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亞硝酸鹽的檢測原理和方法

發布時間:2024-04-02 20:53:26

『壹』 測定亞硝酸鹽含量的方法和原理

測定亞硝酸鹽含量的方法是苯胺a萘酚分光光度法,原理是苯胺與亞硝酸鹽在鹽酸介質中重氮化,然後在NaOH溶液中與a萘酚生成桔紅色偶聯產物,圓乎偶聯產物的最大吸收波長為480nm。

亞硝酸鹽,一類無機化合物的總稱。主要指亞硝酸鈉,亞硝酸鈉為白色至淡黃橘培悉中判色粉末或顆粒狀,味微咸,易溶於水。

『貳』 食品中亞硝酸鹽的測定

(一)亞硝酸鹽測定
2原理
樣品經沉澱蛋白質、除去脂肪後,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後,再與N-1-萘基乙二胺偶合形成紫紅色染料,與標准比較定量。
3試劑
實驗用水為蒸餾水,試劑不加說明者,均為分析純試劑。
3.1氯化銨緩沖液:1L容量瓶中加入500mL水,准確加入20.0mL鹽酸,振盪混勻,准確加入50mL氫氧化銨,用水稀釋至刻度。必要時用稀鹽酸和稀氫氧化銨調試至pH9.6~9.7。
3.2硫酸鋅溶液(0.42mol/L):稱取120g硫酸鋅(ZnSO4·7H2O),用水溶解,並稀釋至1000mL。
3.3氫氧化鈉溶液(20g/L):稱取20g氫氧化鈉用水溶解,稀釋至1L。
3.4對氨基苯磺酸溶液:稱取10g對氨基苯磺酸,溶於700mL水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混勻,室溫保存。
3.5N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):稱取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解並稀釋至100mL,混勻後,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周內穩定。
3.6顯色劑:臨用前將N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和對氨基苯磺酸溶液等體積混合。
3.7亞硝酸鈉標准溶液:准確稱取250.0mg於硅膠乾燥器中乾燥24h的亞硝酸鈉,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化銨緩沖液,加水稀釋至刻度,混勻,在4℃避光保存。此溶液每毫升相當於500μg的亞硝酸鈉。
3.8亞硝酸鈉標准使用液:臨用前,吸取亞硝酸鈉標准溶液1.00mL,置於100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液每毫升相當於5.0μg亞硝酸鈉。

『叄』 測亞硝酸鹽含量的方法顯色法

(1)測定亞硝酸鹽含量的方法是比色法,其原理是:在鹽酸酸化的條件下,亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸發生重氮化反應後,與N1萘基乙二胺鹽酸鹽結合形成玫瑰紅色染料,將顯色反應的樣品與已知濃度的標准液進行目測比較,可以大致估算出泡菜中亞硝酸鹽的含量.
(2)Ⅰ中空比色管起對照作用.
(3)亞硝酸鹽含量的測定原理是在鹽酸酸化的條件下,亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸發生重氮化反應後,與N-1-萘基乙二胺鹽酸鹽形成玫瑰紅色染料,因此亞硝酸鹽含量測定的順序是:酸化→重氮化→顯色→比色.
(4))時間太短顯色反應不徹底,會直接影響比色,最終影響實驗結果,因此,Ⅱ中要15min後對比.
故答案為:
(1)目測比較法
(2)對照
(3)C
(4)時間太短顯色反應不徹底,會直接影響比色,最終影響實驗結果.

『肆』 水中亞鹽怎樣測試方法

水中亞鹽怎樣測試方法
水—亞硝酸鹽的測定—萘乙二胺分光光度法
1 范圍
本方法適用於海水及河口水中亞硝酸鹽氮的測定.
2 原理
在酸性介質中亞硝酸鹽與磺胺進行重氮化反應,其產物再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料,於543nm波長處測定吸光度.
大量的硫化氫干擾測定,可在加入磺胺後用氮氣驅除硫化氫.
3 試劑
除非另作說明,所用試劑均為分析純,水為無亞硝酸鹽的二次蒸餾水或等效純水.
3.1 磺胺溶液,10g/L:稱取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶於350mL鹽酸溶液(1+6),用水稀釋至500mL,盛於棕色試劑瓶中,有效期為2個月.
3.2 鹽酸萘乙二胺溶液,1g/L:稱取0.5g鹽酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2?2HCl),溶於500mL水中,盛於棕色試劑瓶中於冰箱內保存,有效期為1個月.
3.3 亞硝酸鹽氮標准溶液
3.3.1 亞硝酸鹽氮標准貯備溶液,100μg/mL-N:稱取0.4926g亞硝酸鈉(NaNO2,光譜純,預先在110℃烘1h,置於乾燥器中冷卻至室溫)溶於少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.加1mL三氯甲烷(CHCl3),搖勻.貯於棕色試劑瓶中,於冰箱中保存.有效期為兩個月,此溶液1.00mL含100.0μgN.
3.3.2 亞硝酸鹽氮標准使用溶液,5.0μg/mL-N:移取5.0mL亞硝酸鹽氮標准貯備溶液(100μg/mL)於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.現用現配.此溶液1.00mL含5.0μgN.
4 儀器設備
4.1 分光光度計.
5 試樣制備
5.1 海水樣品可用有機玻璃或塑料采水器採集,經0.45μm濾膜過濾後貯於聚乙烯瓶中,應從速分析,不能延遲3h以上,否則須快速冷凍至-20℃保存.樣品熔化後立即分析.詳見GB17378.3—1998.
註:濾膜應預先在0.5mol/L鹽酸溶液中浸泡12h,用純水沖洗至中性,密封待用.
5.2 試樣量
測定水樣用量50mL.
6 工作曲線的繪制
6.1.1 取6個50mL具塞比色管,分別加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL亞硝酸鹽標准使用溶液(5.0μg/mL),用水稀釋至刻度 ,搖勻.此標准系列各點的濃度分別為0、0.010、0.020、
0.030、0.040、0.050mg/L-N.
6.1.2 各加入1.0mL磺胺溶液(10g./L),混勻.放置5min.
6.1.3 各加入1.0mL鹽酸萘乙二胺溶液(1g/L),混勻.放置15min.
注∶水樣加鹽酸萘乙二胺溶液後,須在2h內測量完畢,並避免陽光照射.
6.1.4 用5cm吸收皿,以水作參比,於波長543nm處測量其吸光度Ai .其中O濃度為標准空白吸光度Ao
注∶溫度對測定的影響不顯著,但以10℃~25℃內測定為宜.
6.1.5 以吸光度(Ai-AO)為縱坐標,亞硝酸鹽氮的濃度( mg/L)為橫坐標繪制標准曲線.
6.2 水樣的測定
6.2.1 移取50.0mL已過濾的水樣於50mL具塞比色管中.
6.2.2 以下按第6.1.2~6.1.4條操作步驟測定水樣的吸光度Aw.
6.2.3 量取50.0mL二次去離子水於50 mL具塞比色管中,按第6.1.2~6.1.4條操作步驟測定試樣空白吸光度Ab.
6 結果計算
由吸光度(Aw-Ab)從標准曲線直接查得水樣中亞硝酸鹽氮的濃度(mg/L)或用線性回歸方程計算水樣中亞硝酸鹽氮的濃度,其計算公式如下:
An=Aw -Ab?(1)
由An值查工作曲線或按公式(2)計算水樣中亞硝酸鹽氮的濃度: baANNOn2?=?ρ?(2)
式(2)中:
ρNo-2-N—水樣中亞硝酸鹽氮的濃度,mg/L;
An —水樣中亞硝酸鹽氮的吸光度;
a—標准曲線截距;
b—標准曲線斜率.

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