聚合物質檢測方法

A. 測定聚合物分子量的方法有哪些

測定聚合物分子量通常採用的方法是凝膠滲透色譜法(GPC)。凝膠色譜不但可以用於分離測定高聚物的相對分子質量和相對分子質量分布，同時根據所用凝膠填料不同，可分離脂溶性和水溶性物質，分離相對分子質量的范圍從幾百萬到100以下。近年來，凝膠色譜也廣泛用於小分子化合物。相對分子質量相近而化學結構不同的物質，不可能通過凝膠滲透色譜法達到完全分離純化的目的。凝膠色譜不能分辨分子大小相近的化合物，相對分子質量相差需在10%以上才能得到分離。

B. 測定聚合物的結晶度的方法有哪幾種

結晶度的測定及原理 1. X射線衍射法測結晶度 此法測得的是總散射強度，它是整個空間物質散射強度之和，只與初級射線的強度、化學結構、參加衍射的總電子數即質量多少有關，而與樣品的序態無關。因此如果能夠從衍射圖上將結晶散射和非結晶散射分開的話，則結晶度即是結晶部分散射對散射總強度之比。 2. 密度法測定結晶度 假定在結晶聚合物中，結晶部分和非結晶部分並存。如果能夠測得完全結晶聚合物的密度(ρc)和完全非結晶聚合物的密度，則試樣的結晶度可按兩部分共存的模型來求得。 3. 紅外光譜法測結晶度 人們發現在結晶聚合物的紅外光譜圖上具有特定的結晶敏感吸收帶，簡稱晶帶，而且它的強度還與結晶度有關，即結晶度增大晶帶強度增大，反之如果非結晶部分增加，則無定形吸收帶增強，利用這個晶帶可以測定結晶聚合物的結晶度。 4. 差示掃描量熱法(DSC法)測結晶度 這是根據結晶聚合物在熔融過程中的熱效應去求得結晶度的方法。 5. 核磁共振(NMR)吸收方法測結晶度 如果不僅使結晶部分而且使無定形部分的鏈段運動也處於停滯狀態，在此低溫下聚乙烯的NMR吸收曲線是單一的幅度較寬的峰，如果溫度增高接近熔點，吸收曲線變成單一的幅度較窄的峰。在一般的溫度范圍內則是相當於結晶區寬幅部分和相當於非結晶區尖銳部分(這和液體的情況相同)相重疊的曲線。

C. 測定聚合物數均分子量和重均分子量的方法有哪幾種

(1)測定數均分子量的方法：端基分析法、沸點升高、冰點下降、氣相滲透壓（范圍<1）
(2)測量重均分子量的方法：光散射法(3)

D. 聚合物分子量分布的測定方法有幾種

用gpc測定聚合物分子量及其分布，採用什麼檢測器要求精確測定溶液濃度凝膠滲透色譜(GPC)分離後的高分子按分子量從大到小被連續的淋洗出色譜柱並進入濃度檢

E. 寫出四種測定聚合物玻璃化溫度的方法，不同實驗方法所得結果是否相同為什麼

對於非晶聚物，對它施加恆定的力，觀察它發生的形變與溫度的關系，通常特稱為溫度形變曲線或熱機械曲線。非晶聚物有三種力學狀態，它們是玻璃態、高彈態和粘流態。在溫度較低時，材料為剛性固體狀，與玻璃相似，在外力作用下只會發生非常小的形變，此狀態即為玻璃態：當溫度繼續升高到一定范圍後，材料的形變明顯地增加，並在隨後的一定溫度區間形變相對穩定，此狀態即為高彈態，溫度繼續升高形變數又逐漸增大，材料逐漸變成粘性的流體，此時形變不可能恢復，此狀態即為粘流態。我們通常把玻璃態與高彈態之間的轉變，稱為玻璃化轉變，它所對應的轉變溫度即是玻璃化轉變溫度，或是玻璃化溫度。
目前用於玻璃化溫度測定的熱分析方法主要為差熱分析（DTA）和差示掃描量熱分析法（DSC）。DSC具體指，當溫度逐漸升高，通過高分子聚合物的玻璃化轉變溫度時，DSC曲線上的基線向吸熱方向移動。假設A點是開始偏離基線的點。將轉變前後的基線延長，兩線之間的垂直距離 為階差ΔJ，在ΔJ/2 處可以找到C點，從C點作切線與前基線相交於B點，B點所對應的溫度值即為玻璃化轉變溫度Tg。具體情況可參考相關的資料

F. 聚合度的測定方法

聚合物平均分子量為平均聚合度與聚合單元分子量的乘積。
測定聚合物分子量的方法很多，例如：化學方法—端基分析法；熱力學方法—沸點升高法、冰點降低法、蒸汽壓下降法、滲透壓法；光學方法—光散射法；動力學方法—粘度法；超速離心沉澱及擴散法；其他方法—電子顯微鏡及凝膠滲透色譜法。
測定數均分子量的方法有冰點下降法、沸點升高法、蒸氣壓下降法、滲透壓法以及端基分析法等。 重均分子量的測定方法有光散射法、超速離心沉降速度法以及凝膠色譜法等。 粘均分子量通常用粘度法測得。
各種方法都有各自優缺點和適用的分子量范圍，各種方法得到的分子量的統計平均值也不相同，如下表所示。
不同平均分子量測定方法及其適用范圍 平均分子量 方法 類型 分子量范圍（g/mol） Mn
Mn
Mn
Mn
Mw
Mw
Mw
Mw
M sD
M η
M GPC 沸點升高、冰點降低、氣相滲透、等溫蒸餾
端基分析
膜滲透法
電子顯微鏡
平衡沉降
光散射法
密度梯度中的平衡沉降
小角度X射線衍射
沉降速度法
稀溶液粘度法
凝膠滲透色譜法 A 絕對方法
E 等值方法
A 絕對方法
A 絕對方法
A 絕對方法
A 絕對方法
A 絕對方法
A 絕對方法
A 絕對方法
R 相對方法
R 相對方法 <10^4
10^2 - 3*10^4
5*10^3 - 10^6
>5*10^5
10^2 - 10^6
>10^2
>5*10^4
>10^2
>10^3
>10^2
>10^3

G. 測定聚合物平均分子量的方法有哪些得到的是何種統計平均分子量

分子量和分子量分布的統計計算如圖
分子量和分子量分布的測定方法
測定分子量的方法很多，包括端基分析法、沸點升高和冰點降低、膜滲透壓和光散射等方法，由於測定方法的不同，分子量的含義也不同，因而具有各種不同的數值。

H. 聚合物玻璃化溫度測試方法有哪些

測定聚合物玻璃化溫度的方法主要有以下幾種：
1．膨脹計法
在膨脹計內裝入適量的受測聚合物，通過抽真空的方法在負壓下將對受測聚合物沒有溶解作用的惰性液體充入膨脹計內，然後在油浴中以一定的升溫速率對膨脹計加熱，記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。由於高分子聚合物在玻璃化溫度前後體積的突變，因此惰性液體柱高度-溫度曲線上對應有折點。折點對應的溫度即為受測聚合物的玻璃化溫度。
2．折光率法
利用高分子聚合物在玻璃化轉變溫度前後折光率的變化，找出導致這種變化的玻璃化轉變溫度。
3．熱機械法（溫度-變形法）
在加熱爐或環境箱內對高分子聚合物的試樣施加恆定載荷；記錄不同溫度下的溫度-變形曲線。類似於膨脹計法，找出曲線上的折點所對應的溫度，即為：玻璃化轉變溫度。
4．DTA法（DSC）
目前用於玻璃化溫度測定的熱分析方法主要為差熱分析（DTA和差示掃描量熱分析法（DSC）。以DSC為例，當溫度逐漸升高，通過高分子聚合物的玻璃化轉變溫度時，聚合物分子鏈內的鏈段開始運動，在DSC曲線上，表現為基線出現特徵的台階狀突變，根據這一突變可以計算出Tg來。
5．動態力學性能分析（DMA）法
高分子材料的動態性能分析（DMA）通過在受測高分子聚合物上施加正弦交變載荷獲取聚合物材料的動態力學響應。這種動態力學響應可以用三種變數表示：與彈性性質的儲能模量，對應於粘彈性的損耗模量,以及由於相位角差δ的存在，外部載荷在對粘彈性材料載入時出現能量的損耗,即阻尼系數。
當溫度由低向高發展並通過玻璃化轉變溫度時，材料內部高分子的結構形態發生變化，與分子結構形態相關的粘彈性隨之的變化。這一變化同時反映在儲能模量，損耗模量和阻尼系數上。它們的峰值對應著材料內部結構的變化。相應的溫度即為玻璃化轉變溫度Tg。
6．核磁共振法（NMR）
溫度升高後，分子運動加快，質子環境被平均化（處於高能量的帶磁矩質子與處於低能量的的帶磁矩質子在數量上開始接近；N-/N+=exp(-E/kT)），共振譜線變窄。到玻璃化轉變溫度，Tg時譜線的寬度有很大的改變。利用這一現象，可以用核磁共振儀，通過分析其譜線的方法獲取高分子材料的玻璃化轉變溫度。

I. 測定聚合物密度的方法有哪些

聚合物一般情況下都是粘度比較大的液體，所以不能用比重天平、比重計來測量。可以選比重杯最為合適，易操作、消泡，誤差較小。

J. 什麼分析檢測方法可以測出聚合物是否有溴原子

燃燒法可以分析檢測，還有一種方法是元素分析法，你說的溴應該是離子溴，還可以通過元素分析物質中CHON的元素，來反推溴的含量，比如說N和溴是等mol量，知道N的量，就能反推溴的量。