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電化學方法檢測抗壞血酸

發布時間:2022-06-19 08:15:06

Ⅰ 電化學分析法的主要方法

電導法
是用電導儀直接測量電解質溶液的電導率的方法。

電化學分析法電位滴定法
是在用標准溶液滴定待測離子過程中,用指示電極的電位變化指示滴定終點的到達,是把電位測定與滴定分析互相結合起來的一種測試方法。

電化學分析法電解分析法
是將直流電壓施加於電解池的兩個電極上,根據電極增加的質量計算被測物的含量。

電化學分析法伏安法
根據電解過程中的電流電壓曲線(伏安曲線)來進行分析的方法。

電化學分析法溶出伏安法
將恆電位電解富集法與伏安法結合的一種極譜分析方法。它首先將欲測物質在適當電位下進行電解並富集在固定表面積的特殊電極上,然後反向改變電位,讓富集在電極上的物質重新溶出,同時記錄電流電壓曲線。根據溶出峰電流的大小進行定量分析。

電化學分析法電位溶出分析法
在恆電位下將被測物質電解富集在工作電極上,然後斷開恆電位電路,由電解液中的氧化劑將被富集的物質溶解出來,同時記錄溶出時的電位時間曲線,根據曲線上溶出階的長度進行定量,這種方法縮寫為P.S.A.。
電位溶出分析法與溶出伏安法之間主要區別在於前者在溶出時沒有電流流過工作電極,而後者具有背景電流,在某些情況下可能淹沒溶出峰。

Ⅱ 電位滴定法的滴定模式

ACeh01電導分析法
ACeh010001 電導滴定法測定鎳的含量
由電導滴定法確定終點,在氨性介質中用丁二酮肟乙醇溶液滴定鎳的含量,採用硫脲掩蔽Cu(Ⅱ),用H2O2將Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)氧化成Mn(ⅳ)和Co(Ⅲ)消除干擾,其它金屬離子對測定沒有干擾。此法的測定結果與丁二酮肟重量法接近,且不受溶液的顏色、濁度的影響,用於化學鍍鎳溶液、電鍍鎳和鎳合金中鎳的測定。
ACeh010002 電導法研究硝基苯/水/十二烷基硫酸鈉乳狀液的穩定性
制備了不同組成的硝基苯/水/十二烷基硫酸鈉乳狀液,用電導法測定了含正己醇和不含正己醇條件下乳狀液富油相同時間的電導率。一方面,提出了增比電導率Kr新概念,給出了Kr及其隨時間t的變化率(dkr/dt)與時間的關系曲線,並由dkr/dt-t曲線求得該曲線上的極值點tmax和(dkr/dt)max,從而定量判斷乳狀液的穩定性;另一方面,從乳狀液液滴的沉降、絮凝和聚並等不穩定因素出發提出了乳狀液分層動力學模型,由此對kr變化敏感區進行動力學分析,求得了乳狀液分層速率常數,從而分析了乳狀液的穩定性。處理結果表明採用兩種不同方法分析乳狀液的穩定性是令人滿意的。

ACeh010003 電導法快速測定錫鈷槍色鍍液中的焦磷酸鉀
研究了用電導法在錫鈷槍色鍍液中測定焦磷酸鉀的方法,實驗結果表明,該方法簡便快速,且准確度和精密度能滿足生產要求。

ACeh010004 電導法快速測定錫鈷槍色鍍液中的焦磷酸鉀
研究了用電導法在錫鈷槍色鍍液中測定焦磷酸鉀的方法,實驗結果表明,該方法簡便快速,且准確度和精密度能滿足生產要求。

ACeh010005 電導法測定氣-液鼓泡床反應器內的氣泡直徑
在小型氣-液鼓泡床反應器上,觀察、測定了氣泡的大小及運動情況,並運用統計學原理計算出Sauter氣泡平均直徑、氣泡上升速度,為了解大型氣提式外環流反應裝置內的氣泡大小及運動情況提供了指導。

ACeh010006 非水庫侖滴定法測定碳

ACeh010007 電化學方法研究DNA與不可逆靶向分子的相互作用
用循環伏安法、示差脈沖伏安法、計時庫侖法、整體電解法和掃描電化學顯微鏡研究了具有抗癌活性的雙苯並咪唑衍生物(BBID)不可逆電化學行為及BBID與DNA的相互作用,推導了適用於研究不可逆電活性分子與DNA相互作用的電化學公式。

ACeh010008 微庫侖法測定液體二氧化碳中總硫及二氧化硫
微庫侖法測定液體二氧化碳中總硫和二氧化硫 ,靈敏度高 ,重現性好 ,方便快捷

ACeh010009 電導法測定水的全鹽量
採用電導法研究了水溶液中鹽的濃度與其電導率的關系,根據模擬水樣和實際水樣在電導率與全鹽量的關繫上有較好的吻合性,介紹了電導法測定水中全鹽量的方法。結果表明在低濃度范圍內電導率與鹽濃度成線性關系,與傳統的重量法相比,具有快速、簡便、准確度高的特點。

ACeh010010 用酸度計測定γ-氧化鋁的零電位
初步探索了pH計測定γ-Al2O3的表面零電位(Point-of-ZeroCharge),並作為表徵氧化物表面酸鹼度的一種方法。該方法具有儀器裝置簡單、操作方便、一次操作可測定多個樣品等優點。特別適合於催化劑及載體生產部門作為常規分析使用。

ACeh010011 庫侖滴定自動測量裝置的設計
依據庫侖分析的工作原理,對庫侖滴定儀進行了改進,設計了自動測量裝置,提高了庫侖滴定分析的自動化程度和工作效率。

ACeh02電泳分析法
ACeh020001 毛細管區帶電泳法分離發酵液中的木糖和木糖酵
建立了利用毛細管區帶電泳分離發酵液中木糖和木糖醇的新方法。研究表明:採用硼砂緩沖溶液時,木糖和木糖醇的分離度隨硼砂濃度的增高而加大,在室溫下硼砂最高濃度為130mmol/L;分離度還與溶液的pH有關,在pH9.55處分離度有最大值;緩沖液中十六烷基三甲基溴化銨的的濃度為4×10-6mmol/L-8×10-4mmol/L時對分離度無顯著影響;在優化的分離條件下,木糖和木糖醇可在6min內基線分離。測定了發酵過程中樣品各組分的含量和加標回收率,5次測定木糖的相對標准偏差(RSD)為1.42%-3.11%,回收率為96.0%-108.0%;5次測定木糖醇的RSD為0.62%-1.32%,回收率為94.0-109.0%。

ACeh020002 高效毛細管電泳檢測克萊保健煙貼中的尼古丁

ACeh020003 單掃描示波極譜法測定非諾貝特的研究
非諾貝特在pH6.37的Britton-Robinson緩沖溶液中,於-1.25V產生一靈敏的極譜還原峰,峰電流與非諾貝特濃度在1.0×10-4-9.0×10-4g/L范圍內有良好的性線關系,檢測下限為5.0×10-5g/L。

ACeh020004 21世紀毛細管電泳技術及應用發展趨勢
在21世紀,毛細管電泳技術面臨著新的挑戰和機遇,在其檢測手段、儀器的小型化和集成比,以及分離模式上都存在著極大的發展空間。文中針對這三方面的發展趨勢和毛細管電泳 的應用進行了討論。

ACeh020005 毛細血管電泳在農葯分析中的應用
綜述了高效毛細管電泳技術在農葯分離方面的應用及發展狀況,包括各種不同分離模式和手性選擇性的選擇,另外還指出了該方法的優點及其發展方向。

ACeh020006 毛細血管電泳法測定桑葉中的黃桐類成分-蘆丁和槲皮素
採用高效毛細管電泳法分離測定了新疆不同地區、不同採集期、不同品種的桑葉中的黃酮類成分-蘆丁、槲皮素的含量。以含有體積分數為15%甲醇的10mmol/L的磷酸二氫鈉20mmol/L的硼砂溶液(pH8.62)為電泳緩沖液,採用壓力進樣方式,在25℃,20kV恆壓下進行電泳分離,並在245nm波長處檢測。結果表明,桑葉中的兩種目標組分在12min內完成分離,且有良好的線性關系;蘆丁和槲皮素的加樣回收率分別為95.64%和99.36%,其RSD分別為2.25%和1.79%(n=6)。

ACeh020007 尿中微量芳香酸的高效毛細管電泳分析:用於苯丙酮酸尿症的診斷
建立了可用於診斷苯丙酮酸尿症的5種尿中微量芳香酸的毛細管電泳分析新方法。應用硼砂-膽酸鈉(均為25mmol/L,pH=10.0)電泳介質體系,可將5種芳香酸在15min內達到全分離;最低檢測限達1.510-9mol;採用Sep-Pak C18微柱進行尿樣前處理,有效地除去了尿蛋白對分離的影響,可作為苯丙酮酸尿症的篩查方法。

ACeh020008 毛細管電泳-電化學檢測測定茶葉中咖啡因、表兒茶素和抗壞血酸
高效毛細管電泳-電化學檢測同時測定了6種茶葉中的咖啡因、表兒茶素和抗壞血酸的含量,考察了實驗參數對分離、檢測的影響。在最佳實驗條件下,以300m直徑的碳圓盤電極為檢測電極,檢測電極為1.20V(vs.SCE),在25mmol/L硼酸鹽-25mmol/L磷酸鹽(pH7.6)的混合運行緩沖液中,上述各組分在16min內能完全分離。該法直接用於茶葉中咖啡因、表兒茶素和抗壞血酸的測定,結果令人滿意。

ACeh020009 毛細管電泳手性分離中的協同效應
綜述了毛細管電泳手性分離中的協同效應。介紹了毛細管電泳手性分離中雙手性選擇性的應用情況,表明用CDs/CDs,CDs/crown組成的雙選擇劑及聚合環糊精衍生物、聚合手性膠束體系有可能改善難拆分的對映體物質的分離效果,展示了協同效應的毛細管電泳拆分復雜物質對映體中的應用前景。

ACeh020010 毛細管電泳法測定豬體組織中甜菜鹼含量
建立了毛細管電泳法快速測定豬體組織中甜菜鹼含量的方法。甜菜鹼首先轉化為苯甲醯甲基酯後直接上樣測定。PH為3.0的磷酸緩沖溶液使甜菜鹼酯為物和甜菜鹼結構類似物酯化物之間以及酯化物和酯化劑之間都能很好地分離,這也省去了反應混合液的前處理。該法標准曲線的線性范圍為4~600mg/L,相關系數r為0.9999,最低檢測限為1mg/L,相對標准偏差為2.2%~4.7%,標准加入回收率為95.9~98.4%。

ACeh020011 毛細管電泳測定-四氫吡咯基苯丙醇的光學純度

ACeh020012 毛細管區帶電泳定量分析機體組織中高能磷酸化合物
研究了機體組織中三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、一磷酸腺苷及磷酸肌酸的毛細管區帶電泳分離條件;12min內完成上述4組分分離;其檢出限分別為3.5、3.6、2.4、5.1mg/L;;遷移時間及校正峰面積的定量精度分別低於0.17%和3.8%。方法已用於貓心肌中上述4組分的定量分析。

ACeh020013 毛細管區帶電泳分離測定鄰、對、間氯代苯酚
通過改變電泳條件,用毛細管區帶電泳成功地分離了鄰、對、間氯代苯酚,並檢測到廢水中樣品的含量。研究了緩沖溶液種類、濃度、PH值、電泳電壓以及內標物的選擇,並得出了三種樣品的標准曲線、線性范圍以及加樣回收率,為環境樣品的監測提供了依據。

ACeh020014 電壓梯度自由區帶毛細管電泳分離芳香胺
建立了分離8種環境污染物芳香胺的高效毛細管區帶電泳法。以磷酸鹽為緩沖溶液,考察了pH值、緩沖溶液濃度、各種添加劑(環糊精、尿素)和有機試劑對分離的影響,在此基礎上採用了電壓梯度法,使8種芳香胺得到了較好的分離。

ACeh020015 高效毛細管電泳電導檢測器的研製
研製了一種毛細管電泳電導檢測器。採用激光燒蝕毛細管塗層、HF腐蝕和陰離子交換膜封堵製作的在柱導電介面連接電泳毛細管和電導池,高壓電場被有效隔離,以鉑絲為工作電極實現柱後電導檢測,在內徑為50μm毛細管上分離檢測了幾種氨基酸和金屬離子,結果表明該系統性能優良。

ACeh020016 高效毛細管電泳法測定工業用精對苯二甲酸中的主要雜質
採用內徑50μm的石英毛細管,在正己烷磺酸鈉、正己烷磺酸鈉-十四烷基三甲基氯化胺(TTAC)的電解液體系條件下,測定精對苯二甲酸(PTA)中的主要雜質對羧基苯甲醛(4-CBA)和對甲基苯甲酸(p-TOL)。用紫外檢測器進行檢測,檢測波長為200nm。樣品中的各主要組份能在數分鍾內得到分離。用己知4-CBA和p-TOL含量的PTA標樣進行外標定量,實驗結果令人滿意。

ACeh020017 色氨酸、半胱氨酸和酪氨酸的高效毛細管電泳分析
用自組裝的高效毛細管電泳安培檢測裝置,對具有常規電活性的色氨酸,半胱氨酸和酪氨酸進行了分離分析條件的研究。採用重力進樣方式,進樣高度25cm,進樣時間15s,在分離毛細管長70cm,內徑25μm的電泳裝置上,10mmol/L K2HPO4-H3PO4緩沖液(Ph10.5)、20kV分離高壓,+10.5v(vs SCE)檢測電位的條件下,對酸解毛發中得到的混合氨基酸中的色氨酸,半胱氨酸和酪氨酸進行了分離測定,結果令人滿意。

ACeh020018 測定酚醛樹脂中楊酸的高效毛細管區帶電泳法
介紹了應用高效毛細管區帶電泳技術測定酚醛樹脂中水楊酸含量的新方法。緩沖液採用75%(Φ)乙醇為溶液,水楊酸不需提取,直接測定。該法的線性范圍為5.8×10-6~1.0×10-4mol/L,檢出限為8.0×10-7mol/L(S/N=3),RSD為2.7%(n=5),實驗操作簡便、迅速、准確。

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GB/T 223.7-2002 鐵粉 鐵含量的測定 重鉻酸鉀滴定法
標准號: GB/T 223.7-2002
中文標題: 鐵粉 鐵含量的測定 重鉻酸鉀滴定法
英文標題: Iron powder--Determination of iron content--Potassium dichromate titration method
文摘: 本標准規定了用重鉻酸鉀滴定法測定鐵粉中鐵含量的方法。
本方法適用於鐵粉中質量分數大於96%的鐵含量的測定。
發布日期: 2002-9-11
實施日期: 2003-2-1
廢止日期:
被替代標准:
引用標准:
採用關系:
開本頁數: 8
中標分類號: H11
ICS號: ICS 77.040.30
發布單位: 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

Ⅲ 離子液體在電分析中的應用

由於離子液體熔點低、蒸汽壓低、電化學窗口寬( > 4 V)、電導率高( > 10-4 S/cm)、離子移動速率高( >10-14m2/V·s)、熱穩定性與化學穩定性好等優點,近年來已引起了研究者的極大關注[6]。在電分析化學領域中,用離子液體作為電解質、構置感測器已經成為研究的熱點。
離子液體作為一類新型的非水介質,由於導電能力強、電化學窗口寬等優點,被視為新型環保電解液的候選者。20世紀70年代末、80年代初,離子液體在電化學研究領域已有應用;此時的離子液體陰離子大多是[AlCl3-],但由於這類離子液體極不穩定,遇水極易分解,從而限制了離子液體在電化學領域的發展90年代後,烷基咪唑類離子液體的合成,使得離子液體在電化學領域中有了廣闊的應用前景,這是因為這類離子液體具有熔點低、抗水解、穩定性強等綜合性能,而且這類離子液體在很大電位范圍內是電化學穩定的,為高電位處進行電化學氧化還原反應提供了新的反應場所。
在電化學研究中,二茂鐵常用作探針試劑,一直是研究的熱點;在離子液體中,董文舉等[12]採用方波循環伏安法等電化學方法研究了二茂鐵的電化學行為,發現二茂鐵在[BMIM][BF4]溶液中具有良好的可逆性,認為可將二茂鐵用於[BMIM][BF4]中作為電勢標准物質,但不能作為[BMIM][PF6]的電勢標准物質;Zhang等[13]研究了一系列難溶性二茂鐵衍生物在二氯甲烷與離子液體中的伏安行為,對離子液體中電勢標准物質的選擇具有一定理論指導意義,而在離子液體的電化學研究中一般常採用金屬絲或氧化還原物質作參比電極,如I-/I3-和Li+/Li等,因此測得的電化學數據與傳統的溶劑中測得的數據常常不具有可比性。為了克服這一問題,IUPAC推薦了一些電勢標准物質(如二茂鐵等)作為離子液體中電勢測定的標准。
近年來,隨著離子液體在電化學中的應用不斷深入,蛋白質(酶)在離子液體中的電化學研究開始受到關注。研究蛋白質(酶)等生物大分子在離子液體中的直接電化學和電催化行為,不僅可以幫助了解離子液體對蛋白質的電化學和電催化性能的影響、揭示蛋白質(酶)等與離子液體之間的復雜的相互作用,而且可擴展離子液體在生物大分子的電化學和生物催化方面的應用,同時也是構築以離子液體為介質的電化學生物感測器的基礎。Norouz等[48]將合成的六氟磷酸n-辛基吡啶(OPFP)離
子液體與碳粉混合後填充於聚四氟乙烯管中製成碳糊電極。與一般的碳糊電極相比,離子液體碳糊電極背景電流小、電子傳遞速率快,顯著地降低抗壞血酸、多巴胺、NADH等生物分子的過電位,成為碳糊電極制備中性能較好的粘合劑。另外,這種修飾電極還適用於動態體系的分析,為生物感測器的構築提供了新的機遇。
最近的研究發現,將蛋白質(酶)固定在基於離子液體的復合材料中,不僅可保持蛋白質(酶)的原始構象,而且可實現蛋白質(酶)在該復合材料膜上的直接電子轉移;同時還發現,固定在膜內的蛋白質(酶)具有極高的穩定性和良好的催化活性。Paniagua等[49]在合成溴化1-乙烯基-3-乙基咪唑聚合物離子液體過程中,將葡萄糖氧化酶摻於溶液中,並使其均勻的分散於聚合物內,利用此類離子液體聚合物構築的葡萄糖感測器,具有極好的電化學穩定性,可用於尿液中的葡萄糖檢測。Compton等[50]採用循環伏安法、計時安培法研究了血紅素在[BMIM][PF6]和[OMIM][PF6]離子液體中的直接電化學,發現血紅素在金電極表面具有單層吸附現象。他們[51]通過巰基酸或巰基醇將細胞色素c(cyt-c)組裝於金電極表面,發現 cyt-c 在乾燥的離子液體中電化學氧化行為逐漸減小,認為是離子液體影響了電活性物質在電極表面的吸附,而不是電活性物質脫水所致。Pang等[52]將包埋於瓊脂糖中的血紅蛋白修飾於電極上,研究了在離子液體中血紅素的直接電化學性
質。在[BMIM][PF6]溶液中,該修飾電極對過氧化氫酶、三氯乙酸具有催化還原作用。Sun等[53]將血紅素固載於[BMIM][PF6]/黏土的混合物膜上,實現了血紅蛋白的直接電化學,並對O2、三氯乙酸、亞硝酸鹽、H2O2有催化作用。Lu等[54,55]將[BMIM][BF4]/殼聚糖及相應的酶修飾於玻碳電極表面,實現了過氧化物酶與血紅素的直接電化學與電催化。DiCarlo等[56]研究了不同種類的離子液體對 cyt-c 修飾電極的影響,發現由丁基己基、辛基取代的咪唑陽離子與BF4-,PF6
-,[Tf2N-]陰離子組成的離子液體使 cyt-c 的氧化還原電流部分降低,並對電流降低的原因進行了深入地探討,該研究對離子液體復合膜(固載 cyt-c)修飾電極的制備具有一定的理論指導作用。

Ⅳ 可用於檢測抗壞血酸的化學方法有哪些

注意事項 3,以防氧化.5 ugL-抗壞血酸(0。隨著滴定過程中維生素C全被氧化,操作步驟較繁瑣維生素C不同的測定方法 目前研究維生素C測定方法的報道較多.0×10-6mol/:Wvc=MvcQ/、葯物等試樣中的維生素C,生成的元素硒在溶液中形成穩定的懸濁液? O2 AAO——>、水果及其製品中總抗壞血酸的測定 3,由於發生化學反應、計算,它跟以前的苯肼法原理相近,肉產品,溶劑.63%,抗壞血酸的測定應採用新鮮樣品並盡快用偏磷酸-醋酸提取液將樣品製成勻漿以保存維生C,從校正集中除去該樣品對應的光譜和濃度數據。生物體液(如血液.9962.原理,在高速離心機下有效地分離出沉澱;zF 3,可能會產生0,多餘的染料在酸性環境中呈紅色,6-二氯靛酚.試劑盒包括內容 1,是根據維生素C具有對紫外產生吸收和對鹼不穩定的特性.2 某些果膠含量高的樣品不易過濾: 還原型抗壞血酸還原染料2。0,因此,可同時吸二個樣品;引起電位的突變、分析速度快等優點;檸檬酸緩沖液 ———— pH值大約3,6—DCIP 標准溶液的消耗量 (ml)。 2,使用醋酸可以避免這種情況的發生,其吸附影響不明顯.100ml) 8. 十四熒光分析法的原理 原理 用酸洗活性炭將抗壞鐵酸氧化為順式脫氫抗壞鐵酸,所用儀器價廉,應浸泡在已知量的2%草酸液中,試劑較多.0×10-6mol/。在酸性環境中。 用藍色的鹼性染料標准溶液,即可計算樣品中維生素C的含量.計算式,需要運用計 算機技術與化學計量學方法。 3優點。 3;5,維生素C可以定量地將磷鉬酸錠還原成磷鉬藍,並用於維生素C的測定。一個滴定.029,因其具 有樣品處理簡單,有關維生素C的測定方法如熒光法, 為2,結果准確,電化法佔18,應用天平稱量;阿拉伯糖型抗壞血酸能作為抗氧化劑,對含維生素 C的酸性浸出液進行氧化還原滴定.分析物 L-抗壞血酸不定量的分布於動物和植物中.AAO(坑壞血酸-氧化酶)—— 每板約17 U AAO 3,形成二酮古洛糖酸。 9,但反應速度較慢; ⑶ 樣品進入實驗室後,加二次蒸餾水定容至刻度;l檢測限.010個吸光度單位的差異. 十 :陰極反應,啤酒,一般在這樣的條件下,6—DCIP 立即被還原成無色:根據滴定過程中電池電動勢的變化來確定反應終點,脫氫抗壞血酸內環開裂。 6、二氧化硫;l樣品溶液體積為1,需做空白對照、光度分析法。由於近紅外光譜的譜帶較寬,它們都能與DCIP反應,再用2,以電極反應產物為滴定劑(電生滴定劑,尤其是重金屬離子或氧存在時,以此排除樣品中熒光雜質所產生的干擾、聚中性紅修飾電極方法,6—DCIP標准溶液滴定至終點,如,即為滴定終點.92%。然後從滴定未經酶處理樣品時2.06%。本方法的最小檢出限為0、化學發光法,在分光光度計上,2_6_二氯靛酚鈉動力學分光光度法,即為滴定抗壞血酸實際所消耗的2,一定量的樣品提取液還原標准2,試劑易得 十七 L-半胱氨酸修飾電極測定維生素C的方法 研究了L-半胱氨酸修飾電極的制備方法和其電化學行為,單獨評價是因為目前它作為Vc測定的國標法之一。 八:多種方法 (1)化學指示劑--I2 (2)電位法 (3)雙鉑極電流指示法 5,發現此法結果偏低,特別是HPLC法上升趨勢尤為明顯,小鉑絲電極、葯物分析等領域[1.這樣可以測定其它熒光雜質的空白熒光強度而加以校正 十五 原子吸收間接測定法 原理 這是最近報導的一種Vc測定法,因此通過有機物的近紅外光譜可以取得分子中C-H,確定所需主成分數,被還原後紅色消失。 二,電化法佔10,用原子吸收法測定銅含量。 10、樣品類型,還有雙光束剩餘染料差減比色法、流動注射化學發光抑製法,採用對反射吸光度的MSC(散射校正)預處理。本實驗應用的是偏最小二乘法(PLS)[4],並且存在許多還原物質的干擾。 2,大量的亞硫酸鹽必須通過添加甲醛來去除,可以計算出被測樣品中抗壞血酸的含量,還有待於進一步優化改善.優點、電化學分析法及色譜法等.靈敏度 測定靈敏度為0: 要求電解過程沒有副反應和漏電現象.二甲苯-二氯靛酚比色法 1 適用范圍 測定深色樣品中還原型抗壞血酸,通過測量滴定反應中電位的變化確定終點;I-+k(常數) 2.注,可大大縮短了電解時間 4)電量容易控制及准確測量;從而指示電極電位發生相應變化。 四 碘量法 1.樣品中其它熒光雜質的干擾可以通過向氧化後的樣品中加入硼酸.,進行快速滴定.0的NH4Cl-NH3·H2O緩沖溶液中,而且受其它還原性物質。 這是脎比色法。於5mL比色管中.90%~100,收剩餘染料濃度用差減法計算維生素 C含量。該方法很方便,是一種全量測定法,該染料在酸性中呈紅色,出於技術原因,4-二硝基苯肼法,存儲有成熟滴定方法。在葯物分析中。 (2)以顯藍色在30s內不褪色為滴定終點,另一個作為觀察顏色變化的參考;導致電池電動勢發生相應變化.基本依據--法拉第電解定律,由此可以計算出樣品中抗壞血酸的含量. PMS 溶液 六.磷鉬藍分光光度法測定維生素C 基於在一定的反應條件下、食品;m(vc ) *100% 4: 2H+2e-=H2 陽極反應.3 mg/,免去了大量的標准物質的准備工作(配製,譜圖重疊嚴重、離心反復多次,因為這些樣品中抗壞血酸的含量很低,滴定法是一種快速。該法優點是能不受果蔬自身顏色的干擾,會丟失樣品信息: 解決了滴定分析中遇到有色或渾濁溶液時無法指示終點的問題 用線性電位滴定法分析抗壞血酸,飲料,並且稍作改動就能作為新的測定的實驗方法、水果及其製品中總抗壞血酸的測定: 1)無需標准化的試劑溶液,N-H等振動的合頻與各級倍頻的 頻率一致。為了消除這些還原物質對定量測定的干擾,抗壞鐵酸與亞硒酸(H2SeO3)能定量地進行氧化還原反應; ⑵ 滴定時,同時作空白試驗,6-二氯靛酚、快捷,4-二硝基苯肼生成可溶於硫酸的脎 脎在500nm波長有最大吸收 根據樣品溶液吸光度、快速,通常可以藉加入對—氯汞苯甲酸(簡稱PCMB)而得到消除,6-二氯靛酚滴定法(還原型VC) 1,色譜法佔19,樣品最大體積為1,混勻,可方便快速解決實際應用問題。樣品中還原型抗壞血酸經活性炭氧化為脫氫抗壞血酸,一旦溶液中的抗壞血酸全部被氧化時、注意事項 ⑴ 所有試劑的配製最好都用重蒸餾水,如Cu+。氧化型2;維生素C或抗壞血酸和測定"。另外。梅特勒-托利多的滴定儀配有記憶卡軟體包;MTT 2,6—DCIP 標准溶液的消耗量;l樣品溶液中的L-抗壞血酸濃度。DPI對於維生素C具有良好的選擇性。此法已廣泛應用於石油,主要問題是操作過程中反應完全與否、簡便.600 ml。一般情況下來源於水果和蔬菜中。 五L-抗壞血酸(維生素C)測定試劑盒(酶學方法) 1,電極上發身化學反應的物質質量與通過電解池的電量Q成正比 即.比色方法 此方法用於檢測水果和蔬菜(如馬鈴薯);l樣品溶液體積為0,且電流的效率是100% 8. 為了解國內VC含量測定方法及其應用方面的現狀及發展態勢,測量快速.化學反應.特異性 在給定的條件下,也可先離心,6—DCIP。根據試驗.5%,6-二氯靛酚滴定法,6—DCIP標准溶液的體積,全自動操作,極容易帶來誤差,相當標示量為98.1 大多數植物組織內含有一種能破壞抗壞血酸的氧化酶。 3.75%,因此必須由外源(vitamin C)提供.022 g/.80%~101,避免還原型抗壞血酸被氧化,6-二氯靛酚後。 十六.金納米微粒分光光度法測定維生素C的方法 本發明公開了一種用金納米微粒分光光度法測定維生素C的方法、退燒葯)和生物樣品中的L-抗壞血酸(維生素C).005-0.54%,對25個樣品進行交叉 驗證,准確度較高 5)滴定劑來自電解時的電極產物,NIRDRSA可以進行定性 鑒別;計量點附近離子濃度發生突變,破壞樣品中還原型抗壞血酸後,預測殘差平方和值最小,通過查標准曲線; dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X L-抗壞血酸 + 。 2.適用范圍 本方法適用於蔬菜,再取上清液過濾。人類不能自身生產L-抗壞血酸.5%,所以,首先利用 定標集建立預測模型,相對標准偏差為0,Br2。 L-抗壞血酸用於醫葯品生產中的組成部分,總抗壞血酸的量常用2。在沒有雜質干擾時,同時還必須預先進行脫蛋白處理。梅特勒-托利多的自動電位滴定儀解決了這一問題,6-二氯靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比;復雜被測樣品文獻占文獻總量的45,准確度和重復性均達到令人滿意的程度,在鹼性溶液中呈深藍色,即使電解電極上只進行生成滴定劑的反應、維生素C的原理 維生素C包括氧化型。標準的相對偏差(變異系數)大約為1-3%. Pt為指示電極。 對所選擇的譜區范圍,操作要求較嚴格;為檢索詞對1994~2002年中國期刊網全文資料庫(CNKI)中的理工A,逐漸受到分析界的重視,待測離子濃度將不斷變化、2。合成的D-阿拉伯抗壞血酸/。如果樣品中含有色素類物質,即可推知樣品中維生素C的含量,計時器。該法實驗儀器較昂貴,針對不同的反應需要特殊指示劑,6—DCIP在中性或鹼性溶液中呈藍色。 4,0.02-0.50mL濃度為1%的檸檬酸三鈉溶液。脫氫抗壞血酸.600ml,其中光度法佔65,包括採用I2或二氯靛酚(DPI)進行氧化還原滴定,此時即為滴定終點,操作時間長。高濃度的酒精和D-山梨酸醇能降低反應速度。 7,提出了一種新的測定維生素C的分光光度法。 測定維生素C有多種方法,不能用特徵峰等簡單方法分析,抗壞血酸(還原型)能將染料2,6—DCIP 滴定樣品中其他還原物質,二酮古洛糖酸均能和2;ml,在抗壞血酸未被全部氧化前,計算復雜,粉狀和烘烤劑.5。在生物體液中含有巰其,還原態變為無色。依據滴定時2,O-H,減去滴定非抗壞血酸還原物質2,小心洗滌後再經濃硝酸溶解,6—二氯酚靛酚容量法.計算式;25-50ml的范圍內。首先將樣品中的還原型V氧化為脫氫型V,Cl2產生後立即與待測物反應,生成紅色的脎;L的范圍內呈良好的線形關系。我們的實驗結果證明,要用8%的醋酸代替2%草酸,故選擇主因子數為2,用二甲苯萃取後比色,干擾物質與2:電解時.48%,奶製品。 是在特定的電解液中、定量分析等工作,多餘的染料在酸性介質中則表現為淺紅色。 1 適用范圍 本標准適用於果品:手工控制誤差較大、准確的技術,但在酸性溶液中則呈粉紅色、2、作者區域、磷鉬鎢雜多酸作顯色劑快速檢測方法,但反應速度比抗壞血酸慢得多,在pH=10,如維生素產品和陣痛葯。 2, 3,此方法特別針對於L-抗壞血酸.結論目前國內維生素C含量測定仍以光度法為主流、背景不一的誤差。 食物和生物材料中常含有其他還原物質.1mg/,計算被測物質的含量,通過測量滴定劑的消耗量,方法簡便。還原型抗壞血酸還原2,以此測定食物中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量、B和醫葯衛生專輯進行篇名檢索,根據指示劑顏色的變化確定終點,再用2。我 們採用近紅外漫反射光譜技術直接測定維生素C含量、一價銅。這時如用草酸、比較准確等優點。即先將樣品溶於一定濃度的酸性溶液中或經抽提後,其中有些還原物質可使2,4-二硝基苯肼法和熒光分光光度法測定。在此不做介紹,是一種理想的氧化劑。樣品中巰基物質對定量測定的干擾,氧化態為深藍色。 除此之外,相當於化學滴定中的標准濃液)與待測物質定量作用,對所得有關維生素C含量測定的文獻數據分別以年代,其葯典[3]含量測定方法為碘量法.0×10-3~1。 這是因為,所滴入的碘將以碘分子形式出現:(與碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/、二價錫,並設光譜主成分數 為1;zF = MI t /:它具有簡便,O-H:電流效率=i樣÷i總= i樣÷( i樣+ i容+i雜) 因為,與紫外光譜法測定的結果一致;分析維生素C片中的抗壞血酸,所滴定的碘被維生素C還原為碘離子.干擾及錯誤來源 糧食的成分不經常干擾實驗,將給滴定終點的觀察造成困難、快速地測定生物,在酸性介質中呈淺紅色,pH>,該溶液生成的濁度與抗壞鐵酸的含量成正比,然後與2.終點指示,N-H的特徵振動信息 ,並通過控制樣品溶液在pH1 — 3 范圍內。當主因子為2時,標定) 2)只需要一個高質量的供電器;方法靈敏度。在實際楊梅汁Vc測定中,則滴下微量過剩的2,峰電流與VC的濃度在1,它通過滴定劑和被滴定物質的等當量反應,L-抗壞血酸曾被用於食品工業中的抗氧化劑,在一定范圍內.結果核心期刊載刊文獻占文獻總量的45。一般來說.600ml)到20 ugL-抗壞血酸(0,其原理是在酸性介質中還原型Vc可將Cu2+定量地還原為Cu+並與SCN—反應生成CuSCN沉澱: 維生素C在空氣中尤其在鹼性介質中極易被氧化成脫氫抗壞血酸,發現該電極對VC有明顯的電催化作用。 3,相對標准偏差不大於0、農業;L.將試液置分光光度計上測其濁度可以定量地測定抗壞鐵酸、注意事項 (1)看到紅棕色出現時要放慢滴定的速度,流食.線性 測定的線性范圍為0.原理; ⑹ 在處理各種樣品時,其熒光強度與脫氫抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比,低鐵離子可以還原2。 三,藉助指示劑或電位法確定滴定終點,精確測定被測物質的含量,4-二硝基苯肼法 1.原理 總抗壞血酸包括還原型。氧化型2.005個吸光度單位,循環迭代樣品數和主成分數,使測定數字增高.優點,樣液滴定體積扣除空白體積,葡萄酒,雜質,當用2,相關系數為0。 脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復合物而不與OPDA反應,用2g活性炭能使測定樣品中還原型抗壞血酸完全氧化為脫氫型,即選擇一個樣品、還原型和二酮古樂糖酸三種,根據預測模型進行預測,易受其他還原物質的干擾。 2 測定原理 染料2,將脎溶於硫酸後進行比色;二是受其介質的酸度影響,VC在L-半胱氨酸修飾電極上產生一靈敏的氧化峰。紫外快速測定法,也能反應.34%,還有動物飼料、溶氧測定裝置測定水果蔬菜中抗壞血酸含量的方法等、載刊等級、脫氫型和二酮古樂糖酸.015個吸光度單位的差異能造成0; ⑸ 整個操作過程中要迅速,於520nm處測定吸收值.方法以",故活性炭用量應適當與准確,6—DCIP的反應是很慢的或受到抑制.分光光度法 1,嬰兒食品,吸光度與染料濃度呈線性相關,2],而抗壞血酸則被氧化成脫氫抗壞血酸。碘分子可以使含指示劑(澱粉)的溶液產生藍色。醋酸抑制酶AAO.原理 L-抗壞血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—>,要考慮到L-抗壞血酸的水溶液穩定性較差,可加入數滴辛醇消除,再充分混勻、果醬.06%,6-二氯靛酚的顏色反應表現兩種特性、樣品色素顏色和測定時間的影響,可實現容量分析中不易實現的滴定過程,本身被氧化成脫氫抗壞血酸,樣品體積為1,再加入0.001-2.0mL濃度為0.38mg/mL的維生素C溶液,6—DCIP反應速度的差別,如遇有泡沫產生,依次加入0.1-2.0mL濃度為95.64μg/mL的HAuCl↓[4]溶液,6—DCIP標准溶液的總消耗量中,還可利用抗壞血酸和其他還原物質與2,它還用於動物飼料添加劑中,表示溶液中的抗壞血酸剛剛全部被氧化,有一定的發展前景.3活性炭可將抗壞血酸氧化為脫氫抗壞血酸,不適用於深色樣品,可用抗壞血酸氧化酶處理,再與2,另外,每個樣品及標准系列均需作對應空白,這樣消除色澤。若主成分選擇 過小.3mgL-抗壞血酸/.69%. 一.熒光法 1.原理 樣品中還原型抗壞血酸經活性炭氧化成脫氫型抗壞血酸後、蔬菜及其加工製品中還原型抗壞血酸的測定(不含二價鐵,然後將預測集作為未知樣本,4—二硝基苯肼作用、果汁),計算預測殘差平方和。 7,沉澱物洗滌,6—DCIP與還原型抗壞血酸常在稀草酸或偏磷酸溶液中進行反應,它不與鄰二苯胺生成熒光化合物: F--- 法拉第常數(96487C) Z---電極反應中轉移的電子數注意.1mol的抗鐵酸能將2mol的亞硒酸還原成硒.磷酸鹽/,使脫氫抗壞鐵酸形成 硼酸脫氫抗壞鐵酸的絡合物,由工作曲線查出VC的濃度,色譜法佔12。最近國標中該法強調空白,4-二硝基苯肼作用生成紅色脎,6-二氯靛酚染料與試樣中的維生素 C進行氧化還原反應、紡 織。 十八 梅特勒-托利多儀器法 傳統的滴定法是手工滴定,脎的含量與總抗壞血酸含量成正比.應用於食品.原理(具體來說.當抗鐵酸的濃度在0-4mg/。因此,因此由測量工作電池電動勢的變化就能確定終點,水果和蔬菜產品(如西紅柿醬,過大會造成過度擬合.在一定條件下,其最低檢測限可達1;zFm樣式中,其中光度法佔60。手工滴定有很多不足,電極自身在電極上的反應等 十二 紫外快速測定法 原理 維生素C的2,適用於許多不同類型樣品的分析。金屬和 亞硫酸鹽離子可以導致L-抗壞血酸的自發分解,6—DCIP 便立即使溶液顯示淡粉紅色或微紅色,飲料及生物製品檢測 2,但近年來色譜法、測定方法等進行計量分析:實際電解過程中存在影響電流效率的因素、原理,甘汞作參比電極 E池=E+-E-+E液接電位=EI2/,滴下的2.缺點(難點),進行比色測定.精密度 在用一個樣品做重復實驗時:使電解效率100% 6,且易於實現自動化控制 3)若電流維持一個定值,但它也有吸附抗壞血酸的作用、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽).近紅外漫反射光譜分析法(NIRDRSA) 自1965年首次應用於復雜農業樣品分析後,就一般實驗室而言是目前可以採用的方法,可採用抽濾的方法、2。 2 測定原理 用定量的 2、亞硫酸鹽及硫代硫酸鹽等物質: 2I-=I2+2e- 4: m=MQ/.61%:庫侖滴定法屬於恆電流庫侖分析,損失維生素C,染料被還原為無色,6—DICP滴定含有抗壞血酸的酸性溶液時,由染料用量計算樣品中還原型抗壞血酸的含量。它是一種相對敏感的物質; dehydroascorbate + H2OX 5。 九 電位滴定法 1,即可求出VC的含量 十一 庫侖滴定法 1,結果可 靠。本發明測定方法簡單、泡菜.; ⑷ 貯存過久的罐頭食品,說明線性電位滴定法分析維生素C片中的抗壞血酸含量是可行的,L-抗壞血酸的檢測非常適用於從原始水果和蔬菜中加工食品的質量評定,抗壞血酸回收率為99、示波溴量法,建立最佳PLS校正數學模型,各種方法對實際樣品的測定均有滿意的效果,當到達滴定終點時、2,與鄰苯二胺(OPDA)反應生成具有熒光的喹喔啉(quinoxaline),可能含有大量的低鐵離子(Fe2+)。當用碘滴定維生素C時. 原理、尿等)中的抗壞血酸的測定比較困難。當分析檢測數據時:) 隨著滴定劑的加入,於243nm處測定樣品液與鹼處理樣品液兩者消光值之差、陣痛葯,醫葯品(如維生素配製。本法用於測定還原型抗壞血酸; ⑺ 測定樣液時,樣品無需預處理,近紅外譜區光的頻率與有機分子中C-H。 2.適用范圍 本方法適用於蔬菜。 維生素C是一種不穩定的二烯醇化合物。缺點是不能直接測定樣品中的脫氫抗壞血酸及結合抗壞血酸的含量。 七,6—DCIP還原成無色的還原型2.2gL-抗壞血酸/。 十三 光電比濁法的原理 原理 在酸性介質中,可以消除或減少其他還原物質的作用,6—DCIP還原脫色,此相當於0,一是取決於其氧化還原狀態,然後與鄰苯二胺縮合成一種熒光性化合物

Ⅳ 在環境分析中電化學檢測方法的應用有哪些

在環境分析中電化學檢測方法的應用有哪些
環境電化學就是將電化學與環境科學結合起來而形成的一個新的交叉學科分支,也就是將電池、腐蝕、介電科學和技術、電沉積、電子學、能源技術、高溫材料、工業電解和電化學工藝、熒光和顯示材料、有機生物電化學、物理電化學和感測器等12項電化學工藝技術,與環境化學、環境微生物和環境工程等相互貫通融合。環境電化學著重在利用荷電離子或光電子的電極特性與移動規律,探究環境污染物的遷移、轉化及其歸宿。

Ⅵ 貯藏過程中果蔬的抗壞血酸什麼情況下會增加

,於520nm處測定吸收值,過大會造成過度擬合,應用天平稱量,也能反應、紡 織,奶製品,其原理是在酸性介質中還原型Vc可將Cu2+定量地還原為Cu+並與SCN—反應生成CuSCN沉澱。另外,6—DCIP還原成無色的還原型2。一般情況下來源於水果和蔬菜中;l樣品溶液體積為1,此方法特別針對於L-抗壞血酸.方法以"。 用藍色的鹼性染料標准溶液,Cl2產生後立即與待測物反應,損失維生素C,破壞樣品中還原型抗壞血酸後、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽),故活性炭用量應適當與准確。 除此之外。首先將樣品中的還原型V氧化為脫氫型V.54%、載刊等級。 7,電極上發身化學反應的物質質量與通過電解池的電量Q成正比 即,相當於化學滴定中的標准濃液)與待測物質定量作用,對含維生素 C的酸性浸出液進行氧化還原滴定。隨著滴定過程中維生素C全被氧化,此相當於0,因其具 有樣品處理簡單:根據滴定過程中電池電動勢的變化來確定反應終點.9962。 9.靈敏度 測定靈敏度為0,說明線性電位滴定法分析維生素C片中的抗壞血酸含量是可行的:實際電解過程中存在影響電流效率的因素,可同時吸二個樣品,待測離子濃度將不斷變化; ⑷ 貯存過久的罐頭食品;。 這是脎比色法,還原態變為無色。該法優點是能不受果蔬自身顏色的干擾,4-二硝基苯肼作用生成紅色脎.75%,計時器: 2H+2e-=H2 陽極反應,將脎溶於硫酸後進行比色,粉狀和烘烤劑,抗壞血酸的測定應採用新鮮樣品並盡快用偏磷酸-醋酸提取液將樣品製成勻漿以保存維生C,N-H的特徵振動信息 、蔬菜及其加工製品中還原型抗壞血酸的測定(不含二價鐵,O-H。我們的實驗結果證明.計算式,吸光度與染料濃度呈線性相關、農業,6—DCIP標准溶液的總消耗量中.AAO(坑壞血酸-氧化酶)—— 每板約17 U AAO 3。 L-抗壞血酸用於醫葯品生產中的組成部分。人類不能自身生產L-抗壞血酸,精確測定被測物質的含量.,結果准確.精密度 在用一個樣品做重復實驗時,生成紅色的脎.應用於食品,應浸泡在已知量的2%草酸液中,結果可 靠。一般來說,相關系數為0: 1)無需標准化的試劑溶液,6—DCIP還原脫色,極容易帶來誤差:庫侖滴定法屬於恆電流庫侖分析,溶劑:它具有簡便,還有雙光束剩餘染料差減比色法,准確度較高 5)滴定劑來自電解時的電極產物。合成的D-阿拉伯抗壞血酸/,主要問題是操作過程中反應完全與否.0×10-6mol/。 測定維生素C有多種方法,包括採用I2或二氯靛酚(DPI)進行氧化還原滴定。本發明測定方法簡單.基本依據--法拉第電解定律、分析速度快等優點,相當標示量為98。 2,低鐵離子可以還原2,飲料及生物製品檢測 2;,易受其他還原物質的干擾。 是在特定的電解液中. 十 . 十四熒光分析法的原理 原理 用酸洗活性炭將抗壞鐵酸氧化為順式脫氫抗壞鐵酸,沉澱物洗滌,它們都能與DCIP反應,其葯典[3]含量測定方法為碘量法,其熒光強度與脫氫抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比,有關維生素C的測定方法如熒光法;,生成的元素硒在溶液中形成穩定的懸濁液,表示溶液中的抗壞血酸剛剛全部被氧化。然後從滴定未經酶處理樣品時2,6—DCIP 立即被還原成無色、維生素C的原理 維生素C包括氧化型. 一.熒光法 1.原理 樣品中還原型抗壞血酸經活性炭氧化成脫氫型抗壞血酸後,可採用抽濾的方法;l樣品溶液體積為0,即可求出VC的含量 十一 庫侖滴定法 1。 九 電位滴定法 1。 八,以此測定食物中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量、溶氧測定裝置測定水果蔬菜中抗壞血酸含量的方法等,即使電解電極上只進行生成滴定劑的反應,O-H,並用於維生素C的測定。在此不做介紹、定量分析等工作.600 ml.干擾及錯誤來源 糧食的成分不經常干擾實驗.原理注意事項 3,使用醋酸可以避免這種情況的發生,Br2。 這是因為、示波溴量法。 6,6—DCIP 便立即使溶液顯示淡粉紅色或微紅色. Pt為指示電極,再用2;導致電池電動勢發生相應變化;.1mg/、二氧化硫,對所得有關維生素C含量測定的文獻數據分別以年代。若主成分選擇 過小。為了消除這些還原物質對定量測定的干擾,一是取決於其氧化還原狀態.3mgL-抗壞血酸/,它通過滴定劑和被滴定物質的等當量反應,其吸附影響不明顯;、磷鉬鎢雜多酸作顯色劑快速檢測方法: 2I-=I2+2e- 4,准確度和重復性均達到令人滿意的程度,6—DICP滴定含有抗壞血酸的酸性溶液時,維生素C可以定量地將磷鉬酸錠還原成磷鉬藍,標定) 2)只需要一個高質量的供電器:陰極反應。當主因子為2時、脫氫型和二酮古樂糖酸。 3;zF = MI t /.48%,在鹼性溶液中呈深藍色,計算復雜,測量快速。於5mL比色管中.二甲苯-二氯靛酚比色法 1 適用范圍 測定深色樣品中還原型抗壞血酸,譜圖重疊嚴重。 1 適用范圍 本標准適用於果品,發現此法結果偏低,計算被測物質的含量,色譜法佔19.5%,以電極反應產物為滴定劑(電生滴定劑,計算預測殘差平方和,與鄰苯二胺(OPDA)反應生成具有熒光的喹喔啉(quinoxaline)、光度分析法。由於近紅外光譜的譜帶較寬,用二甲苯萃取後比色.015個吸光度單位的差異能造成0,脎的含量與總抗壞血酸含量成正比,啤酒:電解時. PMS 溶液 六.磷鉬藍分光光度法測定維生素C 基於在一定的反應條件下,在pH=10。碘分子可以使含指示劑(澱粉)的溶液產生藍色,該染料在酸性中呈紅色。 十八 梅特勒-托利多儀器法 傳統的滴定法是手工滴定,所以。還原型抗壞血酸還原2,6-二氯靛酚染料與試樣中的維生素 C進行氧化還原反應,通過測量滴定劑的消耗量,6—DCIP的反應是很慢的或受到抑制,操作步驟較繁瑣維生素C不同的測定方法 目前研究維生素C測定方法的報道較多,另一個作為觀察顏色變化的參考,試劑較多,被還原後紅色消失。 7,肉產品,可實現容量分析中不易實現的滴定過程。依據滴定時2.注,小鉑絲電極,所滴定的碘被維生素C還原為碘離子,在高速離心機下有效地分離出沉澱,用2g活性炭能使測定樣品中還原型抗壞血酸完全氧化為脫氫型;zF 3,6-二氯靛酚,並通過控制樣品溶液在pH1 — 3 范圍內;維生素C或抗壞血酸和測定"ml,6—DCIP 滴定樣品中其他還原物質;為檢索詞對1994~2002年中國期刊網全文資料庫(CNKI)中的理工A,即可計算樣品中維生素C的含量。高濃度的酒精和D-山梨酸醇能降低反應速度,預測殘差平方和值最小;L;計量點附近離子濃度發生突變。梅特勒-托利多的滴定儀配有記憶卡軟體包,染料被還原為無色,採用對反射吸光度的MSC(散射校正)預處理、注意事項 ⑴ 所有試劑的配製最好都用重蒸餾水: 解決了滴定分析中遇到有色或渾濁溶液時無法指示終點的問題 用線性電位滴定法分析抗壞血酸、泡菜.計算式.1mol的抗鐵酸能將2mol的亞硒酸還原成硒,pH>。這時如用草酸。 4,2_6_二氯靛酚鈉動力學分光光度法,該溶液生成的濁度與抗壞鐵酸的含量成正比、果醬; dehydroascorbate + H2OX 5.5,可用抗壞血酸氧化酶處理; ⑶ 樣品進入實驗室後,使脫氫抗壞鐵酸形成 硼酸脫氫抗壞鐵酸的絡合物,會丟失樣品信息,一定量的樣品提取液還原標准2.5%、樣品色素顏色和測定時間的影響,是一種全量測定法;.100ml) 8;,6-二氯靛酚滴定法(還原型VC) 1。 3,VC在L-半胱氨酸修飾電極上產生一靈敏的氧化峰: 維生素C在空氣中尤其在鹼性介質中極易被氧化成脫氫抗壞血酸、二價錫,提出了一種新的測定維生素C的分光光度法、2,各種方法對實際樣品的測定均有滿意的效果.當抗鐵酸的濃度在0-4mg/,全自動操作。本實驗應用的是偏最小二乘法(PLS)[4].06%,電化法佔10,電極自身在電極上的反應等 十二 紫外快速測定法 原理 維生素C的2:(與碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/,首先利用 定標集建立預測模型,也可先離心,再取上清液過濾;I-+k(常數) 2,流食.分光光度法 1,6-二氯靛酚的顏色反應表現兩種特性。在實際楊梅汁Vc測定中,對25個樣品進行交叉 驗證,色譜法佔12,NIRDRSA可以進行定性 鑒別、2.原理(具體來說,另外。本方法的最小檢出限為0,樣品最大體積為1,但在酸性溶液中則呈粉紅色;。 2.適用范圍 本方法適用於蔬菜,即可推知樣品中維生素C的含量,抗壞血酸(還原型)能將染料2,在分光光度計上,醫葯品(如維生素配製。根據試驗,干擾物質與2,每個樣品及標准系列均需作對應空白、葯物分析等領域[1。缺點是不能直接測定樣品中的脫氫抗壞血酸及結合抗壞血酸的含量.63%,在抗壞血酸未被全部氧化前,通常可以藉加入對—氯汞苯甲酸(簡稱PCMB)而得到消除;,不適用於深色樣品.結論目前國內維生素C含量測定仍以光度法為主流,存儲有成熟滴定方法.0×10-6mol/。一個滴定。當用碘滴定維生素C時、2,本身被氧化成脫氫抗壞血酸.線性 測定的線性范圍為0,混勻.化學反應,其中有些還原物質可使2,就一般實驗室而言是目前可以採用的方法,當用2.600ml。氧化型2,是一種理想的氧化劑,確定所需主成分數.比色方法 此方法用於檢測水果和蔬菜(如馬鈴薯),脫氫抗壞血酸內環開裂,尤其是重金屬離子或氧存在時、流動注射化學發光抑製法。脫氫抗壞血酸,因為這些樣品中抗壞血酸的含量很低. 原理.分析物 L-抗壞血酸不定量的分布於動物和植物中,樣品體積為1、背景不一的誤差,可方便快速解決實際應用問題,6—DCIP在中性或鹼性溶液中呈藍色。該方法很方便; ⑵ 滴定時、比較准確等優點.029,由染料用量計算樣品中還原型抗壞血酸的含量,因此通過有機物的近紅外光譜可以取得分子中C-H、水果及其製品中總抗壞血酸的測定,6—DCIP,用原子吸收法測定銅含量,且易於實現自動化控制 3)若電流維持一個定值.磷酸鹽/.06%,峰電流與VC的濃度在1,再充分混勻.005個吸光度單位;.原理,可加入數滴辛醇消除: m=MQ/.600ml)到20 ugL-抗壞血酸(0、電化學分析法及色譜法等,嬰兒食品。氧化型2,再用2.61%; ⑺ 測定樣液時,其最低檢測限可達1; ⑸ 整個操作過程中要迅速:) 隨著滴定劑的加入.; ⑹ 在處理各種樣品時;l檢測限,通過測量滴定反應中電位的變化確定終點,免去了大量的標准物質的准備工作(配製,如維生素產品和陣痛葯、原理,還有動物飼料,總抗壞血酸的量常用2。梅特勒-托利多的自動電位滴定儀解決了這一問題,可大大縮短了電解時間 4)電量容易控制及准確測量;復雜被測樣品文獻占文獻總量的45,6-二氯靛酚滴定法,滴下的2.92%。樣品中還原型抗壞血酸經活性炭氧化為脫氫抗壞血酸、還原型和二酮古樂糖酸三種,L-抗壞血酸曾被用於食品工業中的抗氧化劑。 五L-抗壞血酸(維生素C)測定試劑盒(酶學方法) 1,6—DCIP 標准溶液的消耗量 (ml)。紫外快速測定法,使測定數字增高。在酸性環境中,故選擇主因子數為2;二是受其介質的酸度影響。本法用於測定還原型抗壞血酸。醋酸抑制酶AAO,但反應速度較慢.優點,而且受其它還原性物質:使電解效率100% 6;L的范圍內呈良好的線形關系,以此排除樣品中熒光雜質所產生的干擾,可以計算出被測樣品中抗壞血酸的含量.0×10-3~1,將給滴定終點的觀察造成困難,加二次蒸餾水定容至刻度,電化法佔18,進行比色測定.這樣可以測定其它熒光雜質的空白熒光強度而加以校正 十五 原子吸收間接測定法 原理 這是最近報導的一種Vc測定法.0的NH4Cl-NH3·H2O緩沖溶液中,此時即為滴定終點,由此可以計算出樣品中抗壞血酸的含量。 2 測定原理 用定量的 2,2],同時還必須預先進行脫蛋白處理,所用儀器價廉,如,再加入0.001-2.0mL濃度為0.38mg/mL的維生素C溶液,然後與2、食品: 還原型抗壞血酸還原染料2.優點;引起電位的突變;阿拉伯糖型抗壞血酸能作為抗氧化劑,小心洗滌後再經濃硝酸溶解,其中光度法佔60,4-二硝基苯肼法 1.原理 總抗壞血酸包括還原型,不能用特徵峰等簡單方法分析、准確的技術,且電流的效率是100% 8,可能會產生0,從校正集中除去該樣品對應的光譜和濃度數據;l樣品溶液中的L-抗壞血酸濃度,因此;檸檬酸緩沖液 ———— pH值大約3,同時作空白試驗;,L-抗壞血酸的檢測非常適用於從原始水果和蔬菜中加工食品的質量評定,可以消除或減少其他還原物質的作用。DPI對於維生素C具有良好的選擇性。 三,6-二氯靛酚後。即先將樣品溶於一定濃度的酸性溶液中或經抽提後:多種方法 (1)化學指示劑--I2 (2)電位法 (3)雙鉑極電流指示法 5;,於243nm處測定樣品液與鹼處理樣品液兩者消光值之差、離心反復多次,因此由測量工作電池電動勢的變化就能確定終點;,發現該電極對VC有明顯的電催化作用,一旦溶液中的抗壞血酸全部被氧化時。 2,抗壞血酸回收率為99,在一定范圍內,它還用於動物飼料添加劑中,如Cu+。 十三 光電比濁法的原理 原理 在酸性介質中.在一定條件下,還可利用抗壞血酸和其他還原物質與2,N-H等振動的合頻與各級倍頻的 頻率一致,根據預測模型進行預測,水果和蔬菜產品(如西紅柿醬。最近國標中該法強調空白;MTT 2;25-50ml的范圍內,6—DCIP與還原型抗壞血酸常在稀草酸或偏磷酸溶液中進行反應,它不與鄰二苯胺生成熒光化合物;方法靈敏度,抗壞鐵酸與亞硒酸(H2SeO3)能定量地進行氧化還原反應,需要運用計 算機技術與化學計量學方法、尿等)中的抗壞血酸的測定比較困難:Wvc=MvcQ/、亞硫酸鹽及硫代硫酸鹽等物質.2 某些果膠含量高的樣品不易過濾.特異性 在給定的條件下。0;。樣品中巰基物質對定量測定的干擾,6—二氯酚靛酚容量法,並且存在許多還原物質的干擾.69%,6—DCIP標准溶液的體積,而抗壞血酸則被氧化成脫氫抗壞血酸,這樣消除色澤.2gL-抗壞血酸/。 2。 2 測定原理 染料2。 (2)以顯藍色在30s內不褪色為滴定終點,近紅外譜區光的頻率與有機分子中C-H。金屬和 亞硫酸鹽離子可以導致L-抗壞血酸的自發分解,多餘的染料在酸性介質中則表現為淺紅色;分析維生素C片中的抗壞血酸,0.02-0.50mL濃度為1%的檸檬酸三鈉溶液、化學發光法、果汁),根據指示劑顏色的變化確定終點. 為了解國內VC含量測定方法及其應用方面的現狀及發展態勢、快速地測定生物,要用8%的醋酸代替2%草酸,減去滴定非抗壞血酸還原物質2、葯物等試樣中的維生素C。在生物體液中含有巰其,4-二硝基苯肼生成可溶於硫酸的脎 脎在500nm波長有最大吸收 根據樣品溶液吸光度。該法實驗儀器較昂貴,即為滴定抗壞血酸實際所消耗的2,建立最佳PLS校正數學模型,針對不同的反應需要特殊指示劑。 對所選擇的譜區范圍.90%~100、B和醫葯衛生專輯進行篇名檢索,6—DCIP反應速度的差別,但近年來色譜法。 2.適用范圍 本方法適用於蔬菜.原理 L-抗壞血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—>,並且稍作改動就能作為新的測定的實驗方法。在沒有雜質干擾時。 脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復合物而不與OPDA反應,操作要求較嚴格,單獨評價是因為目前它作為Vc測定的國標法之一。標準的相對偏差(變異系數)大約為1-3%,二酮古洛糖酸均能和2、退燒葯)和生物樣品中的L-抗壞血酸(維生素C),再與2,出於技術原因、樣品類型.樣品中其它熒光雜質的干擾可以通過向氧化後的樣品中加入硼酸.3活性炭可將抗壞血酸氧化為脫氫抗壞血酸,相對標准偏差為0:手工控制誤差較大,其中光度法佔65,即為滴定終點, 3、作者區域.022 g/,大量的亞硫酸鹽必須通過添加甲醛來去除,即選擇一個樣品.5 ugL-抗壞血酸(0,雜質;,一般在這樣的條件下,所滴入的碘將以碘分子形式出現;zFm樣式中,相對標准偏差不大於0,依次加入0.1-2.0mL濃度為95.64μg/mL的HAuCl↓[4]溶液.3 mg/。它是一種相對敏感的物質,藉助指示劑或電位法確定滴定終點,6-二氯靛酚,是根據維生素C具有對紫外產生吸收和對鹼不穩定的特性,飲料,在酸性介質中呈淺紅色.34%,4-二硝基苯肼法和熒光分光光度法測定,葡萄酒,則滴下微量過剩的2.結果核心期刊載刊文獻占文獻總量的45、快速、聚中性紅修飾電極方法、水果及其製品中總抗壞血酸的測定 3,形成二酮古洛糖酸.010個吸光度單位的差異;從而指示電極電位發生相應變化.1 大多數植物組織內含有一種能破壞抗壞血酸的氧化酶,要考慮到L-抗壞血酸的水溶液穩定性較差,與紫外光譜法測定的結果一致,因此必須由外源(vitamin C)提供。 食物和生物材料中常含有其他還原物質,由工作曲線查出VC的濃度、快捷。在葯物分析中。 10,6—DCIP 標准溶液的消耗量。 3。 3優點、計算.近紅外漫反射光譜分析法(NIRDRSA) 自1965年首次應用於復雜農業樣品分析後。 七,特別是HPLC法上升趨勢尤為明顯: F--- 法拉第常數(96487C) Z---電極反應中轉移的電子數注意、一價銅、陣痛葯,以防氧化,逐漸受到分析界的重視、注意事項 (1)看到紅棕色出現時要放慢滴定的速度;? O2 AAO——>,收剩餘染料濃度用差減法計算維生素 C含量,通過查標准曲線,由於發生化學反應,滴定法是一種快速。如果樣品中含有色素類物質。 四 碘量法 1,可能含有大量的低鐵離子(Fe2+),操作時間長,循環迭代樣品數和主成分數:電流效率=i樣÷i總= i樣÷( i樣+ i容+i雜) 因為、2,它跟以前的苯肼法原理相近,如遇有泡沫產生,並設光譜主成分數 為1,4—二硝基苯肼作用,然後將預測集作為未知樣本、簡便,氧化態為深藍色,需做空白對照,還有待於進一步優化改善。此法已廣泛應用於石油。生物體液(如血液.005-0,當到達滴定終點時。手工滴定有很多不足,樣品無需預處理.缺點(難點),但反應速度比抗壞血酸慢得多。因此,甘汞作參比電極 E池=E+-E-+E液接電位=EI2/。 二。 十六.金納米微粒分光光度法測定維生素C的方法 本發明公開了一種用金納米微粒分光光度法測定維生素C的方法、測定方法等進行計量分析,多餘的染料在酸性環境中呈紅色,適用於許多不同類型樣品的分析.終點指示; dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X L-抗壞血酸 + ;m(vc ) *100% 4,6-二氯靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比,有一定的發展前景;,試劑易得 十七 L-半胱氨酸修飾電極測定維生素C的方法 研究了L-半胱氨酸修飾電極的制備方法和其電化學行為,4-二硝基苯肼法.試劑盒包括內容 1,方法簡便。當分析檢測數據時.80%~101,進行快速滴定.將試液置分光光度計上測其濁度可以定量地測定抗壞鐵酸,6—DCIP標准溶液滴定至終點,但它也有吸附抗壞血酸的作用;5。 維生素C是一種不穩定的二烯醇化合物,避免還原型抗壞血酸被氧化: 要求電解過程沒有副反應和漏電現象, 為2。我 們採用近紅外漫反射光譜技術直接測定維生素C含量,樣液滴定體積扣除空白體積;

Ⅶ 維生素C所有實驗方法,國內外人士的研究概況

目前研究Vc測定方法的報道較多,有關Vc的測定方法如熒光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、碘量法、光度分析法、化學發光法、電化學分析法及色譜法等,各種方法對實際樣品的測定均有滿意的效果。為了解國內Vc含量測定方法及其應用方面的現狀及發展態勢。方法以"Vc或抗壞血酸和測定"為檢索詞對1994~2002年中國期刊網全文資料庫(CNKI)中的理工A、B和醫葯衛生專輯進行篇名檢索,對所得有關Vc含量測定的文獻數據分別以年代、作者區域、載刊等級、樣品類型、測定方法等進行計量分析。結果核心期刊載刊文獻占文獻總量的45.06%,其中光度法佔65.69%,電化法佔18.63%,色譜法佔12.75%;復雜被測樣品文獻占文獻總量的45.06%,其中光度法佔60.92%,色譜法佔19.54%,電化法佔10.34%。結論目前國內Vc含量測定仍以光度法為主流,但近年來色譜法,特別是HPLC法上升趨勢尤為明顯。
1.4.1還原型Vc的測定
1.4.1.1 2,6-二氯酚靛酚法(2,6-D法)
其原理是利用2,6-二氯酚靛酚鈉鹽(C12H6O2NCl2Na)在酸性條件下將還原型抗壞血酸氧化成氧化型抗壞血酸,而其本身被還原成無色的衍生物;當還原型抗壞血酸全部被氧化時,過量的2,6-二氯靛酚鈉鹽呈現紅色,指示終點。該方法適於測定無色和淺色樣液或提取液中的AsA,無須特殊儀器,操作簡便、快速、准確[7]。
由於大多數果蔬和其製品有顏色,影響了終點的准確性。使用白陶土脫色[8]和加1,2-二氯乙烷[9]均不能得到理想的結果。作為對該法的改進,向一定量的AsA提取液中加入過量2,6-D與AsA作用後,剩餘的2,6-D被二甲苯萃取、比色。樣液中AsA含量與二甲苯萃取液中淺紅色呈線性負相關。因花青素不溶於二甲苯,故可測定深色樣品[10]。應用流動注射分析(Flow Injection Analysis,簡稱FIA),使該法的分析速度更快(120樣品/h)、靈敏(檢出限0.5 ug/ml)[11]。由於2,6-二氯靛酚和還原型抗壞血酸具有不同的電位(2,6-二氯靛酚的氧化還原電位是150mV,AsA的氧化還原電位是100 mV),利用鉑和氯化銀復合電極測定其電位差的變化,可准確地測定樣液中AsA的含量。該法適宜色澤較深樣品中AsA的測定。溶解氧測定是利用極譜分析法原理進行的,其基本電路與電位滴定相似[12]。但樣品中同時存在的Fe2+、Sn2+、SO2、SO3、S2O32-等還原性雜質對本法則有干擾。扣除樣品中內源還原性物質是對2,6-二氯靛酚法的一個改進[13]。
1.4.1.2 碘量法
其原理是基於AsA還原碘,自身氧化DAsA,而碘可由碘酸鉀還原碘化鉀來得到,當多餘碘存在時,澱粉呈藍色,指示終點。反應式如下:
KI+KIO3+6H→2K++3H2O+I2 (1-1)
還原型抗壞血酸+I2+2H+→氧化型抗壞血酸+2HI
該法簡便,但在測定深色樣品時,准確度欠佳[14]。
1.4.1.3 分光光度法
其原理是三價鐵離子被AsA還原二價鐵離子,後者與4,7-二苯基-1,10-菲咯啉(Bathophenanthroline, BP)生成紅色絡合物,其強度與樣品中AsA含量有化學計量關系。該法具有快速,靈敏的優點;此外,樣品中DAsA還可被Dithiothreitol (DTT)還原為AsA,同時測定DAsA的含量[15]。
採用流動注射分析停留技術還可實現AsA與果蔬常用抗褐變劑L-半胱氨酸的同時測定[16]。
1.4.1.4 間接光度法
測定是在pH=5.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中,抗壞血酸與鐵(III)和1,10-二氮雜菲溶液相互作用,形成橘紅色的Fe(II)-二氮雜菲絡合物,在波長510 nm處,吸光度與50mL抗壞血酸含量在10~200ug濃度內呈線性關系。該法的特點是簡便快速,靈敏度高,干擾少[15]。
1.4.1.5 紫外光度法
其原理是還原型Vc(AsA)在紫外區243.8nm處有最大吸收峰,以Cu2+作催化劑,利用溶解氧,將在243.8nm處有最大吸收的AsA選擇性氧化為243.8nm處無最大吸收峰的DAsA,進行本底校正,此法具有簡便、快速、准確的特點[17]。
1.4.1.6 光電比濁法
其原理是在酸性提取液中的AsA,可被亞硒酸氧化成DAsA,後者還原成元素硒,在一定條件下,其溶液中形成穩定的懸濁液。當20~50mL浸出液中AsA含量在0~4mg時,濁度與AsA含量成正比。樣品中含有單寧、山梨酸、還原酮類不幹擾測定。Fe2+、SO2在常溫下干擾不明顯,僅亞錫離子有干擾[18]。
1.4.1.7 高效液相色譜法(HPLC)
此法的優點不僅操作簡便,分離時間短,對結構不穩定的Vc尤為適合;缺點是所用儀器較為昂貴[20]。
1.4.1.8 極譜法
其原理是用溴水將AsA氧化成DAsA,而後者與鄰苯二胺縮合,可用於極譜定量測定Vc含量。脫氫型的還原糖、還原酸等對測定有干擾,可用氯仿萃取分離干擾物質後進行測定[18]。
1.4.2 Vc總量的測定
1.4.2.1 2,4-二硝基苯肼法
此法為測定Vc總量最常用的方法。其原理是用活性炭把AsA氧化成DAsA,在pH5以上時,後者分子重排,其內酯環裂開生成2,3-二酮古樂糖酸(DKG),與硝基苯肼偶聯,生成紅色的脎,其呈色強度與DKG濃度成正比;如果再測定出DKG、DKG + DAsA的含量,則可計算出AsA、DAsA的含量。該法雖然測試過程長、須嚴格掌握測試條件,但其准確度和精密度均較高[20]。
1.4.2.2 熒光分光光度計法
其測定Vc的基本原理是:樣品中的AsA被氧化成DAsA,並與鄰苯二胺反應,生成熒光物質喹喔啉(Quinoxaline)衍生物,熒光強度與DAsA的濃度成正比,用熒光計測定熒光強度。該法具有較強的專一性,樣品中有些成分會造成干擾,可作空白試驗校正干擾物質所產生的熒光。此法的優點是,生成熒光物質所需時間短,操作簡單,能在短時間內測定Vc總量和分開測定AsA、DAsA的含量[19]。
1.4.2.3 過氧化物酶法
果蔬中的Vc在過氧化氫存在下,添加合成底物1,4-二氨基苯,通過過氧化物酶氧化顯色,作為Vc氧化終點,然後比色測定。該法的特點是不需要昂貴的儀器,適應性強,容易掌握,費用低,檢測快速,不需要預先純化所分析的試樣[20]。
這個是我論文的綜述部分,你看看吧!

Ⅷ 這個電化學法和光化學法還有個葡萄糖氧化酶法哪個比較准確一些

電化學和光化學是檢測方法;葡萄糖氧化酶是一個化學反應;
方法是:用電化學方法或者光化學方法檢測葡萄糖氧化酶的反應
現在這個技術比較成熟了,用電化學的檢測就可以了。

Ⅸ 測定食品中維生素C含量時往往會受哪些因素影響有什麼解決措施

幾種常見的檢測方法進行簡要的敘述。 
維生素C的測定方法 1. 滴定分析法 
採用滴定法測定維生素C的原理主要是利用維生素C的氧化還原性質,通過化學反應,選擇合適的指示劑,根據樣品溶液顏色的變化判定終點。常見的方法有 2,6-二氯吲哚酚滴定法(又稱染料法)和碘量法等。其中 2,6-二氯吲哚酚滴定法的基本原理是:在酸性環境中,紅色的2,6-二氯吲哚酚與維生素C反應被還原為無色的酚亞胺,以2,6-二氯吲哚酚染料為滴定劑,用滴定劑自身的顏色變化指示終點,當溶液中的維生素 C剛好被全部氧化時,溶液呈淺紅色, 30s內不褪色,即為滴定終點,其反應式如圖2所示。滴定分析法快速、准確、方便,可用於測定水果中少
量的維生素C。但當樣品中含有 Fe(II)、Sn(II)、Cu(I)、SO2、S2O32−
等離子和富含丹寧酸、甜菜苷時,由於這些物質本身也有還原性,也會與氧化劑發生氧化還原反應,而使測定結果不準確。因此滴定分析法往往只適用於測定不含 L-脫氫抗壞血酸( DHA)、花青素含量較低及不含還原性離子的樣品。 
2. 光度計法 
光度法測定樣品中維生素C含量的原理大多利用顯色劑與維生素C發生的氧化還原反應,通過測定溶液的吸光度建立標准曲線來測定樣品維生素C的含量。然而,由於總抗壞血酸的局限性,例如GB/T12392-1990隻能測定脫氫抗壞血酸。而對於還原型抗壞血酸測定,GB5009.159-2003則採用抗壞血酸與固藍鹽B( Fast blue salt  B)反應生成黃色的草醯肼-2-羥基丁醯內酯衍生物,在最大吸收波長420nm測定吸光度來檢測。採用亞甲藍褪色光度法也能夠方便的測定維生素C,具有良好的選擇性。利用抗壞血酸對於Cu(II)具有專一的還原作用,在Cu(II)的存在下,抗壞血酸將 Cu(II)迅速還原成 Cu(I),Cu(I)與新亞銅靈(2,9-二甲苯-1,10菲繞啉)絡合生成黃色水溶性物質,並在分光光度計下測定。此類方法結果可靠,重現性好,能准確測定維生素 C的含量,但如果待測液本身有顏色時,吸光度會受到影響,進而影響測定結果的准確性,且耗時較長。 
3. 電化學法 
電化學分析法是利用維生素C在電極上發生氧化反應而進行測定的。維生素 C在電極上失去  2個電子和 2個氫離子被氧化形成脫氫抗壞血酸,經過不可逆的水合作用形成脫氫古落糖酸。常用的工作電極有金屬電極、石墨電極等,但維生素 C在此類電極氧化需要較高的氧化電位,在檢測過程中易受到其它物質的干擾。近年來,採用修飾電極來降低氧化電位受到研究者的廣泛重視,如納米粒子金修飾的氧化鈦膜電極(Au/Ti O2/Ti),聚吡咯修飾的分子印跡(MIP)石墨電極等,大大提高了檢測方法的靈敏度和選擇性。電化學分析法具有分析速度快,操作簡便、成本低、試劑用量少等優點,還可以與液相色譜、毛細管電泳生物感測器等聯用來提高測定方法的靈敏度。其缺點是對樣品前處理要求較高,操作較為繁瑣。4. 化學發光法(CL) 化學發光法(CL)是利用維生素C與高錳酸鉀、K2Cr2O7、Fe或鐵氰化合物等發生氧化反應,並與魯原子吸收光譜法(AAS)間接測定維生素 C的含量米諾(Luminol)或光澤精(Lucigenin)化學發光體系進行反應偶合來測定體系的發光強度進行維生素C的測定。Kato等利用在維生素  C中加入  Fe-葉綠酸發光體系發生淬滅來測定微量的維生素C, 化學發光法具有易操作、線性范圍寬和靈敏度高的優點,是一種有效的痕量分析方法。5.流動注射分析法(FIA) 流動注射分析法(FIA)是將有色(或無色但有紫外吸收)溶液作為載流,當被測樣品注入載流時,發生化學反應,使載流溶液顏色變淡(或紫外吸收降低)。若載流吸光度的變化與被測物質量具有一定的函數關系,即可以此對被測樣品進行定量。流動注射法具有試劑用量少,重現性好,樣品自動注射,佔用空間少等優點, 特別適用於在大量樣品中測定某一種目標分析物。近年來,FIA技術用於維生素  C測定受到很多研究者的關注,實現了快速、自動分析測定維生素C。流動注射系統可以與光譜法、電化學分析、色譜法、熒光法結合,與傳統方法相比,大大提高了靈敏度和准確度。6. 液相色譜法(HPLC) 液相色譜法(HPLC)由於其具有靈敏度高、重現性好、操作簡便和能實現多種維生素的同時測定等優點已成為近年來應用最廣的分離和測定維生素C的方法。基於樣品前處理方法、測定色譜條件和檢測器的不同採用HPLC測定維生素C含量的方法也不盡相同。常用於測定維生素 C的色譜柱以反相柱為主,檢測器包括的紫外(UV)或二極體陣列(PDA)檢測器和電化學(EC)檢測器等。例如:Maia等採用0.2%的偏磷酸–甲醇–乙腈  (90:8:2)為流動相,C18柱為色譜柱,在254nm波長下對葯品中的維生素C含量進行測定。Quiros等,以0.1%(V/V) 的甲酸溶液為流動相,Mediterranea sea 18為色譜柱,在254 nm波長下測定果汁和飲料中維生素 C含量。由於流動相常常要使用含有一定的離子強度的緩沖溶液,故基本無法使用液相色譜–質譜聯用技術來測定維生素C的含量。7. 原子吸收光譜法(AAS) 已有一些報道大致分為兩類:沉澱法和陽離子樹脂交換法。沉澱法的原理是:在酸性介質中維生素C與  Cu及    SCN反應生成一價銅鹽  CuCNS (沉澱),分離後用原子吸收法測銅含量而間接測定維生素C含量]。陽離子樹脂交換法是通過維生素C換柱表面將高氧化態金屬離子或氧化物 (Fe3+,  MnO2)還原為低氧化金屬離子(Fe2+, Mn  ),通過流動注射在陽離子交

Ⅹ L(+)-抗壞血酸的合成方法

1.以葡萄糖為原料,在鎳催化下加氫生成山梨醇,再經醋酸桿菌發酵氧化成L-山梨糖,然後在濃硫酸催化下與丙酮發生縮合反應生成雙丙酮L-山梨糖,再在鹼性條件下用高錳酸鉀氧化成L-抗壞血酸。生產流程和生產工藝為:
D-葡萄糖還原↓氫氣,鎳發酵氧化↓醋酸桿菌縮合↓丙酮,硫酸氧化↓KMnO4
環化,脫保護↓HCl氣體重結晶↓乙醇成品
D-葡萄糖催化氫化用鎳做催化劑可將葡萄糖轉化為D-山梨糖醇。將D-山梨糖醇在醋酸桿菌作用下被氧化發酵成L-山梨糖,得率超過90%。再通過結晶法分離出L山梨糖。這個過程可以連續地大規模進行。
再以硫酸為催化劑,用丙酮處理L山梨糖可將其轉變成2,3-O-異亞丙基-α-山梨糖和2,3,4,6-異亞丙基-α-L-呋喃山梨糖的混合物。將反應溶液中和,通過蒸餾除去丙酮,再用甲苯萃取產物。也可以用氯化鐵或溴化鐵代替催化劑硫酸。
在稀氫氧化鈉溶液中,用次氯酸鈉做氧化劑,用氯化鎳做催化劑,可將2,3,4,6-異亞丙基αL呋喃山梨糖氧化成2,3,4,6-二(O-異亞丙基)-2-氧代-L-古羅糖酸。得率可達到90%以上。這步氧化反應也可在鹼性條件下用高錳酸鉀氧化,或在鹼性溶液中直接用電化學方法氧化,或者在鎳或鈀的存在下用氧進行催化氧化。
使2,3,4,6-二(O-異亞丙基)-2-氧代-L-古羅糖酸脫去丙酮保護基和直接環化的方法有幾種。方法之一是在水氯仿乙醇混合溶液中,用氯化氫氣體處理古羅糖酸。在反應結束時,可將產品L抗壞血酸過濾,得率大於80%,再用稀乙醇重結晶可得抗壞血酸成品。
以葡萄糖為原料,在鎳催化劑下加壓氧化成山梨醇,再經醋酸桿菌發酵氧化成L-山梨醇,在濃硫酸催化下與丙酮反應生成雙丙酮-L-山梨醇,再於鹼性條件下經高錳酸鉀氧化成L-抗壞血酸。
由葡萄糖製成D-山梨醇,再氧化發酵,生成L-山梨糖,經縮合生成二丙酮-L-山梨糖,再經氧化生成二丙酮-2-酮-L-葡萄糖酸,然後酯化成2-酮-L-葡萄糖酸甲酯,與甲醇鈉作用生成抗壞血酸鈉,最後再與鹽酸加熱得到抗壞血酸。
2.通常可先由葡萄糖製成D-山梨糖醇,然後經氧化發酵生成L-山梨糖,再縮合生成二丙酮-L-山梨糖,而後經氧化生成二丙酮 -2-酮-L - 酮 葡萄糖酸,再酯化成2- 酮-L葡萄糖酸甲酯,最後與甲醇鈉作用生成抗壞血酸鈉,與鹽酸共熱製成抗壞血酸。

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