㈠ 有機中對未知有機物做元素分析的方法有哪幾種要詳答!
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碳、氫分析 基本原理為讓有機物在氧氣流中燃燒,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,然後用無水高氯酸鎂吸收水,用燒鹼石棉吸收二氧化碳。由各吸收劑增加的重量分別計算碳和氫的含量。在最初的經典方法中,燃燒反應和樣品分解緩慢,分析時間較長。其後不少學者研究了提高氧化能力和燃燒速度的措施,例如加大氧氣流速、提高燃燒溫度、使用各種氧化劑等;也研究了多種元素共存時的分析方法、去除其他元素干擾的方法、不用氧化劑的空管燃燒法等,確立了較佳的實用條件,為儀器化自動化打下了基礎。現在雖然自動化儀器已普遍應用,但經典法仍為核對樣品分析的基本方法。
碳、氫分析基本裝置為一個密閉系統,氧氣自氧氣瓶中流入燃燒管,管內填充有氧化劑並保持在高溫,樣品放在瓷或鉑制的小舟內,置於燃燒管的前端,逐漸加溫燃燒,氧化產物隨氧氣通過管內填充劑使氧化完全,最後進入串聯的水分和二氧化碳吸收管。分析完畢後取下吸收管稱量,計算出碳、氫含量。
在樣品燃燒方面,研究最多的是燃燒管內填充的氧化催化劑及燃燒溫度。催化劑有氧化銅、四氧化三鈷、高錳酸銀熱解產物、氧化鉻等,也有使用混合氧化劑的,或在樣品舟內在樣品表面覆蓋一層氧化劑(如氧化鎢等)以幫助樣品的氧化。燃燒管保持在高溫,其溫度根據使用的氧化劑而不同,一般為 600~1000°C。溫度高對完全氧化有利,但會縮短石英燃燒管的壽命。一般來說,四氧化三鈷的使用溫度較低,因此用得較多。氧化銅要求的溫度最高,但用作經典法的柱填充劑,效果很好,也一直沿用。燃燒管內常填充有銀絲,以去除鹵素和硫的燃燒產物而避免干擾。高錳酸銀熱解產物本身既可做氧化劑,又可有效地吸收鹵素和硫,因此常用。氮的氧化物則另用一個吸收管,內裝二氧化錳作吸收劑,也可用重鉻酸鉀的濃硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜馬法 1831年由杜馬建立,後由普雷格爾改為微量分析方法。此法適用於大多數有機含氮化合物。其測定原理為在高溫下將樣品氧化,碳、氫分別氧化為二氧化碳和水,氮則生成氧化物,另以二氧化碳氣為載氣,將燃燒氣體帶入裝有金屬銅絲的還原管,此管保持在500~600°C,銅即將氮的氧化物還原為氮氣。這些氣體均通入氮量計內,氮量計中裝滿濃氫氧化鉀溶液。除氮氣外,其他氣體均被氫氧化鉀溶液吸收,因此可讀取氮量計內氮氣的體積,並校正至標准狀態,由此求得氮含量。所用的儀器裝置包括二氧化碳氣體發生器,它與燃燒管連接,管前端放置裝有樣品的小舟,管內填裝氧化劑,保持在高溫。其填充量和使用溫度與碳、氫測定中相同。燃燒後的氣體再通入填有銅絲的還原管,最後進入有刻度的氮量計內進行讀數。
克達爾法 1883年由克達爾首創,其後改為微量分析方法,適用於蛋白質,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的測定。其測定原理為將樣品用濃酸(如硫酸)消化,並加入適當的催化劑(如汞、乙酸汞、硫酸鉀、硫酸銅等),氮被還原為氨,並以銨鹽形式存在於溶液中。然後將消化液鹼化,進行水蒸氣蒸餾,氨即隨水蒸氣蒸出,蒸餾液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出後即可用標准酸溶液滴定(見酸鹼滴定法),求出氨的量,再換算成氮。吸收液也可用稀鹼標准溶液,以標准酸溶液滴定過剩的鹼。此法無需特殊裝置,較簡便易行,多年來一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有機化合物中最常見的元素之一,因此其含量測定一直受到重視。但過去因為缺乏簡便的測定方法,所以在有機化合物的元素分析中,多不進行氧的測定,而只是按差值計算氧含量,即從100%中減去其他所有元素的百分含量的總和,其差值即作為氧的含量。這樣做顯然誤差較大,影響結果的推算。至20世紀50年代以後才有較實用的方法,其基本原理為使有機化合物在高純惰性氣流(常用氮氣)中高溫熱解,熱解產物通過鉑碳催化劑,含氧物質均轉化成一氧化碳,再用五氧化二碘或無水碘酸將一氧化碳氧化為二氧化碳,同時釋出碘,可用重量分析測定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,測量釋放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前應進行空白試驗,以確保整個分析系統中沒有氧氣存在。惰性氣體也應先純化,常用的方法為:使氮氣通過保持在500~600°C、裝有金屬銅的還原管以除去氧氣,並經過無水高氯酸鎂和燒鹼石棉管以除去二氧化碳和水分。如果樣品中含有其他元素(如氮、硫、鹵素等)時,在最後測定前均須將它們的燃燒產物除去以免干擾,通常使經過鉑、碳還原後的氣體通過燒鹼石棉管即可。
鹵素的分析 最初使用的方法為將樣品在密封系統(如玻璃封管或金屬彈筒)內與氧化劑混合加熱分解,使鹵素(見鹵族元素)轉化為鹵化物,然後加水溶解,以銀量法(見沉澱滴定法)或汞量法進行滴定。也有使用燃燒管的方法,使鹵化物轉化為鹵素,吸收後滴定,這些方法較費時費事。20世紀50年代末期W.舍尼格爾發明了氧瓶法破壞樣品,簡便易行,許多元素的測定均採用了這個方法。將瓶內放好吸收液,充滿氧氣,稱好的樣品用濾紙包好,放在瓶塞下面固定的鉑絲圈內,用火點燃濾紙後立即放入瓶內塞好,使其燃燒分解。吸收液多用稀鹼溶液,氯化物被吸收後即可用硝酸銀或硝酸汞標准液滴定。溴和碘在吸收後尚須用還原劑處理,將氧化至高價的溴和碘還原成溴和碘的負離子後再用銀量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法測定,或用硝酸釷溶液滴定,或加入過量鈰(Ⅲ),與氟生成絡合物(見配位化合物),過量鈰用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用離子選擇性電極直接測量的。
硫的分析 用氧瓶法分解樣品,使硫轉化為硫酸根後用氯化鋇或硝酸鉛等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解樣品時使磷轉化為磷酸根,用磷鉬酸比色法或使生成磷酸鎂銨沉澱後,用乙二胺四乙酸滴定過量的鎂而求含量。
金屬的分析 多用灰化法,將樣品灼燒,由殘渣求出金屬含量。貴金屬如金、銀、鉑等以元素形式稱量,其他大多數金屬可在灼燒前加入硫酸或硝酸,最後以硫酸鹽或氧化物形式稱量。前者有鉀、鈉、鈣、鎂、鋇、鋰、鎘、錳、鍶、鈰、鋅、銣、鉛等;後者有鋁、鉻、銅、鐵、汞、鉬、錫、硅等。汞也可用燃燒管法,最後用金吸附汞,稱重,求出含量。鎳、鈷樣品可在氫氣流中燃燒,最後以金屬形式稱量。
其他元素的分析 砷可按類似磷的方法測定,在氧瓶中燃燒後用砷鉬酸比色法或砷酸鎂銨沉澱法測定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸與之結合,即有足夠酸性,可用標准鹼溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法測定,或使它與二氧化硫反應,生成元素硒後稱量進行定量測定。硅與過氧化鈉熔融後生成硅酸鹽,用比色法或重量分析進行定量測定。
㈡ 常用的元素檢測分析方法有哪些
化學方法,儀器方法。儀器方法中包括:元素分析儀測定法、質譜法、分光光度法等,金屬元素的話還可以用原子吸收法,原子熒光法等。
㈢ 海水中微量元素的分析方法主要有哪些
靈敏度足夠高的海水微量元素的直接測定法不多,加上海水中有大量基體鹽類存在,不易得到可靠的結果,常先用分離富集方法,消除干擾,並提高待測微量成分的濃度,然後進行測定。 富集分離法 常用的方法有:溶劑萃取法、離子交換法、共沉澱法和凍干法等。 ① 溶劑萃取法。 例如吡咯烷基酸銨-甲基異丁基酮,可用於萃取海水中的鎘、銅、鎳、鉛、鋅、銀、鈷、鐵等元素,供原子吸收光度法測定用。 ② 離子交換法。纖維素交換法,可富集海水中的鈷、鉻、銅、鐵、鉬、鎳、鉛、鋅、鈾等元素,供X射線熒光法和中子活化法測定用;螯合樹脂交換法,可富集鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛、鋅等元素,供原子吸收分光光度法測定用。 ③ 共沉澱法。用分光光度法、原子吸收法或中子活化法測定海水中微量元素之前,可用共沉澱法富集分離。例如用氫氧化鐵為沉澱劑,分離海水中的砷、銪、鑭、釕、錫、鉭等成分之後,再用中子活化法測定它們的含量。 ④ 凍干法。可用於中子活化法測定海水中多種元素之前的富集,但不能分離出干擾元素。
㈣ 元素分析哪能做
元素分析:
如果要分析材料微區成分元素種類與含量,往往有多種方法,能譜就是我們最常用的手段。
能譜具有操作簡單、分析速度快以及結果直觀等特點,最重要的是其價格相比於高大上的電鏡來說更為低廉,因此能譜也成為了目前電鏡的標配。
能譜EDS的采樣深度大約為1 μm,可對試樣微區內Be~U范圍內的元素進行分析。根據掃描方式的不同可分為點掃、線掃和面掃。點掃和線掃都是對樣品的某一位置進行微區元素分析,兩者區別是掃描能譜的面積大小不一。點掃可以給出掃描元素的相對含量,測試准確性較高,常用於顯微結構的成分分析。面掃是對樣品某一區域的元素分布進行觀察。
EDS點掃
EDS 點分析是將電子束固定於樣品中某一點上,進行定性或者定量的分析。如圖1所示是能譜點掃給出的峰型圖,每一種元素在圖中會出現一種峰,由此可以看出樣品中所含有的元素,同時,也會相對應的給出如表1所示的元素相對含量表,表中數據展示了相對質量分數和相對原子分數及誤差,誤差越大表示元素的相對含量可信度越低。
EDS 線掃
EDS 線掃描分析是電子束沿一條線對樣品進行掃描,能得到元素含量變化的線分布曲線。結合樣品形貌像對照分析,能直觀獲得元素在不同區域的分布情況。
EDS 面掃
EDS 面掃描分析是電子束在樣品表面掃描,試樣表面的元素在屏幕上由亮度或彩色表現出來,常用來做定性分析。亮度越高,元素含量越高,結合形貌像常用於成分偏聚、相分布的研究中。
㈤ 有哪些微量元素的檢測方法
准確檢測微量元素在人體中的含量是任何理論研究與臨床應用的前提和基礎,如果沒有準確地檢測,根本談不上研究與應用。雖然從20世紀70年代就開始了微量元素研究,但它畢竟是一個新興學科,檢測微量元素的手段還比較陳舊和落後,無論從采樣到測試前處理到測試直到結果分析,都需專業人士來操作,步驟相當復雜,污染嚴重,且出結果時間長。這也正是醫院在人體微量元素檢測方面無法普及的重要原因之一。隨著醫療水平的不斷提高,微量元素與人體健康的關系得到了充分的認識,人們更加關心如何補充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人體內是一個平衡過程,微量元素的缺乏和過量都會對人體產生不良影響。因此如何准確快速、方便地檢測人體微量元素含量就成為醫務工作者亟須解決的課題。
目前我國的各級醫療保健單位,尤其是婦幼保健單位、兒童醫院、綜合醫院等,已經將人體元素(鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵等)檢測作為常規項目。下面就微量元素檢測的方法學做一介紹。
1、傳統的微量元素檢測的方法。
目前可用於人體微量元素檢測的方法有:放射性核素稀釋質譜法、分子光譜法、原子發射光譜法、原子吸收光譜法、X射線熒光光譜分析法、中子活化分析法、生化法、電化學分析法等。但在臨床醫學上廣泛應用的方法主要為生化法、電化學分析法、原子吸收光譜法這兒種。下面簡單介紹一下生化法、電化學分析法這兩種檢驗方法的主要特點。
(1)生化法的特點:標本用血量較大,需要前處理,操作復雜,澄清血清耗時長;檢測血清受近期飲食影響使數據缺乏客觀准確性;試劑成本較高,檢測元素種類有限。
(2)電化學分析法的特點:可用於痕量測量,但誤差較大;測定多種元素時,重復性差;對環境和實驗人員污染嚴重;前處理極其繁雜耗時;實驗有時很難控制使結果常常不穩定。
2、原子吸收光譜分析法。
所謂原子吸收光譜法(atomic absorption specos,AAS) 又稱為原子吸收分光光度法,通常簡稱原子吸收法,其基本原理為:從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態原子蒸氣對其產生吸收,未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小,來求出待測元素的含量。原子吸收光譜分析法的定量關系可用郎伯-比耳定律,A-abc來表示。式中,A是吸收度,a是吸光系數,b是吸收池光路長度,c是被測樣品濃度。該法具有靈敏度高、精確高;選擇性好、干擾少;速度快,易於實現自動化;可測元素多、范圍廣;結構簡單、成本低等特點。
1955年,原子吸收光譜法誕生後,因其強大的生命力,迅速應用於分析化掌的各個領域,國內大規模的應用是在20世紀90年代開始,應用最廣泛的是冶金、地質勘探、質檢監督、環境檢測、疾病控制等。原子吸收光譜分析法在疾病控制中心更是作為「金標准」。隨著臨床醫學的進步,原子吸收光譜分析檢測微量元素在l臨床中得到廣泛的應用。
原子吸收光譜儀按照原子化的方式不同可分為火焰原子吸收和石墨爐原子吸收。石墨爐原子吸收需要瞬間大電流,要求系統有較高抗干擾能力。隨著科技的發展,世界上各大廠家開始實現了完全整體化設計,將全部分光檢測系統、火焰、石墨爐和加熱電熱的所有部件集成於同一儀器主體中,並實現火焰和石墨爐的自由轉換。
3、TH-AAS的方法。
該方法特點是一體化的火焰+內置石墨爐,自由切換。一台設備可檢測血中鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵等元素。樣品的前處理過程簡單,取樣少、污染小、檢測快速、准確性好。只需將微量血加入試劑中,即可上機檢測,真正實現微量血測試鉛、銅、鋅、鈣、鎂、鐵等微量元素。
㈥ 什麼是多元素分析
能准確地定量分析礦石中各種元素的含量,據此決定那幾種元素在選礦工藝中必須考慮回收,那幾種元素為有害雜質需將其分離。因此化學分析是了解選別對象的一項很重要的工作。 化學分析是為了了解礦石中所含全部物質成分的含量,凡經光譜分析查出的元素,除痕跡外,其他所有元素都作為化學全分析的項目,分析之總和應接近100%。 化學多元素分析是對礦石中所含重要和較重要的元素的定量化學分析,不僅包括有益和有害元素,還包括造渣元素。如單一鐵礦石可分析全鐵、全可溶鐵、氧化亞鐵、S、P、Mn、SiO2、Al2O3、CaO、MgO等。 金、銀等貴金屬需要用類似火法冶金的方法進行分析,所以專門稱之為試金分析,實際上也可看作是化學分析的一個內容,其結果一般合併列入原礦的化學全分析或多元素分析表內。 有些元素,如鹵素和S、Ra、Ac、Po等,光譜法不能測定,若需測定,就必須做化學分析;還有一些元素,如B、As、Hg、Sb、K、Na等,光譜操作較特殊,有時也不做光譜分析,而直接用化學分析方法測定其含量。 化學全分析要化費大量的人力和物力,通常僅對某一礦床初次接觸,對它的性質很不了解的時候,才需要對原礦進行一次化學全分析。一般可作多元素分析,對於單元試驗的產品,只對主要元素進行化學分析;對於試驗最終產品(主要指精礦或需要進一步研究的中礦和尾礦)根據需要,也可做多元素分析。
㈦ 元素分析有哪些方法
多啦,有機物可以直接用碳氫氮分析儀,無機物根據含量啦,儀器可以用原子吸收等。
㈧ 微區原位多元素分析
90.2.1.1 外標-內標結合校準法
LA-ICP-MS分析最常用的校準方法是外標-內標結合校準法。在LA-ICP-MS進行固體試樣的激光剝蝕采樣過程中,因試樣材質(緻密程度、硬度、透明度等)及成分組成等的差異對剝蝕效率可能的影響,以及分析物質傳輸過程等造成的進入ICP的物質量的變化,基體效應比溶液法更嚴重,可能造成標准和不同試樣之間(特別是人工合成標准與天然岩石礦物之間)分析行為的較大差異,因而更需要在用標准物質校準的基礎上,用內標技術進行補償校正。
內外標結合進行定量的基本公式為:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w為標准物質或試樣中元素的質量分數;I為標准物質或試樣中元素的測定強度,一般以計數率表示,s-1;上角標sam代表未知試樣;上角標std代表校準標准(外標);下角標u代表被測元素;下角標i為內標元素。
式中的I均為測定強度值,標准物質中待測定元素和內標元素的質量分數均為已知,需要知道的數據為試樣中內標元素的質量分數wisam。
由於固體試樣分析難於定量加入內標元素,一般在試樣中選擇固有元素作為內標,這就要求預先採用其他微區分析技術如電子探針(EPMA)測定內標元素含量,或對已知基體試樣根據化學計量學推算所選內標元素的含量。
應用范圍:均勻試樣(如熔融法制備的樣片或超細粉末壓制的樣片),或存在適當均勻分布的內標元素(多為基體元素)的試樣。
常用標准物質為人工合成玻璃NIST610、612系列,或天然硅酸鹽岩石熔融玻璃標准物質。
方法的局限性:對於元素非均勻分布的試樣(如某些具有環帶結構的礦物試樣)的微區原位分析中,如果找不到均勻分布的內標元素,就需要先用EPMA對每一待分析點位的內標元素進行定量測定,並在其後的LA-ICP-MS分析中保證與EPMA一致的點位,這無疑增加了分析難度和分析成本。
90.2.1.2 外標-基體歸一校準法
方法提要
外標-基體歸一校準法的基本步驟為:先用簡單外標法測得試樣中盡可能全的主、次、痕量元素含量,以氧化物加和後進行100%歸一,得到靈敏度校正系數,對所有元素的測定結果進行修正。修正結果的可靠性在很大程度上取決於測定元素是否「完全」。在LA-ICP-MS微區原位分析中,應用基體歸一校準法的最大優點是可以避免預先用其他微區分析技術對未知試樣中的內標元素進行定量。適用於微小顆粒試樣(幾十至一百微米左右)及非均勻試樣的微區原位元素測定。可測定50多個主、次、痕量元素。
方法原理
在實際硅酸鹽全分析中,主、次量元素Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O3、H2O+、CO2加和一般可以達到99%以上。對於大多數硅酸鹽試樣,SO3、H2O+和CO2之和少於5%。那麼,如果測定了盡可能全的主、次量元素,應有:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w為質量分數,%;I為測定信號強度,以計數s-1表示;n為被測元素個數;uj為表示第j個被測元素;ku為被測元素的相對靈敏度系數(各個標准和未知試樣中各元素之間的相對靈敏度保持不變),由標樣求出:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
上角標sam表示未知試樣,std表示校準標准;下角標1為第一個標准物質,m為第m個標准物質;u為被測元素;i為內標元素。
由式(90.2)即可得到被測各元素的含量。
歸一定量技術的優勢在於,無需預先採用其他微區分析技術測定未知試樣中內標元素的含量。對於具有環帶機構試樣的元素空間分布分析,這一優勢表現得尤為明顯。其缺陷在於僅適合於基體相對簡單的一些硅酸鹽類試樣(不含或含少量SO3、H2O+、CO2、F-、Cl-等)的分析測定,測定結果的可靠性在很大程度上取決於測定元素是否完全。另外,在分析測定之前,需要了解試樣中高含量的變價元素(如Fe)的價態,任何一個主量元素分析出現偏差都會顯著影響其他所有被測定元素的分析結果。歸一定量技術要求測定盡可能全的主、次、痕量元素,而在實際的分析測試中很難找到一個標准物質能夠含有適當量的所有被測定元素。為了提高分析測定的准確度,需要採用多個外標物質進行校準。
在採用多個標准物質對同一試樣的不同元素進行歸一化校準時,不同標准物質必須選用相同的內標元素,即式(90.3)中的i表示同一元素,如在本法中用NIST612校準時選用Si做內標,那麼在用KL2-G標准物質時,也必須選用Si做內標。
儀器及裝置
電感耦合等離子體質譜儀(ElementII型)該儀器為扇形磁場高分辨高靈敏ICP-MS,它採用磁、電結合的掃描方式,提高了掃描速度,解決了磁質譜掃描速度慢的缺陷。另外,當檢測計數>5.0×106s-1時,檢測器將由脈沖計數模式自動轉換為模擬信號模式並自動進行兩種模式之間的校準。該功能使得在進行激光原位微區分析時,可以同時准確測定復雜地質試樣中的主、次、痕量元素,也使得採用外標結合歸一校正技術成為可能。
激光剝蝕系統Nd-YAG213nm固體激光器,輸出波長213nm的深紫外激光。
標准物質和校準
人工合成玻璃標准物質NIST612(美國)。
天然硅酸鹽熔融玻璃標准物質KL2-G(德國)或其他天然熔融玻璃標准物質。
主要採用人工合成玻璃標准物質NIST612作外標進行校準。NIST612中Mg、K、Cr、Mn、Fe等元素的含量較低,空白信號較高,會使根據該標准測得的這些主量元素進行的歸一處理產生較大誤差。因此,這幾個元素均採用天然硅酸鹽熔融玻璃標准物質KL2-G作為外標進行校準。
NIST612、KL2-G與待測試樣的測定條件完全一致,以保證它們之間的相對靈敏度相等。
分析步驟
試樣處理。顆粒狀樣品用環氧樹脂固定,表面拋光。塊狀試樣切割為長約30mm,寬約15mm,厚約1mm的薄片,用環氧樹脂將薄片固定到載玻片上,然後拋光。測試前要用酒精棉球將試樣表面擦拭乾凈。
ICPMS和激光系統的工作參數見表90.1。
表90.1 LA-ICPMS儀器工作參數
續表
儀器調節。點燃ICP後,穩定15min左右,然後用NIST612對儀器參數進行調節,使7Li、139La、232Th信號達到最強,同時使氧化物產率232Th16O/232Th低於0.2%。
ICP-MS測量和數據處理
信號測量與激光點燃同步開始。激光采樣過程中,首先遮擋激光束進行空白計數12s,接著對試樣上的一個點位進行連續剝蝕43s,最後停止剝蝕,用氦氣吹掃清洗進樣系統時繼續計數15s,一個試樣的總分析時間約70s。
為得到較高的靈敏度,採用低分辨模式。在從23Na至238U的50餘種元素的質量范圍內,共發生9次磁場變換,磁掃和電掃的總空置時間為0.27s。信號積分時間選擇為峰寬的4%,除Na、K、Si、Zr等主量元素的測量停留時間為4ms外,次痕量元素均為20ms,總測量時間為0.98s,一次全掃描的總時間為1.25s,有效測量時間佔78.4%。在每個試樣的70s分析時間內,總掃描次數為56次,其中空白掃描10次,試樣剝蝕掃描34次,清洗掃描12次。
取10次空白信號平均值作為空白值。在本實驗中,由於試樣中元素分布在垂直方向基本是均勻的,截取34次掃描信號中部的平穩區間(約23次)積分後取平均值,扣除空白值即為凈信號強度。將各元素的凈信號強度值代入式(90.3)和式(90.2),即可得到所有被分析元素的含量值。以上數據處理利用「MicrosoftExcel」程序可以很方便地完成。
當試樣垂直分布非均勻時,各元素的信號變化可在計算機監控器上實時直觀看到。此種情況下以每次掃描逐點或分小段進行數據處理,即可得到各分析點元素的垂直分布信息(在內標法對照分析中,選擇Si為內標,未知鋯石樣品中SiO2根據ZrSiO4理論值計算為32.8%,ATHO-G中SiO2含量採用推薦值75.6%)。
注意事項
1)應用基體歸一校正法得到的分析結果的准確度主要取決於加和的元素是否完全。C、S、F、Cl等陰離子的測定比較困難,因此當試樣中這類元素或結晶水含量較高時,應用氧化物加和歸一會引起較大誤差。
2)需注意變價元素對氧化物加和的影響,如高鐵和亞鐵的影響。
3)對於一般硅酸鹽類地質試樣,主量元素(造岩元素)Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe及Zr等都是較輕元素,用它們的氧化物加和來補償重元素的變化並不理想,但優於常用的單元素內標法(多選擇Ca、Si、Ti等)。
4)ElementII型電感耦合等離子體質譜儀可以進行脈沖計數模式和模擬信號模式的自動轉換並自動進行兩種模式之間的校準,該功能保證了復雜地質試樣中的主、次、痕量元素的同時准確測定,這是歸一法校準的前提。若使用其他類型的質譜儀進行歸一法校準,必須確保脈沖和模擬信號之間的可靠校準。
5)天然鋯石的基本組成是ZrSiO4,用NIST合成硅酸鹽玻璃外標進行標化,可能因基體效應而對分析結果的准確性有一定影響,基體歸一法可以部分補償這種影響。更可靠的方式是採用天然鋯石標准物質進行標化。由於較通用的天然鋯石標准91500的微量元素定值不充分,且該標准物質已很難得到,有待研製新的具有微量元素可靠定值的鋯石標准物質。用NIST612外標與基體歸一結合得到的分析結果,即使存在一點偏差,但不會影響元素分布模式,而地質研究更看重的常常是元素的分布模式。
6)LA-ICP-MS具備提供岩石礦物微區原位元素含量的三維信息的能力。當激光在一個點位向下剝蝕時,可以得到該點的垂直分布信息。即使基體元素和其他被分析元素在垂直方向都是非均勻的,但只要對每次或數次掃描(sweep)進行逐點基體元素氧化物加和歸一校正,仍可期望得到較可靠的元素垂直分布信息。水平方向的線掃描更可以應用基體歸一法,而無需顧慮內標法中內標元素可能變化的問題。
㈨ 元素分析的檢測辦法有哪些
原子吸收光譜法、分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法等。元素分析服務是英格爾的特色檢測之一,從常量至痕量量元素檢測、鹵族元素、稀土元素、土壤肥料元素、水樣元素等檢測都非常精準。
㈩ 很多東西寫包含多元素是怎麼分析出來的如檢測鋼材裡面有幾種金屬,每種金屬比例多少,用什麼方法
把儀器電極與被測工件間的尖端放電所產生的電弧作為光源,通過儀器中的光路統將光源分光後成像於肉眼能分辨的位置上,形成按波長次序排列的各色光譜線,而每一種金屬元素都有其特定的光譜線,且其明暗程度與其含量有關,所以通過看譜鏡就能確定某種金屬元素的存在,並根據亮度判斷其大概含量。 1. 鑒別金屬中合金元素Cr W Mn V Mo Ni Co Ti Al Nb Zr Cu等; 2. 快速鑒別合金鋼,不銹鋼牌號; 3. 快速鑒別並區分混合在一起的合金鋼與其它金屬材料; 4. 對於非金屬元素如:C. P. S等由於含量較低激發不穩定,故比較難分辨。儀器被廣泛的應用於航空航天業,發電廠,鍋爐行業,熱處理廠,閥門管件,冶煉,不銹鋼,機械製造及廢料場所。