㈠ 有机中对未知有机物做元素分析的方法有哪几种要详答!
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碳、氢分析 基本原理为让有机物在氧气流中燃烧,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,然后用无水高氯酸镁吸收水,用烧碱石棉吸收二氧化碳。由各吸收剂增加的重量分别计算碳和氢的含量。在最初的经典方法中,燃烧反应和样品分解缓慢,分析时间较长。其后不少学者研究了提高氧化能力和燃烧速度的措施,例如加大氧气流速、提高燃烧温度、使用各种氧化剂等;也研究了多种元素共存时的分析方法、去除其他元素干扰的方法、不用氧化剂的空管燃烧法等,确立了较佳的实用条件,为仪器化自动化打下了基础。现在虽然自动化仪器已普遍应用,但经典法仍为核对样品分析的基本方法。
碳、氢分析基本装置为一个密闭系统,氧气自氧气瓶中流入燃烧管,管内填充有氧化剂并保持在高温,样品放在瓷或铂制的小舟内,置于燃烧管的前端,逐渐加温燃烧,氧化产物随氧气通过管内填充剂使氧化完全,最后进入串联的水分和二氧化碳吸收管。分析完毕后取下吸收管称量,计算出碳、氢含量。
在样品燃烧方面,研究最多的是燃烧管内填充的氧化催化剂及燃烧温度。催化剂有氧化铜、四氧化三钴、高锰酸银热解产物、氧化铬等,也有使用混合氧化剂的,或在样品舟内在样品表面覆盖一层氧化剂(如氧化钨等)以帮助样品的氧化。燃烧管保持在高温,其温度根据使用的氧化剂而不同,一般为 600~1000°C。温度高对完全氧化有利,但会缩短石英燃烧管的寿命。一般来说,四氧化三钴的使用温度较低,因此用得较多。氧化铜要求的温度最高,但用作经典法的柱填充剂,效果很好,也一直沿用。燃烧管内常填充有银丝,以去除卤素和硫的燃烧产物而避免干扰。高锰酸银热解产物本身既可做氧化剂,又可有效地吸收卤素和硫,因此常用。氮的氧化物则另用一个吸收管,内装二氧化锰作吸收剂,也可用重铬酸钾的浓硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜马法 1831年由杜马建立,后由普雷格尔改为微量分析方法。此法适用于大多数有机含氮化合物。其测定原理为在高温下将样品氧化,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,氮则生成氧化物,另以二氧化碳气为载气,将燃烧气体带入装有金属铜丝的还原管,此管保持在500~600°C,铜即将氮的氧化物还原为氮气。这些气体均通入氮量计内,氮量计中装满浓氢氧化钾溶液。除氮气外,其他气体均被氢氧化钾溶液吸收,因此可读取氮量计内氮气的体积,并校正至标准状态,由此求得氮含量。所用的仪器装置包括二氧化碳气体发生器,它与燃烧管连接,管前端放置装有样品的小舟,管内填装氧化剂,保持在高温。其填充量和使用温度与碳、氢测定中相同。燃烧后的气体再通入填有铜丝的还原管,最后进入有刻度的氮量计内进行读数。
克达尔法 1883年由克达尔首创,其后改为微量分析方法,适用于蛋白质,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的测定。其测定原理为将样品用浓酸(如硫酸)消化,并加入适当的催化剂(如汞、乙酸汞、硫酸钾、硫酸铜等),氮被还原为氨,并以铵盐形式存在于溶液中。然后将消化液碱化,进行水蒸气蒸馏,氨即随水蒸气蒸出,蒸馏液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出后即可用标准酸溶液滴定(见酸碱滴定法),求出氨的量,再换算成氮。吸收液也可用稀碱标准溶液,以标准酸溶液滴定过剩的碱。此法无需特殊装置,较简便易行,多年来一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有机化合物中最常见的元素之一,因此其含量测定一直受到重视。但过去因为缺乏简便的测定方法,所以在有机化合物的元素分析中,多不进行氧的测定,而只是按差值计算氧含量,即从100%中减去其他所有元素的百分含量的总和,其差值即作为氧的含量。这样做显然误差较大,影响结果的推算。至20世纪50年代以后才有较实用的方法,其基本原理为使有机化合物在高纯惰性气流(常用氮气)中高温热解,热解产物通过铂碳催化剂,含氧物质均转化成一氧化碳,再用五氧化二碘或无水碘酸将一氧化碳氧化为二氧化碳,同时释出碘,可用重量分析测定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,测量释放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前应进行空白试验,以确保整个分析系统中没有氧气存在。惰性气体也应先纯化,常用的方法为:使氮气通过保持在500~600°C、装有金属铜的还原管以除去氧气,并经过无水高氯酸镁和烧碱石棉管以除去二氧化碳和水分。如果样品中含有其他元素(如氮、硫、卤素等)时,在最后测定前均须将它们的燃烧产物除去以免干扰,通常使经过铂、碳还原后的气体通过烧碱石棉管即可。
卤素的分析 最初使用的方法为将样品在密封系统(如玻璃封管或金属弹筒)内与氧化剂混合加热分解,使卤素(见卤族元素)转化为卤化物,然后加水溶解,以银量法(见沉淀滴定法)或汞量法进行滴定。也有使用燃烧管的方法,使卤化物转化为卤素,吸收后滴定,这些方法较费时费事。20世纪50年代末期W.舍尼格尔发明了氧瓶法破坏样品,简便易行,许多元素的测定均采用了这个方法。将瓶内放好吸收液,充满氧气,称好的样品用滤纸包好,放在瓶塞下面固定的铂丝圈内,用火点燃滤纸后立即放入瓶内塞好,使其燃烧分解。吸收液多用稀碱溶液,氯化物被吸收后即可用硝酸银或硝酸汞标准液滴定。溴和碘在吸收后尚须用还原剂处理,将氧化至高价的溴和碘还原成溴和碘的负离子后再用银量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法测定,或用硝酸钍溶液滴定,或加入过量铈(Ⅲ),与氟生成络合物(见配位化合物),过量铈用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用离子选择性电极直接测量的。
硫的分析 用氧瓶法分解样品,使硫转化为硫酸根后用氯化钡或硝酸铅等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解样品时使磷转化为磷酸根,用磷钼酸比色法或使生成磷酸镁铵沉淀后,用乙二胺四乙酸滴定过量的镁而求含量。
金属的分析 多用灰化法,将样品灼烧,由残渣求出金属含量。贵金属如金、银、铂等以元素形式称量,其他大多数金属可在灼烧前加入硫酸或硝酸,最后以硫酸盐或氧化物形式称量。前者有钾、钠、钙、镁、钡、锂、镉、锰、锶、铈、锌、铷、铅等;后者有铝、铬、铜、铁、汞、钼、锡、硅等。汞也可用燃烧管法,最后用金吸附汞,称重,求出含量。镍、钴样品可在氢气流中燃烧,最后以金属形式称量。
其他元素的分析 砷可按类似磷的方法测定,在氧瓶中燃烧后用砷钼酸比色法或砷酸镁铵沉淀法测定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸与之结合,即有足够酸性,可用标准碱溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法测定,或使它与二氧化硫反应,生成元素硒后称量进行定量测定。硅与过氧化钠熔融后生成硅酸盐,用比色法或重量分析进行定量测定。
㈡ 常用的元素检测分析方法有哪些
化学方法,仪器方法。仪器方法中包括:元素分析仪测定法、质谱法、分光光度法等,金属元素的话还可以用原子吸收法,原子荧光法等。
㈢ 海水中微量元素的分析方法主要有哪些
灵敏度足够高的海水微量元素的直接测定法不多,加上海水中有大量基体盐类存在,不易得到可靠的结果,常先用分离富集方法,消除干扰,并提高待测微量成分的浓度,然后进行测定。 富集分离法 常用的方法有:溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和冻干法等。 ① 溶剂萃取法。 例如吡咯烷基酸铵-甲基异丁基酮,可用于萃取海水中的镉、铜、镍、铅、锌、银、钴、铁等元素,供原子吸收光度法测定用。 ② 离子交换法。纤维素交换法,可富集海水中的钴、铬、铜、铁、钼、镍、铅、锌、铀等元素,供X射线荧光法和中子活化法测定用;螯合树脂交换法,可富集镉、铬、铜、铁、锰、镍、铅、锌等元素,供原子吸收分光光度法测定用。 ③ 共沉淀法。用分光光度法、原子吸收法或中子活化法测定海水中微量元素之前,可用共沉淀法富集分离。例如用氢氧化铁为沉淀剂,分离海水中的砷、铕、镧、钌、锡、钽等成分之后,再用中子活化法测定它们的含量。 ④ 冻干法。可用于中子活化法测定海水中多种元素之前的富集,但不能分离出干扰元素。
㈣ 元素分析哪能做
元素分析:
如果要分析材料微区成分元素种类与含量,往往有多种方法,能谱就是我们最常用的手段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点,最重要的是其价格相比于高大上的电镜来说更为低廉,因此能谱也成为了目前电镜的标配。
能谱EDS的采样深度大约为1 μm,可对试样微区内Be~U范围内的元素进行分析。根据扫描方式的不同可分为点扫、线扫和面扫。点扫和线扫都是对样品的某一位置进行微区元素分析,两者区别是扫描能谱的面积大小不一。点扫可以给出扫描元素的相对含量,测试准确性较高,常用于显微结构的成分分析。面扫是对样品某一区域的元素分布进行观察。
EDS点扫
EDS 点分析是将电子束固定于样品中某一点上,进行定性或者定量的分析。如图1所示是能谱点扫给出的峰型图,每一种元素在图中会出现一种峰,由此可以看出样品中所含有的元素,同时,也会相对应的给出如表1所示的元素相对含量表,表中数据展示了相对质量分数和相对原子分数及误差,误差越大表示元素的相对含量可信度越低。
EDS 线扫
EDS 线扫描分析是电子束沿一条线对样品进行扫描,能得到元素含量变化的线分布曲线。结合样品形貌像对照分析,能直观获得元素在不同区域的分布情况。
EDS 面扫
EDS 面扫描分析是电子束在样品表面扫描,试样表面的元素在屏幕上由亮度或彩色表现出来,常用来做定性分析。亮度越高,元素含量越高,结合形貌像常用于成分偏聚、相分布的研究中。
㈤ 有哪些微量元素的检测方法
准确检测微量元素在人体中的含量是任何理论研究与临床应用的前提和基础,如果没有准确地检测,根本谈不上研究与应用。虽然从20世纪70年代就开始了微量元素研究,但它毕竟是一个新兴学科,检测微量元素的手段还比较陈旧和落后,无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析,都需专业人士来操作,步骤相当复杂,污染严重,且出结果时间长。这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着医疗水平的不断提高,微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识,人们更加关心如何补充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人体内是一个平衡过程,微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。
目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。下面就微量元素检测的方法学做一介绍。
1、传统的微量元素检测的方法。
目前可用于人体微量元素检测的方法有:放射性核素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这儿种。下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点。
(1)生化法的特点:标本用血量较大,需要前处理,操作复杂,澄清血清耗时长;检测血清受近期饮食影响使数据缺乏客观准确性;试剂成本较高,检测元素种类有限。
(2)电化学分析法的特点:可用于痕量测量,但误差较大;测定多种元素时,重复性差;对环境和实验人员污染严重;前处理极其繁杂耗时;实验有时很难控制使结果常常不稳定。
2、原子吸收光谱分析法。
所谓原子吸收光谱法(atomic absorption specos,AAS) 又称为原子吸收分光光度法,通常简称原子吸收法,其基本原理为:从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,在原子化器中待测元素的基态原子蒸气对其产生吸收,未被吸收的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小,来求出待测元素的含量。原子吸收光谱分析法的定量关系可用郎伯-比耳定律,A-abc来表示。式中,A是吸收度,a是吸光系数,b是吸收池光路长度,c是被测样品浓度。该法具有灵敏度高、精确高;选择性好、干扰少;速度快,易于实现自动化;可测元素多、范围广;结构简单、成本低等特点。
1955年,原子吸收光谱法诞生后,因其强大的生命力,迅速应用于分析化掌的各个领域,国内大规模的应用是在20世纪90年代开始,应用最广泛的是冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。原子吸收光谱分析法在疾病控制中心更是作为“金标准”。随着临床医学的进步,原子吸收光谱分析检测微量元素在l临床中得到广泛的应用。
原子吸收光谱仪按照原子化的方式不同可分为火焰原子吸收和石墨炉原子吸收。石墨炉原子吸收需要瞬间大电流,要求系统有较高抗干扰能力。随着科技的发展,世界上各大厂家开始实现了完全整体化设计,将全部分光检测系统、火焰、石墨炉和加热电热的所有部件集成于同一仪器主体中,并实现火焰和石墨炉的自由转换。
3、TH-AAS的方法。
该方法特点是一体化的火焰+内置石墨炉,自由切换。一台设备可检测血中铅、锌、铜、钙、镁、铁等元素。样品的前处理过程简单,取样少、污染小、检测快速、准确性好。只需将微量血加入试剂中,即可上机检测,真正实现微量血测试铅、铜、锌、钙、镁、铁等微量元素。
㈥ 什么是多元素分析
能准确地定量分析矿石中各种元素的含量,据此决定那几种元素在选矿工艺中必须考虑回收,那几种元素为有害杂质需将其分离。因此化学分析是了解选别对象的一项很重要的工作。 化学分析是为了了解矿石中所含全部物质成分的含量,凡经光谱分析查出的元素,除痕迹外,其他所有元素都作为化学全分析的项目,分析之总和应接近100%。 化学多元素分析是对矿石中所含重要和较重要的元素的定量化学分析,不仅包括有益和有害元素,还包括造渣元素。如单一铁矿石可分析全铁、全可溶铁、氧化亚铁、S、P、Mn、SiO2、Al2O3、CaO、MgO等。 金、银等贵金属需要用类似火法冶金的方法进行分析,所以专门称之为试金分析,实际上也可看作是化学分析的一个内容,其结果一般合併列入原矿的化学全分析或多元素分析表内。 有些元素,如卤素和S、Ra、Ac、Po等,光谱法不能测定,若需测定,就必须做化学分析;还有一些元素,如B、As、Hg、Sb、K、Na等,光谱操作较特殊,有时也不做光谱分析,而直接用化学分析方法测定其含量。 化学全分析要化费大量的人力和物力,通常仅对某一矿床初次接触,对它的性质很不了解的时候,才需要对原矿进行一次化学全分析。一般可作多元素分析,对于单元试验的产品,只对主要元素进行化学分析;对于试验最终产品(主要指精矿或需要进一步研究的中矿和尾矿)根据需要,也可做多元素分析。
㈦ 元素分析有哪些方法
多啦,有机物可以直接用碳氢氮分析仪,无机物根据含量啦,仪器可以用原子吸收等。
㈧ 微区原位多元素分析
90.2.1.1 外标-内标结合校准法
LA-ICP-MS分析最常用的校准方法是外标-内标结合校准法。在LA-ICP-MS进行固体试样的激光剥蚀采样过程中,因试样材质(致密程度、硬度、透明度等)及成分组成等的差异对剥蚀效率可能的影响,以及分析物质传输过程等造成的进入ICP的物质量的变化,基体效应比溶液法更严重,可能造成标准和不同试样之间(特别是人工合成标准与天然岩石矿物之间)分析行为的较大差异,因而更需要在用标准物质校准的基础上,用内标技术进行补偿校正。
内外标结合进行定量的基本公式为:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w为标准物质或试样中元素的质量分数;I为标准物质或试样中元素的测定强度,一般以计数率表示,s-1;上角标sam代表未知试样;上角标std代表校准标准(外标);下角标u代表被测元素;下角标i为内标元素。
式中的I均为测定强度值,标准物质中待测定元素和内标元素的质量分数均为已知,需要知道的数据为试样中内标元素的质量分数wisam。
由于固体试样分析难于定量加入内标元素,一般在试样中选择固有元素作为内标,这就要求预先采用其他微区分析技术如电子探针(EPMA)测定内标元素含量,或对已知基体试样根据化学计量学推算所选内标元素的含量。
应用范围:均匀试样(如熔融法制备的样片或超细粉末压制的样片),或存在适当均匀分布的内标元素(多为基体元素)的试样。
常用标准物质为人工合成玻璃NIST610、612系列,或天然硅酸盐岩石熔融玻璃标准物质。
方法的局限性:对于元素非均匀分布的试样(如某些具有环带结构的矿物试样)的微区原位分析中,如果找不到均匀分布的内标元素,就需要先用EPMA对每一待分析点位的内标元素进行定量测定,并在其后的LA-ICP-MS分析中保证与EPMA一致的点位,这无疑增加了分析难度和分析成本。
90.2.1.2 外标-基体归一校准法
方法提要
外标-基体归一校准法的基本步骤为:先用简单外标法测得试样中尽可能全的主、次、痕量元素含量,以氧化物加和后进行100%归一,得到灵敏度校正系数,对所有元素的测定结果进行修正。修正结果的可靠性在很大程度上取决于测定元素是否“完全”。在LA-ICP-MS微区原位分析中,应用基体归一校准法的最大优点是可以避免预先用其他微区分析技术对未知试样中的内标元素进行定量。适用于微小颗粒试样(几十至一百微米左右)及非均匀试样的微区原位元素测定。可测定50多个主、次、痕量元素。
方法原理
在实际硅酸盐全分析中,主、次量元素Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O3、H2O+、CO2加和一般可以达到99%以上。对于大多数硅酸盐试样,SO3、H2O+和CO2之和少于5%。那么,如果测定了尽可能全的主、次量元素,应有:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w为质量分数,%;I为测定信号强度,以计数s-1表示;n为被测元素个数;uj为表示第j个被测元素;ku为被测元素的相对灵敏度系数(各个标准和未知试样中各元素之间的相对灵敏度保持不变),由标样求出:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
上角标sam表示未知试样,std表示校准标准;下角标1为第一个标准物质,m为第m个标准物质;u为被测元素;i为内标元素。
由式(90.2)即可得到被测各元素的含量。
归一定量技术的优势在于,无需预先采用其他微区分析技术测定未知试样中内标元素的含量。对于具有环带机构试样的元素空间分布分析,这一优势表现得尤为明显。其缺陷在于仅适合于基体相对简单的一些硅酸盐类试样(不含或含少量SO3、H2O+、CO2、F-、Cl-等)的分析测定,测定结果的可靠性在很大程度上取决于测定元素是否完全。另外,在分析测定之前,需要了解试样中高含量的变价元素(如Fe)的价态,任何一个主量元素分析出现偏差都会显着影响其他所有被测定元素的分析结果。归一定量技术要求测定尽可能全的主、次、痕量元素,而在实际的分析测试中很难找到一个标准物质能够含有适当量的所有被测定元素。为了提高分析测定的准确度,需要采用多个外标物质进行校准。
在采用多个标准物质对同一试样的不同元素进行归一化校准时,不同标准物质必须选用相同的内标元素,即式(90.3)中的i表示同一元素,如在本法中用NIST612校准时选用Si做内标,那么在用KL2-G标准物质时,也必须选用Si做内标。
仪器及装置
电感耦合等离子体质谱仪(ElementII型)该仪器为扇形磁场高分辨高灵敏ICP-MS,它采用磁、电结合的扫描方式,提高了扫描速度,解决了磁质谱扫描速度慢的缺陷。另外,当检测计数>5.0×106s-1时,检测器将由脉冲计数模式自动转换为模拟信号模式并自动进行两种模式之间的校准。该功能使得在进行激光原位微区分析时,可以同时准确测定复杂地质试样中的主、次、痕量元素,也使得采用外标结合归一校正技术成为可能。
激光剥蚀系统Nd-YAG213nm固体激光器,输出波长213nm的深紫外激光。
标准物质和校准
人工合成玻璃标准物质NIST612(美国)。
天然硅酸盐熔融玻璃标准物质KL2-G(德国)或其他天然熔融玻璃标准物质。
主要采用人工合成玻璃标准物质NIST612作外标进行校准。NIST612中Mg、K、Cr、Mn、Fe等元素的含量较低,空白信号较高,会使根据该标准测得的这些主量元素进行的归一处理产生较大误差。因此,这几个元素均采用天然硅酸盐熔融玻璃标准物质KL2-G作为外标进行校准。
NIST612、KL2-G与待测试样的测定条件完全一致,以保证它们之间的相对灵敏度相等。
分析步骤
试样处理。颗粒状样品用环氧树脂固定,表面抛光。块状试样切割为长约30mm,宽约15mm,厚约1mm的薄片,用环氧树脂将薄片固定到载玻片上,然后抛光。测试前要用酒精棉球将试样表面擦拭干净。
ICPMS和激光系统的工作参数见表90.1。
表90.1 LA-ICPMS仪器工作参数
续表
仪器调节。点燃ICP后,稳定15min左右,然后用NIST612对仪器参数进行调节,使7Li、139La、232Th信号达到最强,同时使氧化物产率232Th16O/232Th低于0.2%。
ICP-MS测量和数据处理
信号测量与激光点燃同步开始。激光采样过程中,首先遮挡激光束进行空白计数12s,接着对试样上的一个点位进行连续剥蚀43s,最后停止剥蚀,用氦气吹扫清洗进样系统时继续计数15s,一个试样的总分析时间约70s。
为得到较高的灵敏度,采用低分辨模式。在从23Na至238U的50余种元素的质量范围内,共发生9次磁场变换,磁扫和电扫的总空置时间为0.27s。信号积分时间选择为峰宽的4%,除Na、K、Si、Zr等主量元素的测量停留时间为4ms外,次痕量元素均为20ms,总测量时间为0.98s,一次全扫描的总时间为1.25s,有效测量时间占78.4%。在每个试样的70s分析时间内,总扫描次数为56次,其中空白扫描10次,试样剥蚀扫描34次,清洗扫描12次。
取10次空白信号平均值作为空白值。在本实验中,由于试样中元素分布在垂直方向基本是均匀的,截取34次扫描信号中部的平稳区间(约23次)积分后取平均值,扣除空白值即为净信号强度。将各元素的净信号强度值代入式(90.3)和式(90.2),即可得到所有被分析元素的含量值。以上数据处理利用“MicrosoftExcel”程序可以很方便地完成。
当试样垂直分布非均匀时,各元素的信号变化可在计算机监控器上实时直观看到。此种情况下以每次扫描逐点或分小段进行数据处理,即可得到各分析点元素的垂直分布信息(在内标法对照分析中,选择Si为内标,未知锆石样品中SiO2根据ZrSiO4理论值计算为32.8%,ATHO-G中SiO2含量采用推荐值75.6%)。
注意事项
1)应用基体归一校正法得到的分析结果的准确度主要取决于加和的元素是否完全。C、S、F、Cl等阴离子的测定比较困难,因此当试样中这类元素或结晶水含量较高时,应用氧化物加和归一会引起较大误差。
2)需注意变价元素对氧化物加和的影响,如高铁和亚铁的影响。
3)对于一般硅酸盐类地质试样,主量元素(造岩元素)Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe及Zr等都是较轻元素,用它们的氧化物加和来补偿重元素的变化并不理想,但优于常用的单元素内标法(多选择Ca、Si、Ti等)。
4)ElementII型电感耦合等离子体质谱仪可以进行脉冲计数模式和模拟信号模式的自动转换并自动进行两种模式之间的校准,该功能保证了复杂地质试样中的主、次、痕量元素的同时准确测定,这是归一法校准的前提。若使用其他类型的质谱仪进行归一法校准,必须确保脉冲和模拟信号之间的可靠校准。
5)天然锆石的基本组成是ZrSiO4,用NIST合成硅酸盐玻璃外标进行标化,可能因基体效应而对分析结果的准确性有一定影响,基体归一法可以部分补偿这种影响。更可靠的方式是采用天然锆石标准物质进行标化。由于较通用的天然锆石标准91500的微量元素定值不充分,且该标准物质已很难得到,有待研制新的具有微量元素可靠定值的锆石标准物质。用NIST612外标与基体归一结合得到的分析结果,即使存在一点偏差,但不会影响元素分布模式,而地质研究更看重的常常是元素的分布模式。
6)LA-ICP-MS具备提供岩石矿物微区原位元素含量的三维信息的能力。当激光在一个点位向下剥蚀时,可以得到该点的垂直分布信息。即使基体元素和其他被分析元素在垂直方向都是非均匀的,但只要对每次或数次扫描(sweep)进行逐点基体元素氧化物加和归一校正,仍可期望得到较可靠的元素垂直分布信息。水平方向的线扫描更可以应用基体归一法,而无需顾虑内标法中内标元素可能变化的问题。
㈨ 元素分析的检测办法有哪些
原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法等。元素分析服务是英格尔的特色检测之一,从常量至痕量量元素检测、卤族元素、稀土元素、土壤肥料元素、水样元素等检测都非常精准。
㈩ 很多东西写包含多元素是怎么分析出来的如检测钢材里面有几种金属,每种金属比例多少,用什么方法
把仪器电极与被测工件间的尖端放电所产生的电弧作为光源,通过仪器中的光路统将光源分光后成像于肉眼能分辨的位置上,形成按波长次序排列的各色光谱线,而每一种金属元素都有其特定的光谱线,且其明暗程度与其含量有关,所以通过看谱镜就能确定某种金属元素的存在,并根据亮度判断其大概含量。 1. 鉴别金属中合金元素Cr W Mn V Mo Ni Co Ti Al Nb Zr Cu等; 2. 快速鉴别合金钢,不锈钢牌号; 3. 快速鉴别并区分混合在一起的合金钢与其它金属材料; 4. 对于非金属元素如:C. P. S等由于含量较低激发不稳定,故比较难分辨。仪器被广泛的应用于航空航天业,发电厂,锅炉行业,热处理厂,阀门管件,冶炼,不锈钢,机械制造及废料场所。