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安捷倫1100怎麼編輯沖洗方法

發布時間:2022-02-02 04:43:38

⑴ Agilent-1200液相色譜儀的說明書

首先建議樓主可以到專業的行業論壇進行提問,因為論壇里常常會遇到和你有過相同遭遇的人,這樣解決問題更為准確啊~~我一般常常上儀器信息網論壇(http://www.instrument.com.cn/bbs/)主要是這個壇子專業性比較強,牛人也多一些,您也可以來試試啊
安捷倫色譜專版交流地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_528.htm
液相色譜交流版
http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_27.htm
此外,就是我找到的一些資源,希望能夠幫到您啊:

Agilent 1200方法和序列設置中的小技巧

做液相色譜斷斷續續有8年的歷史了,自從買了Agilent 1100,感覺做實驗方便得多。無需手動進樣,摸好條件後只要設好方法和序列,一點擊start,儀器就開始工作了。不只是做樣品,還可以包括最後的沖柱子,它都能一次性完成。但是方法或序列設置不當的話,會導致做無用功,全部白做都有可能。下面我來談談自己的工作經驗和技巧。

1. 摸條件 (以C18柱為例)
可以選單針進樣模式,將sample info設置好文件名,比如我做肌苷氯化鈉注射液的有關物質,可以在前綴上設jglhn,後面自動生成000,第一針一定要走足夠長的時間,我是做化學葯的,通常走到主峰保留時間的2倍,看看後面是否有雜質峰出現,要保證針與針之間的數據平行必須做到一針出峰干凈後再走第二針。在method里設置必要的參數,比如進樣量(20μl)、流動相配比(D泵 0.5%的冰醋酸水溶液)、流速(1.0ml/min)、柱溫(35℃)、檢測波長(248nm)、保留時間(45min)等,將摸索好的方法用save as method保存到jg1.m。需要說明一點,走單針時文件名自動累加,第一針是000,第二針就自動生成001。

2. 設置序列參數
選擇序列進樣模式,在sequence parameters中設置好第一針的文件名,還是以肌苷氯化鈉注射液為例,在前綴上設jglhn,後面自動生成000,把它改為100與單針區別開,免得覆蓋!在sequence table中有幾個參數是必須設置的,如方法名和進樣次數。而瓶號和樣品名稱是可以不設置的,也就是說可以讓儀器只運行方法而不進樣,主要用來沖洗或平衡柱子。一個序列中可以包括多種方法,比如做有關物質自身對照法時,低濃度的樣品保留時間可以設得短些,假如21分鍾出主峰,我就設到24分鍾,方法另存為jg2.m。
假如我做兩個批號的樣品,進樣和沖洗的設置如下:
瓶號 樣品名 方法 進樣次數
1 ref1 jg2 3
2 sample1 jg1 3
3 ref2 jg2 3
4 sample2 jg1 3
wash1 1
wash2 1

我們可以看到序列中一共包含14個文件,它們的文件名是jglhn100——113。最後兩個文件是不需要出報告的,wash1和wash2代表沖洗柱子程序,比如wash1用A泵(水)沖洗,wash2用A泵(水)-B泵(甲醇)(30:70)沖洗。這樣一來,人可以離開,儀器會自動完成全過程。需要注意的是:確保充足的流動相!此外,在sequence information中設置關機程序,選擇shut off,standby狀態即可。需要說明的是,如果中途停止,按stop,再按 start時文件名被覆蓋。如果你需要保留原來的文件,可以重新設置第一個文件的編號,比如200。

3. 巧用partial sequence來補針
假如發現有一針結果不理想,需要補進一針或數針,又不想改變原有的序列,就可以用sequence中的partial sequence→run sequence來進行補針。在想要補的文件前面的小方框中打勾,然後運行部分序列即可。

4. 實驗中出現機械手突然失靈,進樣針指示燈變紅怎麼辦?
有時侯時間做長了,機械手會失靈,停止工作,指示燈變紅。我最近就碰到過這個現象,解決辦法:先將樣品室的開關關掉,數分鍾後重新開啟,並且將樣品瓶轉移到機械手相對容易抓到的位置,重新設置一下瓶位號。比如19、20號就是比較難抓的位置,需要往裡轉很大的角度,21、22就相對容易些。
這些是我從實踐中摸索到的一點體會和竅門,也許比較簡單一些,希望得到大家的補充。

再補充一點:
不要忘了設置裝流動相的體積,如果中途添加了流動相,一定要即時更新。雖然是個小的細節問題,忽略的話會帶來大麻煩的!
比如如果實際體積是1000ml,你忘了設置,上回剩餘的只有200ml,走一段時間後儀器就自動停止了。而如果情況相反也不行,實際只有200ml,你設了1000ml,會導致空氣進入色譜柱,嚴重時無法恢復。當然這後一種情況很少會遇到,只是提個醒。

Agilent1200操作規程

一、1200/化學工作站開機順序(LAN卡聯接)
1 打開計算機,進入Bootp;
2 打開主機各模塊電源(不分先後),等待Bootp接收,顯示七行數字後,再雙擊
INSTRUMENT 1 ONLINE 圖標,進入 化學工作站;
3 調出一個分析方法,檢查各參數的設置;
4 旋開泵上的排氣閥,將工作站中的泵流量設到5ml/min,溶劑A設到100%;
5 在工作站中打開泵,排出管線中的氣體數分鍾;
6 依此切換到B、C、D溶劑分別排氣;
7 將工作站中的泵流量設到1ml/min,多元泵則再設定溶劑配比,如A=80%,B=20%;
8 關閉排氣閥,檢查柱前壓力;
9 待柱前壓力基本穩定後,打開檢測器燈,觀察基線情況;
二、數據採集方法編輯
1 由運行控制 進入樣品信息…設定操作者姓名,樣品數據文件名等。
2 泵參數設定:(以二元泵為例)
1)在流量處輸入流量,如1ml/min,在溶劑 B處輸入70.0,(A=100-B) ,也可插入一行時間列表 ,編輯梯度。在最大壓力極限處輸入柱子的最大耐高壓,以保護柱子。
2)單擊確定進入下一畫面。
3 柱溫箱參數設定:
1)在柱溫下面的方框內輸入所需溫度,並選中它,點擊更多>>鍵,選中與左側一致,使柱溫箱的溫度左右一致。
2)點擊確定進入下一畫面。
4 VWD檢測器參數設定:
1)在波長下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm,在峰寬 (響應時間)下方點擊下拉式三角框,選擇合適的響應時間, 如>0.1min(2s)。
2)在時間列表中可以插入一行,輸入隨時間切換的波長,如1min,波長=300nm。
3)點擊確定進入下一畫面。
5 單擊方法菜單,選中保存方法,輸入一方法名,如「test」,單擊確定。
6 等儀器就緒,基線平穩,從方法菜單中選擇運行方法,進樣。
三、數據處理操作步驟
1 由主菜單上的視圖進入數據分析,到數據處理界面;
2 由主菜單上的文件進入調用信號,調出要分析的數據文件色譜圖;
3 由主菜單上的圖形進入信號選項,調整譜圖坐標:
1)點自定義量程,在時間范圍中輸入橫坐標(時間)(例如0到10);
2)在響應范圍:中輸入縱坐標(響應值)(例如-50到800);
3)在量程框中,調到全部使用相同量程;
4)點擊確定退出。
4 由主菜單上的積分進入積分事件,設置、修改積分參數;
1)在斜率靈敏度後,輸入斜率值;
2)在峰寬後中,輸入最小峰寬值;
3)在最小峰面積後,輸入最小峰面積值;
4)在最小峰高後,輸入最小峰高值;
5)點擊左上方帶鉤的圖標,確認;
5 由主菜單上的報告進入設定報告,設置報告參數:
1)在定量結果欄中,選擇計算(面積百分比,外標法,內標法等);
2)在目標欄,選列印機列印,或屏幕列印;
3)點擊確定退出。
6 由主菜單上的報告進入列印報告,列印報告;
四、關機
1 關機前,用95%水沖洗柱子和系統0.5-1小時,流量0.5—1ml/min,再用100%有機溶劑沖0.5小時,然後關泵,(適於反相色譜柱)。[正相色譜柱用適當的溶劑沖洗]
2 退出化學工作站,及其它窗口,關閉計算機(用shut down關)。
3 關掉Agilent 1200電源開關。
五、注意事項:
1 氘燈是易耗品,應最後開燈,不分析樣品即關燈;
2 開機時,打開排氣閥,100%水,泵流量5ml/min,若此時顯示壓力 >10bar,則應更換排氣閥內玻璃料。
3流動相使用前必須過濾,不要使用多日存放的蒸餾水(易長菌)。
4流動相使用前必須進行脫氣處理,可用超聲波振盪10- 15min。
5配製90%水+10%異丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,進行seal-wash,溶劑不能乾涸。
6當使用緩沖溶液時,要用水沖洗手動進樣器進樣口,同時搬動進樣閥數次,每次數毫升。

Agilent 相關資料整理,有需要的請進
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070320/774376/

Agilent 1200 現場培訓材料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080703/1337278/

Agilent 1200 LC現場培訓教材
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/114119.shtml

安捷倫LC1100/1200的使用技巧和小竅門
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090311/1780319/

Agilent1100※1200化學工作站
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080503/1246303/

⑵ 安捷倫1100液相色譜儀各項性能指標

朋友,直接致電agilent的800-820-3278免費電話就可以得到Agilent的滿意答復了

系列Agilent 1100泵系統
● 電子流控閥(EFC)控制的毛細液相泵系統,精度高、流速范圍廣 柱流速范圍:1-20ul/min;10-100ul/min(可選件)
0.001-2.5m1/min(EFC關閉狀態)
● 高壓制備泵系統,單元或雙元高壓制備泵
流速范圍:0.001-100m1/min
● 分析型泵系統
流速范圍:
單元泵:0.001-10m1/min
二元泵:0.001-5m1/min
四元泵:0.001-10m1/min

品種齊全的Agilent 1100系列進樣系統
● 標准手動進樣器(分析型或制備型)
● 標准自動進樣器
樣品瓶容量:可達100個(2mlx100)
進樣量:0.1-100ul(0.1-1800ul)可選件
● 微盤式自動進樣器
樣品瓶容量:2x96(孔板),2x386(孔板)或100x2ml
進樣量:0.1-100ul(標准件)
0.1-1500ul可選件
● 微量標准自動進樣器/微盤式自動進樣器
進樣量:0.01-8ul(標准);0.01-40ul(可選)
● 恆溫標准自動進樣器/微盤式自動進樣器
溫度范圍:4-40℃可設定步進1℃
● 220型微孔板式自動進樣器-組合化學樣品管理系統
樣品瓶容量:各種規格試管 多達12個微孔板(96孔板,384孔板)
進樣量:0.1-5ul;0.1-20ul

Agilent 1100系列檢測器
● 可變波長掃描紫外檢測器(VWD)
波長范圍:190?600nm
● 多波長檢測器(MWD)
波長范圍:190?950nm(雙燈源)
● 二極體陣列檢測器(DAD)
波長范圍:190?950nm(雙燈源)
● 熒光檢測器(FID)
激發波長:200-700nm;
發射波長:280-900nm
光譜存儲:全光譜

● 示差折光檢測器(RID)
溫控:室溫+5℃至55℃
內置自動吹掃閥和自動溶劑循環閥
● 電化學檢測器(ECD)
● LC/MS四極桿質量檢測器(MSD)
● LC/MS離子阱質量檢測器(Trap MSD)
柱溫箱和脫氣機組件
● 柱溫箱
溫度范圍:室溫下10℃至80℃
可選件:柱切換閥
● 真空在線脫氣機

安捷倫1120液相色譜儀技術參數
泵:
•流速精度:≤0.07% RSD
•流速范圍:0.001-10.0ml/min,以0.001ml/min的增量
自動進樣器:
•進樣量范圍:0.1-100ul,以0.1ul的增量
•進樣精度:<0.25% RSD(5-100ul),<1% RSD(1-5ul)
•樣品容量:100個2ml樣品瓶;或者2個半托盤,每個40個2ml樣品瓶或15個6ml樣品瓶
柱溫箱:
•溫控范圍:室溫上10℃到60℃
•溫控穩定性:±0.15℃
VWD:
•噪音:±0.75×10 -5AU
•波長范圍:190-600nm

主要特點
儀器介紹
特點介紹
可選5種配置系統,工廠測試,開箱即用
和各種檢測器兼容:示差折光檢測器(RID),熒光檢測器(FLD),蒸發光散色檢測器(ELSD)
易於使用的EZChrom Elite Compact軟體,提供英中日界面
LMD軟體在故障發生前就可以實時通報
新的最佳性能色譜柱提供可靠重現的結果
附加服務:

1120 液相色譜儀有五種集成的一體化配置可供選擇:
1.等度泵 手動進樣 VWD
2.梯度泵 手動進樣 VWD
3.梯度泵 手動進樣 柱溫箱 VWD
4.梯度泵 ALS 柱溫箱 VWD
5.等度泵 ALS 柱溫箱 VWD
*其中包括了硬體、軟體、色譜柱和LMD

分析方法此儀器尚未上傳分析方法

相關資料1.安捷倫1120液相色譜儀詳細技術參數與資料!!

相關儀器1.Agilent1200液相色譜儀(1200)
2.液相色譜儀LC2100(LC2100)

相關耗材1.安捷倫C8、C18液相色譜柱(規格:C8、C18)
2.安捷倫氘燈(規格:Agilent 1100)
3.頂空進樣瓶、自動進樣瓶(規格:20ml)
4.色譜微量進樣器、液體進樣器、氣體進樣器(規格:ul)
5.安捷倫液相色譜住(規格:C8,C18)
6.Agilent ZORBAX StableBond SB-C18液相色譜柱(規格:Agilent SB-C18)
7.真空泵、無油真空抽濾泵(規格:QP-01)
8.液相色譜柱溫箱(規格:JK-LC

agilent1200安捷倫液相色譜儀技術參數
方便地利用四種溶劑進行等梯度或梯度分析,適用於方法快速開發和快速配備流動相,以及沖洗 HPLC 系統
流量范圍寬,最高流速 10 mL/min ,延遲體積 800-1100 ?L,適用於微徑柱、標准柱和半制備應用
通過 Instant Pilot 組件或安捷倫化學工作站或 EZChrom 軟體,可以容易地進行編程和控制
包含微量真空脫氣機,脫氣效率高,實現了操作無障礙和最高性能,完全不需要通氦氣
直接從前面板快速更換維護部件
通過自我診斷、內置日誌和預編程的測試方法,快速判斷問題
早期維護反饋 (EMF) 長期不間斷地監測儀器使用和用戶預設的限度,一旦超出限度,將提供反饋信息
在所有安捷倫 1200 系列 HPLC 組件范圍內可升級和擴展

主要特點
agilent1200安捷倫液相色譜儀特點介紹

同時安捷倫1200系列快速高分離液相色譜系統同樣和常規高效液相色譜儀一樣耐用,也保留了常規液相色譜儀的方法和工作原理。

主要特點
1、安捷倫1200系列四元泵適用於方法開發、研究和各種需要連續而廣泛地進行溶劑選擇溶劑的應用,在選擇溶劑和自動化方面具有最大的靈活性。
2、 安捷倫1200四元系統可以在使用不同溶劑的方法之間進行快速切換,可以使用二元、三元和四元梯度,是市場上最靈活的系統。
3、和任何安捷倫1200系列的自動進樣器相結合後,安捷倫1200系列四元系統非常適合多方法高通量的工作流程。
4、 比常規HPLC快20倍,並具有相同或更好的數據質量(解析度、靈敏度、精密度),與HPLC相比高解析度提高60%。具有相同或更好的數據質量(解析度、靈敏度、精密度)

5、 延遲體積可配置,適用於各種應用。既可支持窄徑柱又可支持標准柱- 適用於RRLC和HPLC
不影響現有HPLC方法的兼容性。標准延遲體積配置(600 - 800 ?L),柱子最長300 mm最適合支持窄徑柱上的 LC/MS。低延遲體積配置 (120 ?L)
法規適應性,符合最嚴格的法規要求
有范圍廣泛的 70多種 RRHT柱具有廣泛的適用性
從HPLC到RRLC能進行簡便、快速而可靠的方法轉移 RRHT和HPLC柱具有相同的化學性質2000 個樣品/天。高通量配置, 通過交替柱再生(ACR)實現系統包括2台泵、2根色譜柱和一個用於交替柱切換的2Ps/10Pt閥。

6、基本系統
快速高分離液相系統
二元液相系統
四元液相系統
單元液相系統
純化系統
HPLC-Chip/MS 系統
納流液相系統
毛細液相系統

7、1200 系列檢測器
二極體陣列檢測器SL
熒光柱檢測器
多波長檢測器 SL
示差折光檢測器
可變波長檢測器
多波長檢測器SL

儀器介紹
安捷倫1200系列快速高分離液相色譜系統,系統配置靈活,可以使用二元、三元和四元梯度高效液相色譜系統。在解析度、靈敏度和精確度不變的前提下,分析速度是常規高效液相色譜儀的20倍、解析度提高了60%。

分析方法此儀器尚未上傳分析方法

相關資料[下載樣本]

相關儀器1.SP7800氣相色譜儀(SP7800)
2.液相色譜儀LC2100(LC2100)
3.真空泵、真空抽氣泵(GM-0.3/0.5型號)

以上為1100、1120、1200技術參數介紹看看對樓主有沒有幫助。

建議您可以到行業內專業的網站進行交流學習!

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⑶ 安捷倫高效液相色譜柱的洗柱方法

1、色譜柱清洗要看你的色譜柱是孔徑是多少微米,適合的流速是多少。
2、以4.6微米的為例,先用純水清洗2小時,再用甲醇清洗1小時。用的時候直接換上流動相。

3、高效液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內, 由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動時, 經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動速度上產生較大的差別, 被分離成單個組分依次從柱內流出, 通過檢測器時, 樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式列印出來。

⑷ 安捷倫1100梯度洗脫怎麼設置

你設計的15分鍾到25分鍾的梯度部分實際上可以合並在一起。

如果是自動進樣的話,建議你在每個梯度的最後加上純甲醇沖柱5分鍾再20%水5分鍾,或者只加20%水5分鍾。

單看你的梯度是可以用的,如果儀器不能運行,可以先看下是否是工作站設置有漏掉的。如果沒問題,可以用等度或者單元流動相試試,看是否問題出現在硬體上

⑸ Agilent 1100高效液相色譜儀如何設定檢測器自動關閉

先要編輯一個供試品的進樣方法,後在關機命令那裡的「後序列命令/宏」選擇STANBY,還要編輯一個洗針程序:在點擊編輯完整方法,點擊信號界面右下角有個更多信息按鈕,點擊設置,把「當燈關閉時可進行分析」的框框勾上,點擊運行時選項表將「運行前命令/宏」輸入lampall off;「運行後命令/宏」輸入pumpall off。在序列中放一個裝蒸餾水的小瓶子,編輯序列供試品和洗針,把方法選上,這就是Agilent1200的辦法,看能不能對你有幫助

⑹ 安捷倫液相色譜儀1100 怎樣清洗系統最佳方法

用甲醇、異丙醇等溶劑都可以沖洗,但是要注意你做的產品在不同的溶劑中的溶解度,一般是不用乙腈沖洗系統的,熱水也可以。

⑺ 安捷倫1100系列如何清洗進樣針

取完樣後,再取洗樣瓶,針在洗樣瓶里蘸洗一下,主要溶解一下沾在針尖外壁的樣品,不影響到樣品的量的。
這個勾不能洗柱子的,柱子也不是這樣清洗的。

⑻ 高效液相:安捷倫1100從開機到關機的全過程 感激不盡! 郵箱[email protected]

轉載:《分析測試網路網》
高效液相色譜儀(Agilent 1100型)操作規程

一、 開機
1、開機前准備:流動相使用前必須過0.45um的濾膜(有機相的流動相必須為色譜純;水相必須用新鮮注射用水,不能使用超過3天的注射用水,以防止長菌或長藻類); 把流動相放入溶劑瓶中。A瓶:為水相 B瓶:為有機相。
2、打開電腦,選Win 2000,進入Win 2000界面。
3、雙擊CAG Boodp server圖標,放大CAG Boodp server小圖標,出現窗口,5min內打開液相各部件電源開關,等待1100廣播信息後,表示通訊成功連接,關閉CAG Boodp serve窗口。
4、雙擊online圖標,儀器自檢,進入工作站。
該頁面主要由以下幾部分組成:
——最上方為命令欄,依次為File,Run Control,Instrumen…等;
——命令欄下方為快捷操作圖標,如多個樣品連續進行分析、單個樣品進樣分析、調用文件保存文件……等;
——中部為工作站各部件的工作流程示意圖;依次為進樣器-輸液泵-柱溫箱-檢測器-數據處理-報告;
——中下部為動態監測信號;
——右下部為色譜工作參數:進樣體積、流速、分析停止時間、流動相比例、柱溫、檢測波長等。
4、從「View」菜單中選擇「Method and control」畫面。

二、 編輯參數及方法
1、開始編輯完整方法:
從「Method」菜單中選擇「New method」,出現DEF-LC.M,從「Method」菜單中選擇「Edit entire method」,選擇方法信息、儀器參數及收集參數、數據分析參數和運行時間表等各項,單擊OK,進入下一畫面。
2、方法信息:
在「Method Comments」中加入方法的信息,如方法的用途等。單擊OK,進入下一畫面。
3、泵參數設定:
進入「Setup pump」畫面,在「Flow」 處輸入流量,如1ml/min;在「Solvent B」處輸入有機相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行「Timetable」,編輯梯度;輸入保留時間;在「Pressure Limits Max」處輸入柱子的最大耐高壓,以保護柱子。單擊OK,進入下一畫面。
4、DAD檢測器參數設定:
進入「DAD signals」畫面,輸入樣品波長及其帶寬、參比波長及其帶寬(參比波長帶寬默認值為100nm); 選擇Stoptime:as Pupm;
在「Spectrum」中輸入採集光譜方式「store」:選All;如只進行正常檢測,則可選None; 范圍Range:可選范圍為190~950nm; 步長Step可選2.0nm;
閥值: 選擇需要的燈;
Peak width(Response time)即響應值應盡可能接近要測的窄峰峰寬,可選「2s」或4s;
Slit-:狹窄縫,光譜解析度高;寬時,噪音低。可選4nm
單擊OK,進入下一畫面。
5、進入「Signal Details」畫面,單擊OK,進入下一畫面。
6、進入「Edit Integration Events」(編輯積分結果)畫面,單擊OK,進入下一畫面。
7、進入「Specify report」(積分參數)畫面,單擊OK,進入下一畫面。
8、進入「Instrument curves」畫面,單擊OK,進入下一畫面。
9、進入「Run Time checklist」(運行時間表)畫面,選擇「Date Acquistition」和「Standard Date Analsis」,單擊OK,完成參數設定,回到工作站畫面。
10、單擊「Method」菜單,選中「Save method as」,輸入文件名,單擊OK。(路徑:e\HPCHEM\1\methods\***)
註:如果調用一個方法,則在「Method」菜單,選中「Load method」,選方法名,單擊OK。
11、從菜單「View」中選擇「Online signal」,選中Window 1 ,然後單擊Change鈕,將所要繪圖的信號移到右邊的框中,點OK。(如同時檢測二個信號,則重復11,選中Window 2)。

三、運行樣品
1、單擊泵(Pump)圖標下面的小瓶圖標,輸入溶劑的實際體積和瓶體積,並且選停泵體積。單擊OK。
2、手動打開Purge閥:逆時針轉2~3圈。
3、單擊泵(Pump)圖標,出現參數設定菜單,單擊Setup pump選項,進入泵編輯畫面。設Flow:5ml/min,單擊OK。
4、開泵:直接點Pump圖標下面的泵開關小圖標,或單擊Pump圖標,出現參數設定菜單,單擊Pump contrlo選項,選中On,單擊OK。
5、系統開始排液(Purge),直到管線內(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,切換通道繼續排液,直到所有通道無氣泡為止。(每個管線內液體約20ml,在5ml/min的流速下,均需4~5min才能排完)
6、單擊泵(Pump)圖標,出現參數設定菜單,單擊Setup pump選項,進入泵編輯畫面。把Flow改為0.5~1.0ml/min,單擊OK。
7、等待流速降下來後,關閉排液閥。
8、待壓力穩定後,從「Instrument」菜單中選擇「System on」或單擊GUI圖標的On圖標啟動系統。開始走基線,並可選擇觀察信號。
註:儀器運行過程,畫面顏色由灰色轉變成黃色或綠色,當各部件都達到所設參數時,畫面均變為綠色,左上角紅色的「not ready」變為綠色「ready」,表明可以進行分析。(此時如果要終止儀器的運行,可單擊流程圖右下角的「off」,再單擊「Yes」,關閉輸液泵和檢測器氘燈)。
9、單擊最大化按鈕,將online Plot窗口放大。待基線平穩後,點信號窗口的「Banlance」,調至零點。
10、等儀器Ready ,從「Runcontrol」菜單中選擇F5或「Run method」。
11、編輯樣品信息:
從「Run control」菜單中選擇「Sample into」選項,選擇「Sample Info…..」,即打開了樣品信息頁面,輸入操作者(Operator Name)、數據存貯通道(Subdirectory)、樣品名(Sample Name)、進樣瓶號(Vial)、濃縮因子(Multipline)、稀釋因子(Dilution)、,「Data file」中選擇 「Prefix」,在Prefix框中輸入批號或日期等,在Counter框中輸入計算器的起始位,儀器會自動命名。(樣品量(Sample Amount)、內標量(ISID Amount)可不選,Location只對自動進樣器有用,不填則走空白,檢查干擾峰的來源。)
單擊OK。
12、進樣分析:
進樣閥扳到Load位置,插入注射器,注樣品,進樣後扳動閥至Inject位置。
13、進樣分析結束,點Close鍵退出樣品分析。
(注意:檢測完盡量要關DAD的燈,以保持燈的壽命。單擊DAD圖標,出現參數設定菜單,單擊control ,選擇關燈。)

四、數據分析方法編輯(可在offline下操作)
1、 從「View」 菜單中選「Date analysis」進入數據分析畫面。該頁面最上方為命令欄,依次為File ,Graphics,Integration……等。命令欄下為快捷操作圖標,如積分、校正、色譜圖、單一色譜圖調用、多色譜圖調用、調用方法、保存等。
2、 從「File」菜單中選「Load signal」,或單擊快捷操作的「單一色譜圖調用」圖標,選擇色譜圖文件名,單擊「OK」,畫面中即出現所調用的色譜圖。
3、 做圖譜優化,從「Graphics」菜單中選擇「Signal options」選項。從Ranges中選擇Auao scale及合適的顯示時間,單擊OK,或選擇「Use Ranges」調整。反復進行,直到圖的比例合適為止。
4、 積分
(1)先調用所要分析的色譜圖,從「Integration」中選擇「Auto integrate」,從「Integration」中選擇「Integration Results」,此時儀器將內置的積分參數給出積分結果。如積分結果不理想,再從「Integration」菜單中選擇「Integration Events」選項,或單擊快捷操作的「編輯/設定積分表」圖標,此時,在屏幕下方左側出現積分參數表,右側為積分結果,在積分參數表中按實際的要求輸入修改的參數,如斜率(Slope sensitivity)、峰寬(Peak width)、最小峰面積(Area reject)、最低峰高(Height reject)等。
(2)從「Integration」中選擇「Integrate」選項或單擊快捷操作的「對現有色譜圖積分」圖標,儀器即按照新設定的積分參數重新積分。
(3)若積分結果不理想,則修改相應的積分參數,直到滿意為止。
(4)完成後,單擊左邊的「ˇ」圖標,將積分參數存入方法。
5、 列印報告:
(1)從「Report」菜單中選擇「Specify report」選項,或單擊最右側快捷操作的「定義報告及列印格式」(右下角帶叉的報告畫面)圖標,進入列印畫面。
(2)根據實際要求選擇報告的格式和輸出形式等。可在「Calculate」右則的黑三角中選「Percent」(面積百分比),其它項不變。(如 「Destination」項下選擇「Screen」; 「Based On」選「Area」;「Sorted By」選「Signal」;「Repirt Style」選「Short」;選擇「Add chromatogram Output(列印色譜圖)」;選擇「With Calibrated Peaks」;選擇「Portrait」;可根據需要選擇「Size」)。
(3)單擊OK。
(4)選擇快捷操作的「報告預覽」圖標,可預覽報告的全貌。從「Report」菜單中,選擇「Print Report」,則報告列印到屏幕上,如想輸出到打字機上,則單擊「Print」,即可進行報告的列印。最後,單擊「close」退出此操作頁面。
6、 定量分析
如果需要進行標准曲線制備,可按此項進行操作。
(1)一級校正表的建立:
在「Data Analysis」界面下,調用最低濃度的色譜圖,在「欄「Calibration」下,選擇「New Calibration Table」,選擇「Automatic Setup Level」,並設校正級數為 「1」,單擊「OK」。在畫下方左側出現校正表,右側為校正圖。在畫面左下側的校正表中選擇所要的色譜峰,輸入校正級數、化學物名稱及濃度,如果採用內標法,需對內標峰進行標記。單擊OK,工作站提示是否刪除0濃度行,單擊Yes 。
(2)二級校正表的建立:
調用第二個色譜圖,在命令欄 「Calibration」下,選擇「Add Level」,設為「2」,單擊「OK」,在畫面左下側的校正表中輸入校正級數、化學物名稱及樣品濃度。(如需對校正表中的某些數據進行重新修正,可調用新的圖譜,在命令欄「Calibration」下,選擇「Recalibration」,並在校正表中輸入校正級數,樣品濃度。)此時,校正表右側自動繪制各組分的標准曲線,並進行線性回歸。單擊校正表中的「Print」,可進行列印。

五、關機
1、 關機前,用過緩沖鹽溶液必須先用100%的水沖洗系統(打開排液閥,調流速為5ml/min,沖洗約5 min,然後調流速為1ml/min,待流速降下來後,關閉排液閥,再沖洗沖洗約20 min);然後用甲醇同法清洗20min,然後關泵。
注意:此方法適用於反相色譜柱,而正相色譜柱應用適當的溶劑沖洗。
2、清洗進樣器:
將進樣器扳至Load的位置,用專用的注射器裝約10ml適當溶劑沖洗進樣器。
當使用緩沖溶液時,要用水沖洗進樣口,同時扳動進樣閥數次,每次數毫升。
3、退出化學工作站,及其它窗口,關閉計算機(用shut down)。
4、關掉Agilent 1100電源開關。

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⑼ 安捷倫1260波長校準怎麼做

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⑽ Agilent 1100高效液相色譜儀如何設定檢測器自動關閉

重新編輯一個方法,只要方法中設置好為不開燈,等你運行完你的序列後,最後一針設置為運行你編輯的關燈方法就可以了. 分析測試網路網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題,基本上問題都能得到專家的解答,有問題可找我,網路上搜下就有。

可以在沖洗方法中設置為不採集
postrun sequence參數選STANDBY,走完即自動停泵、關柱溫和關燈

我用的是 1200,1100應該也一樣。但是ChemStation工作站不能完全關閉電源(儀器面板左下角)

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