常用農葯殘留量檢測方法標准選編

『壹』 如何制定企業的農葯殘留檢測標准

制定企業的農葯殘留檢測標準的方法如下：

一、基本要求

1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。

2文字表達結構嚴謹、層次分明、用詞准確、表述清楚，不致產生歧義。術語、符號統一，計量單位以法定計量單位表示。

3農葯殘留檢測方法技術指標符合附錄A的要求。

二、標準的結構

1資料性概述要素：封面、前言、引言。

2規范性一般要素：標准名稱、警告、范圍、規范性引用文件。

3規范性技術要素：原理、試劑與材料、儀器和設備、抽樣、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度、圖譜、質量保證和控制。

4資料性補充要素：資料性附錄。

5規范性補充要素：規范性附錄。

封面、前言、標准名稱、范圍、試劑與材料、儀器和設備、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度和圖譜為必備要素，其它為可選要素。

三、資料性概述要素

1封面要求

1.1封面標明以下信息：標准名稱、英文譯名、標志、編號、國際標准分類號(ICS號)、中國標准文獻分類號、發布日期、實施日期、發布部門(中國人民共和國衛生部、中國人民共和國農業部)等。

1.2如果代替了某個或幾個標准，封面上標明被代替標準的編號。

1.3如果採用了國際組織標准，按照GB/T 20000.2的規定標明一致性程度。

2前言內容

2.1結構說明。

2.2代替情況說明，標明被代替標准或文件的編號和名稱，列出與前一版本相比主要技術變化。

2.3與國際組織或其它國家的標准關系說明，與國際標准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述;以其它國家的標准為基礎形成的標准，表明與相應標準的關系。

2.4代替標準的歷次版本發布情況。

四、規范性一般要素

1標准名稱

1.1標准名稱一般由引導要素、主體要素和補充要素組成。

1.1.1引導要素為「食品安全國家標准」。

1.1.2主體要素為產品的名稱和檢測對象，

1.1.3補充要素為檢測方法，名稱統一為紫外/可見分光光度法、原子吸收分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法和液相色譜-質譜聯用法等。

示例：

—— 食品安全國家標准 植物性食品中多菌靈殘留量的測定 液相色譜法

——英文譯名表述方式為Determination of̷̷

2警告

2.1應用黑體標注對健康或環境有危險或危害的分析產品、所用試劑或分析步驟及其注意事項。

2.2屬於一般性提示或來自所分析產品的危險在范圍前標出;來自特殊試劑或材料的危險在試劑或材料名稱後標出;屬於分析步驟固有的危險在「分析步驟」一章的開始標出。

3范圍

3.1明確該標准檢測的產品范圍和被檢測的農葯名稱及檢測方法。用「本標准規定了【農產品】中【農葯名稱】殘留量【檢測方法】」表述。多殘留檢測可用附錄形式列出所有農葯的中、英文名稱。

3.2明確檢測方法的適用界限。用「本標准適用於【農產品】中【農葯名稱】殘留的定性鑒定/定量測定」表述。

3.3標明檢測方法的定量限，如為多殘留檢測，應列表表示，參見附錄C。

4規范性引用文件

如果標准中有規范性引用文件，在該章中列出所引用文件的清單，並用下述引導語引出：

下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。

五 規范性技術要素

1原理

指明檢測方法的基本原理、方法特徵和基本步驟。

2試劑與材料

2.1本章用下列導語開頭：「除非另有說明，在分析中僅使用確認為符合殘留檢測要求等級的試劑和符合GB/T 6682一級的水」。

2.2列出檢測過程中使用的所有試劑和材料及其主要理化特性(濃度、密度等)。除了多次使用的試劑和材料，僅在制備某試劑中用到的不應列在本章中。

2.3試劑和材料按下列順序排列：

a)以市售狀態使用的產品(不包括溶液)，註明其形態、特性(如化學名稱、分子式、純度、CAS號)，帶有結晶水的固體產品標明結晶水。

b)溶液或懸浮液(不包括標准滴定溶液和標准溶液)，並說明其含量;

註：如果溶液由一種特定溶液稀釋配製，按下列方法表示：

——「稀釋V1→V2」表示，將體積為V1的特定溶液稀釋為體積為V2的溶液;

——「V1+V2」表示，將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶劑中。

c)標准溶液和內標溶液，說明配製方法;

注1：質量濃度表示為g/L，或其分倍數表示，如毫克每升(mg/L)。

注2：註明有效期和貯存條件。

d)指示劑;

e)輔助材料(如乾燥劑、固相萃取柱等)。

示例:

除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純，水為GB/T 6682規定的實驗室一級水。

a) 試劑

1) 氯化鈉(NaCl);

2) 乙腈(CH3CN);

3) 甲醇(CH3OH)。

b) 試劑配製

1) 氯化鈉溶液(20g/L)：稱取20g氯化鈉，加水溶解，用水定容至1000mL，搖勻。

2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中，混勻。

c) 標准品

咖啡因標准品(C8H10N4O2，CAS號：58-08-2)：純度≥99 %。

d) 標准溶液配製

1) 咖啡因標准儲備液(2.0 mg/mL)：准確稱取咖啡因標准品20.0 mg於50mL燒杯中，用甲醇溶解，轉移到

10 mL容量瓶中，用甲醇定容。放置於4 ℃冰箱可保存半年。

2) 咖啡因標准中間液(200μg/mL)：准確吸取5.0 mL咖啡因標准儲備液於50 mL容量瓶中，用水定容。放置於4 ℃冰箱可保存一個月。

3儀器和設備

應列出在分析過程中所用主要儀器和設備的名稱及其主要技術指標。儀器設備的排列順序一般為分析儀器、常用儀器或設備。

註：編寫時不應規定儀器或設備的廠商或商標等內容。

4試樣制備

應具體寫明實驗室樣品縮分、試樣制備過程(如取樣量、研磨、乾燥、勻漿等)、試樣特性(如粒度、質量或體積等)和試樣貯存容器材料與特性(如類型、容量、氣密性)以及貯存條件。試樣制備和貯存參見附錄B。

5分析步驟

不同檢測項目試料的處理方法不同，在編寫時應注意寫清每一個步驟，通常使用祈使句敘述試驗步驟，以容易閱讀的形式陳述有關試驗。

5.1提取

應明確以質量或體積表示試樣的稱量。

應寫明提取劑的名稱、用量、提取方式，以及收集容器的名稱和濃縮條件。

5.2凈化

應寫明所用凈化材料和凈化步驟，以及收集容器的名稱、濃縮條件、定容方式和定容體積等。

5.3 衍生化

如方法需要衍生化，應寫明衍生化步驟。

5.4儀器參考條件

應註明檢測技術參數及操作條件。

示例1：

氣相色譜法：應寫明色譜柱規格和型號、檢測器溫度、進樣口溫度、色譜柱溫度、進樣方式、進樣體積、氣體類型和純度、流速等信息。

示例2：

氣相色譜-質譜聯用法：應寫明色譜柱規格和型號、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度、進樣方式、進樣體積、氣體類型和純度、流速、離子源溫度、介面溫度和質譜檢測模式等信息。

示例3：

液相色譜法：應寫明色譜柱規格和型號、色譜柱溫度、檢測波長(紫外、熒光)、流動相、流速、進樣體積和梯度洗脫條件等信息。

示例4：

液相色譜-質譜聯用法：應寫明色譜柱規格和型號、流動相、流速、進樣體積、梯度洗脫條件、離子源類型、毛細管電壓、毛細管溫度、霧化氣流量、碰撞氣類型、檢測方式等信息，多反應監測條件應列表給出。

5.5標准工作曲線

應寫明標准工作曲線繪制過程。

5.6測定

單點校正法應規定標准溶液和待測溶液進樣順序。標准工作曲線法應規定待測組分的響應值應在儀器檢測的定量測定范圍之內。對需要進行平行測定的，應予以明確規定。對於質譜檢測，應寫明定性和定量判定的依據。

5.7空白試驗

不加試料或僅加空白試樣的空白試驗應採用與試樣測定完全相同的試劑、設備和步驟等進行。

6結果計算

表示測定結果時，應註明是以何種殘留物進行計算。農葯殘留量以質量分數ω計，數值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，並寫出計算公式，格式按GB/T
1.1-2009中8.8規定執行。計算公式應以量關系式表示，公式後要標明編號，標准中有一個公式也要編號，編號從(1)開始。量的符號一律用斜體，應給出計算結果的有效數位，計算結果一般不少於兩位有效數字。

7精密度

7.1在重復性條件下，兩次獨立測定結果的絕對差不大於重復性限(r), 重復性限(r)的數據見附錄E。

7.2在再現性條件下，兩次獨立測定結果的絕對差不大於再現性限(R),再現性限(R)的數據見附錄F。

8圖譜

應給出標准組份的譜圖。

註：色譜峰用阿拉伯數字順序排列，並在圖下方表明每個阿拉伯數字所代表的組份，同時應標出標准溶液的質量濃度。

9其他

除以上技術內容外，還可根據檢測方法的特點和需要，合理編寫其他技術內容和關鍵技術，如對特殊情況的說明、試驗報告、有關圖表等。

六、資料性附錄

提供有助於標准理解或使用的附加信息，作為資料性附錄。

七、規范性附錄

當標准中的某部分應執行的內容放在標准正文中影響標准結構時，可將這部分放在正文的後面，作為規范性附錄。

『貳』 農葯殘留快速檢測方法有哪些

農葯殘留在農業生產中施用農葯後一部分農葯直接或間接殘存於穀物、蔬菜、果品、畜產品、 水產品中以及土壤和水體中的現象；農葯殘留是農葯使用後一個時期內沒有被分解而殘留於生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農葯原體、有毒 代謝物、 降解物和雜質的總稱。

農葯殘留檢測儀檢測方法分類有：
1、試紙法
2、酶抑制率法
3、酶聯免疫法
4、薄層色譜法
5、光譜分析
6、色譜分析

最快捷的農葯殘留檢測方法

1、紙片法：CSY-N12攜帶型農葯殘留測定儀是根據國標方法---速測卡法（紙片法）而專門設計的儀器。主要用於水果、蔬菜、茶葉、糧食、水及土壤中有機磷和氨基甲酸酯類農葯的快速檢測，特別適用於各級食品安全檢測機構現場執法使用，攜帶型農葯殘留檢測儀還可用於果蔬茶生產基地和農貿批發銷售市場現場檢測，餐館、食堂、家庭果蔬加工前的安全速測等。www.csy17.net/procts-zh-1850.html
儀器檢測原理：採用單片機對溫度和時間等參數進行控制，配合生化反應對蔬菜、水果等食品的有機磷和氨基甲酸酯類農葯進行半定量檢測。

生化反應原理：速測卡中的膽鹼酯酶（白色葯片）可催化靛酚乙酸酯（紅色葯片）水解為乙酸與靛酚，由於有機磷和氨基甲酸酯類農葯對膽鹼酯酶的活性有抑製作用，使催化水解後的顯色發生改變。因此，根據結果顏色的深淺，即可判斷樣品中有機磷或氨基甲酸酯類農葯的殘留情況。

『叄』 農產品中有機磷農葯殘留量的測定方法有哪些

根據有機磷農葯的化學和毒理學性質,檢測有機磷農葯的分析方法有五大類：波譜法、色普法、酶抑製法、酶聯免疫法以及活體生物測定法。

波譜法。該方法是根據有機磷農葯中某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定條件下發生氧化、磺酸化、酯化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量(限量) 測定。

高效液相色譜法是在液相色譜柱層析的基礎上,引入氣相色譜理論並加以改進而發展起來的色譜分析方法。高效液相色譜法在農葯殘留分析的應用越來越廣泛，是因為高效液相色譜法能適合分析沸點高而不太容易汽化、熱不穩定和強極性農葯及其代謝產物;且可以與柱前提取、純化及柱後熒光衍生化反應和質譜等聯用,易實現分析自動化;同時一些新型檢測器的問世在一定程度上提高了高效液相色譜法的檢測靈敏度。與氣相色譜法相比,不僅分離效能好,靈敏度高,檢測速度快,而且應用面廣。

酶抑製法。有機磷農葯對哺乳動物中毒作用的基礎,通常與它們抑制中樞和周圍神經系統的膽鹼酯酶的能力有關。酶抑製法是利用有機磷農葯的毒理特性建立的一種快速檢驗方法。由於有機磷農葯能抑制乙醯膽鹼酯酶的活性,使該酶分解乙醯膽鹼的速度減慢停止,再利用紙片或電極(即紙片法和膜電極法) 作為載體將乙醯膽鹼酯酶吸附在上面,如果酶的活性沒有被抑制,生成了基質水解產物,使用呈色劑或發色的基質而顯色。反之,如果被測樣品中含有農葯殘留,則酶的活性被抑制,基質就不被水解,遇顯色劑不顯色。這樣,通過紙片的顏色變化或電極的讀數指示變化上可以測定有機磷農葯與標准有機磷農葯比較則可定量。

酶聯免疫法是六十年代發展起來的一種新的檢測方法,該方法起初主要用於病毒、細菌、蛋白等較大結構或分子的檢測,應用范圍主要集中於醫學方面。七十年代後期,隨著科技的發展,酶聯免疫檢測方法開始向檢測生物毒素、農葯殘留、抗生素殘留等小分子物質方向延伸。

『肆』 農葯殘留的檢測方法有幾種，

（一）、農葯殘毒速測法
農葯殘毒速測法只限於檢測蔬菜和水果中的有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘毒，是依據有機磷和氨基甲酸酯類農葯抑制生物體內乙醯膽鹼酯酶的活性來檢測上述兩類農葯殘毒的原理。
（二）、酶聯免疫法和色譜快速檢測法
酶聯免疫法是以抗原與抗體的特異性、可逆性結合反映為基礎的農葯殘留檢測方法，主要檢測方式是採用試劑盒。酶聯免疫法具有專一性強、靈敏度高、快速、操作簡單等優點。由於受到農葯種類繁多，抗體制備難度大（大約50種左右）、在不能肯定樣本中存在農葯殘留種類時檢測有一定的盲目性以及抗體依賴國外進口等影響，酶聯免疫法的應用范圍受到較大的限制。
（三）、擬除蟲菊酯類農葯速測技術
擬除蟲菊酯(Pyrethroids)是一類合成殺蟲劑，主要應用在農業上，還被廣泛應用於家用殺蟲劑。由於2007年1月1日高毒有機磷農葯在我國全面禁用，菊酯類農葯作為高毒有機磷殺蟲劑的理想替代品便成為農葯發展的主流趨勢。雖然菊酯類農葯相對有機磷農葯來講屬於低毒農葯，但其為神經毒物。研究證明菊酯類農葯具有擬雌激素活性．生殖內分泌毒性，對免疫、心血管系統等多方面均能造成危害。這類化學農葯的大量使用造成了環境的嚴重污染、生態平衡的嚴重破壞，從而危害了人類的健康。尤其是茶葉、穀物、水果、蔬菜等食品中殘留的低濃度農葯進入人體所造成的慢性和亞慢性毒性問題，更不可忽視。曾有報道氯菊酯對一些動物如蜜蜂及對人類有益的昆蟲毒性較高，對水生生物如魚、龍蝦等具有明顯的毒性且在有機體中易於富集，並能造成小鼠的肝腎腫瘤。人長期飲用擬除蟲菊酯類農葯殘留量超標的茶水易中毒，甚至存在致癌的隱患。

『伍』 農葯殘留檢測的方法有哪些

農葯噴灑到作物或土壤中，經過一段時間，由於光照、自然降解、雨淋、高溫揮發、微生物分解和植物代謝等作用，絕大部分已消失，但還會有微量的農葯殘留。殘留農葯對病蟲和雜草無效，但對人畜和有益生物會造成危害。因此，控制農葯殘留須做好以下幾點。
（1）合理使用農葯
應根據農葯的性質、病蟲草害的發生、發展規律，辯證地使用農葯，力爭以最少的用量獲得最大的防治效果。在合理用葯方面一般應注意以下幾個問題。
①對症用葯：根據病蟲草害的發生特點，選用最有效的農葯產品。抓住病蟲草害發生最關鍵時期和薄弱環節適時使用農葯。
②嚴格掌握用葯量：按照農葯標簽所規定的用量噴葯，要求把葯劑均勻地噴施於作物上，避免重噴和漏噴。
③改進農葯性能：如加入表面活性劑以改善葯液的展著性能。
④合理混用農葯：在使用農葯時，必須合理地輪換交替用葯，正確混配、混用，防止單一長期使用一種農葯。
（2）安全使用農葯
要嚴格按照《農葯安全使用規定》《農葯合理使用准則》要求，預防為主，綜合防治。嚴禁高毒、高殘留農葯在果樹、蔬菜、中葯材、煙草等作物上使用。施用時一定要在安全間隔期內進行。
（3）採取避毒措施
在遭受農葯污染較嚴重的地塊，一定時期內不栽種易吸收農葯的作物，可栽培抗病、抗蟲作物新品種，以減少農葯的施用。
（4）綜合防治
積極開展農業防治、生物防治，實行農作物的合理輪作和倒茬。
（5）掌握收獲期
不允許在安全間隔期內收獲和利用栽培作物。各種葯劑因其分解、消失的速度不同，作物的生長趨勢和季節也不同，因而具有不同的安全間隔期，收獲時該作物離最後噴葯的時間越長越好。
（6）進行去污處理
對殘留在作物、果蔬表面的農葯可做去污處理，如通過曝曬、清洗等方法，也可減少或去除農葯殘留污染。
（7）加強宣傳教育力度
由於農民欠缺有關農葯法律、法規及農葯毒性科學方面的知識，因此，必須通過宣傳教育、培訓和發放有關資料，來提高農民的自身素質，培養其責任感，營造一個控制農葯殘留污染的氛圍。
（8）加大農葯監督管理
控制農產品殘留，必須加強農葯市場管理，打擊生產、經營假冒偽劣農葯產品、使用國家明令淘汰的高毒農葯和農葯復配製劑中摻雜高毒農葯成分的違法行為。加大農產品監測力度，完善農產品檢測手段，對農葯殘留超標的農產品要嚴格控制銷售，從而達到控制農產品農葯殘留的目的。

『陸』 農葯殘留的檢測方法有幾種

農葯殘留檢測方法，總的來說可以分為常規檢測方法和速測方法。常規的檢測方法有氣象色譜、凝膠色譜及薄層色譜法。這些方法都是利用農葯在不同載體中的分配系數不同而得到分離，從而定性和定量來檢測農葯的種類及含量。速測方法主要有速測卡法和酶抑制率法兩種。無論是速測卡法還是酶抑制率法，其都是利用酶活性被抑制原理。

使用農葯殘留檢測儀器：生化分析受溫度影響極大，要求在恆溫下進行預反應，農葯殘留速測儀從功能上來看，它不但具有測試功能，而且還有恆溫水浴，定時等功能。保證預反應條件、提高精確度;另外，使用儀器很方便，不用調整波長，只需按鍵就能選擇自己所需的測試波長。

『柒』 你知道果蔬農葯殘留檢測方法及注意事項是什麼嗎

一、農葯殘留檢測儀方法
1、儀器正常工作條件。
（1）室溫25-35℃（室溫低於25℃時加水浴）。
（2）室內相對濕度不大於85%。
2、試劑配製。
① 緩沖液：將緩沖液試劑袋中的試劑倒出，溶於500ml 蒸餾水中，溶解、混勻即可。
② 底物：往標注為底物的瓶中加入13ml蒸餾水。2~4ºC環境下冷藏保存。
③ 顯色劑：無需配製放入冰箱冷藏（2~4ºC），切勿冷凍結冰。
④ 酶試劑：酶試劑已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC環境條件下冷藏保存，切勿冷凍至結冰！！！。
3、檢液制備。
（1）從田間採摘2-2.5Kg可食用菜樣，分成3份，1份備案，1份用於復檢，1份用於檢測。取表面干凈的蔬菜，用天平準確稱取2g，葉菜取葉片部分，果菜如番茄、黃瓜等橫截削下一片。
（2）將葉片、瓜肉等剪成1cm見方，置於小燒杯內，加入10ml提取液浸沒，室溫放置10min，每3min晃動一下燒杯。
（3）將燒杯中的提取液倒入試管內，略沉澱後用吸管吸取上清液2.5ml，移入另一試管內，即為檢液。
4、儀器操作與測試。
3、檢測樣品測試：
(1) 空白對照測量：
① 取2.5ml對照樣品於比色皿中；
② 將比色皿放入指定的通道中；
③ 按「對照」鍵，屏幕下方顯示測量時間；
④ 檢測結束後，儀器自動顯示對照樣品的測試結果△Ao。
[備注]：a 當顯色時間為1min時，空白對照值在0.15-0.3之間時，可繼續做實驗；
b 當空白對照值在＜0.15時，需重做空白對照，若重復多次的空白對照值＜0.15時，必須更換酶試劑。
c 當空白對照值在＞0.3時, 要將酶溶液適當稀釋，重新做空白對照。
d 當顯色時間為3min時，對照值應≥0.3。＜0.3時更換酶試劑。
(2) 樣品測量：
① 取2.5ml待測樣品於比色皿中；
② 將比色皿放入指定的通道中；
③ 按「樣品」鍵，屏幕下方顯示測量時間；
④ 檢測結束後，儀器自動顯示指定通道檢測樣品的測試結果△Ai。
【 判斷標准】
(1) 樣品的抑制率在40~50%之間為可疑農殘超標樣品；
(2) 抑制率＞50%為農殘超標樣品，表明被測樣品的農葯殘留毒性可能超過安全的界定標准，建議用氣相色譜等儀器分析法作進一步確認。
【注意事項】
①加入底物後，應迅速混勻，立即測試。
②所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害，使用時請做好防護。不慎沾到皮膚應立即擦乾並用大量水沖洗。
③檢測試劑請務必在2~4ºC冰箱保存。
二、注意事項
1、檢液制備過程中，浸提時每3min應晃動一下，晃與不晃有影響。浸提時間要保證10min，縮短時間對結果影響較大。
2、建議使用同一個比色皿（每次使用前用蒸餾水沖洗2次，再甩干，並用擦鏡紙擦乾光面），使用不同的比色皿對結果有很大影響。一批檢樣同時檢測，共用一個對照，還有利於工作時間的縮短。
3、酶液和顯色劑與提取液的反應時間為15min，反應時間不同，結果不同，時間越長，靈敏度越高。
4、酶、顯色劑不能漏加、多加，否則對結果影響大。在對蔬菜檢樣的檢測過程中，應嚴肅認真，按操作程序進行，建議對抑制率≥50%以上的菜樣，應進一步採用色譜或質譜方法定性定量分析，以確定其農葯殘留是否真的超標。
5、對蔥、大蒜、韭菜、荔頭、芫荽等蔬菜，採用酶抑製法速測，出現假陽性的可能性極大，且辛辣味愈濃的大蒜品種，出現假陽性頻率愈高，但未發現測試過程出現假陰性問題。
6、紫紅茄、番茄、紅辣椒、紅莧菜、絲瓜含有天然色素，並且多汁，採用酶抑製法速測，其結果不受色素和汁液的干擾。 對綠葉蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等，採用酶抑製法測試結果正常，出現假陽性、假陰性的可能性不大。
7、加入底物後，應迅速混勻，立即測試。
8、空心菜、小白菜、豆角等為必檢項目，因這幾類蔬菜或容易殘留農葯，或使用農葯次數多、密度大。但也不可忽視其他蔬菜種類的檢測。
9、應做好抽樣、檢測結果等的原始記錄，並最好用電腦列印，便於存檔、備查等的管理。
10、所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害，使用時請做好防護。不慎沾到皮膚應立即擦乾並用大量水沖洗。公司名稱：深圳市芬析儀器製造有限公司

『捌』 簡述農葯殘留檢測前處理步驟及檢測方法

檢測前處理程序

經典的農葯殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標物同時存在的雜質,避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和准確性。

農葯殘留檢測技術

農葯殘留量檢測是微量或痕量分析,必須採用高靈敏度的檢測技術才能實現。自20世紀50年代,各國科學家就開始研究農葯殘留的檢測方法。常規檢測的分析方法有光譜法、酶抑製法和色譜法。

1、光譜法

光譜法是根據有機磷農葯中的某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定的環境下發生氧化、磺酸化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量測定。檢出限在微克級。它可直接檢測固體、液體及氣體樣品,對樣品前處理要求低、環境污染小,分析速度快。

但是,光譜法只能檢測一種或具有相同基團的一類有機磷農葯,靈敏度不高,一般只能作為定性方法。

2、酶抑製法

酶抑製法是根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯能抑制昆蟲中樞和周圍神經系統中乙醯膽鹼的活性,造成神經傳導介質乙醯膽鹼的積累,影響正常神經傳導,使昆蟲中毒致死這一昆蟲毒理學原理進行檢測的。

3、色譜法

色譜法是農葯殘留分析的常用方法之一,它根據分析物質在固定相和流動相之間的分配系數的不同達到分離目的,並將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號(電壓、電流等) ,然後送到記錄儀記錄下來的方法。主要有薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法。

4、快速檢測技術

常見的有化學速測法、免疫分析法、酶抑製法和活體檢測法等。

化學速測法，主要根據氧化還原反應，水解產物與檢測液作用變色，用於有機磷農葯的快速檢測，但是靈敏度低，使用局限性，且易受還原性物質干擾。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶聯免疫分析（ELISA），基於抗原和抗體的特異性識別和結合反應，對於小分子量農葯需要制備人工抗原，才能進行免疫分析。

酶抑製法，是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術，主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯對乙醯膽鹼酶的特異性抑制反應。

活體檢測法，主要利用活體生物對農葯殘留的敏感反應，例如給家蠅餵食樣品，觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單，但定性粗糙、准確度低，對農葯的適用范圍窄。

『玖』 農葯殘留檢測的檢測方法及程序

① 單殘留方法（Single Resie Methods）
② 多殘留方法（Multiresie Methods）
選擇性多殘留方法：同一類農葯
多類多殘留方法：多類多種農葯
農葯殘留檢測程序：
① 樣品採集 ：采樣、樣品運輸和保存；
② 樣品預處理：縮分、剔除或粉碎樣品，成為檢測樣品；
③ 樣品制備：提取：從試樣中分離殘留農葯的過程；
凈化：提取物中的農葯與干擾物質分離的過程；
④ 分析測定
農葯殘留檢測方法的選擇
① 農葯的理化特性、分析任務的要求、樣品的性質及樣品來源；
② 單殘留或多殘留方法；
③ 最大殘留限量、方法檢測限以及方法總誤差；
MRL與LOD/LOQ關系、相對誤差（准確度）+2相對標准偏差（精密度）
④ 分析方法的有效性；
⑤ 分析時間和費用。

『拾』 食品中的農葯殘留應採用什麼方法測定

農葯殘留的主要檢測方法：
生化檢測法是利用生物體內提取出的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留是否存在以及農葯污染情況，在測定時樣本無需經過凈化，或凈化比較簡單，檢測速度快。生化檢測法中又以酶抑製法和酶聯免疫法應用最為廣泛。
普通家庭還是別想了，需要專業知識和儀器，可以用用我賬號名字的護食安智能家用食品檢測儀，輕松幾下就能看到農葯殘留是否超標，吃起來也放心安心，歡迎wx/wb 我賬號名字護食安。