大棗的檢測方法

1. 干制紅棗糖分檢測採用什麼標准

國家標准 紅棗

本標准適用於收購和銷售的小紅棗、大紅棗等品種的干制紅棗。

1 分類和品種

1.1 小紅棗

金絲小棗、雞心棗等。

1.2 大紅棗

灰棗、元紅、木棗、板棗、郎棗、圓鈴棗(核桃紋棗、紫棗)、長紅棗、贊皇大棗、靈寶大棗(屯屯棗)、壺瓶棗、相棗、駿棗、遍核酸棗、婆棗、大荔圓棗、晉棗、油棗等。

2 等級規格

2.1 小紅棗等級規格質量如下：

aaa 果形和個頭：果形飽滿, 具有本品種應有的特徵, 個頭均勻, 金絲小棗每公斤果數不超過300粒。

品 質：肉質肥厚, 具有本品種應有的色澤, 身干, 手握不粘個, 雜質不超過0.5％。

損傷和缺點：霉爛、漿頭, 無不熟果, 無病蟲果, 破頭、油頭兩項不超過3％。含水率：金絲小棗不高於28％

aa

果形和個頭：果形飽滿, 具有本品種應有的特徵, 個頭均勻, 金絲小棗每公斤果數不超過360粒。雞心棗每公斤果數不超過620粒。

品質：肉質肥厚, 具有本品種應有的色澤, 身干, 手握不粘個, 雜質不超過0.5％。雞心棗允許肉質肥厚度較低。

損傷和缺點：無霉爛、漿頭, 無不熟果, 無病果, 蟲果、破頭、油頭三項不超過5％。

含水率：金絲小棗不高於28％，雞心棗不高於25％。

a

果形和個頭：果形良好, 具有本品種應有的特徵, 個頭均勻, 金絲小棗每公斤果數不超過420粒。雞心棗每公斤果數不超過680粒

品質：肉質肥厚, 具有本品種應有的色澤, 身干, 手握不粘個, 雜質不超過0.5％。( 其中病蟲果不得超過5％)

損傷和缺點：無霉爛、漿頭, 病蟲果、破頭、油頭、干條四項不超過10％。

含水率：金絲小棗不高於28％，雞心棗不高於25％。
2.2 大紅棗等級規格質量如下：

aaa ：果形和個頭：果形飽滿, 具有本品種應有的特徵, 個大均勻
品 質：肉質肥厚, 具有本品種應有的色澤, 身干, 手握不粘個, 雜質不超過0.5％

損傷和缺點：無霉爛、漿頭,無不熟果,無病果,蟲果、破頭兩項不超過5％

含水率：不高於25％

aa

果形和個頭：果形良好,具有本品種應有的特徵,個頭均勻

品質：肉質肥厚, 具有本品種應有的色澤, 身干, 手握不粘個, 雜質不超過0.5％

損傷和缺點：無霉爛,允許漿頭不超過2％,不熟果不超過3％,病蟲果、破頭兩項各不超5％含水率：不高於25％

a

果形和個頭：果形正常,個頭不限
肉質肥瘦不均 ,允許有不超過10％的果實色澤稍淺, 身干, 手握不粘個, 雜質不超過0.5％

損傷和缺點：無霉爛,允許漿頭不超過5％, 不熟果不超過5％,病蟲果、破頭兩項不超過15％(其中病蟲果不得超過5％)

含水率：不高於25％

註：① 大紅棗品種繁多,各品種間個頭大小差異較大,每公斤果數不作統一規定,各產地根據當地品種的特性,可按等級自行適當規定。

② 含水率的高低表示身乾的程度,可作為制定等級標樣時身乾的根據。

③ 在執行標准中,果形、個頭、品質和含水率應按標准規定內容執行。但損傷和缺點可因調運路程遠近或貯存時間長短,比照標准規定適當放寬3～ 5％。

3 檢驗規則
3.1 同品種、同等級、同產地、同一批交售的紅棗作為一個檢驗批次。

3.2 抽樣方法

3.2.1 抽取檢驗樣品必須具有代表性,應在全批貨物的不同部位按規定數量抽樣,樣品的檢驗結果適用於整個抽驗批。

3.2.2 每批紅棗的抽驗數量見表 3。
表 3

每 批 件 數
抽 樣 件 數

100

每100件抽驗5件,不足100件者以100件計

101～500

以100件抽驗5件為基數,每增100件增抽2件

501～1000

以500件抽驗13件為基數,每增100件增抽1件

1000以上
以1000件抽驗18件為基數,每增200件增抽1件

3.2.3 如在檢驗中發現問題,需要擴大檢驗范圍時,經交接雙方同意,可以酌情增加抽樣數量。

3.3 取樣

3.3.1 取樣數量：在抽扦包件中,於每件的上、中、下三部共抽取樣品300～500g,將全部樣品充分混合後,從混合樣品中按100件以內者取15kg,101～500件取2kg,501～1000件取3kg,1000件以上者取4kg。但經雙方同意可酌情增減。

3.3.2 取樣方法,將每件按規定取出的樣品,傾置於潔凈的鋪墊物料上,充分混合後,以四分法分取需要數量的樣棗,裝入樣品袋(桶)供檢驗用。

3.4 產地分散個體戶交售的紅棗,可以在收購時按交售量隨機取樣,但必須按規定的等級品質分等驗收。

3.5 經檢驗不合本等級規定品質條件的紅棗,可按其實際品質定級驗收。如交售或調出單位不同意變更等級時,可進行加工整理後再重新扦樣檢驗一次,以重驗的檢驗結果為准。

3.6 檢重：雙方交接時,每件包裝凈重應和規定重量相符。
3.7 包裝檢查在扦樣時間同時進行,對不符合規定的包裝容器和包裝方法,應局部或全部予以整理。

4 檢驗方法

4.1 等級規格檢驗
制定標准樣品：各產地在開始收購以前,可根據本標准規定的等級質量指標制訂各品種紅棗等級規格標准樣品,作為收購和調撥中掌握驗級的依據。紅棗身干程度應不超過標准規定的含水率。

4.1.1 果形及色澤：將扦取的樣棗,鋪放在潔凈的平面上,用肉眼觀察樣棗的形狀和色澤,記錄觀察結果,對照標准樣品和標准規定作為評定的依據。4.1.2 個頭：抽樣棗中按四分法取樣1000g,注意觀察棗粒大小及其均勻程度。如有粒數規定者,須查點棗粒的數量,按數記錄。並檢查有無不符合標准規定的特小棗。

4.1.3 肉質：紅棗果肉的干濕和肥瘦程度,以制訂的標准樣品為比照根據。如雙方對感官檢驗結果存在分歧時,可按本標准規定的含水率和參考指標,測定紅棗水分或可食部分的百分率,作為評定的最後根據。

4.1.4 雜質：原包檢驗,開驗件數可低於規定的揀樣件數,檢驗時將紅棗倒在潔凈的板或布上,用肉眼檢查沙土雜質,連同袋底存有的沙土一起稱重。按式(1)計算其百分率。

土雜質重量
雜質 (％)=━━━━━━━×100………………………………(1)
樣棗重量

4.1.5 不合格果： 於混合的棗樣中,隨機取樣1000g,用肉眼檢查,根據標准規定分別揀出不熟果、病蟲果、霉爛及漿頭果、破頭、油頭以及其他損傷果,記錄粒數。按式(2)計算各項不合格果的百分率。單項不合格果重量,g
單項不合格果,(％)=━━━━━━━━━━×100 …………(2)
試樣重量,g

各單項不合格果百分率的總和即為該批紅棗不合格果的總百分率。

4.2 含水率檢驗

4.2.1 快速測定法

4.2.1.1 主要設備：紅棗電子水分測定器。

4.2.1.2 測試方法

從檢驗等級規格的紅棗樣品中,選取個頭大小,干濕程度具有代表性的紅棗50粒,作為測定含水率的棗樣。測定時先按儀器使用說明將儀器的測頭和機體連接起來,開啟電源,校正零點,然後逐個進行檢測,記錄下儀器指示的含水率,綜合全部測試數據計算平均含水率。
4.2.2 甲苯蒸餾法

4.2.2.1 樣品制備

稱取去核紅棗250g,帶果皮縱切成條,然後橫切成碎片(每片厚約0.5mm),混合均勻,作為含水率的測試樣品。

4.2.2.2 儀器及用具
a. 水分蒸餾器：包括40cm直形迴流冷凝管、蒸餾液接收管(10ml,1

2. 如何鑒別打蠟的紅棗

水果打蠟用的石蠟類物質一般為乳化蠟、蟲膠蠟、水果蠟等。大棗打蠟一般用食用蠟。而食用蠟和工業蠟價格差別很大，後者價格比前者低一半，但二者的差別只有在實驗室才能檢測出來，因此一些小廠會使用工業蠟給水果打蠟。如果是食用蠟，對人體沒有危害；但如果是工業蠟，其中所含的汞、鉛可能通過果皮滲透進果肉，危害身體健康。 有一種好辦法檢驗大棗是否塗蠟：就是拿出一粒大棗用火燒，如果出現迅速著火就說明被著上蠟油了，否則就沒有。 對於賣家來說大棗打蠟好處多多，果品經過分級塗蠟處理，不僅可以增加果面的光澤度，而且還能保持果品新鮮，較耐貯運，貨架期長，可大大提高果實的市場競爭力和商品價值。

3. 陳干大棗如何處理，己經干透，沒有一點水份

不知道你是想如何處理，深加工還是怎麼樣？可以通過加濕來達到想要的水分含量，全程可用SFY-6紅棗水分快速檢測儀，加熱均勻，幾分鍾快速側水分，無耗材，不產生二次材料費用，操作簡單方便

4. 網上買的紅棗又大又很甜,正常嗎

不一定正常，有「糖精棗」的可能性。多個省市發現「糖精棗」在銷售，棗子都看起來又大又紅，色澤誘人，但是用糖精泡過的棗子會對人體造成一定的傷害，糖精是有機化工合成產品，食用較多糖精會影響腸胃消化酶的正常分泌，使食慾減退。長期食用將導致營養不良，甚至產生厭食行為，

甄別正常的棗子和糖精棗的方法：

一看：

正常大棗表皮無明顯青紅邊界，而糖精大棗表皮青紅邊界分明；正常大棗表皮光滑且堅硬，而糖精大棗外皮摸起來有些黏，比自然大棗要軟；

二嘗：

用舌尖輕舔大棗外皮，正常大棗是里外都甜，而糖精大棗甜味只在棗的表皮；正常大棗嘗起來清甜，糖精大棗嘗起來齁甜發苦；

三存：

正常大棗在陰涼乾燥的地方放一兩天沒問題，而糖精大棗在燙泡過程中極易腐爛。

5. 純正棗花蜜怎樣辨別

了解棗花蜜特性

在常溫下是呈琥珀色或是深色的，一瓶棗花蜜看上去是透明的，有的也會是有點濁，如果取出一點來放到手上你會感覺到非常的粘稠，聞起來會有一股不一樣的清香，這個也是區分其它蜂蜜的方法，喝起來是非常甜膩的，對於身體健康方面起到很好的作用。

1、學會看，所謂的看就是要仔細看它的形狀，是不是跟所描述的一樣。

2、然後可以取適量的棗花蜜來嘗試一下，真蜂蜜香甜可口，有黏稠糊嘴感，也可以取適量的放到手中，然後用手指搓一下，真的棗花蜜會有很強的黏稠感的。

3、在購買的時候，可以帶上一張白紙，必要的時候可以取適量的棗花蜜滴在紙上，如果紙上的蜂蜜慢慢滲開，說明摻有蔗糖和水。

4、也可以帶上在小瓶的碘酒，在測試棗花蜜是不是含有百分之百的果糖是非常有用的，取適量的碘酒滴在杯子裡面，然後取適量的棗花蜜添加到杯子裡面，如果發生了顏色反應，那說明成分中含有澱粉。

棗花蜜特點外觀

呈琥珀色、深色，因品種不同，蜜汁透明或略濁，有光澤。質地粘稠，棗花蜜不易結晶，需要長時間在低溫條件下才能看到緩慢結晶過程。

氣味濁香，有特殊的濃郁氣味（棗花香味）。味道甜膩，甜度大，略感辣喉，回味重。

甜香可口，尤為女士偏愛。

拓展資料：

一、簡介：

棗花蜂蜜棗，別名棗樹、棗子、大棗、紅棗、刺棗，鼠李科（Rhamnaceae），棗屬（Zizyphus），落葉喬木，春季北方主要蜜源植物之一。是我國比較大眾的蜂蜜產品，也是消費群體比較推崇的蜂蜜類型之一。

華北主產區，花期5～7月上旬，常年可群產蜂蜜15～25kg，高達40kg。

棗花蜂蜜，又名棗樹蜂蜜，淺琥珀色、琥珀色或深色，鐵紅色最佳，質地濃稠，滋味甜膩，回味重，具中草葯芳香味，不易結晶，結晶後呈粗粒狀。

棗花蜂蜜中含有生物鹼，一般果糖含量在40%左右，葡萄糖含量在29%左右。

我國民間亦有「一日吃三棗，終生不顯老」的說法，常吃棗花蜂蜜有補脾益胃、益氣安神、滋陰養血、扶正強身之食療功效，尤其對小兒消化不良、食慾不振、病後恢復有很好效果。

二、營養價值：

內含豐富的葡萄糖、果糖和多種維生素及礦物質。

主要有：
糖類：果糖含量極高。
維生素：以維生素C的含量特別高。
礦物質：含有較多的鐵和銅。

三、功效：

棗花蜜性甘平偏溫、維生素C含量較高，營養豐富，是滋補首選蜜種。

棗花蜜具有抗菌消炎，促進組織再生，潤肺腸，補脾益腎，解毒保肝，強心造血，調劑血壓血糖，調節神經、改善睡眠，護膚美容，養生延年，抗衰強身的特殊功效。

是調制中葯的上等蜂蜜，也是婦女、兒童、老年人和體弱患者的理想蜂蜜。

四、食用：

1、用於老人、虛人及產後腸燥便秘。內服或將蜂蜜做成栓子，納入肛門。亦可與其它潤腸葯配用。

2、用於陰虛肺燥，久咳咽痛。單用或與潤肺止咳葯同用。此外，用化痰止咳葯如枇杷葉、款冬花、紫菀等治乾咳、久咳時，亦常以本品拌炒（即蜜炙）。

3、用於慢性衰弱性疾病。可作為輔助葯。丸劑、滋膏等補益葯劑，常以此作滋養、賦形葯。補益葯常用蜜炙，以增強補益的功效。用於潰瘍病、慢性肝炎有一定療效。

此外，用以塗敷瘡腫、燙傷，有解毒和保護瘡面的作用；又可用以緩解烏頭、附子等葯物的毒性，可以做葯引，有護肝作用。

五、服用量：

服用蜂蜜的一般劑量是：成年人每天服用60～100克較為適宜，最多不可超過200克，分早、中、晚三次服用。以較大劑量為例，早晨30-60克；中午40-80克；晚上30-60克。兒童每日服用棗花30克較好，可分多次以溫水沖服為宜。用於治療時，2個月為一個療程，即可收到顯著效果。服用量的大小，主要區別於服蜜目的及需要。

六、服用方法：

新鮮成熟的蜂蜜可直接服用，也可將其配製鹹水溶液，因為水溶液比純蜂蜜更易被吸收。但絕對不可以用開水沖或高溫蒸煮蜂蜜，不合理的加熱，會使蜂蜜中的營養物質被嚴重破壞，使蜂蜜中的酶失活，顏色變深，香味揮發，滋味改變，食之有不愉快的酸味。因此，蜂蜜最好使用40℃以下的溫開水或涼開水稀釋後服用。

6. 大棗的水分含量是多少

鮮棗水分含量及多吃對人體的傷害，大棗的水分含量低；大多數水果的水分含量為80%—90%，而大棗僅為67%。

7. 怎樣檢測紅棗中的黃麴黴素

有黃麴黴毒素的檢測試劑盒，方法你可以查食品或保健食品國標檢測方法，具體測的話，用試劑盒就行，比價方便。

8. 新鮮棗和干紅棗有什麼不同

紅棗是受百姓青睞的水果和乾果，但是很多人食用棗後會出現消化不良的症狀。棗怎麼吃最健康。鮮棗和干棗營養成分有什麼不同。聽聽專家怎麼說。
什麼樣的棗更好吃呢。什麼樣的棗更好吃呢。民間常說「歪瓜裂棗」，很多人認為長相不好的棗一定甜，是不是真的如此呢。
想要驗證這個說法很簡單，可以通過測定它們的糖類物質，探究正常長相和異形長相的棗誰更甜。在食品化學里，有些糖類物質具有旋光性，就是一種溶液，把糖類物質溶解在水裡面，然後我們可以測它的旋光性，通過旋光性的不同，我們可以推導出它大概含糖量是多少。可以通過手持糖量計來測定。
經過手持糖量計的測量，我們發現鮮棗裡面的糖度是6.7%，「歪瓜裂棗」的糖度是6.5%，除去實驗誤差，鮮棗和「歪瓜裂棗」的糖度沒有太大差別。什麼人不適合吃棗。鮮棗含有大量的維生素，常吃好處多多，但是吃多了胃會不舒服。干棗是進補的食品，很多人認為應該多吃，所以人們生病或者體虛的時候，都會選擇多吃棗來補補身子，但是其實這是一個錯誤的觀點。
因為棗含有的膳食纖維比較高，尤其是在棗皮上，對我們的消化功能是個考驗，所以消化功能比較差、脾胃比較虛弱的人不要吃太多的棗，尤其是生棗，不然可能會導致我們消化不良的症狀的出現。而干棗裡面的水分含量非常非常少，再加上膳食纖維非常多，所以很容易給腸胃帶來負擔。生病的時候本來就虛弱，腸胃會更不舒服，這就雪上加霜了。但是身體健康的人，每天吃上個棗是非常有好處的。怎麼吃棗更好消化。據專家介紹，沸水可以把棗中不好消化的纖維變軟，這樣處理過的棗再被我們吃到肚子里，腸胃就不會那麼難受了。但因為棗內含有豐富的維生素，所以焯水的時間不能太長，大概15秒就足夠了，不然破壞了營養就得不償失了。這個方法對干棗同樣適用。鮮棗和干棗在營養價值是否不同。據仝其根教授介紹，根據實驗結果，鮮棗的維含量大概在250毫克每百克，但干棗只有十幾毫克，差了大概十五倍左右。也就說，如果您想要更多的攝取維生素就吃鮮棗。
俗話說「吃棗補血」，棗裡面含有大量的礦物質鐵，那麼，鮮棗和干棗里的礦物質鐵的含量有什麼不同嗎。仝其根教授介紹說，像鐵、鋅和鈣這樣的微量元素不會隨著任何的環境的變化而損失掉，鮮棗的水分多，干棗的水分少，所以說相當於濃縮了，所以干棗裡面的微量元素一定比鮮棗的微量元素要多。如果您吃棗為了補血，補充礦物質，那麼就選擇干棗。

9. 什麼是有機紅棗,它與普通棗有什麼區別

有機紅棗即指在生產過程中按照「有機產品」國家標准要求進行生產，並通過國家認證機構認證的紅棗。與普通紅棗的主要區別在與：普通紅棗的生產過程可能處於一種鬆散、沒有標準的管理（例如普通紅棗的生長環境可能未得到監控、生長過程可能會施加農葯和肥料；而有機紅棗生產有嚴格的生產環境標准，有機紅棗生產過程不能使用農葯和化肥。等）；而有機紅棗按照有機產品標准建立有《有機生產質量管理體系》，從生長環境、種子、施肥、病蟲害控制、儲藏等整個生長過程加以嚴格的管理和控制。有機紅棗在品質上比普通紅棗更安全和穩定。
我國有機產品的發展才剛剛起步，中國正式頒布《有機產品》國家標准GB／T 19630是在2005年。人們對於有機產品的知識了解也非常的少。但隨著人們生活水平的逐步提高、食品安全問題的日益嚴峻，有機產品必然成為新世紀里備受人么親睞的產品。

10. 維生素C的提取及含量測定

收稿日期:2007-07-04.基金項目:昆明理工大學科研啟動基金資助項目(項目編號:校青2006-18).
第一作者簡介:劉宇奇(1975-),女,碩士,講師.主要研究方向:分析化學及配位化學.E-mai:l1iuNqi7547@ 163. com
光度法測定葯品和食物中的微量VC
劉宇奇1,楊 睿1,楊 泳2
(1.昆明理工大學理學院,雲南昆明650093; 2.昆明醫學院葯理教研室,雲南昆明650031)
摘要:採用一種簡單、快速的方法測定VC,該方法基於在室溫下,抗壞血酸能快速地將Fe3+還原
成Fe2+,Fe2+與2, 2』-聯吡啶反應生成紅色配合物,配合物的最大吸收峰位於520 nm波長處,
VC的質量濃度在0·088~7·0mg/L范圍內符合比爾定律,該方法用於食品和葯片中VC含量的
測定,結果的相對標准偏差小於1·5%,回收率在96·3% ~105·0%之間.
關鍵詞:分光光度法;聯毗啶;維生素C;含量測定
中圖分類號:O65文獻標識碼:A文章編號:1007-855X(2008)02-0112-04
Determination ofVitamin C in Foods and
MedicalTabletby Spectrophotometry
LIU Yu-qi1, YANG Rui1, YANG Yong2
(1.Faculty ofScience, KunmingUniversity ofScience and Engineering, Kunming 650093, China;
2. Deptartment ofPharmacology, KunmingUniversity ofMedicalScience, Kunming 650031, China)
Abstract:A simple and fastmethod is used for the determination ofVC in this paper. Thismethod is based on
the fact thatunder room temperature, ascorbic acid recesFe(III) toFe(II) quickly and the latter reactswith
bipyridine (2, 2』-hipy) to form a reddish colored complexwith its absorptionmaximum at thewavelength of520
nm. Beer』s law is obeyed in the concentration range of0·088-7·0mg ofVC per1000mL ofsolution. The pro-
posedmethod is then applied to the determination of foods andmedical table.t RSDs' (n=6) is less than 1·5%
with recoveries in the range of96·3% -105·0%.
Key words:spectrophotometry; vitamin C; bipyridine; contentdetermince
0前言
VC具有抗壞血病的效應,所以又稱抗壞血酸(Ascorbicacid).它是人體不可缺少的一種重要營養物
質,常存在於新鮮的蔬菜和水果中.由於抗壞血酸參與體內一系列代謝和反應,能促進膠原蛋白和粘多糖
的合成,增加微血管的緻密性,降低其通透性及脆性,增加機體抵抗力.缺乏時,引起造血機能障礙、貧血、
微血管壁通透性增加,脆性增強和血管容易破裂出血,嚴重時肌肉、內臟出血死亡,這些症狀在臨床上通常
稱為壞血病.因此抗壞血酸不僅是人體所必須的由外界提供的營養物質,同時也是維持正常生命過程所必
需的一類有機物.人正常每天最低需要量為75mg,長期缺乏抗壞血酸會導致某種營養不良症狀及相應的
疾病,所以,VC對維持人體健康十分重要.對部分食品中的營養成分———抗壞血酸的含量做一些測定,為
指導人們合理膳食,正確補充營養素有一定意義.
目前測定抗壞血酸的方法有2, 6-二氯靛酚滴定法、2, 4-二硝基苯肼分光光度法[1]、熒光分光光度
法、近紅外分光光度法[2]、電位滴定法[3-4]、鉬藍比色法[5]、褪色光度法[6]、高效液相色譜法[7]等.不同方
法各有其長處,但也有一定的局限性.如2, 6-二氯酚滴定法及2, 4-二硝基苯肼光度法操作復雜,測試條
件較為嚴格. 2, 4-二硝基苯肼光度法完成一次樣品分析需數小時,不能快速測定[8].利用VC分子中的烯
二醇基將Fe3+定量還原成成F2+e與2, 2』-聯吡啶(2, 2-bipyridine)進行顯色反應.並利用2, 2』-bipy-
Fe2+-VC顯色體系在本文研究的最佳測定條件下用分光光度法間接測定VC的含量,由於剩餘Fe3+的也
能與2, 2』-聯毗啶顯色,可用NaF將其掩蔽.此法簡便、快速,結果令人滿意,為食品和葯片中VC含量的
測定提供了方法.
1試驗部分
1. 1主要儀器和試劑
722型光柵分光光度計(山東高密分析儀器廠);電子分析天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司);
六孔數顯水浴鍋(金壇市環保儀器廠);搗碎機.
0·000 125 0mol/L維生素C標准溶液:准確稱取維生素C(分析純) 0·011 01 g,加入適量pH 3三氯
乙酸溶液溶解,定量轉移到500mL的棕色容量瓶中,用pH 3三氯乙酸溶液稀釋至刻度,暗處放置.
Fe3+標准溶液: 0·001mol/L,稱取硫酸鐵銨0·24 g,用1mol/L,的硫酸溶解,用水稀釋到500mL.
2, 2』-聯吡啶: 0·004mol/L,稱取固體物質用少量的無水乙醇溶解,並用水稀釋到250mL.
1mol/L的NaF標准溶液.
1·2試驗方法
用移液管移取10mLFe3+標准溶液和一定量的VC標准溶液於50mL比色管中.加入10mL pH 3三氯
乙酸溶液,然後加入一定量的2, 2』-聯吡啶溶液和1mol/LNaF溶液1·00mL,用水稀釋至50mL、搖勻.
室溫條件下靜置10min後置1 cm比色皿中,在分光光度計上以試劑空白為參比,於520 nm波長處測定其
吸光度.
2結果與討論
2. 1測量波長的選擇
按試驗方法以試劑為空白,將顯色後的溶液在400~600 nm區
間內繪制吸收曲線,如圖1所示.結果表明最大吸收波長為520 nm,
實驗選用520 nm為測定波長.
2. 2顯色劑加入量
試驗結果表明, 0·004 mol/L 2, 2』-聯吡啶用量在8·0~10·0
mL范圍內,吸光度達到最大且穩定.本法用量為9mL.
2. 3反應時間與溫度的影響
分別考察了反應時間與反應溫度對體系吸光度的影響,結果表
明,室溫度時定容5~10min之內即可顯色完全,且顯色在100min
內相當穩定.本文選擇在室溫下反應10min.
2·4離於對試劑的選擇
當CTMAB加入5mL時對2, 2』-bipy-Fe2+-VC形成絡合物的吸光度和吸收波長無顯著影響,而加
入三乙醇胺則可使顯色體系的吸光度增大.
2. 5掩蔽劑及用量選擇
在試驗中發現,被抗壞血酸還原後剩餘的Fe3+也可以與2, 2』-聯吡啶生成有色配合物,並在光還原
作用下還原為Fe2+與2, 2』-聯吡啶的配合物,因此需要用掩蔽劑來掩蔽剩餘的Fe3+,本實驗選用1mol/L
NaF溶液作為掩蔽劑,進一步研究表明, 0·25mL以上的1mol/LNaF溶液即能達到掩蔽作用.故本文選用
1mL的1mol/LNaF溶液作為掩蔽劑.
2. 6標准曲線制備
按試驗方法對標准系列進行顯色測定,結果表明:VC質量濃度在0·088~7·0mg/L范圍內符合比爾
113第3期 劉宇奇,楊 睿,楊 泳:光度法測定葯品和食物中的微量VC
定律;回歸方程為:A=0·003 25+231 49·455 03C(mol/L),相關系數為0. 999 91;表觀摩爾吸光系數ε=
2·40×104L·mol-1·cm-1.
2·7干擾離子的影響
當相對誤差控制在±5%以內,對1·0mg/L的抗壞血酸進行測定時,下列倍數的物質不幹擾:Na+,
Cl-,K+,NO3-,Zn2+(1 000倍),Mg2-, SO42+,Al3+(500倍), I′(100倍),Vitamin B1,Vitamin E(100倍),
常見離子中Ca2+(1 000倍),Ba2+對抗壞血酸的測定產生干擾,但在樣品中Ba2+與Ca2+的含量一般比較
低.通常不需要分離處理,可以直接測定. 1mL的1mol/LNaF可掩蔽Fe3+,體系選擇性較好.
2. 8樣品分析
樣品制備和測定分析
1)VC葯片.分別將市售VC白片和VC黃片各一瓶倒入玻璃研缽中研細,充分混勻後,准確稱取VC
白片0. 019 841 g和黃片0. 0138 6 g置於2個100mL的容量瓶中,用pH 3三氯乙酸溶液浸取並定容.充分
搖動使其粉末分散約1~2min後,立即用乾燥濾紙過濾,棄去初濾液,精密移取過濾液1. 50mL於50mL
比色管中定容,按試驗方法進行測定,結果如表1.
表1 葯片中維生素C含量測定結果(n=6)
Tab. 1 The determ ination results of content of
vitam in C in m edical tablet(n=6)
樣品本法測定值g/100 g加入量/μg回收率/% RSD /%
VC白片68·02 90 102·8 0·701
VC黃片57·89 89 103·7 0·325
表2 食物中維生素C含量測定結果(n=6)
Tab. 2 The determ ination results of content of
vitam in C in foods(n=6)
樣品本法測定值加入量/μg回收率/% RSD /%
彌猴桃0·238 g/100g 0·200 98·2 0·541
黃瓜10·03mg/100g 0·200 104·9 1·41
鮮橙多58·50mg/100mL 0·200 96·3 1·08
2)食物樣品.稱取去皮獼猴桃
30·853 9 g和黃瓜25·425 8 g浸在一
定量的pH 3三氯乙酸溶液中,用搗碎
機搗碎混勻並過濾.取過濾後的獼猴
桃果汁置於500mL的容量瓶中、黃瓜
過濾液置於100mL的容量瓶中,並用
pH 3三氯乙酸溶液稀釋至刻度.充分
搖動1~2min,立即用乾燥濾紙濾去
初濾液,精密分別移取獼猴桃過濾液
1·00mL和黃瓜過濾液5·00mL於50
mL比色管中定容,按試驗方法進行
測定,結果如表2.
3)飲料.移取鮮橙多10·00mL在
一定量的pH 3三氯乙酸溶液中,置於
100mL的容量瓶中,並用pH 3三氯乙酸溶液稀釋至刻度.充分搖動1~2min,精密移取過濾液2·50mL
於50mL比色管中定容,按試驗方法進行測定,結果如表2.
3結語
1)從表2中看出,水果中獼猴桃的維生素C含量較為豐富,在日常生活中應多食用這類水果,補充身
體所需營養素.
2)從表1和表2中方法的精密度、回收率以及標准曲線的線性關系來看,用分光光度法測定抗壞血酸
是可行的.但是由於抗壞血酸本身性質不穩定,容易降解,因此在進行樣品處理時應注意盡快將樣品搗碎
浸取在緩沖溶液中.
3)水果中含有的鐵都是以有機物形式存在的,不與2, 2』-聯吡啶直接絡合,則不影響測定結果.水果
中的VC在空氣中極易被氧化,樣品處理時必須用保護劑防止VC被氧化.保護劑不能用草酸,因草酸具有
還原性,本法用三氯乙酸緩沖溶液作保護劑.
參考文獻:
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(上接第103頁)
該綜合方程的R2更接近1;F值臨界值為6·42,而該方程的F值為30·59;P值減小,表明該回歸方程
具有更好的統計意義.方程說明ΔE(H-L),Q(C5)和EL對葯物的活性有較大的影響.活性參數(pIC50)
的值越大,葯物作用在受體上的活性越好.從方程可以看出ΔE(H-L)越小,Q(C5)更正(即負電荷越少)
葯物的活性更強.因此可以看出ΔE(H-L)和Q(C5)可能是決定葯物活性的主要因數.EL2對葯物活性也
有一定影響,但系數較小,影響也較小.
3結論
通過對燈盞花苷Ⅰ及其衍生物前線分子軌道的分析和構效關系的計算,計算結果定量的表明,當燈盞
花苷Ⅰ及其衍生物作用於受體的時候,ΔE(H-L)和Q(C5)是決定葯物活性的主要因數.文中所得到的表
示pIC50與量子化學參數間關系的相關方程式,為類似衍生物的生物活性的預測提供了一個簡單可行的
方法.
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115第3期 劉宇奇,楊 睿,楊 泳:光度法測定葯品和食物中的微量VC

分光光度法測定大棗中的維生素C含量
袁葉飛,甄漢深,歐賢紅
(廣西中醫學院,廣西南寧 530001)
摘要:目的:建立大棗中維生素C含量的測定方法。方法:用乙酸從大棗中提取維生素C,
由維生素C形成脎,於波長490 nm處測定脎的吸光度。結果:維生素C標准溶液的濃度在8~
16μg/ml范圍內線性關系良好(r=0. 999 7),平均回收率為99. 76%,大棗中含維生素C 4. 752
mg/g,與傳統碘量法相比,測定結果基本一致。結論:本方法操作簡便,結果可靠,重現性好,可作
為大棗中的維生素C含量測定方法。
關鍵詞:大棗;維生素C;分光光度法
中圖分類號:R927. 2 文獻標識碼:A 文章編號: 1000-2219(2006)02-0041-03
大棗為鼠李科植物棗(Ziziphus jujubaMil.l )的
燥成熟果實,具有補中益氣、養血安神等功效[1]。
棗中富含維生素C、山楂酸和環磷酸腺苷,筆者采
分光光度法測定大棗中的維生素C含量,取得了
好的結果。
儀器與試葯
. 1 儀器 Agilent 8453型紫外可見分光光度計
美國);METTLER AE100電子分析天平(瑞士)。
. 2 試葯 大棗由廣西南寧市醫葯公司提供,產於
西灌陽,經本院中葯鑒定教研室鑒定。維生素C
R(四川成都科龍化工試劑一廠生產,批號
50426)。硫酸鐵銨AR(四川成都科龍化工試劑一
生產,批號040130),實驗時以蒸餾水配成0. 003
ol/L的溶液。乙酸AR(國葯集團化學試劑有限公
生產,批號20050519),實驗時以蒸餾水配成1. 2
ol/L的溶液。硫酸AR(廣西師范學院化學試劑廠
產,批號200406101),實驗時以蒸餾水配成500
l/L的溶液。2, 4-二硝基苯肼AR(中國醫葯集團
海化學試劑公司生產,批號T2002061),實驗時以
00 ml/L硫酸溶液配成1 ml/L的溶液,過濾,不用
放入冰箱內,每次用前必須過濾。乙酸鈉AR(中
醫葯集團上海化學試劑公司生產,批號
20041105)。pH 6. 0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,由
9 g乙酸鈉和3 ml乙酸混合,最後用蒸餾水稀釋至
L而成。
方法與結果
. 1 對照品溶液的制備 維生素C原料經乙醇二
者簡介:袁葉飛(1973-),男,博士研究生,講師。
次重結晶,真空度60 mmHg, 50℃乾燥至恆重,符合
《中華人民共和國葯典》2005年版規定,碘量法測定
含量為999. 70 g/kg。精密稱取已純化並乾燥的維
生素C 10 mg,置於100 ml容量瓶中,蒸餾水定容、
搖勻,配製成100μg/ml的維生素C水溶液。
2. 2 供試品溶液的制備 稱取去核鮮棗10. 00 g,
置乳缽中,加少量1. 2 mol/L乙酸溶液,研碎,過濾,
用1. 2 mol/L乙酸溶液反復洗滌濾渣及乳缽後,所
得濾液再離心,將離心後的濾液全部轉移至200 ml
容量瓶,用蒸餾水定容。
2. 3 標准曲線繪制 分別精密移取100μg/ml維
生素C標准溶液2. 0, 2. 5, 3. 0, 3. 5, 4. 0 ml於25 ml
容量瓶中,各加入5 ml pH=6的乙酸-乙酸鈉緩沖
溶液,搖勻,隨之加入2. 0 ml0. 003 mol/L硫酸鐵銨
溶液,搖勻後,再加1. 5 ml1ml/L 2, 4-二硝基苯肼
溶液,搖勻,最後用蒸餾水定容到25 ml。立即置於
37℃水浴鍋中,恆溫反應2 h。冷卻後,在Agilent
8453型紫外可見分光光度計上於波長490 nm處
測定吸光度。維生素C含量與脎的吸光度的關系
見表1。
表1 維生素C含量與吸光度的關系
編號體積(ml)濃度(μg/ml)吸光度
1 2. 0 8 0. 149 3
2 2. 5 10 0. 318 7
3 3. 0 12 0. 472 0
4 3. 5 14 0. 608 2
5 4. 0 16 0. 767 8
將吸光度(A)與濃度(c)進行線性回歸,得回歸
方程A=0. 076 32c-0. 452 7,相關系數r=0. 999 7。
40
果表明維生素C在8~16μg/ml范圍內,線性關
良好。
. 4 試驗條件
.4. 1 酸度的影響:以乙酸和乙酸鈉配成一系列酸
的緩沖液,餘下同標准曲線項操作,結果表明,緩
液的pH值在5. 0~6. 8范圍內脎的最大吸收峰
在490 nm處,吸光度最大且恆定。本實驗選用
H=6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。
.4. 2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的用量:同標准曲線
操作,加入3~9 ml pH=6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶
時,脎的吸光度基本保持不變,本實驗選用5 ml。
.4. 3 硫酸鐵銨用量:同標准曲線項操作,改變硫
鐵銨用量,其用量分別為1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0
l。結果表明,硫酸鐵銨加入量以2. 0 ml為宜。
在1. 5~2. 5 ml范圍內,吸光度保持穩定)
. 4. 4 2, 4-二硝基苯肼溶液用量:同標准曲線項
作, 2, 4-二硝基苯肼用量分別為0. 5, 1. 0, 1. 5,
. 0, 2. 5 ml。結果表明,加入量以1. 5 ml為宜。
在1. 0~2. 0 ml范圍內,吸光度保持穩定)
. 4. 5 成脎的反應溫度:當溫度低於30℃時反應
完全。溫度上升到37℃時,吸光度趨於最大,
7℃以後,吸光度趨於穩定。
4.6 成脎的反應時間:在1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5, 3. 0 h
末,脎的吸收光度分別為0. 483 1, 0. 502 6, 0. 608 1,
0. 608 0, 0. 608 1。結果表明,反應2 h末脎的吸光
度達到最大值並且比較穩定。
2.4. 7 共存物質的干擾影響:對於9. 6μg/ml的維
生素C量,下列共存離子或物質(mg)不幹擾(相對
誤差≤5% ):蔗糖(12. 0);葡萄糖(6. 0);果糖
(4. 0);蛋白質(5. 0); Ca2+、Mg2+、K+、Na+(4. 0);
天冬氨酸、蘇氨酸、酪氨酸(8. 0);維生素B2(1. 0);
煙醯胺(2. 0);山楂酸(1. 1);環磷酸腺苷(2. 5);檸
檬酸(0. 9);酒石酸(2. 1)。
2. 5 精密度試驗:精密移取對照品溶液6份,每
份2. 5 m,l按標准曲線項操作測定吸光度,RSD為
0. 09% (n=6),說明精密度良好。
2.6 重現性試驗 精密移取供試品溶液6份,每份
1. 5 ml於25 ml容量瓶中,以下操作按標准曲線項
測定吸光度並計算含量,結果RSD為0. 23% (n=
6),說明重現性良好。
2. 7 穩定性試驗 精密移取對照品溶液2. 5m,l按
標准曲線項操作,每隔0. 5 h測定1次吸光度,結果
其RSD為0. 2%(n=6),脎至少在2. 5 h內穩定。
2. 8 回收率試驗 採用加樣回收法。取供試液
0. 2 ml於25 ml容量瓶中,再分別精密加入對照品
100, 200, 300μg,餘下按標准曲線下操作。見表2。
表2 回收率測定結果
編號樣品含維生素C量(μg)加入維生素C量(μg)測得總維生素量(μg)回收率(% )平均回收率(% )RSD(% )
1
2
3
4
5
6
47. 52
47. 52
47. 52
47. 52
47. 52
47. 52
100
100
200
200
300
300
146. 62
148. 31
246. 89
245. 56
346. 92
348. 02
99. 10
100. 79
99. 69
99. 02
99. 80
100. 17
99. 76 0. 667 7
表3 大棗中維生素C含量測定結果比較
編號分光光度法
測定值(mg/g)均值(mg/g)
碘量法
測定值(mg/g)均值(mg/g)
均值相對差
(% )
1 4. 746 4. 718
2 4. 749 4. 722
3 4. 758 4. 752 4. 731 4. 724 0. 593
4 4. 747 4. 711
5 4. 757 4. 724
6 4. 755 4. 738
9 大棗中維生素C含量測定 精密移取1. 5 ml
試品溶液於25 ml容量瓶中,共6份,以下操作同
准曲線項,測定脎的吸光度,經測定脎的平均吸光
為0. 635 3,RSD=0. 23% (n=6)。把平均吸光
代入回歸方程A=0. 076 32c-0. 452 7,得c=
4. 256μg/m,l則大棗中含維生素C 4. 752 mg/g。
.10 結果比較 用分光光度法與傳統的碘量法分
別測定大棗中維生素C的含量並相比較,結果基本
一致,均值相對誤差為0. 593%。見表3。
3 討論
目前,測定果蔬中的維生素C含量的方法一般
採用電位滴定法[2]、碘量法[1]等,但所有這些方法
都有標准溶液標定繁瑣、操作程序復雜、費時等缺
點。筆者根據Fe3+使維生素C氧化成脫氫抗壞血
酸,脫氫抗壞血酸再與2, 4-二硝基苯肼作用生成
脎,脎的量與抗壞血酸含量成正比這一原理,採用分
光光度法直接測定大棗中的維生素C含量。本方
法與傳統碘量法測定大棗中的維生素C的含量,結
果基本一致,因而本方法結果可靠。另外本方法操
作簡便,重現性好,克服了碘量法的缺點。