直读光谱分析溶样方法

1. 直读光谱仪是怎么做金属元素的检测的

直读光谱仪可以定性或者定量的分析金属基体中的非金属元素例如C,S,P，甚至N，也可以准确分析金属元素例如钛（Ti），钒（V），铬（Cr），锰（Mn），铁（Fe），钴（Co），镍（Ni），铜（Cu），锌（Zn），硒（Se），锆（Zr），铌（Nb），钼（Mo），钯（Pd），银（Ag）锡（Sn），锑（Sb），铪（Hf），钽（Ta），钨（W），铼（Re），铅（Pb），铋（Bi）等。

2. 直读光谱仪的操作规程该写些什么内容 墙上挂的

我以spectrolab的日常操作给你举例吧。
第一章 直读光谱仪操作规程
1.开机步骤
1.1首先打开UPS电源开关，按下面板上的ON键。顺次打开光谱仪后面的总电源开关（由0位转到1位）、按下STAND BY(待机电源)和SOURCE(光源开关)。
1.2打开打印机、显示器、计算机主机的电源开关。
2.开氩气
2.1 打开氩气瓶或管道氩气的阀门，调整氩气减压表，使分压表的压力约为0.6MPa。
2.2 打开氩气净化器原气、纯气开关，稳定15分钟。
3.日常分析
3.1 分析程序引入
在Windows桌面上双击分析程序图标，启动光谱仪分析程序，稍后出现用户名称和口令对话框，输入相应的用户名和口令，回车或单击OK钮，进入日常分析窗口。
3.2 选择分析程序
在日常分析窗口用鼠标单击F10或直接按F10键，进入分析程序选择对话窗，根据不同的分析任务选择相应的分析程序。其中，FE-00为铁基体通用标准化程序；FE-10为低合金钢分析程序；FE-11也为低合金钢分析程序，但可分析酸溶铝和酸不溶铝；FE-20为白口铸铁（或生铁）分析程序；FE-30为高速工具钢(或不锈钢)分析程序。单击选择的分析程序，单击OK钮，或直接双击分析程序，返回分析窗口。在火花台上放一个样品，激发3-6次，以赶尽火花室中的空气（或按Ctrl+F键冲洗）,并将分析结果删除（用鼠标单击要删除的激发序号，按Delete键可以删除分析结果，每按一次，将光标所在行删除）。
3.3 日常标准化
在分析窗口用鼠标单击F7键或在分析窗口上部的菜单条上选择Measure → Standardization，随后当前分析程序下标准化所需要的再校准样品清单也会呈现在屏幕上，按照屏幕提示的样品名称和号码依次选择，按回车或点“select”。其中元素的颜色为蓝色，表明校正的是低点；元素的颜色为黄色，表明校正的是高点。
按照屏幕提示的样品名称和号码,在火花台上放上相应的标准化样品，单击F2或按F2键，激发标准化样品，至少激发3次（不好的点可删除），重现性在允许范围内可单击F4或按F4键求出平均值，再单击F9或按F9键将平均值存入并进行下一个标准化样品的测量。重复上述步骤，直至最后一个标准化样品测量完成，计算机自动计算并显示相应的标准化数据，检查这些数据，接受单击OK钮，不接受单击Cancel钮，返回分析对话窗。若不接受标准化数据，则分析程序使用最近一次的标准化数据，也可以重新做标准化。
如果分析样品较杂，同一批分析样品使用不同的分析程序，可以进行通用标准化。方法是，在测量窗口中，选择上部菜单条中 Measure → Global Standardization（或按Shift+F7），出现标准化样品列表窗，以下过程同标准化。通用标准化可以同时将同一基体的所有分析程序进行标准化。
3.4 进行类型标准化
单击F8或选择测量窗口上部菜单条中的Measure → Type Standardization，出现控制样品对话窗，在对话窗下部的控制样品列表栏中单击选中的控制样品，单击OK钮，随后出现一个对话窗，询问现在是否要测量控制样品，单击Yes，出现控制样品测量窗口（与分析窗口类似），在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样品，至少激发3次，单击F4或按F4键，求出平均值，单击F9或按F9键，计算机自动计算并显示控制样品校准（或称单点标准化）数据，单击OK接受数据，单击Cancel取消控制样品校准数据，数据取消后，可以重新进行校正。
3.5 调出类型标准化
一般情况下，可通过菜单条调用最近一次的类型标准化数据，方法是：点击菜单条中Measure →点击 Load Type Standardization（或按Shift+F8）→点击类型标准化的样品→OK，调出类型标准化的参数，点击OK，进入分析程序窗口。
激发标样检查测量值与标准值是否一致，若正确，可进行样品分析；否则，应进行类型标准化。
3.6 样品分析
单击F9或按F9键，出现样品数据对话窗，在相应栏中输入计划号、钢种、样品ID、炉号、炉次号、采样地点、检验人、审核人、班次，输入完毕，单击OK，回到分析对话窗。
在火花台上放上待分析的样品，压好样品夹，单击F2或按F2键激发，最少2次，单击F4或按F4键，求出平均值，单击F9或按F9键，将测量值存入仪器，并调出进行下一个样品分析的样品标识框。遇特殊情况，可以单击F3或按F3键中断分析过程。4.关机步骤
4.1 退出分析程序
分析完毕，单击测量窗口右上角的“×”或选择菜单条上的File → Exit 或用组合键Alt+F4，出现一个对话窗，询问是否退出应用程序，单击Yes或回车，返回到Windows2000桌面。
4.2 关闭计算机
单击屏幕左下角的Start，选择关闭系统“Shut Down”并单击，选择关闭计算机“Shut down”，单击“OK”，计算机自动关机，关闭打印机。
4.3 关闭光谱仪
如果仪器在较长时间内不使用，依次关闭光谱仪后面板的Source(光源)、STAND BY（待机）及光谱仪总电源开关，关闭UPS电源开关。在正常情况下，可以只关闭Source（光源系统）。
电网停电,按上述步骤关闭光谱仪及计算机。来电后,经检查确认所有开关均处于关的位置后,按正常的开机顺序开机。
4.4 关闭氩气
关上氩气净化器纯气、原气开关。较长时间不用时，关闭减压表以及氩气瓶或氩气管道的总阀门。

5. 注意事项
5.1样品每激发一次，改变一次位置，并清刷电极。
5.2样品激发面要光滑且纹路一致，保持激发面清洁，不得用手触摸磨好的激发面。
5.3标准样品与试样激发面粗糙度应保持一致。
5.4试样背面有油污、铁锈时，可用砂轮或砂纸清除之。
5.5更换氩气或使用管道氩气，应经常用控制样品检查，如果分析结果偏差较大，应更换氩气瓶且重新标准化。

第二章 维护规程

每班清理激发台和火花室。清理时，松开4个固定螺丝，取下合金盘、石英垫圈、电极弹簧、钨电极、铜电极固定架等，用干净的布或纸擦干净，用吸尘器将火花室内的灰尘清理干净。
每周清理火花室内部一次。取下激发台的前门，用脱脂棉沾少许酒精擦净石英窗，清洗氩气软管等部位。每周清理氩气出气口过滤器及其容器一次。
每周检查一次塑料瓶中水位。
每半月再生一次氩气净化器。
每月更换或清理仪器的灰尘过滤网一次。
每半年进行描迹检查一次，并书面保存狭缝的位置。
每年清理一次仪器内部的灰尘。
每年进行一次仪器的鉴定。
9、及时更换钨电极。

3. 直读光谱仪标样

类型校正需要根据废钢的牌号选择，如果你只是要看看大致含量是不需要的。如果可以确认你锭子是什么牌号，那么选择相应牌号的标样做类型标准化。要是只看看大致含量，那么选择铁基的通用曲线分析下就可以了。
砂轮机没有特殊的要求，磨样的时候将纹理磨成一个方向就可以了。
如果你对铝的含量精度要求比较高就不能用砂轮了，因为砂轮里面含铝的成分比较多，如果只是做钢铁那么应该没影响。
另外提醒你，斯派克的火花也好多种型号，Mmax和Lab用起来区别也比较大。如果你是光电倍增管的机器那么通道配置也很关键

4. 种主、次、痕元素量的测定 全谱直读光谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查样品中主量元素氧化钙、三氧化二铁、氧化钾、氧化镁、氧化钠；次量及痕量元素钡、铍、铈、钴、铬、铜、镓、镧、锂、锰、钼、铌、镍、磷、铅、铷、钪、锶、钍、钛、钒及锌27种元素的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中以上各元素量的测定。

本方法检出限（3S）及测定范围见表1及表2。

表1 主量元素检出限及测定范围

表2 次量及痕量元素检出限及测定范围

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB/T 14496-93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，赶尽高氯酸，用HCl（1+1）溶解后，移至10mL塑料比色管中，定容。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在规定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，由仪器自带计算机打印出各元素的含量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水（去离子水）或亚沸蒸馏水。

在空白试验中，若已检测到所用试剂中含有大于本方法所列出的各该元素方法检出限的量，并确认已经影响试料中该元素低量的测定时，应纯化试剂。

4.1 盐酸（ρ 1.19g/mL）

优级纯。

4.2 硝酸（ρ1.40g/mL）

优级纯。

4.3 硫酸（ρ1.84g/mL）

优级纯。

4.4 高氯酸（ρ 1.67g/mL）

优级纯。

4.5 氢氟酸（ρ1.13g/mL）

优级纯。

4.6 过氧化氢［w（H₂O₂）=30%］

优级纯。

4.7 焦硫酸钾

优级纯。

4.8 氢氧化钠溶液［ρ（NaOH）=0.4g/L］

优级纯。

4.9 盐酸（1+1）

4.10 盐酸（1+9）

4.11 硝酸（1+1）

4.12 硫酸（1+1）

4.13 硫酸（2+98）

4.14 硫酸（5+95）

4.15 酒石酸溶液{ρ[HOOC（CHOH）₂COOH]=40g/L}

优级纯。

4.16 氟化钠

优级纯。

4.17 碳酸钠

优级纯。

4.18 硼酸

优级纯。

4.19 钡标准溶液［ρ（Ba）=1000μg/mL］

称取1.4369g已于105℃干燥2h后的高纯级碳酸钡于250mL烧杯中，少量水润湿，加入100mL盐酸（4.10），盖上表皿，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.20 铍标准溶液［ρ（Be）=1000μg/mL］

称取1.3877g已于120℃干燥2h后的光谱纯氧化铍于40mL聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL氢氟酸（4.5）和5mL硫酸（4.3），加热溶解后，蒸至白烟冒尽，冷却，加入100mL盐酸（4.9）溶解清亮后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.21 氧化钙标准溶液［ρ（CaO）=10.0mg/L］

称取经800℃灼烧1h后的光谱纯氧化钙2.5000g于250mL烧杯中，少量水润湿，加入50ml盐酸（4.1），盖上表皿，加热溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.22 铈标准溶液［ρ（Ce）=100μg/mL］

称取0.0307g已于800℃灼烧1h后的光谱纯二氧化铈于250ml烧杯中，加入10mL硫酸（4.3）及5mL过氧化氢（4.6），加热溶解蒸至近干，加入12.5mL盐酸（4.9）溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.23 钴标准溶液［ρ（Co）=100μg/mL］

称取0.1407g经干燥器干燥2h后的光谱纯三氧化二钴于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（4.9），加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.24 铬标准溶液［ρ（Cr）=1000μg/mL］

称取2.8289g经150℃干燥2h后的基准重铬酸钾于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.25 铜标准溶液［ρ（Cu）=1000μg/mL］

称取1.000g经干燥器干燥2h后的高纯级金属铜于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.11），加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.26 三氧化二铁标准溶液［ρ（Fe₂O₃）=10.0mg/L］

称取2.5000g经500℃灼烧1h后的高纯级三氧化二铁于250mL烧杯中，以少量水润湿，加入100mL HCl（4.9），加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.27 镓标准溶液［ρ（Ga）=100μg/mL］

称取0.1000g经干燥器干燥2h后的高纯级金属镓于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.1）及5mL过氧化氢（4.6），低温加热并蒸至近干，加入50mL盐酸（4.9）溶解后，用盐酸（4.9）将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.28 氧化钾标准溶液［ρ（K₂O）=10.0mg/L］

称取3.9572g经550℃灼烧1h后的基准氯化钾于250mL烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.29 镧标准溶液［ρ（La）=1000μg/mL］

称取1.1728g经800℃灼烧1h后的光谱纯三氧化二镧于 250mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.9），加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.30 锂标准溶液［ρ（Li）=50μg/mL］

称取0.1331g经150℃干燥2h后的光谱纯碳酸锂于250mL烧杯中，加入30mL水，盖上表皿，缓缓加入20mL盐酸（4.9），低温加热溶解并煮沸5min，冷却后移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.31 氧化镁标准溶液［ρ（MgO）=10.0mg/L］

称取2.500g经800℃灼烧1h后的光谱纯氧化镁于 250mL烧杯中，少量水润湿，加入50mL盐酸（4.9），盖上表皿，加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.32 锰标准溶液［ρ（Mn）=1000μg/mL］

称取0.5000g经干燥器干燥2h后的高纯级电解锰于250mL烧杯中，加入10mL硫酸（4.12）溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.33 钼标准溶液［ρ（Mo）=100μg/mL］

称取0.0750g经500℃灼烧1h后的光谱纯三氧化钼于250mL塑料烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（4.8），低温加热溶解后，用水移入500mL容量瓶中，用硫酸（4.14）稀释至刻度，摇匀。

4.34 氧化钠标准溶液［ρ（Na₂O）=10.0mg/mL］

称取4.7147g经500℃灼烧1h后的基准氯化钠于 250mL烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.35 铌标准溶液［ρ（Nb）=100μg/mL］

称取0.1431g经800℃灼烧1h后的光谱纯五氧化二铌于带釉质光滑的瓷坩埚中，加4g焦硫酸钾（4.7）及几滴硫酸（4.3），加瓷坩埚盖后，放在围有耐火圈电炉上，盖上耐火板熔融15min；用坩埚钳将瓷坩埚取出摇匀熔融体，再加4滴硫酸（4.3），加盖后再放入围有耐火圈的电炉上熔融15min；取出冷却，将瓷坩埚放入250mL烧杯中，加入200mL酒石酸溶液（4.15），在加热情况下不断搅拌溶液直到溶解清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中；用酒石酸溶液（4.15）稀释至刻度，摇匀。

4.36 镍标准溶液［ρ（Ni）=1000μg/mL］

称取1.0000g经干燥器干燥2h后的光谱纯镍粉于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2）及少许水，微热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.37 磷标准溶液［ρ（P）=1000μg/mL］

称取4.3936g经150℃干燥2h后的保证级（GR）磷酸二氢钾，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.38 铅标准溶液［ρ（Pb）=1000μg/mL］

称取1.0000g经干燥器干燥2h后的高纯级铅粒于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.9），加热溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.39 铷标准溶液［ρ（Rb）=100μg/mL］

称取0.1294g经干燥器干燥2h后的优级纯氯化铷于250mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.40 钪标准溶液［ρ（Sc）=1000μg/mL］

称取1.5338g经800℃灼烧1h后的光谱纯三氧化二钪于 250mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.9），加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.41 锶标准溶液［ρ（Sr）=1000μg/mL］

称取1.1826g经120℃干燥2h后的光谱纯氧化锶于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.9）加热溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.42 钍标准溶液［ρ（Th）=100μg/mL］

称取0.1138g经800℃灼烧1h后的光谱纯二氧化钍于40mL聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL盐酸（4.1）及少量氟化钠（4.16），再加入2mL高氯酸（4.4），加热溶解，蒸发至干，加入2mL盐酸（4.1），低温蒸干。加入10mL盐酸（4.10），微热溶解后，用盐酸（4.10）将溶液移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

4.43 钛标准溶液［ρ（Ti）=1000μg/mL］

称取1.6680g经1000℃灼烧1h后的高纯级二氧化钛于铂坩埚中，加入5g碳酸钠（4.17）及1g硼酸（4.18），盖上铂坩埚盖，放入马弗炉中，在700℃熔融20min取出，冷却，加入30mL硫酸（4.13）溶解后，并用硫酸（4.13）将铂坩埚中溶液洗入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

4.44 钒标准溶液［ρ（V）=1000μg/mL］

称取1.0000g已于干燥器中干燥2h后的光谱纯金属钒于 250mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.9）加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.45 锌标准溶液［ρ（Zn）=1000μg/mL］

称取1.2447g经800℃灼烧1h后的光谱纯氧化锌于250mL烧杯中，加入30mL水及10mL盐酸（4.1），加热溶解，煮沸，待溶解完全，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.46 混合标准工作溶液

根据元素之间没有光谱干扰及化学反应的原则，将待测的各元素配成6个混合标准工作溶液，均为φ（HCl）=10%溶液。

表3 混合标准工作溶液的分组及其浓度

5 仪器

5.1 IRIS Advantage型全谱直读光谱仪

美国Thermo Jarrell Ash Corporation，焦距0.38m，中阶梯光栅52.6条/mm，21℃石英棱镜，电荷注入式（CID）检测器，512×512像素（Pixel），波长范围175nm～1050nm。

5.2 TJA高频发生器

最大高频功率2.0kW，工作线圈3匝，频率27.12MHz。

5.3 玻璃同心雾化器，旋流雾室，内嵌式4道蠕动泵

5.4 仪器工作参数见附录A

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经105℃干燥2h后装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量 称取0.1g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试样分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料（6.1）置于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿，加入2mL盐酸（4.1）、2mL硝酸（4.2），盖上坩埚盖后，置于控温电热板上，110℃加热1h，取下坩埚盖，加入1mL氢氟酸（4.5）及1mL高氯酸（4.4），盖上坩埚盖，110℃加热2h，升温至130℃，加热2h，取下坩埚盖，升温至200℃，待高氯酸烟冒尽。取下，冷却，加入2mL盐酸（4.9）溶解盐类，移至10mL塑料比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.4.2 按附录A仪器工作参数，将仪器点火稳定0.5h后，将工作曲线溶液及试料制备溶液先后引入高温等离子体焰中，对各元素进行测定，按附录B基体校正，由计算机打印出各分析元素结果。

6.5 工作曲线的绘制

采用高低两点工作溶液标准化，低点为不含待测元素的盐酸（4.10）溶液，高点为人工配制的混合标准的工作溶液（4.46.1～4.46.6），按6.4.2手续同时测定并将数据储存在计算机内，由软件［ThermoSPEC/CID编号为2.3］进行运算并计算试料中各元素的浓度值。

7 分析结果的计算

由计算机对被测元素进行基体干扰校正（参见附录B）后，按下式计算各元素含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：ρ_i——从工作曲线上查得试料溶液中经基体干扰校正后被测元素i的浓度，μg/mL；ρ₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素i的浓度，μg/mL：V₁——分取试料制备溶液的体积，mL；V——试料制备溶液的总体积，mL；V₂——测定溶液的总体积，mL；m——试料质量，g。

若i为主量元素，则以氧化物报出结果，计量单位为%。

8 精密度

各主量、次量、痕量元素的精密度见表4至表30。

表4 精密度［w（CaO），10^-2］

表5 精密度［w（Fe₂O₃），10^-2］

表6 精密度［w（K₂O），10^-2］

表7 精密度［w（MgO），10^-2］

表8 精密度［w（Na₂O），10^-2］

表9 精密度［w（Ba），10^-6］

表10 精密度［w（Be），10^-6］

表11 精密度［w（Ce），10^-6］

表12 精密度［w（Co），10^-6］

表13 精密度［w（Cr），10^-6］

表14 精密度［w（Cu），10^-6］

表15 精密度［w（Ga），10^-6］

表16 精密度［w（La），10^-6］

表17 精密度［w（Li），10^-6］

表18 精密度［w（Mn），10^-6］

表19 精密度［w（Mo），10^-6］

表20 精密度［w（Nb），10^-6］

表21 精密度［w（Ni），10^-6］

表22 精密度［w（P），10^-6］

表23 精密度［w（Pb），10^-6］

表24 精密度［w（Rb），10^-6］

表25 精密度［w（Sc），10^-6］

表26 精密度［w（Sr），10^-6］

表27 精密度［w（Th），10^-6］

表28 精密度［w（Ti），10^-6］

表29 精密度［w（V），10^-6］

表30 精密度［w（Zn），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 全谱直读光谱仪工作参数

如表A.1。

表A.1 全谱直读光谱仪工作参数

附 录 B

（资料性附录）

B.1 共存元素的干扰校正

为扣除共存元素对各分析元素的干扰，采用干扰元素校正系数法，即求出共存元素对各分析元素的干扰校正系数k_ij，将k_ij填入分析程序，计算机根据系统软件按下式自动校正分析结果。

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：w_i——校正后分析元素的分析结果；w_i0——未校正的分析元素的分析结果；k_ij——为干扰元素j对待测元素i的干扰校正系数；w_j——干扰元素的浓度。

其中w_i、w_i0、w_j为氧化物时，计量单位为%；为元素态时，计量单位为μg/g。由于使用了干扰校正系数，基本上消除了共存元素的谱线于扰。另外对于背景干扰采用背景校正的办法消除。

B.2 背景扣除及干扰校正系数

见表B.1。

B.2.1 系统软件由美国Thermo Jarrell Ash Corporation的全谱直读光谱仪IRIS Advantage提供，软件名称为ThermoSPEC/CID编号为2.3。

表B.1 元素分析线、背景校正及主要干扰元素校正系数

B.2.2 表中截取宽度、截取高度为待测元素谱图窗口（subrray）尺寸大小，以像素（Pixel）计。读出宽度为待测元素中心波长处测量区域，宽度大小仍以像素（Pixel）计。

附 录 C

（资料性附录）

C.1 实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表C.1至表C.27。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表C.1至表C.28中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。

C.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

C.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值，x₀为一级标准物质的标准值。

C.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为RSD=×100%，公式中S_r为重复性标准差；S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

C.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表C.1 CaO统计结果表

表C.2 TFe₂O₃统计结果表

表C.3 K₂O统计结果表

表C.4 MgO统计结果表

表C.5 Na₂O统计结果表

表C.6 Ba统计结果表

表C.7 Be统计结果表

表C.8 Ce统计结果表

表C.9 Co统计结果表

表C.10 Cr统计结果表

表C.11 Cu统计结果表

表C.12 Ga统计结果表

表C.13 La统计结果表

表C.14 Li统计结果表

表C.15 Mn统计结果表

表C.16 Mo统计结果表

表C.17 Nb统计结果表

表C.18 Ni统计结果表

表C.19 P统计结果表

表C.20 Pb统计结果表

表C.21 Rb统计结果表

表C.22 Sc统计结果表

表C.23 Sr统计结果表

表C.24 Th统计结果表

表C.25 Ti统计结果表

表C.26 V统计结果表

表C.27 Zn统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由安徽省地质实验研究所负责起草。

本方法起草人：查立新、刘洪青。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。

5. 用直读光谱仪分析化学成分是国家标准的方法吗

当然是国家标准的分析方法，详细可参照《原子发射光谱法》，直读光谱仪采用的是国家标准物质研究机构研制出来的标准样品来绘制工作曲线和校准仪器的，严格的讲直读光谱仪本身没有一个什么样的统一标准，一切都是拿数据说话的，数据的验收可以达到国家标准或是国际标准就OK了，而且光谱数据是被全世界认可的，很多需要出口的厂家都会被硬性要求出具光谱检测报告。

6. 理化化学分析中直读光谱仪的工作原理

如果没记错的话Q345R应该是属于钢铁合金。

直读光谱仪的原理：用电弧（或火花）的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长，用光栅分光后，成为按波长排列的“光谱”，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的百分含量。

数据若结果不同：原因可能有两个方面。
1、检测本身的误差，手工操作有人为误差，直读光谱检测前需要进行标准化，如果没有，那么可能导致仪器分析结果误差偏大。两个方面综合就会有一定的差异
2、取样问题，任何材料都不能保证百分之百的均匀。如果同一种材料取样位置不同，也可能导致分析结果产生差异。

大致方向也就是上面这些了，你可以在网上多找些资料丰富一下内容。

7. Q235 Q195 30Mnsi使用直读光谱仪的取样方法与检验的方法是什么

光谱仪不需要取样,只要三种材料表面清理干净,见金属光泽,把光谱仪直接点击
检测金属材料表面,即可显示各种元素读数,(高级光谱仪能打印出元素含量、但差点光谱仪,非金属元素检测不出.根据需求购买).根据读数即可判定出三种材料.

8. 直读光谱仪测试步骤方式

有很多很多朋友来电想在采购前了解下全谱直读光谱仪操作步骤，便于对其有一个大概的认知，知道需要采购那些辅助设备，怎么样操作才能检测精准。这样在采购时心中有数，采购后直接上手操作，而不同厂家的光谱分析仪有所不同，下面就5代光谱分析仪操作。可以分为简单两步：制样与一键激发。

全谱直读光谱仪哪家好？在火花直读光谱仪操作前，首先要准备好相关检测使用辅助设备，一瓶纯氩气用于检测使用，其次室内安放空调等降温设备，以便夏天温度过高影响检测结果，其次还需要一台打磨机用于打磨样品进行观察，大致步骤如下。在对样品进行打磨时，首先要尽可能的浇注的样品没有气泡，这样确保火花直读光谱仪激发时折射的光谱精准。然后在使用切割机或者其他设备将样品取出一个面进行打磨，在打磨的过程中样品要与打磨机平台保持平衡，这样在后期检测时，确保没有光线从两者贴合处流出。zui后打磨时要依次使用不同目数砂纸进行打磨。

然后将打磨好的样品放在全谱直读光谱仪激发光远处，因为在光谱分析仪交付给厂家前已经设定好材料曲线，后期只需点击激发就可检测，操作人员无需经验也可操作。主要使用压干固定住，打开仪器，点击一键激发，等待30秒左右即可得结果。这样即使企业操作人员交接替换也无需漫长的培训交接工作。

9. 在金属化学成分分析实验中，用直读光谱分析试样，对制样有何要求

试样要求均匀，不能有物理缺陷，试板的厚度在3mm以上，试棒直径10mm以上，制样后要求试样表面平整、洁净，研磨材料粒度要求在0.12-0.25mm，研磨材料可以是氧化铝、氧化硅和碳化硅。