二對甲苯甲醯酒石酸檢測方法

㈠ 苯為什麼有極性及如何測定物質極性

苯的偶極距是0，所以苯是非極性分子； 非極性分子也可以有極性的，還比如環己烷等，分子極性的大小與之沒有必然的關系。 分子極性的大小主要取決於分子內官能團的吸電子能力，空間結構，甚至與溶劑都有著密切的 關系，分子極性的大小嚴格說來不是一個科學概念，而是一個實驗結果。實驗的結果是苯大。想知道極性，跑個板就行了。蘆雙晗(站內聯系TA)苯是個對稱分子，所以偶極距為零。但是，空間效應或者溶劑分子的作用都會導致化學鍵極性的變化（場效應）。常用溶劑極性順序表一般是通過實驗得出的數據，而實驗必然會有物質之間的相互作用，比如SiO2的O能形成氫鍵，Si是電負性小的原子能給出電子，苯能吸收電子。huawen555(站內聯系TA)手性試劑系列產品 1,2-環己二胺 順式-1,2-環己二胺 1436-59-5 反式-1,2-環己二胺 1121-22-8左旋-反式-1,2-環己二胺 20439-47-8 694-83-7(S)-(-)-聯萘酚 18531-99-2R(+)-聯萘酚 18531-94-7 (R)-(-)-聯萘酚磷酸酯 39648-67-4( S)-(+)-聯萘酚磷酸酯 35193-64-7 L-二對甲基苯甲醯酒石酸 32634-66-5 D-(-)-酒石酸二異丙酯 62961-64-2 (S)-(+)-環氧氯丙烷 67843-74-7 S-(-)-1,1'-聯萘-2,2'-雙二苯膦 76189-56-5 R-(+)-1,1'-聯萘-2,2'-雙二苯膦 76189-55-4 (1R,2R)-(+)-1,2-環己二胺 L-酒石酸鹽 39961-95-0 (1S,2R)-(-)-順式-1-氨基-2-茚醇 126456-43-7 (R)-(+)-2-甲基-2-丙基亞磺醯胺 196929-78-9 (1R,2R)-(+)-1,2-二苯基乙二胺 35132-20-8 (R)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇 22348-32-9 (S)-(-)-環氧丙烷 16088-62-3 L-(-)-二苯甲醯酒石酸 2743-38-6 (S)-(+)-扁桃酸 17199-29-0 D-(+)-二苯甲醯酒石酸 17026-42-5 3,3',5,5'-四甲基聯苯胺 54827-17-7 L-二苯甲醯酒石酸一水物 62708-56-9 D-二苯甲醯酒石酸一水物 80822-15-7 D-二對甲基苯甲醯酒石酸 71607-31-3 二對甲基苯甲醯-D-酒石酸 32634-68-7 L-(+)-酒石酸二異丙酯 2217-15-4 L-(+)-酒石酸二乙酯 87-91-2 D-(-)-酒石酸二乙酯 13811-71-7 (S)-(+)-2-甲基哌嗪 74879-18-8(R)-(-)-2-苯甘氨醇 56613-80-0L-(+)-酒石酸二甲酯 608-68-4D-(-)-酒石酸二甲酯 13171-64-7(S)-(+)-聯萘酚二(三氟甲磺酸酯) 128544-05-8(R)-(?)-聯萘酚二(三氟甲磺酸酯) 126613-06-7 (S)-(+)-聯萘酚二對甲苯磺酸酯 128544-06-9消旋聯萘酚 602-09-5 (R)-(+)-叔丁基亞磺醯胺 196929-78-9 (S)-(-)-叔丁基亞磺醯胺 343338-28-3 (1R,2R)-(-)-2-氨基環己醇 931-16-8 (1S,2S)-(+)-2-氨基環己醇 74111-21-1 (1R,2R)-(-)-2-氨基環己醇鹽酸鹽 13374-31-7 (1S,2S)-(+)-2-氨基環己醇鹽酸鹽 13374-30-6 (1S,2S)-(+)-1,2-環己二胺 21436-03-3 (1R,2R)-(+)-1,2-環己二胺-L-酒石酸鹽 39961-95-0 (1S,2S)-(-)-1,2-環己二胺-D-酒石酸鹽 67333-70-4 (R)-1,2,3,4-四氫-1-萘胺 23357-46-2 (S)-1,2,3,4-四氫-1-萘胺 23357-52-0 (R)-1,2,3,4-四氫萘胺鹽酸鹽 32908-40-0 (S)-1,2,3,4-四氫萘胺鹽酸鹽 32908-42-2 (R)-(+)-α,α-二苯基-2-四氫吡咯甲醇 22348-32-9 (S)-(-)-α,α-二苯基-2-四氫吡咯甲醇 112068-01-6 (1R,2S)-(+)-1-氨基－2－茚醇 136030-00-7 (1S,2R)-(-)-1-氨基－2－茚醇 126456-43-7 (1R,2R)-(-)-2-苯甲氧基環己胺 216394-06-8 (1S,2S)-(+)-2-苯甲氧基環己胺 216394-07-9 (4R,5R)-2,2-二甲基-a,a,a',a'-四苯基-1,3-二氧戊環-4,5-二甲醇 93379-48-7 (4S,5S)-2,2-二甲基-a,a,a',a'-四苯基-1,3-二氧戊環-4,6-二甲醇 93379-49-8 (S)-2-甲基-CBS-惡唑硼烷 112022-81-8 (R)-2-甲基-CBS-惡唑硼烷 112022-83-0 吡啶系列產品 1-氯-2-脫氧-3,5-二-O-對氯苯甲醯基-D-核糖 21740-23-8 5-氯脲嘧啶 1820-81-1 尿嘧啶 66-22-8 胞嘧啶 71-30-7 腺嘌呤 73-24-5 次黃嘌呤 68-94-0 腺苷酸 61-19-8 腺苷酸二鈉鹽 4578-31-8 肌苷 58-63-9 胞苷酸 63-37-6 5-溴-2,4-二氯嘧啶 36082-50-5 5-碘-2,4-二氯嘧啶 13544-44-0 2,4-二氯-6-甲基嘧啶 5424-21-5 2,4-二氯-5-甲基嘧啶 1780-31-0 5-氮雜胞嘧啶 931-86-2 2,4-二氯嘧啶 3934-20-1 N4-乙醯胞嘧啶 14631-20-0 胞嘧啶核苷 65-46-3 5-氯尿嘧啶核苷 2880-89-9 5-甲基尿嘧啶核苷 1463-10-1 5-氮雜胞嘧啶核苷 320-67-2 5-氟胞嘧啶核苷 2341-22-2 2'-脫氧胞啶核苷 951-77-9 2'-脫氧尿嘧啶核苷 951-78-0 2,2'-環尿嘧啶核苷 3736-77-4 6-氯嘌呤 87-42-3 2,6-二氨基嘌呤 1904-98-9 四乙醯核糖 13035-61-5 1-氧-乙醯基-2,3,5-三-氧-苯甲醯基-β-D-核糖 6974-32-9 鳥嘌呤核苷 118-00-3 2,6-二氯嘌呤核苷 13276-52-3 阿糖胞苷 147-94-4 阿糖尿苷 3083-77-0 2-氨基腺嘌呤核苷 2096-10-8 2-氯腺嘌呤核苷 146-77-0 2',3',5'-三乙醯鳥嘌呤核苷 6979-94-8 2',3',5'-三乙醯肌苷 3181-38-2 2',3',5'-三乙醯尿苷 4105-38-8 6-氯嘌呤核苷 2004-06-0 6-氯鳥嘌呤苷 2004-7-1 鹽酸環胞苷 10212-25-6 2',3'-異丙叉腺苷 362-75-4 2',3'-異丙叉肌苷 2140-11-6 2',3'-異丙叉鳥苷 362-76-5 利巴韋林 36791-04-5 β-胸苷 50-89-5 2'-脫氧-2'-氟尿苷 784-71-4 2'-脫氧-2'-氟胞苷 10212-20-1 5-碘-2'-脫氧尿苷 54-42-2 5'-對甲苯磺酸腺苷 5135-30-8 5'-脫氧-5-氟胞苷 66335-38-4

㈡ 重酒石酸去甲腎上腺素的實驗室方法

方法名稱： 重酒石酸去甲腎上腺素測定—中和滴定法
應用范圍： 本方法採用滴定法測定重酒石酸去甲腎上腺素的含量。
本方法適用於重酒石酸去甲腎上腺素。
方法原理： 供試品置錐形瓶中，加冰醋酸溶解後，加結晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色。讀出高氯酸滴定液使用量，計算重酒石酸去甲腎上腺素的含量。
試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）
2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 結晶紫指示液
4. 醋酐
5 .無水冰醋酸
6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣制備： 1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配製：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完後再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙醯化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
2.結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步驟： 精密稱取供試品約0.2g，置錐形瓶中，加冰醋酸10mL溶解後，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，並將滴定結果用空白試驗校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於31.93mg的C8H11NO3·C4H6O6。
注1：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一,「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻： 中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.417。

㈢ 的食品添加劑怎麼檢測

食品添加劑檢測：
食品添加劑是添加到食品中以保持風味或增強口感、改善外觀或其他品質的物質，是食品中的重要組成部分。隨著食品工業的發展，食品添加劑已成為加工食品不可缺少的物質，同時，食品添加劑的安全性問題也成為公眾關心的社會熱點。食品添加劑檢測能夠有效的控制食品添加劑的質量，對整個食品添加劑生產與加工行業有著十分重要的作用，並得到諸多食品生產加工企業的重視。

檢測范圍和檢測項目
天然食品添加劑檢測 ：赤蘚糖醇、5』-鳥苷酸二鈉、5′-肌苷酸二鈉、甜菜紅、菊花黃、黑豆紅、肉桂油等
合成食品添加劑檢測 ：乳化香精、藻酸丙二醇酯、蔗糖脂肪酸酯、山梨酸鉀、山梨酸、胭脂紅、糖精鈉、植酸(肌醇六磷酸)、甘氨酸(氨基乙酸)、改性大豆磷脂、三聚磷酸鈉、味精、紅米紅、羥丙基澱粉醚、β-環狀糊精、甘草酸-鉀鹽(甘草甜素單鉀鹽)、甘草抗氧物、天然咖啡因等
防腐劑 ：苯甲酸(鈉)，對羥基苯甲酸酯類及其鈉鹽，山梨酸 (鉀)，脫氫乙酸鈉
抗氧化劑：丁基羥基茴香醚(BHA)，特丁基對苯二酚(TBHQ)，2.6-二叔丁基對甲基苯酚(BHT)，沒食子酸丙酯
甜味劑 ：甜蜜素，三氯蔗糖，糖精鈉，安賽蜜，阿斯巴甜，山梨糖醇，木糖醇等
酸度調節劑：富馬酸，乳酸，酒石酸，乙酸，蘋果酸，檸檬酸等
著色劑 ：日落黃，檸檬黃，誘惑紅，莧菜紅，胭脂紅，亮藍，亮黑，酸性綠，酸性紅，偶氮玉紅，赤蘚紅，靛藍，專利藍，喹啉黃，熒光黃
增白劑 ：甲醛，熒光增白劑，二氧化硫，吊白塊，過氧化苯甲醯等
其他 ：咖啡因，硝酸鹽，亞硝酸鹽，茶多酚，溴酸鉀，硼酸，硼砂等

㈣ 求對苯二甲酸的鑒別方法

兩個化合物的極性都較強，前者有長的共軛體系，可用HPLC分析。可對母液首先進行液相分析，然後在母液中添加對苯二甲酸，取相同的量在相同條件下進行液相分析。如果發現在某保留時間上的峰有較大的增長，則證明母液中含有對苯二甲酸，對於含量可以使用液相色譜歸一化法、內標、外標法進行測定。

對於乙二醇，由於在紫外-可見無吸收，可採用丙二醇為內標物，利用氣相層析儀測定。可選用彈性石英交聯聚乙二醇-20m毛細管色譜柱，以氫火焰離子化檢測器檢測，N2為載體，分流進樣。

檢出限DL是一種比值，用%或ppm表示，等於最低檢出濃度與樣品溶液濃度（通常是一個固定的限度值）的比值，因此只有在滿足最低檢出濃度和最低檢出量的同時才能夠做出檢出限。

它主要適用於雜質測定中的雜質限度檢查項目的方法驗證，即你通過這個驗證證明你的方法能夠檢出足夠低的雜質，就是說，如果你作出的檢測限（最低檢測濃度）比限度好高，那是萬萬不行的。檢測限不但要低於限度，最好遠遠小於雜質限度。

根據分析方法是採用非儀器分析還是儀器分析可用幾種方法來確定檢測限度，除了下面所列的方法外其他的方法也可能被接受。

1 根據直觀評價直觀評價可以用於非儀器分析方法，也可用於儀器分析方法。檢測限度的測定是通過對一系列已知濃度分析物的樣品進行分析，並以能准確測得被分析物的最小量來建立。【通過進樣大量不同濃度的溶液，證明你所說的檢測限是最低的，通常費力不討好，但是卻是無奈的情況下最好的辦法。

2根據信噪比該方法儀適用於出現基線噪音的分析方法。信噪比的測定是通過比較含已知低濃度被分析物的樣品與空白樣品的測試信號，確定被分析物可被確切地檢測的最小濃度，當信噪比在3：1或2：1時的檢測限度通常被接受。【此法常用：即觀察圖譜，保證圖譜中信號峰強度同一段平緩的噪音峰強度的平均值約為3：1即可。】

3 根據響應值的標准差和斜率【這種方法好啊，省時省力，就是費腦筋，我目前還沒搞懂，如果由高手事件過請指教，廢話少說】檢測限度（DL）表示為：DL=3.3δ/S δ：響應值的標准差 S：校正曲線的斜率斜率S可從被分析物的校正曲線來估算，δ的值可由多種途徑估算。如：

3．1 根據空白的標准差 通過幾份空白樣品的分析，然後計算其響應值的標准差，測出分析背景響應值的大小。

3．2 根據校正曲線 通過對含有DL范圍內被分析物樣品的分析來研究其標准曲線，回歸線的剩餘標難差或回歸線的y軸截距標准差都可作為標准差。

4 申報數據 必須同時提供檢測限度和測定檢測限度的方法。如果見是根據直觀評估或信噪比得來的，應提供相關的一些色譜圖。 如通過計算或外推法得到檢測限度的估算值，可對一系列接近或等於檢測限度樣品的逐個分析來論證這一估算值。

檢測限是一種限度檢驗效能指標，它既反映方法與儀器的靈敏度和噪音的大小，也表明樣品經處理後空白(本底)值的高低。要根據採用的方法來確定檢測限。當用儀器分析方法時，可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測葯物信號強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S／N＝2或S／N＝3時的樣品最低葯濃為LOD；也可通過多次空白試驗，求得其背景響應的標准差，將三倍空白標准差(即3δ空或3S空)作為檢測限的估計值。為使計算得到的LOD值與實際測得的LOD值一致，可應用校正系數來校正，然後依之制備相應檢測限濃度的樣品，反復測試來確定LOD。如用非儀器分析方法時，即通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢測限。

另外，實際工作中以下幾個概念是經常混淆的：

1，最低檢測濃度
2，最低檢出量
3，檢出限

1，最低檢出濃度：滿足最低檢測限要求時，進樣供試品溶液的濃度，常見單位：微克/毫升，納克/毫升，克/毫升【濃度單位】。

2，最低檢出量：最低檢出量=最低檢出濃度 X 進樣量，常見單位：微克，納克【重量單位】 。

3，最低檢出限：檢出限DL是一種比值，用%或ppm表示，等於最低檢出濃度與樣品溶液濃度（通常是一個固定的限度值）的比值，因此只有在滿足最低檢出濃度和最低檢出量的同時才能夠做出檢出限。

㈤ 制葯用手性拆分劑主要有哪些

目前國內制葯方面手性拆分劑有，L-二苯甲醯酒石酸（一水物）；L-二苯甲醯酒石酸（無水物）
D-二苯甲醯酒石酸（一水物）；D-二苯甲醯酒石酸（無水物）；L-二對甲基苯甲醯酒石酸（一水物）；L-二對甲基苯甲醯酒石酸（無水物）；D-二對甲基苯甲醯酒石酸（一水物）；D-二對甲基苯甲醯酒石酸（無水物）；D-酒石酸二乙酯。
武漢遠啟醫葯化工有限公司是一家專業生產銷售制葯過程中用到拆分的手性拆分劑酒石酸衍生物，該公司地處武漢新港三江港開發區，距武漢天河機場90公里，佔地面積12000平方米，集科工貿為一體，是一家專業從事醫葯中間體和化工原料的高新技術企業，公司主要產品有手性化合物﹑酒石酸衍生物﹑2-巰基-5-甲氧基苯並咪唑﹑奧美拉唑氯化物等等。公司憑借卓越的創新意識，先進的管理理念，以國家產業化政策為指引，將創造一條產，學，研為一體化道路。公司擁有貨物進出口權，產品遠銷歐美等市場。公司一貫秉承「以科技創新為企業的靈魂，客戶至上」的公司使命，提出了「新產品、高質量﹑高服務﹑低耗能」的經營發展理念。

㈥ 二苯甲醯酒石酸的各種物化性質，參數

分子式：C18H14O8
分子量：358.33
CAS號：暫無

性質：該品為白色結晶粉末、無臭、味微苦。微溶於水，PH值3～4，呈酸性，可溶於乙醇和丙酮等有機溶劑。在空氣中易吸水。
通常有旋光性熔點150-155°C。D-二苯甲醯酒石酸比旋光度120° (c=5, MeOH)。

㈦ 苯甲酸的檢測方法是什麼

苯甲酸的測定方法

1 主題內容與適用范圍
本標准規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。
本標准適用於醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。
最低檢出濃度：氣相色譜法最低檢出量為1μg，用於色譜分析的樣品為1g時，最低檢出濃度為1mg/kg。
第一篇 氣相色譜法(第一法)
2 原理
樣品酸化後，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標准系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚：不含過氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉。
3.5 鹽酸(1＋1)：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/L)：於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1＋1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標准溶液：准確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置於100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶劑溶解後並稀釋至刻度。此溶液每毫升相當於2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標准使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 儀器
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置於25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合並乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。准確吸取5mL乙醚提取液於5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑溶解殘渣，備用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱，內徑3mm，長2m，內裝塗以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度：載氣為氮氣，50mL/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件)。
5.2.3 溫度：進樣口230℃；檢測器230℃；柱溫170℃。
5.3 測定
進樣2μL標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中，可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標，相應的峰高值為縱坐標，繪制標准曲線。
同時進樣2μL樣品溶液。測得峰高與標准曲線比較定量。
5.4 計算

式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑的體積，mL；
V2——測定時進樣的體積，μL；
m2——樣品的質量，g；
5——測定時吸取乙醚提取液的體積，mL；
25——樣品乙醚提取液的總體積，mL。
由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。
5.5 允許差
相對相差≤10%。

㈧ 食品添加劑常見的檢測方法有哪些

食品添加劑常見的檢測方法：
1、食品添加劑概念分析
食品添加劑是一種在食品生產過程中為了改善食品的色香味而添加的化學合成物質或天然物質，同時食品添加劑還可以提高食品的防腐能力，在食品生產中起到十分重要的作用。在目前，我國食品生產中使用到的食品添加劑多為人工合成添加劑，如果過量食用會人體造成一定影響。在20世紀80年代，我國對部分食品添加劑的使用范圍和用量作出了明確的規定，並成立「食品添加劑標准化委員會」。
2、常規食品添加劑檢測方法
2.1分子光譜技術檢測方法
在常規食品添加劑檢測方法中分子光譜技術十分常見，其利用分子對特定電磁輻射的吸收來進行一種定性定量的分析。通過這種檢測技術可以檢測出麵粉中各類食品添加劑的濃度，例如過氧化苯甲醯，而檢測方法為利用攜帶型光譜儀來對麵粉中的碘的濃度來進行檢測，通過碘的濃度可以推算出過氧化苯甲醯的濃度。
2.2色譜技術檢測方法
食品添加劑色譜技術檢測法也是常規檢測方法，其主要利用高效液相色譜-二極體陣列檢測器來對食品添加劑進行檢測。利用色譜技術的檢測，主要是針對羥基苯甲酸酯的含量，利用二極體陣列檢測器檢測出乙腈提取出的羥基苯甲酸酯。而色譜技術的另一種技術為利用毛細管膠束電動色譜法對食品添加劑進行檢測，其檢測方法為利用流動緩沖中的疏水基內核，通過溶質疏水性的不同來將中性溶質和帶電組分進行分離。
2.3色質聯用技術檢測方法
還可以通過色質聯用的方法檢測食品添加劑，這種技術包含了液相色譜對復雜樣品的高分離能力，也同時包含了一種獨特選擇質譜的技術，在食品添加劑檢測中呈現很強的分析能力，可以准確地得到分析結果，廣泛應用在食品添加劑的測定中。利用色質聯用技術檢測方法，通過對食品添加劑進行梯度洗脫，分離和檢測等步驟，在較短時間內就可以檢測出葡萄酒中十幾種禁用的食品添加劑。
2.4氣相色譜檢測方法
氣相色譜法是較成熟的色譜方法之一，常用於食品添加劑的檢測。其主要原理是通過將待測樣品氣化，然後通過N2載氣經固定相分離，通過相應的檢測器進行檢測，常見的檢測器有：FID、NPD、TCD和ECD等利用氣相色譜氫火焰.
法測定食品中的脫氫乙酸、苯甲酸和山梨酸，研究表明上述防腐劑的回收率在96%~104%。氣相色譜法測定速度較快，適合日常的化學分析。
2.5生物感測器技術檢測方法
生物技術的應用在食品添加劑檢測中也有體現，其中生物技術利用生物感測器來進行檢測。在感測器中，由於生物識別原件和信號轉換器的存在，所以其對復雜的食品添加劑試樣可以進行優異的選擇，並對其中不同的成分具有較高的靈敏度，通過快速和連續的檢測可以對食品添加劑的成分進行精確的分析，所以其在生物過程食品工業等領域有較為廣泛的應用。
2.6高效液相色譜法檢測方法
在食品添加劑檢測中，高效液相色譜法被廣泛應用於實驗室中的食品添加劑檢測，在檢測前需要對被測溶液的pH值進行調整，在經過過濾將溶液里的雜；質去除掉，利用定容過膜的方法進行測定。如果是對果汁進行檢測，則需要將被測溶液的pH值調整到6，再利用一-定數量的聚醯胺粉進行充分攪拌後，利用甲醇或甲酸溶液消除被測溶液中的天然色素，直到將被測溶液洗到中性通過除氨的方法，再進行定容過膜檢測。
3、食品添加劑檢測技術展望
食品添加劑的檢測方法和技術在全球都受到重視，為了使國內的檢測技術可以和國外進行接軌，促進我國食品進出口貿易，我國的食品添加劑檢測技術就應該向著國際檢測規定靠近。通過與國際先進檢測方法的接軌，我國的食品進出口可以在國際上得到相關的認可。食品檢測方法的統-可以使進出口食品加工企業的利益得到保障，並可以促進未來我國的食品進出口貿易工作。

㈨ 怎樣用高效液相來區分酒石酸同分異構體

酒石酸(tartaric acid)，即，2,3-二羥基丁二酸，是一種羧酸﹐由於雙鍵並不共軛，用紫外直接檢測不太合適，可以採用苯甲醯氯衍生的辦法來進行檢測。酒石酸分子中有兩個不對稱碳原子，故有3種光學異構體，即左旋酒石酸或D-酒石酸、右旋酒石酸或L-酒石酸、內消旋酒石酸。如果只是一般的反應可以用普通反相色譜法來檢測，如果是要對映體的檢測就要用手性色譜衍生來做了。

㈩ 測定方法

錸通常採取光度法、極譜法和ICP-MS法等進行測定。

光度法測錸的試劑很多，特別是三苯甲烷、噻嗪、吖啶類染料以及肟類、含硫基的有機試劑等均能與Re⁷⁺或Re⁴⁺形成有色配合物，大部分可被有機溶劑所萃取，一定量的鉬不幹擾測定。經萃取分離後的有機相有很深的顏色並與濃度成正比，可直接進行錸的光度法測定。

有關試劑的測試條件及靈敏度列於表62.19中。

表62.19 一些光度法測定錸的靈敏度比較

續表

肟類有機顯色劑需預先將ReO^-₄與其他元素分離，再以氯化亞錫還原為Re(Ⅳ)，然後顯色測定。

62.5.3.1 萃取分離-硫氰酸鹽光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結分解，水浸取，大量Fe、Mo、W、Nb、V、Ca、Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn、Cu、Te等不進入溶液或不幹擾錸的測定。在酒石酸存在下，調節pH8～9，用氯化四苯胂-三氯甲基烷萃取分離高錸酸，可進一步分離V、W、Mo、Nb、Cu、Cr等干擾離子。

將三氯甲烷分出後置水浴上蒸干，以6mol/LHCl溶解高錸酸鹽，以二氯化錫還原，硫氰酸鹽顯色，乙酸丁酯萃取，有機相於分光光度計430nm波長處，測量吸光度測定錸量。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定，也適用於鎢礦石中錸量的測定。測定范圍w(Re):(1～300)×10^-6。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

酒石酸。

鹽酸

過氧化氫。

氫氧化銨。

三氯甲烷。

乙酸丁酯。

碳酸氫鈉溶液(100g/L)。

氯化四苯胂(TPAC)溶液(20g/L)。

氯化鈉溶液(100g/L)。

硫氰酸鉀溶液(250g/L)。

二氯化錫溶液(350g/L)在(1+1)HCl中投入一定量顆錫粒，貯於棕色瓶中。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=50.0μg/mL稱取10.00mg高純金屬錸於100mL燒杯中，加20mL(1+1)氫氧化銨，5mLH₂O₂，置水浴上溶解並蒸干，加少量水溫熱溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

錸標准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL用水稀釋錸標准儲備溶液製得。

酚酞指示劑(10g/L)乙醇溶液。

校準曲線

曲線A:分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL錸標准溶液。曲線B:分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL錸標准溶液，分別置於一組25mL帶塞比色管中，補加水至8mL，加8mLHCl、混勻。加入1.5mLKSCN溶液，1.5mLSnCl₂溶液(每加一次試劑都混勻)，放置20min後，加入6.0mL(曲線A)或10.0mL(曲線B)乙酸丁酯，振搖15min，放置分層後，取有機顯色液於分光光度計上，在波長430nm處，用3cm(曲線A)或2cm(曲線B)比色皿，以乙酸丁酯作參比測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

根據錸的含量，稱取0.1～2g(精確至0.0001g)試樣。錸量小於5×10^-6，稱取2g;5×10^-6～30×10^-6，稱取1g;30×10^-6～60×10^-6，稱取0.5g;大於60×10^-6，則稱取0.1～0.3g。也可用萃取劑體積進行調節。將試樣置於預先盛有2gMgO的20mL瓷坩堝中(稱取1g試樣增加2gMgO)，攪拌均勻，再覆蓋約0.5gMgO，置於高溫爐中由低溫逐漸升溫至(630±20)℃保持2h，取出冷卻。

將燒結物倒入已盛有4～5滴H₂O₂的100mL燒杯中，以熱水洗坩堝數次，洗液倒入燒杯用水沖稀至50mL體積左右(浸出體積不宜太小，煮沸後體積約有30mL即可)，蓋上表面皿，置電爐上煮沸10min，再移在低溫控溫電熱板上保溫2h，使溶液清澈後取下冷卻。沉澱用中速濾紙過濾，濾液以100mL燒杯承接，沉澱用水洗5～6次。

濾液置控溫電熱板上蒸發至約10mL，加入1g酒石酸，取下，加1滴酚酞指示劑，用(1+1)氫氧化銨中和至溶液變紅，用少量水移入已盛有2mLNaHCO₃溶液的60mL分液漏斗中，體積控制為20mL，加入1mLTPAC溶液，10mL三氯甲烷，萃取2min，靜置分層，用干濾紙條擦凈漏斗頸部存在的水珠，小心地將三氯甲烷放入20mL干燒杯中。向水相中再加5mL三氯甲烷，萃取2min，同法將三氯甲烷合並入20mL燒杯中，加入0.1mLNaCl溶液，置沸水浴上蒸干。加入6mL(1+1)HCl，繼續置沸水浴上加熱5min，取下冷卻。用10mL(1+1)HCl將燒杯內溶液移入25mL帶塞比色管中，混勻。以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

62.5.3.2 環己酮萃取分離-α-糠偶醯二肟光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結，熱水浸取，大部分元素得到分離。微克量的鉬、鉍、砷、鉛、鎳等干擾元素，可用環己酮在鹼性溶液中萃取分離。微量高錸酸在4.2～5mol/LH₂SO₄介質中被氯化亞錫還原為四價，四價錸可催化α-糠偶醯二肟的酸解，產生α-糠偶醯二酮。在320nm處有一新吸收峰(加入檸檬酸可促進催化反應)，可檢出0.005～0.06μg/mLRe。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定，測定范圍w(Re):(0.01～100)×10^-6。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

過氧化氫。

硫酸c(1/2H₂SO₄)=12.5mol/L。

環己酮。

三氯甲烷。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

硫酸鈉溶液(100g/L)。

檸檬酸溶液(192g/L)。

α-糠偶醯二肟溶液0.4gα-糠偶醯二肟溶於100mL乙醇。

氯化亞錫溶液稱取0.7gSnCl₂·2H₂O於200mL燒杯中，加約30mL水，邊攪拌邊緩慢加入42mLH₂SO₄，待氯化亞錫全部溶解後移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=50.0μg/mL稱取25.00mg金屬錸置於50mL燒杯中，加入5mLHNO₃，5mL(1+1)H₂SO₄，在控溫電熱板上加熱溶解，蒸發至2～3mL，用水吹洗杯壁，再蒸發至硝酸全部除盡。用水移入500mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。

錸標准溶液ρ(Re)=1.0μg/mL用水稀釋錸標准儲備溶液制備。

校準曲線

分取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL錸標准溶液置於一組50mL分液漏斗中，加入5mLNaOH溶液、5mLNa₂SO₄溶液、10mL環己酮，萃取1min，靜置分層後棄去水相。往有機相中加10mL水和10mL三氯甲烷，反萃取1min，分層後棄去有機相。水相放入50mL燒杯中，加0.5mL12.5mol/LH₂SO₄、數滴過氧化氫，置水浴上蒸發至1～2mL，反復加過氧化氫至黃色褪去，用水吹洗杯壁，蒸發至水分及過氧化氫完全逸出。

取下冷卻，加2.5mL水、1mL檸檬酸溶液，用少量水將溶液移入10mL比色管中，加2mL2.5mol/LH₂SO₄，冷卻，加2.5mLα-糠偶醯二肟溶液、1.5mLSnCl₂溶液，用水稀釋至刻度，混勻，放置過夜(溫度應不低於20℃)，次日於分光光度計上，在波長380nm處測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5～1g(精確至0.0001g)試樣，置於已盛有3gMgO的瓷坩堝中，攪勻，再覆蓋約1g，置高溫爐中由低溫升至700℃保持2h，取出冷卻。用熱水浸取，加數滴過氧化氫，煮沸30min，用中速濾紙過濾於100mL容量瓶中，用水洗燒杯及沉澱數次，並稀釋至刻度，混勻。

分取20.00mL上述溶液於100mL燒杯中，在控溫電熱板上蒸發至近干，取下，加入5mLNaOH溶液，5mLNa₂SO₄溶液，移入50mL分液漏斗中，總體積為10mL左右。向分液漏斗中加10.0mL環己酮，萃取1min，以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.1)。

注意事項

燒結過程中，應經常開啟爐門，以便充分氧化。

62.5.3.3 苯萃取-丁基羅丹明B光度法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結，熱水浸取。在2～3mol/LH₃PO₄介質中，高錸酸與丁基羅丹明B形成橙紅色配合物，可用苯萃取錸的有色配合物，最大吸收峰在565nm波長處，摩爾吸光系數為4×10⁴，藉以進行光度法測定。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸量的測定。測定范圍w(Re):(1～300)×10^-6。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

磷酸。

氫氧化銨。

苯。

丁基羅丹明B溶液0.1g丁基羅丹明B溶於100mL水中。

錸標准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL配製見62.5.3.1萃取分離-硫氰酸鹽光度法。

校準曲線

分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL錸標准溶液於一組25mL比色管中，加4mL(1+1)H₃PO₄，加水稀釋至10mL，加入1mL丁基羅丹明B溶液，混勻。准確加入5.0mL苯，萃取1min，靜置分層後，在分光光度計上，於560nm波長處，用1cm比色皿測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

根據試樣中錸的含量，稱取0.5～1g(精確至0.0002g)試樣置於事先盛有3gMgO的瓷坩堝中，充分攪勻，表面再蓋一層，放入高溫爐中，逐漸升高溫度650～700℃，保持2h，取出冷卻。將燒結物移入150mL燒杯中，用40～50mL水浸取，加熱煮沸10min，稍冷後進行過濾，用水洗燒杯及濾紙各3次，將濾液加熱濃縮至10mL左右，取下稍冷，加4mL(1+1)H₃PO₄，繼續加熱蒸發至體積小於10mL，移入25mL比色管中，用水洗燒杯2次，加水稀釋至10mL。以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

1)氧化鎂純度對空白影響很大，使用前應進行實驗選擇。燒結過程中，應稍開啟爐門，以充分氧化。

2)顯色時的磷酸濃度:錸含量低時，以0.3～1mol/L為宜，大於此酸度，色澤顯著降低，小於此酸度，空白稍帶顏色，最好控制在0.5～1mol/L。錸含量高時，可提高適當酸度。

3)汞、硝酸根、碘離子，高價錳以及其他氧化劑能與丁基羅丹明B顯色，應除去。

4)大於0.1mg的鎢、釩和鉻影響測定;可分別採用酒石酸、抗壞血酸消除汞、硝酸根、碘離子。

62.5.3.4 催化光度法

方法提要

高錸酸鹽可催化氯化亞錫還原碲酸鈉成單質碲，在一定時間內所還原的碲量與錸量的濃度成正比，加入保護膠，碲呈棕黑色膠體存在於溶液中，於波長530～570nm，可用作光度法測定。

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

此反應若無高錸酸或其鹽類存在時，在相當長的時間內是不會進行的。採用標准加入法，本法可測定0.001～0.1μg/mL錸。

儀器

分光光度計。

試劑

氧化鎂。

三氯甲烷。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

8-羥基喹啉溶液(25g/L)稱取5g8-羥基喹啉於26mL(36+64)乙酸及適量水中，加熱使之溶解，用水稀釋至200mL。

氯化亞錫溶液(375g/L)稱取37.5gSnCl₂·2H₂O溶於100mLHCl中。

混合液氯化亞錫溶液-500g/L酒石酸-濃鹽酸-40g/L聚二烯醇(1+2+2+5)。

碲酸鈉(5g/L)稱取0.5gNa₂TeO₄加入5mLHCl及少量水溶解後稀釋至100mL。

錸標准溶液ρ(Re)=50.0μg/mL配製見62.5.3.1萃取分離-硫氰酸鹽光度法。然後配製錸含量為10.0μg/mL、1.0μg/mL、0.10μg/mL、0.050μg/mL、0.010μg/mL、0.005μg/mL、0.001μg/mL的系列。

酚酞指示劑(10g/L)乙醇溶液。

分析步驟

稱取0.2～2g(精確至0.0001g)試樣，置於預先鋪有0.5～3.0gMgO的瓷坩堝中，充分攪勻，放入高溫爐中逐漸升溫到650℃，並在此溫度下保持2h。取出冷卻，用30～40mL熱水將內容物移入150mL燒杯中，並洗凈坩堝，加蓋表面皿，在低溫電熱板上煮沸15～20min並保溫至溶液清澈。取下稍冷，用中速濾紙過濾，用水洗燒杯及沉澱各3～4次，沉澱棄去。濾液收集在100mL燒杯中，在電熱板上蒸發至5mL左右，將溶液移入50mL分液漏斗中(如有白色沉澱，可用小張濾紙或玻璃棉過濾除去)，加入1滴酚酞，如溶液呈紅色，則用(5+95)HCl調至紅色恰好褪去，再加入2滴氫氧化鈉溶液、1mL8-羥基喹啉溶液，混勻後放置5min。加入8mL三氯甲烷，劇烈振盪0.5min，待靜置分層後，放出三氯甲烷。補加2滴氫氧化鈉及0.5mL8-羥基喹啉，再加入8mL三氯甲烷，如此進行第二次和第三次萃取，然後再用5mL三氯甲烷萃取2次以除盡殘留的8-羥基喹啉。各次有機相均棄去。將水相移入100mL燒杯中，分液漏斗用少量水洗2～3次，將合並的水溶液置低溫電熱板上蒸發至3～5mL，移入10mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻(母液)。

吸取2.0mL母液4份，分別放入10mL比色管中，為A、B、C、D，另再取空白1份為E。再向B、C、D中分別加入相當於試液含錸量的0.7倍、1.4倍、2.1倍的錸標准溶液。向5支比色管中加水使溶液體積各為4.0mL，加入1mL混合液，混勻。放置使5支比色管中溶液的溫度一致，分別加入1mL碲酸鈉溶液並立即混勻。放置，待溶液出現適當的棕色即可於430～470nm處測量吸光度。測量時應嚴格控制每支比色管從加入碲酸鈉起到比色讀數的那一段時間間隔相一致。如室溫較低，可置於45℃水浴上顯色。

按下式計算試樣中錸的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Re)為試樣錸的質量分數，μg/g;m_Re為試樣中的錸量，μg;m為稱取試樣的質量，g;a、2a、3a為分別向比色管B、C、D中加入錸標準的質量，μg;A、A₁、A₂、A₃、A₀分別為比色管A、B、C、D、E溶液的比色讀數。

加入錸標準的量(a)應與試樣中錸量比例適當，此值可由該礦區的鉬、錸比求得，也可吸取1mL母液作單份比色測定，求得錸的大致含量。

注意事項

銅、汞、鍺、錫、鉛、銻、鉍、砷、釕、鋨在100μg內無影響，鉬及鎢的干擾用酒石酸消除;鉬對碲的還原亦有微弱的催化作用，可用硫化物分離後測定或用8-羥基喹啉-氯仿萃取分離鉬。硝酸抑制反應，其他酸影響顏色強度，故採用標准加入法。

62.5.3.5 亞硫酸鈉底液極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結，水提取，錸呈錸酸鹽溶解於溶液中，而留在沉澱中的大部分共生元素分離。在6～10g/LNa₂SO₃溶液中，錸呈現良好的極譜波，半波電位為-1.59V(對飽和甘汞電極)。錸含量在0.2～4.0μg/mL之間，波高與濃度呈線性關系。

鉻大於錸5倍時影響測定。本方法可以測定0.0001%以上的錸。

儀器

示波極譜儀。

試劑

氧化鎂。

亞硫酸鈉溶液(200g/L)。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=100.0μg/mL稱取0.1000g高純金屬錸置於燒杯中，加入5mLHNO₃，置於水浴中加熱溶解，然後用5mLHCl逐HNO₃，重復3次。蒸發至3mL左右，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用時逐級稀釋至所需要的濃度。

校準曲線

取6份燒結過的氧化鎂(與試樣同時進行)，用20mL熱水轉入100mL燒杯中，分別加入含錸0μg、10μg、20μg、…、200μg的錸標准溶液，煮沸10min，冷卻後移入已盛有20mLNa₂SO₃溶液的一組50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。分取部分上層清液，置於電解池中，起始電位為-1.3V，用示波極譜進行測定。繪制標准曲線。

分析步驟

稱取0.1～2g(精確至0.0001g)試樣，置於瓷坩堝中，加入2g粉狀氧化鎂，充分攪勻，再覆蓋一層。置於高溫爐中，逐漸升溫到700℃燒結2h。取出冷卻後，用20mL熱水將燒結物移入100mL燒杯中，煮沸10min，以下操作同校準曲線。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

在硫酸-硫酸鈉底液中，有硫酸羥胺存在下，錸-碲催化體系既可以用來測定碲，同時可以測定微量錸。此外，在鹽酸-二乙基二硫代氨基甲酸鈉、硫酸-甲基醛-銅-碲、鹽酸-硫氰酸鉀-α-糠偶醛二肟等介質中，錸也能產生靈敏的催化波。有的體系靈敏度較高，檢測下限能達到0.00xμg/mLRe。

62.5.3.6 硫酸-EDTA-聚乙烯醇-二苯胍底液催化極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結後，水提取，過濾。在硫酸-EDTA-聚乙烯醇底液中，加入適量二苯胍，可使錸的催化波大為提高，檢出量可達0.001μg/mL。於電位-0.50V～-0.8V處，作導數極譜圖。本方法適用於稀有和有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定。測定范圍w(Re):(0.01～100)×10⁶。

試劑

氧化鎂。

硫酸。

聚乙烯醇溶液(1g/L)。

二苯胍溶液(1g/L)加1滴(1+1)H₂SO₄。

碲溶液ρ(Te)=10.0μg/mL稱取0.2500g金屬碲於50mL燒杯中，加10mLHNO₃，在水浴上加熱溶解，然後加5mLH₂SO₄，蒸發至3mL，冷卻，用水移入250mL容量瓶並稀釋至刻度，混勻。再用水稀釋至要求濃度。

混合底液稱取3g鹽酸羥胺，0.6gEDTA，用水溶解後，加40mL(1+1)H₂SO₄，然後依次加入7.5mL碲溶液、4mL聚乙烯醇溶液、15g抗壞血酸、2mL二苯胍溶液，用水稀釋至100mL，混勻。現用現配。

錸標准溶液ρ(Re)=0.50μg/mL配製方法見62.5.3.2環己酮萃取分離-α-糠偶醯二肟光度法。

儀器

極譜儀(帶導數部分)。

校準曲線

取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL錸標准溶液或0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL錸標准溶液，分別置於一組50mL燒杯中，置控溫電熱板上，加熱蒸干，加入10.0mL混合底液微熱溶解鹽類，放置20min後，於極譜儀上，電位-0.5V～-0.8V處，作導數極譜圖。繪制校準曲線。

分析步驟

根據試樣中錸的含量，稱取0.1～1g(精確至0.0001g)試樣，置於已盛有2～3gMgO的瓷坩堝中，攪勻後再覆蓋一層，置於高溫爐中，逐漸升溫至700℃，保持2h，取出冷卻，置100mL燒杯中，加入30mL熱水，加熱煮沸5～10min。將溶液過濾於100mL燒杯中，用水洗燒杯和沉澱數次。濾液置控溫電熱板上加熱蒸干，加入10.0mL混合底液微熱溶解鹽類，以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.2)。

注意事項

1)在燒結過程中，應稍開啟爐門，以便充分氧化。

2)錸的催化波在4h內穩定性良好。碲量的多少影響錸催化波的波高，因此底液必須加准，10mL底液中含7.5μg碲為最佳量。二苯胍的加入能促使錸的催化波增高，加入量也應適當，過量反而使波高下降。

62.5.3.7 硫氰酸鉀-α-糠偶醯二肟-鹽酸底液催化極譜法

方法提要

試樣經氧化鎂燒結，熱水浸取。在0.48mol/LHCl-3g/LSnCl₂-0.5g/LKSCN-0.2g/Lα-糠偶醯二肟-!=0.008%丙酮體系中，錸在-0.93V處產生一靈敏的催化波，在0.1～0.8μg/mL錸濃度范圍內，峰電流與濃度呈線性關系。本方法適用於稀有、有色金屬等一般礦石和岩石中錸含量的測定。測定范圍w(Re):(1～100)×10^-6。

儀器

示波極譜儀。

試劑

氧化鎂。

丙酮。

鹽酸。

二氯化錫溶液(150g/L)溶於(1+4)HCl。

硫氰酸鉀溶液(25g/L)。

α-糠偶醯二肟溶液0.5gα-糠偶醯二肟溶於100mL(5+95)乙醇溶液。

錸標准溶液ρ(Re)=10.0μg/mL稱取0.1000g(精確至0.0001g)高純金屬錸於100mL燒杯中，加5mLHNO₃，置水浴上溶解，加5～8mLHCl，趕去剩餘的硝酸，重復3次，最後剩3mL左右，取下，用水移入1000mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。吸取20.00mL於200mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。

校準曲線

分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL錸標准溶液，分別置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至10mL左右，加入2mL(1+1)HCl、0.5mLSnCl₂溶液、0.5mLKSCN溶液、1mLα-糠偶醯二肟溶液、4滴丙酮，用水稀釋至刻度，混勻。將溶液倒入電解池中，用示波極譜儀導數部分，-0.93V處測量峰電流，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5～2g(精確至0.0001g)試樣，置於預先盛有3～5gMgO的瓷坩堝中，充分攪勻，表面再覆蓋一層，置高溫爐中，從低溫逐漸升至700℃並保持2h，取出冷卻。將燒結物移入100mL燒杯中，用40mL熱水浸取並煮沸3～5min，冷卻。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置澄清。

分取5.0～10.0mL清液於25mL容量瓶中，加入2mL(1+1)HCl，以下按校準曲線進行測定。

錸含量的計算參見式(62.1)。

注意事項

1)在燒結過程中，應稍開啟爐門，以便充分氧化。

2)每加一種試劑均須混勻，低價錸只有在低酸度介質中與α-糠偶醯二肟、硫氰酸鹽形成電活性配合物，可允許一定量EDTA、酒石酸、草酸等存在。

62.5.3.8 電感耦合等離子體質譜法

方法提要

採用氧化鎂半熔法、過氧化鈉熔融-丙酮萃取法或硝酸分解法處理試樣，等離子體質譜法測定錸。一般ICP-MS的儀器檢出限為0.001ng/mL，根據各種前處理方法的稀釋倍數，並考慮到基體、空白等因素，對試樣的測定限為w(Re):(0.2～2)×10^-6。

儀器

等離子體質譜儀。

試劑

氧化鎂。

過氧化鈉。

丙酮。

硝酸。

過氧化氫。

氫氧化鈉溶液(250g/L)。

錸標准儲備溶液ρ(Re)=100.0μg/mL稱取0.14406g高純錸酸銨(NH₄ReO₄)置於燒杯內，溶於水中，移入1000mL容量瓶內，用水稀釋至刻度，搖勻。

錸標准溶液ρ(Re)=20.0ng/mL由錸標准溶液稀釋配製。

銥內標溶液ρ(Ir)=20.0ng/mL。

分析步驟

(1)試樣處理

a.氧化鎂半熔法。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣置於瓷坩堝中，加入1.5gMgO，攪拌均勻，再覆蓋0.5g，放入高溫爐，逐漸升溫至700℃，焙燒時爐門開一縫，使加入空氣以促進錸的氧化。保持1h後，取出冷卻，將坩堝內半熔物轉入150mL燒杯中，用50mL熱水浸取。煮沸1h，冷卻。轉入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，放置。取上清液干過濾後上機測定。

b.過氧化鈉熔融-丙酮萃取法。稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於高鋁坩堝中，加入3gNa₂O₂，攪勻，再覆蓋一層，置於高溫爐中，在700℃熔融10min，取出冷卻，將坩堝置於燒杯中，加30mL熱水提取，洗出坩堝，冷卻後將鹼性試樣溶液和沉澱一並轉入120mLTeflon分液漏斗中，補加氫氧化鈉溶液至濃度約為5mol/L。加入10mL丙酮萃取Re，振盪1min，靜止分層(如沉澱太多，需多加氫氧化鈉溶液，轉入50mL離心管離心，將上清液轉入分液漏斗進行分相)。棄去下層水相和沉澱，加2mLNaOH溶液到分液漏斗中。振盪1min，進一步洗去丙酮相中的雜質，棄去下層水相。將丙酮相轉入50mL離心管中，離心10min，用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon燒杯中(這一次離心是為了保證丙酮相不會夾雜鹼液，防止以後溶液含鹽量過高而導致霧化器堵塞)。在電熱板上加熱，開始保持約50℃，待丙酮蒸發完後，升高電熱板溫度到120℃，繼續加熱溶液至干。用0.5mLHNO₃中和溶解殘渣。有時HNO₃提取液呈黃色，可能是丙酮的降解產物，反復加熱近干並滴加H₂O₂和HNO₃，可使溶液清亮無色，最終轉入10mL比色管，用水稀釋至刻度，搖勻，待上機測定。

c.硝酸分解法(適用於硫化礦物)。稱取10～50mg試樣，置於小燒杯中，加入5～10mLHNO₃，蓋上表面皿，於低溫電熱板加熱至沸騰。繼續加熱至試樣逐漸形成白色鉬酸沉澱。去蓋，繼續加熱至僅余約0.5mL溶液，加少量水加熱，轉入10mL比色管，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清後取上清液上機沉澱。

(2)上機測定

選用常規的ICP-MS工作參數繼續測定。

測定同位素為¹⁸⁵Re，內標為¹⁹³Ir。以高純水為低點、錸標准溶液為高點進行儀器校準，然後測定試樣溶液。內標溶液在測定空白溶液、標准溶液和試樣溶液時由三通導入ICP儀器。

注意事項

1)半熔法在焙燒過程中錸可能有少量揮發損失，結果略偏低，含量很低時可能偏低約10%。

2)半熔法處理試樣不可選用¹⁸⁷Re作為測定同位素，因為含錸試樣中往往含有由錸衰變產生的放射性¹⁸⁷Os，會對¹⁸⁷Re的測定形成干擾。另兩種處理方法因鋨已被分離，不存在此問題。

3)用丙酮萃取錸的問題。丙酮與水混溶，當氫氧化鈉濃度大於2mol/L時，丙酮與鹼溶液分成兩相。5mol/LNaOH時分相界面清晰。在鹼性介質中大部分金屬氫氧化物沉澱而得到分離。試樣基體中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在當前所有Re的溶劑萃取方法中丙酮萃取方法較為簡單快速並具有廣泛的適用性。只需做一次萃取，不用反萃步驟，就可以把錸從輝鉬礦、橄欖岩、玄武岩、黑色頁岩、油頁岩、黃鐵礦、黃銅礦、鉻鐵礦、毒砂等基體中快速分離。

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