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tlc用於鑒別時一般採用的方法

發布時間:2024-04-02 16:04:13

『壹』 分析化學的題:TLC的操作步驟

TLC標准操作步驟

1.簡述:薄層色譜法,是將適宜的固定相塗布於玻璃板上,成一均勻薄層。等點樣、展開後,與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比,用以進行葯品的鑒別,雜質檢查或含量測定的方法。
2 .儀器與材料:
2.1 玻板:除另有規定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的規格,要求光滑,平整、洗凈後的不附水珠,晾乾。
2.2 固定相或載體:最常用的有硅膠G、硅膠GF、硅膠H、硅膠HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F254等。其顆粒大小,一般要求直徑為10—40µm。薄層塗布,一般可分無粘合劑和含粘合劑兩種;前者系將固定相直接塗布於玻璃板上,後者系在固定相中加入一定量的粘合劑,一般常用10—15%煅石膏(CaSO4·2H2O在140℃烘4小時),混勻後加水適量使用,或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.5—0.7%)適量調成糊狀,均勻塗布於玻璃板上。也有含一定展開液或緩沖液的薄層。
2.3 塗布器:應能使固定相或載體在玻璃板上塗成一層符合厚度要求的均勻薄層。
2.4 點樣器:常用具支架的微量注射器或定時毛細管,應能使點樣位置正確集中。
2.5 展開室:應使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸,並有嚴密蓋子,除另有規定外,底部應平整光滑,應便於觀察。
3.操作方法:
3.1 薄層板制備:除另有規定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的泡後,倒入塗布器中,在玻璃板上平穩地移動塗布器進行塗布(厚度為 0.2—0.3mm),取下塗好薄層的玻璃板,置水平台上於室溫下晾乾,後在110℃烘30分鍾。即置有乾燥劑的乾燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
3.2 點樣:除另有規定外,用點樣器點樣於薄層板上,一般為圓點,點樣基線距底邊2.0cm,點樣直徑為2 ——4mm,點間距離約為1.5—2.0cm,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
3.3 展開:展開室如需預先用展開劑飽和,可在室中加入足夠量的展開劑,並在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封室頂的蓋,使系統平衡或按正文規定操作。將點好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5—1.0cm(切勿將樣點浸入展開劑中),密封室蓋,等展開至規定距離(一般為10—15cm),取出薄層板,晾乾,按各品種項下的規定檢測,如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出,或直接在薄層上對色譜斑點作掃描定量,則可用薄層掃描法。薄層掃描的方法,除另有規定外,可根據各種薄層掃描儀的結構特點及使用說明,結合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描。由於影響薄層掃描結果的因素很多,故應在保證供試品的斑點在一定濃度范圍內呈線性的情況下,將供試品與對照品在同一塊薄層上展開後掃描,進行比較並計算定量,以減少誤差。各種供試品,只有得到分離度和重現性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結果。
4.注意事項:
4.1 所用玻璃板應洗凈不掛水珠,光滑平整。
4.2 鋪板要均勻,厚度適宜,並於室溫下晾乾後在110℃活化30分鍾,置於有乾燥劑的乾燥箱或乾燥器中備用。
4.3 點樣點一般為圓點,不能太大。

『貳』 TLC法的雜質檢查方法有哪些類型

斑點面積法、斑點質量法(可結合紫外、熒光法等限量分析)。

薄層色譜法(TLC),系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。

『叄』 tlc鑒別時如何判定結果符合規定

化鑒別是看溶質與試劑的反應,根據反應的顏色或現象來鑒別化合物。。。tlc是常用的鑒別方法,葯典中多用tlc鑒別,比較直觀,是通過和對照品或者對照葯材的比較來判別化合物的。。。

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