『壹』 金屬化學成分檢測有哪些方法
化學成分是決定金屬材料性能和質量的主要因素。因此,標准中對絕大多數金屬材料規定了必須保證的化學成分,有的甚至作為主要的質量、品種指標。化學成分可以通過化學的、物理的多種方法來分析鑒定,目前應用最廣的是化學分析法和光譜分析法,此外,設備簡單、鑒定速度快的火花鑒定法,也是對鋼鐵成分鑒定的一種實用的簡易方法。 化學分析法:根據化學反應來確定金屬的組成成分,這種方法統稱為化學分析法。化學分析法分為定性分析和定量分析兩種。通過定性分析,可以鑒定出材料含有哪些元素,但不能確定它們的含量;定量分析,是用來准確測定各種元素的含量。實際生產中主要採用定量分析。定量分析的方法為重量分析法和容量分析法。重量分析法:採用適當的分離手段,使金屬中被測定元素與其它成分分離,然後用稱重法來測元素含量。容量分析法:用標准溶液(已知濃度的溶液)與金屬中被測元素完全反應,然後根據所消耗標准溶液的體積計算出被測定元素的含量。
光譜分析法:各種元素在高溫、高能量的激發下都能產生自己特有的光譜,根據元素被激發後所產生的特徵光譜來確定金屬的化學成分及大致含量的方法,稱光譜分析法。通常藉助於電弧,電火花,激光等外界能源激發試樣,使被測元素發出特徵光譜。經分光後與化學元素光譜表對照,做出分析。 火花鑒別法:主要用於鋼鐵,在砂輪磨削下由於摩擦,高溫作用,各種元素、微粒氧化時產生的火花數量、形狀、分叉、顏色等不同,來鑒別材料化學成分(組成元素)及大致含量的一種方法。
『貳』 測定化學物質的結構
既然能夠達到使用氣質測定物質結構的程度,相信已經具有一定純度。
如果該物質的化學結構完全未知,則需要測定幾個儀器分析的譜圖,綜合解析來判斷分子結構。
如果物質是有機化合物,可以作核磁共振氫譜、碳譜測試:選用CCl4、氘代氯仿等氘代溶劑,溶解樣品,測得 H1-NMR,C13-NMR。如果經費容許,化學結構又比較復雜,可以繼續作:碳氫-化學位移相關二維譜(CH-COSY).這樣對完全解析NMR譜圖、得出明確的分子結構有益。
如果物質是完全未知的,可以測紅外光譜(IR)。在紅外光譜中,很容易檢測出:有沒有羰基、C-O鍵、CHn基團、C=C、碳碳三鍵、碳氮三鍵等等基團。等到核磁共振氫譜、碳譜解析出一些可能分子結構後,紅外光譜可以發揮鑒別、篩選、鑒定的功能。
質譜可以獲得純凈物樣品的分子量數據,分子結構中含有不含有鹵素(F、Cl、Br、I)、磷(P)【含不含磷,在解析核磁共振氫譜和碳譜時就會有所覺察和判斷!此處可以協同判斷驗證】等。在核磁共振氫譜和碳譜、紅外光譜聯合解析得到一些可能結構後,質譜往往能夠發揮進一步篩選、檢驗的作用。
元素分析,費用較小,可以做做,從中計算CHNO的原子個數比例。其中,C、H、N是直接測量,100%減去CHN的成分就是O的。如果含有CHNO外的元素時,O的含量就不能獲得。除非問清楚儀器還能不能給出S、P的含量數據,不能的話,就不必測定元素分析。
測定和解析,加上樣品的制備、提純,等等,可以構成一篇很充實內容的科研論文。在測定物質分子結構方面,還有核磁共振的其它許多測試,如:有助於分子結構譜圖解析的特殊譜圖測定,選擇性去耦、更多的二維譜,可以有更深入的測試研究。如果和樣品的其它研究結果和討論相結合,這些內容完全可以被組織在幾篇有分量的科研論文之中予以發表。祝你 成功!
『叄』 常見的化學成分分析方法及其原理
一、光譜分析
根據物質的光譜來鑒別物質及確定它的化學組成和相對含量的方法叫光譜分析.其優點是靈敏,迅速.根據分析原理光譜分析可分為發射光譜分析與吸收光譜分析二種;根據被測成分的形態可分為原子光譜分析與分子光譜分析。光譜分析的被測成分是原子的稱為原子光譜,被測成分是分子的則稱為分子光譜。
電子躍遷到較高能級以後處於激發態,但激發態電子是不穩定的,大約經過10-8秒以後,激發態電子將返回基態或其它較低能級,並將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去,這個過程稱原子發射光譜。可見原子吸收光譜過程吸收輻射能量,而原子發射光譜過程則釋放輻射能量。
二、 質譜分析
質譜:按照離子的質量對電荷比值(即質荷比)的大小依次排列所構成的圖譜,稱為質譜。 質譜分析法:利用質譜進行定性、定量分析和結構分析的方法稱為質譜分析法 原理:質譜法是採用高速電子來撞擊氣態分子或原子,將電離後的正離子加速導入質量分析器中,然後按質荷比(m/z)的大小順序進行收集和記錄,即得到質譜圖。質譜不是波譜,而是物質帶電粒子的質量譜。其基本程序為:真空系統→進樣系統→離子源→質量分析器→檢測器→記錄系統
三 、色譜分析
色譜法,又稱層析,是一種分離和分析方法,在分析化學、有機化學、生物化學等領域有著非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質在不同相態的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進行洗脫,混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動,最終達到分離的效果
『肆』 化學研究物質組成的方法有什麼
化學是研究物質的組成、結構、性質、以及變化規律的科學,你是不是看到了這句話才連續問這幾個問題?化學在高中階段其實講得很淺,比如研究硅單質,我們只要求掌握它的幾個兩性通性,至於它的組成只是書上給了一個圖,僅此而已。再比如介紹原子分子結構的時候,也只簡單的把大多數原子的成鍵方式說了一下,比如共價鍵,離子鍵,配位鍵,總之淺嘗輒止,講得好淺,背背就行了,我們不需要糾結這么多,更復雜的都是大學的東西。
『伍』 化學分析都有哪些手段
主要是化學分析法,電化學分析法和儀器分析法。化學分析法又分為定量分析和定性分析,定性分析主要是分析溶液中陽離子存在與否,採用硫化物五個系列,如Cu2+,Fe3+等等,定量分析主要是滴定分析和重量法分析,如酸鹼滴定,沉澱滴定,氧化還原滴定和配位滴定,重量分析如BaSO4沉澱,用馬弗爐培燒稱重,計算含量。儀器分析又包括紅外光譜法,原子吸收法,氣相液相色譜法,元素分析法,ICP等等,很多,按需要選擇。
『陸』 化學分析方法中較常用的檢測方法
鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。
『柒』 化學成分分析
彩色寶石化學成分復雜,微量元素種類多,對多數不具明顯內部包體及生長特徵的樣品,其微量元素含量及其組合特徵是產地鑒別最主要的「指紋性」特徵。現階段主要使用的無損及微損的元素分析方法有X射線熒光能譜儀(EDXRF)、激光燒蝕電感耦合質譜儀(LA-ICP-MS)、電子探針(EPMA)和二次離子質譜儀(SIMS)。各種方法儀器在性能、檢出限等方面對樣品的要求都不一樣。其中,二次離子質譜儀為高集成、高精度的超大型儀器,除能對樣品中的微量元素進行定量測試外,還能對樣品的部分同位素組成進行定量測試。
(一)X射線熒光能譜儀(EDXRF)
X射線熒光能譜儀(圖2-14)在珠寶玉石鑒定,特別是對樣品的主要化學成分及微量元素的定性和半定量測試方面均有廣泛應用,是眾多化學成分分析儀器中少有的完全無損的分析儀器。
X射線熒光能譜儀由激發源(X射線管)和探測系統構成。X射線管產生入射X射線(一次X射線)激發被測樣品,受激發的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,並且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性,探測系統測量這些放射出來的二次X射線的能量及數量,然後,儀器軟體將探測系統所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。
圖2-17 尖晶石中Cr、Fe含量分布相圖
圖2-18 不同產地天然變石中兩種主要致色微量元素w(Fe2O3)/w(Cr2O3)二元系相圖
(三)電子探針(EPMA)
電子探針可以定量或定性地分析物質的化學成分、表面形貌及結構特徵,是一種有效、無損的化學成分分析方法。其基本原理是用聚焦很細的電子束照射所檢測樣品的表面,激發組成礦物元素的特徵X射線。用分光器或檢波器測定X射線熒光的波長,將其強度與標准樣品對比,或根據不同強度校正直接計數出組分含量。由於電子束照射面積很小,因而相應的X射線特徵譜線可反映出該微小區域內的元素種類及其含量。
為了便於選擇和確定分析點,電子探針的鏡筒內裝有與電子束同軸的光學顯微鏡觀察系統,以確保分析位置。目前電子探針可以檢測到絕大多數元素,包括以前不能檢測的輕量元素,這種微區定量的檢測手段在彩色寶石產地鑒定方面發揮著重要作用。但由於樣品製作有時需要磨製特定的探針片,且需要鍍導電膜,故其主要應用於珠寶玉石研究中,在實際的珠寶玉石鑒定方面使用較少。
(四)激光誘導擊穿光譜儀(LBS)
激光誘導擊穿光譜儀(LIBS)應用的是一種光譜探測技術。其基本原理為用高能激光產生的能量脈沖燒蝕樣品表面的微區,處於高溫下的燒蝕樣品的原子和離子均處於活躍性極強的激發態,因此會釋放特定波長的光譜,通過用高靈敏度的光學光譜儀收集燒蝕樣品表面的光譜,根據光譜測量得出樣品中的化學元素組成。21世紀初,當市場上出現鈹擴散處理的橙色藍寶石時,由於常規的X射線熒光光譜儀不能檢測出Be元素,而能檢測出Be元素的儀器,如激光燒蝕等離子體質譜儀和二次離子質譜儀太昂貴,瑞士寶石研究所研發了用於珠寶玉石鑒定用的LIBS儀器。
激光誘導擊穿光譜儀相對於其他測試Be元素的方法(如激光燒蝕等離子質譜儀LA-ICP-MS和次級離子質譜SIMS)而言,具有易於操作、體積較小等優越性。由於此儀器要用高能的激光器和CCD光譜儀,故價格比較昂貴,但其壽命較長,耐消耗,且靈敏度高,可以測試出很低含量的鈹,同時幾乎可以分析所有的化學元素,並且可根據譜峰的高低來對其含量進行比較,在珠寶玉石的鑒定、檢測和研究中發揮著越來越重要的作用。
該儀器的缺點是只能定性分析樣品的元素組成,無法實現其定量化。對寶玉石而言,LIBS技術仍是一種有損分析,會在其表面形成微小的熔坑,故應在可激發范圍內盡量降低激光能量,利用環境氣體來降低檢測限及提高譜線強度,以減少損耗。
(五)二次離子質譜儀(SIMS)
二次離子質譜儀(SIMS)採用質譜技術,利用離子束把待分析的材料從表面濺射出來,通過分析表面原子層以確定樣品表面元素組成和分子結構,其特點是高靈敏度和高解析度。
二次離子質譜儀的化學元素分析范圍很廣,由最小的氫至原子量很大的元素均可檢測,其高靈敏度體現在它可以檢測含量十億分之幾的微量元素(即檢測極可達10-9)。二次離子質譜儀不但可作表面及整體的元素分析,又可直接作影像觀察,其靈敏度及解析能力甚高。但是,SIMS要求一定的制樣和儀器准備時間,分析成本相對於LA-ICP-MS尤其是LIBS來說要高。此外,如果經過了精確校準,SIMS也可以確定固體物質中的主要和次要同位素組成。到目前為止,SIMS在寶石學上的應用主要是彩色寶石的產地特徵研究。
『捌』 常用的元素檢測分析方法有哪些
化學方法,儀器方法。儀器方法中包括:元素分析儀測定法、質譜法、分光光度法等,金屬元素的話還可以用原子吸收法,原子熒光法等。
『玖』 材料的力學性能和化學元素用什麼方法去分析
質譜儀又稱質譜計(mass spectrometer)。進行質譜分析的儀器,即根據帶電粒子在電磁場中能夠偏轉的原理,按物質原子、分子或分子碎片的質量差異進行分離和檢測物質組成的一類儀器。質譜儀以離子源、質量分析器和離子檢測器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離後的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質量的多種碎片離子和中性粒子。它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質量分析器。質量分析器是將同時進入其中的不同質量的離子,按質荷比m/z大小分離的裝置。分離後的離子依次進入離子檢測器,採集放大離子信號,經計算機處理,繪製成質譜圖。離子源、質量分析器和離子檢測器都各有多種類型。質譜儀按應用范圍分為同位素質譜儀、無機質譜儀和有機質譜儀;按分辨本領分為高分辨、中分辨和低分辨質譜儀;按工作原理分為靜態儀器和動態儀器。
分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質氣化、電離成離子束,經電壓加速和聚焦,然後通過磁場電場區,不同質量的離子受到磁場電場的偏轉不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質量譜。質譜方法最早於1913年由J.J.湯姆孫確定,以後經 F.W.阿斯頓等人改進完善。現代質譜儀經過不斷改進,仍然利用電磁學原理,使離子束按荷質比分離。質譜儀的性能指標是它的解析度,如果質譜儀恰能分辨質量m和m+Δm,解析度定義為m/Δm。現代質譜儀的解析度達 105 ~106 量級,可測量原子質量精確到小數點後7位數字。
質譜儀最重要的應用是分離同位素並測定它們的原子質量及相對豐度。測定原子質量的精度超過化學測量方法,大約2/3以上的原子的精確質量是用質譜方法測定的。由於質量和能量的當量關系,由此可得到有關核結構與核結合能的知識。對於可通過礦石中提取的放射性衰變產物元素的分析測量,可確定礦石的地質年代。質譜方法還可用於有機化學分析,特別是微量雜質分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結構提供可靠的依據。由於化合物有著像指紋一樣的獨特質譜,質譜儀在工業生產中也得到廣泛應用。
固體火花源質譜:對高純材料進行雜質分析。可應用於半導體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質譜:對穩定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定,可應用於地質石油、醫學、環保、農業等部門
或X射線衍射分析 X射線衍射分析是利用晶體形成的X射線衍射,對物質進行內部原子在空間分布狀況的結構分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質上時,X射線因在結晶內遇到規則排列的原子或離子而發生散射,散射的X射線在某些方向上相位得到加強,從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現象。衍射X射線滿足布拉格(W.L.Bragg)方程:2dsinθ=nλ式中:λ是X射線的波長;θ是衍射角;d是結晶面間隔;n是整數。波長λ可用已知的X射線衍射角測定,進而求得面間隔,即結晶內原子或離子的規則排列狀態。將求出的衍射X射線強度和面間隔與已知的表對照,即可確定試樣結晶的物質結構,此即定性分析。從衍射X射線強度的比較,可進行定量分析。本法的特點在於可以獲得元素存在的化合物狀態、原子間相互結合的方式,從而可進行價態分析,可用於對環境固體污染物的物相鑒定,如大氣顆粒物中的風砂和土壤成分、工業排放的金屬及其化合物(粉塵)、汽車排氣中鹵化鉛的組成、水體沉積物或懸浮物中金屬存在的狀態等等。