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煙鹼用液相含量檢測方法

發布時間:2022-10-22 12:07:34

❶ 煙鹼值怎麼計算

一般液體就用ml計算,沒必要考慮是多少mg,煙油中尼古丁含量的單位是毫克每毫升,mg/ml。

香煙的尼古丁含量就是包裝上的煙鹼含量,是一支香煙的量,比如1.1mg就是一支香煙有1.1mg的尼古丁,一包20支=1.1*20=22mg。

❷ 研究烤煙葉片中氮磷含量有什麼意義

劉榮森

【摘要】:
烤煙中的游離氨基酸對煙株的氮代謝及煙葉品質的形成具有重要作用,其含量的高低對煙葉和煙氣質量影響較大。分析研究煙草不同品種及成熟進程中游離氨基酸、煙鹼、蛋白質含量的差異及變化規律,可為煙草的新品種選育和煙草品質的提高奠定理論依據和試驗基礎。
本研究以雲煙87、RG11、G80、翠碧一號、NC82、K317、紅花大會元、雲煙85等8個烤煙品種中部適熟葉片為試驗材料,採用PITC衍生的反相高效液相色譜法分析測定了游離氨基酸的含量:採用紫外分光光度法測定了煙鹼的含量;採用凱氏定氮法測定了蛋白質的含量。此外,以K326烤煙品種為試驗材料,分析測定了成熟進程中游離氨基酸、煙鹼和蛋白質含量的變化規律。並對測定結果進行了統計學分析。試驗所取得的主要研究結果如下:
1.建立了採用高效液相色譜(PITC衍生)技術定性定量分析烤煙殺青煙葉中游離氨基酸含量的測定方法。包括游離氨基酸的提取、純化、衍生和定性定量測定方法。所形成的實驗方法能最大程度的提取烤煙殺青葉中的游離氨基酸,並較好的除去影響氨基酸測定的雜質。良好的梯度洗脫程序使各種氨基酸衍生物能得到較好的分離,並且該方法重復性好,回收率較高,實驗結果可靠。
2.分析和比較了不同基因型烤煙適熟期葉片游離氨基酸、蛋白質、煙鹼含量的差異。發現雲煙87、RG11游離氨基酸含量較高,紅花大金元、雲煙85含量較低;不同烤煙品種總游離氨基酸含量有明顯差異;而游離氨基酸種類間含量有極大差異。紅花大金元、RG11煙鹼含量較高,NC82、雲煙85含量較低;紅花大金元、RG11蛋白質含量較高,翠碧一號、雲煙87含量較低。
3.研究了烤煙K326成熟進程中上、中、下部位煙葉的游離氨基酸、煙鹼、蛋白質含量的動態變化。發現游離氨基酸、煙鹼、蛋白質的含量呈現有規律的變化。打頂後10天,煙葉中游離氨基酸的含量迅速下降,然後變化幅度趨於平緩。而打頂後煙鹼的含量持續增加,蛋白質含量則持續下降。以打頂後天數為自變數(x),煙鹼、蛋白質含量為依變數(y)進行相關性分析,結果表明,打頂後煙鹼含量與打頂後天數呈極顯著正相關,蛋白質含量與打頂後天數呈極顯著負相關。

❸ 求助液相含量方法學確認的具體方法,最好有案例分析!!!求指教啊!!!!!

估計你是要確認高效液相檢測你所需檢測物質其方法的可行性。
一般來說除了對物質檢測確認,還需要對液相進行儀器確認,所以要測量其專屬性、檢測限及定量限、准確度、精密度、線性。這幾個指標。
專屬性是指在標准對照物出峰時間,你要測的這個物質也出峰,即出峰時間一致,且不進樣時或進流動相時,此出峰時間沒有峰出現。
檢測限和定量限就是儀器能夠檢測出的最低濃度及能夠定量計算的最低濃度,峰高為三倍基線噪音時的濃度為檢測限,峰高為十倍基線噪音時的濃度為定量限。
准確度是指在一定濃度對照品中增加一定量樣品,用液相檢測出的結果,算出理論加標量是否符合實際添加量。並且要至少做三組,九個樣,算RSD,要小於2%。
精密度是指進樣後出峰的平行性,至少做六個,算其RSD,也要小於2%。
線性就是指用不同濃度的樣品進樣,得出各濃度的峰面積,用濃度和峰面積做線性回歸,看其線性如何,其相關系數要大於0.995。
具體方法可以參考葯典。
純手工輸入哦!

❹ 用液相色譜做化驗 吡蟲啉能溶於乙腈嗎

吡蟲啉是可以溶於乙腈的,再加上你是做液相,用量很少

❺ 高效液相色譜含量測定中分析方法認證的主要內容是什麼

含量方法學認證主要考察以下幾個性質:

1.專屬性:查看被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。

考察方法:將處被測成分外的其他物質均做空白乾擾對照,包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分(多組分產品)空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。

2.精密度:查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。

考察方法:重復性試驗,應包括儀器精密度(對照多次進樣查看偏差),方法精密度(多次測定同一樣品查看結果,該測定應包含全部試驗過程,即配製多個供試品溶液),中間精密度(不同人員不同時間不同儀器,最好試劑和實驗室也更換,測定同一樣品,查看結果偏差)。RSD應小於2%

3.准確度:測得結果與實際量間是否一致。

考察方法:通過回收率試驗來確定,應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果,測定時應採取對照品(或原料)加輔料等其他干擾,計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%,RSD小於2%

4.線性:在線性范圍內,測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。

考察方法:線性試驗,應取至少5個濃度點,繪制標准曲線,計算線性相關系數,液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。

5.定量限:當物質達到定量限濃度以上時,該方法可以對該物質進行定量檢測。

考察方法:當被測物峰高:信號噪音=10:1時,當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗,應在定量限處考察精密度和回收率。

6.耐用性:方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時,方法仍然能夠保持測定的准確。

考察方法:通過幾項實驗來確定:溶液穩定性(相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果),色譜條件變化(應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化)。

❻ 如何正確的進行液相色譜法的含量檢測

要得到准確可靠的HPLC定量結果你需要:
1.
有準確可靠的標准品來源和正確的配製過程。
2.
正確樣品的前處理比儀器參數的設置更為重要,消除被測組分可能存在的干擾物。
3.
有合適分離度的柱子,確保被測組分可以完全分離。
4.
選擇合適的流動相,採用等度洗脫還是梯度洗脫看被測組分間的分離效果。
5.
確保儀器的有良好的穩定性,否則請選擇一個合適的內標物校正。液相的穩定性通常還比較好,若液相的穩定很差,表明儀器存在著嚴重的故障需要立即進行維修。
6.
選擇合適的檢測器,一般來講選擇性的檢測器(如DAD,FLD,VWD)靈敏度高於通用性檢測器(如RID),通用性檢測器不適合測定痕量水平的組分,對不同含量水平的被測組分,選擇合適的檢測器非常重要。

❼ 高效液相含量測定原理

使用高效液相色譜時,液體待檢測物被注入色譜柱,通過壓力在固定相中移動,由於被測物種不同物質與固定相的相互作用不同,不同的物質順序離開色譜柱,通過檢測器得到不同的峰信號,最後通過分析比對這些信號來判斷待側物所含有的物質。高效液相色譜作為一種重要的分析方法,廣泛的應用於化學和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經典的液相色譜沒有本質的差別,它的特點是採用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相,適於分析高沸點不易揮發、分子量大、不同極性的有機化合物。

❽ 高效液相色譜法檢測保健食品中肉鹼的含量要怎麼檢測

高效液相色譜法檢測保健食品中肉鹼的含量

1范圍

建立了高效液相色譜法測定保健食品中肉鹼含量的方法。

本法適用於以肉鹼為主要原料的保健食品中肉鹼的測定。

2原理

用0.5mmol/l鹽酸溶液超聲提取樣品中的肉鹼,用反相高效液相色譜法分離。標准樣品的保留時間是定性的,外部標准方法是定量的。

3試劑和材料

註:除非另有規定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。

3.1 試劑

3.1.1 磷酸氫二鉀(K2HPO4)。

3.1.2辛烷磺酸鈉(C8H19NaO3S)。

3.1.3 鹽酸(HCl)。

3.1.4磷酸(H3PO4)。

3.1.5硅藻土(SiO2):化學純。

3.1.6乙腈(C2H3N):色譜純度。

3.2 試劑配製

3.2.1鹽酸溶液(0.50 mmol/L):吸收4.2 ml鹽酸,用水稀釋,體積為100 ml。然後取1mL上述溶液,用水稀釋,定容至1L·L~(-1)。

3.2.2緩沖液:分別稱取磷酸氫二鉀8.7g,辛烷磺酸鈉0.4325g,溶於水,稀釋至1L,用磷酸調節至pH 2.5。

3.3 標准品

肉鹼(C7H15NO3):純度≥98%或經國家認證認可的標准物質..

3.4 標准溶液配製

3.4.1肉鹼標准儲備液(1.0 mg/ml):肉鹼標准品25 mg(精確至0.1 mg)精密稱取25 ml容量瓶中,溶於鹽酸溶液中,定容至刻度,搖勻。

3.4.2肉鹼標准工作液:標准肉鹼標準保留液在5 mL瓶中,用鹽酸稀釋至規模化,經0.50 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL准確吸收,得到0.10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.40 mg/mL、0.60 mg/mL、0.80 mg/mL、1.0mg/mL的標准工作液。

4儀器

4.1高效液相色譜法:配備紫外檢測器或二極體陣列檢測器。

4.2平衡:靈敏度為0.1mg和0.01mg

4.3 超聲波提取器。

5分析步驟

5.1 試樣制備

5.1.1 試樣處理

5.1.1.1 固體試樣

樣品粉碎混合均勻稱取0.1g~2g(精確至0.001g)(含待測組分約5mg~50mg)。將鹽酸溶液加入50ml容量瓶中,超聲提取10min,冷卻,用鹽酸溶液稀釋至刻度,混勻,過濾,計數一次濾液毫升數,收集濾液,經0.45um水相膜過濾,取連續濾液進行檢測。

5.1.1.2 軟膠囊試樣

樣品被切開、擠壓和混合,重量為0.1g≤2g(精確到0.001g),加入相同量的硅藻土,進行均勻分散研究,並說其中一部分(精確到0.001g,約5 mg~50 mg),被測組分用塞狀三角瓶轉移到250 ml,吸收鹽酸溶液50 ml,加入三角瓶,稱重,填充超聲萃取10 min,冷卻,與鹽酸溶液混合,在毫升中丟棄初始濾液,收集濾液,經過0.45μm的水相濾膜,取濾液進行測量。

5.1.1.3 液體試樣

精密測量:1毫升~5毫升(含約5毫克~50毫克的待測組分),35毫升鹽酸溶液加入50毫升容量瓶,超聲提取10分鍾,冷卻,用鹽酸溶液稀釋,混合,過濾,丟棄一級濾液毫升,收集濾液,通過0.45微米水相濾膜,取連續濾液進行測定。

5.1.2 稀釋

根據樣品中肉鹼的含量,將溶液中的肉鹼稀釋至0.10mg/mL~1.0mg/mL。用鹽酸溶液。

5.2 色譜參考條件

5.2.1柱:C18柱:4.6*250 mm,5微米或同性能柱。

5.2.2流動相:緩沖溶液90 10。

5.2.3流量:0.8ml/min。

5.2.4 檢測波長:210nm。

5.2.5 進樣量:20μL。

5.3 標准曲線的製作

將肉鹼標准工作液(3.4.2)分別從低濃度到高濃度注入高效液相色譜(HPLC)中,並測定相應的峰面積。以標准工作液濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標准曲線

5.4待測溶液的測定

在相同的色譜條件下,將待測液(5.1.1.1,5.1.1.2,5.1.1.3,5.2.1)注入高效液相色譜法按保留時間定性測定峰面積,按標准曲線計算待測溶液中肉鹼的濃度

6 分析結果的表述

試樣中肉鹼含量按式(1)計算:

X—固體樣品中肉鹼含量為g/100g,液體樣品中肉鹼含量為g/100ml。

根據每毫升毫克標准曲線(毫克/毫升)計算待測溶液中肉鹼的濃度。

V—試樣的稀釋體積,單位為毫升(ml);

M/L-取樣質量,以克(G)為單位;抽樣量,以毫升(毫升)為單位;

F——稀釋倍數;

100——單位轉換;

1000——單位轉換。

❾ 合成的化合物怎麼用液相證明純度高低

僅通過液相色譜的方法證明樣品純度是高還是低的
可以採用外標或內標的方法來進行測定。
當然前提是必須有已知准確含量的標准品,並且樣品適合液相色譜檢測。
如果沒有標准品,那僅通過液相色譜來確定含量是不太可靠的,因為液相色譜的檢測時,很多檢測器都不能完全使得所有物質都響應並且響應值都是完全相同的。
基於這一點,我們有時在自己制 標准品時,一般通過DAD進行掃描,確保一個合適的波長,當然還有合適的其它條件,進行液相色譜測定。
然後再進行殘渣,水分等檢測,必要時還要做紅外和核磁。
這樣,通過多種辦法來測定,最終才能確定產品純度是高的或是低的,以及相對比較准確的結果。

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