『壹』 食品中殘留灰分的檢測有什麼方法
灰分即指食品灼燒後的殘留物。灰分的測定內容可包括以下幾方面：總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
1．樣品的處理
可採用測定水分後的殘留物作為樣品。果汁、牛乳等含水較多的樣品，先在水浴上蒸干；含水較多的果蔬及動物性食品，用烘箱乾燥(先在60~70℃，然後在105℃)；富含脂肪的樣品可以先提取脂肪，然後分析其殘留物。 試樣稱重如下(參考)：魚製品(按干物質計)：不少於2 g谷類食品、牛乳：≯3～5 g糖及糖製品、肉製品、蔬菜製品：5～10 g
果汁：25 g
鮮果或罐藏水果：25 g
果醬、果凍、脫水水果：10 g
2．操作條件的選擇
①灰化溫度：灰化溫度因樣品而異，大致如下：
糖及糖製品、肉及肉製品、蔬菜製品、水果及其製品≯525℃
谷類食品、乳製品(奶油除外)≯500℃
魚、海產品、酒≯550℃
②灰化時間：對於一般樣品，灰化時間沒有嚴格規定，要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色並達到恆重，一般需2～5 h。但也有例外，如谷類、莖稈飼料，規定600℃灼燒2 h。對於難灰化的樣品：①可以灼燒，冷卻後的樣品加入少量水，研碎，蒸去水分，乾燥再進行灼燒，必要時重復以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫等，因其灼燒後完全消失。例如，灰分中雜有碳微粒，冷卻後可逐滴加入(1：1)硝酸，約4～5滴，可加速灰化。③加如氧化鎂、碳酸鈣等不熔物。但注意要做空白試驗。
3．總灰分的測定
取瓷坩堝用HCI(1：4)煮沸，洗凈，於馬福爐500~600℃下灼燒半小時。待溫度降到200℃以下，取出坩堝，置乾燥器冷卻到室溫，稱重；稱取樣品於坩堝內，用電爐或煤氣燈將樣品碳化至無煙發生。易發泡的糖分、澱粉、蛋白等樣品，在碳化前，可在樣品上面酌加數滴純植物油；將坩堝移至灰化爐中，於500~600℃灰化至碳微粒全部消失，冷卻到200℃，移至乾燥器冷卻，稱重。再灼燒1 h。如此反復直至兩次質量的絕對差不大於0．2 mg。
4．水溶性灰分與水不溶性灰分的測定
將測定所得的總灰分加水約25 mL，蓋上表面皿，加熱到近沸。用無灰濾紙過濾，用25mL熱水洗滌。不溶物連同濾紙一起移回坩堝中，再進行乾燥、碳化、灼燒、放冷、稱重，殘留物質量即為水不溶性灰分。灰分與水不溶性灰分之差即為水溶性灰分。
5．酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測定
在水不溶性灰分或測定總灰分所得的殘留物中加入25 mLlO%鹽酸於小火上微沸5min,用無灰濾紙過濾，洗滌至洗液無氯離子反應為止。將殘留物連同濾紙置坩堝中乾燥、灼 燒、放冷、稱重。
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『貳』 檢測中葯材(金銀花）灰分需要什麼樣的馬弗爐
SX2-2.5-10箱式電阻爐
總灰分：將金銀花粉碎，使能通過二號篩，混合均勻後，取供試品2～5g，置熾灼至恆重的坩鍋中，稱定重量（准確至0.01g），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化並至恆重。根據殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量。
結果：應不得過10.0%。
酸不溶性灰分：取上項所得的灰分，在坩堝中注意加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鍾，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液並入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內的殘渣用水洗於濾紙上，並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，乾燥，熾灼至恆重。根據殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量。
結果：應不得過3.0%。
『叄』 有沒有研究中葯的同學呢我想問有關中葯檢測的問題。
1.浸出物是評價中葯質量的中葯指標，有的中葯成分復雜，不能夠簡單的以指標性成分作為質量控制標准，增加浸出物能夠根據中葯中各種復雜成分在溶劑（水、醇等）的溶解性能綜合評價其質量。
2.酸不溶性灰分主要是區別於中葯中自身帶有的無機物（尤其是草酸鈣或碳酸鈣結晶），主要用來控制葯材中帶入的泥沙、沙石等硅酸鹽類不溶於硫酸或鹽酸的這類無機物。
3.硫磺熏蒸會一定程度上造成葯材化成成分甚至組織結構等的變化，造成浸出物減少，但是並不絕對。
『肆』 茉莉茶葉的總灰分檢驗有哪些分析方法
茉莉茶葉總灰分檢驗的分析方法主要採用如下兩種：方法一：525℃恆重法（仲裁法）
將洗凈、烘乾的瓷坩堝放在高溫電爐內，在（525±5）℃灼燒1小時，待爐溫降至200℃時取出，置於乾燥器內冷卻至室溫後稱重，精確至0.001克。用已稱重的坩堝稱取磨碎的試樣約2克，精確至0.001克，然後放在電爐上徐徐加熱，使試樣充分炭化至無煙為止。將坩堝移入高溫電爐中，以（525±5）℃灼燒至無炭粒（通常至少需2小時）停止加熱，待爐溫降至200℃時，取出坩堝置於乾燥器內冷卻、稱重，精確至0.001克，再將坩堝移入高溫電爐內，以（525±5）℃灼燒1小時，取出、冷卻、稱重。再重復以（525±5）℃灼燒，每次30分鍾，取出，冷卻、稱重。重復此操作過程，直至兩次連續稱重之差不超過0.001克，為止。
方法二：700℃20分鍾法（快速法）
將洗凈、烘乾的瓷舟放在高溫電爐內，在（525±5）℃灼燒1小時，待爐溫降至200℃時取出，置於乾燥器內冷卻至室溫後稱重，精確至0.001克。用已稱重的瓷舟，稱取磨碎的試樣約2克，精確至0.001克。然後將瓷舟放入高溫電爐內，將爐門開啟少許，接通電源，讓試樣徐徐炭化，待煙冒盡後關閉爐門，繼續升溫至700℃時起，保持（700±5）℃灼燒20分鍾。待爐溫降至200℃時，取出瓷舟，置於乾燥器內冷卻，稱重，精確至0.001克。
測定結果計算、誤差允許規定與方法一同。
『伍』 生葯灰分測定中應注意哪些問題
生葯灰分測定中應注意問題如下：
1、瓷舟中的試樣要攤平，且試樣的厚度不得太大。
2、灰化時可打開爐門，將耐熱板上的盛有試樣的瓷舟慢慢推進箱形高溫電爐爐口，先使瓷舟中的試樣慢慢灰化冒煙，待幾分鍾後試樣不再冒煙時，慢慢將瓷舟推入高溫爐內的熾熱部位，關閉爐門使試樣在815±15下灼燒。在灰化過程中如有煤樣著火爆燃，則這只煤樣就作廢必須重新稱樣灰化。
3、溫爐應有煙囪或通風孔，以使煤樣在灼燒過程中能排除燃燒產物和保持空氣的流通。
4、高溫爐的控制系統必須指示准確。高溫爐的溫升能力必須達到測定灰分的要求。
5、灰化時間應能保證試樣在815±15的溫度下完全灰化，但隨意延長灰化時間也是不利的。
作用目的：
在無外來摻雜物時，生葯的總灰分應在一定范圍以內。當所測總灰分數值高於正常范圍時，表示加工或運輸儲存等環節中有泥沙等無機物摻雜。
測定灰分的目的是限制葯材中的泥沙等雜質。有些生葯的總灰分本身差異較大，特別是組織中含草酸鈣較多的生葯，如大黃等。
酸不溶性灰分是將總灰分用10％鹽酸處理，將其中的鈣鹽溶去，而泥、砂等硅鹽不鎔解而殘留，得到不溶於鹽酸的灰分。可以較精確地反映生葯的純度。
『陸』 中葯的質量鑒定方法有哪些
灰分測定法 ，指紋圖譜法
『柒』 灰分測定中有哪些方面需要特別注意
我就是做檢測的，經驗如下：
食品灰分測定條件的選擇說明及注意事項：
1、取樣量 取樣量應根據試樣的種類和形狀來決定。食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應考慮稱量誤差，以灼燒後得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。
2、灰化容器 坩堝是測定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素燒瓷坩堝，它具有耐高溫、耐酸、價格低廉等優點；但耐鹼性差，灰化鹼性食品時（如水果、蔬菜、豆類等）時，瓷坩堝內壁的釉層會被部分溶解，造成坩堝吸留現象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐鹼、導熱性好、吸濕性小等優點，但價格是黃金的9倍，故使用時應特別注意其性能和使用規則，個別情況下可使用蒸發皿。
灰化容器的大小要根據試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發皿；但灰化容器過大會是稱量誤差增大。
3、灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定的結果影響很大，各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同， 一般魚類劑海產品、酒、谷類及其製品、乳製品（奶油除外）不大於550度；水果、蔬菜及其製品、糖及其製品、肉及肉製品不大於525度；奶油不大於500度；個別樣品(如谷類飼料)可以達到600度。灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒飽藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化完全。因此必須根據食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時灼熱物局部產生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。
4、灰化時間 以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在並達到恆量為止。灰化達到恆量的時間因試樣不同而異，一般需2~5h。對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍綠色；有時即使灰的表面呈白色，內部仍殘留碳塊。所以應根據樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。也有例外，如對穀物飼料和莖稈飼料則有灰化時間的規定，機在600度灰化2小時。
5、加速灰化的方法 對於含磷較多的穀物及其製品，磷酸過剩於陽離子，隨著灰化的進行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當長時間也達不到恆量。對於這類難灰化的樣品可採用下列方法來加速灰化。
a、改變操作方法，樣品經初步灼燒後，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，然後在水浴上蒸干，置於120~130烘箱中充分乾燥，再灼燒至恆重。
b、樣品經初步灼燒後，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干後再灼燒至恆重。利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏鬆劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈鬆散狀態，促進未灰化的碳粒灰化。這些物質經灼燒後完全分解，不增加殘灰的質量。
c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進行而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰不會發生熔融而呈鬆散狀態，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間。此法應做空白試驗，以校正加入的鎂鹽灼燒後分解產生氧化鎂的量。
6、樣品經預處理後，在放入高溫爐灼燒前要先進行炭化處理，樣品炭化時要注意熱源強度，防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發，使試樣飛濺；防止糖、蛋白質、澱粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而逸出坩堝；不經炭化而直接灰化碳粒易被包裹，灰化不完全。
7、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。
8、灼燒後的坩堝應冷卻到200度以下再移入乾燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻後乾燥期內形成較大真空，蓋子不易打開。從乾燥器內取出坩堝時，因內部成真空，開蓋恢復常壓時，應使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。
9、如液體樣品量過多，可分次在同一坩堝中蒸干，在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時，應預先測定這些樣品的水分，再將其乾燥物繼續加熱灼燒，測定其灰分含量。
10、灰化後所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。
11、用過的坩堝經初步洗刷後，可用粗鹽算浸泡10~20分鍾，再用水沖洗干凈。
12、近年來灰化常採用紅外燈。
13、加速灰化時，一定要沿坩堝壁加去離子水，不可直接將水灑在餐會上，以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。
『捌』 灰分的測定方法
一、儀器：
灰分爐、瓷坩堝、坩堝鉗、乾燥器、分析天平
二、灰分的測定方法
1.打開高溫爐，溫度調至600℃；待溫度升至600℃時取大小適宜的瓷坩堝置於高溫爐中，在600℃下灼燒0.5h,取出，冷至200℃以下後,放入乾燥器中冷至室溫（40min）,精密稱量並記錄數據,重復灼燒至恆重。
2.加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品後,精密稱量並記錄數據。
3.將固體或蒸干後的樣品,先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無煙；然後置高溫爐中4h，取出待冷至200℃以下後放入乾燥器中40min冷卻至室溫,稱量並記錄。然後放入高溫爐繼續灼燒30min，取出冷卻稱量記錄。重復操作至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆重。
『玖』 灰分測定的方法是什麼
灰分的測定方法是：
1、打開高溫爐，溫度調至600℃；待溫度升至600℃時取大小適宜的瓷坩堝置於高溫爐中，在600℃下灼燒0.5h，取出，冷至200℃以下後，放入乾燥器中冷至室溫（40min），精密稱量並記錄數據,重復灼燒至恆重。
2、加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品後，精密稱量並記錄數據。
3、將固體或蒸干後的樣品，先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無煙；然後置高溫爐中4h，取出待冷至200℃以下後放入乾燥器中40min冷卻至室溫，稱量並記錄。然後放入高溫爐繼續灼燒30min，取出冷卻稱量記錄。重復操作至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆重。
(9)中葯檢測灰分的方法擴展閱讀：
灰分的測定方法主要看灰分指標，灰分指標可以評定食品是否污染，判斷食品是否摻假，如果灰分含量超標，說明了食品原料中可能混有雜質或在加工過程中可能混入一些泥沙等機械污染物。
灰分中主要成分無機鹽是六大營養素之一，因此灰分含量也是評價食品營養的重要參考指標之一。2010年6月1日實施的國家標准GB5009.4-2010《食品安全國家標准食品中灰分的測定》對食品中灰分的測定方法進行細分，除一般食品的測定方法外，還增加了含磷量較高的豆類製品、蛋製品、肉禽製品、水產品、乳及乳製品中灰分的測定方法。
『拾』 茶葉灰分的檢測要如何檢測
這是我們做灼燒殘渣的方法，和灰分基本一個意思，方法也一樣
1、 儀器與用具：高溫電阻爐，電爐，乾燥器，瓷坩堝
2、 試 劑： 硫酸
3、 操作方法：
3.1、 坩堝恆重：
將瓷坩堝置於高溫電阻爐內,開啟高溫電阻爐設定溫度為700-800℃,待達到設定溫度並穩定後保溫灼燒1小時,取出置於乾燥器內冷卻至室溫,精密稱定.再重復上述操作繼續灼燒半小時,冷卻至室溫,精密稱定.兩次稱定偏差小於0.3mg及為恆重,將瓷坩堝放入乾燥器內待用.
3.2 操作方法:
3.2.1 取本品適量，置於已灼燒至恆重的瓷坩堝中，精密稱定，在電爐上緩慢加熱至樣品完全炭化，放冷至室溫,加硫酸0.5—1ml濕潤樣品,置電爐上加熱至硫酸蒸汽除盡後,置於700-800℃的高溫電阻爐中灼燒至恆重,精密稱定,計算結果.
3.2.2 計算公式:
樣品的灼燒殘渣%=(M1-M2)×100/(M1-M0)
M0——瓷坩堝質量（g）
M1——瓷坩堝及灼燒前樣品質量（g）
M2——瓷坩堝及灼燒後樣品殘渣質量（g）
