溶解氧的檢測方法

1. 水中溶解氧的測定一般用什麼方法

一般有三種方法：碘量法，疊氮化鈉修正法，膜電極法。

2. 溶氧量的測量方法

溶解氧的測定是水環境污染檢測的主要手段，因此，開展水中溶解氧的測定分析研究就顯得尤為必要。水中溶解氧檢測方法：
碘量法測定溶氧
碘量法測定是目前水中溶解氧測定的主要方法之一。
主要是在水樣中加入硫酸錳和鹼性碘化鉀，形成氫氧化錳。氫氧化錳的化學特性非常不穩定，能夠和水中的溶解氧快速反應，形成硫酸錳。
靜置15~20分鍾之後，加入濃硫酸，促使棕色的沉澱和溶液中加入的碘化鉀充分反應，從而逐步析出碘。水中溶解氧越多，則析出的碘也就越多，溶液的顏色也越深。通過高精度移液管取出一定量反應完成之後的水樣，然後用澱粉作為指示劑，通過標准溶液進行滴定，就可以獲知水中溶解氧的具體含量。
電極極譜法測定溶氧
相比於碘量法測定，電極極譜法測定更加先進。
主要機理是在兩極之間加上恆定電壓，促進電子從陰極流向陽極，從而形成一定的量的擴散電流。
通過測量擴散電流就能獲知水中溶解氧的含量，因為一定溫度下，水樣中的擴散電流和水中溶解氧濃度成正比，通過定量分析，利用儀器就能讀出水樣中溶解氧的具體數值。
熒光法測定溶氧
熒光法測定的主要機理是利用熒光物質的猝滅作用，降低熒光物質中的熒光強度和縮短熒光維持的壽命，從而獲知水中溶解氧的含量。
水中溶解氧的含量越多，熒光的壽命也就越短。將調制好的藍光，照射到熒光物質上，可發出相應的紅光。水中溶解氧可帶走熒光能量，因此，紅光持續的時間和強度和溶解氧的濃度成反比，通過測量紅光和參比光之間的相位差，就能獲知水中的溶解氧的含量。

3. 溶解氧的測定方法

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4. 溶解氧的測定方法

溶解氧的測定方法如下：

1、熒光法溶解氧感測器

測量溶解氧，首先要說的是熒光法溶解氧感測器，其利用的則是熒光法測量原理：調制的藍光照到熒光物質上使其激發，並發出紅光，由於氧分子可以帶走能量（猝息效應），所以激發紅光的時間和強度與氧分子的濃度成反比。

3、電流測定法

電流測定法的測量速度比碘量法要快，操作簡便，干擾少，而且能夠現場自動連續檢測。但是由於它的透氧膜和電極比較容易老化，當水樣中含藻類、硫化物、碳酸鹽、油類等物質時，會使透氧膜堵塞或損壞，需要注意保護和及時更換。由於它是依靠電極本身在氧的作用下發生氧化還原反應來測定氧濃度的特性，測定過程中需要消耗氧氣，所以在測量過程中樣品要不停地攪拌，且需要定期更換電解液。

4、電極極譜法

電極極譜法是指在兩極間加恆定電壓，電子由陰極流向陽極，產生擴散電流；一定溫度下，擴散電流與溶解氧濃度成正比；建立電流與溶解氧濃度的定量關系，然後儀器可將電流計讀數自動轉換為溶解氧濃度。

5. 溶解氧的測定

碘量法

方法提要

在水樣中溶解氧與剛剛沉澱的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳中製得)反應。酸化後，生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等物質的量的碘，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定，測定游離碘量。

裝置

溶解氧瓶(250mL)或具磨口塞的細口試劑瓶(250mL)。

試劑

硫酸。

碘溶液c(1/2I₂)=0.01mol/L稱取8～10gKI溶於少量蒸餾水中，加入1.27g碘攪拌至碘全部溶解後，用蒸餾水定容至1000mL。貯存於棕色瓶中，置於暗處保存。

重鉻酸鉀標准溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.01000mol/L 稱取0.4903g在110℃烘乾2h的重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇) 溶於蒸餾水並定容至1000mL。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.01mol/L 稱取2.48gNa₂S₂O₃·5H₂O溶於煮沸並冷卻的蒸餾水中，加0.2g無水碳酸鈉(Na₂CO₃) 待全部溶解後，用蒸餾水定容至1000mL。貯存於棕色瓶中。

標定 取3份重鉻酸鉀標准溶液20.0mL，分別置於3支250mL具塞錐形瓶中，加50mL蒸餾水、5mLH₂SO₄［c(1/2H₂SO₄)=2mol/L］、1gKI於暗處放置5min。用硫代硫酸鈉校準溶液，滴定至淺黃色，加1mL澱粉溶液，繼續滴定至藍色消失(終點顯示三階鉻離子的綠色)。計算硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。

澱粉溶液(10g/L)稱取1g可溶性澱粉於250mL燒杯中，加少量蒸餾水攪成糊狀，加入煮沸的蒸餾水至100mL，攪拌並加熱至全部溶解。

分析步驟

采樣時水樣中加入疊氮化鈉和鹼性碘化鉀溶液(100mL鹼性碘化鉀溶液中溶入1g疊氮化鈉)，即可將亞硝酸鹽還原除去。故亞硝酸鹽濃度不高於15mg/L時，不會產生干擾。

水樣中如含有亞鐵、硫化物或易被氧化的有機物，會干擾溶解氧的測定，使溶解氧的測定結果偏低。當水中含有這些還原物時，須用高錳酸鉀預先氧化。具體方法如下:采樣時，水樣注滿樣瓶後，用移液管擦入液面下，依次加入0.5mLH₂SO₄、0.5mLKMnO₄溶液［c(1/5KMnO₄)=0.2mmol/L］，蓋緊瓶蓋，反復顛倒樣瓶，混勻水樣，放置10min。若水樣紫紅色褪去，則補加高錳酸鉀溶液，直至紫紅色保持不變，然後將用移液管插入液面下，加入0.6mL草酸鈉溶液，顛倒樣瓶，混勻水樣，放置10min。水樣高錳酸鉀溶液紫紅色在10min內消失。水樣中過量不多的草酸鈉不影響測定。然後向水樣中加入溶解氧固定劑，將水樣密封，混勻。

分析時小心啟開采樣時已加有溶解氧固定劑的水樣瓶瓶塞，用移液管插入液面下，加入1.5mLH₂SO₄。迅速蓋緊瓶塞。搖動水樣，使沉澱溶解，搖勻。

吸取100mL試液於250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至試液呈淺黃色後，加澱粉溶液lmL，此時試液應呈藍色，繼續滴定至藍色恰消失。

按下式計算溶解氧的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(O₂)為溶解氧(以O₂計)的質量濃度，mg/L;V₁為水樣瓶的體積，mL;V₂為采樣時加入樣瓶內的溶解氧固定劑的體積，mL;V₃為滴定水樣消耗硫代硫酸鈉標准溶液溶液的體積，mL;c為硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，mol/L;V為取水樣體積，mL;32.0為O₂的摩爾質量的數值。單位用g/mol。

注意事項

1)水樣中加入溶解氧固定劑後，應及時測定;否則，隨著試樣放置時間延長，溶解氧的測定值亦將增高。如果因故不能在當天測定，則應將試樣加酸後存放，即在加有溶解氧固定劑的水樣中，加入1.5mLH₂SO₄，蓋緊瓶塞，搖勻試樣，然後放置在陰暗處。這樣，雖隔48h後測定，結果仍是可靠的。

2)如水樣中含有其他氧化劑，應按下述手續進行校正:取兩只同類樣瓶，一隻樣瓶按規定采樣和測定;另一隻樣瓶注滿水樣後，用移液管插入液面下，依次加入1.5mLH₂SO₄和2mL鹼性KI溶液，蓋緊瓶蓋，混勻水樣。吸取100mL此試樣於錐形瓶內，加入1mL澱粉溶液，用Na₂S₂O₃標准溶液滴定游離碘，記錄此時消耗的Na₂S₂O₃標准溶液體積，然後從前一支樣瓶中測得的Na₂S₂O₃標准溶液滴定用量中減去。

6. 水中溶解氧測定原理

1 碘量法
碘量法是測定水中溶解氧的基準方法，使用化學檢測方法,測量准確度高，是最早用於檢測溶解氧的方法。其原理是在水樣中加入硫酸錳和鹼性碘化鉀，生成氫氧化錳沉澱。此時氫氧化錳性質極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳：
4MnSO4+8NaOH = 4Mn（OH）2↓+4Na2SO4 （1）
2Mn（OH）2＋O2 = 2H2MnO3↓ （2）
2H2MnO3+2Mn（OH）3 = 2MnMnO3↓+4H2O （3）
加入濃硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）與溶液中所加入的碘化鉀發生反應而析出碘：
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 （4）
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O （5）
再以澱粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，來計算溶解氧的含量[3]，化學方程式為：
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI （6）
2 .電流測定法（Clark溶氧電極）
當需要測量受污染的地面水和工業廢水時必須用修正的碘量法或電流測定法。電流測定法根據分子氧透過薄膜的擴散速率來測定水中溶解氧（DO）的含量。溶氧電極的薄膜只能透過氣體，透過氣體中的氧氣擴散到電解液中，立即在陰極（正極）上發生還原反應：
O2+2H2O+4e à 4OH- （8）
在陽極（負極），如銀－氯化銀電極上發生氧化反應：
4Ag+4Cl- à 4AgCl+4e （9）
（8）式和（9）式產生的電流與氧氣的濃度成正比，通過測定此電流就可以得到溶解氧（DO）的濃度。
3 熒光猝滅法
其檢測原理是根據Stern-Vlomer的猝滅方程[14]：F0/F=1＋Ksv[Q]，其中F0為無氧水的熒光強度，F為待檢測水樣的熒光強度，Ksv為方程常數，[Q]為溶解氧濃度，根據實際測得的熒光強度F0、F及已知的Ksv，可計算出溶解氧的濃度[Q]。
4 其他檢測方法
電導測定法：用導電的金屬tuo或其他化合物與水中溶解氧（DO）反應生成能導電的tuo離子。通過測定水樣中電導率的增量，就能求得溶解氧（DO）的濃度。
陽極溶出伏安法：同樣利用金屬tuo與溶解氧（DO）定量反應生成亞tuo離子：
4Tl+O2+2H2Oà4Tl++4OH- （10）
然後用溶出法測定Tl+離子的濃度，從而間接求得溶解氧（DO）的濃度。

7. 溶解氧的測定

碘量法

方法提要

水樣中溶解氧與氯化錳和氫氧化鈉反應，生成高價錳棕色沉澱。加酸溶解後，在碘離子存在下即釋出與溶解氧含量相當的游離碘，然後用硫代硫酸鈉標准溶液滴定游離碘，換算溶解氧含量。

方法適用於大洋和近岸海水及河水溶解氧的測定。

裝置

水樣瓶(容積125mL左右)，瓶塞為錐形，磨口要嚴密，容積須經校正。

玻璃管(直徑5～6mm，長12cm)。

乳膠管(直徑同玻璃管，長20～30cm)。

溶解氧滴定管(25mL，分刻度0.0.5mL)。

電磁攪拌器(轉速可調至150～400r/min)。

玻璃磁轉子(直徑3～5mn，長25mm)。

雙聯打氣球。

試劑

碘化鉀。

硫酸。

氯化錳溶液稱取210g氯化錳(MnCl₂·4H₂O)溶於水，並稀釋至500mL。

鹼性碘化鉀溶液稱取250g氫氧化鈉(NaOH)，在攪拌下溶於250mL水中，冷卻後，加75g碘化鉀(KI)，稀釋至500mL，盛於具橡皮塞的棕色試劑瓶中。

硫代硫酸鈉溶液c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01mol/L。

澱粉溶液(5g/L)。

碘酸鉀標准溶液c(1/6KIO₃)=0.01mol/L稱取預先在120℃烘2h後置於硅膠乾燥器中冷卻的優級純碘酸鉀(KIO₃)3.567g，溶於水中，全量移入1000mL容量瓶中，加水至標線，混勻。置於冷暗處，有效期為一個月。使用時量取10.00mL加水稀釋至100mL。

分析步驟

打開水樣瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mLMnCl₂溶液和1.0mL鹼性KI溶液，塞緊瓶塞(瓶內不準有氣泡)，按住瓶蓋將瓶上下顛倒不少於20次。樣品固定後約1h或沉澱完全後打開瓶塞(若在水樣瓶中全量滴定，則勿搖動沉澱，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL(1+1)H₂SO₄。塞好瓶塞，反復顛倒樣品瓶至沉澱全部溶解。靜置5min，小心打開溶解氧瓶塞，量取100mL(或適量)經上述處理後的水樣，移入錐形瓶中(若全量滴定，可不移入錐形瓶)，並順瓶壁輕輕放入一個玻璃磁轉子，將錐形瓶置於滴定台上。將已標定的硫代硫酸鈉溶液［c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01mol/L］注滿溶解氧滴定管，開動電磁攪拌器，進行滴定。待溶液呈淡黃色時，加1mL5g/L澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛剛褪去。

按下式計算水樣中溶解氧的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_O2為水樣中溶解氧的質量濃度，mg/L;V為滴定樣品時用去硫代硫酸鈉溶液體積，mL;c為硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L;V₁為滴定用全部或部分固定水樣的體積，mL; ,其中V₂為固定水樣總體積(水樣瓶的容積，mL)，2為試劑氯化錳溶液和鹼性碘化鉀溶液體積，mL。

飽和度的計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_O2為測得的含氧量，mg/L;ρ'_O2為現場的水溫及氯度條件下，水樣中氧的飽和含量，mg/L。

注意事項

1)采樣時要同時記錄水溫和氣壓。如果水樣中含有大於0.1mg/L的游離氯，則應預先加Na₂S₂O₃去除。如果含有藻類、懸浮物或活性污泥之類的生活絮凝體，則必須經預處理;否則會干擾測定的准確性。

2)滴定臨近終點，速度不宜太慢，否則終點變色不敏銳。如終點前溶液顯紫紅色，表示澱粉溶液變質，應重新配製。

8. 水中溶解氧的測定一般用什麼方法

一般有三種方法：碘量法，疊氮化鈉修正法，膜電極法。

9. 常用的測定溶解氧的方法有哪幾種

常用測定微生物生長的方法有：1)稱乾重法.可用離心法或過濾法測定.優點：可適用於一切微生物,缺點：無法區別死菌和活菌.2)比濁法.原理：由於微生物在液體培養時,原生質的增加導致混濁度的增加,可用分光光度計測定.優點：比較准確.3)測含氮量,大多數微生物的含氮量占乾重的比例較一致,根據含氮量再乘以6.25即可測得其粗蛋白的含量.4)血球計數板法.優點：簡便、快速、直觀.缺點：結果包括死菌和活菌.5)液體稀釋法.對未知菌樣作連續的10倍系列稀釋,經培養後,記錄每個稀釋度出現生長的試管數,然後查MPN表,再根據樣品的稀釋倍數就可計算其中的活菌含量.優點：可計算活菌數,較准確.缺點：比較繁瑣.6)平板菌落計數法.取一定體積的稀釋菌液塗布在合適的固體培養基,經培養後計算原菌液的含菌數.優點,可以獲得活菌的信息.缺點：操作繁瑣,需要培養一定時間才能獲得,測定結果受多種因素的影響.