亞硝基苯的檢測方法

1. 用化學葯品檢驗亞硝酸鹽檢測方法

PH在1.7以下，亞硝酸鹽和氨基苯黃酸反應生成重氮鹽，再與N-（1-萘基）-乙二胺反應生成紅色染料。

亞硝酸鹽，一類無機化合物的總稱。主要指亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為白色至淡黃色粉末或顆粒狀，味微咸，易溶於水。 硝酸鹽和亞硝酸鹽廣泛存在於人類環境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。人體內硝酸鹽在微生物的作用下可還原為亞硝酸鹽，N-亞硝基化合物的前體物質。 外觀及滋味都與食鹽相似，並在工業、建築業中廣為使用，肉類製品中也允許作為發色劑限量使用。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機率較高。
食入0.3～0.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒，3克導致死亡。

檢測方法：
1.取病人靜脈血3~5毫升，血色呈藍紫色。
2.離心沉澱，血漿呈淡黃色，說明藍紫色是細胞本身異常所致。
3.搖勻後在氧氣或空氣中振搖15分鍾，若恢復為鮮紅 色則表明原藍紫色是低鐵血紅蛋白被氧化所致。
4.通過以上簡單的試驗，基本上可作出初步判斷。

2. 硝基苯類的氣相色譜法測定

方法提要

採用有機溶劑萃取，萃取液經凈化 (或濃縮) 後，進行色譜分析。對於某些一硝基苯類，因其能隨水蒸氣蒸發，可採用先蒸餾再萃取，然後將萃取液注入具電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。

方法適用於地表水、地下水和工業廢水的測定。對 13 種在水中殘留的硝基苯類化合物可同時分離測定，檢出限如表82.51 所示。

表82.51 種硝基苯類化合物的檢出限

在硝基苯的模擬水樣中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、鄰、間、對二氯苯、1，2，3 -三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有機氯農葯六六六的異構體，在柱溫 160℃時，對本法無明顯干擾。

儀器

氣相色譜儀具電子捕獲檢測器(ECD，採用⁶³Ni放射源)。

500mL全玻璃蒸餾器。

吸附富集管長12cm，內徑0.6～0.7cm，下端帶活塞的玻璃柱，內填裝0.5～1gGDX-502大孔樹脂，柱兩端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用色譜分析條件下，用無干擾峰的苯洗脫。

試劑

純水蒸餾水用苯洗滌，電爐煮沸3～5min，冷卻後裝瓶備用。

無水硫酸鈉400℃烘4h，放入乾燥器中冷卻，裝瓶備用。

苯用全玻璃蒸餾器重蒸餾，在色譜分析條件下應無干擾峰。

固定液PEGA、DEGA、FFAP、OV-225。

硝基苯類多種標准化合物硝基苯，鄰、間、對硝基甲苯，二硝基甲苯各種異構體等，均為色譜純試劑。

硝基苯類標准儲備溶液(約1000mg/L)稱量硝基苯約100.0mg，放入100mL容量瓶中，加入少許乙醚溶解，加苯至刻度。用同樣方法配製其他硝基苯類化合物的標准溶液。再根據需要配成不同濃度的標准混合溶液。

GDX-502大孔樹脂天津第二試劑廠產品，在脂肪抽提器中，依次經乙腈、乙醚、和苯各抽提6h，浸放於甲醇中備用。

分析步驟

1)樣品制備。取樣後，用鹽酸調至pH為4左右，最好當天分析。進行色譜分析前，視水樣的不同情況，分別進行處理。

a.直接萃取法。適用於含硝基苯類化合物濃度較高(1.0μg/L以上)，而所含干擾雜質的成分不復雜的工業廢水分析。搖勻水樣，精確移取10.0～250mL，放入500mL分液漏斗中，加25.0mL苯，搖動，放出氣體，再振搖萃取3～5min。靜置分層5～10min，棄去水相，將苯萃取液通過無水硫酸鈉柱乾燥後，分取2～3mL苯萃取液，放入事先盛有少許無水硫酸鈉的具塞離心管中，備色譜分析用。

b.蒸餾-苯萃取法。適用於含雜質較復雜的工業廢水和地表水中一硝基化合物或2，6-DNT、2，5-DNT的分析。用250mL量筒量取250mL水樣，置入500mL蒸餾瓶中，加純水至約300mL及數粒玻璃珠，裝上蛇形冷凝管，在電爐上加熱蒸餾，收集最初餾出液160mL於250mL容量瓶中，加入苯5.0mL，振搖3～5min，靜置5min。從瓶口加入純水至液面距瓶口1～1.5cm處，靜置分層，然後從瓶口緩緩加入無水硫酸鈉1～2g，待其通過苯層沉入水層後，移出苯萃取液(1～2)mL，置入事先盛有少許無水硫酸鈉的具塞離心管中，供色譜分析用。

c.「吸附富集柱」法。適用於含痕量硝基苯類化合物(μg/L)的地表水的監測分析。取水樣500～1000mL以20～30mL/min流速通過GDX-502富集柱。然後通過N₂吹出水液，加入3.0mL苯浸泡樹脂5min，吸出苯液放入10mL具塞離心管中，再重復用2mL苯，連續浸泡、洗脫兩次，合並苯液，用無水硫酸鈉脫水(或轉入K.D濃縮器中濃縮並定容)後，供色譜分析用。

2)氣相色譜分析。

色譜柱，玻璃柱長2m，內徑2～3mm。

載體，ChromosorbWHP60～80目。

固定相。(柱1)3%PEGA/ChromosorbWHP60～80目。

(柱2)3%DEGA/ChromosorbWHP60～80目。

載氣，高純氮，流速50mL/min。溫度，柱老化按120℃(4h)→180℃(6h)→210℃(8h)3階段進行。柱溫，160℃(一硝基苯類)，200℃(二硝基苯類)。汽化室溫度240℃，檢測器240℃。

進樣量，5μL。

3)標准色譜圖。7種一硝基苯類化合物氣相色譜圖見圖82.16，6種二硝基苯類化合物氣相色譜見圖82.17。

圖82.16 7種一硝基苯類化合物氣相色譜圖

圖82.17 6種二硝基苯類化合物氣相色譜

定性及定量分析

根據試樣溶液的色譜峰高，選擇接近該濃度的標准溶液注入色譜儀，以外標法定量。水樣中目標化合物(硝基苯類)的濃度計算如下:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_x為水樣中目標化合物的濃度，μg/L;ρ_S為標准溶液中目標化合物濃度，μg/L;h_S為標准峰高，mm;h_x為試液峰高，mm;V₁為標准溶液進樣量，μL;V₂為水樣苯溶液進樣量，μL;K為濃縮系數。

3. 苯的檢測方法有哪些

氣相色譜法和高效液相色譜法可以檢測各種產品中苯的含量。苯的純度的測定一般使用冰點法。
對
水中微量苯的檢測，可以用甲基硅油等有揮發性的有機溶劑或者低分子量的聚合物吸收，然後通過色譜進行分析；或者採用比色法分析；也可以將含有苯的空氣深
度冷凍，將苯冷凍下來，然後把硫酸鐵和過氧化氫溶液加入得到黃褐色或黑色沉澱，再用硝酸溶解，然後通過比色法分析。或者直接用硝酸吸收空氣中的苯，硝化成
間二硝基苯，然後用二氯化鈦溶液滴定，或者用間二甲苯配製的甲乙酮鹼溶液比色定量。

4. 亞硝酸鹽定量測定可以用什麼方法

亞硝酸鹽採用鹽酸萘乙二胺法測定。

試樣經沉澱蛋白質、除去脂肪後，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標法測得亞硝酸鹽含量。採用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸鹽總量，由測得的亞硝酸鹽總量減去試樣中亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。

硝酸鹽和亞硝酸鹽廣泛存在於人類環境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。人體內硝酸鹽在微生物的作用下可還原為亞硝酸鹽，N-亞硝基化合物的前體物質。

外觀及滋味都與食鹽相似，並在工業、建築業中廣為使用，肉類製品中也允許作為發色劑限量使用。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機率較高。

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食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別：

用袋內附帶小勺取食鹽1平勺，加入到檢測管中，加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處，蓋上蓋，將固體部分搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，（國標規定食鹽（精鹽）中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg）。

當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時，可判定亞硝酸鹽含量相當高，或樣品本身就是亞硝酸鹽。

5. 誰能給我簡單講講重氮化滴定

它是利用芳香伯胺類葯物,在鹽酸存在下,能定量地與亞硝酸鈉產生重氮化反應來測定芳伯胺類葯物含量的.具體看下面：
重氮化法
（一）定義
以亞硝酸鈉液為滴定液的容量分析法稱為重氮化法（亦亞硝酸鈉法）.
（二）原理
芳香伯胺類葯物,在鹽酸存在下,能定量地與亞硝酸鈉產生重氮化反應.依此,用已知濃度的亞硝酸鈉滴定液滴定（用永停法指示終點）,根據消耗的亞硝酸鈉滴定液的濃度和毫升數,可計算出芳伯胺類葯物的含量.
反應式：ArNH2＋NaNO2＋2HCl→[Ar-N+≡N]Cl-＋NaCl＋2H2O
（三）滴定條件
1.酸的種類及濃度
（1）重氮化反應的速度與酸的種類有關,在HBr中比在HCl中為快,在HNO3或H2SO4中則較慢,但因HBr的價格較昂,故仍以HCl最為常用.此外,芳香伯胺類鹽酸鹽的溶解度也較大.
（2）重氮化反應的速度與酸的濃度有關,一般常在1～2mol/L酸度下滴定,這是因為酸度高時反應速度快,容易進行完全,且可增加重氮鹽的穩定性.如果酸度不足,則已生成的重氮鹽能與尚未反應的芳伯胺偶合,生成重氮氨基化合物,使測定結果偏低.
[Ar-N+≡N]Cl-＋ArNH2→Ar-N=N-NH-Ar＋HCl
當然,酸的濃度也不可過高,否則將阻礙芳伯胺的游離,反而影響重氮化反應的速度.
2.反應溫度
重氮化反應的速度隨溫度的升高而加快,但生成的重氮鹽也能隨溫度的升高而加速分解.
[Ar-N+≡N]Cl-＋H2O→Ar-OH＋N2↑＋HCl
另外,溫度高時HNO2易分解逸失,導致測定結果偏高.實踐證明,溫度在15℃以下,雖然反應速度稍慢,但測定結果卻較准確.如果採用「快速滴定」法,則在30℃以下均能得到滿意結果.
3.滴定速度
快速滴定法：
將滴定管的尖端插入液面下約2/3處,用亞硝酸鈉滴定液迅速滴定,隨滴隨攪拌,至近終點時,將滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液並入溶液中,繼續緩緩滴定,至永停儀的電流計指針突然偏轉,並持續1分鍾不再回復,即為滴定終點.
4.苯環上取代基團的影響
苯胺環上,特別是在對位上,有其它取代基團存在時,能影響重氮化反應的速度.
（1）親電子基團,如-NO2、-SO3H、-COOH、-X等,使反應加速.
（2）斥電子基團,如-CH3、-OH、-OR等,使反應減慢.
（3）對於慢的重氮化反應常加入適量KBr加以催化.
二、亞硝基化反應
芳仲胺類化合物,也可用NaNO2滴定液滴定,但所起反應並不是重氮化,而是亞硝基化,
NO
∣
ArNHR＋NO2-＋H+→ArN-R＋H2O
反應量的關系仍然是1：1.習慣上把這種測定方法叫做亞硝基化滴定,以別於重氮化滴定.兩種方法統名為亞硝酸鈉法.
三、指示終點方法
（一）指示劑法
1.外指示劑
2.內指示劑
（二）永停法
四、滴定液的配製與標定
亞硝酸鈉滴定液
1.配製 間接法配製
2.標定 用基準對氨基苯磺酸標定,以永停法指示終點.
3.貯藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存.
五、注意事項
1.將滴定管尖端插入液面2/3處進行滴定,是一種快速滴定法.
2.重氮化溫度應在15～30℃,以防重氮鹽分解和亞硝酸逸出.
3.重氮化反應須以鹽酸為介質,因在鹽酸中反應速度快,且芳伯胺的鹽酸鹽溶解度大.在酸度為1～2mol/L下滴定為宜.
4.近終點時,芳伯胺濃度較稀,反應速度減慢,應緩緩滴定,並不斷攪拌.
5.永停儀鉑電極易鈍化,應常用濃硝酸（加1～2滴三氯化鐵試液）溫熱活化.
6.亞硝酸鈉滴定液應於玻塞棕色玻璃瓶中避光保存.
六、適用范圍
1.芳香族第一胺類葯物.
2.水解後具有芳香第一胺結構的葯物.
3.還原後具有芳香第一胺結構的葯物.
七、允許差
本法的相對偏差不得超過0.3%.

6. 怎麼檢測食品中的亞硝酸鹽呢

可以把產品送到當地的食品葯品檢驗所或者是當地的第三方檢測機構進行產品的檢驗。

食品葯品檢驗所職責：

1、主要負責食品、保健食品、化妝品、葯品、醫療器械檢驗。

2、生態環境監測、檢驗檢測、評估。

3、固體廢物和危險廢物鑒別、檢驗檢測；環境監測儀器研發。

4、清潔生產審核；司法檢驗；應急檢驗。

5、相關能力范圍內的檢驗檢測業務、標准制定、技術服務、咨詢、培訓及協辦培訓；完成上級交辦的其他工作。

(6)亞硝基苯的檢測方法擴展閱讀：

亞硝酸鹽的危害：

1、嬰兒高鐵血紅蛋白症：

過量的硝酸鹽攝入能誘導嬰兒高鐵血紅蛋白症，由於人體內大量的亞硝酸鹽與血液中的血紅蛋白結合，使高鐵血紅蛋白含量上升，因高鐵血紅蛋白不能與氧結合，這時人缺氧，臨床表現為口唇、指甲發紺，皮膚出現紫斑等缺氧症狀，可導致死亡。

2、嬰兒先天畸形：

亞硝酸鹽能透過胎盤進入胎兒體內，6個月有內的嬰兒對硝酸鹽類特別敏感，對胎兒有致畸作用。

3、甲狀腺腫：

有研究認為高硝酸鹽攝入能減少人體對碘的消化吸收，從而導致甲狀腺腫，但硝酸鹽是否是人體甲狀腺腫的直接原因，還有待進一步考證。

4、癌症：

使用亞硝酸發色時，亞硝酸鹽與肉中的胺反應，生成亞硝基化合物，或在為腸道中的酸性環境下轉化為亞硝胺，這些亞硝基化合物均是致癌因子。