三氧化二硼檢測方法

A. 陶瓷原料中CaO，MgO含量的測定。一，方法原理。 二，分析步驟。 三，數據處理。 四，結果評價。

1、主要儀器和試劑
1.1 儀器

WFD-Y2型原子吸收分子光光度計（北京第二光學儀器廠）

鈣、鎂空心陰極燈（日本島津）

1.2 試劑

鹽酸：優級純

硝酸：優級純

硫酸：優級純

高氯酸：分析純

氧化鍶：分析純，配製20％水溶液

氧化鋁溶液：1毫克/毫升（用99.99％的鋁片配製）

氧化鈣標准溶液（甲）：1毫克/毫升

配製方法是准確稱取經灼燒的氧化鎂（高純）1.000克於250毫升燒杯中，加入1:1鹽酸10毫升低溫加熱溶解，冷卻後移至1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

氧化鎂標准溶液（乙）：20微克/毫升

配製方法是，准確吸取氧化鎂標准溶液（甲）10毫升於500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2、實驗方法

根據原子吸收法的工作原理以及樣品的情況，對鈣、鎂測定的影響因素進行了反復實驗，從而確定了鈣、鎂的最佳測定條件。

准確稱取在110℃烘乾一小時的粉末樣品0.1克置於鉑皿中，用水潤濕並使試樣均勻散開，加入10毫升氫氟酸與0.5毫升高氯酸，在低溫電爐上加熱分解，蒸發近干，再加10毫升氫氟酸與0.5毫升高氯酸，在低溫電爐上加熱分解，蒸發近干，再加10毫升氫氟酸繼續蒸發至大量冒高氯酸濃煙1~2分鍾，冷卻後，加4毫升鹽酸（比重1.19）和10毫升水，加熱使殘渣溶解，再補加20毫升水，繼續加熱至溶解完全清澈透明，冷卻至室溫後，移入100毫升容量瓶中，加5毫升氯化鍶（20％）溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。分別用4％鹽酸，1％氯化鍶的鈣、鎂標准系列，直接比較進行原子吸收光譜測定。

試樣中各元素、氧化物的百分含量按下式計算：

M=C·A·A×10-6/G×100％

式中：M——試樣中元素氧化物百分比含量，％

C——試樣溶液中元素氧化物的濃度，微克/毫升

V——溶液的體積，毫升

A——試樣溶液的稀釋倍數

G——試樣重量，克

2、結果與討論

2.1 儀器條件的選擇

①靈敏度

在上述條件下測得氧化鈣的靈敏度為0.06微克/毫升（1％吸收），濃度為2微克的氧化鈣標准溶液通常給出0.15左右的吸光度。測得氧化鎂的靈敏度為0.0037微克/毫升（1％吸收），濃度為0.2微克/毫升的標准溶液通常給出0.24左右的吸光度。

②線性范圍

標准系列為每毫升含氧化鈣0、1、2、4、6、8、10微克，每毫升含氧化鎂0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0微克4％鹽酸和1％氧化鍶的溶液，在上述條件下分別測定其吸光度，其工作曲線如圖1。

由圖可看出，氧化鈣的工作曲線，其線性范圍在1~7微克/毫升；氧化鎂的工作曲線線性范圍在0.1~0.6微克/毫升。

③分析線的選擇

波長4227、2852是鈣、鎂最強的吸收線，適宜於（0.1~0.7）％CaO、（0.02~0.06）％MgO含量的樣品測定，不需分離，具有操作簡便，准確快速等特點。對於分析高濃度度的試樣，可選擇靈敏度低的譜線，以便得到適度的吸光度，改善曲線的線性范圍。CaO在20~60微克，MgO在1~20微克范圍內選擇波長Ca2399、Mg2796的分析線，具有很好的線性關系，測得石灰石和白雲石樣品中的CaO、MgO的含量見表2。

表2 分析結果比較

試樣
分 析 方 法
CaO（％）
MgO（％）

石灰石
原子吸收法
55.66
0.16

化學分析法
55.58
0.17

白雲石
原子吸收法
27.42
19.56

化學分析法
27.54
19.56

由表2看出，原子吸收法測得的結果與化學分析法測得的結果十分相近。

④狹縫寬度

光譜通帶直接影響測定靈敏度和標准曲線的線性關系，單色器的光譜通帶由公式Δλ=D×S決定。

式中：Δλ——光譜通帶寬度，Å；

D——分光器的倒數線色散率，Å/ 毫米；

S——狹縫寬度，毫米

因為對於儀器本身，D是確定的，Δλ僅由S決定。當吸收線附近有干擾與非吸收光存在時，使用較寬的狹縫會導致靈敏呀明顯降低。非吸收線的存在也人使工作曲線發生彎曲。合適的狹縫寬度可用實驗方法確定。其方法是，將試液噴入火焰中，調節狹縫寬度，測定不同狹縫的吸收值，當狹縫增寬到遣下程度，其他譜線或非吸收線出現在光譜通帶內，吸收值立即開始減少，不引起吸收值減少的最大狹縫寬度，確定為最合適的狹縫寬度。WFD-Y2原子吸收光譜儀，狹縫寬度定為0.1毫米，具有比較靈敏的吸收率。

2.2 酸的影響

①配製每毫升含4微克CaO，0.4微克MgO，4％HCI、HNO3、HCIO4、H2SO3、H3PO4等5種酸的標准溶液，測定CaO、MgO的吸光度，其結果見表3。

從表3中可以看出，H3PO4、H2SO3對MgO的影響不明顯，對CaO有明顯的影響。主要原因是CaO在火焰中與P2O5、SO3形成了難熔的磷酸鹽和硫酸鹽，空氣 — 乙炔火焰達不到其熔點溫度，影響了對鈣基態原子的形成，降低了原子的吸收信號。HCIO4、HNO3是氧化性酸，鈣、鎂的吸收有正效應。HCI是弱還原性酸，在利於溶液中化合物的穩定，又是實驗室的通用酸，選用HCI作為測定溶液的介質最為適宜。

②鹽酸濃度的影響

配製每毫升含4微克氧化鈣，0.4微克氧化鎂，2~12％不同濃度鹽酸標准溶液測定其吸光度，結果見圖2。

由圖2可看出，鹽酸濃度對鈣、鎂的吸光度的影響，在2~8％的鹽酸濃度范圍內影響不明顯。當濃度>8％時，吸光度明顯下降，原因是，溶液中鹽酸的濃度高時，噴霧效率下降，使得火焰中原子濃度減少，導致吸收強度下降。在一般測定中，溶液的鹽酸濃度保持在4％左右，或將試樣和標准溶液中的鹽酸濃度匹配一致，可減少誤差。

2.3 共存離子的影響

配製4％鹽酸溶液，每毫升含4微克CaO、0.4微克MgO為標准溶液1，每毫升含標准溶液1相同的元素含量再配入每毫升4微克Fe2O3、20微克Na2O3、30微克K2O為混合離子標准溶液2；每毫升含混合離子標准溶液2的相同元素含量，再配入20％Al2O3為混合標准溶液3，每毫升含混合標准溶液3的相同元素含量，再加入1％的氯化鍶為混合標准溶液4.分別測定這4種標准溶液的吸光度，其結果見表4。

表4 共存離子的影響

元素
吸 光 度

標准溶液1
標准溶液2
標准溶液3
標准溶液4

CaO
0.35
0.34
0.10
0.34

MgO
0.51
0.49
0.13
0.50

從上表可以看出，標准溶液1和混合標准溶液2的吸光度基本一致，顯示出共存離子鉀、鈉、鐵對鈣、鎂的測定沒有影響。在混合標准溶液3中，由於20％Al2O3的存在，吸光度比標准溶液1、2下降3~4倍，對測定鈣、鎂顯示出了明顯的干擾。在混合標准溶液4中加入1％的氯化鍶，吸光度和標准溶液1、2基本一致，顯示了消除了Al2O3對鈣、鎂的干擾，原因是，在火焰中CaO、MgO與Al2O3形成了高晶格能、高熔點的尖晶石化合物（MgO·Al2O3）、（3CaO·5 Al2O3），空氣 — 乙炔火焰達不到他們的熔點溫度，影響了這些化合物的解離和基態原子的形成，嚴重的干擾了鈣、鎂的測定。在混合標准溶液中加入1％氯化鍶，氯化鍶和氧化鋁形成了穩定的化合物，將鈣、鎂釋放出來而消除了干擾。

根據資料介紹，同一份溶液中鋅、鎳、銅、錳、鉻、鋁等元素的存在不幹擾鈣、鎂的測定，各元素間也存在不幹擾鈣、鎂的測定，各元素間也存在相互干擾（共存元素鋁、鈦的干擾用入氯化鍶來消除），所得結果和化學分析方法完全一致。因此，利用原子吸收法具有簡便、快速的顯著優點，更適用於陶瓷釉料、顏料的元素組成分析，可解決化學分析法中存在金屬元素干擾鈣、鎂測定的難題。

2.4 標准樣品的分析結果對比

表5列出了幾種原料中CaO、MgO採用不同方法的分析結果。

由表5可以看出用原子吸收法測得的CaO、MgO的含量比化學分析法更接近於標准結果。由此說明，原子吸收法是一種快速、准確測定原料中CaO、MgO含量的行之有效的方法。

表5 標准樣品測試結果對比

原料樣品
化學分析法
原子吸收分析法
標准含量

名稱
CaO
MgO
CaO
MgO
CaO
MgO

長 石
0.15
0
0.08
0.04
0.07
0.03

粘 土
0.35
0.10
0.15
0.07
0.12
0.05

焦寶石
0.40
0.20
0.35
0.15
0.37
0.14

由表5可以看出用原子吸收法測得的CaO、MgO的含量比化學分析法更接近於標准結果。由此說明，原子吸收法是一種快速、准確測定原料中CaO、MgO含量的行之有效的方法。

陶瓷原料包括高嶺土、粘土、瓷石、瓷土、 著色劑、青花料、石灰釉、石灰鹼釉等。
高嶺土陶瓷原料，是一種主要由高嶺石組成的粘土。因首先發現於江西省景德鎮東北的高嶺村而得名。它的化學實驗式為：Al203·2Si02·2H20，重量的百分比依次為：39.50%、46.54%、13.96%。純凈高嶺土為緻密或松疏的塊狀，外觀呈白色、淺灰色。被其他雜質污染時，可呈黑褐、粉紅、米黃色等，具有滑膩感，易用手捏成粉末，煅燒後顏色潔白，耐火度高，是一種優良的制瓷原料。
粘土陶瓷原料是一種含水鋁硅酸鹽礦物，由長石類岩石經過長期風化與地質作用而生成。它是多種微細礦物的混合體，主要化學組成為二氧化硅、三氧化二鋁和結晶水，同時含有少量鹼金屬、鹼土金屬氧化物和著色氧化物等。粘土具有獨特的可塑性和結合性，其加水膨潤後可捏練成泥團，塑造所需要的形狀，經焙燒後變得堅硬緻密。這種性能，構成了陶瓷製作的工藝基礎。粘土是陶瓷生產的基礎原料，在自然界中分布廣泛，蘊藏量大，種類繁多，是一種寶貴的天然資源。
瓷石也是製作瓷器的原料，是一種由石英、絹雲母組成，並有若干長石，高嶺土等的岩石狀礦物。呈緻密塊狀，外觀為白色、灰白色、黃白色、和灰綠色，有的呈玻璃光澤，有的呈土狀光澤，斷面常呈貝殼狀，無明顯紋理。瓷石本身含有構成瓷的多種成分，並具有制瓷工藝與燒成所需要的性能。我國很早就利用瓷石來製作瓷器，尢其是江西、湖南、福建等地的傳統細瓷生產中，均以瓷石作為主要原料。
瓷土由高嶺土、長石、石英等組成，主要成分為二氧化硅和三氧化二鋁，並含有少量氧化鐵、氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀和氧化鈉等。它的可塑性能和結合性能均較高，耐火度高，是被普遍使用的制瓷原料。
著色劑存在於陶瓷器的胎、釉之中，起呈色作用。陶瓷中常見的著色劑有計三氧化二鐵、氧化銅、氧化鈷、氧化錳、二氧化鈦等，分別呈現紅、綠、藍、紫、黃等色。
青花料是繪制青花瓷紋飾的原料，即鈷土礦物。我國青花料蘊藏較為豐富，江西的樂平、上高、上饒、豐城、贛州，浙江的江山，雲南的宜良，會澤、榕峰、宣威、嵩明以及廣西、廣東、福建等地均有鈷土礦蘊藏。我國古代青花瓷使用的青花料一部分來自國外，大部分屬國產。進口料中有蘇麻離青、回青；常用的國產料有石子青、平等青，浙料、珠明料等。
石灰釉主要物質是氧化鈣（Cao），起助熔作用，特點是高溫粘度小，易於流釉，釉的玻璃質感強，透明度高，一般釉層較薄，釉面光澤較強，能清晰地刻劃紋飾，南宋以前瓷器大多使用石灰釉。
石灰鹼釉主要成分為助熔物質氧化鈣以及氧化鉀（K2o）、氧化鈉（Na20）等鹼性金屬氧化物。特點是高溫粘度大，不易流釉，可以施厚釉。在高溫焙燒過程中，釉中的空氣不能浮出釉面而在釉中形成許多小氣泡，使釉中殘存一定數量的未溶石英顆粒，並形成大量的鈣長石析晶。這些小氣泡、石英顆粒和鈣長石析晶使進入釉層的光線發生散射，因而使釉層變得乳濁而不透明，產生一種溫潤如玉的視覺效果。石灰鹼釉的發明與運用，是傳統青瓷工藝的巨大進步。石灰鹼釉出現於北宋汝窯青瓷中。南宋龍泉窯瓷器大量採用石灰鹼釉，使釉色呈現出如青玉般的質感，如粉青、梅子青。可以說南宋龍泉青瓷已達到中國陶瓷史上單色釉器的頂峰。

B. 利用中子吸收測定岩石樣品中硼元素的含量

張玉君

（地質部地球物理勘探研究所）

一、原理及方法

不同的原子核對中子有著不同的吸收作用，硼核的熱中子有效俘獲截面比主要的造岩元素的熱中子俘獲截面大幾個數量極。因此當中子流穿過含硼樣品時，其強度便減弱，減弱的程度取決於樣品中硼的含量。這一物理現象提供了利用中子吸收測定岩石樣品中硼含量的可能性。由於原子核的中子特性與其化學狀態無關，同時又由於硼核與其他常遇到的造岩元素的中子特性有著十分顯著的差異，故利用此方法測定樣品的含硼量可以不必經過化學處理。

方法中應用Po—Be中子源，其最高能量為11兆電子伏，多數中子的能量位於3～5兆電子伏之間。Po—Be中子源中子的能量比熱中子的能量高10⁶～10⁹倍。為了獲得熱中子，必須將快中子加以慢化，含氫物質（如水、石蠟等）可以做為中子的良好的慢化劑，本試驗中用石蠟來慢化中子。

在中子吸收法中主要研究物質對熱中子的吸收現象。慢化後的熱中子流通過樣品時，部分被吸收，各種原子核的中子俘獲截面變化范圍很大，可能低至10^-1靶恩，也可能高達10³靶恩，從表1中可以看出，主要造岩元素的中子俘茯截面均很小，一般不超過1靶恩，僅Hg,B,Cd的有效中子俘獲截面達到數百甚至數千靶恩。此外尚有一些稀土元素具有較大的中子俘獲截面。通常在硼礦石中，Hg,Cd以及稀土元素的含量頗微，因此，可以肯定含硼岩石對中子的吸收主要決定於硼的含量，那麼測定岩石對熱中子的吸收效應，可以確定其含硼量。

表1

關於岩石化學成分（除硼以外）的變化對中子吸收的影響，則為了便於對比，將元素或岩石對熱中子的吸收作用以相當的硼（或B₂O₃）的百分含量為單位來計算：

張玉君地質勘查新方法研究論文集

式中，C_B—相當的硼含量，C_i—某元素的實際含量，σ_B—硼核的中子俘獲截面，σ_i—i元素的中子俘獲截面，A_B—硼的原子量，A_i—i元素的原子量。

表2

利用上式求出表2，計算中忽略了氧元素對中子的吸收。

從表2可以看出，在這些主要的氧化物中，以H₂O,K₂O₃,Fe₃O₄及Fe₂O₃對中子吸收的影響較為顯著。利用此表可以估算岩石各主要化學成分的變化對中子吸收的影響。岩石中含Fe₃O₄量為50%，相當於B₂O₃含量0.07%。利用上表也可以估算岩石對中子的總吸收特性，仍以相當的硼百分含量為單位：

張玉君地質勘查新方法研究論文集

利用（2）式計算了幾種岩石的中子吸收特性，見表3，從此表可以看出，岩石成分中僅鐵的影響較大，除磁鐵礦外，其他岩性變化所引起的中子特性變化均小於0.05%B₂O₃，那麼可以認為除鐵外，其他化學成分變化而引起的系統誤差均小於0.05%。這一系統誤差可以減小，如果將樣品按化學成分而分類，用比較法進行測定即可達到這一目的。適當地選擇標准樣品也可以減小鐵元素的干擾。

表3

在上述計算中僅考慮了岩石對中子的吸收作用，而未考慮其散射作用，由於不同元素具有不同的中子散射截面，那麼岩石中具有高散射截面的元素成分的變化也將造成一定的測量誤差。這里應考慮到H的干擾，必須設法消除之。

二、測量設備及儀器

中子吸收法使用的儀器設備比較簡單，主要包括：Po—Be中子源、中子源的慢化裝置和防護設備、慢中子探測器及記錄儀器等。

試驗工作中我們採用了強度為3×10⁶～6×10⁶中子/秒的Po—Be中子源，中子源置於石蠟防護箱中，石蠟防護箱同時用作慢化裝置，防護箱中間開一孔道，用一塊厚度為5厘米的石蠟蓋塞住，如圖1所示。中子流穿過石蠟蓋被慢化後，作用於樣品；當然也有部分中子流是通過孔道四周的石蠟層，被散射及慢化後，作用於樣品的。為了加強防護，在源箱的四周及上部均用石蠟磚砌成輔助防護層，防護層的總厚度達50厘米。

記錄熱中子用的兩只BF₃正比中子計數管固定在管架上，管架用膠木板和有機玻璃板製成，管架同時用來固定樣品盤的位置，管架四而用鋁板包住，以屏蔽電磁場的干擾；管架上面和兩側均有石蠟防護層，僅沿計數管方向向外部開一通道，以更換樣品。

圖1測量裝置圖

用鋁質盒子作為樣品盤，樣品盤的蓋子用2毫米厚的有機玻璃板製成，用此有機玻璃蓋子將粉末狀樣品鋪平壓緊，並可防止樣品散落，測量中應保持中子源、計數管及樣品之間的相對位置不變。

測量儀器包括慢中子探測器、放大器、鑒別器、陰極輸出器、定標器、穩定高壓電源及屏壓電源（見圖2）除定標器外，測量儀器均系自製。

圖2測量儀器方塊示意圖

中子探測器為兩只國產三氟化硼正比慢中子計數管，中子計數管輸出的負脈沖經過兩極放大後輸給脈沖幅度鑒別器，如果計數管輸出導線較長，也可通過陰極輸出器再輸給放大器。鑒別器用以消除與γ射線有關的干擾脈沖。鑒別器輸出的負極性矩形脈沖通過微分線路形成正負極性的兩個三角脈沖，正極性的脈沖通過陰極輸出器輸給定標器進行記錄。

試驗中曾採用了兩批不同工作電壓的中子計數管，工作電壓分別為3000至3600伏及2000至2300伏，計數管的高壓供電電源採用了高頻振盪線路，長時間工作其穩定度達±0.2%以上。

各真空管的屏壓供電電源為一直流穩壓器，其長時間工作穩定度達±0.3%。

定標器採用64進位或萬進位定標器。

三、試驗技術及工作方法

試驗中曾測定了三類樣晶：標准樣品、試驗樣品及含干擾元素的樣品。各類樣品均為粉末狀，樣品粉碎時通過80～100號篩孔，秤樣用分析天平。如果樣品比較潮濕，在秤樣前應在烘箱內將樣品烘乾，以去除表面水。樣品一般取100克或50克。

標准樣品用空白礦樣與純硼試劑按不同比例均勻混合配製而成，所謂空白樣品即在礦區所採的非礦石樣品，其化學成分與試驗樣品相近，但含硼量甚低，應低於方法的靈敏閾，試驗樣品採集自A、B兩個礦區，為了對比試驗秸果，每個樣品均經過化學分析。為了弄清 Fe及 H的干擾，用Fe₂O₃及Na₂CO₃·10H₂O配製了兩套含干擾元素的樣品。

為了分析樣品中硼的含量，必須測定兩個數值：N及N_n；N為中子流穿過含硼樣品後的計數率，N_n為中子流穿過空白樣品後的計數率。利用

或

來確定樣品中B含量的多少。

開始測量前應將儀器調節正常，尤其應注意保持各種工作電壓的穩定性，固定一個空白樣品作為檢查樣品，儀器調節完畢後，測定一下檢查樣品的讀數。在測量條件保持不變的情況下，此讀數在不同工作日的變化，符合中子源的衰減規律，以此來檢驗儀器工作的正常性。然後即可開始分析。

將測量樣品裝入樣品盤內，用有機玻璃板將樣品鋪平、壓緊並蓋住。更換樣品時應用毛刷將樣品容器清理干凈，以防互相干擾。測量時將樣品盤置入孔道內，即可開始讀數，讀兩次數，每次讀數為2～3分鍾。相對標准誤差為：式中，A為測量次數，t為數數時間。

張玉君地質勘查新方法研究論文集

若計數率n=10000脈沖/分，則在上述條件下相對標准誤差為±0.5%，從誤差理論得知，將有95.5%的讀數位於n±2σ范圍之內。故要求讀數的重復性一般為±1%，最大不超過±2%。

測量過程中每隔一小時測定一次空白樣品以檢查儀器工作的正常性，每小時平均可測定十個樣品。

四、試驗結果

樣品對中子流的吸收作用隨著硼含量的增大而增大，中子流減弱的速度隨著硼含量的增加而減小，存在著非線性關系，如圖3所示。此方法對低含量樣品的靈敏度高於對高含量樣品之靈敏度。試驗結果表明，函數

，在B₂O₃%為0.03%至3%之間，接近直線函數。因此分析時，高含量樣品的標准曲線可利用普通坐標，而低含量樣品的標准曲線應採用雙對數坐標。

圖3標准曲線圖

根據測量結果所算出的

及

為相對值，不隨中子源的衰減而變化，因為中子流的減弱對N_n及N值的影響程度相同，故在一切測量條件不變的情況下，不同測量日期的數據可以用同一條標准曲線進行解釋，不需進行中子源衰減校正。

Fe及H對中子吸收測硼的干擾試驗結果表明，Fe及H的存在使中子計數率減低，以N表示不含干擾元素樣品的讀數，N´表示含干擾元素樣品的讀數，

表示中子流因干擾元素的影響所減弱的百分值。鐵的干擾隨含鐵量的增大而增大，在Fe₂O₃含量為10%～30%范圍內比較穩定。Fe₂O₃含量＞30%的樣品，Fe的干擾隨Fe₂O₃含量而增長的速度很大，樣品中含Fe₂O₃為50%時，干擾為2.5%，相當於0.19%B₂O₃。Fe₂O₃含量＜10%時，干擾較小，＜1.2%。故按照Fe₂O₃的含量可將樣品分為三類：Fe₂0₃的含量分別為0～10%;10～30%;30～50%。

結晶水的干擾隨其含量的增加而增大，但增長的速度卻隨含量的增加而減低，樣品中含水量的變化對方法的影響是十分顯著的，尤其是分析外生硼礦樣品時，更要注意這一同題。

為了消除Fe,H及其他化學成分變化的影響，應選擇與測量樣品成分相近的樣品做為空白樣品。每一具體礦區的樣品，其化學成分的變化存在一定規律性，可利用有代表性的空白樣品製作標准樣品，這樣可以減少化學成分變化對方法的干擾。

試驗中對兩個礦區的七種空白樣品配製的標准樣品進行了試驗，七套標准曲線的重合性良好，均在允許的測量誤差范圍以內，且與石英粉配製的標准曲線十分近似。這說明只要空白樣品選擇得當，

的值僅與樣品中硼的含量有關，與樣品的化學成分關系不大，因化學成分的變化以等同程度作用於N及N_n，以上結果說明，對這兩個礦區來說，可以利用同一石英粉標准曲線解釋分析結果。

試驗中證明此方法受樣品厚度變化影響很小，不超過允許的測量誤差范圍，由於測量中取相同重量的樣品，那麼樣品比重的變化而引起的厚度改變對測量結果的影響可以忽略不計。

不同重量樣品的試驗結果列入圖4。100克樣品與50克樣品的標准曲線存在著內在聯系，兩條曲線上縱坐標相同之點，其橫坐標相差一倍，如果將橫坐標改用B₂O₃的絕對含量，那麼圖4上1、2兩曲線可以完全重復起來，這一結果說明，測量樣品不必具有相同的重量，只要將標准曲線改為用B₂O₃的絕對含量來表示，不同重量的樣品也可用同一標准曲線進行解釋，解釋結果也為B₂O₃的絕對含量，但測量中應採用大小相同的樣品盤。方法的精確度及靈敏度與樣品中三氧化二硼的絕對含量有關，樣品重量減少後，精度及靈敏度也有所減低。故測量高含量樣品可取其重量等於50克，而分析低含量樣品時，為了提高方法的精度與靈敏度，最好採用100克樣品。

圖4不同重量樣品的標准曲線圖

在上述的技術條件下，利用1—2居里的Po—Be中子源照射100克樣品，用兩只BF₃正比中子計數管進行記錄，方法已達到的靈敏閾為0.005%B或相當於0.017%B₂O₃。

對兩個礦區的生產樣品進行了測定，考驗了方法的准確度及精確度。

中子吸收法分析結果與化學方法分析結果對比情況良好，見圖5，證明了中子吸收測硼方法是准確可靠的。僅個別樣品的分析結果不能很好地對比起來；利用「加入法」，即在樣品中加入已知量的硼，進行重復測定，證明兩種方法分析結果相差顯著的數據，系化學分析錯誤所造成。外部檢查對比結果說明，B₂O₃含量＞1%的樣品，兩種方法分析結果的重合性為±10%,B₂O₃含量＜1%的樣品，兩種方法分析結果的重合性為±20%。

圖5兩種分析方法分析桔果對比圖

通過兩次以上的中子吸收法重復測量（即內部檢查），驗證了方法的精確程度，見圖6。重復測量結果的重現性良好；B₂O₃含量＞1%的樣品，測量結果的精確度以相對均方差來表示，為±3.16%;B₂O₃含量＜1%的樣品，測量結果的精確度以相對均方誤差來表示，為±9.22%。

圖6重復分析結果對比圖

五、結論

中子吸收測硼法已試驗成功，自製的測量儀器可以滿足方法的要求。已達到的靈敏閾為0.005%B或0.017%B₂O₃，方法的精確度在B₂0₃含量＞1%時為±3.16%，在B₂0₃含量＜1%時為±9.22%。方法的測定效率高，每台儀器每天八小時可以測定80個樣品。此方法成本低，可以代替硼礦樣品的硼化學分析工作。

參考文獻

[1]Осгроумов Г.В.，Нейтронвыймегодаваяиза на бор руд скарнового типа.《Развеэка u охрана неэр》，No5,1961 r.

[2]Хрисгианов В.К.，Установка НИХ－2дляопределениясодерх анидбора в образцах горных пород.《Передовойнаучно－техническийи производственныйопыт》 1959 г.

[3]Христианов В.К.，Панов Г.И.，Определение сопержаниябора в горных поропах метопом нейтронногоанапиза.《ж.Аналцмцческоü хцmu》，12，No 3,1957 r.

[4]Христианов В.К.，Панов Г.И.чернова А.А.，Определение содержаниябора нейтронным мегодом вполевых условиях.《Геохцмця》，No2,1957 г.

[5]Якубοвич А.А.，установка типа《Нейгрон》для опрелеленияконцентрации бора в образдах горныхnoрол《ьюллеемнь научно－мехнцческоüцнформаццu》，No 3,（20）, 1959 г.

НЕЙТРОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БОРА В ОБРАЗЦАХ ГОРНЫХ ПОРОД

Чжан Юй－цзюнь

（Инonumym развеəочноü zеофцзцλц мцнцсцсерсмва zеолоzцц КНР）

Резюме В данной работе привелены результаты исслелований нейтронного методаопределениябора в образцах горныхпород.Основой метояаявпяетсяяислользованиевысокогосеченияпоглощенидмедленных нейтроновяпрами бора.Длдпроведенидопыга была изготовленаспециальнаяустановка，в которую входят полонево－бериллиевый источник нейтроно вактивностью 10⁶Нейтр./сек.，парафиновый замедлигель и прибордля регистрации медленныхнейтронов.В качестве детектора нейтронов применяются два пропорциональных счётчика，Наполненных трехфгористым бором，оботащенным изотопом B¹⁰.Сушность методики анализазаключаетсяв относительных измерениях степенейуменышенияинтенсивности нейтронного потокапри пропускании медленных нейтронов черезисследуемуюи зталоннуюпробы при одинаковыхгеометрических условиях.Порог чувствительность метода составлηет 0.05%B₂O₃при навеске проб100 г.

原載《地球物理學報》，1962，№.1.

C. 如何檢測玻璃的化學成份

樓上的回答牛頭不對馬嘴，根本不是題主問的吧？
我來回答一下吧。
玻璃，陶瓷，金屬等也是可以做元素分析的。
我接觸過的有ICP-MS，樣品需要進行消解再進樣分析，可以定性和定量分析，通量較高，一天可以分析幾十個樣品。但儀器較貴，普及性不高。
思考後我想，玻璃應該還可以做原子吸收光譜，不過可能專屬性不是很高，干擾較多。
上網查了一下，似乎有專門的玻璃元素成分快速分析儀，可以進行定量分析，且價格比較親民。我沒有用過。
其他還有能譜儀，不過我沒用過。而且，這一領域是有國家標準的，你可以查查。
不知道你是想問定量分析還是定性分析？有疑問請追問哈。

D. 陶瓷原料八大元素的分析方法

（1）滴定法濕法化學分析測定陶瓷原料的化學成分，滴定法是其中最常用的方法之一。

滴定分析法的原理是，滴定試劑與被測組分在適當的酸鹼pH值下反應，通過指示劑在反應達到終點時顏色突變所使用的滴定試劑的多少來計算被測物的含量。陶瓷成分測定中，三氧化二鋁、氧化鎂＞5%、氧化鈣、三氧化二鐵、氟化鈣、較高含量的二氧化鈦，還有熔塊釉料中常見的二氧化鋯、氧化鋅、三氧化二硼等。

（2）原子吸收光譜法原子吸收光譜法的分析原理是，將光源輻射出的待測元素的特徵光譜通過樣品的蒸汽時，被蒸汽中的待測元素的基態原子所吸收，由發射光譜被減弱的程度，進而求得樣品中待測元素的含量。由於原子吸收檢測的靈敏度很強，因此在測定較低含量的元素時比較顯優勢。

就目前運用的檢測手段而言，原子吸收是最准確的方法之一，其元素檢出限可低至0.0001%。

（3）X射線熒光法X射線熒光法的分析原理是用X射線照射試樣時，試樣會被激發出熒光X射線，不同元素被激發出的熒光X射線的波長（或能量）不同，且射線強度與元素含量成正比。

把混合的熒光X射線按波長（或能量）分開，分別測量不同波長（或能量）的數值和射線的強度，可以進行定性和定量分析。X射線熒光光譜儀有兩種基本類型：波長色散型和能量色散型。

作為干法化學分析方法的典型代表，越來越多的陶瓷材料檢測採用X射線熒光分析法進行測定材料的化學成分，主要在於這種方法的快速、准確及操作簡捷。波長色散法的檢測結果非常穩定，無論成分含量的高或低，准確性均符合國家標准要求，檢出限低至0.001%。

能量色散法能在同一時間分析出所有元素，具有準確、快速的優點，定量分析稍遜於波長色散法。但在特定范圍內的材料也能獲得滿意的結果，特定元素檢出限可達0.01%。

E. 三氧化二硼

硼酐為無色玻璃狀晶體或粉末，無味，表面有滑膩感。在空氣中能強烈地吸水生成硼酸，在高溫時可被鹼金屬或鎂、鋁還原為單體硼。氧化硼可溶於酸、乙醇、熱水，微溶於冷水，可與若干金屬化合成具有特徵顏色的硼玻璃，能與鹼、金屬銅、銀、鋁、砷、錫的氧化物完全混溶。結晶型氧化硼的密度為2.46g/cm3，無定型氧化硼的密度為1.80~1.84g/ cm3,熔點:557℃,溶解度：（g/100gH2O）：1.1 (0℃),15.7(100℃)極易吸水，吸濕後變渾濁狀態，也能溶於酒精。在溫度較低時，H3BO3脫水可得到三氧化二硼晶體。此晶體含有BO4四面體結構單元，密度1.805g·cm-3,熔點為450℃。玻璃狀氧化硼的密度1.795 g·cm-3，溫度升高時逐漸軟化，當到達赤熱高溫時即成為

F. B2O3 是什麼如何製取

氧 化 硼（三氧化二硼、硼酸酐） 產 品 簡 介 英文名BOoron Oxide、Boric anhydride、Boron trioxide 分子式B2O3 分子量69.62 氧化硼為無色玻璃狀晶體或粉末。質硬且脆，表面有滑膩感，無味。對熱穩定，白熱時，也不為碳所還原，但鹼金屬以及鎂、鋁皆能使之還原為單體硼。在600℃左右時，變為粘性很大的液體。硼酸酐在空氣中可很強地吸水，而生成硼酸。可溶於酸、乙醇、熱水中，微溶於冷水。氧化硼可與若干金屬氧化物化合而形成具有特徵顏色的硼玻璃。能與鹼金屬、銅、銀、鉛、砷、銻、鉍氧化物完全混溶。 結晶型氧化硼的密度為2.46 g /cm3，無定型氧化硼的密度為1.80～1.84g /cm3，熔點557℃，溶解度（g/100gH2O）1.1（0℃），15.7（100℃）極易吸水，吸濕後變渾濁狀態，也能溶於酒精。 在溫度較低時，H3BO3脫水可得到三氧化二硼晶體。此晶體含有BO4四面體結構單元，密度1.805g·cm-3，熔點為450℃。玻璃狀氧化硼的密度1.795 g·cm-3，溫度升高時逐漸軟化，當達到赤熱高溫時即成為液態，沸點在1500℃。硼與氧直接化合也以得到B2O3。 氧化硼的結構式 O B B O O 氧化硼的技術指標 序號 檢測項目 分析結果 1 B2O3 （%） ≥95 2 SO4 （%） ≤0.7 3 Al2O3 （%） ≤0.1 4 CL （%） ≤0.2 5 水不溶物 （%） ≤0.02 注氧化硼的粒度為自然顆粒在60～80目 氧化硼的用途 1、 用作硅酸鹽分解時的助溶劑。 2、 半導體材料中的摻雜劑。 3、 耐熱玻璃器皿和油漆耐火添加劑。 4、 製取元素硼和各種硼化物的主要原料。 5、 在冶金工業上用於合金鋼的生產，高能然料的製取。 6、 瓷釉的原料。 7、 機械工業中用作化學熱處理溶硼劑的原料。 8、 有機合成的催化劑。 9、 高溫用作潤滑劑的添加劑。 10、 在國民經濟中其它部門以及原子能工業和電子工業上均有應用。

G. 如何測量硼粉中的三氧化二硼含量

點燃，全部轉化為三氧化二硼。根據質量差列方程

H. 三氧化二硼測定法YBB00232003-2015計算公式問題

0.0348是固定值，不用變；不管用多少濃度的滴定液都沒關系；因為C*V的值是一樣的

I. 釹鐵硼磁鐵檢測出含濃度三氧化二硼0.030%是什麼

三氧化二硼(又稱氧化硼、硼酸酐) 用作硅酸鹽分解時的助熔劑、半導體材料的摻雜劑、油漆的耐火添加劑及製取元素硼和多種硼化物等等，產品用途廣泛.

J. PA66膠料委外SGS及CTI檢測，SGS報告硼酸、四硼酸鈉、三氧化二硼超過歐盟標准，而CTI結果為ND，是為什麼

檢測方法是有實驗操作標準的，也就是實驗標准，檢測結果判定不一樣可能是判定的標准依據不一樣。
你所說的情況有以下幾種可能：
1、實驗室檢驗能力不同，可以通過其認證覆蓋面和權威性分辨；
2、實驗儀器是否校準過，大型實驗室也可能存在未及時校準的實驗儀器；
3、實驗中所相關的材料選擇不同，即標准物等；
4、實驗方法不同，或者同樣方法操作是否符合實驗標准因素（作業指導書）；
5、實驗室環境因素。
以上是通過「人、機、料、法、環」實驗五大要素來判斷。
還有就是不確定度的判定，多數實驗室由於技術人員在這里會有不同的理解，就會出現誤判或者均合理的兩種結果。
以上均站在實驗室管理角度分析差異原因，其它因素也會存在。
僅供參考，望採納！