1、簡單隨機抽樣 優點:當總體內觀察單位數與樣本例數都不大時擁有實施,均數及其標 准誤的計算也比較簡單。
2、分層抽樣 優點:易於理解、簡單易行。容易得到一個按比例分配的樣本。
3、系統抽樣 優點:由於分層後各層內的個體同質性質增強,使得抽樣誤差比較小。
4、整群抽樣 優點:便於組織,節省人力、物力、時間,容易控制調查質量。
『貳』 茶葉農殘檢測項目有那些
茶葉農殘檢測項目:茶葉農殘超標的食品安全事件,在我國也是屢見不鮮。茶葉分散式種植模式也讓農葯殘留成為突出性問題。我國對茶葉農殘檢測的食品安全問題,也建立起系統的標准體系進行規定。像GB2763-2019、GB2763.1-2018、GB23200.26對應茶葉中各類農葯的限量、檢測方法都進行了明確的規定。
一、茶葉中有機雜環類農葯殘留檢測
茶葉中的有機雜環類農葯殘留檢測項目主要是莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙環唑、氯苯嘧啶醇、噠蟎靈等農葯殘留的檢測。具體檢測方法就是想將茶葉磨碎進行試樣制備,然後通過使用丙酮一正己烷提取相關的農葯殘留,之後使用活性炭小柱依據中性氧化鋁小柱進行凈化,最終被測物會被丙酮一正己烷洗脫。
二、茶葉中有機氯類農葯殘留檢測
茶葉中有機氯類農葯殘留檢測種類主要有六六六及異構體、滴滴涕及異構體及弄型物、七氯、環氧七氯、艾氏劑、異狄氏劑、六氯苯等。檢測方法也是先制備試樣,然後用丙酮一正己烷進行提取,不同凈化處理使用的是弗羅里硅土-活性炭,然後使用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀進行測定,定量方法使用內標法。
三、茶葉中二硫代氨基甲酸酯類農葯殘留檢測
茶葉中二硫代氨基甲酸酯類農葯殘留檢測種類主要如下
1、乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽:代森鋅、代森錳、代森鋅錳、代森鈉、代森聯;
2、甲基乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽:甲基代森鋅;
3、二甲基二硫代氨基甲酸酯(鹽)類:福美雙、福美鋅、福美鐵
茶葉中乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽類和甲基乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽類農葯殘留檢測方法:主要將試樣在鹼性乙二胺四乙酸二鈉溶液中轉化為水溶性鈉鹽,加入離子對試劑後,用碘化甲烷進行甲酯化反應,固相萃取柱凈化,甲醇洗脫,洗脫液濃縮至干後,乙腈-0.1%甲酸溶液溶解殘渣,液相色譜-質譜/質譜測定,外標法定量。
茶葉樣品中殘留的二甲基二硫代氨基甲酸酯(鹽)類農葯殘留檢測方法:將試驗用乙腈提取,加入碘化甲烷甲酯化試劑生成甲酯化衍生物,採用無水硫酸鎂和石墨化碳極性填料分散固相萃取凈化,樣液濃縮至干後,乙腈-0.1%甲酸溶液溶,液相色譜-質譜/質譜測定,外標法定量。
四、茶葉中有機磷類農葯殘留檢測
茶葉中有機磷類農葯殘留檢測種類主要有敵敵畏、甲胺磷、乙醯甲胺磷、樂果、敵百蟲、氧化樂果、甲基對硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、喹硫磷、殺撲磷、乙硫磷、三唑磷等茶葉中有機磷類農葯殘留檢測方法:先制備試樣,然後將試樣放入水中浸泡,然後使用乙酸乙酯和乙酸乙酯+正己烷溶液進行提取,通過活性炭進行凈化,之後用配備火焰光度檢測器的氣息色譜儀進行測定,定量方法使用外標法。
五、茶葉中吡唑、吡咯類農葯殘留檢測
茶葉中吡唑、吡咯類農葯殘留檢測種類主要有唑蟎酯、硫化氟蟲腈、氟蟲腈、氟蟲腈碸、溴蟲腈、氟硅唑、野燕枯、吡草醚、吡蟎胺、唑蟲醯胺等。檢測方法主要將制備後的試樣放在 劑萃取儀(ASE)中用乙酸乙酯-正己烷混合溶劑提取,然後使用ENVI-Carb/PSA復合固相萃取小柱凈化,之後用氣相色譜串聯四極桿質譜儀測定,定量方法使用外標法。
『叄』 茶多酚的測定
茶多酚測定
中華人民共和國國家標准
GB 8313-87 Tea-Determination of tea polyphenols content
本標准適用於茶葉中茶多酚含量的測定。
在茶葉水浸出物中與亞鐵離子產生絡合反應的酚性化合物,均稱茶多酚。
1 原理 茶葉中多酚類物質能與亞鐵離子形成紫藍色絡合物。用分光光度法測定其含量。
2 儀器和用具 實驗室常規儀器及下列各項:
2.1 分析天平: 感量0.0001g。
2.2 分光光度儀。
3 試劑和溶液 所用試劑應為分析純(AR),水為蒸餾水。
3.1 酒石酸亞鐵溶液: 稱取1g (准確至0.0001g) 硫酸亞鐵(GB 664-77)和5g (准確至 0.0001g)酒石酸鉀鈉(GB 1288-81),用水溶解並定容至1L(溶液應避光,低溫保存,有效期一個月)。
3.2 pH7.5磷酸鹽緩沖液:
3.2.1 1/15M磷酸氫鈉: 稱取23.377g磷酸氫二鈉(GB 1263-77),加水溶解後定容至1L。
3.2.2 1/15M磷酸二氫鉀: 稱取9.078g磷酸二氫鉀(GB 1274-77),加水溶解後定容至1L。取上述1/15M的磷酸氫二鉀溶液85ml和1/15m的磷酸二氫鉀溶液15ml混合均勻。
4 操作方法
4.1 取樣 按GB 8302-87《茶 取樣》的規定取樣。
4.2 試樣的制備 按GB 8303-87《茶 磨碎試樣的制備及其干物質含量測定》的規定,制備試樣。
4.3 測定步驟
4.3.1 試液的制備 按GB 8305-87《茶 水浸出物測定》中3.4.1的規定,制備試液。
4.3.2 測定 准確吸取上述(4.3.1)試液1mL,注入25mL的容量瓶中,加水4mL和酒石酸亞鐵溶液 (3.1)5mL,充分混合,再加pH7.5的緩沖液(3.2)至刻度,用10mm比色杯,在波長540nm處,以試劑空白溶液作參比,測定吸光度(A)。
5 結果計算
5.1 計算方法和公式 茶葉中茶多酚的含量,以干態質量百分率表示,按下式計算:
A×1.957×2 L1
茶多酚(%)=——————×—————×100
100 L2×M×m
式中: L1--試液的總量,mL;
L2--測定時的用液量,mL;
M--試樣的質量,g;
m--試樣干物質含量百分率,%;
A--試樣的吸光度;
1.957--用10mm比色杯,當吸光度等於0.50時,每毫升茶湯中含茶多酚相當於1.957mg。如果符合重復性(5.2)的要求,則取兩次測定的算術平均值作為結果。
5.2 重復性 同一樣品的兩次測定值之差,每100g試樣不得超過0.5g。
6 結果報告 試驗報告應包括下列內容:
a. 使用的方法;
b. 測定的結果(取小數點後一位);
c. 本標准中未規定的或另加的操作;
d. 試樣的名稱和產地;
e. 試驗日期,操作人員。
附加說明: 本標准由全國食品工業標准化技術委員會提出。
本標准由上海進出口商品檢驗局、浙江省茶葉公司,商業部茶蓄局負責起草。
本標准主要起草人宋孟光、仰方康、何乃雲、費蓉雅、王進賢、王黎明。
中華人民共和國商業部1987-11-19批准 1988-07-01實施
『肆』 關於:奶茶飲料中茶多酚的檢測——gb/t 21733—2008
對茶葉進行茶多酚定性定量分析檢測
茶多酚因為其獨特的分子結構,有很強的氧化性以及螯合性,所以能很好的清除人體內的自由基,起到抗氧化、抗衰老的效果;同樣也因為其分子結構中的酚羥基,所以茶多酚有很好的螯合性能,能夠與蛋白質,金屬離子相結合.據了解,茶多酚能與20多種離子產生絡合,與其中10多種產生沉澱,再者,絡合產物很多會產生明顯的色澤變化.由於茶多酚是茶葉中重要的品質之一,所以掌握其檢測方法非常重要.由於很多實驗室在受條件限制,僅能用硫酸鈰滴定法和高錳酸鉀滴定法,雖然操作復雜,常需要多次滴定或標定(滴定),但這些方法仍是能定量測定茶多酚的.福林酚氧化法作為GB/T8313-2008與酒石酸鐵比色法(GB/T8313-2002)在定量分析茶多酚的結果上有許多差異,GB/T8313-2002比GB/T8313-2008測得的結果高33%左右.由於福林酚氧化法是2008年新的國標,所以應用此方法進行茶多酚檢測是必要的.茶多酚檢測方法需要統一,這樣才有利於新產品質量的控制和對新品種的選育,才有真正的指導作用
茶多酚類是一類存在於茶葉中的多元酚的混合物.包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等.茶多酚是茶葉中重要品質成分之一,茶多酚的檢測和分析在茶葉理化分析中是十分重要的.茶多酚類也是易被氧化的化合物,定量分析茶多酚的含量一般也是利用其還原性.目前,分析茶多酚的方法很多,在一般實驗條件下,都能進行定量分析.常見的分析方法有:GB/T8313-2002(酒石酸鐵比色法)、硫酸鈰滴定法、高錳酸鉀滴定法、GB/T8313-2008方法二(福林酚氧化法).現將幾種茶多酚分析檢測方法作如下比較
酒石酸鐵比色法
准確稱取茶葉磨碎試樣3g,加入450ml沸蒸餾水,在沸水浴中浸提45min,每隔10min搖瓶1次,過濾,用少量沸蒸餾水洗滌殘渣,濾液合並於500ml容量瓶中,冷卻後用蒸餾水定容到刻度,搖勻,准確吸取1ml後加入25ml容量瓶中,加水4ml,酒石酸鐵溶液5ml,用pH7.5的緩沖液定容至刻度,混勻.用10cm比色皿,以試劑空白為參比,於波長540nm處測定吸光度值
酒石酸鐵比色法,是利用茶多酚在一定的pH條件下,酒石酸鐵與茶多酚類物質形成藍紫色或紅紫色的絡合物,在540nm處有最大吸收值,在一定的濃度范圍內,茶多酚含量與吸光值呈線性關系,當吸光度是0.5時,茶多酚濃度為1.957mg/ml,可用分光光度法比色測得茶多酚濃度結果
硫酸鈰滴定法
准確稱取茶葉磨碎試樣5g,加入450ml沸蒸餾水,在沸水浴中浸提45min,每隔10min搖瓶1次,過濾,用少量沸蒸餾水洗滌殘渣,濾液合並於500ml容量瓶中,冷卻後用蒸餾水定容到刻度,搖勻.准確吸取10ml茶湯,加入500ml燒杯中,加300ml水稀釋,然後加入5NH2SO410ml和0.1N硫酸鈰25ml,混合均勻,反應1h後,另入鄰菲羅啉-硫酸亞鐵混合指示劑3滴,用0.1N硫酸亞鐵溶液滴定至黃色退去、桔黃色出現為滴定終點.硫酸鈰滴定法是利用過量的硫酸鈰氧化茶多酚,然後用硫酸亞鐵進行反滴定,測定過量的硫酸鈰.消耗掉的硫酸鈰與茶多酚含量成反比,根據生化研究,消耗0.1N的硫酸鈰相當於氧化1.93mg的茶多酚
高錳酸鉀滴定法
准確稱取茶葉磨碎試樣3g,加入450ml沸蒸餾水,在沸水浴中浸提45min,每隔10min搖瓶1次,過濾,用少量沸蒸餾水洗滌殘渣,濾液合並於500ml容量瓶中,冷卻後用蒸餾水定容到刻度,搖勻.准確吸取10ml茶湯於大白瓷皿中,加入靛紅溶液25ml、水750ml,用0.02N高錳酸鉀溶液滴定,終點掌握由藍色變為綠色,最後轉變為淡黃色為止,消耗的高錳酸鉀溶液量為Aml.再另取100ml茶湯於500ml三角瓶中,加精膠液50ml、酸性飽和氯化鈉溶液100ml和高嶺土10.00g,塞緊瓶口,充分搖振2-3分鍾後過濾,吸取25ml濾液於白大瓷皿中,加入靛紅溶液25ml、水750ml,用0.02N高錳酸鉀溶液滴定,終點掌握由藍色變為綠色,最後轉變為淡黃色為止,消耗的高錳酸鉀溶液量為Bml.因1ml1N高錳酸鉀溶液能氧化58.2g茶多酚,再由A減去B值計算,因氧化茶酚而消耗的高錳酸鉀量
福林酚氧化法
稱量茶葉磨碎試樣0.2g(精確到0.1mg)於10ml離心管中,加入在70℃中預熱過的70%的甲醇溶液5ml,用玻璃棒充分攪拌均勻濕潤,立刻移入70℃水浴中,浸提10min(隔5min攪拌一次),浸提後冷卻至室溫,轉入離心機在3500r/min轉速下離心10min,將上清液轉移至10ml的容量瓶,殘渣再用5ml的70%甲醇溶液提取一次,重復以上操作.合並提取液定容至10ml,搖勻,過0.45μl膜,待用(提取液在4℃下可至多保存24h).同時制備濃度分別為10,20,30,40,50μg/ml沒食子酸工作液.然後分別用移液管移取水(空白對照用)、沒食子酸工作液及測試液各1ml分別加入刻度試管中,在各個試管中加入5.0ml福林酚(Folin-Ciocalteu)試劑,反應3-8min內,加入4.0ml7.5%Na2CO3溶液,加水定容至刻度、搖勻.室溫下放置60min.用10cm比色皿、在波長765nm處測定分光光度值.對應標准曲線上沒食子酸濃度即為茶多酚濃度,依此計算出茶多酚含量
茶多酚分析檢測方法反應原理比較
這四種用於分析檢測茶多酚的反應原理比較相似,主要是利用茶多酚的化學性質,試劑與茶多酚發生顯色反應或通過指示劑進行終點滴定
酒石酸鐵比色法,是利用茶多酚類物質能與亞鐵離子形成藍紫色的絡合物,用分光光度計測定
硫酸鈰滴定法是利用過量的硫酸鈰氧化茶多酚,再用亞鐵離子反滴定硫酸鈰,用鄰菲羅啉-硫酸亞鐵混合物作為指示劑,計算出用於氧化茶多酚消耗的硫酸鈰物質的量,從而計算出茶多酚濃度
高錳酸鉀滴定法主要是用高錳酸鉀氧化茶多酚,同時減去未用於氧化茶多酚而消耗的高錳酸鉀量,通過氧化茶多酚用去的高錳酸鉀量可以計算出茶多酚的濃度
福林酚氧化法是利用福林酚試劑氧化茶多酚中的-OH基團並顯藍色,茶多酚的濃度與藍色的深淺呈線性關系,可用分光光度計在765nm測定其光度值
茶多酚分析檢測方法試劑比較
酒石酸鐵比色法所用試劑沒有提到標准物質,也不涉及到試劑的准確濃度,對緩沖液要求較高,常需用pH計調節測定
硫酸鈰滴定法和高錳酸鉀滴定法都涉及到非基準物質的濃度的標定,即需要用基準物質(高純度、組成恆定、性質穩定等)滴定硫酸鈰溶液或高錳酸鉀溶液的濃度.這樣在實驗中大大地增加了工作量,而且由於自身操作等因素,滴定時常很難分辨滴定終點,故而會帶來更多的誤差.尤其在硫酸鈰滴定法中,用於標定硫酸鈰濃度的硫酸亞鐵銨溶液仍需要用高錳酸鉀滴定,而高錳酸鉀仍非基準物質,仍需要一種基準物質標定.這樣,這個檢測分析中,就會很多次的滴定,既費時又費力.在高錳酸鉀滴定法中,第二次滴定中的精膠液和高嶺土具體為何物,有什麼作用尚不可知,也有文獻報道是用蒸餾水加入靛紅進行滴定,來測得未用於氧化茶多酚消耗的高錳酸鉀量,在福林酚氧化法中,需要用沒食子酸作為標准物質,較為准確
茶多酚分析檢測方法使用儀器比較
酒石酸鐵比色法和福林酚氧化法都用到了分光光度計,福林酚氧化法中還用到了離心機,其它都為常規器具和試劑.而硫酸鈰滴定法和高錳酸鉀滴定法只用到了實驗室最為常規的玻璃器具和一些實驗葯品.這樣,在一個簡陋的實驗室中都可以用這兩種方法來進行測定茶多酚的含量了.由於酒石酸鐵比色法早在1987年就定為茶多酚檢測的國家標准,現在條件一般的實驗室都還是分光光度計的.福林酚氧化法中使用離心機,只能在條件較好的實驗室中進行
茶多酚分析檢測方法提取方式比較
酒石酸鐵比色法、硫酸鈰滴定法和高錳酸鉀滴定法三種都在沸水浴上浸提45min得到茶湯,這點與人們飲茶習慣一致,但由於浸提時時間長,溫度高,不利於茶多酚穩定.福林酚氧化法是用70%甲醇在70℃水浴上浸提10min提取茶多酚,時間短、溫度低有利於茶多酚的穩定,但由於是用70%甲醇浸提,甲醇的沸點是64.5℃,這樣常對人造成一定的傷害
茶多酚的分析檢測方法整體比較
蛋白質沉澱法:利用與蛋白質的絡合沉澱特徵檢測茶多酚的含量
金屬離子螯合法:就像GB/T8313-2002茶葉和GB/T21733-2008茶飲料中的檢測方法一樣,利用多酚羥基與鐵離子的螯合變成藍紫色的特性,在540nm出進行檢測
氧化法:高錳酸鉀與茶多酚的氧化滴定,但是這種方法誤差較大,所以目前已經用的很少了
再就是GB/T8313-2008的福林酚法,利用福林酚能將茶多酚氧化然後自己被還原呈藍色的特徵
目前使用的比較多的就是GB/T8313-2002的酒石酸亞鐵法與GB/T8313-2008中的福林酚試劑法!酒石酸亞鐵法作為茶多酚檢測的經典方法在國內被應用了幾十年,採用3.913的經驗系數進行茶多酚的檢測,但是在"食品添加劑茶多酚"的檢測標准中則是以沒食子酸作標准曲線,系數2.78.同樣的茶多酚檢測,為什麼會有不同的系數呢,很多人或許會疑惑?!但實際上3.913的的系數是以茶葉的乙酸乙酯分離物作為標定物質作標准曲線的,因為乙酸乙酯分離物中不僅僅包括了多酚類物質,還包括了一些其他內涵成分,所以檢測結果會偏大,目前主要用於飲料行業中,而2.78的系數則主要用在植物提取物茶多酚領域,其主要區別在於採用的標定物不一致!當然酒石酸亞鐵法也有自身的缺點:茶多酚是一種復合物,並非單一組分,其中包括了兒茶素,黃酮類,花青素等等,不同的組分與鐵離子絡合顏色並非完全一致,所以對於一般成分比較復雜的植物多酚並不適用
再來談談福林酚法:福林酚法主要利用福林酚的強氧化性,與多酚反應變藍,在765nm處進行檢測,當然了,福林酚還用於蛋白質的檢測中,正是因為這點,所以福林酚並不能有效區分茶多酚,一些還原性氨基酸,植物中非多酚類酚性物質,抗壞血酸等等,這也是它的局限性.當然了,我在網上搜索了一些,很多朋友最關注的是兩種方法的檢測結果到底有多大差異,經本人一天的實驗,當然可能有不盡完善之處,兩者差異大概在30%左右,如果以酒石酸亞鐵法採取2.78的系數,則差異不大,究其主要原因,還是在於GB/T8313-2002中標准曲線的製作並非純粹的茶多酚.再者,就GB/T8313-2008中一些問題,我咨詢了標准校訂單位的王盈峰教授,標准中的刻度試管容積為10ml,所以大家在標准曲線的繪制中要注意了
最後,無論是8313-2002還是8313-2008,茶多酚的檢測方法不斷更新,越來越與國際接軌,也為中國茶葉走出去提供了契機,新方法中也還有很多不盡完善之處,還需要茶學工作者在以後的工作中慢慢完善.提醒大家,"盡信書不如無書",真是因為福林酚法有他自身的不足,所以不同的產品還是需要區別對待!GB/T8313-2008標准曲線以及相關數據y=-1.1862+92.0488xug10A0.120203040500.2300.3400.4520.552相關系數0.9998GB/T21733解讀GB/T21733-2008GB/T21733-2008與GB/T8313-2008兩個標准幾乎同時更新,前者作為茶飲料的標准仍然以酒石酸亞鐵法作為檢測方法,而後者作為茶葉的檢測方法則採用福林酚法,如果兩者檢測結果沒有太大的差異,那也就算了,可關鍵是兩者檢測差異極為顯著,所以引起了廣泛的爭議.但是仔細想想也不難理解,茶飲料企業之所以不用福林酚法主要還是存在以下兩點原因:1,福林酚是利用氧化還原反應測定茶多酚的含量,但是在茶飲料中茶多酚與抗壞血酸等抗氧化劑濃度均為幾百PPM,所以這個確實不好判定,這也是福林酚法的局限性;2,如果採用福林酚法檢測原料中茶多酚,檢測結果比較低.再進行灌裝,前後銜接不上,這個不符合飲料企業的利益.前面也說了.3.913是一個經驗系數,所以真正要准確測定茶多酚我們還得用2.78的沒食子酸標准曲線的系數這里就存在一個問題,如果用2.78的系數來做GB/T8313-2002中的茶葉多酚,然後用HPLC測定兒茶素,結果發現兒茶素占茶多酚的比例高達80%以上但是在食品添加劑茶多酚中QB2451-1995,兒茶素占茶多酚含量大概在60%左右同樣是茶葉提取,為什麼會有這樣的差異呢??!!!!!前面我也提到了,茶葉中的多酚類主要包括兒茶素類,花青素類,黃酮類而在這三者中,黃酮類是不能溶於水的或者說水溶性差我們GB/T8313-2002中採用的是水提取,而一般的食品添加劑茶多酚則採用的是乙醇提取前者提取物中不包括黃酮,後者提取物種包括了黃酮,所以兒茶素在茶多酚中的比例就會下降,會有這樣的差異.但是如果茶多酚行業採用水提取,結果就完全不一樣了目前與茶多酚檢測的標准包括QB2451-1995,食品添加劑茶多酚(沒食子酸作標准曲線,然後以酒石酸亞鐵比色法檢測);GB/T8313-2008茶葉多酚檢測標准(沒食子酸作標准曲線,福林酚法);GB/T21733-2008茶飲料標准(傳統的3.913為系數,酒石酸亞鐵比色法).GB/T8313-2008針對茶葉,固然能與國際接軌,利於中國茶葉走出去是件好事
但對於速溶茶企業就不是這么一回事了,以茶葉水提取照說應該依照GB/T8313-2008的檢測方法,但是目標客戶是速溶茶企業,又得遵循GB/T21733-2008的檢測方法,一來一回,數據相差30%左右,沒有參照價值.其實個人還是比較傾向於QB2451-1995的檢測方法,一則與GB/T8313-2008檢測結果相差不大,二來可以兼顧到上下游!當然了,掌握三種不同的檢測方法,原理,數據差異就能夠靈活應用,但是不是所有的企業都有這樣的能力的!所以,有關部門還需要進一步指導,把配套培訓做到位
說實話我沒看懂……希望你看過之後對你有幫助,在整理這篇文章的時候大致上了解了,方法有很多種,標准沒統一。。具體的在我空間裡麵茶產業茶文化現代化裡面有
『伍』 茶多酚兒茶素通常用什麼方法檢測
原理: 茶葉中多酚類物質能與亞鐵離子形成紫藍色絡合物。
用分光光度法測定其含量。 儀器和用具: 實驗室常規儀器及下列各項:分析天平: 感量0.0001g。分光光度儀。 試劑和溶液: 所用試劑應為分析純(AR),水為蒸餾水。 1 酒石酸亞鐵溶液:稱取1。
『陸』 茶多酚檢測方法
茶多酚的檢測原理茶葉中多酚類物質能與亞鐵離子形成紫藍色絡合物;用分光光度法測定其含量。檢測茶多酚的儀器和用具
實驗室常規儀器及下列各項:分析天平:感量0.0001g;分光光度儀。檢測茶多酚所用的試劑和溶液所用試劑應為分析純(AR),水為蒸餾水。
pH7.5磷酸鹽緩沖液:磷酸氫鈉:稱取23.377g磷酸氫二鈉,加水溶解後定容至1L磷酸二氫鉀:稱取9.078g磷酸二氫鉀,加水溶解後定容至1L。
酒石酸亞鐵溶液:稱取1g(准確至0.0001g)硫酸亞鐵和5g(准確至0.0001g)酒石酸鉀鈉,用水溶解並定容至1L(溶液應避光,低溫保存,有效期一個月)。
取上述磷酸氫二鉀溶液85ml和磷酸二氫鉀溶液15ml混合均勻。檢測茶多酚操作步驟步驟一:取樣按《茶取樣》的規定取樣。
步驟二:試樣的制備按《茶磨碎試樣的制備及其干物質含量測定》的規定,制備試樣。步驟三:酒石酸亞鐵溶液的制備按《茶水浸出物測定》中的規定,制備試液。
步驟四:pH7.5磷酸鹽緩沖液測定準確吸取酒石酸亞鐵溶液1mL,注入25mL的容量瓶中,加水4mL和酒石酸亞鐵溶液5mL,充分混合,再加pH7.5的緩沖液至刻度。
步驟五:用10mm比色杯,在波長540nm處,以試劑空白溶液作參比,測定吸光度(A)。步驟六:結果計算計算方法和公式茶葉中茶多酚的含量,以干態質量百分率表示。
步驟七:按下式計算:A×1.957×2L1茶多酚(%)=─×─×100100L2×M×m式中:L1—試液的總量,mL;L2—測定時的用液量,mL;M—試樣的質量,g;m—試樣干物質含量百分率,%;A—試樣的吸光度;1.957—用10mm比色杯,當吸光度等於0.50時,每毫升茶湯中含茶多酚相當於1.957mg。
步驟八:如果符合重復性的要求,則取兩次測定的算術平均值作為結果。重復性同一樣品的兩次測定值之差,每100g試樣不得超過0.5g。
『柒』 高錳酸鉀滴定茶多酚含量測定
實驗三 茶多酚含量測定方法(高錳酸鉀直接滴定法)
一、實驗目的
使學生體驗從茶葉中提取茶多酚的過程,學習沉澱萃取法的原理與工藝流程。
二、實驗原理
茶葉茶多酚易溶於熱水中,利用茶多酚能與Ca、Hg等金屬離子產生絡合沉澱的現象將茶多酚從提取液中分離離心出來。
在用靛紅作指示劑的情況下,樣液中能被高錳酸鉀氧化的物質基本上都屬於茶多酚類物質。
根據消耗1mL 0.318g/100mL的高錳酸鉀相當於5.82mg茶多酚的換算常數,計算出茶多酚的含量。
三、實驗用品
1、儀器和小型用具:
加熱迴流裝置、500 ml燒杯、布氏漏斗+減壓過濾裝置、濾紙、滴管、長攪拌棒、pH試紙(滿足pH=4、pH=7兩個范圍)、天平、葯勺、水浴鍋、三角瓶、鐵架台+滴定管。
2、材料:茶葉(市售綠茶葉末) 共350g
3、試劑:
乙醇(95%食用酒精)、3mol/L氯化鈣、3mol/L氯化鋅、乙酸乙酯
四、實驗步驟
(一)提取工藝流程
原料→粗粉碎→熱水浸提→加鹽→調pH→離心→棄上清液→稀酸轉溶→乙酸乙酯萃取→濃縮乾燥
1、原料粉碎
2、熱水浸提:原料2.5-25g,與水按照質量比1:10在100℃熱水中浸泡,邊加熱邊攪拌。
3、加鹽:在浸提液中加入3mol/L氯化鈣或3mol/L氯化鋅。若無沉澱產生加入一定量的氫氧化鈉調節pH。
4、離心:用離心機離心收集濾渣或沉澱。
5、稀酸轉溶:加入稀鹽酸至沉澱溶解。取部分樣品稀釋定容進行檢測。
6、轉溶水液加乙酸乙酯萃取。
7、濃縮乾燥:真空乾燥。
(二)熱水浸提粗品檢測
取200mL蒸餾水放在有柄瓷皿中,加入0.1%靛紅溶液5mL,再加入供試液5mL。開動攪拌器,用已標定的KMnO4溶液進行連攪拌邊滴定,滴定速度不宜太快,一般以1s1滴為宜,接近滴定終點時再應慢滴。滴定溶液由深藍色轉變為亮黃色為止,記下消耗高錳酸鉀的毫升數為A值。
(三)結果計算
茶多酚含量(%)=(A- B)×W× T×0.00582×100/0.318/ m/ V
式中A——樣品液消耗的KMnO4量,mL;
B——空白液消耗的KMnO4量,mL;
W一KMnO4濃度,%;
m——樣品質量,g;
V——吸取樣品液量,mL;
T—提取樣品液量,mL。
五、思考題
討論加鹽的種類、調節pH與加鹽的測序、pH值等因素對茶多酚沉澱得率的影響。
『捌』 茶多酚檢測國家標准
法律分析:茶多酚測定規定了對茶葉中茶多酚測定的原理、儀器和用具、試劑和溶液、操作方法及結果計算方法。適用於茶葉中茶多酚含量的測定,不適用於茶葉提取物製品中茶多酚的測定。
法律依據:《中華人民共和國標准化法》
第二條 本法所稱標准(含標准樣品),是指農業、工業、服務業以及社會事業等領域需要統一的技術要求。
標准包括國家標准、行業標准、地方標准和團體標准、企業標准。國家標准分為強制性標准、推薦性標准,行業標准、地方標準是推薦性標准。
強制性標准必須執行。國家鼓勵採用推薦性標准。
第三條 標准化工作的任務是制定標准、組織實施標准以及對標準的制定、實施進行監督。
『玖』 奶茶如何測定茶多酚
根據茶多酚易氧化、對某些試劑顯色的特性,國內外常用高錳酸鉀滴定法(Iowenthal-Neubaur法)和比色法。前者是應用靛紅(指示劑)存在時高錳酸鉀對茶多酚氧化,根據高錳酸鉀氧化的消耗量計算茶多酚的含量,操作簡便易行。
但滴定終點較難掌握,容易造成誤差。後者是以酒石酸鐵能與茶多酚生成紫紅色的絡合物,顯色強度與茶多酚含量成正比的原理,計算出茶多酚含量。測定方法簡便、快速、重現性好。已被列為國家標准(GB 8313-87)。與此兩種測定方法原理相似的有:硫酸鈰滴定法、絡合滴定法、草酸酞鉀比色法、苯酚比色法、福林-丹尼斯顯色法、紫外分光光度法等。