（硫酸亞鐵銨滴定法）
在硫酸溶液中，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸銨將3價鉻氧化為6價鉻，錳同時被氧化為高錳酸。溶液中出現紫紅色時表示鉻已氧化完全。然後加入少量的氯化鈉，煮沸破壞高錳酸，再用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。其反應式如下：2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O鈰、釩對測定有干擾，釩在0.5%以上的，可用高錳酸鉀反滴定的方法消除。鈰可採用校正數的辦法予以扣除（1.00%的鈰相當於0.124%鉻）。在氧化前應避免氯離子的引入。
本法適用於0.1%以上鉻的測定。
【試劑配製】
苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶於100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。
硫酸亞鐵銨標准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶於1L5%（V/V）硫酸中（如混濁須過濾），貯於棕色瓶中。
標定：量取30.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液於300mL錐形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL鹽酸，3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標准溶液滴定至穩定的紫色，即為終點。
【分析步驟】
（1）鹼熔。稱取0.5000～1.0000g試樣於鐵坩堝（銀、鎳或高鋁坩堝）中，加入6～8g過氧化鈉，混勻，放入650℃左右的高溫爐上，加熱熔融，待熔融物呈透明狀態後保持1～2min。取下冷卻，移入盛有150mL水的400mL燒杯中（應迅速蓋上表皿，防止濺出）。待熔融物浸出後，用水洗出坩堝，滴加硫酸（1+1）中和至沉澱完全溶解後，再過量10～15mL，加入5mL磷酸，加熱煮沸，將留下的鐵皮溶解後取下，用水稀釋至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸銀溶液，15～20mL新鮮配製的200g/L過硫酸銨溶液，加熱煮沸至高錳酸紫紅色出現後再煮沸10～15min，以驅盡氯氣，取下。將溶液迅速冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至由黃色到黃綠色後，加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色，即為終點。與試樣分析同時進行空白試驗。
（2）酸熔。稱取0.1000g試樣於500mL錐形瓶中，加入10mL磷酸，10mL硫酸，在電爐上加熱（300℃左右）溶解，待試樣分解完全後取下冷卻，加入200mL水，搖勻。加2～3g過硫酸銨，1mL10g/L硝酸銀溶液，加熱煮沸至出現高錳酸紫色，再煮沸10～15min，滴加氯化鈉飽和溶液，使紅紫色退去，繼續煮沸5～10min，取下，於流水中迅速冷卻，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺黃色，加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色，即為終點。
【計算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──與1.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液相當的以克表示的鉻的質量，g；
V──滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的體積，mL；
G──稱取試樣量，g。
【注意事項】
（1）硫酸酸度不宜大於5%（v/v）,過大時氧化不完全。
（2）當試樣中無錳時，可加入數滴10g/L硫酸錳溶液作為氧化完全之標志。
（3）若粉紅色不消失或出現殘留褐色的沉澱時，可添加少量氯化鈉，並繼續煮沸至還原完全為止。
㈡ 六價鉻的分析方法
測試六價鉻的專用設備全稱為：中文名稱：紫外分光光度計 英文名稱：ultraviolet spectrophotometer 工作原理 許多有機化合物在紫外區具有特徵的吸收光譜，因此可用紫外分光光度法對有機物質進行定性鑒定，結構分析及定量測定．紫外分光光度法定量測定的依據是比耳定律。首先確定化合物的紫外吸收光譜，確定最大吸收波長。在選定的波長下，作出化合物溶液的工作曲線，根據在相同條件下測得待測液的吸光度值來確定待測液中化合物的含量。物質的吸收光譜本質上就是物質中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量，相應地發生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結果。由於各種物質具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結構，其吸收光能量的情況也就不會相同，因此，每種物質就有其特有的、固定的吸收光譜曲線，可根據吸收光譜上的某些特徵波長處的吸光度的高低判別或 測定該物質的含量，這就是分光光度定性和定量分析的基礎。分光光度分析就是根據物質的吸 收光譜研究物質的成分、結構和物質間相互作用的有效手段。 紫外可見分光光度法的定量分析基礎是朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律。即物質在一定濃度 的吸光度與它的吸收介質的厚度呈正比產品特點可見-紫外分光光度計。其應用波長范圍為200～400nm的紫外光區、400～850nm的可見光區。主要由輻射源（光源）、色散系統、檢測系統、吸收池、數據處理機、自動記錄器及顯示器等部件組成。
㈢ 怎樣測定水樣中六價鉻和三價鉻的含量
六價鉻的測定方法（二苯碳醯二肼分光光度法）
中華人民共和國國家標准
Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 適用范圍
1.1 本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2 測定范圍
試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L。
1.3 干擾
含鐵量大於1mg/L顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應不靈敏，鉬和汞的濃度達200mg/L不幹擾測定。釩有干擾，其含量高於4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min，可自行褪色。
2 原理
在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物，於波長540nm處進行分光光度測定。
3 試劑
測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸
3.2.1 1+1硫酸溶液
將硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，優級純)緩緩加入到同體積的水中，混勻。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
將磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，優級純)與水等體積混合。
3.4 氫氧化鈉：4g/L氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉(NaOH)1g溶於水並稀釋至250ml。
3.5 氫氧化鋅共沉澱劑
3.5.1 硫酸鋅：8%(m/v)硫酸鋅溶液。
稱取硫酸鋅(ZnSO4•7H2O)8g，溶於100ml水中。
3.5.2 氫氧化鈉：2%(m/v)溶液。
稱取2.4g氫氧化鈉，溶於120ml水中。
用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。
3.6 高錳酸鉀：40g/L溶液。
稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g，在加熱和攪拌下溶於水，最後稀釋至100ml。
3.7 鉻標准貯備液。
稱取於110℃乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7，優級純)0.2829±0.0001g，用水溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。
3.8 鉻標准溶液。
稱取5.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含1.0
0μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.9 鉻標准溶液。
稱取25.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含5.
00μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.10 尿素：200g/L尿素溶液。
將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶於水並稀釋至100ml。
3.11 亞硝酸鈉：20g/L溶液。
將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶於水並稀釋至100ml。
3.12 顯色劑(Ⅰ)。
稱取二苯碳醯二肼(C13H14N4O)0.2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
3.13 顯色劑(Ⅱ)。
稱取二苯碳醯二肼2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
註：顯色劑(Ⅰ)也可按下法配製：稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，攪拌溶解(必要時可用水溶微溫)，加入0.5g二苯碳醯二肼，用乙醇稀釋至100ml。此溶液於暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑後立即搖勻，以免六價鉻被還原。
4 儀器
一般實驗儀器和：
4.1 分光光度計。
註：所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌後要沖洗干凈。
㈣ 六價鉻測定國標法是怎麼的
六價鉻的測定 取適量一般是多少
六價鉻的測定方法（二苯碳醯二肼分光光度法）
中華人民共和國國家標准
Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.
1適用范圍
1.1本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2測定范圍
試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L。
1.3干擾
含鐵量大於1mg/L顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應不靈敏，鉬和汞的濃度達200mg/L不幹擾測定。釩有干擾，其含量高於4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min，可自行褪色。
2原理
在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物，於波長540nm處進行分光光度測定。
3試劑
測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。
3.1丙酮。
3.2硫酸
3.2.11+1硫酸溶液
將硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，優級純)緩緩加入到同體積的水中，混勻。
3.3磷酸：1+1磷酸溶液。
將磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，優級純)與水等體積混合。
3.4氫氧化鈉：4g/L氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉(NaOH)1g溶於水並稀釋至250ml。
3.5氫氧化鋅共沉澱劑
3.5.1硫酸鋅：8%(m/v)硫酸鋅溶液。
稱取硫酸鋅(ZnSO4?7H2O)8g，溶於100ml水中。
3.5.2氫氧化鈉：2%(m/v)溶液。
稱取2.4g氫氧化鈉，溶於120ml水中。
用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。
3.6高錳酸鉀：40g/L溶液。
稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g，在加熱和攪拌下溶於水，最後稀釋至100ml。
3.7鉻標准貯備液。
稱取於110℃乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7，優級純)0.2829±0.0001g，用水溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。
3.8鉻標准溶液。
稱取5.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含1.0
0μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.9鉻標准溶液。
稱取25.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含5.
00μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.10尿素：200g/L尿素溶液。
將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶於水並稀釋至100ml。
3.11亞硝酸鈉：20g/L溶液。
將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶於水並稀釋至100ml。
3.12顯色劑(Ⅰ)。
稱取二苯碳醯二肼(C13H14N4O)0.2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
3.13顯色劑(Ⅱ)。
稱取二苯碳醯二肼2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
註：顯色劑(Ⅰ)也可按下法配製：稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，攪拌溶解(必要時可用水溶微溫)，加入0.5g二苯碳醯二肼，用乙醇稀釋至100ml。此溶液於暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑後立即搖勻，以免六價鉻被還原。
4儀器
一般實驗儀器和：
4.1分光光度計。
註：所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌後要沖洗干凈。
5采樣與樣品
實驗室樣品應該用玻璃瓶採集。採集時，加入氫氧化鈉，調節樣品PH值約為8。並在採集後盡快測定，如放置，不要超過24h。
6步驟
6.1樣品的預處理
6.1.1樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。
6.1.2色度校正：如樣品有色但不太深時，接6.3步驟另取一份試樣，以2ml丙酮(3.1)代替顯色劑，其他步驟同6.3。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度後，再行計算。
6.1.3鋅鹽沉澱分離法：對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。
取適量樣品(含六價鉻少於100μg)於150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液(3.4)，調節溶液PH值為7～8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉澱劑(3.5)至溶液PH值為8～9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙干過濾，棄去10～20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。
註：當樣品經鋅鹽沉澱分離法前處理後仍含有機物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物後再測定。即取50.0ml濾液於150ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2滴高錳酸鉀溶液(3.6)，如紫紅色消褪，則應添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數次，合並濾液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10)，搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(3.11)，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內氣泡逸盡，轉移至50ml比色管中，用水稀釋至標線，供測定用。
6.1.4二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑(Ⅱ)(3.13)，混勻，放置5min後，加入1ml硫酸溶液(3.2)搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度後，從校準曲線查得六價鉻含量。用同法做校準曲線。
6.1.5次氯酸鹽等氧化性物質的消除：
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液(3.11)，邊加邊搖，以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡後，以下步驟同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2空白試驗
按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗，僅用50ml水代替試樣。
6.3測定
取適量(含六價鉻少於50μg)無我色透明試份，置於50ml比色管中，用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ)(3.12)，搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度後，從校準曲線(6.4)上查得六價鉻含量。
註：如經鋅鹽沉澱分離，高錳酸氧化法處理的樣品，可直接加入顯色劑測定。
6.4校準
向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標准溶液(3.8或3.9)(如經鋅鹽沉澱分離法前處理，則應加倍吸取)，用水稀釋至標線。然後按照測定試樣的步驟(6.1或6.3)進行處理。
從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。
7結果的表示
7.1計算方法
六價鉻含量c(mg/L)按下式計算：
式中：m--由校準曲線查得的試份含六價鉻量，μg；
v--試份的體積，ml。
六價鉻含量低於0.1mg/L，結果以三位小數表示；六價鉻含量高於0.1mg/L，結果以三位有效數字表示。
7.2精密度和准確度
7.2.1七個實驗室測定含六價鉻0.08mg/L的統一分發標准溶液按6.3步驟測定結果如下：
7.2.1.1重復性
實驗室內相對標准偏差為0.6%。
7.2.1.2再現性
實驗室間總相對標准偏差為2.1%。
7.2.1.3准確度
相對誤差為0.13%。
7.2.2北京市環保監測中心組織北京市9個實驗室對配製值為0.250mg/L美國環保局質控樣品、濃度水平為0.392mg/L電鍍廢水(6個實驗室)、濃度水平0.122mg/L製革廢水(7個實驗室)協同試驗結果如下：
7.2.2.1重復性
質控樣品實驗室內相對標准偏差為2%；電鍍廢水實驗室內相對標准偏差為2.8%；製革廢水實驗室內相對標准偏差為4.9%。
7.2.2.2再現性
質控樣品實驗室間相對標准偏差為4%；電鍍廢水實驗室間相對標准偏差為10%；製革廢水實驗室間相對標准偏差16%。
7.2.2.3准確度
質控樣品相對誤差為0.4%。
㈤ 生活飲用水要檢測哪些項目才能達到飲用標准
PH值：《水質PH值的測定 玻璃電極法》GB/T6920-1986.《生活飲用水標准檢驗方法 感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006.
電導率：《水和廢水監測分析方法》（第四版）國家環境保護總局（2002年）.《生活飲用水標准檢驗方法 感官性狀和物理指標》GB/T5750.4-2006.
銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鎳、砷、鋁、鈦、釩、鈣、鎂、總鉻.《水和廢水監測分析方法》（第四版）國家環境保護總局（2002年）ICP-AES法..《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006.
六價鉻：《水質六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法》GB/T7476-1987.《生活飲用水標准檢驗方法 金屬指標》GB/T5750.6-2006.
㈥ 測定六價鉻，水樣的預處理方法一般有哪些
（1）主要得看有什麼干擾
（2）如果是比較渾濁，就過濾；
（3）有色度，比較嚴重時，適當稀釋後用濁度校正的方法扣除；如果不嚴重，則直接用色度校正的方法處理（標准方法裡面有提到）；
（4）如果樣品酸（鹼）性太強，建議調成強鹼（酸），如果調節後有沉澱，則過濾處里，後再調成中性，調中性後顯色；
（5）如果知道含較多的其他重金屬，則調成強鹼性，有沉澱出現則過濾處理，調回中性進行顯色；
㈦ 水質 六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法 GB 7467—87 (2)
計算方法
總鉻含量（mg/L）按式（1）計算：
C1＝ ……………………………………………(1)
式中： ––––– 從校準曲線上查得的試份中含鉻量，μg；
––––– 試份的體積，ml。
鉻含量低於0.1mg/L，結果以三位小數表示。六價鉻含量高於0.1mg/L，結果以三位有效數字表示。
8.2 精密度和准確度
七個實驗室測定含鉻0.080mg/L的統一分發標准溶液，按7.2步驟測定如果如下：
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.1%。
8.2.2 再現性
實驗室間總相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確性
相對誤差為 -0.75%。
第二篇 硫酸亞鐵銨滴定法
9 適用范圍
本標准適用於不和廢水中高濃度（大於1mg/L）總絡的測定。
10 原理
在酸性溶液中：以銀鹽作崔化劑，用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加入少量氯化鈉並煮沸，除了過量的過硫酸銨及反應中產生的氯氣。以苯基代鄰氨基苯甲酸做指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，使六價鉻還原為三價鉻，溶液呈綠色為終點。根據硫酸亞鐵銨溶液的用量，計算出樣品中總鉻的含量。
釩對測定有干擾，但在一般含鉻廢水中釩的含量在允許限以下。
11 試劑
在測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
11.1 5%（V/V）硫酸溶液。
取硫酸（4.2）100ml緩慢加入到2L水中，混勻。
11.2 磷酸（H3PO4,ρ=1.69g/ml）。
11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml硫酸（4.2）緩慢加入到700ml水中，冷卻後，加入150ml磷酸（11.2）混勻。
11.4 過硫酸銨〔(NH4）2S2O8〕:250g/L溶液。
11.5 鉻標准溶液：稱取於110°C乾燥2h的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，優級純）0.5658±0.0001g,用水溶解後，移入1000ml溶量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。此溶液lml含0.2mg鉻。
11.6 硫酸亞鐵銨溶液。
稱取硫酸亞鐵銨〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g，用500ml硫酸溶液（11.1）溶解，過濾至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀釋至標線。臨用時，用鉻標准溶液（11.5）標定。
標定：吸取三份各25.0ml鉻標准溶液（11.5）置500ml錐形瓶中，用水稀釋至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亞鐵銨溶液（11.6）滴定至淡黃色。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指標劑（11.12），繼續滴定至溶液由線色突變為亮綠色為終點，記錄用量V。
三份鉻標准溶液所消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數的極差值不應超過0.05ml，取其平均值。按式（2）計算：
T = = ………………………………………(2)
式中： T––––硫酸亞鐵銨溶液對鉻的滴定度，mg/ml。
11.7 硫酸錳：10g/L溶液。
將硫酸錳（MnSO4·2H2O）1g溶於水並稀釋至100ml。
11.8 硝酸銀：5g/L溶液。
將硝酸銀（AgNO3）0.5g溶於水並稀釋至100ml。
11.9 無水碳酸鈉：50g/L溶液。
將無水碳酸鈉（Na2CO3）5g溶於水並稀釋至100ml。
11.10 氫氧化銨：1+1溶液。
取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等體積水中，混勻。
11.11 氯化鈉：10g/L溶液。
將氯化鈉（NaCl）1g溶於水並稀釋至100ml。
11.12 苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑。
稱取苯基代鄰氨基苯甲酸（Phenylan thranilic acid）0.27g溶於5ml碳酸鈉溶液（11.9）中，用水稀釋至250ml。
12 步驟
12.1 測定
吸取適量樣品於150ml燒杯中，按7.1.2步驟消解後轉移至500ml錐形瓶中，（如果樣品清澈、無色，可直接取適量樣品於500ml錐形瓶中）。用氫氧化銨溶液（11.10）中和至溶液pH為1～2。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3）、1～3滴硝酸銀溶液（11.8）、0.5ml硫酸錳溶液（11.7）、25ml過硫酸銨溶液(11.4)，搖勻，加入幾粒玻璃珠。加熱至出現高錳酸鹽的紫紅色，煮沸10min。
取下稍冷，加入5ml氯化鈉溶液（11.11），加熱微沸10～15min，除盡氯氣。取下迅速冷卻，用水洗滌瓶壁並稀釋至220ml左右。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑（11.12），用硫酸亞鐵按溶液(11.6)滴定至溶液由紅色突變為綠色即為終點，記下用量V1。
註：¬ 應注意掌握加熱煮沸時間，若加熱煮沸時間不夠，過量的過硫酸銨及氯氣未除盡，會使結果偏高；若煮沸時間太長，溶液體積小，酸度高，可能使六價鉻還原為三價鉻，使結果偏低。
苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑，僅用和樣品積相同的水代替樣品。
12.2 空白試驗
按12.1步驟進行空白試驗，僅用和樣品體積相同的水代替樣品。
13 結果表示
13.1 計算方法
總鉻含量C2(mg/L)按式（3）計算：
c2 = …………………………………(3)
式中： ––––滴定樣品時，硫酸亞鐵銨溶液（11.6）用量，ml；
––––空白試驗時，硫酸亞鐵銨溶液（11.6）用量，ml；
–––––硫酸亞鐵銨溶液（11.6）對鉻的滴定度，mg/ml；
–––––樣品的體積,ml。
附加說明：
㈧ 六價鉻含量的測定方法
使用日本株式會社共立理化學研究所的水質簡易分析製品，可快速簡潔測試廢水、污水等六價鉻的含量：
wak-cr6+型六價鉻水質簡易測定器：
測定方法：ジフェニルカルバジド法（比色法）
測定范圍：0.05
、0.1
、0.2
、0.5
、1
、2
mg/l
dpm-cr6+型六價鉻專用單項目水質計：
測定方法：吸光光度法
測定范圍：0.05
～
1
mg/l
dpm-cr6+d型低含量六價鉻專用單項目水質計：
測定方法：吸光光度法
測定范圍：0.005
～
0.1mg/l
dpm-mt型多項目水質計：
測定方法：吸光光度法
測定范圍：0.05
～
1.4
mg/l
wap-cr6+型六價鉻分析用試驗紙：
測定范圍：0.5
、2
、5
、10
、20
、50
mg/l
lambda-9000型多項目水質計：
測定范圍：0.02
～
1.1
mg/l
uv-1240型紫外可見光分光光度計：
測定范圍：0.02
～
1.0
mg/l
lr-cr6+型六價鉻水質測定用試葯，是配合單項目水質計、多項目水質計、紫外可見光分光光度計使用。
關於六價鉻測試要求、六價鉻測量原理、六價鉻測量方法，請與我們聯系：www．shylyq．com
㈨ 廢水六價鉻的檢測
ROHS--EPA7196A六價鉻檢測方法－比色法
原子吸收分光光度法只能檢測什麼金屬，不能檢測價態，所以不嚴密
一、方法概要
在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質下之酸性溶液中，六價鉻與二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質，此反應相當靈敏，在波長540 nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數，產生之紫紅色物質在波長540 nm測其吸光度定量之。
二、適用范圍
本方法適用於事業廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理後萃出液中六價鉻之檢測。本方法檢測六價鉻濃度范圍為0.5至50 mg/L，超過檢量線范圍，需稀釋至適當倍數再行檢測。
三、干擾
(一) 六價鉻與二苯基二氨反應少有干擾，但當鉻含量相對較低時，某些特定物質如六價鉬或汞之鹽類與試劑反應亦產生顏色而造成干擾；在特定之pH值下，此干擾並不太嚴重，鉬及汞的濃度超過200 mg/L，才可能產生干擾效應。釩之干擾較強，但當濃度10倍於鉻時，尚不至造成問題。
(二) 鐵濃度大於1 mg/L會產生黃色，形成干擾，若選擇適當的波長三價鐵的顏色干擾較不嚴重。
四、設備
(一) 比色裝置：可選擇光徑1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波長之分光光度計；或使用在波長約540 nm光徑1 cm(含)或以上具有最大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計。
(二) pH計：能精確測量至 ± 0.2單位者。
五、試劑
所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析試葯級。若須使用其它等級試葯，在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高，使檢測結果的准確度不致降低。 (一) 試劑水：參照「事業廢棄物檢測方法總則」之規格。除非特別指定，否則本方法所指的水皆為試劑水。
(二) 六價鉻儲備溶液：溶解0.1414 g之重鉻酸鉀(已乾燥處理)於水中，稀釋至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr)，亦可使用經確認之市售儲備溶液。
(三) 六價鉻標准溶液：取10.00 mL儲備溶液以水稀釋至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸，10 %(v/v)：取適量試劑水加入10 mL濃硝酸，最後定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液：溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 於50 mL丙酮，儲存於棕色瓶中。溶液如褪色應棄置不用。
(六) 丙酮：避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝之丙酮，否則應經再蒸餾後使用。
六、采樣及保存
(一) 樣品採集均須依照采樣方法執行與保存，參考「事業廢棄物采樣方法」。
(二) 樣品已經「事業廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應盡速分析，否則應以 HNO3 酸化至 pH < 2，貯存於4 ± 2℃最長僅可保存 24 小時；惟若萃出液酸化時會產生沉澱，則應取未經酸化萃出液盡速分析。
七、步驟
(一) 顏色形成及測定：取已經適當稀釋或原萃出液95 mL置於100 mL量瓶中，加入硝酸溶液直至pH值為2.0 ± 0.5後，再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均勻混合，以試劑水稀釋至100 mL。靜置5至10分鍾使完全呈色後，移入1 cm樣品槽內，在540 nm測其吸光度，以試劑水為對照樣品，吸光度讀數應扣除制備空白吸光值。樣品本身之色度應藉由一個含有除發色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加以扣除，由校正後之吸光度對照檢量線求得六價鉻之濃度(mg/L)。 <注意> 若經上述步驟稀釋至100 mL溶液呈色或混濁，則在加入發色劑前讀取吸光度，並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。
(二) 檢量線之制備： 1、 為了校正六價鉻在分析操作上的漏失，鉻(VI)之標准溶液與樣品相同步驟處理，標准溶液之濃度范圍約在0.05至1.0 mg/L之間。
2、 將標准溶液依樣品相同方式發色。發色完全後移至1 cm吸收槽內於540 nm測其吸光度。以試劑水作為對照，扣除試劑空白吸光值後得標准溶液之吸光度，以校正後之吸光度對六價鉻濃度mg/L做圖，求得檢量線。
(三) 驗證： 1、 對每一被分析之樣品基質中，是否存在還原條件或化學干擾影響呈色反應，可以分析六價鉻之添加樣品加以驗證。添加樣品中六價鉻之添加量，必須是原樣中濃度之兩倍但不得低於30 μg/L。回收率必須在85～115 % 之間表示無干擾存在。
2、 添加樣品之濃度若超過檢量線范圍，則以空白液稀釋，使之落入范圍中，並換算求其濃度值。
3、 若驗證結果顯示抑制性干擾存在，則樣品必須稀釋後再重新分析。
4、 樣品經稀釋後干擾仍存在，則選用螯合萃取或其它方法分析。
(四) 酸性萃出液其回收率低於85 %必須再測試是否因殘留還原劑所造成。首先將萃出液以1 N氫氧化鈉調整至鹼性(pH=8.0～8.5)，再添加後分析，若該原先測得Cr(VI)含量小於5 mg/L之酸性萃出液，其鹼性溶液之回收率在85～115 %之間，則表示此分析方法已經通過驗證。
(五) 所有事業廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小於50 %，且其濃度未超過溶出標准但為溶出標准之80 %以上，都必須使用標准添加法分析。
八、結果處理
由檢量線、直接從儀器的吸收度讀值或標准添加法決定六價鉻濃度，所有稀釋倍數必須列入計算。
九、品質管制
略
十、精密度及准確度
略