x射线物相定量分析方法有

1. .X射线能运用在材料分析测试的哪些方面

1探伤（探伤仪）
2物相定性分析（XRD）
3.物相定量分析（XRD）
4织构测定（XRD）
5应力测定（XRD）
6.畸变测定（XRD）
7.表层成分测定，用例子轰击剥层可以进行深度刨面成分分布分析（XPS）。

2. 试述X射线衍射单相物相定性分析的步骤

物相定性分析可以简单分为2步：
1：利用布拉格公式2dsinθ= λ
，通过计算机将图谱中的衍射峰位转换成d值，衍射强度按百分比计算I（I=I测/I最大*100）。得出只与相的特征有关而与仪器、波长无关的d-I列表，代替实际图谱。
2：将试样的d-I数据与PDF卡片的数据对比，可检测出待测试样中的物相。

而第二步，称为物相检索，通常又可以分为以下三步：
1：给出检索条件，包括检索子库（如无机物、矿物、合金、陶瓷……）、可能含有的元素等等。
2：计算机按照给定的检索条件对d-I数据进行匹配，并计算出匹配因子（FOM）。完全匹配时，FOM=0，完全不匹配时，FOM=100。
3：操作者通过观察匹配程度做出判断，检索出一定存在的物相。
4：判断是否将所有的物相检索出来，如果没有，重新设定检索条件，重复以上步骤。

3. X射线衍射分析原理与应用的简介

本书在对X射线衍射分析原理简单介绍基础上，选出了许多有代表性的应用实例，重点介绍X射线分析法在新型材料研究方面的应用。全书共10章。第1章为概述。第2章至第5章为X射线衍射分析法基础理论部分。第6章、第7章为X射线衍射物相定性和定量分析方法。第8章为衍射系统消光概念及应用。第9章为应用实例。第10章为Rietveld方法简介。

4. 求XRD定量分析方法

XRD定量分析方法
从内标方程或外标方程的应用，我们可以了解到有可能也有必要建立一种标准化的比强度数据库以便随时都能够利用X射线衍射仪的强度数据进行物相的定量测定。如今JCPDS协会约定以刚玉（α- Al2O3）为参考物质，以各物相的最强线对于刚玉的最强线的比强度I／Icol为“参考比强度”（RIR），并将RIR列为物质的多晶X射线衍射的基本数据收入PDF卡片中。虽然目前收集的RIR还不够丰富，但是RIR数据库的建立对于广泛地应用多晶X射线衍射进行物相定量分析是有很大意义的。根据RIR的定义可知，其数据值可以由理论计算或通过实验直接测定得到。目前除刚玉外，美国NBS还推荐了若干种其它物质（如红锌矿（ZnO），金红石（TiO2），Cr2O3以及CeO3等）作为可供选择的参考物质。一种物质对于不同参考物质的RIR，均可换算成相对于刚玉的RIR，因为这些参考物对刚玉的RIR都是已知的。
以内标方程或外标方程为基础的实用的X射线衍射物相定量方法，都属比强度法，这类方法的前提是必须有比强度数据，也就是必须要有被测定物相的纯样品（所谓标准样品）。而这个要求有时是很难实现的，因为一些物相根本无法得到可供比强度测定用的纯样品。因此，在（6.6）式的基础上还发展了其它几种方法，这些方法不要求事先准备标准样品，例如无标样法、吸收/衍射直接定量法、微量直接定量法和Compton散射校正法等，但是这些方法都不如比强度法应用普遍。
X射线衍射物相定量方法能对样品中各组成物相进行直接测定，适用范围很广，但其缺点是由于衍射强度一般较弱，所以样品中的少量物相不易检出，即方法的灵敏度不高，对吸收系数大的样品则更不灵敏，在目前普通衍射用X射线发生器的功率条件下，一般说来最低检出限不会优于1％。

5. 用x射线衍射对物相进行定量分析有何特点

X射线衍射物相分析的一种简单方法
屈晓田
【摘要】：文章介绍了一种利用计算机辅助进行X—射线衍射标准数据图象拟合显示，来进行物相定性定量分析的设计思想和分析方法。该方法是通过利用结构化程序设计开发的应用，在X—射线衍射物相定性初步分析的基础上，进行标准数据图象拟合显示，通过与实验所得到的衍射图样相比较，可以得到物相定性定量分析的结果，因此具有一定的科研和使用价值。

6. 粉晶X射线衍射定性相分析

11.3.2.1 粉晶X射线定性相分析的基本原理和方法

粉晶X射线定性相分析(物相鉴定)是指用X射线粉晶衍射数据对样品中存在的物相(而不是化学成分)进行鉴别。其理论根据是：任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都有自己特有的衍射花样，即衍射谱线，不可能存在衍射花样完全相同的两种不同物质。由不同物质组成的混合物的衍射花样是混合物中各物相衍射花样的机械叠加。于是，当我们在待分析试样的衍射花样中，发现了与某种结晶物质相同的衍射花样时，就可断定试样中包含着这种结晶物质，而混合物中某项的衍射线强度取决于它在试样中的相对含量。因此，若测定了各种结晶物质的衍射线的强度比，还可以推算出它们的相对含量来，这也是X射线物相定量分析的理论依据。

进行定性相分析时，需要将样品的衍射图谱转换成一套相应的衍射数据。衍射数据主要包括两方面的数值，即面网间距和衍射强度，然后与各种结晶物质的标准衍射花样进行比较、鉴别。

为了便于进行这种比较和鉴别，早在1938年，哈那瓦特等就开始收集和摄取各种已知物质的衍射花样，将其衍射数据进行科学的整理和分类。1942年，美国材料试验协会(ASTM)整理出版了1300张卡片，称之为ASTM卡片，简称PDF。为了使粉晶衍射数据的收集、编写、出版和分配国际化，1969年美国成立了粉末衍射标准联合委员会(JCPDS)。因此，也将标准粉晶数据卡称为JCPDS卡。从1977年的第27组卡片开始，这些工作由国际衍射数据中心(ICDD)主持收集和出版，其卡片也称ICDD卡片。目前的粉晶X射线衍射数据以数据库的形式发行。

随着标准数据的不断增加，人工检索的困难性越来越大，粉晶X射线衍射物相检索逐步由计算机来进行。目前比较成熟的检索系统有Frevel和Johnson-Vand系统，这些系统不仅能对混合物相进行鉴定，还能对衍射数据的优劣和鉴定结果的可靠程度进行评价。检索程序与自动扫描程序、衍射图谱的自动测量程序连接还可以使粉晶X射线衍射物相分析走向完全的自动化。计算机自动检索系统包括两个部分，即数据库文件和检索匹配程序。数据库文件又按无机物、矿物、有机物，常见、次常见物质等分为若干子库。检索匹配程序的功能是按照未知物相的d与I值以及用户提供的其他数据自动查寻数据文件库，找到与未知物吻合的标准卡片。除样品的d与I值外(由衍射仪自动提供或由用户输入)，用户还需输入的其他数据，包括误差窗口、样品中存在和排除的化学元素(10～20个)、物相类型(无机物、矿物、有机物)、检索匹配的判断因子(品质因子、可靠性因子)等。

计算机将以上各种因子与用户给定的因子范围对比，符合给定范围的所有卡片将在终端显示出来，如果显示的卡片不止一张，用户需要根据其他方面的资料以及经验进行判断，找出正确的物相。

常用的商业检索软件有MDI Jade，Search-Match，X′Pert High Score，EVA等。

11.3.2.2 粉晶X射线衍射定性相分析的困难和应注意的问题

粉晶X射线衍射定性相分析的基础是ICDD卡片，故ICDD卡片的正确和全面与否直接影响粉晶X射线衍射定性相分析的顺利进行。目前的ICDD卡片已经比较完备，但由于物质种类繁多，随着科学的发展，新物相又不断地被合成，加上固溶体、同晶型、结构相似性等因素，ICDD卡片不可能包括所有的物相，而且有少量早期卡片存在错误，因此工作中会时常遇到查不到标准数据或不能确定物相的情况，这是ICDD卡片检索方法的最大局限性。此外，定性物相分析的成功率还取决于其他很多因素，除了检索方法不当导致失败外，图谱质量高低和判读的正确与否也同样会影响物相鉴定的成败，图谱质量又与样品本身以及实验条件等有关。因此，要保证物相鉴定的高质量，还必须在以下各方面加以考虑:

1)制样时要尽量将样品分成单相样品或以某一单相为主的样品，尽量使样品颗粒均匀，无择优取向，颗粒大小合适，避免强烈的消光作用和微吸收效应。

2)要保证衍射线有足够的强度，因此需要选取合适的X射线源，适当地增加每步测量时间和保证适当地样品被照射面积等。

3)选用合适的狭缝和单色化方法(或滤波片位置)，以避免荧光效应；选用正确的波高分析器参数，适当减小接收狭缝和使用大功率X射线源，提高分辨率和峰背比。

4)样品尽量纯正，结晶程度尽量好。

7. 粉晶X射线衍射定量相分析

11.3.3.1 基本原理

粉晶X射线衍射定量相分析就是测定混合物相中各相的相对含量。粉晶X射线衍射定量分析的依据为衍射线的强度与样品参加衍射的体积成正比。但对于多物相样品，由于各物相对X射线的吸收不同，随着各物相在样品中含量的变化，样品总吸收系数也在变化，使得每一物相的衍射强度与该相参加衍射的体积不再成线性关系，而是曲线关系。如果我们用实验测量或理论分析等办法确定了该关系曲线，就可以从实验测得的强度数据计算出该相的含量，这是定量分析的理论依据。

11.3.3.2 粉晶X射线衍射定量相分析方法

随着衍射仪的测量精度和自动化程度的提高，近年来定量相分析技术已有很大进展，分析方法也愈来愈多。限于篇幅，这里仅对常用的K值法进行详细介绍。

K值法也称为基体清洗法，是在内标法的基础上提出来的。与内标法相同之处是都加入一内标物质作为参比物以消除基体效应的影响(即不必考虑试样的吸收系数)，但不同的是它不需要作工作曲线而是通过数学计算求得结果。

当应用K值法对某些具体样品进行相分析时，所需的K值除用实验测定外，在某些情况下，还可以从JCPDS编制的PDF索引中查出，现说明如下。

由于K值法简便易行，受到人们的重视，又因在波长一定的条件下，

的值只与j和S两相相关，是个通用常数。所以在PDF索引中，列有很多常用物质的K值(有的称为IRI值)可供参考，这些K值是以纯的刚玉作为通用标准物质测得的。也就是说，这些K值是将某物相j与刚玉配制成质量比为1∶1的混合物，然后测定该混合物的j相的最强线的强度和刚玉的最强线的强度，再取它们的强度比而得到的，即:

算出w′_j或w_j。

因为基体清洗法不受试样中j相以外的具体组成的影响，所以用此方法不仅能测出试样中所有结晶相的含量，还能判别有无非晶相的存在，并确定出非晶相的含量。

11.3.3.3 粉晶X射线定量相分析应注意的问题

定量分析的误差主要来源于实验和图谱的测量。因此，样品的处理和实验条件的选择对于定量分析非常重要。为了提高定量分析的精度，需要注意以下几个问题。

(1)选择合适的定量分析方法

定量分析的方法有很多种，各种方法都有自身的优缺点，要根据自己样品的情况和每个方法的特点选择最适合的方法。

(2)样品的制备

对于需要标样的方法，应首先认真准备标样。标样的提纯要注意尽量保持样品的化学成分和晶体结构不变，应尽量采用各种物理分选法。

参比物质尽量选用那些耐研磨、化学稳定性好、线吸收系数与被测样品接近、特征衍射线与待测样特征衍射线不重叠、背景低、密度适中、对称性高(线条少)、消光效应和择优取向性小、无毒、价格便宜、容易获得的样品。常用的有α-Al₂O₃、SiO₂、NaCl等。

(3)实验条件的选择

粉晶X射线衍射定量相分析对实验条件有特殊的要求，一般说最好采用线焦点、闪烁计数器，入射线要有较大的发散度。衍射峰强度必须采用积分强度，因为峰值强度不可靠，尤其是当晶粒小到近于1000Å时，谱线高度明显降低，宽度增加。此外，X射线源要有稳定的强度，每一衍射峰强度至少测2～3次，取其平均值。

用于定量分析的衍射峰应尽量选取各物相的特征峰(最强峰)，并尽量与参比物质的特征峰靠近，当待测相较多时，各物相间峰的重叠就不可避免，这时必须对重叠峰进行分离。

以上只是定量分析中应注意的主要问题，实际工作中还要根据具体情况反复实验，选择最佳条件。

8. X射线衍射分析中物相定性分析原理是什么

X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强。

从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ式中：λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。

将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。

本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。

(8)x射线物相定量分析方法有扩展阅读：

一、发展方向

X射线分析的新发展，金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和有机材料，纳米材料测试的常规方法。而且还用于动态测量。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。

50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。

从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。

二、应用范围

晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。

制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。

鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。

9. x射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种

一、X射线粉末衍射分析无机材料的方法在使用的测试仪器、测试样品的制作形状以及在解析谱图计算衍射强度等方面存在着不同：

劳厄法（平板照相法）、等倾魏森堡法 、粉末衍射法、四园衍射法等。它们的实验方法不尽相同，获得的谱图也有所差别。
现在，X射线分析的新发展使得金属、无机材料的X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和无机材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属无机材料X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究

在解析谱图计算衍射强度获取角因子、吸收因子等时，不同测试实验的计算方法也不尽相同。
在X射线衍射谱解析中，计算X射线衍射强度（表达式的输入太难打字操作了）时，
1、角因子 φ(θ)=[1+cos^2(2θ)]/(sin^2θcosθ),
粉末法中与角度有关的角因子又称为罗伦兹-偏振因子φ(θ)，因为它是由Lorentz（洛伦兹）因子L和偏振因子P结合而成的。偏振因子又叫极化因子。X射线管发出的X射线是非偏振光，经原子中电子散射后极化为偏振光，其偏振程度与布拉格角θ有关（注意区别P与Phkl）。
P=(1+cos^2θ)/2
洛伦兹因子L又叫积分因子，它是对实际X射线和实际晶体偏离理想X射线偏离理想晶体的衍射强度的校正。因为只有当晶体是完美的、理想化的点阵时，采用完全平行的严格单色化的X射线束才能产生严格遵循布拉格方程的衍射和强度。在不同的衍射强度收集法中，相应的洛伦兹L值各异：
劳厄法（平板照相法） L=1/sin^2θ
等倾魏森堡法 L=1/(cos^2μsinτ)
粉末法 L=1/(sin^2θcosθ)
四园衍射法 L=1/sin^2θ

2、吸收因子 A=I/I0 =A(θ)
晶体能够吸收透射其中的X射线。吸收因子A的数值与试样形状（如平板状和圆柱状）和大小有关。X射线粉末衍射仪多数采用平板状试样，平板状试样的吸收因子A=S0/(2μV),与θ无关，S0和V是被入射光束照射的平板样品的截面积和体积，μ是试样的线吸收系数。实验中入射线束和反射线束在晶面上始终形成相等的角度，故这种对称布拉格情况下的X射线束和衍射线束在不同衍射角（2θ）上的吸收程度相等。因此在计算同一个物相样品的同一次衍射数据时，可以略去不计，即令公式中的A=1，尤其是在实际应用中，多数是用其相对强度而非绝对衍射强度。
园柱状样品也是粉末衍射仪常用的。园柱状样品的吸收因子A计算较复杂。A可被描述为θ和μr的函数（μ是样品的线吸收系数，r是园柱的半径）。样品制成后，μr也已确定，这时的A值随θ值的增加而增大。当θ=90度时A最大。当θ值固定时，μr越大A值越小。实际应用中，由于吸收因子和温度因子关于θ的变化规律是相反的，所以在计算相对衍射峰强时，常同时不考虑吸收因子和温度因子的影响。

二、对无机材料测试研究的目的性不同，应用不同：
X射线衍射对无机材料、金属的分析，常作的就是对材料的物相的定性分析，把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物质物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相是什么物相？晶体结构是属于立方晶体、四方晶体、六方晶体、三方晶体、正交晶体、三斜晶系、单斜晶系的那一种？空间点阵是14种空间点阵中的哪一种？

再进一步的就是进行X射线衍射物相定量分析，根据衍射花样的强度，确定材料中各物相的含量，作出含量比例的计算判断。

X射线衍射在金属学、无机材料学、合金、纳米材料等中的应用：

X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构，β-Fe并不是一种新相；而铁中的α—→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱熔的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。

精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（如择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。

晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。

宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。

对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（如晶体缺陷）。晶体结构分析，材料的织构分析，晶粒大小、结晶度、应力等的测定。

合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。

结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。主要用于固态物质的物相分析。

液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。

特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时情况下的动态分析。

此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。