⑴ 石英砂矿+测二氧化硅+三氧化二铁+三氧化二铝+的含量的方法
摘要 亲，你好，很高兴回答你的问题，
⑵ 任务硅酸盐中三氧化二铝的测定
实训准备
岩石矿物分析
任务分析
一、硅酸盐中铝的测定方法简述
铝的测定方法很多，有重量法、滴定法、光度法、原子吸收分光光度法和等离子体发射光谱法等。重量法的程序繁琐，已很少采用。光度法测定铝的方法很多，出现了许多新的显色剂和新的显色体系，特别是三苯甲烷类和荧光酮类显色剂的显色体系的研究很活跃。原子吸收分光光度法测定铝，由于在空气-乙炔焰中铝易生成难溶化合物，测定的灵敏度极低，而且共存离子的干扰严重，因此需要笑气-乙炔焰，这限制了它的普遍应用。在硅酸盐中铝含量常常较高，多采用滴定分析法。如试样中铝含量很低时，可采用铬天青S比色法。
二、配位滴定法
铝与EDTA等氨羧配位剂能形成稳定的配合物（Al-EDTA的Pk＝16.13；Al-CYDTA的Pk＝17.6），因此，可用配位滴定法测定铝。但是由于铝与EDTA的配位反应较慢，铝对二甲酚橙、铬黑T等指示剂有封闭作用，故采用EDTA直接滴定法测定铝有一定困难。在发现CYDTA等配位剂之前，滴定铝的方式主要有直接滴定法、返滴定法和置换滴定法。其中，以置换滴定法应用最广。
1.直接滴定法
直接滴定法的原理是：在pH＝3左右的制备溶液中，以Cu-PAN为指示剂，在加热条件下用EDTA标准溶液滴定。加热是为了加速铝与EDTA的配位反应，但操作更加麻烦。
滴定剂除 EDTA 外，还常采用 CYDTA。由于 Al -CYDTA 的稳定常数很大，而且CYDTA与铝的配位反应速率比EDTA快，因此，在室温和大量钠盐的存在下，CYDTA能与铝定量反应，并且能允许试液中含有较高量的铬和硅。
无论采用何种滴定方法，酸度是影响EDTA与Al3＋进行配位反应的主要因素。铝与EDTA的配位反应将同时受酸效应和水解效应的影响，并且这两种效应的影响结果是相反的。因此，必须控制好适宜的酸度。按理论计算，在pH＝3～4时形成配位离子的百分率最高。但是，返滴定法中，在适量的EDTA存在下，溶液的pH可大至4.5，甚至6。然而，酸度如果太低，Al3＋将水解而生成动力学上惰性的铝的多核羟基配合物，从而妨碍铝的测定。为此，可采用如下方法解决：
在pH＝3左右，加入过量EDTA，加热促使Al3＋与EDTA的配位反应进行完全。加热的时间取决于溶液的pH、其他盐类的含量、配位剂的过量情况和溶液的来源等。
在酸性较强的溶液中（pH＝0～1 ）加入EDTA，然后用六亚甲基四胺或缓冲溶液等弱碱性溶液来调节试液的pH＝4～5，而不用氨水、氢氧化钠溶液等强碱性溶液。
在酸性溶液中加入酒石酸，使其与Al3＋形成配合物，即可阻止羟基配合物的生成，又不影响Al3＋与EDTA的配位反应。
2.返滴定法
在含有铝的酸性溶液中加入过量的EDTA，将溶液煮沸，调节溶液pH＝4.5，再加热煮沸使铝与EDTA的配位反应进行完全。然后，选择适宜的指示剂，用其他的金属的盐溶液返滴定过量的EDTA，从而得出铝的含量。用锌盐返滴时，可选用二甲酚橙或双硫腙为指示剂；用铜盐返滴时，可选用PAN或PAR为指示剂；用铅盐返滴时，可选用二甲酚橙作指示剂。返滴定法的选择性较差，需预先分离铁、钛等干扰元素。因此，该法只适用于简单的矿物岩石中铝的测定。
返滴定剂的选择，在理论上，只要其金属离子与EDTA的配合物的稳定性小于铝与EDTA的配合物的稳定性，又不小于配位滴定的最低要求，即可用作返滴定剂，例如Mn2＋、La3＋、Ce3＋等盐。但是，由于Mn与EDTA的配位反应在pH＜5.4时不够完全，又无合适的指示剂，因而不适用；同时，La3＋、Ce3＋等盐的价格较贵，也很少采用。相反，Co、Zn、Cr、Pb、Cu等盐类，虽然其金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性比Al与EDTA形成的配合物接近或稍大，但由于Al-EDTA不活泼，不易被它们所取代，故常用作返滴定剂。特别是锌盐和铜盐应用较广。而铅盐，由于其氟化物和硫酸盐的溶解度较小，沉淀的生成将对滴定终点的观察产生一定的影响。
3.氟化铵置换滴定法
氟化铵置换滴定法单独测得的氧化铝是纯氧化铝的含量，不受测定铁、钛滴定误差的影响，结果稳定，一般适于铁高铝低的试样（如铁矿石等）或含有少量有色金属试样。此法选择性较高，目前应用较普遍。
向滴定铁后的溶液中，加入10mL 苦杏仁酸溶液（100g/L）掩蔽 TiO2＋，然后加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL（对铝而言），调节溶液pH＝6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA。再加入氟化铵溶液使Al3＋与F-生成更为稳定的配合物［AlF6］3-，煮沸置换Al-EDTA 配合物中的 EDTA，然后再用铅标准溶液滴定置换出的 EDTA，相当于溶液Al3＋的含量。
该方法应注意以下问题：
（1）由于TiO-EDTA配合物也能被F-置换，定量的释放出EDTA，因此若不掩蔽Ti，则所测结果为铝钛合量。为得到纯铝量，预先加入苦杏仁酸掩蔽钛。10mL苦杏仁酸溶液（100g/L）可消除试样中2%～5% 的TiO2的干扰。用苦杏仁酸掩蔽钛的适宜pH为3.5～6。
（2）以半二甲酚橙为指示剂，以铅盐溶液返滴定剩余的EDTA恰至终点，此时溶液中已无游离的EDTA存在，因尚未加入NH4F进行置换，故不必记录铅盐溶液的消耗体积。当第一次用铅盐溶液滴定至终点后，要立即加入氟化铵溶液且加热，进行置换，否则，痕量的钛会与半二甲酚橙指示剂配位形成稳定的橙红色配合物，影响第二次第定。
（3）氟化氨的加入量不宜过多，因大量的氟化物可与Fe3＋-EDTA中的Fe3＋反应而造成误差。在一般分析中，100mg以内的Al2O3，加1g氟化铵（或10mL100g/L的溶液）可完全满足置换反应的需要。
三、酸碱滴定法综述
在pH＝5左右时，Al（Ⅲ）与酒石酸钾钠作用，生成酒石酸钾钠铝配合物，再在中性溶液中加入氟化钾溶液，使铝生成更稳定的氟铝配合物，然后用盐酸标准溶液滴定，即可确定铝的含量。其主要反应如下：
岩石矿物分析
岩石矿物分析
该法可直接单独测定铝，操作较简便，但必须注意以下问题。
（1）本法存在非线性效率，即铝量达到某一数值时，盐酸消耗量与铝不成线性相关。铝量越高，结果越偏低。因此，必须用不同浓度的铝标准溶液来标定盐酸标准溶液的浓度，最好做出校正曲线，并使待测样品的铝量处于曲线的直线部分。
（2）
四、铬天青S比色法
铝与三苯甲烷类显色剂普遍存在显色反应，且大多在pH＝3.5～6.0的酸度下进行显色。在pH＝4.5～5.4的条件下，铝与铬天青S（简写为CAS）进行显色反应生成1：2的有色配合物，且反应迅速完成，可稳定约1h。在pH＝5.4时，有色配合物的最大吸收波长为545nm，其摩尔吸光系数为4×104L/（mol·cm）。该体系可用于测定试样中低含量的铝。
该方法应注意以下问题：
（1）在Al-CAS法中，引入阳离子或非离子表面活性剂，生成 Al -CAS -CPB 或Al-CAS-CTMAB等三元配合物，其灵敏度和稳定性都显着提高。例如，Al-CAS -CTMAB的显色条件为pH＝5.5～6.2，λmax＝620nm，ε620＝1.3×105L/（mol·cm），配合物迅速生成，能稳定4h以上。
（2）Be（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Th（Ⅳ）、Zr（Ⅳ）、Ni（Ⅱ）、Zn、Mn（Ⅱ）、Sn（Ⅳ）、V（Ⅴ）、Mo（Ⅵ）和U存在时干扰测定。F的存在，与Al生成配合物而产生严重的负误差，必须事先除去。Fe（Ⅲ）的干扰可加抗坏血酸消除，但抗坏血酸的用量不能过多，以加入2mL 抗坏血酸溶液（1%）为宜，否则会破坏Al-CAS配合物。少量Ti（Ⅳ）、Mo（Ⅳ）的干扰可加入磷酸盐掩蔽，2mL的磷酸二氢钠溶液（0.5%）可掩蔽100μg的SiO2。低于500μg的Cr（Ⅲ）、100μg的V2O5不干扰测定。
技能训练
一、直接法检测三氧化二铝
（一）检测流程
岩石矿物分析
（二）试剂配制
（1）氨水溶液（1＋2）。
（2）盐酸溶液（1＋2）。
（3）缓冲溶液（pH＝3）：将3.2g无水乙酸钠溶于水中，加120mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。
（4）PAN指示剂溶液：将0.2g 1-（2-吡啶偶氮）-2 -萘酚溶于100mL乙醇（95%，体积分数）中。
（5）EDTA-铜溶液：用浓度各为0.015mol/L的EDTA标准溶液和硫酸铜标准溶液等体积混合而成。
（6）溴酚蓝指示液：将0.2g溴酚蓝溶于100mL乙醇（1＋4）中。
（7）EDTA标准溶液：C（EDTA）＝0.015mol/L。
（三）操作步骤
1.EDTA标准溶液标定
标定方法见配位滴定法检测三氧化二铁：
TEDTA/Al2O3＝ C（EDTA）×50.98（mg/mL）
2.测定
将测定完铁的溶液用水稀释至约200mL，加1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g/L），滴加氨水（1 ＋2）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1 ＋2）至黄色，加入15mL pH＝3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液（2g/L），用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现并呈稳定的黄色为止。
3.计算
Al2O3的质量分数按下式计算：
岩石矿物分析
式中：w（Al2O3）为Al2O3的质量分数，%；T为EDTA标准滴定溶液对Al2O3的滴定度，mg/mL；V为分取试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试料的质量，g。
实验指南与安全提示
用EDTA直接滴定铝，不受TiO2＋和Mn2＋的干扰。因为在pH＝3的条件下，Mn2＋基本不与EDTA配位。TiO2＋水解为TiO（OH）2沉淀，所得结果为纯铝含量。因此，若已知试样中锰含量高时，应采用直接滴定法。
该法最适宜的pH范围为2.5～3.5之间。若溶液的pH＜2.5，Al3＋与EDTA的配位能力降低；当pH＞3.5时，Al3＋水解作用增强，均会引起铝的测定结果偏低。但如果Al3＋的浓度太高，即使在pH＝3的条件下，其水解倾向也会很大，所以，含铝和钛高的试样不应采用直接滴定法。
TiO2＋在pH＝3、煮沸的条件下能水解生成TiO（OH）2沉淀。为使TiO2＋充分水解，在调整溶液pH＝3之后，应先煮沸1～2min，再加入EDTA-Cu和PAN指示剂。
PAN指示剂的用量，一般在200mL溶液中加入2～3滴为宜。如指示剂加入太多，溶液颜色较深。不利于终点的观察。
EDTA直接滴定法测定铝，应进行空白试验。
技能训练
二、返滴定法检测三氧化二铝
（一）检测流程
岩石矿物分析
（二）试剂配制
（1）氨水溶液（1＋2）。
（2）盐酸溶液（1＋2）。
（3）EDTA 标准溶液（0.015mol/L）：称取 1.4g EDTA 加水微热溶解，定容250mL。
（4）PAN指示剂（0.2%）：称取0.2g指示剂溶于100mL乙醇中。
（5）HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.2）：称取13.3g三水合乙酸钠溶于水中，加12.5mL冰醋酸，用水稀释至250mL。
（6）CuSO4标准溶液（约0.015mol/L）：称取1.0g CuSO4·5H2O 溶于水中，加1滴H2SO4（1＋1），用水稀释至250mL。
（三）操作步骤
1.标定
（1）EDTA标定。标定方法见配位滴定法检测三氧化二铁。
（2）EDTA标准滴定溶液与CuSO4标准滴定溶液的体积比的标定。用移液管准确吸取20mL EDTA标准溶液，置于锥形瓶中，加水稀至100mL，加10mL HAc -NaAc缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加4～6滴PAN指示剂，用CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。计算CuSO4溶液的准确浓度。
EDTA标准滴定溶液与CuSO4标准滴定溶液的体积比按下式计算：
岩石矿物分析
式中：K为每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积比；V1为加入 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V2为滴定消耗 CuSO4标准滴定溶液的体积，mL。
2.测定
在滴定Fe3＋后的溶液中，用移液管准确加入EDTA标准溶液20mL，摇匀。用水稀释至150～200mL。将溶液加热至70～80℃后，加数滴氨水（1＋1）使溶液pH在3.0～3.5 之间，然后再加入10mL HAc -NaAc 缓冲溶液，煮沸，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2% PAN指示剂，以CuSO4标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫色即为终点。
3.计算
Al2O3的质量分数按下式计算：
岩石矿物分析
式中：w（Al2O3）为Al2O3的质量分数，%；T为EDTA标准滴定溶液对Al2O3的滴定度，mg/mL；V1为加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V2为分取试样溶液消耗CuSO4标准滴定溶液的体积，mL；m 为称取试料的质量，g；0.64 为 TiO2对Al2O3的换算系数；w（TiO2）为TiO2的质量分数，%。
实验指南与安全提示
铜盐返滴定法选择性较差，主要是铁、钛的干扰，故不适于复杂的硅酸盐分析。溶液中的TiO2＋可完全与EDTA配位，所测定的结果为铝钛合量。一般工厂用铝钛合量表示A12O3的含量。若求纯的A12O3含量，应采用以下方法扣除TiO2的含量：①在返滴定完铝＋钛后，加入苦杏仁酸（学名：β-羟基乙酸）溶液，使其夺取TiY2-中的TiO2＋，而置换出等物质的量的EDTA，再用CuSO4标准滴定溶液返滴定，即可测得钛含量；②另行测定钛含量；③加入钽试剂、磷酸盐、乳酸或酒石酸等试剂掩蔽钛。
在用EDTA滴定完Fe3＋的溶液中加入过量的EDTA之后，应将溶液加热到70～80℃再调整pH 为3.0～3.5 后，加入pH ＝4.3 的缓冲溶液。这样可以使溶液中的少量TiO2＋和大部分Al3＋与EDTA配位完全，并防止其水解。
EDTA（0.015mol/L）加入量一般控制在与Al和Ti配位后，剩余10～15mL，可通过预返滴定或将其余主要成分测定后估算。控制EDTA过剩量的目的是：①使Al、Ti与EDTA配位反应完全；②滴定终点的颜色与过剩EDTA的量和所加PAN指示剂的量有关。正常终点的颜色应符合规定操作浓度比（蓝色的CuY2-和红色的 Cu2＋-PAN），即亮紫色。若EDTA剩余太多，则CuY2-浓度高，终点可能成为蓝紫色甚至蓝色；若EDTA剩余太少，则Cu2＋-PAN 配合物的红色占优势，终点可能为红色。因此，应控制终点颜色一致，以免使滴定终点难以掌握。
锰的干扰。Mn2＋与EDTA定量配位最低pH＝5.2，对于配位滴定Al3＋的干扰程度随溶液的pH和Mn2＋浓度的增高而增强。在pH＝4左右，溶液中共存Mn2＋约一半能与EDTA配位。如果MnO含量低于0.5mg，其影响可以忽略不计；若达到1mg以上，不仅是Al2O3测定结果明显偏高，而且是滴定终点拖长。一般对于MnO含量高于0.5%的试样，采用直接滴定法或氟化铵置换EDTA配位滴定法测定。
氟的干扰。F-能与Al3＋逐级形成［AlF］2＋，［AlF2］＋，...，［AlF6］3-等稳定的配合物，将干扰Al3＋与EDTA的配位。如溶液中F-的含量高于2mg，Al3＋的测定结果将明显偏低，且终点变化不敏锐。一般对于氟含量高于5% 的试样，需采取措施消除氟的干扰。
技能训练
三、置换法检测三氧化二铝
（一）检测流程
岩石矿物分析
（二）试剂配制
（1）氟化钾溶液（100g/L）：贮于塑料瓶中。
（2）EDTA标准溶液（0.015mol/L）：1.4g用水溶解后稀释至250mL。
（3）二甲酚橙指示剂（0.2%）：水溶液。
（4）HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝5.5）：200g乙酸钠（NaAc·3H2O）溶于水中，加6mL冰乙酸，用水稀释至1 L。
（5）乙酸锌标准溶液（0.015mol/L）：称取0.9g Zn（Ac）2·2H2O溶于水中，加冰乙酸（1＋1）调整pH＝5.5，用水稀释至刻度250mL。
（6）铝标准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用盐酸（1＋1）洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加20mL盐酸（1＋1）溶解，移入至1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。
（三）操作步骤
1.乙酸锌对三氧化二铝的滴定度测定
准确移取10.00mL铝标准溶液于锥形瓶中，加入20mL EDTA（0.015mol/L）。在电热板上加热至80～90℃取下，加1 滴二甲酚橙指示剂，加NH3· H2O（1∶1）至溶液由黄刚变紫红色，再用盐酸（1＋1）调回恰变为黄色，加入pH＝5.5缓冲溶液10mL。加热煮沸并保持3min，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。该读数不记。然后加入10mL氟化钾溶液，加热煮沸保持3min，取下冷却，补加2滴二甲酚橙。用醋酸锌标准溶液滴至橙红色为终点，记下读数V，则T值：
2.硅酸盐中三氧化二铝的测定
准确移取25mL分离二氧化硅后的滤液置于250mL锥形瓶中，加入20mL EDTA（0.015mol/L），其余步骤如滴定度。
3.结果计算
岩石矿物分析
式中：w（Al2O3）为Al2O3的质量分数，%；T为乙酸锌标准滴定溶液对Al2O3的滴定度，mg/mL；V为分取试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试料的质量，g；0.64为TiO2对Al2O3的换算系数；w（TiO2）为TiO2的质量分数，%。
实验指南与安全提示
氟化铵置换滴定法一般适于铁高铝低的试样（如铁矿石等）或含有少量有色金属试样。此法选择性较高，目前应用较普遍，在标准GB/T6730-1986铁矿石化学分析方法中被列为代用法。
其余注意事项参照任务分析方法简述。
⑶ 怎样化验三氧化二铁
三氧化二铁就是铁锈的主要成分，辨别1.颜色红棕色
2. 不溶于水
3.溶于盐酸得到黄色溶液
4.不能使高锰酸钾等氧化性物质褪色
5.溶于盐酸后，加氢氧化钠得到红褐色沉淀
6.溶于盐酸后，加SCN-得到血红色络合物
1，2，3，4，6结合差不多就可以判断了
⑷ 三氧化二铁(全铁)的测定
39.2.2.1 重铬酸钾容量法
方法提要
铜、钨和钼干扰铁的测定，镍和钴高于20mg时影响氯化亚锡还原铁时终点的观察。在铵盐存在下，加入过量氢氧化铵使铁呈氢氧化物沉淀可与上述元素分离。沉淀用盐酸溶解后，用重铬酸钾容量法测定铁。锑干扰铁的测定，砷含量高时亦影响铁的测定，可用氢溴酸、硫酸使锑和砷挥发除去。大量钒的干扰，可用氢氧化钠-过氧化钠沉淀铁使与钒分离，或者在氯化亚锡还原铁以前加入5mL50g/LNaF溶液消除影响。辉铋矿和含铋钨矿用重铬酸钾容量法测定铁时，需预先用硫代硫酸钠沉淀铋使与铁分离。
分析步骤
(1)一般试样
吸取50.0mL溶液(A)置于250mL锥形瓶中，加热至近沸，趁热滴加150g/LSnCl2溶液至溶液为无色，并过量2滴，迅速冷却至室温。加10mL饱和氯化汞溶液，摇匀，放置5min，用水稀释至100mL。加15mL(15+85)硫-磷混合酸和3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.004mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色为终点。
(2)含铜、钨、钼及大量镍、钴的试样
吸取50.0mL溶液(A)置于250mL烧杯中，加1mLHNO3和3gNH4Cl，煮沸，取下，加入浓氢氧化铵至沉淀出现后过量10mL，澄清后过滤。用热的(5+95)氢氧化铵-(50g/L)氯化铵溶液洗涤，滤液及洗液弃去。沉淀用20～30mL近沸的(1+1)HCl分次溶解于原烧杯中，用水洗涤数次，总体积不超过60mL。以下分析步骤同一般试样。
(3)含铋高的试样
吸取50.0mL溶液(A)置于250mL烧杯中，加1mLHNO3和10mL(1+1)H2SO4，加热蒸发至冒白烟，保持数分钟。冷却，加100mL水，煮沸，加入20mL250g/LNa2S2O3溶液，煮沸至沉淀凝聚，取下，趁热用脱脂棉过滤，用热水洗涤，沉淀弃去。向滤液中加入溴水至溶液呈橙黄色，煮沸，以驱除过量的溴。取下，冷却至60～70℃，滴加(1+1)NH4OH至出现氢氧化铁沉淀再过量5mL，煮沸5min。放置澄清，趁热用快速滤纸过滤，用20g/LNH4Cl溶液洗涤，滤液弃去。沉淀用20～30mL近沸的(1+1)HCl分次溶解于原烧杯中，用水洗涤数次，总体积不超过60mL。以下分析步骤同一般试样。
39.2.2.2 磺基水杨酸光度法
含铁量低于5%时可采用磺基水杨酸光度法。铜、镍，钴等元素在中性或弱碱性溶液中，与磺基水杨酸生成有色配合物而影响测定。铜、镍、钴可用氢氧化铵分离后进行测定。详见第35章铁矿石分析中35.3.5铁的磺基水杨酸光度法测定。
39.2.2.3 原子吸收光谱法
含铁量低于5%时可采用原子吸收光谱法直接测定。较大量钨、钼、钒、铜、铅、锌、钴、镍、铋、铬等对测定铁无干扰。钾、钠的量可允许2mg/mL存在，不干扰酸溶矿时铁的测定。在碱熔矿时引入大量钠盐，影响铁的测定，可在标准溶液中加入与试样等量钠盐消除干扰。盐酸、硝酸、高氯酸0%～10%(体积分数)浓度范围内不影响结果，磷酸，硫酸大于3%使结果偏低。分析步骤详见第35章铁矿石分析中35.3.7铁的原子吸收光谱法测定。
⑸ 如何鉴别三氧化二铁
化学式Fe2O3.红棕色或黑色无定形粉末;熔点 1565°C,相对密度 5.24;不溶于水,溶于酸.在空气中灼烧亚铁化合物或氢氧化铁等可得三氧化二铁.其红棕色粉末为一种低级颜料,工业上称氧化铁红,用于油漆,油墨,橡胶等工业中,也可做催化剂和玻璃,宝石,金属的抛光剂,是铁锈的主要成分.
氧化铁又叫三氧化二铁，是铁锈的主要成分,红色
四氧化三铁，又称氧化铁黑。化学式：Fe3O4，分子量231.54，逆尖晶石型、立方晶系、黑色固体粉末，密度5.18g/cm3。熔点1867.5K(1594.5℃)。
除铁剂HCL
反应4HCl+Fe2O3=2FeCl2+2H2O
时间太长会和Fe反应
Fe+2HCl=FeCl2+H2
HCl优先和高价的Fe3＋反应
⑹ 碳化硅的化学检测方法及步骤，大家帮忙给个答案
碳化硅化学分析方法 GB/T 3045-2003 这个是国标
普通磨料碳化硅化学分析方法
范围
本 标 准 规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化
二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。
本 标 准 适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95％的结晶块的化学成分测定。
2 规范性引用文件
下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB /T 4 676 普通磨料取样方法
3 试样的制备
3.1 结晶块试样
取具 有 统 计代表性的结晶块，破碎至完全通过2m m筛网，混匀，用四分法缩分至50g -60g 。继
续用钢研钵研细至全部通过355 rm筛网。用吸力9. 8 N-14. 7 N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然
后混匀，装人试样袋，于105 0C ^-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。
如果 对 三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计
代表性的结晶块，破碎至完全通过2 mm筛网，混匀，用四分法缩分至50 g-60 g。再用刚玉研钵研细
至全部通过500 tim筛网，混匀，用四分法缩分至20 g-25 g。继续用刚玉研钵研细至全部通过355 [Cm
筛网，混匀，装入试样袋，于1050C ^-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。（分析试液
的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。）
3.2 磨料试样
对 于 F5 4(P50）及以粗的试样，取样和缩分依照GB/T 4676进行，其余操作同3.1 0
对 于 F6 0(P60)及以细的试样，依照GB/T 4676进行取样并缩分至50 g-60 g，装人试样袋，于
1050C-110℃的烘箱中烘干1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。
用 作 测 定总碳的试样需研细至全部通过150t m筛网。
4 二氧化硅的测定
4.1 原理
试 样 用 氯化钠一盐酸一氢氟酸处理，使二氧化硅溶解，加钥酸铁使硅酸离子形成硅钥杂多酸，用
1,2,4一酸还原剂将其还原成硅钥蓝，于700 nm波长处测定其吸光度。
4.2 试剂
4.2. 1 盐酸：(1+1) ,(1十4)。
4.2.2 氨水：（1+4)。
4.2.3 氢氟酸：(1+1)a
4.2.4 氯化钠溶液（10%)。
4.2.5 氯化铝溶液（45%)：称取90 g氯化铝（六水化合物）溶于水中，用水稀释至200 mLo
4.2.6 钥酸钱溶液（(5%)：称取5g钥酸钱溶于水中，用水稀释至100 ml,，放置24 h过滤后使用；若出
GB/T 3045-2003
现沉淀，应停止使用。
4.2.7 酒石酸溶液（10%)o
4.2.8 1,2,4一酸溶液（0.1 500)：称取0.1 5g 1 ,2,4一酸（1-氨基一2-蔡酚-4一磺酸）溶于20m L亚硫酸钠溶
液（(coq）中，然后和180 mL亚硫酸钠溶液（1000)混合。此溶液的使用期为两周。
4.2.9 对硝基苯酚溶液（(0.2%)0
4.2. 10 二氧化硅标准溶液：0.05 mg/mL,
称取 经 10 00℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.50 00 g 于铂母涡中，与无水碳酸钠（基准试剂)）2g
仔细混匀，再筱盖无水碳酸钠（基准试剂）0. 5 g，送人高温炉中于8500C -900℃熔融20 min，取出，冷
却，洗净柑祸外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后转人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀，立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存。1 mL此溶液含0. 5 mg的二氧化硅。
用移 液 管 移取上述0.5 m g/mL的二氧化硅溶液25m L于预先盛有10m L盐酸(（1+4)的250m L
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。1m L此溶液含0.0 5m g的二氧化硅。
4.2.11 空白溶液：于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液（(4. 2. 4) 1 mL、盐酸（(1+1)3 mL,氢氟酸
(1十1) 3 mL,氯化铝溶液（(4.2.5)12 mL,混匀，移人100 ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3 仪器及装置
4.3. 1 聚四氟乙烯烧杯，容量为100 mLo
4.3.2 分光光度计。
4.4 分析步骤
4.4. 1 测定
称 取 试 样约。.2g，精确到0.00 01 g ，放入聚四氟乙烯烧杯中，加人氯化钠溶液（4.2.4)1m L,盐酸
(1+1)3 mL,氢氟酸（1+1)3 mL在80 0C -90℃水浴上加热15 min-20 min，冷却，加人氯化铝溶液
(4.2.5)12 mL，混匀，移人100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，静置后（微粉试样可进行干过滤）用移
液管移取上部澄清液10 mL于100 mL容量瓶中，加水至溶液体积为50 mL，加人对硝基苯酚溶液
(4.2.9)2滴～3滴作为指示剂，用氨水中和至溶液呈黄色，立即加人盐酸（(1-1-4)5 mL，加人铝酸钱溶液
(4.2.6)5 mL，放置15 min。加入酒石酸溶液（4.2.7)10 mL, 1,2,4一酸溶液（4. 2. 8) 5 ml,，加水稀释至
刻度，摇匀，放置30 min，用1 cm的比色皿于波长700 nm处，用水作参比液测定其吸光度。用同样方
法作空白试验。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。
4.4.2 工作曲线的绘制
吸取 空 白溶液10m L分别放人8个100m L容量瓶中，再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人
二氧化硅标准溶液（4.2 .1 0)0 .0 0m L,0 .5 0m L,l .0 0 mL,2 .0 0m L,4. 0 0 ml-,6 .0 0m L,8. 0 0 mL,
10. 00 mL，以下按4.4.1方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅质量
相对应，绘制成工作曲线。
4.5 结果计算
二 氧化 硅的质量含量二（Si02) ，数值以％表示，按下列公式计算：
w(Si02）＝ 义100 1 ）
式中：
ml— 试样质量的数值，单位为克（g);
m2— 分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为克（9）；
V,— 试验溶液总体积的数值，单位为毫升（mL) ;
Vz— 分取试液的体积的数值，单位为毫升（mL) ,
计算结果精确到0.010
⑺ 硅石的化学分析方法
硅石的化学分析方法及步骤：
硅石中二氧化硅含量的测定，按GB6901《硅质耐火材料化学分析方法 氢氟酸重量法测定二氧化硅》的规定进行。
硅石中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙含量的测定按Q/XLGJ03·01《工业硅检验方法》的规定进行。
1． 称样，称取1.0000g试样于用蒸馏水洗净的铂皿中。
2． 溶样，先加入20ml左右氢氟酸(p 1.14g/ml）(至硅石溶样完全)，加入0.2ml硫酸(p 1.84g/ml),移铂皿于调压电炉上加热,待溶液变清澈时,加入6—7ml硝酸(p 1.14g/ml),继续加热蒸发至冒尽硫酸白烟,取出冷却。加入10ml盐酸(1+1),用蒸馏水冲洗器壁,再移于调压电炉上加热至盐酸完全溶解完铂皿里的物质,取下冷却.
3． 稀释 ,将冷却后的溶液移入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,以备Fe2O3、AL2O3、CaO含量的测定。
4． 三氧化二铁含量的测定
1． 分取50.0ml试液于500ml锥行瓶中，加水至溶液80ml左右。
2． 加入1ml黄基水杨酸(100g/L)，摇匀。
3． 用氨水(1+1)调色，准确至黄色或橙黄色，加入2.0ml盐酸2mol/L，摇匀。
4． 将锥行瓶置于电炉上加热至60—70℃，取下。
5． 趁热用乙二胺四乙酸二钠(C[EDTA—2Na]=0.010mol/L)滴定至无色或浅黄色为终点。
6． 计算，以质量分数表示的三氧化二铁(Fe2O3)含量按下式计算:
Fe2O3％=C.V.0.07985／m×100％
式中： C—乙二胺四乙酸二钠溶液的物质的量的浓度，mol/L；
V—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，ml；
m—试样的质量，g；
0.07985——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.0000mol/L]相当的以克表示的三氧化二铁的质量。
⑻ 任务硅酸盐中氧化钙的测定
实训准备
岩石矿物分析
任务分析
一、硅酸盐中氧化钙含量的测定简述
钙和镁在硅酸盐试样中常常一起出现，常需同时测定。在经典分析系统中是将它们分开后，再分别以重量法或滴定法测定；而在快速分析系统中，则常常在一份溶液中控制不同的条件分别测定。钙和镁的光度分析方法也很多，并有不少高灵敏度的分析方法，例如，Ca2＋与偶氮胂M及各种偶氮羧试剂的显色反应，在表面活性剂的存在下，生成多元配合物，ε＞1×105L/（mol·cm）；Mg2＋与铬天青S、苯基荧光酮类试剂的显色反应，在表面活性剂的存在下，生成多元配合物，ε＞1×105L/（mol·cm）。由于硅酸盐试样中的Ca、Mg含量不低，普遍采用配位滴定法和原子吸收分光光度法。
二、配位滴定法
在一定条件下，Ca2＋、Mg2＋能与EDTA形成稳定的1∶1型配合物（Mg-EDTA的K稳＝108.89，Ca-EDTA的K稳＝1010.59）。选择适宜的酸度条件和适当的指示剂，可用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁。
1.酸度控制
EDTA滴定Ca2＋时的最高允许酸度为pH＞7.5，滴定Mg2＋时的最高允许酸度pH＞9.5。在实际操作中，常控制在pH＝10时滴定Ca2＋和Mg2＋的合量，再于pH＞12.5时滴定Ca2＋。单独测定Ca2＋时，控制pH＞12.5，使Mg2＋生成难离解的Mg（OH）2，可消除Mg2＋对测定Ca2＋的影响。
2.滴定方式
（1）分别滴定法。在一份试液中，以氨-氯化铵缓冲溶液控制溶液的pH ＝10，用EDTA标准滴定溶液滴定钙和镁的合量；然后，在另一份试液中，以氢氧化钾溶液调节pH为12.5～13，在氢氧化镁沉淀的情况下，用EDTA标准滴定溶液滴定钙，再以差减法确定镁的含量。
（2）连续滴定法。在一份试液中，用氢氧化钾溶液先调至pH为12.5～13，用EDTA标准滴定溶液滴定钙；然后将溶液酸化，调节 pH ＝10，继续用 EDTA 标准滴定溶液滴定镁。
3.指示剂的选择
配位滴定法测定钙、镁的指示剂很多，而且不断研究出新的指示剂。配位滴定钙时，指示剂有紫脲酸铵、钙试剂、钙黄绿素、酸性格蓝K、偶氮胂Ⅲ、双偶氮钯等。其中，紫脲酸铵的应用较早，但是它的变化不够敏锐，试剂溶液不稳定，现已很少使用，而钙黄绿素和酸性铬黑蓝K的应用较多。配位滴定镁时，指示剂有铬黑T、酸性铬蓝K、铝试剂、钙镁指示剂、偶氮胂Ⅲ等。其中，铬黑T和酸性铬蓝K的使用较多。
钙黄绿素是一种常用的荧光指示剂，在 pH ＞12 时，其本身无荧光，但与 Ca2＋、Mg2＋、Sr2＋、Ba2＋、Al3＋等形成配合物时呈现黄绿色荧光，对Ca2＋特别灵敏。但是，钙黄绿素在合成或贮存过程中有时会分解而产生荧光黄，使滴定终点仍有残余荧光。因此，常对该指示剂进行提纯处理，或以酚酞、百里酚酞溶液加以掩蔽。另外，钙黄绿素也能与钾、钠离子产生微弱的荧光，但钾的作用比钠弱，故尽量避免使用钠盐。
酸性铬蓝K是一种酸碱指示剂，在酸性溶液中呈玫瑰红色。它在碱性溶液中呈蓝色，能与Ca2＋、Mg2＋形成玫瑰色的配合物，故可用作滴定钙、镁的指示剂。为使终点敏锐，常加入萘酚绿B作为衬色剂。采用酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂，二者配比要合适。若萘酚绿B的比例过大，绿色背景加深，是终点提前到达；反之，终点拖后且不明显。一般二者配比为1：2左右，但需根据试剂质量，通过试验确定合适的比例。
4.干扰情况及其消除方法
EDTA滴定钙、镁时的干扰有两类，一类是其他元素对钙镁测定的影响，另一类是钙和镁的相互干扰。现分述如下。
（1）其他元素对钙镁测定的影响
EDTA滴定法测定Ca、Mg时，Fe、Al、Ti、Mn、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr、Sr、Ba、U、Th、Zr、REE等金属元素及大量Si、P等均有干扰。它们的含量低时可用掩蔽法消除，量大时必须分离。
掩蔽剂可选用三乙醇胺、氰化钾、二巯基丙醇、硫代乙醇酸、二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）、L-半胱氨酸、酒石酸、柠檬酸、苦杏仁酸、硫酸钾等。三乙醇胺可以掩蔽Fe（Ⅲ）、Al、Cr、Be、Ti、Zr、Sn、Nb、U（Ⅳ）和少量Mn（Ⅲ）等；氰化钾可掩蔽Ag、Cd、Cu、Co、Fe（Ⅱ）、Hg、Zn、Ni、Au、Pt族金属、少量Fe（Ⅲ）和Mn等；二巯基丙醇可掩蔽As、Cd、Hg、Pb、Sb、Sn（Ⅳ）、Zn及少量Co和Ni等；硫代乙醇酸可掩蔽Bi、Cd、Hg、In、Sn（Ⅱ）、Tl（Ⅰ）、Pb、Zn及少量Fe（Ⅲ）等；铜试剂可掩蔽Ag、Cu、Co、Hg、Sb（Ⅲ）、Al、Ni、Zn；L-半胱氨酸可掩蔽少量的 Cu、Co、Ni 等；酒石酸可掩蔽 Fe（Ⅲ）、Al、As（Ⅲ）、Sn（Ⅳ）等；苦杏仁酸可有效掩蔽Ti；硫酸钾可掩蔽Sr和Ba。实际工作中，常用混合掩蔽剂，如三乙醇胺-氰化钾、酒石酸-三乙醇胺-铜试剂、三乙醇胺-氰化钾-L-半胱氨酸等。
Ca、Mg与其他元素的分离，常用六亚甲基四胺-铜试剂小体积沉淀法。在小体积的pH为6～6.5的六亚甲基四胺溶液中，Al、Ti、Sn、Cr（Ⅲ）、Th、Zr、U（Ⅳ）呈氢氧化物沉淀；铜试剂能和Cu、Pb、Co、Ni、Cd、Hg、Ag、Sb（Ⅲ）等形成配合物沉淀。Fe（Ⅲ）先形成氢氧化物沉淀，然后转变为Fe（Ⅲ）-Cu试剂沉淀。Mn在pH＞8时才能沉淀完全（这里需用氨水代替六亚甲基四胺）。当试液中含量大量Fe、Al时，P、Mo、V亦可沉淀完全。沉淀时溶液的温度应控制在40～60℃时加入铜试剂，温度太低时，沉淀颗粒小，体积大，容易吸附Ca、Mg；温度太高，铜试剂易分解。另外，酸度太小，铜试剂也容易分解，因此，一般控制在pH 6左右沉淀为宜。
（2）钙和镁的相互干扰
EDTA滴定法测定钙和镁时，它们的相互影响，主要是由于镁含量高及钙与镁含量相差悬殊时的相互影响。例如，在pH≥12.5时滴定钙，若镁含量高，则生成的氢氧化镁的量大，它吸附Ca2＋，将使结果偏低；它吸附指示剂，使终点不明显，滴定过量，又将是结果偏高。
为了解决钙镁在配位滴定中的相互干扰，除用各种化学分离方法将钙、镁分离后分别测定以外，还可以采取以下方法。
1）加入胶体保护剂，以防止氢氧化镁沉淀凝聚。在大量镁存在下滴定钙时，可在滴定前加入糊精、蔗糖、甘油或聚乙烯醇等作为氢氧化镁的胶体保护剂，使调节酸度时所生成的氢氧化镁保持胶体状态而不致凝聚析出沉淀，以降低氢氧化镁沉淀吸附钙的影响。这些保护剂中，糊精效果良好，应用较为普遍。
2）在氢氧化镁沉淀前用EDTA降低Ca2＋浓度。为了减少氢氧化镁沉淀吸附Ca2＋所造成的误差，可以在酸性条件下加入一定量的标准EDTA溶液。这样，在调节酸度至氢氧化镁沉淀时，试样中的Ca2＋就已经部分或全部的与EDTA生成了配合物，被氢氧化镁吸附而造成的误差就大大减少。具体操作方法有两种：一种是加入过量EDTA后，调节pH＝12.5～13，用钙标准溶液滴定过剩的EDTA；另一种是加入一定量（按化学计量约相当于钙量的95%）的EDTA，在调至pH为12.5～13，加入适当的指示剂，再用EDTA滴定至终点。
三、原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法测定钙和镁，是一种较理想的分析方法，操作简便，选择性、灵敏度高。
1.钙的测定
在盐酸或高氯酸介质中，加入氯化锶消除干扰，用空气-乙炔火焰，于422.7 nm波长下测定钙，其CaO灵敏度为0.084μg/mL。
2.镁的测定
介质的选择与钙的测定相同，只是盐酸的最大允许浓度为10%。在实际工作中可以控制与钙的测定完全相同的化学条件。在 285 nm 波长下测定镁，其mgO 灵敏度为0.017μg/mL。
采用该方法应注意以下问题：
（1）原子吸收分光光度法测定钙和镁时，铁、锆、钒、铝、铬、铀以及硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐和其他一些阴离子，都可能与钙镁生成难挥发的化合物，妨碍钙镁的原子化，故需在溶液中加入氯化锶、氯化镧等释放剂和EDTA、8-羟基喹啉等保护剂。
（2）钙的测定宜在盐酸或高氯酸介质中进行，不宜使用硝酸、硫酸、磷酸，因为它们将与钙镁生成难溶盐类，影响其原子化，使结果偏低。盐酸浓度2%、高氯酸浓度6%、氯化锶浓度10% 对测定结果无影响。
（3）在实际工作中，常控制在1% 盐酸介质中，有氯化锶存在下进行测定。此时，大量的钠、钾、铁、铝、硅、磷、钛等均不影响测定，钙镁之间即使含量相差悬殊也互不影响。另外，溶液中含有1% 的动物胶溶液1mL及1 g氯化钠也不影响测定。所以在硅酸盐分析中，可直接分取测定二氧化硅的滤液来进行钙镁的原子吸收法测定，还可以用氢氟酸、高氯酸分解试样后进行钙镁的测定。
技能训练
EDTA滴定法检测氧化钙
（一）检测流程
岩石矿物分析
（二）试剂配制
（1）EDTA标准溶液（0.02mol/L）：称取4g EDTA溶于少许水中，待溶解后，稀释至500mL。
（2）盐酸（1＋1）。
（3）酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂：称取0.2g酸性铬蓝K，0.4g萘酚绿B于烧杯中，先滴数滴水用玻璃棒研磨，加100mL水使其完全溶解（试剂质量常有变化，可视具体情况选取最适宜的比例）。
（4）NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH＝10）：称取氯化铵27g，溶于少许水中，加浓氨水175mL，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用（可用pH试纸检查一下pH是否为10 ）。
（5）三乙醇胺：15%。
（6）钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：称取1.000 g钙黄绿素、1.000 g甲基百里香酚蓝、0.200 g酚酞与50 g已在105℃烘干过的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中。
（7）KOH溶液（200g/L）。
（三）操作步骤
1.EDTA标准溶液标定
标定方法见配位滴定法检测三氧化二铁：TEDTA/CaO＝CEDTA×56.08（mg/mL）。
2.硅酸盐中钙的测定
吸取滤液25mL，置于250mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL，加5mL三乙醇胺及少许的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5～8mL，此时溶液pH＞12.5。用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
3.结果计算
CaO质量分数按下式计算：
岩石矿物分析
式中：w（CaO）为CaO的质量分数，%；T为EDTA标准滴定溶液对CaO的滴定度，mg/mL；V为分取试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m为称取试料的质量，g。
实验指南与安全提示
酸度控制。EDTA滴定Ca2＋时的最高允许酸度为pH＞7.5，滴定Mg2＋时的最高允许酸度pH＞9.5。在实际操作中，常控制在pH＝10 时滴定Ca2＋和Mg2＋的合量，再于pH＞12.5时滴定Ca2＋。单独测定Ca2＋时，控制pH ＞12.5，使Mg2＋生成难离解的Mg（OH）2，可消除Mg2＋对测定Ca2＋的影响。
在不分离硅的试液中测定钙时，在强碱性溶液中生成硅酸钙，使钙的测定结果偏低。可将试液调为酸性后，加入一定量的氟化钾溶液，并搅拌与放置2min以上，生成氟硅酸：H2SiO3＋6H＋＋6F-＝H2SiF6＋3H2O。再用氢氧化钾将上述溶液碱化，发生反应：H2SiF6＋6OH-＝H2SiO3＋6F-＋3H2O。该反应速率较慢，新释出的硅酸为非聚合状态的硅酸，在30min内不会生成硅酸钙沉淀。因此，当碱化后应立即滴定，即可避免硅酸的干扰。
加入氟化钾的量应根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。例如，含SiO2为2～15mg的水泥、矾土、生料、熟料等试样，应加入氟化钾溶液（20g/L KF·2H2O）5～7mL；而含SiO2为25mg以上的黏土、煤灰等试样，则加入15mL。若加入氟化钾的量太多，则生成氟化钙沉淀，影响测定结果及终点的判断；若加入量不足，则不能完全消除硅的干扰，两者都使测定结果偏低。
铁、铝、钛的干扰可用三乙醇胺掩蔽。少量锰与三乙醇胺也能生成绿色配合物而被掩蔽，锰量太高则生成的绿色背景太深，影响终点的观察。加入三乙醇胺的量一般为5mL，但当测定高铁或高锰类试样时应增加至10mL，并经过充分搅拌，加入后溶液应呈酸性，如变浑浊应立即以盐酸调至酸性并放置几分钟。
滴定至近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应。
如试样中含有磷，由于有磷酸钙生成，滴定近终点时应放慢速度并加强搅拌，当磷含量较高时，应采用返滴定法测Ca2＋。
⑼ 求化验铁矿石，铁精粉里的全铁，磁性铁矿，三氧化二铁的方法
全铁的化验用硫磷混酸熔样是一定要摇动三角瓶，不要让瓶底出现白色结晶沉淀，否则结果不稳定，你说的最后转变颜色不明显，可能是二苯胺磺酸钠太少，可以加5--7滴，看看效果，再一个原因，可能是 二苯胺磺酸钠失效，可重新配一些试验一下。
⑽ 用什么试剂检验三氧化二铁
铁锈（三氧化二铁）Fe2O3则可以用颜色鉴别。三氧化二铁为红色。
或者滴加盐酸或硫酸，溶液如果变黄，则为铁锈（因为生成了硫酸铁或氯化铁，为黄色）