水中不溶物检测方法药典

Ⅰ 问克拉霉素微生物限度检验，克拉霉素不溶于水要怎么做

方法1 取供试品5g（或5ml ) ，加至含溶化的（温度不超过45℃ ）5g司盘80 、3g单硬脂酸甘油酯、10g聚山梨酯80 无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，慢慢加人45 ℃ 的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml ，边加边搅拌，使供试品充分乳化，作为1 : 20 的供试液。 方法2 取供试品10g ，加至含20ml 无菌十四烷酸异丙酯（制法见附录XII A 无菌检查法中供试品的无菌检查项下）和无菌玻璃珠的适宜容器中．必要时可增加十四烷酸异丙酯的用量，充分振摇，使供试品溶解。然后加入45 ℃ 的pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液10Oml ，振摇5～10 分钟，萃取，静置使油水明显分层，取其水层作为l : 10 的供试液药典上有详细方法，一查便知。

Ⅱ 中国药典纯化水检验标准

中国药典纯化水检验标准
随着国家对医药卫生标准化管理进程，医药行业GMP进程的加快，对医疗用水和工艺用水的要求逐步提高，水的质量成为药品生产质量控制的关键。
纯化水是医疗机构制剂乃至药物制剂行业中用途最广、用量巨大的一种原料及清洗剂，它的质量控制尤为重要，是直接关系到药品质量的首要因素以及过程介质，一直被《中国药典》所收载。
纯化水检测检验依据的是中华人民共和国药典，该药典每五年更新一次，对纯化水的整体要求也越来越严格。生产企业必须确保纯化水的质量符合药典要求，但药典对于纯化水的规定其实也只是最低水平，满足了药典的标准不一定就能保证符合企业预期用途的要求。目前，纯化水检测的检测依据是中华人民共和国药典2020年版二部。

中国药典纯化水检验检测机构
中科检测
熟悉纯化水检测相关标准和检测项目要求，可提供专业、可靠的纯化水检测服务，包括医药纯化水，灭菌纯化水，医用纯化水等，出具专业可信的纯化水检测报告。

纯化水检测项目包括
性状、pH值、硝酸盐、硝酸盐、氨、电导率、总有机碳、易氧化物、不挥发物、重金属、细菌内毒素、微生物限度（需氧菌总数）等
纯化水在生产、贮存、运输和使用过程中，非常容易被微生物污染，而微生物或其代谢产物会严重影响药品质量，引起不良后果。因此，对水质的日常检测是质检部门的一个重要工作。

Ⅲ 可以用什么的方法分离水中的不溶物

可以用过滤法分离水中的不溶物。

过滤法是最常用的分离溶液与沉淀的操作方法。当溶液和沉淀的混合物通过过滤器（如滤纸）时，沉淀就留在过滤器上，溶液则通过过滤器而流入接收的容器。传统意义上的过滤是指利用多孔性介质截留悬浮液中的固体粒子，进而使固、液分离的方式。菌体、细胞及其碎片等除了采用离心分离外，也可采用常规过滤法进行分离。

(3)水中不溶物检测方法药典扩展阅读：

注意事项：

溶液的温度、黏度、过滤时的压力、过滤器的孔隙大小和沉淀物的状态都会影响过滤的速度。热的溶液比冷的溶液易过滤。溶液的黏度越大，过滤越慢。减压过滤比常压过滤快。过滤器的孔隙要选择适当，太大会透过沉淀；太小则易被沉淀堵塞，使过滤难以进行。

沉淀若呈胶状时，必须先加热一段时间来破坏它，否则它要透过滤纸。总之，要考虑各方面的因素来选用不同的过滤方法。

Ⅳ 无水醋酸钠中水不溶物的检验方法

水溶

Ⅳ 求中国药典 浸出物测定法

浸出物测定法
【水溶性浸出物测定法】
测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
冷浸法
取供试品约4g，称定重量（准确至0．01g），置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟,迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。
热浸法
取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。
【醇溶性浸出物测定法】
照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)。以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。

Ⅵ 对水中的悬浮物和胶体有哪些测定方法

按其性质可分为无机物、有机物和微生物.按分散体系分类,即按杂质粒子的大小及同水之间的相互关系来分类,可分为以下三类：分子-离子分散系：即溶解性物质,小于0.001微米,包括各种无机的、有机的低分子物及其离子,在水中成为溶液. 胶态分散系：即胶体物质,大小由0.001-0.1微米,其中有的高分子物以溶液存在,溶胶微粒以溶胶存在. 粗分散系：即悬浮物质,大于0.1微米,其中有悬浊液和乳浊液. 水质专业术语 1、水中的悬浮物：水中的悬浮物是颗粒直径约在0.1微米以上的微粒,肉眼可见.这些微粒主要由泥沙、原生动物、澡类、细菌、病毒以及高分子有机物等组成,常常悬浮水流之中,产生水的浑浊度.悬浮物是造成浑浊度、色度、气味的主要来源. 2、水中的胶体物质：水中的胶体物质是指直径在0.1-0.001微米之间的微粒.胶体是许多分子和离子的集合物,包括无机胶体如铁、铝、硅的化合物,有机胶体如植物或动物的肢体腐烂和分解而生成的腐殖物. 3、水中的溶解物质：水中的溶解物质是直径小于或等于0.001微米的微小颗粒.主要是溶于水的以低分子存在的溶解盐类的各种离子和气体. 4、水的浑浊度：由于水中含有悬浮物及胶体状态的微粒,使得原是无色透明的水产生浑浊现象,其浑浊的程度称为浑浊度.浑浊度是表达水中不同大小、不同相对密度、不同形状的悬浮物、胶体物质、浮游生物和微生物等杂质对光所产生的效应. 水的硬度：水中的一些金属离子的浓度,如钙、镁、铁、锰、锌等,一般铁、锰、锌等离子在水中的含量很少,可以略去不计.通常就把钙、镁的总浓度看作水的硬度. 水的TDS值：TDS表示水中溶解性总固体的含量.包括水中的溶解盐类,还包括有机物质.水中的固体分为溶解性固体和悬浮固体.溶解性固体是指水经过过滤之后,那些仍然溶于水中的各种无机盐类、有机物等.悬浮固体是指那些能过滤掉的不溶于水中的泥沙、有机物、微生物等悬浮物质.

Ⅶ 药典规定检查乙酰水杨酸中碳酸钠不溶物，是检查什么

检查在硝酸酸性溶液中进行。加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从上方向下观察，比较。
有的药物在以上条件下对检查有干扰，应作一定处理后再检查。
供试品溶液如不澄清，可用含硝酸的水洗涤滤纸中的氯化物后滤过，取滤液进行检查。
供试品溶液如带颜色，可按中国药典附录所规定的方法处理。即取两份供试品溶液，于其中一份中先加入硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液澄清，即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液，再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，作为对照溶液；另一份中加入硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，作为供试溶液，将两液在暗处放置5min后比较，即可消除颜色的干扰。此法又称为内消色法。如枸橼酸铁铵为棕黄色，中国药典采用以上方法消除其颜色对检查的干扰。对某些带有颜色的药物，还可根据其化学性质设计排除干扰的方法。如检查高锰酸钾中的氯化物，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。
溶于水的有机药物，按中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物，多数采用加水振摇，使所合氯化物溶解，滤除不溶物或加热溶解供试品，放冷后析出沉淀，滤过，取滤液进行检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度，可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
检查有机氯杂质，需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃，可在碱性溶液中加热使水解。如检查二羟丙茶碱中的氯化物，是取供试品加水和氢氧化钠溶液，煮沸30s，使有机氯杂质水解成氯化钠，再依法检查。如杂质中氯连接于芳环上，则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏，使氯转化为Cl后冉检查。

Ⅷ 水不溶物化学试剂检测的检测项目是什么呢

重点检测项目：

含量、杂质元素、粒度、白度、色度、灰分、酸度、碱度、水分、折光率、密度、粘度、熔点、沸点、挥发分、软化点、结晶温度、不溶物、pH值、吸碘值、吸油值、孔容孔径、比表面积。含量测试、成分鉴定、成分分析和配方还原等。

Ⅸ 水中的杂质有几种类型，各种杂质的除去方法各是怎样的

有类杂质：

一类是不溶性固体杂质,向水中加入明矾,利用明矾溶于水后生成的胶状物对杂质进行吸附,使杂质沉淀达到净水的目的.

第二类是可溶性的杂质.一种方法是用活性炭吸附有色有味的物质.

第三类就是微生物细菌病毒之类,投药消毒.

(9)水中不溶物检测方法药典扩展阅读：

杂质的控制

药物中的所有杂质都会不同程度地影响药物的稳定性和安全性，因此有必要在药物的生产和贮存过程中严格的控制药物杂质的含量，杂质检查是控制药物质量的一项重要指标。药物的杂质检查分为一般杂质检查和特殊杂质检查。

一般杂质检查

对于一般杂质的检查，《中国药典》规定了氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐以及酸碱度、澄清度、溶液的颜色、干燥失重、水分、炽灼残渣、易炭化物、有机溶剂残留量等项目的检查方法及限度。

特殊杂质的检查

特殊杂质通常是指药物在生产和贮存过程中，因为药物的性质、生产方式和工艺条件等因素而引入的杂质。这类杂质随药物的不同而不同，由于特殊杂质多种多样，所以检查方法也不尽一致，常用的方法有以下几种：

1.物理法：利用药物与杂质在嗅、味、挥发性、颜色、溶解性及旋光性等方面的差异，检查所含有的杂质是否符合杂质限量规定。

2.化学反应法：通常有容量分析法、重量分析法、比色法和比浊法等方法。

3.化学分析法：常用的有紫外分光光度法、毛细管区带电泳法(CZE)、高效毛细管电泳法(HPCE)。如用紫外分光光度法检测三磷酸胞苷二钠在280nm与260nm波长处测吸收度，比值应为2.00~2.20 [5] 。

4.色谱法：这是目前最常用也最有效的药物杂质分析方法，由于灵敏度高、准确性好、简单、易行、快速高效等特点，现越来越多的被各国药典用于控制药物的杂质。

(1)纸层析法(P.C)

取一定量的供试品杂质限量对照溶液，于同一色谱滤纸上点样，展开后比较杂质斑点的个数、颜色或荧光强度等。通常用于极性较大的药物或放射性药物的杂质检查，该法展开时间长、斑点较为扩散、不能用强酸等腐蚀性显色剂，因此应用范围较小。

(2)薄层层析法(TLC)

类似P.C法，由于方法简便易行，只需较少的实验设备，在药物杂质检查中应用十分广泛，在各国药典中都有多种药物采用此方法检查药物的杂质。一般将与主药有密切相关的原料、中间体、副产物或分解产物等特殊杂质称为有关物质。

将甾体类药物中的特殊杂质称为其它甾体。TLC常用目视比较法确定药品中杂质的含量是否超出限量，这只是一种半定量的方法，同时由于灵敏度受操作条件影响较大，所以有时候难以满足快速分析的需要。

(3)高效液相色谱法(HPLC)

作为一种比较成熟的方法因其分离效能高、专属性强和检测灵敏等特点已被广泛应用于药物的杂质检查中，其检测杂质的灵敏度可达到0.1%或者更低，并可获得很好的准确度和精密度，且重复性好。

可以根据不同的分析对象选择不同分离机制的色谱类型，如正相、反相、分配等。但HPLC法也有一些不足之处，如缺乏通用、灵敏的检测器，反相HPLC色谱柱的填料只能在一定的pH范围内使用，分析碱性药物时易产生拖尾。

另外对强保留物质的分析时保留时间过长，如对沙丁胺醇及杂质分析时，biserher的保留时间超过了30min等。这些缺点限制了HPLC在药物杂质检查中的应用。

(4)气相色谱法(GC)

主要用于挥发性有机杂质和有机溶剂残留量的检查，特别是对中药的有机农药的残留检查更为有效。

参考资料来源：

网络-杂质