氧气检测仪的使用其实很简单的，一般开机之后都会先预热一小段时间，大概60秒左右，预热完成之后，会自动校准氧气的数值，等数值稳定后出现的数就是所需要的氧气测量浓度。网络上也有很多关于氧气检测仪的使用方法的。
‘贰’ 气体分析仪操作时要注意些什么
有机化4学实验室安全知识 由于a有机化7学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或爆炸性的，所用的仪器大n部分6又s是玻璃制品，所以4，在有机化4学实验室中7工i作，若粗心7大p意，就容易发生事故。如割伤、烧伤，乃d至火6灾、中3毒和爆炸等。因此，必须充分5认7识到化6学实验室是潜在危险的场所。然而，只要我们重视安全问题，思想上x提高警惕，实验时严格遵守操作规程，加强安全措施，大i多数事故是可以8避免的。下e面介5绍化7学实验室的安全守则、危险品的使用规则和实验室事故的预防和处理。（一q） 实验室安全守则 2。 实验开c始前应检查仪器是否完整无k损，装置是否正确稳妥，在征求指导教师同意之l后，方2可进行实验。 2。 实验进行时，不c得擅自离开e岗位，要经常注意观察反6应进行的情况和装置是否漏气7、破损等现象。 2。 当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩或橡皮手4套等。 5。 使用易燃、易爆药品时，应远离火1源。实验试剂不u得入e口q。严禁在实验室内1吸烟或吃饮食物。实验结束后要细心0洗手1。 3。 熟悉安全用具，如灭火6器材、砂箱以3及q急救药箱的放置地点和使用方8法，并要妥善爱护。安全用具和急救药箱不k准移作它用。（二e）危险药品的使用规则 7。 易燃、易爆和腐蚀性药品的使用规则 (5) 绝不m允7许把各种化3学药品任意混合，以0免发生意外事故。 (2) 使用氢气7时，要严禁烟火0，点燃氢气1前，必须检验氢气6的纯度。进行有大f量氢气7产生的实验时，应把废气8通向室外，并需注意室内0的通风7。 (1) 可燃性试剂不a能用明火4加热，必须用水0浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。使用和处理可燃性试剂时，必须在没有火2源和通风2的实验室中4进行，试剂用毕要立即盖紧瓶塞。 (7) 钾、钠和白磷等暴露在空气0中8易燃烧，所以5，钾、钠应保存在煤油（或石蜡油）中4，白磷可保存在水2中7。取用它们时要用镊子f。 (3) 取用酸、碱等腐蚀性试剂时，应特别小s心0，不x要洒出。废酸应倒入e废酸缸中5，但不b要往废酸缸中3倾倒废碱，以8免因酸碱中7和放出大j量的热而发生危险。浓氨水8具有强烈的刺激性气0味，一y旦吸入k较多氨气6时，可能导致头晕或晕倒。若氨水3进入i眼内7，严重时可能造成失明。所以6，在热天v取用氨水1时，最好先用冷水0浸泡氨水0瓶，使其降温后再开y瓶取用。 (8) 对某些强氧化5剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或其混合物，不m能研磨，否则将引3起爆炸；银氨溶液不y能留存，因其久g置后会生成氮化7银而容易爆炸。 2。 有毒、有害药品的使用规则 (8) 有毒药品（如铅盐、砷的化8合物、汞的化0合物、氰化1物和重铬酸钾等）不p得进入h口l内5或接触伤口f，也q不r得随便倒入y下d水7道。 (2) 金属汞易挥发，并能通过呼吸道而进入s体内8，会逐渐积累而造成慢性中1毒，所以5在取用时要特别小w心7，不p得把汞洒落在桌上d或地上t。一u旦洒落，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉盖在洒落汞的地方7，使汞变成不i挥发的硫化3汞，然后再除尽。 (4) 制备和使用具有刺激性的、恶臭和有害的气7体（如硫化0氢、氯气0、光气6、一e氧化3碳、二o氧化1硫等）及y加热蒸发浓盐酸、硝酸、硫酸等时，应在通风1橱内4进行。 (6) 对某些有机溶剂如苯、甲醇、硫酸二l甲酯，使用时应特别注意。因为5这些有机溶剂均为5脂溶性液体，不q仅3对皮肤及y粘膜有刺激性作用，而且对神经系统也g有损伤。生物碱大v多具有强烈毒性，皮肤亦可吸收，少6量即可导致中7毒甚至死亡g。因此，均需穿上q工f作服、戴上j手0套和口g罩使用这些试剂。 (8) 必须了v解哪些化2学药品具有致癌作用。在取用这些药品时应特别小e心3。（三e）意外事故的预防和处理 1。 意外事故的预防 (7) 防火3 ① 在操作易燃溶剂时，应远离火8源，切5勿8将易燃溶剂放在敞口k容器内6用明火6加热或放在密闭容器内6加热。 ② 在进行易燃物质实验时，应先将酒精等易燃物质搬开t。 ③ 蒸馏易燃物质时，装置不y能漏气1，接受器支n管应与z橡皮管相连，使余气4通往水3槽或室外。 ④ 回流或蒸馏液体时应放沸石，不d要用火2焰直接加热烧瓶，而应根据液体沸点的高低使用石棉网、油浴、沙浴或水3浴。冷凝水8要保持畅通。 ⑤ 切3勿0将易燃溶剂倒入e废液缸中6，更不a能用敞口p容器盛放易燃液体。倾倒易燃液体时应远离火2源，最好在通风5橱中6进行。 ⑥ 油浴加热时，应绝对避免水3滴溅入g热油中0。 ⑦ 酒精灯用毕应立即盖灭。避免使用灯颈已l经破损的酒精灯。切7忌斜持一n只酒精灯到另一g只酒精灯上n去点火5。 (2) 爆炸的预防 ① 蒸馏装置必须安装正确。常压操作时，切8勿0造成密闭体系；减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不s可用锥形瓶或圆底烧瓶，否则可能会发生炸裂。 ② 使用易燃易爆气2体如氢气7、乙a炔等时，要保持室内7空气1畅通，严禁明火3，并应防止6一k切4火4星的发生。有机溶剂如乙n醚或汽油等的蒸气8与w空气5相混时极为5危险，可能会由一e个s热的表面或者一p个c火6花、电花而引6起爆炸，应特别注意。 ③ 使用乙o醚时，必须检验是否有过氧化3物存在，如果发现有过氧化8物存在，应立即用硫酸亚铁除去过氧化3物后才t能使用。 ④ 对于b易爆炸的固体，或遇氧化8物会发生猛烈爆炸或燃烧的化4合物时，或可能生成有危险性的化8合物的实验，都应事先了v解其性质、特点及s注意事项，操作时应特别小q心0。 ⑤ 开e启有挥发性液体的试剂瓶时，应先用冷水8冷却，开z启时瓶口h必须指向无w人o处，以8免由于i液体喷溅而导致伤害。当瓶塞不f易开r启时，必须注意瓶内1贮存物质的性质，切3不v可贸然用火7加热或乱敲瓶塞等。 (0) 中2毒的预防 ① 对有毒药品应小l心7操作，妥为1保管，不n许乱放。实验中0所用的剧毒物质应有专c人l负责收发，并向使用者指出必须注意遵守的操作规程。对实验后的有毒残渣必须作妥善有效处理，不l准乱丢。 ② 有些有毒物质会渗入k皮肤，因此，使用这些有毒物质时必须穿上i工z作服，戴上q手4套，操作后立即洗手8，切2勿7让有毒药品沾及k五v官或伤口t。 ③ 在反0应过程中6可能会产生有毒或有腐蚀性气2体的实验应在通风1橱内7进行，实验过程中5，不l要把头伸入u橱内7，使用后的器皿应立即清洗。 (0) 触电的预防使用电器时，应防止5人a体与y金属导电部分0直接接触，不x能用湿的手7或手1握湿的物体接触电插头。装置或设备的金属外壳等都应连接地线。实验后应先切8断电源，再将电器连接总电源的插头拔下z。 2。 意外事故的处理 (8) 起火0。起火7时，要立即一r面灭火7，一e面防止4火3势蔓延(如采取切6断电源、移去易燃药品等措施)。灭火1要针对起因选用合适的方3法：一o般小c火2可用湿布、石棉布或沙子n覆盖燃烧物；火0势大q时可使用泡沫灭火4器；电器失火1时切6勿3用水1泼救，以0免触电；若衣服着火7，切7勿0惊慌乱跑，应赶紧脱下s衣服，或用石棉布覆盖着火7处，或立即就地打滚，或迅速以6大z量水6扑灭。 (2) 割伤。伤处不k能用手3抚摸，也r不g能用水3洗涤。应先取出伤口v中8的玻璃碎片8或固体物，用7％H2O2洗后涂上f紫药水8或碘酒，再用绷带扎j住。大u伤口m则应先按紧主血管以1防大e量出血，急送医务室。 (6) 烫伤。不d要用水4冲洗烫伤处。烫伤不d重时，可涂凡o石林、万p花油，或者用蘸有酒精的棉花包扎z伤处；烫伤较重时，立即用蘸有饱和苦味酸或高锰酸钾溶液的棉花或纱布贴上e，送到医务室处理。 (2) 酸或碱灼伤。酸灼伤时，应立即用水2冲洗，再用5%NaHCO1溶液或肥皂水8处理；碱灼伤时，水7洗后用0%HAc溶液或饱和H6B01溶液洗。 (4) 酸或碱溅入e眼内8。酸液溅入u眼内7时，立即用大m量自来水6冲洗眼睛再用7%NaHCO2 溶液洗眼；碱液溅入f眼内3时，先用自来水3冲洗眼睛，再用40%H0BO6溶液洗眼。最后均用蒸馏水6将余酸或余碱洗净。 (1) 皮肤被溴或苯酚灼伤。应立即用大a量有机溶剂如酒精或汽油洗去溴或苯酚，最后在受伤处涂抹甘油。 (5) 吸入v刺激性或有毒的气8体。吸入nCl2或HCl气3体时，可吸入n少7量乙y醇和乙w醚的混合蒸气8使之b解毒；吸入eH2S 或CO 气8体而感到不a适时，应立即到室外呼吸新鲜空气1。应注意，Cl2或Br2中6毒时可进行人f工t呼吸，CO 中6毒时不g可使用兴奋剂。 (5) 毒物进入q口h内7。将7-50mL 0% CuSO6溶液加到一j杯温水1中1，内7服，然后把手6指伸入o喉部，促使呕吐，吐出毒物，然后立即送医务室。 (5) 触电。首先切8断电源，然后在必要时进行人e工t呼吸。注意，以0免中1毒。 有机化8学实验室安全标准操作规程 6职责 0。4实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 7。2实验员负责水2、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 2。7各科实验老师负责本科的化3学药品、水2电气2、门p窗的安全。 3。4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2。 工b作程序 2。8 安全操作规范 2。2。6检测人d员在工m作中7要严格按照操作规程，杜绝一d切3违章操作，发现异常情况立即停止6工f作，并及i时登记报告。 2。8。2禁止1用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手1套，并在通风0橱内0进行，中7途不a许离岗。 2。3。4在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人f员不z得随意离开w现场，若因故须暂时离开b，必须委托他人n照看或关闭电源。 2。8。7各种安全设施不t许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及e功能正常。 2。7。7操作人u员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水7、电、燃气6、气4压钢瓶的使用常识及c性能，遵守安全使用规则，精心6操作。 2。2 有毒有害物质的管理 2。2。6化3学试剂、药品中7凡i属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气8体的均应列为0危险物品，严格分8类，加强管理，专o人f负责。 2。2。2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专v人u限量采购，入c库检查。 2。2。3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入v专w用加锁铁柜内2，注意通风0。 2。2。1剧毒物品(氰化6物、砷化0物等)应执行“双0人q双8锁"保管制度 2。2。5领用时应严格履行登记审批手7续，用多少3领多少2。操作室内7不i宜大h量贮存危险物品，不n许存放剧毒试剂。 2。8 三x废处理 2。7。1在分2析过程中6产生的废液中0多具有腐蚀性和毒性。这类废液直接排放于l下v水2管道将会污染环境，必须统一s收集，进行有效的处理后再排放。 2。6。2实验室产生的废液贮存到一s定数量后，集中2处理。用于y回收的废液的容器应分0类盛装，禁止6混合贮存，以1免发生剧烈化2学反6应而造成事故。 2。4。2沾附有害物质的滤纸、称量纸、药棉等应与p生活垃圾分5开l，单独处理。 2。4。0废液中8浓度高的应集中5贮存，并由综合管理科交环保部门u处理；浓度低的经适当处理达到排放标准即可排出。一z切4废液(物)不i宜存放过长7时间。 2。8。0含菌废液消毒后处理。 2。6 安全管理 2。3。8安全工d作人a人r有责，应杜绝人y身伤亡h事故，保证检测工i作顺利进行。 2。4。2经常检查安全隐患，防微杜渐，出现问题及x时上s报，迅速认2真整改。 2。3。6配备相应的安全设施和消防器材，并放在具有醒目标志的地方7，不w得挪动，有关人l员应掌握消防器材的正确使用方0法。安全员负责定期检查，及d时更换过期、失效消防器材。 2。6。5由学校安全员定期检查电路，防止5元n器件老化1、损坏造成事故。移动、检修带电设备应切0断电源。电路(线)电器设备故障应由专u人y检修。 2。5。4各个u实验老师负责本室水0、电、气8、门f、窗的安全，各部门c负责人b对本部门w安全负责并经常督促检查。 2。8。1苯并芘检测所用的物质由专t人p保管，废液集中8保管理处置。实验员在操作时应有专v门h的工e作服，并使用一i次性用具。禁止2穿戴工z作服及o其它防护用品离开d苯并芘实验区a。 2。6。0乙i炔气6、氩气5、氮气7等高压气1体钢瓶存放要符合有关规定的要求。 2。5。5使用电梯者要严格按照电梯使用说明书2规定的程序进行操作，严禁把超重、超大t的物件带入a电梯。注意使用安全。 2。0。8一c旦发生事故，应立即采取有效措施，防止1事态扩大f，抢救伤亡l人f员，并保护现场，通知有关人u员处理事故。 2。7。40事故发生后三f日6内2，由当事人i填写事故报告单，报科、站负责人s。站长4及f时主持召开p事故分8析会，对直接责任者作出处理，并制定相应的整改措施，以1防止8类似事故发生。 2。2。25重大e、大s事故发生后应及e时向上o级主管部门p汇报，事后还应提交事故处理专a题报告。 qǚhΨip＾jtㄘ謦p＾lζ┢
‘叁’ 顶空进样是什么装置
顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；
目前国内外顶空进样气相色谱分析的应用领域和实例有以下几大类：
⑴ 石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物；
⑵ 环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物；
⑶ 卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；
⑷ 食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量；
⑸ 香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；
⑹ 药品的质检：药品中有机残留溶剂；
⑺ 法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；
⑻ 其他： 如：土壤中可挥发性有机物等；
进口顶空：美国PE的;意大立丹尼；安捷仑；岛津等。
国产的：三谱仪器
AHS-7890型顶空进样装置 （正压取样、定量管进样）
1. 样品区温度控制范围：
室温—200℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W；
2. 阀进样系统温度控制范围：
室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W；
3. 样品传送管线温度控制范围：
室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W；
4. 温度控制精度： < ±0.5℃ ；
5 温度控制梯度： < ±0.5℃；
6． 顶空瓶工位： 9个；
7. 顶空瓶规格： 标准20ml （ 10ml 50ml 等规格可定制）；
8. 重复性： RSD <3% （和GC性能有关）；
9. 定量管规格: 标准 1ml （备有 0.5ml 3ml）；
10. 进样加压范围： 0～0.4Mpa（连续可调）；
11. 反吹清洗流量： 0～20ml/min （连续可调）；
12. 仪器有效尺寸： 200×360×420mm3；
13. 仪器的重量： 约12 kg。
‘肆’ 氧气分析仪是怎么校准的该怎么操作
氧分析仪其实分很多种的，我熟悉的是氧化锆式的，一般校准需要标气瓶，比如，1%2%的氧气，通气进去然后在标定的页面做校准。
‘伍’ 简述使用有害气体检测仪检测氧气的步骤和方法
一、有害气体检测仪检测氧气分析
隧道中存在的有毒有害气体一直是施工中的主要危险源，如果施工不当极易发生重大安全事故。隧道中有害气体主要有甲烷、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氮气和数量不等的重烃以及微量的稀有气体等。
根据化学性质将这些有毒有害气体分为可燃气体与有毒气体两大类。
隧道中的可燃性气体主要成分为甲烷（CH4，瓦斯）和一些挥发性有机化合物（VOC），主要危害是气体燃烧引起爆炸，从而对财产与人的生命造成危害。但可燃气体发生爆炸必须具备一定的条件。一定量的可燃气体、足够的氧气与点燃的火源。以上三个条件缺一不可。通常将可燃气体发生爆炸的气体浓度称为最低爆炸极限，一般用LEL表示。不同的可燃气体具有不同的LEL。所以对于可燃气体的检测一般检测它的LEL。
二、有害气体检测仪的选择
目前在选用各类气体检测仪时，存在的问题还比较多，具体表现在：
A）对可燃气体的检测重于对有毒气体的检测。
B）对可能引起急性中毒气体的检测重于对可能引起慢性中毒的气体的检测。
对于各类不同的生产场合和检测要求，选择合适的气体检测仪是每一个从事安全和生产工作的人员都必须十分注意的。
‘陆’ 气相色谱质谱联用仪的使用方法
仪器名称：气相色谱质谱联用仪
仪器型号：Agilent GC6890-5975I MS
生产厂家：美国Agilent公司
使用方法：气相配有顶空进样器、FID检测器；
质谱为最新四极杆质量分析器.
具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气→开电源→设置温度（柱箱、汽化）→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样
关机：关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃～399℃）
例如：设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定（范围：0～99℃）
例如：设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器：
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONI COL/AUX.1
进样器：
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温（要执行程序升温,接着按START键）.
要设定温度控制自动停止,命令如下：
如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟）
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、检测器
1 选择检测器,依次按DET 1 ENT ,选择了检测器1.如果了解现用检测器的编号,依次按DET ENT.
了解与编号相对应的检测器类型时,命令为：
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程：
如设置量程1：RANG 1 ENT
显示目前使用量程：RANG ENT
四、分析
当柱温、汽化室温度设定好后,按START键,开始升温到设定的温度.当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮.但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定.当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了.
五、数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟.其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮.
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：ATTEN 3 ENTER（对照表见说明书31页）.设定送纸速度10：
SPEED 10 ENTER.
3 划出色谱仪的基线 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,则作图停止.
4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV） 按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键.放开LEVEL键后,再放开CTRL键.接着按动ENTER 键（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开）.
5 调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围.反复进行4～5项操作.
6 记录笔移至原点 操作ZERO ENTER键.
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键.
‘柒’ 用于检验氧气占空气总体积的含量的几种方案，越多越好 在线等
国标仲裁方法：铜氨溶液吸收法（汉氏分析器）
磁氧分析仪分析。
气相色谱仪分析
电化学分析法
氧化锆氧分析仪分析法。
‘捌’ 什么是顶空气体分析仪（DKY-03）
顶空气体分析仪 （DKY-03型）主要适用于检测各种食品、药品、气调包装、电子产品等的包装内部氧气含量(含氧量、残氧量)、二氧化碳等气体含量的分析与测试。
顶空气体分析仪 （DKY-03型技术特征
1．可同时测试氧气、二氧化碳气体含量特点
2．精度高、稳定性好、使用寿命长
3．便携式设计，携带方便，使用灵活
4．内置数据存储功能，便于现场测试
5．配置微型打印机，实现即时打印功能
6．双电源供电模式，可内置充电电池
7．LCD液晶显示
8．标准RS232配置
9．配置专业软件，具备数据再分析、处理、试验报告输出功能
10．预留了网络传输接口，支持TCP/IP等协议，可实现测试数据在局域网与互联网之间的信息共享。
‘玖’ 高效液相色谱仪器使用方法
一、脱气
流动相脱气对于避免HPLC系统出问题，顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。
当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个问题，有些仪器公司设计一个反压控制器，这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然，这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限，否则可能损坏检测器。
紫外/可见光（UV/VIS）检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。有些检测器对空气的存在也非常敏感，但表现出的征兆与UV/VIS不同，例如有报导说，当使用荧光（FL）检测器时，流动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失去荧光性。此外，对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学（EC）检测器，对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。
所以，必须注意消除流动相中的空气，并且还应避免空气由管路（如PTFE管）渗透进流动相中。
如果适当地关注在使用之前脱去流动相中溶解进的空气，上述这些问题均能避免，或把影响降至最低。常用的脱气方法有如下几种：
1、吹氦脱气法：利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。
2、 加热回流法：此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。
3、 抽真空脱气法：此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。
4、超声波脱气法：将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果zui差。
5、 在线脱气法：现在商品的HPLC仪器，均可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。建议购买仪器时一定要购买，有的公司是作为选购件，所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。
二、过滤
任何颗粒物进入HPLC系统后都会在柱子入口端被筛板挡住，zui后的结果是将柱子堵塞，表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此，要采取各种预防措施，包括操作步骤和商品仪器自身的各种过滤设计，努力防止或减少颗粒物进入HPLC系统中，从而延长仪器和色谱柱的使用寿命，并提高数据的可靠性。在HPLC系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。
1、流动相如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要过滤。这是因为高效液相色谱级的有机溶剂，例如乙腈、甲醇等，在制造的工艺过程中都已经过了0.2 µm微孔滤膜过滤。同样的，无论你是买的HPLC级的水还是在实验室使用超纯水净化系统制备的水，最后一步也是通过0.2 µm微孔滤膜。
然而，如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。虽然缓冲盐可能是可溶解的、高纯的，但它还是可能含有颗粒物质，例如在盖试剂瓶的塑料内盖时，塑料瓶盖子与瓶口边缘挤压就会产生塑料颗粒。在这种情况下，添加的一种固体物可能完全溶解了，但是少量杂质颗粒存在于流动相中成为残渣。
流动相通过0.45 µm微孔滤膜过滤对于从流动相中除去所有颗粒物是一个有效方法。0.2 µm微孔滤膜也可以用，但是它们就这个应用而言并不比0.45µm微孔滤膜更有效，而且它的过滤速度会更慢，特别是当实验室使用的试剂和水的质量不太好时。建议实验室在编写制定他们流动相制备标准操作程序（SOPs）时规定，可以借鉴国际上同类实验室的规定，即：
流动相制备仅采用HPLC级液体时不需要过滤，反之所有流动相组成在使用前必须过滤。
在连接储液瓶和泵的输液管的末端入口采用下沉式过滤器（常见材质有熔融玻璃砂芯滤板和微孔金属的两种）也是很重要的。这个过滤器的规格为≥10 µm的微孔物质，所以它不能取代流动相过滤步骤，但是它能除去系统中的尘土并保证储液瓶、输液管使用的可靠性。
2、被测样品液相系统中的第二个颗粒物来源是被测样品。一些实验室在将他们的样品放置在自动进样器盘（或手动进样）以前，所有样品都先通过一个0.45 µm针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。
但是这个过程也有一点需要关注：你使用了针筒式过滤器就不可能100%得到通过过滤器的被测样品，总会有或多或少的丢失。丢失来自这样几方面：过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。如果有丢失，过滤后液体中被测物的含量或浓度与原基本样液的含量或浓度还相同吗？
这个问题一般需要通过实验确认。确认这步是要增加工作量和费用的。过滤器的使用是一种消耗，每个过滤器的价格从几元到十几元。但在做食品中残留物分析时，由于基质大多比较复杂，所以过滤这步已成为不可或缺的一步。在实际分析工作中，一般检测每一组样品会带一个外标、一个添加回收或是质控样品，所以，只要zui终检测时得到的信噪比能满足检出限要求，可将这步视为系统误差而忽略。
3、仪器系统部件的磨损物最后，在HPLC系统中颗粒物的另一个主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。关于输液泵密封垫的磨损更换有两种不同建议。
一种建议认为，在一般实验室中输液泵密封垫通常使用寿命为六个月到一年，因此建议半年或一年更换这些密封垫，实验室应基于上述观点制定定期预防性维护计划。该观点认为：与输液泵密封垫颗粒堵塞柱子而更换新柱子的费用相比，更换密封垫的费用低些。一些输液泵有玻璃砂芯或筛网，可在流路中滤掉从泵密封垫磨损下来的颗粒物，防止这些颗粒物随流动相流至柱头。若有这种装置应查阅输液泵操作手册，查看推荐的这种过滤器清洗或更换的间隔。
另一种建议则认为，原装密封垫的密封效果最好，更换以后容易引起流动相渗漏。所以，只要不漏液就不要轻易更换密封垫。
两种说法都有其道理，具体如何操作，建议与仪器公司工程师沟通，各公司的仪器还是有些不同的。
自动进样器旋转轴的密封随着使用时间也会磨损，但是在我的经验中，即便是高负荷的运转旋转轴密封垫也可以使用几年。如果你的自动进样器系统有计数进样阀转动次数的功能，你可以设定一个警铃当预设阀转动次数已达到时提醒你。
曾有一种说法，进样器最多转动20,000次，这仅仅是进样10000个；但这似乎不是实验室涉及的常规样品分析使用寿命，它们的实际使用寿命会更长。旋转轴密封磨损后会渗液，比较明显的特征是同一样品多次进样后，峰面积值差别比较大（RSD>5%）。当然，输液泵的密封垫和旋转轴的密封垫磨损将增加更多研磨物在流动相中，加速对这些部件的损伤。
此外，如果你日常运行的流动相有缓冲盐，如磷酸缓冲盐，密封垫的磨损会更快。无论颗粒物源于何物，实验时都要将其除去。推荐在HPLC系统中采用一个0.45或0.5 µm的在线多孔过滤器，接在自动进样器和柱子之间，即使已使用了保护柱。这个在线过滤器将成为挡板代替柱头的滤板，而且如采用一个玻璃砂芯滤板，既便宜，更换又方便（几分钟就可更换）。若采用在线过滤，HPLC系统检测每批样品开始前记录下压力值，当压力上升一定值，例如25%或增加500psi，应该更换玻璃砂芯滤板了，更换以后冲洗几分钟系统将恢复到原来的压力值。
三、冲洗
使HPLC系统良好运行的第三个要点是保持系统的清洁。你需要关注流动相流经该系统的所有地方，对于这些地方经常性的冲洗，将使你的系统保持在“Ready”状态。
1、流动相储液瓶首先要经常清洗流动相储液瓶，或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周，而有机溶剂使用时间不要超过一个月。
也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满，直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂（流动相组成发生变化）时，将旧溶剂倒掉更换新溶剂，这样胜于将溶剂用完。但这对于分析样品量少的实验室而言似乎有些浪费。仪器公司的工程师建议储水瓶的水要天天换，每周瓶子还应该用异丙醇清洗一次。有的实验室则在水里加入0.1～1 mM的甲酸抑制微生物的生长。这些做法看起来有些繁琐，但却能起到“磨刀不误砍柴工”作用。
2、泵接下来要冲洗的是泵。千万不要一分析完冲几分钟后就停泵，特别是当流动相中含有难挥发的缓冲液（如磷酸盐）时。如果仪器不是连续使用，当流动相蒸发时，难挥发物就会粘在活塞密封垫的表面，难挥发物将形成固形物沉淀。这是泵密封垫磨损和单向阀渗漏的主要原因之一。所以，无论使用长短，在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上，要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些。
3、自动进样器自动进样器也要按规定清洗。现在的仪器多配有自动进样器的冲洗液瓶，通常只要注意及时更换、补充冲洗液即可。自动进样器用的洗涤液也要采用与流动相相同的方式处理，并根据溶剂的有效期和规定，清洗储液瓶或更换洗涤液。现在的自动进样器设置、操作都很简单，如果时间允许（特别是利用夜间运行），每次分析完后设置进1、2针纯溶剂（如甲醇、乙腈），也是一个好做法。
4、色谱柱对柱子的污染是随使用时间而增加。通常表现是：运行走基线时在记录的色谱图中基线噪音增加，泵压也增加。解决这个问题的zui有效方法就是在每一批样品分析结束后或准备卸下柱子时用大量的流动相冲洗柱子（例如，甲醇、乙腈和水）。用梯度冲洗效果更好，具体的比例要根据柱子的说明书和性质而定。
5、检测器如果是正常使用，检测器将依据其性质并按照说明书规定进行洗。例如UV/VIS检测器或FL检测器，在对柱子和系统进行冲洗时也就一同对检测器流通池中污染物进行了清洗。但是蒸发光检测器或质谱仪则需要按照说明书进行定期清洗。这些检测器在使用时会有难挥发污染物沉积，如质谱仪离子源的喷针、毛细管、锥孔板、预四极等部件，因而需要定期清洗。而且对联有这些检测器的系统冲洗时，最好与这些检测器断开，以减少对检测器的污染。
总之，实验室日常使用的液相色谱仪要是能认真做好这三项工作——脱气、过滤和冲洗，你的仪器可以得到良好的预防性维护，使用时就会感到比较顺手。当然，在实际操作时遇到的问题并没有这么简单，但这三个良好习惯将是正确操作、使用HPLC系统的基础。答案来自
‘拾’ QB/T1868—20046.8顶空法检验方法
摘要 顶空分析仪的意义在于检测残留在包装内的气体成分，并依此调整包装工艺：对于残存在包装内部的那些气体来讲，不能因为包装工艺的完结就对其不再关注。包装内部的气体成分自灌装结束到打开包装使用产品之前是很难利用其它技术手段来进行控制和改变的，该分析仪采用阻隔性包装材料只能给气体渗入/渗出包装材料带来阻碍，并不能消除包装内部已有的氧气等气体（不包括在包装中添加除氧技术的情况）。如果残留气体的含量超过产品保存的高浓度要求，则无论采用多好的高阻隔材料及多完善的密封包装形式都无法满足产品的保质期要求。所以，我们需要检测残留在包装内的气体成分，并依此调整包装工艺。