雙甲脒液相檢測方法

⑴ 液相色譜怎麼選擇檢測方法

簡單說9個字「出得來」、「分得開」、「跑得快」

出得來：所要檢測的物質要能被檢測到。要針對物質的特性要考慮檢測器的選用及參數設定，以及流動洗脫力的強弱。
分得開：所有的檢測組份要能完全分離，之間不相互干擾。要考慮流動相溶劑的選擇；比例的優化；流動相PH的控制，是否要加離子對試劑；色譜柱的選型等凡是影響色譜分離因素都要考慮到。以進行優化。
跑得快：在滿足可檢測性與完全分離的條件下，進一步優化各項條件，以達到快速檢測，降低分析運行時間，提高檢測效率。

你所說的「10——90， 5——35,60——100，45——95等」應該是指的梯度洗脫吧？

⑵ 如何用高效液相色譜設備檢測戊二醛在溶液中的含量

先測一系列標准液的峰高，用orgin做出標准曲線，再進試樣測峰高，帶進標准曲線方程即可。
先把要測的物質的標准品配成不同濃度標准系列，用液相色譜都走一遍，確定該物質的保留時間，用保留時間對應的峰高跟濃度做標准曲線，得到曲線的方程。然後再進試樣，測出試樣在前邊確定的保留時間的峰高，帶進方程即可
望採納~謝謝~

⑶ 18種氨基酸用液相色譜該怎麼檢測

建立一種准確、快速柱前衍生高效液相色譜法測定腦卒中患者血清 中18種游離氨基酸的方法,為臨床治療腦卒中提供依據.方法：利用高效液相色譜二極體陣列檢測法對AQC衍生的氨基酸產物進行分離.採用thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,PH 5.09的乙酸銨溶液和60％的乙腈水溶液為流動相,檢測波長248nm,利用梯度洗脫的方式測定血清中1 8種氨基酸.結果：谷氨醯胺在0.0125-2mmol/L濃度范圍內,胱氨酸在0.00625-0.25mmol/L濃度范圍內,其餘16種氨基酸在 0.0 125-0.5mmol/L濃度范圍內線性關系良好.R2為0.9907-0.9999,RSD為1-4％.結論：利用此方法可以檢測缺血性腦卒中患者血 清中游離氨基酸,測定結果准確可靠,方法簡單易行.

⑷ 如何正確的進行液相色譜法的含量檢測

要得到准確可靠的HPLC定量結果你需要：
1.
有準確可靠的標准品來源和正確的配製過程。
2.
正確樣品的前處理比儀器參數的設置更為重要，消除被測組分可能存在的干擾物。
3.
有合適分離度的柱子，確保被測組分可以完全分離。
4.
選擇合適的流動相，採用等度洗脫還是梯度洗脫看被測組分間的分離效果。
5.
確保儀器的有良好的穩定性，否則請選擇一個合適的內標物校正。液相的穩定性通常還比較好，若液相的穩定很差，表明儀器存在著嚴重的故障需要立即進行維修。
6.
選擇合適的檢測器，一般來講選擇性的檢測器（如DAD,FLD,VWD）靈敏度高於通用性檢測器（如RID），通用性檢測器不適合測定痕量水平的組分，對不同含量水平的被測組分，選擇合適的檢測器非常重要。

⑸ 牛奶的檢測有哪些

牛奶檢測，一般檢測乳脂含量，比重，蛋白質含量，乳糖，糖感官評定，理化檢驗，微生物，摻雜乳，水分、溶解度和雜質度等！用的設備一般乳稠計，羅茲哥特里抽脂瓶，毛氏抽脂瓶，冰點儀，蓋勃乳脂計，PLC雜質度過濾機，索式抽脂器等。

檢測項目：

理化指標：脂肪、蛋白質、碳水化合物、總干物質等營養素維生素、礦物質、微量元素、營養強化劑等微量成分。

有害物質： 獸葯殘留、農葯殘留、重金屬等環境污染物。

添加劑：三聚氰胺、皮革水解蛋白、解抗劑、防腐劑等摻假物質。

微生物指標：細菌、病原性微生物等。

乳製品檢測：

乳製品工業是食品製造業中發展最快的行業，改革開放以來，我國乳製品工業在行業規模、乳製品產量、技術裝備、質量安全等方面都有了根本的轉變，但由於乳製品工業發展時間短，發展速度過快，基礎薄弱，特別是由於奶源管理、質量控制、

檢測手段落後等方面的原因，質量安全問題時有發生，給消費者的生命和財產安全帶來損害，所以，乳製品檢測水品的提高，是現今社會應該注重的問題。科標生物檢測中心可提供乳製品檢測服務。

以上內容參考：網路-乳製品檢測

⑹ 如何用高效液相色譜分析TPP

甲醇：水 50:50 流速1.0ml per min， 檢測波長：230nm，
色譜柱：C18
樣品處理：流動相溶解
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⑺ 六種苯酚類化合物的高效液相色譜法測定

方法提要

在酸性條件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚類化合物，乙腈解析柱中有機酚，高效液相色譜-紫外檢測器檢測。

方法適用於飲用水、地下水及湖庫水中苯酚、對硝基酚、間甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6種酚類的測定。對水中6種酚通常可檢測到10～50ng/L水平。

儀器

高效液相色譜儀帶紫外檢測器，恆流梯度泵系統。

色譜柱WatersSymmetry^C₈，4.6mm×250mm，粒徑5μm或性質相似的色譜柱。

GDX-502固相萃取小柱將使用過的SPE小柱填充物去掉並清洗干凈，濕法加入約為0.5g純化溶脹後的GDX-502樹脂，打開活塞放出甲醇，直到液面剛好達到樹脂床頂部。用10mL乙腈淋洗樹脂，再用10mL水淋洗樹脂，每次淋洗保持液面不低於樹脂床。

針頭過濾器孔徑0.45μm，直徑13mm，有機系。

固相萃取裝置12管固相萃取裝置。

真空泵。

采樣瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃細口瓶。

氮吹儀。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等氣密性微量注射器。

K.D濃縮瓶25mL，帶1mL定量管，須標定容積後使用。

試劑

空白試劑水去離子水蒸餾再經Millipore處理。

高效液相色譜流動相為水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氫鈉溶液c(NaHCO₃)=0.05mol/L。

硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃·5H₂O)。

乙腈，甲醇HPLC級。

丙酮(C₃H₆O)農殘級。

乙酸。

鹽酸。

標准儲備溶液苯酚、對硝基酚、間甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六種的混標，購自國家標准物質研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502樹脂使用前用丙酮浸泡數日，數次更換新溶劑到丙酮無色。再用乙腈迴流提取6h以上。純化後的樹脂密封保存在甲醇中備用。

替代物標准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混標。

樣品的採集與保存

1)水樣採集。必須採集在玻璃容器中，在采樣點采樣及蓋好瓶塞時，樣品瓶要完全注滿，不留空氣。若水中有殘余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸鈉除氯。

2)水樣保存。避光、4℃下中保存。采樣後7d內完成提取。40d內完成分析。

分析步驟

1)水樣預處理。用孔徑0.45μm的玻璃纖維濾膜，去除水中機械雜質。根據水中酚類化合物含量，取水樣50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物標准，用6mol/LHCl調至pH2。水樣以10mL/min的流速流經已活化的GDX-502固相萃取柱。當水樣完全流過柱子後，用0.05mol/L碳酸氫鈉溶液10mL淋洗柱子。用N₂或空氣將柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前兩次淋洗液需在柱中平衡10min，後兩次平衡2min，合並淋洗液，最終用乙腈定容為1.00mL。0.45μm有機相濾膜過濾，HPLC分析。

2)校準曲線。

3)高效液相色譜分析條件。

紫外檢測器:雙波長檢測，檢測波長280nm和290nm。柱溫35℃。

流動相組成:A泵，99%水+(1+99)乙酸;B泵，100%乙腈。

流動相流量:1mL/min，恆流。梯度洗脫，洗脫程序，見表82.41。

表82.41 洗脫程序

4)色譜圖的考察。見圖82.13。

定性與定量分析

1)定性分析。以樣品保留時間和標樣保留時間相比較來定性。根據標准色譜圖各組分的保留時間，確定出被測樣品中目標物數目和名稱。對有檢出的樣品需用其他方法確證，如GC-MS等技術。

圖82.13 六種標准酚類樣品在不同檢測波長下的液相色譜圖(2μg/mL)

2) 定量分析。每個工作日必須測定一種或幾種濃度的標准溶液來檢驗校準曲線或響應因子。如若某一化合物的響應值與預期值間的偏差大於 10%，則必須用新的標准對該化合物繪制新的校準曲線或求出新的響應因子。使用紫外檢測器時，6 種酚類的最大吸收波長不同，為提高分析靈敏度，苯酚、間甲酚採用 280nm 波長定量; 對硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚採用 290nm 波長定量。計算公式參見式 (82.16) 。

方法性能指標

1) 精密度、檢出限和線性范圍。按實驗方法，配製濃度為 0.5μg / mL 酚類混合標准樣品，按選定的工作條件分析，重復檢測 7 次，計算方法的精密度。檢出限的測量是以相對於基線噪音 3 倍時組分峰高所對應的濃度。各組分的精密度、檢測下限和線性范圍見表82.42。

表82.42 方法精密度、檢出限及線性范圍

2) 准確度。分別將 50μL 濃度為 2μg / mL 的混合標准樣品加入 0.25L 和 1.0L 試劑空白水中，用 502 樹脂固相萃取柱吸附富集，洗脫後定容 1.0mL，HPLC 測定，計算加標回收率。結果見表82.43。

表82.43 方法的准確度

3) 基體加標回收率。從北京不同地區取護城河水過濾後，分別取 1L 水加入表82.44中不同量的標准樣品，及未加入標准樣品的 1L 水，經水樣預處理，在 HPLC 上檢測，得到加標回收率。

表82.44 地表污水加標回收率

注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚為替代物，回收率均符合控制限要求。

⑻ 蜂蜜質量的檢測辦法有哪些

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GB/T 18932.13-2003蜂蜜中苯酚殘留量的測定方法高效液相色譜-熒光檢測法 131KB
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GB/T 18932.1 蜂蜜中碳-4植物糖含量測定方法 穩定碳同位素比率法 833KB
GB/T 18796-2002蜂蜜 296KB
GB 19330-2003原產地域產品饒河(東北黑蜂)蜂蜜、蜂王漿、蜂膠、蜂花粉 331KB
GB 18932.5-2002蜂蜜中磺安胺醋醯.......殘留量的測定方法液相色譜法 2371KB
GB 18796-2005蜂蜜 458KB
GB 14963-2003蜂蜜衛生標准 133KB
GB/T 13110-1991蜂蜜中四環素族抗生素殘留量的測定方法 180KB
GB 9828-1998蜂蜜包裝 475KB
GB 13109-1991蜂蜜中四環素族抗生素殘留量衛生標准 103KB

⑼ 請問：蜂蜜出口澳大利亞的標準是什麼

標准不一樣，出口級蜂蜜檢驗標准時歐標，檢驗項目有大環內酯類、甘油、硝基咪唑、沙星類、tlc、碳四植物糖、四環素類、硝基呋喃、磺胺類、氯黴素、鏈黴素、殺蟲脒還有很多的抗生素，常規的項目比如水分、還原糖之類的比國標要求的也高。可惜你沒有懸賞啊...具體標准要求不懸賞不給，(*^__^*) 嘻嘻……

⑽ 東盟,日本和韓國對中國的農葯殘留標准

東盟,日本和韓國對中國的農葯殘留標準是按我國的標准來的。
我國已制定的一些農副產品中的農葯最高殘留限量表
序號 農葯通用名稱 農副產品名稱 最高殘留限量(MRL)，≤，mg/kg 國家標准號
1 2，4-滴（2，4-D） 蔬菜 原糧 0.2 0.5 GB15194-94 GB GB15194-94
2 矮壯素 （chlormequatchloride） 原糧 5 GB GB15194-94
3 百草枯 （paraquat） 菜籽油 成品糧 柑桔 0.05 0.5 0.2 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
4 百菌清 （chlorothalonil） 谷類（以原糧計） 蔬菜 水果 0.2 1 1 GB 14869-94 GB 14869-94 GB 14869-94
5 倍硫磷 （fenthion） 谷類（以原糧計）食用油 蔬菜 水果 0.05 0.01 0.05 0.05 GB4788-94 GB4788-94 GB4788-94 GB4788-94
6 苯丁錫 （fenbutatin oxide） 柑桔 梨果 5 5 GB16333-1996 GB16333-1996
7 丙線磷(ethoprophos) 花生 0.02 GB15194-94
8 丙環唑(propiconazole) 原糧 0.1 GB 15194-94
9 草甘膦 (glyphosate) 甘蔗 水果 2 0.1 GB14968-94 GB14968-94
10 除蟲脲 (diflubenzuron) 柑桔 梨果 原糧 1 1 0.2 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
11 代森錳鋅 (mancozeb) 梨果 小粒水果 果菜 3 5 0.5 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
12 稻豐散 (phenthoate) 成品糧 柑桔 0.05 1 GB16333-1996 GB16333-1996
13 滴滴涕 (DDT) 糧食（成品糧） 蔬菜 水果 魚 0.2 0.1 0.1 1 GB2763-81 GB2763-81 GB2763-81 GB2763-81
14 敵百蟲 (trichlorfon) 蔬菜 水果 原糧 0.1 0.1 0.1 GB16329-1996 GB16329-1996 GB16329-1996
15 敵敵畏 (divhlorvos) 食用油 蔬菜 水果 原糧 不得檢出 0.2 0.2 0.1 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998
16 敵菌靈 （anilazine） 蔬菜 原糧 10 0.2 GB15194-94 GB15194-94
17 敵瘟磷(edifenphos) 成品糧 0.1 GB16333-1996
18 丁硫克百威 (carbosulfan) 稻穀 柑桔 0.5 2 GB16333-1996 GB16333-1996
19 毒死蜱 (chlorpyrifos) 成品糧 梨果 棉籽油 葉菜 0.1 1 0.05 1 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
20 對硫磷 (parathion) 食用油 蔬菜 水果 原糧 0.1 不得檢出 不得檢出 0.1 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998
21 多菌靈 (carbendazim) 谷類（以原糧計） 蔬菜 水果 0.5 0.5 0.5 GB14870-94 GB14870-94 GB14870-94
22 多效唑 (paclobutrazol) 菜籽油 原糧 0.5 0.5 GB16333-1996 GB16333-1996
23 二嗪磷 (diazinon) 谷類（以原糧計） 蔬菜 水果 0.1 0.5 0.5 GB14928.1-94 GB14928.1-94 GB14928.1-94
24 伏殺硫磷 (phosalone) 棉籽油 葉菜 0.1 1 GB16333-1996 GB16333-1996
25 氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 棉籽油 0.05 GB16333-1996
26 氟戊菊酯 (flucythrinate) 棉籽油 蔬菜 水果 原糧 0.2 0.2 0.5 0.2 GB15194-94 GB15194-94 GB15194-94 GB15194-94
27 腐霉利 (procymidone) 菜籽油 果菜 1 2 GB16333-1996 GB16333-1996
28 甲胺磷(methamidoophos) 稻穀 0.1 GB14873-94
29 甲拌磷 (phorate) 谷類（以原糧計） 食用油 蔬菜 水果 0.02 不得檢出 不得檢出 不得檢出 GB4788-49 GB4788-49 GB 4788-49 GB4788-49
30 甲基對硫磷 (parathion-methyl) 稻穀 棉籽油 0.1 0.1 GB14874-94 GB14874-94
31 甲基嘧啶磷 (pirimiphose-methyl) 穀物 5 GB14928.3-94
32 甲萘威 (carbary) 糧食 食用油 蔬菜 水果 煙草 5 0.5 2 2.5 1 GB14971-94 GB14971-94 GB14971-94 GB14971-94 GB14971-94
33 甲霜靈 (metalaxyl) 果菜 小粒水果 原糧 0.5 1 0.05 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
34 久效磷 (monocrotophos) 稻穀 棉籽油 0.02 0.05 GB16333-1996 GB16333-1996
35 抗蚜威 (pirmicarb) 糧食（包括大豆） 蔬菜 水果 0.05 1 0.5 GB14928.2-94 GB14928.2-94 GB14928.2-94
36 克百威(carbofuran) 稻穀 0.5 GB14928.7-94
37 克菌丹(captan) 水果 15 GB15194-94
38 硫線磷 (casafos) 甘蔗 柑桔 0.005 0.005 GB14969-94 GB14969-94
39 喹硫磷 (quinalphos) 大米 柑桔 蔬菜 0.2 0.5 0.2 GB14928.10-94 GB14928.10-94 GB14928.10-94
40 樂果 (dimethoate) 食用油 蔬菜 水果 原糧 不得檢出 1 1 0.05 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998
41 林丹 (lindane) 蛋 牛乳、乳製品 肉，脂肪含量≤10%（以鮮重計） 肉，脂肪含量>10%（以鮮重計） 原糧 0.1 0.01 0.2 2 0.1 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
42 磷胺 (phosphamidon) 原糧 0.1 GB15194-94
43 硫雙威 (thiodicarb) 棉籽油 0.1 GB16333-1996
44 六六六 (HCH;BHC) 糧食（成品糧） 蔬菜 水果 魚 0.3 0.2 0.2 2 GB2763-81 GB2763-81 GB2763-81 GB2763-81
45 氯氟氰菊酯 (cyhalothrin) 棉籽油 梨果 果菜 柑桔 葉菜 0.02 0.2 0.5 0.2 0.2 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
46 氯菊酯 (permethrin) 谷類（以原糧計） 蔬菜 水果 1 1 2 GB14871-94 GB14871-94 GB14871-94
47 馬拉硫磷 (malathion) 成品糧 食用油 蔬菜 水果 原糧 3 不得檢出 不得檢出 不得檢出 8 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998 GB5127-1998
48 滅草松 (bentazone) 原糧 0.05 GB16333-1996
49 滅多威 (methomyl) 甘藍 柑桔 2 1 GB16333-1996 GB16333-1996
50 滅幼脲 (chlorbenzuron) 蔬菜 原糧 3 3 GB15195-94 GB15195-94
51 氰戊菊酯 (fenvalerate) 根塊類菜 谷類（以原糧計） 果類菜 水果 葉類菜 0.05 0.2 0.2 0.2 0.5 GB14928.5-94 GB14928.5-94 GB14928.5-94 GB14928.5-94 GB14928.5-94
52 炔蟎特 (propargite) 柑桔 梨果 棉籽油 葉菜 5 5 0.1 2 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
53 噻菌靈 (thiabendazole) 柑桔 香蕉 10 3 GB16333-1996 GB16333-1996
54 噻蟎酮 (hexythiazos) 柑桔 梨果 0.5 0.5 GB16333-1996 GB16333-1996
55 噻嗪酮 (buprofezin) 糧食 蔬菜 0.3 0.3 GB14970-94 GB14970-94
56 三環唑 (tricyclaxole) 稻穀 2 GB14928.9-94
57 三唑醇 (triadimenol) 原糧 0.1 GB15194-94
58 三唑酮 (triadimefon) 谷類（原糧） 蔬菜 水果 0.5 0.2 0.2 GB14972-94 GB14972-94 GB14972-94
59 三唑錫 (azocyclotin) 柑桔 梨果 2 2 GB16333-1996 GB16333-1996
60 殺蟲環 (thiocyclam) 大米 0.2 GB14928.11-94
61 殺蟲雙 (disosultap) 大米 0.2 GB14928.12-94
62 殺螟丹 (cartap) 成品糧 柑桔 0.1 1 GB16333-1996 GB16333-1996
63 殺螟硫磷 (fenitrothion) 谷類（以原糧計） 食用油 蔬菜 水果 5 不得檢出 0.5 0.5 GB4788-94 GB4788-94 GB4788-94 GB4788-94
64 殺撲磷 (methidathion) 柑桔 2 GB16333-1996
65 雙甲脒 (amitraz) 柑桔 果菜 梨果 棉籽油 0.5 0.5 0.5 0.05 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996 GB16333-1996
66 水胺硫磷 (isocarbophos) 稻穀 柑桔（肉） 0.1 0.02 GB 14928.8-94 GB 14928.8-94
67 四蟎嗪 (clofentezine) 水果 1 GB15194-94
68 涕滅威 (aldicarb) 花生仁 棉籽油 花生油 0.05 不得檢出 不得檢出 GB14928.6-94 GB14928.6-94 GB14928.6-94
69 五氯硝基苯 (quintozene) 蔬菜 原糧 0.2 0.1 GB15194-94 GB15194-94
70 辛硫磷 (phoxim) 谷類（以原糧計） 蔬菜 水果 0.05 0.05 0.05 GB14868-94 GB14868-94 GB14868-94
71 溴甲烷 (methyle bromide) 原糧 50(以無機溴計) GB15194-94
72 溴蟎酯 (bromopropylate) 柑桔 梨果 5 5 GB16333-1996 GB16333-1996
73 溴氰菊酯 (deltametrin) 柑桔 果類菜（皮可食） 水果（皮可食） 原糧 葉菜類 0.05 0.2 0.1 0.5 0.5 GB14928.4-94 GB14928.4-94 GB14928.4-94 GB14928.4-94 GB14928.4-94
74 亞胺硫磷 (phosmet) 茶葉 蔬菜 水果 原糧 0.5 0.5 0.5 0.5 GB16320-1996 GB16320-1996 GB16320-1996 GB16320-1996
75 乙硫磷 (ethion) 棉籽油 原糧 0.5 0.2 GB15194-94 GB15194-94
76 乙烯菌核利 (vinclozolin) 蔬菜 5 GB15194-94
77 乙醯甲胺磷 (acephate) 谷類（以原糧計） 蔬菜 水果 0.2 0.2 0.5 GB14872-94 GB14872-94 GB14872-94
78 異菌脲 (iprodione) 梨果 果菜 10 5 GB16333-1996 GB16333-1996
79 莠去津 (atrazine) 甘蔗 玉米 0.05 0.05 GB16323-1996 GB16323-1996
說明：1《中華人民國和國農葯管理條例》規定，「劇毒、高毒農葯不得用於蔬菜、瓜果、茶葉和中草葯」，克百威、甲胺磷等高毒農葯在蔬菜、水果上的殘留標准為「不得檢出」。
2六六六是以甲、乙、丙、丁4種異構體總計；滴滴涕是以滴滴涕和種異構體（p,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDE、o,p-DDT）總計。
3原標准甲基嘧啶硫磷、二氯苯醚酯、地亞農、呋喃丹、克蟎特、三氟氯氰菊酯、西維因、粉銹寧、阿特拉津、克線丹的農葯通用名，現標准已修正為甲基嘧啶磷、氯菊酯、二嗪磷、克百威、炔蟎特、氯氟氰菊酯、甲萘威、三唑酮、莠去津、硫線磷。