有機材料分析檢測方法

❶ XRD、IR、SEM、EDS及紫外可見吸收的測試原理及具體分析步驟（材料測試技術裡面的）

SEM：材料的表面形貌，形貌特徵。配合EDX可以獲得材料的元素組成信息
TEM：材料的表面形貌，結晶性。配合EDX可以獲得材料的元素組成
FTIR：主要用於測試高分子有機材料，確定不同高分子鍵的存在，確定材料的結構。如單鍵，雙鍵等等
Raman：通過測定轉動能及和振動能及，用來測定材料的結構。
CV：CV曲線可以測試得到很多信息，比如所需電沉積電壓，電流，以及半導體行業可以得到直流偏壓
EIS：EIS就是電化學交流阻抗譜測試可以得到電極電位，阻抗信息，從而模擬出系統內在串聯電阻，並聯電阻和電容相關信息
BET：主要是測試材料比表面積的，可以得到材料的比表面積信息。
XRD：主要是測試材料的物性，晶型的。高級的XRD還可以測試材料不同晶型的組分。
質譜：主要用於鑒定材料的化學成分，包括液相質譜，氣象質譜

❷ 成分分析的材料分析

材料分析可分為三大方面：材料結構的測定、材料形貌的觀察和材料成分的分析。材料成分分析主要是通過各項檢測手段對樣品的成分進行定性定量的分析。
常見的材料成分分析方法：
1、化學分析法：利用物質化學反應為基礎的分析方法，稱為化學分析法。每種物質都有其獨特的化學特性，可以利用物質間的化學反應並將其以一種適當的方式進行表徵，用以指示反應的進程，從而得到材料中某些組合成分的含量；
2、原子光譜法：原子光譜是原子吸收或發出光子的強度關於光子能量（通常以波長表示）的圖譜，可以提供關於樣品化學組成的相關信息。原子光譜分為三大類：原子吸收光譜、原子發射光譜和原子熒光光譜；
3、X射線能量色散譜法（EDX）：EDX常與電子顯微鏡配合使用，它是測量電子與試樣相互作用所產生的特徵X射線的波長與強度，從而對微小區域所含元素進行定性或定量分析。每種元素都有一個特定波長的特徵X射線與之相對應，它不隨入射電子的能量而變化，測量電子激發試樣所產生的特徵X射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類。元素的含量與該元素產生的特徵X射線強度成正比，據此可以測定元素的含量；

❸ 有機中對未知有機物做元素分析的方法有哪幾種要詳答！

抄自 ke.com/wiki/有機元素定量分析 。
碳、氫分析 基本原理為讓有機物在氧氣流中燃燒，碳、氫分別氧化為二氧化碳和水，然後用無水高氯酸鎂吸收水，用燒鹼石棉吸收二氧化碳。由各吸收劑增加的重量分別計算碳和氫的含量。在最初的經典方法中，燃燒反應和樣品分解緩慢，分析時間較長。其後不少學者研究了提高氧化能力和燃燒速度的措施，例如加大氧氣流速、提高燃燒溫度、使用各種氧化劑等；也研究了多種元素共存時的分析方法、去除其他元素干擾的方法、不用氧化劑的空管燃燒法等,確立了較佳的實用條件,為儀器化自動化打下了基礎。現在雖然自動化儀器已普遍應用，但經典法仍為核對樣品分析的基本方法。
碳、氫分析基本裝置為一個密閉系統，氧氣自氧氣瓶中流入燃燒管，管內填充有氧化劑並保持在高溫，樣品放在瓷或鉑制的小舟內，置於燃燒管的前端，逐漸加溫燃燒,氧化產物隨氧氣通過管內填充劑使氧化完全,最後進入串聯的水分和二氧化碳吸收管。分析完畢後取下吸收管稱量，計算出碳、氫含量。
在樣品燃燒方面，研究最多的是燃燒管內填充的氧化催化劑及燃燒溫度。催化劑有氧化銅、四氧化三鈷、高錳酸銀熱解產物、氧化鉻等,也有使用混合氧化劑的,或在樣品舟內在樣品表面覆蓋一層氧化劑(如氧化鎢等)以幫助樣品的氧化。燃燒管保持在高溫，其溫度根據使用的氧化劑而不同，一般為 600～1000°C。溫度高對完全氧化有利，但會縮短石英燃燒管的壽命。一般來說，四氧化三鈷的使用溫度較低，因此用得較多。氧化銅要求的溫度最高，但用作經典法的柱填充劑，效果很好，也一直沿用。燃燒管內常填充有銀絲，以去除鹵素和硫的燃燒產物而避免干擾。高錳酸銀熱解產物本身既可做氧化劑，又可有效地吸收鹵素和硫，因此常用。氮的氧化物則另用一個吸收管，內裝二氧化錳作吸收劑，也可用重鉻酸鉀的濃硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜馬法 1831年由杜馬建立，後由普雷格爾改為微量分析方法。此法適用於大多數有機含氮化合物。其測定原理為在高溫下將樣品氧化，碳、氫分別氧化為二氧化碳和水，氮則生成氧化物，另以二氧化碳氣為載氣，將燃燒氣體帶入裝有金屬銅絲的還原管，此管保持在500～600°C，銅即將氮的氧化物還原為氮氣。這些氣體均通入氮量計內，氮量計中裝滿濃氫氧化鉀溶液。除氮氣外，其他氣體均被氫氧化鉀溶液吸收，因此可讀取氮量計內氮氣的體積，並校正至標准狀態，由此求得氮含量。所用的儀器裝置包括二氧化碳氣體發生器，它與燃燒管連接,管前端放置裝有樣品的小舟,管內填裝氧化劑，保持在高溫。其填充量和使用溫度與碳、氫測定中相同。燃燒後的氣體再通入填有銅絲的還原管，最後進入有刻度的氮量計內進行讀數。
克達爾法 1883年由克達爾首創，其後改為微量分析方法，適用於蛋白質，氨基酸，硝基、氨基等含氮化合物的測定。其測定原理為將樣品用濃酸（如硫酸）消化，並加入適當的催化劑（如汞、乙酸汞、硫酸鉀、硫酸銅等），氮被還原為氨，並以銨鹽形式存在於溶液中。然後將消化液鹼化，進行水蒸氣蒸餾，氨即隨水蒸氣蒸出，蒸餾液通入弱酸溶液（如硼酸）中。氨全部蒸出後即可用標准酸溶液滴定（見酸鹼滴定法），求出氨的量，再換算成氮。吸收液也可用稀鹼標准溶液，以標准酸溶液滴定過剩的鹼。此法無需特殊裝置，較簡便易行，多年來一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有機化合物中最常見的元素之一,因此其含量測定一直受到重視。但過去因為缺乏簡便的測定方法，所以在有機化合物的元素分析中，多不進行氧的測定，而只是按差值計算氧含量,即從100％中減去其他所有元素的百分含量的總和，其差值即作為氧的含量。這樣做顯然誤差較大，影響結果的推算。至20世紀50年代以後才有較實用的方法，其基本原理為使有機化合物在高純惰性氣流（常用氮氣）中高溫熱解，熱解產物通過鉑碳催化劑，含氧物質均轉化成一氧化碳，再用五氧化二碘或無水碘酸將一氧化碳氧化為二氧化碳，同時釋出碘，可用重量分析測定二氧化碳或碘，也可用碘量法滴定，測量釋放出的碘，再折算成氧，求出含量。在分析前應進行空白試驗，以確保整個分析系統中沒有氧氣存在。惰性氣體也應先純化，常用的方法為：使氮氣通過保持在500～600°C、裝有金屬銅的還原管以除去氧氣，並經過無水高氯酸鎂和燒鹼石棉管以除去二氧化碳和水分。如果樣品中含有其他元素（如氮、硫、鹵素等）時，在最後測定前均須將它們的燃燒產物除去以免干擾，通常使經過鉑、碳還原後的氣體通過燒鹼石棉管即可。
鹵素的分析 最初使用的方法為將樣品在密封系統(如玻璃封管或金屬彈筒)內與氧化劑混合加熱分解，使鹵素（見鹵族元素）轉化為鹵化物，然後加水溶解，以銀量法（見沉澱滴定法）或汞量法進行滴定。也有使用燃燒管的方法，使鹵化物轉化為鹵素，吸收後滴定，這些方法較費時費事。20世紀50年代末期W.舍尼格爾發明了氧瓶法破壞樣品，簡便易行，許多元素的測定均採用了這個方法。將瓶內放好吸收液，充滿氧氣，稱好的樣品用濾紙包好，放在瓶塞下面固定的鉑絲圈內，用火點燃濾紙後立即放入瓶內塞好，使其燃燒分解。吸收液多用稀鹼溶液，氯化物被吸收後即可用硝酸銀或硝酸汞標准液滴定。溴和碘在吸收後尚須用還原劑處理，將氧化至高價的溴和碘還原成溴和碘的負離子後再用銀量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法測定，或用硝酸釷溶液滴定，或加入過量鈰(Ⅲ)，與氟生成絡合物（見配位化合物），過量鈰用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用離子選擇性電極直接測量的。
硫的分析 用氧瓶法分解樣品，使硫轉化為硫酸根後用氯化鋇或硝酸鉛等滴定，求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解樣品時使磷轉化為磷酸根,用磷鉬酸比色法或使生成磷酸鎂銨沉澱後，用乙二胺四乙酸滴定過量的鎂而求含量。
金屬的分析 多用灰化法,將樣品灼燒,由殘渣求出金屬含量。貴金屬如金、銀、鉑等以元素形式稱量，其他大多數金屬可在灼燒前加入硫酸或硝酸，最後以硫酸鹽或氧化物形式稱量。前者有鉀、鈉、鈣、鎂、鋇、鋰、鎘、錳、鍶、鈰、鋅、銣、鉛等；後者有鋁、鉻、銅、鐵、汞、鉬、錫、硅等。汞也可用燃燒管法，最後用金吸附汞，稱重，求出含量。鎳、鈷樣品可在氫氣流中燃燒，最後以金屬形式稱量。
其他元素的分析 砷可按類似磷的方法測定，在氧瓶中燃燒後用砷鉬酸比色法或砷酸鎂銨沉澱法測定。硼化合物用氧瓶法分解，加入甘露醇使硼酸與之結合，即有足夠酸性,可用標准鹼溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法測定,或使它與二氧化硫反應,生成元素硒後稱量進行定量測定。硅與過氧化鈉熔融後生成硅酸鹽，用比色法或重量分析進行定量測定。

❹ 對有機材料成分進行分析最好用什麼儀器TGA和FTIR該如何選擇

當然是FTIR了，可以通過譜圖確認有機物的官能團，也可以通過普庫比較得知有機物的化學成分；當然更准確還要通過色譜或質譜分析輔助確認
TGA 是熱重分析儀，利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下，測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。可以用來推斷化學反應機理

❺ 材料分析方法

材料分析方法：
1、化學分析：化學分析又稱經典分析，包括滴定分析和重量分析兩部分，是根據樣品的量、反應產物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關系，經計算得待測組分的含量。化學分析是鑒別材料中附加成分的種類、含量，是剖析材料組成、准確定量的必要手段。
2、差熱分析：熱分析是研究熱力學參數或物理參數與溫度變化關系分析的方法，可分性材料晶型轉變、熔融、吸附、脫水、分解等物理性質，在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。通過熱分析技術的綜合應用可以判斷材料種類、材料組分含量、篩選目標材料、對材料加工條件、 使用條件做出准確的預判，是材料分析過程中非常重要的組成部分。
3、元素分析：元素分析是研究被測元素原子的中外層電子由基態向激發態躍遷時吸收或者放出的特徵譜線的一種分析手段，通過特徵譜線的分析可了解待測材料的元素組成、化學鍵、原子含量及相對濃度。元素分析針對材料中非常規組分進行前期元素分析，輔助和佐證色譜分析，是材料分析中必不可少的環節。
4、光譜分析：光譜分析是通過對材料的發射光譜、吸收光譜、熒光光譜等特徵光譜進行研究以分析物質結構特徵或含量的方法，光譜分析根據光的波長分為可見、紅外、紫外、X射線光譜分析。利用光譜分析可以精確、迅速、靈敏的鑒別材料、分析材料分子結構、確定化學組成和相對含量。是材料分析過程中對材料進行定性分析首要步驟。
5、色譜分析：是材料不同組分分子在固定相和流動相之間分配平衡的過程中，不同組分在固定相上相互分離，已達到對材料定性分析、定量的目的。根據分離機制，色譜分析可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜等分析類別，通過各種色譜技術的綜合運用，可實現各種材料的組分分離、定量、定性分析。
6、聯用（介面）技術：通過不同模式和類型的熱分析技術與色譜、光譜、質譜聯用（介面）技術實現對多組分復雜樣品體系的分析，可完成組分多樣性、體系多樣性的材料精確、靈敏、快捷的組分、組成測試，是非常規材料剖析過程中不可或缺分析方法。

❻ 金屬-有機框架材料的表徵方法

基礎方法：單晶X射線衍射分析
其他常規表徵方法：粉末X射線衍射分析、傅里葉變換紅外光譜、紫外-可見光譜、元素分析、熱分析等。
功能材料測試：吸附、光、電、磁等性質測試

❼ 有機物的測定方法

現代環境樣品分析方法發展趨向於測定不同基質樣品中低濃度有機污染物，這可通過發展新的樣品前處理技術實現，也可通過引進新型高靈敏度分析裝置和方法實現。有機物的測定方法很多，其中常用的有色譜法、質譜法、氣相色譜-質譜聯用等。

(1)色譜法

色譜法是一種重要的分離分析方法，它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數(或吸附系數、滲透性)的性質，當兩相做相對運動時，這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現分離。在色譜技術中，流動相為氣體的叫氣相色譜，流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內，也可以做成薄層，前者叫柱色譜，後者叫薄層色譜。根據色譜法原理製成的儀器叫色譜儀，目前，主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的分類方法很多，最粗的分類是根據流動相的狀態將色譜法分成4大類，見表2.1。

表2.1色譜法按流動相狀態的分類

色譜法的優點主要表現為:①分離效率高:幾十種甚至上百種性質類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離，能解決許多其他分析方法無能為力的復雜樣品分析;②分析速度快:一般而言，色譜法可在幾分鍾至幾十分鍾的時間內完成一個復雜樣品的分析;③檢測靈敏度高:隨著信號處理和檢測器製作技術的進步，不經過預濃縮可以直接檢測10^-9g級的微量物質，如採用預濃縮技術，檢測下限可以達到10^-12g數量級;④樣品用量少:一次分析通常只需數納升至數微升的溶液樣品;⑤選擇性好:通過選擇合適的分離模式和檢測方法，可以只分離或檢測感興趣的部分物質;⑥多組分同時分析:在很短的時間內(20min左右)，可以實現幾十種成分的同時分離與定量;⑦易於自動化:現在的色譜儀器已經可以實現從進樣到數據處理的全自動化操作。色譜法的缺點主要表現為定性能力較差。為克服這一缺點，已經發展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術的聯用。

(2)質譜法

質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比(M/Z)分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。由於應用特點的不同，有機質譜儀可分為:氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)、液相色譜-質譜聯用儀(LC/MS)、基質輔助激光解吸飛行時間質譜儀(MALDI-TOFMS)、傅立葉變換質譜儀(FTMS)等。

(3)氣相色譜-質譜聯用

色譜法是有機物的有效分離分析方法，特別適用於進行有機物的定量分析，但定性分析比較困難。質譜法擅長定性分析，但對復雜的有機混合物分離則無能為力。如果把二者結合起來，則能發揮兩種儀器各自的優點。因此，目前所有的質譜儀都與氣相色譜相連，組成氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)系統。混合物樣品由色譜儀逐一分開，由質譜儀逐一鑒定，並且根據需要由數據系統進行數據處理，快速地得到各種信息。因此，GC/MS系統已成為有機物分析的重要工具，在水質樣品有機物測試中得到廣泛應用。

❽ 土壤有機質含量的測定方法有哪些

測定土壤有機碳的方法有兩類，一類是將土樣中有機碳高溫氧化後測定釋放出的二氧化碳的量，此類方法所得的結果中也包括了土壤中以碳酸鹽形式存在的無機碳和以高度縮合的、幾乎為元素態的碳（碳、石墨、煤）。另一類是用氧化劑在一定溫度下氧化有機碳後測定消耗氧化劑的量，再換算為有機碳的量。

這類方法不包括高度縮合的碳和碳酸鹽形式的無機碳，快速簡便且不需要特殊的設備和操作技術，至今仍是通用的常規方法，其中最通用的是重鉻酸鉀氧化-外加熱法。

利用170〜180°C油浴使加有重鉻酸鉀氧化劑和硫酸的土壤溶液沸騰5min，土壤有機質中的碳被重鉻酸鉀氧化為二氧化碳，而重鉻酸鉀中六價鉻被還原成三價鉻。

剩餘的重鉻酸鉀用二價鐵的標准溶液滴定，根據有機碳被氧化前後重鉻酸鉀消耗硫酸亞鐵的量，計算出有機碳的含量，進而換算出土壤有機質含量。

(8)有機材料分析檢測方法擴展閱讀：

土壤有機質的生態效應：

1、提供作物養分的作用

土壤有機質含有作物生長所需要的各種營養成分，隨著有機質的礦質化，不斷地釋放出來供作物和微生物利用，同時釋放出微生物生命活動所必需的能量。

在有機質分解和轉化過程中，還可產生各種低分子有機酸和腐殖酸，對土壤礦物質部分都有一定的溶解作用，促進風化，有利於養分的有效化。此外，土壤有機質還能和一些多價金屬離子絡合形成絡合物進入土壤溶液中，增加了養分的有效性。

2、保水、保肥和緩沖作用

土壤有機質疏鬆多孔，又是親水膠體，能吸持大量水分。據研究資料表明腐殖物質的吸水率為5000～6000g/kg，而黏粒的吸水率只有500～600g/kg，腐殖質的吸水率是黏粒的10倍，能大大地提高土壤的保水能力。

土壤有機膠體有巨大的表面能並帶有正、負電荷，且以帶負電荷為主,所以它吸附的主要是陽離子。其中作為養料離子的主要有K+、Ca2+、Mg2+等。

這些離子一旦被吸附後就可避免隨水流失，起到保肥作用，而且隨時能被根系附近的H+或其他陽離子交換出來，供作物吸收，仍不失其有效性。

3、促進團粒結構的形成，改善土壤物理性質

土壤有機質在土壤中主要是以膠膜的形式包被在礦物質土粒的表面上。一方面，腐殖物質膠體的黏結力比沙粒強。因此，有機肥料施入沙土後可增加沙土的黏性，有利於團粒結構的形成。

另一方面．由於土壤有機質松軟、絮狀多孔，而黏結力又不像黏土那麼強。所以黏粒被它包被後，就變得松軟，易使硬塊散碎成團粒。這說明有機質能使沙土變緊，使黏土變松，改善了土壤的通氣性、透水性和保水性。

4、腐殖酸的生理活性

據研究資料表明，腐殖酸分子中含有酚、羧基等各種功能團．因而它們對植物的生理過程產生多方面的影響。腐殖酸能改變植物體內糖代謝，促進還原糖的累積，提高細胞滲透壓，從而提高了植物的抗旱能力。

腐殖酸能提高酶系統的活性，加速種子發芽和養分的吸收，從而增加生長速度。腐殖酸能增加植物的呼吸作用。增強細胞膜的透性從而增加對養分的吸收能力。並加速細胞分裂增強根的發育。

5、減輕或消除土壤中農葯的殘毒和重金屬污染

土壤腐殖物質膠體具有絡合和吸附的作用，因而能減輕或消除農葯的殘毒和重金屬的污染。據研究資料報道，胡敏酸能吸收和溶解三氯雜苯除草劑和某些農葯。腐殖物質能與重金屬離子絡合，從而有助於消除土壤溶液中過量的重金屬離子對作物的毒害作用。

❾ 有機化合物的結構測定通常有哪些步驟

有機化合物的結構測定通常有下屬步驟：
1） 元素分析：確定特定化合物的C，H或者其它元素的比例。
2）紅外波譜：確定分子中含有什麼樣的特定官能團。
3） 高分辨質譜分析，確定分子量和有關關聯的碎片。
4） HNNR 和CNMR 分析， 確定分子的空間或者立體結構。