤樣品送到實驗室,樣品交接單由雙方各存一份備查。
(5)按樣品名稱、編號和粒徑分類保存,再轉交給挪亞檢測中心進行檢測。
(6)預留樣品珍稀、特殊、分析取用後的剩餘樣品一般保留半年,有利於苗圃同類狀況可進行有效分析。

Ⅳ ICP法聯合測定M3-P、K、Ca、Mg、Na、S、Fe、Mn、Cu、Zn、B含量的方法是什麼

答:P、K、Ca、Mg、Na、S、Fe、Mn、Cu、Zn、B含量的測定方法如下:

(1)試劑配製P標准溶液[ρ(P)=100毫克/升];K標准溶液[ρ(K)=100毫克/升];Ca標准溶液[ρ(Ca)=100毫克/升];Mg標准溶液[ρ(Mg)=100毫克/升];Na標准溶液[ρ(Na)=100毫克/升];S標准溶液[ρ(S)=100毫克/升];Fe標准溶液[ρ(Fe)=10毫克/升];Mn標准溶液[ρ(Mn)=6毫克/升];Cu標准溶液[ρ(Cu)=4毫克/升];Zn標准溶液[ρ(Zn)=6毫克/升];B標准溶液[ρ(B)=2毫克/升]。

上述各標准溶液可通過購買、稀釋後獲得,也可自行配製(參見本節相關內容)。各實驗室可根據條件加以選擇。鈉、硫、硼標准溶液的配製如下:

①鈉標准溶液[ρ(Na)=100毫克/升]:准確稱取氯化鈉(NaCl,105℃乾燥4小時,分析純)0.2542克,溶於去離子水中,定容至1000毫升,搖勻。

②硫標准溶液[ρ(S)=100毫克/升]:准確稱取硫酸鉀(K2SO4,105℃乾燥4小時,分析純)0.5436克,溶於去離子水中,定容至1000毫升,搖勻。

③硼標准溶液[ρ(B)=100毫克/升]:准確稱取乾燥的硼酸(H3BO3,優級純)0.5716克,溶於去離子水中,定容至1000毫升,搖勻後將溶液轉入塑料瓶中保存。此為100毫克/升B標准溶液。

上述各標准溶液中,K、Na、Ca、Mg可混配在一起,Fe、Mn、Cu、Zn、B可混配在一起。(2)操作步驟制備好的M3浸出液[注釋12]直接用電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP)測定各個元素的濃度。(3)結果計算ω=ρ×v/m式中:ω——土壤某元素的質量分數(毫克/千克);ρ——待測液中某元素的濃度(毫克/千克);v——浸提液體積(毫升);m——風干土樣質量(克)。

Ⅳ icp用玻璃矩管能做土壤樣品嗎

方法:稱取通過1mm孔徑篩的土樣10g於燒杯中,加無CO2的蒸餾水25mL,輕輕搖動後用電磁攪動器攪拌1分鍾,使水和土充分混合均勻,放置30分鍾,用pH計測定上部渾濁的ph值。 測定ph值的土樣應存放在密閉玻璃瓶中,防止空氣中的氨、CO2及酸鹼氣體的影響。土粒的粗細及水、土比例均對ph值有影響。一般酸性土壤的水土比保持5:1~1:1,對測定結果影響不大;鹼性土壤水土比以1:1或2.5:1為宜。另外,風干土壤和潮濕土壤測得的ph值有差異,尤其是石灰性土壤,由於風化作用,使土壤中大量CO2損失,導致ph值偏高,因此風干土壤的ph值為相對值。

Ⅵ 利用icp測定土壤中金屬元素的原理及實驗步驟。求高人指點

ICP測定土壤中金屬元素的總量需要用混酸消解,大概是稱取月0.1g土壤樣品,置入聚四氟乙烯消解罐中,然後加入硝酸和HF的混酸,用微波消解儀進行消解,或者用高壓悶罐消解法進行消解,只是用簡單的水去溶解是不完全的,所以需要完全消解才行。

Ⅶ 用icp-oes同時測土壤多種重金屬前樣品需做怎樣預處理

如果用高通量測序的方法測定土壤微生物群落,提取DNA的時候,0.5 g代表性土樣就夠了,加上3-5個重復,5 g絕對夠了。 但是,你要考慮土壤樣品的代表性,田間土壤就要用網格布點法、梅花布點法、蛇形布點法等采樣,如果考慮剖面

Ⅷ 測定各種土壤理化指標的國家標準是什麼

測定土壤理化指標有很多標准文件,部分指標有國家標准,部分用農業行業標准,由於指標太多,故列出土壤測定的一些方法,通過方法可以搜索到行業標准或國家標準的具體內容,供參考:
土壤質地國際制;指測法或密度計法(粒度分布儀法)測定
土壤容重環刀法測定
土壤水分烘乾法測定
土壤田間持水量環刀法測定
土壤pH土液比1:2.5,電位法測定
土壤交換酸氯化鉀交換——中和滴定法測定
石灰需要量氯化鈣交換——中和滴定法測定
土壤陽離子交換量EDTA-乙酸銨鹽交換法測定
土壤水溶性鹽分總量電導率法或重量法測定
碳酸根和重碳酸根電位滴定法或雙指示劑中和法測定
氯離子硝酸銀滴定法測定
硫酸根離子硫酸鋇比濁法或EDTA間接滴定法測定
鈣、鎂離子原子吸收分光光度計法測定
鉀、鈉離子火焰光度法或原子吸收分光光度計法測定
土壤氧化還原電位電位法測定。
土壤有機質油浴加熱重鉻酸鉀氧化容量法測定
土壤全氮凱氏蒸餾法測定
土壤水解性氮鹼解擴散法測定
土壤銨態氮氯化鉀浸提——靛酚藍比色法(分光光度法)測定
土壤硝態氮氯化鈣浸提——紫外分光光度計法或酚二磺酸比色法(分光光度法)測定
土壤有效磷碳酸氫鈉或氟化銨-鹽酸浸提——鉬銻抗比色法(分光光度法)測定
土壤緩效鉀硝酸提取——火焰光度計、原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤速效鉀乙酸銨浸提——火焰光度計、原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤交換性鈣鎂乙酸銨交換——原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤有效硫磷酸鹽-乙酸或氯化鈣浸提——硫酸鋇比濁法測定
土壤有效硅檸檬酸或乙酸緩沖液浸提-硅鉬藍比色法(分光光度法)測定
土壤有效銅、鋅、鐵、錳DTPA浸提-原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤有效硼沸水浸提——甲亞胺-H比色法(分光光度法)或姜黃素比色法(分光光度法)或ICP法測定
土壤有效鉬草酸-草酸銨浸提——極譜法測定
全量鉛、鎘、鉻 干灰化法處理——原子吸收分光光度計法或ICP法測定
全量汞 濕灰化處理——冷原子吸收(或熒光)光度計法
全量砷干灰化處理——共價氫化物原子熒光光度法或ICP法測定

Ⅸ ICP法可快速測定M3-P、K、Ca、Mg、Na、S、Fe、Mn、Cu、Zn、B含量嗎

答:試劑配製:
(1)P標准溶液[ρ(P)=100毫克/升]
(2)K標准溶液[ρ(K)=100毫克/升]
(3)Ca標准溶液[ρ(Ca)=100毫克/升]
(4)Mg標准溶液[ρ(Mg)=100毫克/升]
(5)Na標准溶液[ρ(Na)=100毫克/升]
(6)S標准溶液[ρ(S)=100毫克/升]
(7)Fe標准溶液[ρ(Fe)=10毫克/升]
(8)Mn標准溶液[ρ(Mn)=6毫克/升]
(9)Cu標准溶液[ρ(Cu)=4毫克/升]
(10)Zn標准溶液[ρ(Zn)=6毫克/升]
(11)B標准溶液[ρ(B)=2毫克/升]
上述各標准溶液可通過購買、稀釋後獲得,也可自行配製(參見本節相關內容)。各實驗室可根據條件加以選擇。
(1)Na標准溶液[ρ(Na)=100毫克/升]
准確稱取氯化鈉(NaCl,105℃乾燥4小時,分析純)0.2542克,溶於去離子水中,定容至1000毫升,搖勻。(2)S標准溶液[ρ(S)=100毫克/升]准確稱取硫酸鉀(K2SO4,105℃乾燥4小時,分析純)0.5436克,溶於去離子水中,定容至1000毫升,搖勻。(3)B標准溶液[ρ(B)=100毫克/升]准確稱取乾燥的硼酸(H3BO3,優級純)0.5716克,溶於去離子水中,定容至1000毫升,搖勻後將溶液轉入塑料瓶中保存。此為100毫克/升B標准溶液。
上述各標准溶液中,K、Na、Ca、Mg可混配在一起,Fe、Mn、Cu、Zn、B可混配在一起。
操作步驟:
制備好的M3浸出液[注釋12]直接用電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP)測定各個元素的濃度。
結果計算:
ω=ρ×v/m
式中:ω——土壤某元素的質量分數(毫克/千克);
ρ——待測液中某元素的濃度(毫克/千克);
v——浸提液體積(毫升);
m——風干土樣質量(克)。
注釋:
[1]為了避免F-以CaF2形態沉澱和磷的再吸附,應將M3浸提液的pH控制在2.9以下。配製M3浸提劑時應盡量准確,這樣可不必每次都測定pH。因為溶液中的F-容易對玻璃電極或復合電極造成損壞。
[2]玻璃器皿會造成對B的污染,橡皮塞尤其是新塞子會嚴重引起鋅的污染,建議最好使用塑料瓶振盪,接收濾液等。如果同時測定大量與微量元素,玻璃與塑料器皿最好事先用0.2%AlCl3或約5%HCl、5%HNO3溶液浸泡過夜,洗凈後備用,以防微量元素的污染。
[3]M3法的土壤浸出液常帶各種顏色,深淺不一,因土而異。溶液顏色可加入活性炭脫色,但會對鋅造成污染,故以不加活性炭為宜。
[4]注意浸提溫度的控制。冬季氣溫較低時可採取一些保暖措施。
[5]比色液中NH+4和EDTA終濃度高時對P比色均有干擾,NH+4多時生成藍色沉澱,EDTA多時不顯色或生成白色沉澱。試驗表明,在一般鉬銻抗比色法的條件下NH+4不得大於0.01摩爾/升,EDTA不得大於1毫摩爾/升。
[6]研究發現,若在工作曲線中分別加入一定量的M3浸提劑,顯色後很快會在較高磷濃度的各點出現沉澱,從而影響測定結果的准確性。故工作曲線配製時不加入M3浸提劑,而是選用空白試驗的方法消除誤差,可達到較好的效果。
[7]若浸出液中鉀的濃度超過測定范圍,應用M3浸提劑稀釋後再測定。
[8]使用AAS法測定有效Ca、Mg時,浸出液需要用M3浸提劑適當稀釋1~20倍後方可測定。
[9]如果條件具備,可直接用電感耦合等離子發射光譜儀進行測定,而不需要稀釋;而且在同一浸出液中可同時測定P、K、Ca、Mg、S、Fe、Mn、Cu、Zn、B等多種元素。
[10]應特別注意浸提過程的規范化。同時應進行空白測定。
[11]使用AAS法測定有效微量元素Fe、Mn、Cu、Zn時,浸出液需要用M3浸提劑適當稀釋後方可測定。一般測Fe時可能稀釋1~10倍;測Mn時可能稀釋2~10倍;測Cu、Zn時一般不需要稀釋。可根據具體情況確定稀釋倍數。也可直接用ICP同時測定4種元素。
[12]浸出液應清亮,混濁溶液容易堵塞ICP進樣管道,影響測定結果的准確性。

Ⅹ 土壤重金屬檢測方法和標准有哪些

各項重金屬的檢測原理及採用標准

1、重金屬砷的檢測原理及採用標准

採用標准(GB/T5009.11-2003)硼氫化物還原比色法,即樣品經消化後,加入碘化鉀-硫脲並加熱,將五價砷還原為三價砷,在酸性條件下硼氫化鉀將三價砷還原為負三價,經儀器檢測得出砷含量。

2、重金屬鉛的檢測原理及採用標准

採用相關標准(GB/T5009.12-2003)二硫腙比色法,即樣品經消化後,在弱鹼性條件下,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,比色測定。

3、重金鉻的檢測原理及採用標准

樣品經消化後,在二價錳存在條件下,鉻離子與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色絡合物,絡合物顏色的深淺與六價鉻含量成正比,比色測定可得出鉻含量。

4、重金屬鎘的檢測原理及採用標准

採用標准(GB/T5009.15-2003)比色法,即樣品經消化後,在鹼性條件下,鎘離子與6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成紅色絡合物,比色測定。

5、重金屬汞的檢測原理及採用標准

採用標准(GB/T5009.17-2003)二硫腙比色法,即樣品經消化後,在酸性條件下,汞離子與二硫腙生成橙紅色絡合物,比色測定。

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