熒光壽命分析儀應急處理方法

A. 熒光分析儀保養及使用

熒光光譜法具有靈敏度高、選擇性強、用樣量少、方法簡便、工作曲線線形范圍寬等優點，可以廣泛應用於生命科學、醫學、葯學和葯理學、有機和無機化學等領域。

熒光分光光度計的發展經歷了手控式熒光分光光度計，自動記錄式熒光分光光度計，計算機控制式熒光分光光度計。

光分光光度計三個階段;熒光分光光度計還可分為單光束式熒光分光光度計和雙光束式熒光分光光度計兩大系列。其他的還有低溫激光Sh p ol』skill熒光分光光度計，配有壽命和相分辯測定的熒光分光光度計等

熒光分光光度計操作步驟

1.開機：接通電源，打開主機開關，點燃（打開）光源後，根據說明書要求啟動計算機。

2.檢測前准備：參照儀器說明書，在20天內至少進行一次激發校準和發射校準，檢測前儀器應預熱。

3.工作條件的選擇：環境溫度應在20℃±5℃;相對濕度不大於70%;電源穩定，無磁場、電場干擾。根據樣品的特性及熒光強度，選擇合適的儀器工作條件（如狹縫、PM增益、響應時間等）。

（1）熒光激發光譜測定

設置儀器參數，掃描發射波長，找到maxλem，以此為發射波長，記錄發射強度作為激發波長的函數，便得到激發光譜。

（2）熒光發射光譜測定

設置儀器參數，掃描激發波長，找到maxλex，以此為激發波長，記錄發射強度與發射波長間的函數關系，便得到熒光發射光譜。

（3）差譜測定

設置儀器參數，選擇合適的工作方式，測定背景溶液的發射光譜並儲存起來，在一定的工作方式下，掃描樣品溶液的發射波長，得到當時的光度值和儲存的背景值之間的差示值，即差譜。

（4）峰面積積分

選擇適當的工作方式，對樣品溶液進行積分操作，即得到峰面積積分。

（5）熒光強度

選擇合適的測量參數，設置λex、λem，採用定點讀數或掃描方式，即可測得所選波長處的熒光強度。

（6）定量測定

配製一系列已知濃度的標准溶液，在一定的測定條件下，設置λex、λem，按照由稀至濃的次序，測定標准溶液的熒光強度，繪制熒光強度—濃度的工作曲線，不改變儀器參數測定未知溶液的熒光強度，由工作曲線即可求出未知溶液的濃度。

B. 怎樣正確使用原子熒光分光光度計及注意事項

正確使用原子熒光分光光度計：
1、首先開啟電腦

2、開啟氬氣，泵電源，主機電源，然後打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應用程序，選擇所要做的元素，點擊「確定」。
3、點擊「文件」，進行「氣路自檢」，「斷續流動和自動進樣器自檢」，「空心陰極燈和電路自檢」。
4、點擊「文件」-------「連接資料庫」也可以「生成新資料庫」----擴展名不變將*鍵改掉即可。
5、點擊「運行」-------「點火」。
6、點擊「運行」-------「樣品測試」，半小時後可點擊「停止「，此時儀器穩定，這個過程是預熱的過程。
7、點擊「條件設置」依次設置
a、「測量條件」均為默認值，只有空白判別值可根據自身條件設置，一般採用默認值為好。
b、「儀器條件」中負高壓設成280，當做汞時，將B道燈電流設成15，其餘均為默認值。。
c、「自動進樣參數」和「斷續流動程序」均為默認值，無需重設置。
d、「A.B道標准樣品參數」只需將溶液濃度輸入即可。
8、點擊「空白測量」中的「標准空白」，當兩個相鄰的數值之差小於所設定的空白判別值時就會自動停止。
9、點擊「標准測量」--------「測量標准曲線」--------輸入文件名------確定
10、當上面的步驟完成後就開始測樣品。先進行樣品空白的測量，點擊「空白測量」------「樣品空白」。
11、點擊「參數」的設定，然後確定。點擊「樣品測量」，--------輸入文件名------確定-----開始做樣。
12、點擊「文件」------「列印樣品分析報告」，出現對話框，輸入信息，選擇要列印的范圍，點擊列印。
13、連接資料庫，點擊「用戶索引」可以調出以前所做的數據。
14、做樣完成之後，把進樣管，進硼氫化鉀的管子和載流槽補充的管子同時至於裝有純水的杯子中，然後點擊「清洗」--------「樣品測試」，一般出現4個數據就可把3根管子都拿出來，然後排空積液。
15、取下進樣針，把泵的壓塊松開，再用干布把原子熒光分光光度計上的液體檫干。

原子熒光分光光度計的使用注意事項
1、在開啟儀器前，一定要注意開啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。
3、試驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進入原子化器。
4、在測試結束後，一定要運行儀器用水清洗管道。關閉載氣，並打開壓塊，放鬆泵管。
5、更換元素燈，一定要在主機電源關閉的情況下，不能帶電插拔。
6、元素燈得預熱必須是在進行測量時點燈的情況下才能達到預熱穩定的作用，只打開主機，元素燈雖然也亮，氮起不到預熱穩定的作用。

C. 熒光燈帶應急的原理

就是應急熒光燈，熒光燈裡面帶蓄電池和逆變裝置。通過雙控開關控制（相當於單刀雙置開關），一根零線，一根開燈線、一根充電線（有的接專用應急電源線）。
這里說說無專用應急電源的接線情況，就是充電迴路和開關燈迴路都接市電情況下的燈控和工作。
市電正常時，雙控開關朝下按：開燈迴路接通、充電迴路斷開，燈亮；雙控開關朝上按，開燈迴路斷開，充電迴路接通，燈滅。
市電停電時（充電和開關迴路都接市電），無論開關朝上還是朝下按，燈都量（蓄電池和逆變裝置工作）。

D. 高效液相色譜熒光檢測儀出問題怎麼辦

轉載：《分析測試網路網》
檢測器故障和解決方法

1.檢測器性質概述
檢測器是液相色譜系統的「眼睛」，測量離開柱的樣品的濃度或質量。光電檢測器測量柱流出物的光吸收、熒光和折光率的變化。電化學和電導檢測器溶液的變化。特殊的樣品用特殊的檢測器。不合適的檢測器測得的結果也不可靠。
2.常出現的UV檢測器故障
故障類型 故障率（%）
噪音 26
漂移 12
靈敏度 9
燈壽命 24
氣泡 7 在檢測生物樣品時可能為主要故障
池污染 6
其他 8
無故障 11
3.具體故障與解決
a.燈故障主要是燈失靈或能量衰減以及燈引起基線噪音。
除EC外，檢測器中燈是重要部件。燈失靈，明顯地引起檢測器信號總下降。多數檢測器有觀察孔或指示器，由此可看見燈工作的情形。但是不可以直接觀察紫外燈，因為紫外線會損傷眼睛。
基線噪音這是燈失靈更普遍的故障。氘燈打開後有30分鍾的最大噪音，所以每次使用前至少預熱30分鍾。
換燈時要注意不能在燈上留下指痕。因為未擦去的指痕在開燈後會引起燈表面永久性的損害。請用軟布或專用擦鏡紙握住燈，在開燈之前用棉簽蘸取甲醇擦去。新裝上後至少要點燃1小時以上，才能開始定量分析。
b.池故障與解決
氣泡是最常見故障。瞬間而過的氣泡會在色譜圖上出現長噪音尖峰。若感覺到有氣泡，當將等調整670nm左右，戴上防護眼鏡便可以看到池內有一個圓環，並不是清晰地綠色圖像。流動相脫氣不足會產生氣泡，池污染會使得故障加重。用充分脫氣的流動相可以帶走氣泡，或用強溶劑通過系統。在正相和反向系統轉換的時候一定要過渡。
檢測器阻塞有下列現象：系統壓力升高，松開檢測器進口的接頭壓力降至正常水平。檢測器部分易發生的地方為進口管道或熱交換器、池本身和出口管道。用一般的凈化的溶劑去掉阻塞可能不奏效但可以試試。若是廠家標明耐高壓，可用泵打溶劑反沖，常可以去掉堵塞。壓力不要超過6MPa.正常的池不可用此法，一般情況請咨詢廠家的維護工程師較好。
c.池阻塞和污染，如確定是池堵塞，可用注射器回抽溶劑或用泵反沖（耐高壓），一般能疏通。通常此故障較少發生，而污染是經常發生的。池污染一般是色譜圖的噪音增大，靈敏度降低甚至不出峰，也提高了氣泡的故障率。清洗池前向拆去柱和排空管道，准備好防護用品，如眼睛、圍裙、橡膠手套等。池進出口都接上細管徑的聚乙烯管。進口管上接10ml的注射器，出口管沒入異丙醇中。清洗程序如下：回抽10ml異丙醇通過池去掉流動相殘留。 回抽10ml蒸餾水 回抽10ml6mol/L硝酸，通過池去掉沉積物，此步應小心，要備有防止酸溢出的應急措施 回抽20ml蒸餾水 至少用100mlHPLC級別的水正向通過池。
d.池滲漏可能發生在接頭、池窗的密封墊上，也可能發生在樣品池或參比池的一側，或者是石英窗破裂。除了接頭松動，池滲漏也可能是管道阻塞、流速較高、池後的阻力大，使池的橫截面承受過高的壓力，嚴重地引起池破裂。也可能組裝不當、墊圈不密封造成的滲漏等。沒有多大把握最好請廠家來維護。
e.測量和參比池配合不當，正常情況下UV檢測器用空氣做參比，電路設計也無流動相本地。用有紫外吸收的流動相通過UV檢測器，或是用示差折光檢測器都要在參比池內注滿流動相。如參比池中流動相不與測量池中的流動相一樣，本底輸出信號不為零，進樣時有可能出偽峰或倒峰。從濕參比池換成空氣參比池時，要清洗干凈後用乾燥的氮氣吹乾，不能留下溶劑殘留，否則就出「氣泡樣」的故障。
f.波長方面的問題主要是次級發射效應、選擇波長不正確、波長的裝置差、波長校正問題、低波長測量問題和單色器等問題。
次級發射效應在可見光范圍內，使用氘燈做光源可提高靈敏度，但是帶來了次級發射效應。單色器能發射比設定值高一級的發射光，正好是設定值的一半。如設定值在405nm，次級發射光正好是202.5nm，三級發射光低於干擾波長之下，由於大氣中的氧所吸收。次級發射光正好在紫外光范圍內，即是檢測器在兩種波長下檢測，違反了比爾定律，結果是非線性的。我們可以用鎢燈在紫外范圍內無次級發射，但是靈敏度下降。用氘燈在高於360nm測定，應考慮有次級發射的可能。在熒光檢測器中，也有這個問題存在。
選擇波長不正確可影響實驗結果的精確性，如有可能應選擇在干擾組分的吸收光譜平穩的范圍或組分的最高吸收處。在所選波長太靠近流動相的吸收范圍，梯度洗脫時會增加基線漂移。

波長的裝置差，可變波長UV檢測器所採用的機械轉動光柵選擇波長。旋轉和光柵間的傳動裝置由齒輪和桿組成，用久了會機械磨損，所選的波長並不真正是您選擇的波長。
波長校正問題我們可以用鉻酸鉀在275nm校正吸收波長等方法來處理。
低波長測量問題是我們在採用低波長時，樣品和流動相的變化比在高波長下更靈敏。我們要選擇應選擇低波長吸收較小的溶劑，通常是乙腈好於甲醇。
單色器問題主要是光柵和鏡子蒙上一層污染物，一般這種情況請廠家維護較好。
g.時間常數是相應時間的設定，起著過濾噪音的作用。有些有固定的時間常數，有些需要自己設定。如果太小可能增加短噪音，時間常數太大可能出寬峰、峰拖尾和短峰。可用自己的經驗估算時間常數，即選最窄的有關峰寬的10%作為時間常數。
h.泵噪音主要引起檢測器折射率的變化與流動相的組成、壓力以及溫度由引起的噪音。一般情況要加阻尼器，特別是RI檢測器對波動十分敏感。。
I.溫度的影響，主要是環境溫度變化常引起基線漂移，一般情況請使用柱溫箱等設施或環境溫度波動的控制。
j.混合問題，主要是流動相不完全混合可出現周期性的基線變化，在示差折光檢測器非常嚴重，如果改用手動混合相對較好。特別是比例懸殊太大時最明顯。
k.線性問題，主要因為檢測器或方法上的問題，非線性響應是可能的。如仔細稀釋樣品、選擇波長，良好的方法可以延長線性范圍。檢查線性要在一定的濃度范圍內，用不同濃度的標准品證實線性的相關性；用幾乎澄清的溶劑做流動相可擴展線性范圍，用強紫外吸收的流動相檢測器線性范圍幾乎不到零，建議用無吸收的流動相或在流動相無吸收的波長下檢測。
l.信號線故障主要是記錄器和數據系統連接檢測器的信號線引起的。要注意正負是否接對或線路松動、接觸不良。另外就是有良好的接地裝置。
m.內部自檢沒有通過，我們可以通過其提示信息參閱手冊來解決，最好咨詢廠家維護工程師。

朋友可以到行業內專業的網站進行交流學習！
分析測試網路網這塊做得不錯，氣相、液相、質譜、光譜、葯物分析、化學分析、食品分析。這方面的專家比較多，基本上問題都能得到解答，有問題可去那提問，網址網路搜下就有。

E. 熒光壽命擬合怎麼扣除系統響應的影響

什麼是熒光壽命？什麼是熒光的淬滅
熒光壽命是由電子在與基態自旋多重度相同的穩定激發態的壽命決定的。
有很多機理可以改變這個壽命－－－系統間穿躍(intersystem
crossing),
淬滅(quench)，熱馳豫(thermal
relaxation),
等。

F. X熒光分析儀的工作原理及特點

熒光，顧名思義就是在光的照射下發出的光。
從原子物理學的知識我們知道，對每一種化學元素的原子來說，都有其特定的能級結構，其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運行，內層電子在足夠能量的X射線照射下脫離原子核的束縛，成為自由電子，我們說原子被激發了，處於激發態，這時，其他的外層電子便會填補這一空位，也就是所謂躍遷，同時以發出X射線的形式放出能量。由於每一種元素的原子能級結構都是特定的，它被激發後躍遷時放出的X射線的能量也是特定的，稱之為特徵X射線。通過測定特徵X射線的能量，便可以確定相應元素的存在，而特徵X射線的強弱（或者說X射線光子的多少）則代表該元素的含量。
量子力學知識告訴我們，X 射線具有波粒二象性，既可以看作粒子，也可以看作電磁波。看作粒子時的能量和看作電磁波時的波長有著一一對應關系。這就是著名的普朗克公式：E=hc/λ。顯然，無論是測定能量，還是波長，都可以實現對相應元素的分析，其效果是完全一樣的 原裝進口電製冷探測器，可以快速分析從11Na到92U之間的全部元素，精度高、測量時間短，它可以廣泛用於有色礦山、鋼鐵、水泥、耐火材料、不銹鋼、合金等領域
特點：
1. 同時分析元素周期表中由鈉（Na）到鈾（U）之間的全部元素；
2．可檢測固體﹑液體﹑粉末，不需要復雜的制樣過程；
3．分析測量動態范圍寬，
SiO2 ≤0.04% AL2O3 ≤0.04%
Fe2O3 ≤0.04% CaO ≤0.04%
MgO ≤0.04% SO3 ≤0.04%
K2O ≤0.04% Na2O ≤0.04%
TiO2 ≤0.01% Cl- ≤0.001%
|KH| ≤0.01 |SM| ≤0.1 |AM| ≤0.1
4．採用原裝進口國際最先進的探測器，它具有高解析度、高計數率的特點，使測量時間短，1分鍾內可以得到滿意的結果；
5．採用原裝進口信號處理線路，處理速度快，精度高，穩定可靠；
6．X光管採用高壓激發，激發與測試條件採用計算機軟體數碼控制與顯示；
7．探測器無需液氮保護，可以方便地應用到各個地方各個領域；
8．先進的真空自動控制及數字真空檢測顯示，自動化程度高；
9．具有樣品自旋功能，降低樣品表面不光潔及條紋的影響，可以應用於各類金屬分析行業；
10．儀器裝備有彩色液晶顯示屏，可以實時監示儀器運行過程中的各個參數；
11．先進的儀器漂移自動修正，確保儀器長期穩定；
12．精確度高，穩定性好，故障率低；
13．採用多層屏蔽保護，輻射安全性可靠；
14． WINDOWS XP中文應用軟體，獨特先進的分析方法，完備強大的功能，操作簡單， 使用方便,分析結果存入標准ACCESS資料庫，便於與配料系統聯網。 1．多功能置樣裝置
A．樣品種類：固體﹑液體﹑粉末﹑鍍層。
B．樣品托盤：可自動旋轉的測量裝置。
C．樣品室的環境：可選擇空氣﹑真空﹑氦氣。由軟體自動控制，無需人工操作。
2. 激發系統
激發系統採用獨特的倒置直角光學結構設計。以50KV的低功率X射線發生器作為激發源，從X射線管產生的初級X射線通過濾光片後直接激發樣品，通過選擇激發條件更能獲得最佳的分析結果。由高電壓發生器，X射線發生器及數碼控制顯示系統等電子線路部分構成。
A.高電壓發生器：電壓與電流採用軟體自動數碼控制及顯示。
X射線穩定度：0.2%/8小時。
電壓范圍：0V至50kV連續可調。
電流范圍：0mA至1mA連續可調。
B. X射線發生器：採用韌致輻射型﹑低功率﹑自然冷卻﹑高壽命的X光管，並根據實際應用需要選擇靶材。對輕元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高激發效率。
3．X射線探測系統
國際領先的X射線探測系統,電製冷高解析度高計數率探測器：薄窗對Fe 5.9keV的X射線計數率為 1000CPS時的解析度為140eV。對輕元素Na、Mg、Al、Si、S等具有高靈敏度與解析度。
4. 高級原裝能譜儀電子學系統
原裝進口的放大器等信號處理器：適應高解析度﹑高計數率，具有國際先進水平；自動調整放大倍數，2048道地址；
5．微機分析系統
A．高級名牌商用機；
B．19寸高解析度彩色液晶顯示器；
C. HP激光列印機。
6．軟體
A．操作：WINDOS XP操作系統軟體，，使用方便。
B．功能：能譜顯示，分析元素設置，能量刻度，X光管高壓、電流自動控制，樣品盤自動旋轉控制，自動真空控制，與其它計算機通訊，標准資料庫結果存放；
C．分析方法：線性擬合，二次曲線，強度校正，含量校正，基本參數方法。
D．儀器的漂移自動修正：保證儀器的分析結果長期穩定。
7. 電源
220V 50HZ 交流電
8. 儀器的安全性：本儀器的放射性安全指標完全符合國家標准,在儀器外殼5cm處的劑量小於5μSv/h。
9. 本儀器對水泥生料含量的重復測量精度
S(Al)<0.04 S(Ca)<0.06
S(Si)<0.05 S(Fe)<0.03 鋼鐵行業：生鐵、爐渣、礦石、燒結礦、球團礦、鐵精粉、鐵礦石等。
水泥行業：生料、熟料、水泥、原材料等。
耐火材料:主要包括高硅質的粘土類、高鋁質的礬土類、高鎂質的鎂砂類、高鉻質類、各類剛玉等耐火材料。
有色行業：鋁廠各類樣品、鉛鋅礦、銅礦、錫礦、銀礦、鉬礦等。
電氣電子產品行業：針對ROHS六種有害物質檢測，主要包括：白家電，如電冰箱、洗衣機、微波爐、空調、吸塵器、熱水器等；黑家電，如音頻、視頻產品、DVD、CD、電視接收機、IT產品、數碼產品、通信產品等；電動工具，電動電子玩具、醫療電氣設備等。
食品行業：食品中重金屬濃度分析。
考古學：古物年代鑒定。
藝術品修復：顏料中金屬成分分析。