甲酸鈉的檢測方法

『壹』 如何用氣相色譜儀測啤酒花鮮花中的甲酸含量的測定方法

首先，酸類在氣相色譜中測定時一般來說響應值都是很低的。因為極性非常大，這就導致峰型拖尾非常的嚴重，峰高/峰寬值非常的小。我測定乙酸的時候其響應值比醇類要低200-300倍，甲酸的極性比乙酸還要強，其響應值和檢測線可想而知。
其次，從鮮花中提取甲酸就需要研磨，溶解，萃取，可能還需要多步萃取，所以想要用氣相色譜測定甲酸是很難的。
建議你用離子色譜測定，其響應值和檢測限都比較可觀，得出的結果具有可信性。

『貳』 甲酸鈉的分析方法

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標准編號:GB 7474-1987
標准名稱:水質 銅的測定 二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法
標准狀態:現行
英文標題:Water quality; Determination of copper; Sodium diethyldithiocarbamate spectrophotometric method
實施日期:1987-8-1
頒布部門:國家環境保護局
內容簡介:本標准適用於地面水、地下水和工業廢水中銅的測定。

『叄』 苯甲酸鈉的測定

參見GB1902-94規定的分析方法進行。
方法名稱： 苯甲酸鈉—苯甲酸鈉的測定—中和滴定法
應用范圍： 本方法採用滴定法測定苯甲酸鈉的含量。
本方法適用於苯甲酸鈉。
方法原理： 供試品置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗滌液並入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續的橙紅色時停止滴定，讀出鹽酸滴定液使用量，計算苯甲酸鈉含量。
試劑：
1. 水
2. 乙醚
3. 鹽酸滴定液（0.5mol/L）
4. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
儀器設備：
瓶裝、袋裝的苯甲酸鈉(11張)
試樣制備： 1. 鹽酸滴定液（0.5mol/L）
配製：取鹽酸45mL，加水適量使成1000mL，搖勻。
標定：取在270～300ºC乾燥至恆重的基準無水碳酸鈉約0.75g，加水50mL使溶解，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時，煮沸2分鍾，冷卻至室溫，繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當於26.5mg的無水碳酸鈉，根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。
操作步驟： 取本品約1.5g，精密稱定，置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗滌液並入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯持續的橙紅色。每1mL的鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當於72.06mg的C7H5NaO2。
注1：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一，「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻： 中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.902。

『肆』 食品中的苯甲酸鈉的測定 有什麼標准嗎

1.1 酸鹼滴定法 1.1.1原理 於試樣中加入飽和氯化鈉溶液，在鹼性條件下進行萃取，分離出蛋白質、脂肪等，然後酸化，用乙醚提取試樣中的苯甲酸，再將乙醚蒸去，溶於中性醚醇混合液中，最後以標准鹼液滴定。 1.1.2儀器和試劑 (1)儀器 ①鹼式滴定管。 ②300ml燒杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹風機。⑦分析天平。⑧錐形瓶。 (2)試劑 ①純乙醚：置乙醚於蒸餾瓶中，在水浴上蒸餾，收取35℃部分的餾液。②鹽酸(6mol/L)。 ③氫氧化鈉溶液(100g/L)：准確稱取氫氧化鈉100g於小燒杯中，先用少量蒸餾水溶解，再轉移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。④氯化鈉飽和溶液。⑤純氯化鈉。⑥95％中性乙醇：於95％乙醇中加人數滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉溶液中和至微紅色。⑦中性醇醚混合液：將乙醚與乙醇按1：1體積等量混合，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉中和至微紅色。⑧酚酞指示劑(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞於100ml中性乙醇中。⑨氫氧化鈉標准溶液(0.05 mol/L)：稱取純氫氧化鈉約3g，加入少量蒸餾水溶去表面部分，棄去這部分溶液，隨即將剩餘的氫氧化鈉(約2g)用經過煮沸後冷卻的蒸餾水溶解並稀釋至1000 ml，按下法標定其濃度。 1.1.3操作步驟 (1)樣品的處理 ①固體或半固體樣品：稱取經粉碎的樣品100g置250ml容量瓶中，加入300ml蒸餾水，加入分析純氯化鈉至不溶解為止(使其飽和)，然後用100g／L氫氧化鈉溶液使其成鹼性(石蕊試紙試驗)，搖勻，再加飽和氯化鈉溶液至刻度，放置2h(要不斷振搖)，過濾，棄去最初l0ml濾液，收集濾液供測定用。 ②含酒精的樣品：吸取250ml樣品，加入100g/L氫氧化鈉溶液使其成鹼性，置水浴上蒸發至約100ml時，移入250ml容量瓶中，加入氯化鈉30g，振搖使其溶解，再加氯化鈉飽和溶液至刻度，搖勻，放置2h(要不斷振搖)，過濾，取濾液供測定用。 ③含脂肪較多的樣品：經上述方法制備後，於濾液中加入氫氧化鈉溶液使成鹼性，加入20～50ml乙醚提取，振搖3min，靜置分層，溶液供測定用。 (2)提取 吸取以上制備的樣品濾液100ml，移入250 ml分液漏斗中，加6mol/L鹽酸至酸性(石蕊試紙試驗)。再加3ml鹽酸(6mol/L)，然後依次用40、30、30ml純乙醚，用旋轉方法小心提取。每次搖動不少於5min。待靜置分層後，將提取液移至另一個250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚層均放大這一分液漏斗中)。用蒸餾水洗滌乙醚提取液，每次10ml，直至最後的洗液不呈酸性(石蕊試紙試驗)為止。 將此乙醚提取液置於錐形瓶中，於40～45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量時，停止回收，以風扇吹乾剩餘的乙醚。 (3)滴定 於提取液中加入30ml中性醇醚混合液，10ml蒸餾水，酚酞指示劑3滴，以0.05mol/L氫氧化鈉標准溶液滴至微紅色為止。 4)結果計算
記得採納啊

『伍』 如何檢驗食品中的防腐劑

目前食品防腐劑的檢測主要有高效液相色譜法、氣相色譜法、紫外光分光光度法、薄層色譜法，滴定法等。其中氣相色譜法、高效液相色譜法、紫外光分光光度法准確度高，分析快捷，是目前最常用的檢測方法。

常用的檢測方法

高效液相色譜法

原理：

配製苯甲酸鈉、山梨酸鉀和安賽蜜的標准溶液，以230nm為檢測波長，繪制標准曲線；樣品經超聲波脫氣、膜過濾後直接進樣，按上述條件進行色譜測定，得到各種組分的回歸方程及相關系數。

評價：

高效液相色譜法具有分析速度快，分離效率高，測定結果准確等優點，是檢測食品中苯甲酸鈉的最常用的方法。現在通用的較佳方法是將樣品用乙醚萃取, 再將萃取後的樣液在水浴烘乾,然後用甲醇定容, 濾膜過濾後進行HPLC檢測。此試驗種用超聲萃取法，具有樣品預處理簡單，使操作簡單、快速、准確，值得推廣。

但是此法僅限於某種食品 ,應用於多種食品時 ,常常出現防礙峰干擾。

紫外分光光度法

原理：

利用苯甲酸鈉和山梨酸鉀的紫外吸收光譜差異, 採用多元線性回歸紫外吸光光度法同時測定飲料中苯甲酸鈉和山梨酸鉀。其中樣品無需預處理。

評價：

樣品無須預處理，操作簡單，並且可同時測定多組分。加和性好, 准確度高。

氣相色譜法

原理：

用分析天平準確稱取試樣並用鹽酸酸化，將山梨酸、苯甲酸和對羥基苯甲酸脂類用乙醚提取濃縮，用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分離測定，與標准比較定量。

評價：

比較簡便和靈敏，但是設備投入成本高，存在違規操作，有易燃易爆的隱患。

紅外光譜法

原理：

以最佳定量准確性和速度，從溴化鉀－苯甲酸鈉紅外譜圖中減去溴化鉀－奶粉（以奶粉為例）紅外譜圖，得到特徵分析峰(1555cm)，在該波數下測定濃度等梯度變化的標准固態溶液的吸光度，並以此吸光度數值為縱坐標，以相應的濃度為橫坐標，繪制工作曲線，將待測樣品的吸光度代入回歸方程，從而計算苯甲酸鈉的含量。

其中樣品預處理採用樣品與溴化鉀於研缽中研細，乾燥，壓制晶片的方法。

評價:

此法操作簡便、准確，同時可對多種樣品進行含量測定，適用於工業生產，食品檢測等工作。

目前可以投入生產和檢測的方法主要就是上述介紹的高效液相色譜法、氣相色譜法和紫外分光光度法，而紅外光譜法在國內外都少見報道，而熒光光譜法還處在實驗階段，尚未成熟和被廣泛使用。由於成本比較低和方便等原因，高效液相色譜法在一定時期

『陸』 苯甲酸鈉能否用酸鹼滴定法直接測定，若可以，應選用哪種指示劑，為什麼

可以,選用酚酞或者甲基橙都可以作指示劑,因為完全中和後呈鹼性,滴至中性鹼已經過量了

『柒』 如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量

苯甲酸類葯物，如苯甲酸鈉，因為苯甲酸鈉屬於有機酸的鹼金屬鹽，對應的苯甲酸的酸性較強，因而苯甲酸鈉鹼性較弱，直接滴定有困難，採用雙相滴定法測定含量。

因為苯甲酸鈉為芳酸鹼金屬鹽，易溶於水。其水溶液呈鹼性，可用鹽酸滴定液滴定，但在滴定過程中析出的游離酸不溶於水，並且使滴定終點的pH突躍不明顯，不利於終點的正確判斷。

(7)甲酸鈉的檢測方法擴展閱讀：

某些化合物的酸鹼形式分別僅溶於水或有機相，如果在單一相溶劑中進行酸鹼滴定，那麼生成的酸/鹼因不溶於該溶劑而析出，導致滴定終點判斷困難。

比如苯甲酸鈉的雙相滴定：

苯甲酸溶於有機溶劑，不溶於水；

苯甲酸鈉溶於水而不溶於有機溶劑。

『捌』 測試甲酸含量的方法，從滴定分析法中考慮

這兩家相的含量的方法，同低低的分析，再集中考慮這個改善的方法。

『玖』 二乙基二硫代氨基甲酸鈉光度法

方法提要

在pH9～11的氨溶液中，銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉反應，生成棕黃色配合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取後，光度法測定。

本法最低檢測質量為2μg。若取100mL水樣測定，檢測下限為0.02mg/L。

儀器和裝置

分光光度計。

分液漏斗250mL。

試劑

氫氧化銨。

四氯化碳或三氯甲烷。

二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(1g/L)貯存於棕色瓶內，在冰箱內保存。

EDTA-檸檬酸三銨溶液稱取5gEDTA-Na₂和20g檸檬酸三銨，溶於水中，稀釋至100mL。

銅標准溶液ρ(Cu)=10.0μg/mL。

甲酚紅溶液(1.0g/L)稱取0.1g甲酚紅溶於(95+5)乙醇並稀釋至100mL。

校準曲線

取6個250mL分液漏斗，各加100mL純水，然後分別加入0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL和1.00mL銅標准溶液，混勻。加入5mLEDTA-檸檬酸三銨溶液及三滴甲酚紅溶液，滴加(1+1)NH₄OH至溶液由黃色變為淺紅色，再加5mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，混勻，放置5min。加10.0mL四氯化碳或三氯甲烷，振搖2min，靜置分層。用脫脂棉擦去分液漏斗頸內水膜，將四氯化碳或三氯甲烷層放入乾燥的10mL具塞比色管中。

於436nm波長處，用2cm比色皿，以四氯化碳或三氯甲烷為參比，測量標准系列萃取液的吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

吸取100mL水樣於250mL分液漏斗中［若水樣色度過高時，可置於燒杯中，加入少量(NH₄)₂S₂O₈煮沸，濃縮至約70mL，冷卻後加水稀釋至100mL］。以下按校準曲線步驟操作，測量水樣萃取液的吸光度，從校準曲線上查出水樣中銅的質量。

水樣中銅的質量濃度計算參見公式(81.9)。

注意事項

鐵與顯色劑形成棕色化合物對本法有干擾，可用檸檬酸掩蔽。鎳、鈷與試劑呈綠黃色以至暗綠色，可用EDTA掩蔽。鉍與試劑呈黃色，但在440nm波長吸收極小，存在量為銅的2倍時，其干擾可以忽略。錳呈微紅色，但顏色很不穩定，微量時顯色後放置一段時間，顏色即可褪去。錳含量高時，加入鹽酸羥胺，即可消除干擾。

『拾』 苯甲酸的檢測方法是什麼

苯甲酸的測定方法

1 主題內容與適用范圍
本標准規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。
本標准適用於醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。
最低檢出濃度：氣相色譜法最低檢出量為1μg，用於色譜分析的樣品為1g時，最低檢出濃度為1mg/kg。
第一篇 氣相色譜法(第一法)
2 原理
樣品酸化後，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標准系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚：不含過氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉。
3.5 鹽酸(1＋1)：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/L)：於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1＋1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標准溶液：准確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置於100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚(3＋1)混合溶劑溶解後並稀釋至刻度。此溶液每毫升相當於2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標准使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標准溶液，以石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 儀器
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置於25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸(1＋1)酸化，用15，10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合並乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。准確吸取5mL乙醚提取液於5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑溶解殘渣，備用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱，內徑3mm，長2m，內裝塗以5%(m/m)DEGS＋1%(m/m)H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度：載氣為氮氣，50mL/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件)。
5.2.3 溫度：進樣口230℃；檢測器230℃；柱溫170℃。
5.3 測定
進樣2μL標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中，可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標，相應的峰高值為縱坐標，繪制標准曲線。
同時進樣2μL樣品溶液。測得峰高與標准曲線比較定量。
5.4 計算

式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚(3＋1)混合溶劑的體積，mL；
V2——測定時進樣的體積，μL；
m2——樣品的質量，g；
5——測定時吸取乙醚提取液的體積，mL；
25——樣品乙醚提取液的總體積，mL。
由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。
5.5 允許差
相對相差≤10%。