敵草快離子色譜檢測方法

㈠ 離子色譜的工作原理

您好，很高興為您解答！

樣品閥處於裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋洗液轉換為碳酸，背景電導率降低；與此同時，被測陰離子被轉化為相應的酸，電導率身高。由電導檢測器檢測響應信號，數據處理系統記錄並顯示離子色譜圖。以保留的時間對被測離子定性，以峰高或峰面積對被測陰離子定量，測出相應離子含量。

此方法特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。

希望安徽康菲爾檢測科技有限公司的回答對您有所幫助~

㈡ 離子色譜方法檢出限怎麼做

檢出限：是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標, 是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂「檢出」是指定性檢出, 在檢出限附近不能進行准確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。
儀器檢出限：指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。儀器檢出限一般用於不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗，求得其背景響應的標准差，將三倍空白標准差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S／N＝2或S／N＝3時的樣品最低濃度為LOD（Limit of Detection）。如用非儀器分析方法時，通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢出限。表示方法常為：1.最低檢出濃度：滿足最低檢出限要求時，進樣供試品溶液的濃度，常見單位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。2，最低檢出量：最低檢出量=最低檢出濃度×進樣量，常見單位：ng，pg，fg等。
方法檢出限：方法檢出限不僅與儀器的噪音有關，還取決於樣品測定的整個環節，如取樣量，提取分離以及測定條件的優化等，實際工作中應註明具體實驗條件。例如：檢測某化合物XY時，方法中規定取樣100mg，經提取處理後定容為10ml分析，此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g，則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理後定容為1ml，則方法檢出限為0.01μg/g。
檢出限主要取決於3個方面: 1.分析方法的選擇性和專一性。2。分析方法的靈敏度。3.分析方法的精密度。儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響,一般以溶劑空白測定檢出限,因此其值總是比方法檢出限低。
一般以空白測量的3倍標准差為檢出限, 10倍標准差為定量測定下限（LOD，Limit of Determination）。當測定結果不大於檢出限時報告為未檢出；當測定結果大於檢出限且不大於定量測定下限時,報告為定性檢出；當測定結果大於定量測定下限時，報告定量結果。
樣品的定量結果應在標准曲線范圍內，不準外推計算，外推結果沒有經過方法學驗證，無法確定其准確性。樣品太濃應稀釋，太稀則應濃縮，使之落在標准曲線范圍內，故准確地說定量下限應指標准曲線的最低濃度點。

㈢ 離子色譜法測定鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、銨

方法提要

水樣中陽離子Li⁺、Na⁺、NH⁺₄、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺，隨鹽酸淋洗液進入陽離子分離柱，根據離子交換樹脂對各陽離子的不同親和程度進行分離。經分離後的各組分流經抑制系統，將強電解質的淋洗液轉換為弱電解溶液，降低了背景電導。流經電導檢測器系統，測量各離子組分的電導率。以相對保留時間和色譜峰(面積)定性和定量。

本法用電導檢測器，在3～300μS測量量程，可達到線性范圍分別為:Li⁺0.02～27mg/L;Na⁺0.06～90mg/L;K⁺0.16～225mg/L。10～300μS量程為:Mg²⁺1.2～35mg/L;Ca²⁺1.7～360mg/L。

儀器和裝置

離子色譜儀(電導檢測器)。

陽離子分離柱/保護柱(IopacCS12，CS14或同類產品)。

抑制器系統(抑制柱、膜抑制器或自動再生電解抑制器)。

濾膜(0.2μm)和過濾器。

試劑

本法需用電導率小於1μS/cm的純水配製標准溶液和淋洗液。

淋洗液 鹽酸c(HCl)=20mmol/L。

再生液 四甲基氫氧化銨c(CH₃)₄NOH=100mmol/L稱取36.5g四甲基氫氧化銨，置於100mL容量瓶中，加水至刻度。

鈉(Na⁺) 標准儲備溶液ρ(Na⁺)=1.00mg/mL稱取0.5084g經500℃灼燒1h，並在乾燥器中冷卻0.5h的NaCl，置於200mL容量瓶中，加入水溶解後稀釋至刻度，搖勻。

鉀(K⁺) 標准儲備溶液ρ(K⁺)=1.00mg/mL稱取0.4457g經500℃灼燒1h並在乾燥器中冷卻0.5h的K₂SO₄，置於200mL容量瓶中，加入水溶解後稀釋至刻度，搖勻。

鋰(Li⁺) 標准儲備溶液ρ(Li⁺)=1.00mg/mL稱取1.0648gLi₂CO₃置於200mL容量瓶中，加少量水濕潤，逐滴加入(1+1)HCl，使碳酸鋰完全溶解，再過量2滴。加入水至刻度，搖勻。

圖81.65 種陽離子的色譜圖

鈣(Ca²⁺)標准儲備溶液ρ(Ca²⁺)=1.00mg/mL稱取0.4994g經105℃乾燥的CaCO₃置於200mL燒杯中，加入少量純水，逐漸加入(1+1)HCl，待完全溶解後，再加入過量(1+1)HCl。煮沸驅除二氧化碳，定量地轉移至200mL容量瓶中，加入純水溶解後稀釋至刻度。

鎂(Mg²⁺)標准儲備溶液ρ(Mg²⁺)=1.00mg/mL稱取0.7836g氯化鎂(MgCl₂)置於200mL容量瓶中，加入純水溶解後稀釋至刻度。

陽離子混合標准溶液根據選定的測量范圍，分別吸取適量各組分的標准儲備溶液，定容至一定體積，以mg/L表示各組分濃度。

分析步驟

開啟離子色譜儀，調節淋洗液和再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。

校準。根據所選擇的量程，將陽離子混合標准溶液和兩次等比稀釋的三種不同濃度的陽離子混合標准溶液依次進樣。記錄峰高或峰面積，繪制校準曲線。

將水樣經0.2μm濾膜過濾注入進樣系統，記錄色譜峰高或峰面積。各種陽離子的質量濃度(mg/L)在標准曲線上直接查得。

各種陽離子的測定范圍(mg/L)見表81.8及色譜圖81.6。

表81.8 各種陽離子在不同量程的參考測定濃度

續表

㈣ 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些大概的原理如何

您好，很高興為您解答！

樣品閥處於裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋洗液轉換為碳酸，背景電導率降低；與此同時，被測陰離子被轉化為相應的酸，電導率身高。由電導檢測器檢測響應信號，數據處理系統記錄並顯示離子色譜圖。以保留的時間對被測離子定性，以峰高或峰面積對被測陰離子定量，測出相應離子含量。

此方法特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。

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㈤ 高效離子色譜法測定氯溴

方法提要

試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結，用水浸取，用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後，將試液注入離子色譜儀，在碳酸氫鈉-碳酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，經洗提與交換使氯離子與其他陰離子分離，然後流經陰離子抑制器，以降低淋洗液的背景電導，再流經電導檢測器，測定氯離子電導率。在硝酸鈉淋洗液攜帶下，流入陰離子分離柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，經洗提與交換使溴離子與其他陰離子分離，然後流經電化學檢測器，測定溴離子在銀工作電極上發生氧化反應而產生的電流值。據此測得氯離子和溴離子濃度。

方法適用於水系沉積物及土壤中氯、溴的測定。

檢出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。

測定范圍:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。

儀器及裝置

DIONEX-2020i離子色譜儀。

DIONEX分離柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。

電導檢測器。

安培檢測器。

銀工作電極。

記錄器量程1～10mV。

試劑

無水乙醇。

碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑碳酸鈉(優級純)和氧化鋅(優級純)按(3+2)充分混勻。硫酸。

硫酸溶液Ⅰc(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄緩慢地加入700mL水中，攪勻。

硫酸溶液Ⅱc(1/2H₂SO₄)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置於1000mL水中，攪勻。

碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液c(NaHCO₃)-c(1/2Na₂CO₃)=0.0028mol/L-0.0044mol/L稱取0.2352gNaHCO₃(優級純)和0.2332gNaCO₃(優級純)溶於1000mL水中，用時配製。

硝酸鈉溶液c(NaNO₃)=0.015mol/L稱取1.2750gNaNO₃［含Ag<100ng］溶於1000mL水中，用時配製。

氯標准儲備溶液ρ(Cl^-)=1.00mg/mL稱取1.6485g已在500℃灼燒1h的優級純氯化鈉，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

氯標准溶液ρ(Cl^-)=5.00μg/mL用水逐級稀釋氯標准儲備溶液配製。

溴標准儲備溶液ρ(Br^-)=100μg/mL稱取0.1489g已於105℃乾燥1h的優級純溴化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

溴標准溶液ρ(Br^-)=1.00μg/mL用水逐級稀釋溴標准儲備溶液配製。

732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍，然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。

校準曲線

分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯標准溶液(5.00μg/mL)，置於一組10mL燒杯中，分別加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，搖勻。

按表84.62儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL氯校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再流經電導檢測器，由記錄器記錄氯離子濃度的峰高值，繪制氯的校準曲線。

表84.62 測定氯的儀器工作條件

分別移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴標准溶液(1.00μg/mL)，置於一組25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

按表84.63儀器工作條件，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL溴校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經分離柱再由安培檢測器測定，由記錄器記錄溴離子濃度的峰高值，繪制溴的校準曲線。

表84.63 測定溴的儀器工作條件

分析步驟

依據各元素的含量，稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑的磁坩堝中，攪勻後，再均勻覆蓋1.5g混合熔劑，置於低溫高溫爐中，自低溫升至800℃，保持0.5h。取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水及幾滴無水乙醇，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻後放置澄清。

吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中，加5g732型陽離子交換樹脂，靜態交換2h，在靜態交換過程中須搖動2～3次。

按氯校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得氯量。

按溴校準曲線步驟操作，用注射器吸取1.00mL陽離子交換樹脂靜態交換後的清液，測得溴量。

氯和溴含量的計算參見式(84.11)。

注意事項

每測5個試液後，應檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定準確性。

㈥ 離子色譜的基本原理

基本原理：

離子色譜的分離機理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜 （HPIEC）和離子對色譜 （MPIC）。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂，HPIEC用高容量的樹脂，MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。

• 離子交換色譜

高效離子交換色譜，應用離子交換的原理，採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，這在離子色譜中應用最廣泛，其主要填料類型為有機離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環上引入磺酸基，形成強酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構，以便於快速達到交換平衡，離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用，易再生處理、使用壽命長，缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。

硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應，形成化學鍵合型離子交換劑，其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高，缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。

• 離子排斥色譜

它主要根據Donnon膜排斥效應，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理，製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

• 離子對色譜

離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS)，也有用C8硅膠或CN，固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成，對離子是指其電荷與待測離子相反，並能與之生成疏水性離子，對化合物的表面活性劑離子，用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等，用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類，如己烷磺酸鈉，庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水，其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強，在極性流動相中，往往加入一些有機溶劑，以加快淋洗速度，此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離，至於其分離機理則有3種不同的假說，反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。

㈦ 離子色譜法的原理

您好，安徽康菲爾檢測科技有限公司很高興為您解答！

樣品閥處於裝樣位置時，一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環，當樣品閥切換到進樣位置時，淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液（或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來）代入分析柱，被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉換為水，碳酸根淋洗液轉換為碳酸，背景電導率降低；與此同時，被測陰離子被轉化為相應的酸，電導率身高。由電導檢測器檢測響應信號，數據處理系統記錄並顯示離子色譜圖。以保留的時間對被測離子定性，以峰高或峰面積對被測陰離子定量，測出相應離子含量。

此方法特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。

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㈧ 離子色譜檢測有什麼限制

一、分離原理：
1.氣相：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質差異產生很大的效果，而使不同組分得到分離。
2.液相：高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上，引用了氣相色譜的理論，在技術上，流動相改為高壓輸送（最高輸送壓力可達4.9′107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高於經典液相色譜（每米塔板數可達幾萬或幾十萬）；同時柱後連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連續檢測。

二、應用范圍：
1.氣相：氣相色譜法具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優點，但是受技術條件的限制，沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難於應用氣相色譜法進行分析。一般對500℃以下不易揮發或受熱易分解的物質部分可採用衍生化法或裂解法。
2.液相：高效液相色譜法，只要求試樣能製成溶液，而不需要氣化，因此不受試樣揮發性的限制。對於高沸點、熱穩定性差、相對分子量大（大於 400 以上）的有機物（ 些物質幾乎佔有機物總數的 75% ～ 80% ）原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。 據統計，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約佔20%，而能用液相色譜分析的約佔70～80%。

三、儀器構造：
1.氣相：由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態。
1.1 柱箱：色譜柱是氣相色譜儀的心臟， 樣品中的各個組份在色譜柱中經過反復多次分配後得到分離， 從而達到分析的目的， 柱箱的作用就是安裝色譜柱。
由於色譜柱的兩端分別連接進樣器和檢測器， 因此進樣器和檢測器的下端（ 接頭） 均插入柱箱。
柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細管柱， 並且操作方便。
色譜柱（ 樣品） 需要在一定的溫度條件下工作， 因此採用微機對柱箱進行溫度控制。並且由於設計合理， 柱箱內的梯度很小。
對於一些成份復雜、沸程較寬的樣品， 柱箱還可進行三階程序升溫控制。且程序設定後自動運行無需人工干預， 降溫時還能自動後開門排熱。
1.2 進樣器：
進樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品， 進樣器還必須將其汽化， 因此採用微機對進樣器進行溫度控制。
根據不同種類的色譜柱及不同的進樣方式， 共有五種進樣器可供
選擇：
1.填充柱進樣器
2.毛細管不分流進樣器附件
3.毛細管分流進樣器附件
4.毛細管分流/不分流進樣器
5.六通閥氣體進樣器
1.3檢測器:
檢測器的作用是將樣品的化學信號轉化為物理信號（ 電信號） 。
檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作， 因此採用微機對檢測器進行溫度控制。
根據各種樣品的化學物理特性， 共有五種檢測器可供選擇：
1.氫火焰離子化檢測器(FID)
2.熱導檢測器(TCD)
3.電子捕獲檢測器(ECD)
4.氮磷檢測器(NPD)
5.火焰光度檢測器(FPD)
1.4 數據處理系統
該系統可對測試數據進行採集、貯存、顯示、列印和處理等操作，使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。

2.液相：高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統組成。
2.1 進樣系統
一般採用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作，進樣量是恆定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。
2.2 輸液系統
該系統包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l．47～4．4X107Pa，流速可調且穩定，當高壓流動相通過層析柱時，可降低樣品在柱中的擴散效應，可加快其在柱中的移動速度，這對提高解析度、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀，可使流動相隨固定相和樣品的性質而改變，包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值，或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質（即使僅有一個基團的差別或是同分異構體）都能獲得有效分離。
3.3 分離系統
該系統包括色譜柱、連接管和恆溫器等。色譜柱一般長度為10～50cm（需要兩根連用時，可在二者之間加一連接管），內徑為2～5mm，由"優質不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料製成，住內裝有直徑為5～10μm粒度的固定相（由基質和固定液構成）．固定相中的基質是由機械強度高的樹脂或硅膠構成，它們都有惰性（如硅膠表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔徑可達1000?）和比表面積大的特點，加之其表面經過機械塗漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣），或者用化學法偶聯各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等）或配體的有機化合物。
因此，這類固定相對結構不同的物質有良好的選擇性。例如，在多孔性硅膠表面偶聯豌豆凝集素（PSA）後，就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。另外，固定相基質粒小，柱床極易達到均勻、緻密狀態，極易降低渦流擴散效應。基質粒度小，微孔淺，樣品在微孔區內傳質短。這些對縮小譜帶寬度、提高解析度是有益的。根據柱效理論分析，基質粒度小，塔板理論數N就越大。這也進一步證明基質粒度小，會提高解析度的道理。
再者，高效液相色譜的恆溫器可使溫度從室溫調到60C，通過改善傳質速度，縮短分析時間，就可增加層析柱的效率。
2.4 檢測系統
高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。
（1）紫外檢測器
該檢測器適用於對紫外光（或可見光）有吸收性能樣品的檢測。其特點：使用面廣（如蛋白質、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；靈敏度高（檢測下限為10-10g／ml）；線性范圍寬；對溫度和流速變化不敏感；可檢測梯度溶液洗脫的樣品。
（2）示差折光檢測器
凡具有與流動相折光率不同的樣品組分，均可使用示差折光檢測器檢測。 ，糖類化合物的檢測 使用此檢測系統。這一系統通用性強、操作簡單，但靈敏度低（檢測下限為10-7g／ml），流動相的變化會引起折光率的變化，因此，它既不適用於痕量分析，也不適用於梯度洗脫樣品的檢測。
（3）熒光檢測器
凡具有熒光的物質，在一定條件下，其發射光的熒光強度與物質的濃度成正比。因此，這一檢測器只適用於具有熒光的有機化合物（如多環芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質等）的測定，其靈敏度很高（檢測下限為10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脫作品的檢測均可採用。
2.5 數據處理系統
該系統可對測試數據進行採集、貯存、顯示、列印和處理等操作，使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。

㈨ 高效離子色譜法測定碘

方法提要

試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑混勻燒結，用水浸取，浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後，用抗壞血酸將碘酸根還原成碘離子，以0.015mol/LNaNO₃溶液為淋洗液，HPIC-AG5+HPIC-AS5為陰離子分離柱，採用電化學檢測器進行測定，測得碘量。

方法適用於水系沉積物及土壤中碘量的測定。

方法檢出限(3s):0.2μg/g。

測定范圍:0.6～500μg/g。

儀器及材料

DIONEX-2020i離子色譜儀。

DIONEX分離柱HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

安培檢測器。

銀工作電極。

記錄器量程1～10mV。

試劑

無水乙醇。

碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑Na₂CO₃(優級純)和ZnO(優級純)按(3+2)比例充分混勻。

硫酸。

硫酸溶液c(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄緩慢地加到700mL水中，攪勻。

抗壞血酸溶液稱取0.15g抗壞血酸溶於10mL水中，用時配製。

氫氧化鈉溶液稱取4.0gNaOH溶於100mL水中，用時配製。

硝酸鈉溶液稱取1.2750gNaNO₃(含Ag<100ng)溶於1000mL水中，用時配製。

碘標准儲備溶液ρ(I^-)=100μg/mL稱取0.1308g已於105℃乾燥1h的高純碘化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解，並加入2mLNaOH溶液，用水稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。

碘標准溶液ρ(I^-)=1.00μg/mL由碘標准儲備溶液逐級稀釋配製，補加NaOH溶液至最終0.4g/L。

732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍。然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。於分液漏斗中加入150mLH₂SO₄，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。

校準曲線

分別移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘標准溶液(1.00μg/mL)，置於一組50mL容量瓶中，加入0.20mLNaOH溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘標准系列。

按儀器工作條件表84.64，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經交換柱並流經安培檢測器，由記錄器記錄碘離子濃度的峰高值，繪制校準曲線。

表84.64 測定碘的儀器工作條件

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑的瓷坩堝中，攪勻並均勻覆蓋1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑，置於高溫爐中，自低溫升溫至750℃，保持750℃0.5h後取出冷卻。將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加幾滴無水乙醇及20mL水，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。

吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中，加入0.1mL抗壞血酸溶液，搖勻。加5g陽離子交換樹脂，在靜態交換過程中需搖動2～3次，直至溶液呈微酸性後再放置30min(總共約需2h)。

用注射器吸出3.00mL經靜態交換後的溶液，置於10mL乾的小燒杯中，用氫氧化鈉溶液將試液調至pH7～8(約需用0.15mLNaOH溶液)。

用注射器吸取1.00mL用氫氧化鈉調節後的清液，按校準曲線步驟操作，測得碘量。

按下式計算試樣中碘的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(I)為碘的質量分數，μg/g;ρ為從校準曲線上查得試樣溶液中碘的濃度，μg/mL;ρ₀為從校準曲線上查得空白試驗溶液中碘的濃度，μg/mL;V為制備溶液總體積，mL;m為試樣的質量，g;1.07為稀釋因子(由實驗中加入的抗壞血酸和氫氧化鈉所引起測定溶液的體積變化)。

注意事項

每分析5個試液後，應校對檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定的准確性。

㈩ 離子色譜儀的工作流程

大概流程：高壓輸液泵將流動相以穩定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入，流動相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分被分離，並依次隨流動相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統，即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中，流動相背景電導被降低，然後將流動出物導入電導池，檢測到的信號送至數據處理系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵，因此儀器結構相對比較簡單，價格也相對比較便宜。