两种用滴定分析测定钙的方法

❶ 怎样用EDTA滴定法测定常量元素钙

Ca²⁺能定量与EDTA生成稳定的配合物，其稳定性较钙与钙指示剂所形成的配合物强。在适当的pH范围内，Ca²⁺先与钙指示剂形成配合物，再用EDTA滴定，达到定量点时，EDTA从指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA的消耗量，即可计算出钙的含量。

在本反应中Zn、Cu、Co、Ni会发生干扰，可加入KCN或Na₂S掩蔽，Fe³⁺可用柠檬酸钠掩蔽。

EDTA滴定法的原理是基于Ca²⁺能与EDTA生成稳定的配合物。加入钙指示剂后，Ca²⁺先与钙指示剂形成配合物，再用EDTA滴定，达到定量点时，EDTA从指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色。

试剂包括钙指示剂(NN)：0.1％的酒精溶液；2mol·L^-1Na₂OH溶液；0.05 mol·L^-1柠檬酸钠溶液；1％KCN溶液；6mol·L^-1HCl溶液；钙标准溶液；0.01 mol·L^-1EDTA标准溶液。

钙标准溶液的制备方法是准确称取0.5～0.6 g已在110℃下干燥2 h、保存在干燥器内的基准CaCO₃于250 mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从杯嘴缓慢加入6 mol·L^-1HCl 10 mL使之溶解，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算碳酸钙的准确浓度。

0.01 mol·L^-1EDTA标准溶液的制备方法是精确称取3.700 g EDTA二钠盐于蒸馏水中，加热溶解后释释至1000 mL，贮于聚乙烯瓶中。标定方法是准确吸取钙标准溶液10 mL，于锥形瓶中加水10 mL，用2 mol·L^-1的NaOH溶液调至中性(约1 mL)，加入1％KCN 1滴，0.05 mol·L^-1柠檬酸钠2 mL，2 mol·L^-1NaOH 2 mL，钙指示剂5滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

测定步骤包括样品处理：取适量样品，用干法灰化，加入1：4盐酸5 mL，置水浴上蒸干，再加入5 mL 1：4盐酸溶解，并移人25 mL容量瓶中，用热去离子水多次洗涤灰化容器，洗涤水并人容量瓶中，冷却后用去离子水定容。测定步骤还包括准确吸取样液5 mL(视Ca含量而定)，注入100 mL三角瓶中。加水15 mL，用2 mol·L^-1的NaOH溶液调至中性，加入1％KCN 1滴，0.05 mol·L^-1柠檬酸钠溶液2 mL，2 mol·L^-1NaOH 2 mL，钙指示剂5滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

计算公式为X——样品中钙的含量，mg·(100 g)^-1；滴定样液消耗EDTA溶液体积，mL；u——滴定空白消耗EDTA溶液体积，mL；V——测定时取样液体积，mL；K——样液定容的总体积，mL；m——样品质量，g；40.08——钙的摩尔质量，g·mol^-1。