爐前快速測低硅測定方法

『壹』 導熱硅膠片導熱系數常用的測定方法有哪幾種

樓主您好，GLPOLY導熱材料您身邊的熱管理解決方案專家為您解答：
導熱硅膠片導熱系數是導熱硅膠片最重要的一個性能參數，也是客戶最關心，最想了解的一個性能參數，但其實大多數客戶對導熱硅膠片（www.glpoly.com.cn）導熱系數的測定方法有哪些並不是很了解。目前在導熱硅膠片行業中導熱系數及其導熱性能測試方法中主要有三種主流方法：熱板法(Hot Plate)/熱流計法(Heat Flow Meter)、激光散光法(Laser Flash)和Hot Disk(TPS技術)。以下就這三種測試方法給大家進行一個簡單介紹及比較。
1. 熱板法(Hot Plate)/熱流計法(Heat Flow Meter)穩態法，原理是Fourier傳熱方程式計演算法：
dQ=-λdA·dt/dn
其中：式中 Q-----導熱速率，w;
A------導熱面積，m2;
dt/dn-----溫度梯度，K/m;
λ------導熱系數，w/m·K;
測試過程中對樣品施加一定的熱流量，測試樣品的厚度和在熱板/冷板間的溫度差，得到樣品的導熱系數，測試過程中需要樣品為常規形狀的大塊體以獲得足夠的溫度差。誤差來源：熱板/冷板中的樣品沒有很好的進行保護，存在一定的熱損失。測溫元件是熱電偶，將熱板/冷板間隙的界面影響都計算在內。第一個誤差來源令這個方法不適合導熱系數>2W/mK的樣品，熱損失太大，而且溫度越高，誤差越大。第二個誤差來源實際是將接觸熱阻也計算在內，溫度差偏大，因此實際測得的導熱系數偏低。另外，這一方法只能提供導熱系數的數據，精度為5%。
2. 激光散光法(Laser Flash)
瞬態法，其原理是一束激光打在樣品上表面，用紅外檢測器測下表面的溫度變化，實際測得的數據是樣品的熱擴散率，通過與標准樣品的比較，同時得到樣品的密度和比熱，通過Cp=λ/H, H----熱擴散系數，m2/s;λ----導熱系數，w/m·K;Cp----體積比熱，J/m3·K，並通過數據計算得到樣品的導熱系數。此測試方式優點是快速，非接觸法，適合高溫，高導熱樣品，但不適合多層結構、塗層、泡沫、液體、各向異性材料等。原因是激光法測試的是熱擴散率，數學模式建立在各向同性材料的基礎上，如為多層結構、塗層，或樣品存在吸收/輻射，則測得樣品的比熱出現較大偏差。另外，還需要用其他方法測得密度，才能折算為導熱系數，增加了誤差的來源。通常，激光脈沖法精度為熱擴散率3%，比熱7%，導熱系數10%。
3、Hot Disk(TPS技術)
樣品尺寸：固體：直徑或邊長大於2mm，厚度大於0.5mm(2個一模一樣)，樣品可以為不規則形狀，只要上下表面平整即可；導熱系數范圍: 0.005―500 W/mK 。溫度范圍: 室溫 ― 700°C，測試原理：瞬變平面熱源技術（TPS），測試模塊：基本、薄膜、平板、各向異性、單面、比熱。探頭尺寸：2-29.40 mm 。
以上三點就是目前導熱材料行業最常用到的導熱硅膠片導熱系數的測定方法，相信通過以上介紹，大家已經對測定導熱硅膠片導熱系數的方法有了一個初步的了解了。雖然導熱硅膠片導熱系數很重要，但客戶在選購時並不是說導熱硅膠片導熱系數越高越好，而是要根據自身產品的散熱需求來選擇合適的導熱硅膠片，因為通常情況下，導熱硅膠片導熱系數越高價格也會越貴。

『貳』 爐前碳硅分析儀的技術參數

測溫范圍：1250℃～1350℃
測量范圍：碳當量2.5～5.0±0.047% 碳含量2.1～4.2±0.039% 硅含量0～20±±0.1%
採用抗電磁干擾、防塵、超薄便攜設計，操作方便，非專業人員也可操作，可與其它電子設備連接。設有多條檢測線，針對不同牌號的鐵水以及各工廠鐵水的實際情況選擇恰當的檢測線，使檢測更科學准確。
通過改進的求值方法進行工作，能自動控制重要的冶金參數，彌補「光譜」難以測准非金屬元素（C、Si）之不足，以及常規分析儀器不能滿足爐前快速分析的時間要求，滿足鑄造生產的質量控制要求。
顯示數字高度：500mm
溫度補償范圍：0-15℃
配套樣杯類型：K型
測量精度：±1℃
顯示溫度單位：華氏溫度或攝氏溫度可設置
測量最大時間：240秒
測量狀態顯示：儀表上「准備」綠燈、「測量」黃燈、「完成」紅燈循環顯示
數據輸出：串列信號RS232-TTY電流環信號輸出 輸出格式：1開始位、7數據位、奇偶校驗、2停止位
電源要求：98-242VAC，50-60Hz，30VA左右
儀表防護標准：IP65標准防護
EMC標准：執行EN50081-2及EN50082-2抗干擾性標准

『叄』 任務硅酸鹽中二氧化硅的測定

實訓准備

岩石礦物分析

任務分析

一、硅酸鹽中二氧化硅含量的測定方法簡述

硅酸鹽中二氧化硅的測定方法較多，通常採用重量法（氯化銨法、鹽酸蒸干法等）和氟硅酸鉀容量法。對硅含量低的試樣，可採用硅鉬藍光度法和原子吸收分光光度法。測定方法如圖8-5所示。

圖8-5 二氧化硅測定方法

二、重量法

測定二氧化硅的重量法主要有氫氟酸揮發重量法和硅酸脫水灼燒重量法兩類。氫氟酸揮發重量法是將試樣置於鉑坩堝中經灼燒至恆重後，加氫氟酸-硫酸（或氫氟酸-硝酸）處理後，再灼燒至恆重差減法計算二氧化硅的含量。該法只適用於較純的石英樣品中二氧化硅的測定，無實用意義。而硅酸脫水灼燒重量法則在經典和快速分析系統中均得到了廣泛的應用。其中，兩次鹽酸蒸干脫水重量法是測定高、中含量二氧化硅的最精確的、經典的方法；採用動物膠、聚環氧乙烷、十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB）等凝聚硅酸膠體的快速重量法是長期應用於例行分析的快速分析方法。下面重點介紹兩次鹽酸蒸干法和動物膠凝聚硅酸的重量法。

1.硅酸的性質和硅酸膠體的結構

硅酸有多種形式，其中偏硅酸是硅酸中最簡單的形式。它是二元弱酸，其電離常數K₁、K₂分別為10^-9.3和10^-12.16。在pH＝1～3 或pH＞13 的低濃度（＜1mg/mL）硅酸溶液中，硅酸以單分子形式存在。當pH＝5～6時，聚合速率最快，並形成水溶性甚小的二聚物。所以，在含有EDTA、檸檬酸等配位劑配合Fe^（Ⅲ）、Al、U^（Ⅳ）、Th等金屬離子以抑制其沉澱的介質中，滴加氨水至pH＝4～8，硅酸幾乎可完全沉澱。這是硅與其他元素分離的方法之一。

天然石英和硅酸鹽岩石礦物試樣與苛性鈉、碳酸鈉共熔時，試樣中的硅酸鹽全部轉變為偏硅酸鈉。熔融物用水提取，鹽酸酸化時，偏硅酸鈉轉變為難離解的偏硅酸，金屬離子均成為氯化物。反應式如下：

Na₂SiO₃＋2HCl→H₂SiO₃＋2NaCl

KAlO₂＋4HCl→KCl＋AlCl₃＋2H₂O

NaFeO₂＋4HCl→FeCl₃＋NaCl＋2H₂O

MgO＋2HCl→MgCl₂＋H₂O

提取液酸化時形成的硅酸存在三種狀態：一部分呈白色片狀的水凝聚膠析出；一部分呈水溶膠，以膠體狀態留在溶液中；還有一部分以單分子溶解狀態存在，能逐漸聚合變成溶膠狀態。

硅酸溶膠膠粒帶負電荷，這是由於膠粒本身的表面層的電離而產生。膠核（SiO₂）_m

表面的SiO₂分子與水分子作用，生成H₂SiO₃分子，部分的H₂SiO₃分子離解生成

和H^＋，這些

又吸附在膠粒的表面。交替的結構如圖8-6所示。

圖8-6 硅酸膠體結構

顯然，硅酸溶膠膠粒均帶有負電荷，同性電荷相互排斥，降低了膠粒互相碰撞而結合成較大顆粒的可能性。同時，硅酸溶膠是親水性膠體，在膠體微粒周圍形成緊密的水化外殼，也阻礙著微粒互相結合成較大的顆粒，因而硅酸可以形成穩定的膠體溶液。若要使硅酸膠體聚沉，必須破壞其水化外殼和加入強電解質或帶有相反電荷的膠體，以減少或消除微粒的電荷，使硅酸膠體微粒凝聚為較大的顆粒而聚沉。這就是在硅酸鹽系統分析中測定二氧化硅的各種凝聚重量法的原理。

2.硅酸蒸干脫水重量法

試樣與碳酸鈉或苛性鈉熔融分解，用水提取，鹽酸酸化後，相當量的硅酸以水溶膠狀態存在於溶液中。當加入濃鹽酸時，一部分水溶膠轉變為水凝聚膠析出。為了使其全部析出，一般將溶液蒸干脫水，並在溫度為105～110℃下烘乾1.5～2 h。再將蒸干破壞了膠體水化外殼而脫水的硅酸干渣用濃鹽酸潤濕，並放置5～10min，使蒸發過程中形成的鐵、鋁、鈦等的鹼式鹽和氫氧化物與鹽酸反應，轉變為可溶性鹽類而全部溶解，過濾，將硅酸分離出來。所得硅酸經沉澱洗凈後，連同濾紙一起放入鉑坩堝內。置於高溫爐中，逐步升溫，使其乾燥並使濾紙碳化、灰化，在升溫至1000℃灼燒1h，取出冷卻稱重即得二氧化硅的質量。

硅酸蒸干脫水時，硅酸沉澱完全的程度及其吸附包裹雜質的情況，與介質、酸度、鹼金屬氯化物濃度、攪拌情況、烘乾時間與溫度、過濾時的洗滌方法等有關。一般在鹽酸介質中並經常攪拌，嚴格控制烘乾時間和溫度。蒸干後，用鹽酸處理干渣時，過濾前加水稀釋，控制鹽酸濃度為18%～25%。

由於硅酸沉澱具有強烈的吸附能力，所以在析出硅酸時，總是或多或少地吸附有Fe^3＋、Al^3＋、Ti^4＋等雜質。為此，在過濾時必須採用正確的洗滌方法將雜質除去。首先，用熱的2%～5% 的鹽酸洗去Fe^3＋等雜質，然後再用熱水將殘留的鹽酸和氯化鈉洗去。

蒸干脫水時所生成的聚合硅酸的溶解度很小，但在100mL稀鹽酸溶液中仍可溶解相當於5～10mg二氧化硅的硅酸。因此，若進行一次蒸干脫水，只能回收97%～99% 的二氧化硅。為此，在經典的分析系統中進行兩次甚至三次蒸干脫水，再用光度法測定濾液中的硅。

二次鹽酸蒸干脫水所得硅酸，經過濾、洗滌、灰化、灼燒後所得的二氧化硅，即使嚴格控制操作條件，也難免含有少量雜質。因此，常將灼燒至恆重的殘渣再用氫氟酸和硫酸加熱處理，使二氧化硅呈四氟化硅揮發逸出後，灼燒稱重，以處理前後的質量之差為二氧化硅的凈重計算結果。加入硫酸的作用是：第一，防止四氟化硅水解；第二，使鈦、鋯、鈮、鉭等轉變為硫酸鹽，不至於形成沸點較低的氟化物而揮發逸出；第三，使氟離子結合成氟化氫揮發除去。

3.硅酸凝聚重量法

在硅酸凝聚重量法中，使用最廣泛的凝聚劑是動物膠。動物膠是一種富含氨基酸的蛋白質，在水中形成親水性膠體。由於其中氨基酸的氨基和羧基並存，在不同酸度條件下，它們既可接受質子，又可放出質子，從而顯示為兩性電解質。當pH＝4.7 時，其放出和接受的質子數相等，動物膠粒子的總電荷為零即體系處於等電態。在pH＜4.7 時，其中的氨基-NH₂與H^＋結合成-NH_3＋而帶正電荷；pH＞4.7 時，其中的羧基電離，放出質子，成為-COO^-，使動物膠粒子帶負電荷。

在硅酸介質中，由於硅酸膠粒帶負電荷，動物膠質點帶正電荷，可以發生相互吸引和電性中和，使硅酸膠體凝聚。另外，由於動物膠是親水性很強的膠體，它能從硅酸質點上奪取水分，以破壞其水化外殼，促使硅酸凝聚。

用動物膠凝聚硅酸時，其完全程度與凝聚時的酸度、溫度及動物膠的用量有關。由於試液的酸度越高，膠團水化程度越小，它們凝聚能力越強，因此在加動物膠之前應先把試液蒸發至濕鹽狀，然後加濃鹽酸，並控制其酸度在8mol/L以上。凝聚溫度控制在60～70℃，在加入動物膠並攪拌100次以後，保溫10min。溫度過低，凝聚速度慢，甚至不完全，同時吸附雜質多；溫度過高，動物膠會分解，使其凝聚能力減弱。過濾時應控制試液溫度在30～40℃，以降低水合二氧化硅的溶解度。動物膠用量一般控制在25～100mg，少於或多於此量時，硅酸將復溶或過濾速度減慢。

用動物膠凝聚的重量法，只要正確掌握蒸干、凝聚條件、凝聚後的體積，以及沉澱過濾時的洗滌方法等操作，濾液中殘留的二氧化硅和二氧化硅沉澱中存留的雜質均可低於2mg，在一般的例行分析中，對沉澱和濾液中二氧化硅不再進行校正。但是，在精密分析中需盡量要求做出必要的處理。另外，當試樣中含氟、硼、鈦、鋯等元素時，將影響分析結果，應視具體情況和質量要求做出必要的處理。

硅酸凝聚重量法測定二氧化硅，其凝聚劑除動物膠以外，還可以採用聚環氧乙烷（PEO）、十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB）、聚乙烯醇等。

三、滴定法

測定樣品中二氧化硅的滴定分析方法都是間接測定方法。依據分離和滴定方法的不同分為硅鉬酸喹啉法、氟硅酸鉀法及氟硅酸鋇法等。其中，氟硅酸鉀法應用最廣泛，下面做重點介紹。

氟硅酸鉀法，確切地應稱為氟硅酸鉀沉澱分離-酸鹼滴定法。其基本原理是：在強酸介質中，在氟化鉀、氯化鉀的存在下，可溶性硅酸與氟離子作用，能定量的析出氟硅酸鉀沉澱，該沉澱在沸水中水解析出氫氟酸，可用標准氫氧化鈉溶液滴定，從而間接計算出樣品中二氧化硅的含量。其反應如下：

SiO₂＋2KOH→K₂SiO₃＋H₂O

岩石礦物分析

［SiF₆］^2-＋2K^＋→K₂SiF₆↓

K₂SiF₆＋3H₂O→2KF＋H₂SiO₃＋4HF

HF＋NaOH→NaF＋H₂O

氟硅酸鉀法測定二氧化硅時，影響因素多，操作技術也比較復雜。試樣的分解要注意分解方法和熔劑的選擇，氟硅酸鉀沉澱的生成要注意介質、酸度、氟化鉀和氯化鉀的用量以及沉澱時的溫度和體積等的控制，還要注意氟硅酸鉀沉澱的陳化、洗滌溶液的選擇、水解和滴定的溫度和pH以及樣品中含有鋁、鈦、硼等元素的干擾等因素。氟硅酸鉀法有關實驗條件的影響討論如下：

（1）試樣的分解。單獨稱樣測定二氧化硅，可採用氫氧化鉀作熔劑，在鎳坩堝中熔融；或以碳酸鉀作熔劑，在鉑坩堝中熔融。分析系統，多採用氫氧化鈉作熔劑，在銀坩堝中熔融。對於高鋁試樣，最好改用氫氧化鉀或碳酸鉀熔樣，因為在溶液中易生成比K₃AlF₆溶解度更小的Na₃AlF₆而干擾測定。

（2）溶液的酸度。溶液的酸度應保持在3mol/L左右。酸度過低易形成其他金屬的氟化物沉澱而干擾測定；酸度過高將使K₂SiF₆沉澱反應不完全，還會給後面的沉澱洗滌、殘余酸的中和操作帶來麻煩。

使用硝酸比鹽酸好，既不易析出硅酸膠體，又可以減弱鋁的干擾。溶液中共存的Al^3＋在生成K₃SiF₆的條件下亦能生成K₃AlF₆（或Na₃AlF₆）沉澱，從而嚴重干擾硅的測定。由於K₃SiF₆在硝酸介質中的溶解度比在鹽酸中的大，不會析出沉澱，即防止了Al^3＋的干擾。

（3）氯化鉀的加入量。氯化鉀應加至飽和，過量的鉀離子有利於K₂SiF₆沉澱完全，這是本法的關鍵之一。在操作中應注意以下事項：①加入固體氯化鉀時，要不斷攪拌，壓碎氯化鉀顆粒，溶解後再加，直到不再溶解為止，再過量1～2g；②市售氯化鉀顆粒如較粗，應用瓷研缽（不用玻璃研缽，以防引入空白）研細，以便於溶解；③氯化鉀的溶解度隨溫度的改變較大，因此在加入濃硝酸後，溶液溫度升高，應先冷卻至30℃以下，再加入氯化鉀至飽和。否則氯化鉀加入過量太多，給以後的過濾、洗滌及中和殘余酸帶來很大困難。

（4）氟化鉀的加入量。氟化鉀的加入量要適宜。一般硅酸鹽試樣，在含有0.1g試料的試驗溶液中，加入10mL KF·2H₂O（150g/L）溶液即可。如加入量過多，則Al^3＋易與過量的氟離子生成K₃AlF₆沉澱，該沉澱水解易生成氫氟酸而使結果偏高。

K₃AlF₆＋3H₂O→3KF＋H₃AlO₃＋3HF

注意量取氟化鉀溶液時應用塑料量杯，否則會因腐蝕玻璃而帶入空白。

（5）氟硅酸鉀沉澱的陳化。從加入氟化鉀溶液開始，沉澱放置15～20min為宜。放置時間短，K₃SiF₆沉澱不完全；放置時間過長，會增強Al^3＋的干擾。特別是高鋁試樣，更要嚴格控制。

K₃SiF₆的沉澱反應是放熱反應，所以冷卻有利於沉澱反應完全。沉澱時的溫度以不超過25℃為宜，否則，應採取流水冷卻，以免沉澱反應不完全，結果將嚴重偏低。

（6）氟硅酸鉀的過濾和洗滌。氟硅酸鉀屬於中等細度晶體，過濾時用一層中速濾紙。為加快過濾速度，宜使用帶槽長頸塑料漏斗，並在漏斗頸中形成水柱。

過濾時應採用傾瀉法，先將溶液倒入漏斗中，而將氯化鉀固體和氟硅酸鉀沉澱留在塑料杯中，溶液濾完後，再用50g/L氯化鉀洗燒杯2 次，洗漏斗1 次，洗滌液總量不超過25mL。洗滌時，應等上次洗滌液漏完後，在洗下一次，以保證洗滌效果。

洗滌液的溫度不宜超過30℃。否則，須用流水或冰箱來降溫。

（7）中和殘余酸。氟硅酸鉀晶體中夾雜的金屬陽離子不會干擾測定，而夾雜的硝酸卻嚴重干擾測定。當採用洗滌法來徹底除去硝酸時，會使氟硅酸鉀嚴重水解，因而只能洗滌2～3次，殘余的酸則採用中和法消除。

中和殘余酸的操作十分關鍵，要快速、准確，以防氟硅酸鉀提前水解。中和時，要將濾紙展開、搗爛，用塑料棒反復擠壓濾紙，使其吸附的酸能進入溶液被鹼中和，最後還要用濾紙擦洗杯內壁，中和溶液至紅色。中和完放置後如有褪色，就不能再作為殘余酸繼續中和了。

（8）水解和滴定過程。氟硅酸鉀沉澱的水解反應分為兩個階段，即氟硅酸鉀沉澱的溶解反應及氟硅酸根離子的水解反應，反應式如下：

K₂SiF₆→2K^＋＋［SiF₆］^2-

［SiF₆］^2-＋3H₂O→H₂SiO₃＋2F^-＋4HF

兩步反應均為吸熱反應，水溫越高、體積越大，越有利於反應進行。故實際操作中，應用剛剛沸騰的水，並使總體積在200mL以上。

上述水解反應是隨著氫氧化鈉溶液的加入，K₂SiF₆不斷水解，直到終點滴定時才趨於完全。故滴定速度不可過快，且應保持溶液的溫度在終點時不低於70℃為宜。若滴定速度太慢，硅酸會發生水解而使終點不敏銳。

（9）注意空白。測定試樣前，應檢查水、試劑及用具的空白。一般不應超過0.1mL氫氧化鈉溶液（0.15mol/L），並將此值從滴定所消耗的氫氧化鈉溶液體積中扣除。如果超過0.1mL，應檢查其來源，並設法減小或消除。例如，僅用陽離子交換樹脂處理過的去離子水、攪拌時用帶顏色的塑料筷子、使用玻璃量筒和許多劃痕的舊燒杯脫堝等，均會造成較大的空白值。

四、光度法

硅的光度分析方法中，以硅鉬雜多酸光度法應用最廣，不僅可以用於重量法測定二氧化硅後的濾液中的硅（GB/T176-2008 ），而且採用少分取濾液的方法或用全差示光度法可以直接測定硅酸鹽樣品中高含量的二氧化硅。

在一定的酸度下，硅酸與鉬酸生成黃色硅鉬酸雜多酸（硅鉬黃）H₈［Si（MO₂O₇）₆］，可用於光度法測定硅。若用還原劑進一步將其還原成鉬的平均價態為＋5.67 價的藍色硅鉬雜多酸（硅鉬藍），亦可用與光度法測定硅，而且靈敏度和穩定性更高。

硅酸與鉬酸的反應如下：

H₄SiO₄＋12H₂MoO₄→H₈［Si（Mo₂O₇）₆］＋10H₂O

產物呈檸檬黃色，最大吸收波長為350～355nm，摩爾吸光系數約為10³L/（mol · cm），此法為硅酸黃光度法。硅鉬黃可在一定酸度下，被硫酸亞鐵、氯化亞錫、抗壞血酸等還原劑所還原。

H₈［Si（Mo₂O₇）₆］＋2C₆H₈O₆→H₈［Si（Mo₂O₇）₄（Mo₂O₆）₂］＋2C₆H₆O₆＋2H₂O

產物呈藍色，λ_max＝810nm，ε_max＝2.45×10⁴L/（mol·cm）。通常採用可見分光光度計，於650nm波長處測定，摩爾吸光系數為8.3×10³L/（mol·cm），雖然靈敏度稍低，但恰好適於硅含量較高的測定。此法為硅鉬藍光度法。

該法應注意以下問題。

1.正硅酸溶液的制備

硅酸在酸性溶液中能逐漸聚合，形成多種聚合狀態。高聚合狀態的硅酸不能與鉬酸鹽形成黃色硅鉬雜多酸，而只有單分子正硅酸能與鉬酸鹽生成黃色硅鉬雜多酸，因此，正硅酸的獲得是光度法測定二氧化硅的主要關鍵。

硅酸的聚合程度與硅酸的濃度、溶液的酸度、溫度及煮沸和放置的時間有關。硅酸的濃度越高、酸度越大、加熱煮沸和放置時間越長，則硅酸的聚合現象越嚴重。如果控制二氧化硅的濃度在0.7mg/mL以下，溶液酸度不大於0.7mol/L，則放置8d，也無硅酸聚合現象。

2.顯色條件的控制

正硅酸與鉬酸銨生成的黃色硅鉬雜多酸有兩種形態：α-硅鉬酸和β-硅鉬酸。它們的結構不同，穩定性和吸光度也不同。而且，它們被還原後形成的硅鉬藍的吸光光度和穩定性也不相同。α-硅鉬酸的黃色可穩定數小時，可用於硅的測定，甚至用於硅酸鹽、水泥、玻璃等樣品的分析，其結果可與重量法媲美，但許多金屬離子將沉澱或水解。β-硅鉬酸因穩定性差而難用於分析。α-硅鉬酸和β-硅鉬酸被還原所得產物不同，α-硅鉬酸被還原後所得產物呈綠藍色，λ_max＝742nm，不穩定而很少採用；β-硅鉬酸的還原產物則呈深藍色，λ_max＝810nm，顏色可穩定8h以上，被廣泛用於分析。

硅鉬雜多酸的不同形態的存在量與溶液的酸度、溫度、放置時間及穩定劑的加入等因素有關，所以對顯色條件的控制也非常關鍵。

酸度對生成黃色硅鉬酸的形態影響最大。當溶液pH＜1.0時，形成β-硅鉬酸，並且反應迅速，但不穩定，極易轉變為α-硅鉬酸；當pH＝3.8～4.8時，主要生成α-硅鉬酸，且較穩定；當pH＝1.8～3.8時，α-硅鉬酸和β-硅鉬酸同時存在。在實際工作中，若以硅鉬黃（宜採用α-硅鉬酸）光度法測定硅，可控制pH＝3.0～3.8；若以硅鉬藍光度法測定硅，宜控制生成硅鉬黃（β-硅鉬酸）的pH＝1.3～1.5，將β-硅鉬酸還原為硅鉬藍的酸度控制在0.8～1.35mol/L，酸度過低，磷和砷的干擾較大，同時有部分鉬酸鹽被還原。近年有人實驗證明，採用赤黴素 - 葡萄糖 - 氯化亞錫為還原劑，在硝酸（0.2mol/L）介質中還原生成硅鉬雜多藍，λ_max＝801nm，ε_max＝1.28×10⁴L/（mol·cm），且還原速度快，穩定性較好。

同時，硅鉬黃顯色溫度以室溫（20℃左右）為宜。低於15℃時，放置20～30min；15～25℃時，放置5～10min；高於25℃時，放置3～5min。溫度對硅鉬藍的顯色影響較小，一般加入還原劑後，放置5min測定吸光度。有時在溶液中加入甲醇、乙醇、丙酮等有機溶劑，可以提高β-硅鉬酸的穩定性，丙酮還能增大其吸光度，從而改善硅鉬藍光度法測定硅的顯色效果。

3.干擾元素及其消除

與鉬酸銨作用形成同樣的黃色雜多酸，也能還原生成藍色雜多酸，因此在硅鉬藍光度法中採用較大的還原酸度，以抑制磷鉬酸和砷鉬酸的還原，而且有利於硅鉬酸的還原。]]

3＋會降低Fe^2＋的還原能力，使硅鉬黃還原不完全，可加入草酸來消除。鈦、鋯、釷、錫的存在，會由於生成硅鉬黃時溶液酸度很低，水解產生沉澱，帶下部分硅酸，使結果偏低，可加入EDTA溶液來消除影響。大量Cl^-使硅鉬藍顏色加深，大量

使硅鉬藍顏色變淺。

技能訓練

重量法檢測二氧化硅

（一）檢測流程

岩石礦物分析

（二）試劑配製

（1）動物膠溶液（1%）：取動物膠1g溶於100mL熱水（用時配製）。

（2）鹽酸洗液：密度1.19g/cm³，（3＋97）。

（3）氫氧化鈉：固體粒狀，分析純。

（三）操作要點

1.熔樣

稱取在105℃烘乾過的試樣0.5000g於鎳坩堝中，加入3～4g NaOH，然後放入已升至400℃的馬弗爐中，繼續升至700℃，熔融10min（熔融物呈透明體狀）取出稍冷，移入250mL燒杯中，加入熱水20mL（立即蓋上表面皿）並洗凈鎳坩堝（可用少許鹽酸清洗坩堝）。

2.測定

在提取溶液中加20～30mL 鹽酸，將燒杯移至水浴上（或低溫電熱板上）蒸干，蒸干後取下加20mL鹽酸，以少許水吹洗燒杯壁，在60～70℃保溫10min，加入10mL新配製的動物膠溶液（1%），充分攪拌後再保溫10min取下，加25mL熱水，以中速定量濾紙過濾，濾液收集在250mL容量瓶中，以熱鹽酸（3＋97 ）的洗液洗燒杯4～5次，並將沉澱全部移入濾紙內，然後用一小片濾紙擦凈燒杯，也移入漏斗內，沉澱繼續用鹽酸（3＋97 ）洗液洗至無鐵的黃色，以後即用熱水洗滌至無氯離子（用熱水洗8～10 次），濾液以水稀釋至250mL 刻度，搖勻，供測 Fe、Al、Ti、Ca、Mg、Mn、P等用。

將濾紙連同沉澱一起移入已恆重的瓷坩堝中，低溫灰化（馬弗爐中的溫度不得高於400℃）後繼續升溫至900～950℃灼燒1h，取出，稍冷，放入乾燥器中，冷卻半小時，稱重再灼燒至恆重。

3.數據處理

SiO₂質量分數按下式計算：

岩石礦物分析

式中：w（SiO₂）為SiO₂的質量分數，%；m₁為坩堝質量＋沉澱質量，g；m₂為坩堝質量，g；m為稱取試樣質量，g。

實驗指南與安全提示

試樣的處理。由於水泥試樣中或多或少含有不溶物，如用鹽酸直接溶解樣品，不溶物將混入二氧化硅沉澱中，造成結果偏高。所以，在國家標准中規定，水泥試樣一律用碳酸鈉燒結後再用鹽酸溶解。若需准確測定，應以氫氟酸處理。

用鹽酸浸出燒結塊後，應控制溶液體積，若溶液太多，則蒸乾耗時太長。通常加5mL濃鹽酸溶解燒結塊，再以約5mL鹽酸（1＋1）和少量的水洗凈坩堝。

脫水的溫度與時間。脫水的溫度不要超過110℃。若溫度過高，某些氯化物（MgCl₂、AlCl₃等）將變成鹼式鹽，甚至與硅酸結合成難溶的硅酸鹽，用鹽酸洗滌時不易除去，使硅酸沉澱夾帶較多的雜質，結果偏高。反之，若脫水溫度或時間不夠，則可溶性硅酸不能完全轉變成不溶性硅酸，在過濾時會透過濾紙，使二氧化硅結果偏低，且過濾速度很慢。為保證硅酸充分脫水，又不致溫度過高，應採用水浴加熱。不宜使用砂浴或紅外線燈加熱，因其溫度難以控制。

沉澱的洗滌。為防止鈦、鋁、鐵水解產生氫氧化物沉澱及硅酸形成膠體漏失，首先應以溫熱的稀鹽酸（3＋97）將沉澱中夾雜的可溶性鹽類溶解，用中速濾紙過濾，以熱稀鹽酸溶液（3＋97）洗滌沉澱3～4次，然後再以熱水充分洗滌沉澱，直至無氯離子為止。但洗滌次數也不能過多，否則漏失的可溶性硅酸會明顯增加。一般洗液體積不超過120mL。洗滌的速度要快（應使用長頸漏斗，且在頸中形成水柱），防止因溫度降低而使硅酸形成膠凍，以致過濾更加困難。

沉澱的灼燒。實驗證明，只要在950～1000℃充分灼燒（約1.5 h ），並且在乾燥器中冷卻至與室溫一致，灼燒溫度對結果的影響並不顯著。灼燒後生成的無定形二氧化硅極易吸水，故每次灼燒後冷卻的條件應保持一致，且稱量要迅速。灼燒前濾紙一定要緩慢灰化完全。坩堝蓋要半開，不要產生火焰，以防造成二氧化硅沉澱的損失；同時，也不能有殘余的碳存在，以免高溫灼燒時發生下述反應而使結果產生負誤差：SiO₂＋3C→SiC＋2CO↑。

氫氟酸的處理。即使嚴格掌握燒結、脫水、洗滌等步驟的分析條件，在二氧化硅沉澱中吸附的鐵、鋁等雜質的量也能達到0.1%～0.2%，如果在脫水階段蒸發至干，吸附量還會增加。消除吸附現象的最好辦法就是將灼燒的不純二氧化硅沉澱用氫氟酸＋硫酸處理。處理後，SiO₂以SiF₄形式逸出，減輕的質量即為純SiO₂的質量。

『肆』 硅含量的測試

我在做化學基礎分析遇見的難點，現在就把我自己的體會在這里和大家說下。我做的主要是鐵合金。其中我發現硅鋁合金中的硅很難快速測定。用有的方法在實際生產中測定有很大的出入。不同的單位。得到的數值可能相差2%。真的很誇張。這也說明了。該合金的硅的測定比較有難度的。由於現在的國標嚴重的落後於生產。我了解測硅目前2個比較可行的手段進行測定，一個是2次發煙。一個是硅氟酸鉀。儀器方面不是很清楚。希望大家指出。
下面我就2個方法做一個簡單的介紹要點：
高氯酸發煙：可能認為該方法很簡單。的確，原理很簡單。對不同的式樣它的難易有很大的出別。特別是鐵合金。是比較難的問題。問題的原因是鐵合金相比較其他式樣，對硅元素它需要鹼融，難就難在這里。這需要技術人員要有很強的操作能力。國標上說的很簡單，在實際操作中大家要注意自己的操作，一定要保證式樣的溶解完全，只有做到這點，你離成功才近。其他的步驟不難，只是你要注意，如果你是用回收殘渣進行處理，高氯酸一定要洗盡。要不會爆炸的哦。原因我想大家都知道，所以大家一定不要急。該做到還是要做到位。萬一飛了那再來3天可就夠你郁悶的。當然鍋的衡重也是要大家注意的。對該方法，我說的不多，就是要多注意，小心。不要急。溶解式樣一定要多補加鹽酸，要是按國標鹽酸數量，那就是一團黑忽忽的。夠你郁悶的了。重在自己對方法的理解。知道什麼是影響測定的關鍵因素，什麼是可以忽略的因素。
下面我重點講下硅氟酸鉀法。該方法到現在沒有立為國標，可是在實際中大家都會用到它。因為速度和准確度還是有相當的保證的。只是現在對過濾的那一步有的單位條件不好，對此方法進行了放棄或不採用。其實該方法在鐵合金快速測定硅有很強的生產意義。我自己經過一段摸索和對比，我把自己的心得告訴大家，希望大家能把自己的經驗也說出來，共同探討。
由於稱量不是很大。一定要准。
式樣的粒度 一定要有保障。越小對實驗的影響越小。
式樣一般採取硝酸鉀和氫氧化鉀溶解。我採用的比例是1：2
式樣最好在低溫多時間培烘。一般我採用40分鍾以上。
式樣在煤氣上的加熱是該方法的一個難點。不同的時間，火的大小對該方法的最終數據有很直接的關系。我的建議是不要太高的溫度多時間。一般我是鍋底紅了10MIN。時間太長。浸取的難度會很大。特別有的時候會有不可以看見的殘渣。建議在加酸後水浴上在加熱5分鍾。這一步驟時間的控制要一致。
後面的步驟注意鉀鹽不要過多。要不中和的時候會返的很嚴重。還有沉澱體積的控制盡量一致。也就是說你浸取的時候要控制相當。不知道有的人現在還加沒有加紙漿沉澱那一步。個人強烈建議完全沒有必要，我在第一次做的時候就發現加紙漿對數據有很大影響，我一個一個排除原因，最後發現是它的問題。後來我忽略它。對不同的標樣進行測定。完全達到要求。效果很好。
還有最後一點注意。可能會有的時候出現破壞指示劑現象，記得一定要補加。中和和測定的終點要看顏色一致。呵呵，哪怕你就是很小心的做到上面的這些。你得到的數據有的時候還是不好。為什麼呢。我個人認為AL的干擾程度不可以完全控制。我們只可以做到減小它的影響。
這個方法步驟是一個快速測定的步驟。如果要很准確的。那還是發煙吧。不過。如果你熟悉了這個，誤差控制還是相當的。沒有那麼的離譜的。
以上就是我的一點體會，我就做硅。其他式樣還好，就它調皮不好做。請大家來給我指出我的不足。錯字多，請包涵。這是我自己寫的第一個體會。不知道效果怎麼樣，歡迎大家討論。我是做化學分析的。手動。郁悶啊。

『伍』 實驗五 硅的測定

鐵礦石中硅的測定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有鹽酸脫水，氫氟酸揮發除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及動物膠凝聚法、聚環氧乙烷凝聚法、鹽酸蒸干脫水法等;比色法主要是亞鐵還原-硅鉬藍分光光度法(GB/T 6730.9-2006);容量法主要有酸溶-氟硅酸鉀容量法等。

一、亞鐵還原-硅鉬藍分光光度法

1.原理

試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，以稀硫酸浸取。在0.2～0.25mol/L的酸度下，使硅酸與硼酸銨形成黃色硅鉬雜多酸，然後加入草酸消除磷、砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原為硅鉬藍。在波長760nm處，測量吸光度，藉此測定硅的含量。

本方法適用於天然鐵礦石、鐵精礦和造塊，包括燒結產品中硅含量的測定，測定范圍(質量分數):0.1%～5%。

2.試劑及配製

(1)混合熔劑:取3份無水碳酸鈉與1份硼酸研細混勻。

(2)硫酸。

(3)硫酸(5+95)。

(4)草酸溶液(50g/L)。

(5)硫酸亞鐵銨液(30g/L):稱取3g硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]，加入1mL硫酸(1+1)，用水稀釋至100mL，溶解後過濾使用。該溶液有效期為一周。

(6)鉬酸銨溶液(50g/L):儲存於塑料瓶中。

(7)硅標准溶液:稱取0.2140g預先於1000℃灼燒至恆量的二氧化硅(99.9%以上)置於預先盛有4g混合熔劑的鉑坩堝中，仔細混勻，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上鉑蓋，於900～950℃馬弗爐中熔融分解30min，取出，冷卻，在塑料燒杯中用熱水浸取。用水洗出坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中保存。此為硅儲備溶液，200μg/mL。

移取100mL硅儲備溶液於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中保存。此為硅標准溶液，40μg/mL。

3.分析步驟

准確稱取0.2000g試樣，置於預先盛有4.0g混合熔劑的鉑坩堝中，仔細混勻，再覆蓋1.0g混合熔劑，蓋上鉑蓋，於900～950℃馬弗爐中熔融分解15～30min，取出，稍冷，於400mL燒杯中，用200mL硫酸(5+95)浸取，洗出鉑坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。如有沉澱需干過濾。分取5mL試液(當硅含量小於1%時，分取10mL)兩份於100mL容量瓶中，一份用作顯色液，一份用作參比液。在顯色液一份中加5mL鉬酸銨溶液，加30mL水混勻，放置15min。加10mL草酸溶液，混勻，溶液清亮後在30s內加入10mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。在參比液中依次加入10mL草酸溶液，5mL鉬酸銨溶液，10mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將上述試液於分光光度計760nm波長處，測量其吸光度，減去空白實驗溶液的吸光度後，在標准曲線上查出試液中的硅量。

標准曲線的制備:分取0、1、3、5、7、9mL硅標准溶液於100mL容量瓶中，以下操作步驟同試樣，測量吸光度，繪制標准曲線。

4.結果計算

以下式計算試樣中硅的含量:

礦物加工工程專業實驗教程

式中:w(Si)——硅的質量分數，%;

m——在工作曲線上查取顯色液中的硅量，μg;

V——取試液的體積，mL;

V₀——試料溶液稀釋體積，mL;

m₀——稱取試樣的質量，g。

二、聚環氧乙烷凝聚重量法

1.原理

試樣酸溶或鹼熔後，用聚環氧乙烷凝聚二氧化硅，沉澱經過濾後，高溫灼燒可將有機物除掉。其沉澱是絮狀的，凝聚時所要求的酸度為3～10mol/L鹽酸，其濾液還可用於對其他組分的測定。

2.試劑及配製

(1)鹽酸洗液(10+90)。

(2)聚環氧乙烷溶液(0.05%):稱取聚環氧乙燒50mg置於100mL水中溶解，過濾後使用(由於試劑較難溶於水，需要提前半天浸泡處理)。

3.分析步驟

稱取0.5000g樣品於鎳坩堝中，加幾滴乙醇潤濕樣品，加3～4g氫氧化鉀，於馬弗爐中從低溫開始升溫至600℃左右保持0.5h。取出冷卻後放入200mL燒杯中，加水至坩堝2/5處浸提，用稀鹽酸洗出坩堝，加15～20mL鹽酸酸化，水浴蒸至體積為15mL以下。冷至室溫後，補加10mL鹽酸。加0.05%聚環氧乙烷溶液8mL，攪勻，放置數分鍾。用1%熱鹽酸溶液(約80℃)分兩次溶解析出鹽，每次30～40mL。第一次將其清液以定量快速濾紙過濾。第二次將全部沉澱轉入漏斗中，用1%熱鹽酸溶液沖洗沉澱5、6次，最後擦洗杯壁的沉澱，全部移入濾紙上，濾液收集於250mL容量瓶中，備作其他項目測定。將沉澱連同濾紙放入己恆重的20mL瓷坩堝中，低溫灰化，視二氧化硅含量高低在950℃灼燒1～2h，稱至恆重。

4.結果計算

分析結果按下式計算硅含量:

礦物加工工程專業實驗教程

式中:w(Si)——硅的質量分數，%;

m₀——空坩堝質量，g;

m₁——坩堝+二氧化硅的質量，g;

m——稱取試樣的質量，g。

——SiO₂的摩爾質量，60．0828g/mol;]]

Si——Si原子的摩爾質量，28.086g/mol。

『陸』 關於水質-二氧化硅的測定

硅鉬黃分光光度法 1.主要內容本標准規定了用硅鉬黃分光光度法測定水中可溶性二氧化硅。適用於天然水樣分析，也用於一般環境水樣分析。適用的濃度范圍為0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小檢出濃度為0.04mg/L，檢出上限為25mg/L。1.1干擾及消除1.1.1色度干擾測定，可以採用補償法予以消除。1.1.2丹寧、大量的鐵、硫化物和磷酸鹽干擾測定，加入草酸能破壞磷鉬酸，消除其干擾並降低丹寧的干擾。樣品中含鐵20mg/L；硫化物10mg/L、磷酸鹽0.8mg/L丹寧酸30mg/L以下時，不幹擾測定。1.1.3樣品貯存及實驗過程中盡量少與玻璃器皿接觸。用玻璃器皿時，應先進行全程序空白試驗，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影響。2 原理在pH約1.2時,鉬酸銨與水中硅酸反應，生成檸檬黃色可溶的硅鉬雜多酸絡合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定濃度范圍內，其黃色與二氧化硅的濃度成正比，於波長410nm處測定其吸光度，求得二氧化硅的濃度。3 儀器3.1 鉑坩堝：30~50mL。3.2 分光光度計。3.3常用實驗設備。4 試劑本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。試劑用水應為蒸餾水。離子交換水可能含膠態的硅酸而影響測定，不宜使用。4.1硅酸溶液：1+1。4.2鉬酸銨試劑：溶解10g鉬酸銨〔(NH4)6MoO24·H2O〕於水中（攪拌並微熱），稀釋至100mL。如有不溶物應過濾。用氨水調節至pH7~8。4.3草酸溶液；7.5%（m/V）溶解7.5g草酸（H2C2O4·2H2O）於水中，稀釋至100mL。4.3二氧化硅貯備液：C（SiO2）=1000mg/L。稱取高純石英砂（二氧化硅）0.2500g置於鉑坩堝（3.1）中，加入無水碳酸鈉4g，混勻。於高溫爐中，在1000℃熔融1h。取出冷卻後，放於塑料燒杯中用熱水浸取，用水洗凈坩堝及蓋，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。貯於聚乙烯瓶中，密封保存。4.5二氧化硅標准溶液：100mg/L。吸取50.0mL二氧化硅貯備液（4.4）移入500mL容量瓶中，稀釋至標線，用聚乙烯瓶密封保存。5.測定步驟5.1標准曲線取二氧化硅標准溶液（4.5）0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分別移於50mL比色管中，加入稀釋至標線。迅速順次加入1.0mL鹽酸溶液（4.1），2.0mL鉬酸銨試劑（4.2）。至少上下倒置6次使之混合均勻，然後放置5~10min。加入2.0mL草酸溶液（4.3），充分混勻。從加入草酸計算時間，在2~15min內進行測量，在410nm波長處，用10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。經空白校正後繪制校準曲線。5.2測定取適量清澈透明試樣（或經0.45μm濾膜過濾）於50mL比色管中，用與校準曲線繪制相同的操作方法（5.1）進行測定。6結果的表示採取下列公式計算二氧化硅的濃度：C（SiO2）=(m/V)×1000式中：C——二氧化硅濃度，mg/L；m——由校準曲線查得的二氧化硅量，mg；V——試樣體積，mL。7精密度和准確度配製濃度為12.5mg/L的統一樣品，經七個實驗室進行驗證分析，測得室內相對標准偏差為1.39%，室間相對標准偏差為4.24%，相對誤差為-2.4%，加標回收率為（98.6±20.2）%。

『柒』 球鐵鑄造用什麼爐前快速分析儀

球鐵鑄造用可用QL-TS-3型爐前快速分析儀，他是南京麒麟分析儀器有限公司專業生產的「麒麟」品牌
主題：TS-3碳硅儀技術指標與使用方法

一、技術數據：
1、 應用功能：對白口、灰口鑄鐵進行C％、Si％、CEL、SC、△T、△TM、等測量，同時還附加對非合金鑄鐵的RM、HB、Z/H、及MEC等參數的計算
2、 顯示數字高度： 50mm 4位LED數碼顯示溫度
3、 溫度補償范圍： 0―40℃
4、 測量范圍：碳當量CE測量范圍3.2％-4.8％ 精度±0.2％
碳含量C測量范圍2.8％-4.2％ 精度±0.08％
硅含量Si測量范圍0.9％-3.0％ 精度±0.2％
5、 配套樣杯類型： K型
6、 測量精度: ±1℃ （相當±0.04）
7、 顯示溫度單位： 華氏溫度或攝氏溫度可設置
8、 測量最大時間： 240秒
9、 測量狀態顯示： 儀表上「准備」綠燈、「測量」黃燈、「完成」紅燈循環顯示。
10、 數據輸出： 串列信號RS232-TTY電流環信號輸出。
輸出格式： 1開始位、7數據位、奇偶校驗、2停止位
11、 電源要求： 98－242VAC, 50-60Hz, 30VA左右。
12、 儀表防護標准： IP65標准防護
13、 EMC標准： 執行EN50081－2及EN50082－2抗干擾性標准

二、使用方法：
1、 現場准備工作：
儀表交流電源的供電必須滿足儀表技術數據要求；儀表的電源接地線必須規范、可靠接地；儀表使用電源不可與大功率的動力電源連接。儀表通電自檢通過完成；儀表與儀表支架連線良好准確；支架放上測量樣杯時儀表指示綠燈亮；完成上述一切說明儀表測量准備工作已完成，可以進行測量。
2、測量過程：
從熔爐中舀出鐵水，估計鐵水的溫度大約在1350－1250℃時倒入測量樣杯中，倒入鐵水時樣杯的熔液量不要太滿，防止鐵水濺出損壞儀表測量接插件及補償導線；儀表此時千萬別動儀表和樣杯，否則會導致測量失敗；大約3－4分鍾儀表測量自動完成，儀表指示完成紅燈亮，測量完成，及時取下測量樣杯，保護儀表測量接插件，防止接插件過度受熱降低壽命。
3、 查看測量數據及分析測量信息：
通過儀表面板上的顯示按鍵查看儀表測量數據或通過顯示出錯信息分析測量失敗的原因。如查看儀表測量的碳含量只須按一次顯示控制面板上的「C％」即可在顯示屏上得到；如果測量失敗，可通過儀表顯示信息和說明書上的故障說明分析測量失敗的原因。

『捌』 高爐鐵水硅含量的測定方法

目前大部分生鐵采樣都是在爐前，然後到化驗室轉取鐵末，送去做三元素分析。鐵的成分，c,si,mn ,p,s的百分比都會顯示出來

『玖』 生鐵(球鐵）的化學分析方法

爐前快速分析方法
一、錳的測定
（一）主要試劑： 1：硝酸－硝酸銀溶液（0.4%）：稱取硝酸銀2g溶解於硝酸（1+4）中，用硝酸（1+4）稀至500ml； 2：過硫酸銨溶液（15%）。 （二）分析操作 稱樣50mg置於預熱10ml硝酸-硝酸銀溶液的250ml高型燒杯中，加熱溶解後，加過硫酸銨溶液10ml，煮沸30s，取下，加40ml水，搖勻，流水冷卻。於波長530nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。
二、硅的測定
（一）主要試劑： 1：硝酸（1+5）； 2：高錳酸鉀溶液（2%）； 3：鹼性鉬酸銨溶液：將鉬酸銨溶液(9%)和碳酸鉀溶液（18%）等體積合並，儲存於料瓶中備用； 4：草酸(2.5%)； 5：硫酸亞鐵銨溶液（1.5%），稱亞鐵鹽15克先將稀硫酸(1+1)1ml混勻亞鐵鹽，然後用水稀至1升備用。 （二）分析操作 取試樣30mg，加至250ml高型燒杯中，杯內加有預熱的稀硝酸（1+5）10ml，樣品溶清逸去氮化氣體，加高錳酸鉀(2%)2滴，繼續加熱煮沸，立即加入鹼性鉬酸銨溶液10ml，搖動10秒後，加入草酸(2.5%)40ml，硫酸亞鐵銨溶液（1.5%）40ml，搖勻，以水為參比，扣除空白，波長680cm，1cm比色皿，直讀含量。
三、磷的測定
（一）主要試劑 1：硝酸（1+2.5）； 2：高錳酸鉀（4%）； 3：鉬酸銨（10%）－酒石酸鉀鈉溶液（10%）：（1+1）當天混合； 4：氟化鈉（2.4%）－氯化亞錫溶液（0.2%）：每100ml氟化鈉溶液（2.4%）中，當班加入氯化亞錫0.2g。 （二）分析操作 稱取試樣50mg，置於250ml高型燒杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶解，滴加高錳酸鉀（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化錳沉澱析出，取下，立即加入鉬酸銨－酒石酸鉀鈉溶液10ml，搖勻，加入氟化鈉－氯化亞錫溶液40ml，搖勻。立即於波長660nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。