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檢測有機化合物純度的方法

發布時間:2022-06-27 08:08:22

『壹』 鑒定有機化合物的常用方法哪些

1.紫外-可見光譜
2.紅外光譜
3.質譜
4.核磁共振譜
5.旋光光譜

『貳』 預初步判斷某一有機化合物是否為純品,有哪些方法

預初步判斷,某一有機化合物是否為純品,可以通過外觀和熔點來判斷。
外觀先看一下,顏色是否均勻,結晶粒徑是否較大且均勻,樣品是不是發粘。如果顏色一致,結晶完美粗大,樣品流動性很好,一般純度都很好。如果熔點和文獻報導的一致,且熔程很窄,樣品的純度也說明很高。

『叄』 有機化合物溶解度很差 怎麼鑒定純度

答:
結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法。結晶溶劑選擇的一般原則:對欲分離的成分熱時溶解度大,冷時溶解度小;對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當,不宜過高或過低,如乙醚就不宜用。或者利用物質與雜質在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑 判定結晶純度的方法:理化性質均一;固體化合物熔距≤2℃;TLC或PC展開呈單一斑點;HPLC或GC分析呈單峰。 現代結晶學主要包括以下幾個分支:(1)晶體生成學(crystallogeny):研究天然及人工晶體的發生、成長和變化的過程與機理,以及控制和影響它們的因素。(2)幾何結晶學(gometricalcrystallography):研究晶體外表幾何多面體的形狀及其間的規律性。(3)晶體結構學(crystallology):研究晶體內部結構中質點排而的規律性,以及晶體結構的不完善性。(4)晶體化學(crystallochemistry,亦稱結晶化學):研究晶體的化學組成與晶體結構以及晶體的物理、化學性質間關系的規律性。(5)晶體物理學(crystallophysics):研究晶體的各項物理性質及其產生的機理。 溶劑方面:是制備結晶的關鍵所在。除yangdongyu提到的外,選擇時可用少量各種不同溶劑試驗其溶解度,包裹冷時和熱時。一般首選乙醇。...

『肆』 鑒定有機化合物的方法有哪些

一樓還少說了氣象 液相 氣質聯用 液質聯用

『伍』 在鑒定固體有機化合物的純度的方法

化合物純度的鑒定方法,從快速,便宜,簡便的要求出發,主要來之於以下幾點:
一 通過TLC的純度的鑒定, 我將自己的心得分述如下
1 展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,我的經驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點.這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分.而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開.這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的.
2 對於一種溶劑系統而言,至少需要3種不同極性展開系統展開,一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。
3 顯色方法,光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純,
二 通過熔程,判斷純度。原理很簡單,純化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔點下降,熔程變長。
三,基於HPLC的純度鑒定,對於HPLC因為常用的系統較少,加之其分離效果好,我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,只要求選這三種不同極性的溶劑系統,使目標峰在不同的保留時間出峰。
四,基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS,APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS,極性很小的化合物選用APCI-MS,這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰,通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純,就會檢出多對準分子離子峰,不但確定了純度,還能明確混雜物的分子量。
五,基於核磁共振的純度鑒定,從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰,就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。
好了,不能再多寫了。這里只是對常見的純度鑒定方法做了一個小結,從快速,便宜,簡便的要求出發,以第一點最合要求,往後次之,所以對第一點詳加講述。當然每種方法多有各自的局限性,如基於氫譜的純度鑒定,如果發現有很多積分不到一的小峰,還有可能使樣品中的活潑質子,基於軟電離質譜的純度鑒定,如果混雜物的分子量與目標物一樣就無法檢出。等等還有很多。這需要大家在工做中積累,思考。要講的話,我看好幾篇都講不完。
最後說一下對化合物純度的要求,世界上不存在100%純的化合物。你希望要多高的純度應該與你的目的有關,例如,如想測核磁共振鑒定結構,一般要求95%的純度,如果想測EI-MS,純度越高越好。99%以上。
還有,以上的方法都不能區分對應異構體。

『陸』 請寫出常用的化合物純度檢測方法

化合物純度的鑒定方法

通過TLC的純度的鑒定??1
展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,通常是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點。這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分。而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開。這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的。??2
對於一種溶劑系統,至少需要3種不同極性展開系統展開,一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。??3
顯色方法,光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純????二
通過熔程,判斷純度。原理很簡單,純化合物,熔程很短,1~2度。混合物熔點下降,熔程變長。????三,基於HPLC的純度鑒定,對於HPLC因為常用的系統較少,加之其分離效果好,我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,只要求選這三種不同極性的溶劑系統,使目標峰在不同的保留時間出峰。????四,基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS,APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS,極性很小的化合物選用APCI-MS,這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰,通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純,就會檢出多對準分子離子峰,不但確定了純度,還能明確混雜物的分子量。????五,基於核磁共振的純度鑒定,從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰,就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。????這里只是對常見的純度鑒定方法做了一個小結,從快速,便宜,簡便的要求出發,以第一點最合要求,往後次之,所以對第一點詳加講述。當然每種方法多有各自的局限性,如基於氫譜的純度鑒定,如果發現有很多積分不到一的小峰,還有可能使樣品中的活潑質子,基於軟電離質譜的純度鑒定,如果混雜物的分子量與目標物一樣就無法
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『柒』 有機化學中常用什麼方法鑒定產品純度

物理常數往往可以作為化合物的純度指標。簡單的分方法是測定物理常數。如:固體測熔點,液體測折光率、沸點等。當然,這都是定性的,解決純還是不純的問題。

『捌』 檢查化合物純度的方法

平常測定一般要求在90%左右就可以得出滿意結果 一個化合物的純度大概可以從以下幾個方面來判斷
1.放大鏡或顯微鏡下化合物的形態和色澤愈均勻 當然純度愈高2.從重結晶前後化合物的熔點和溶距也可推斷化合物的純度 前後相差大 說明還要重結晶處理
3.TLC也可以判斷化合物的純度
A 有對照品時 至少需要3種不同極性展開系統展開
在展開過程易分解的化合物 應當採用雙向展開來確證 4。當然 如果有條件 可以採用HPLC-MS或GC-MS,一目瞭然!!!!!我將自己的心得分述如下
1.展開溶劑的選擇 不只是至少需要3種不同極性展開系統展開 我的經驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統 如錄仿\甲醇,環已烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點 這樣做的好處是很明顯的 通過組份間的各種差別將組分分開 有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點 因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別 不足以在TLC區分 而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統 就有可能分開 這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的
2.對於一種溶劑系統正如wxw0825所言 至少需要3種不同極性展開系統展開 一種極性展開系統將目標組分的Rf推至0.5另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8
0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質
3.顯色方法 光展開是不夠的 還要用各種顯色方法 一般一定要使用通用型顯色劑 如10%硫酸 碘 因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑 還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候)再根據組分可能含有混雜組份的情況 選用專屬顯色劑 只有在多個顯色劑下均為單一斑點 這時才能下結論樣品為薄層純
二.通過熔程 判斷純度 原理很簡單 純化合物 熔程很短 1,2度。混合物熔點下降 熔程變長
三,基於HPLC的純度鑒定 對於HPLC因為常用的系統較少 加之其分離效果好 我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同極性的溶劑系統 只要求選這三種不同極性的溶劑系統 使目標峰在不同的保留時間出峰 若均為單一峰型 可下結論樣品為HPLC純 當然這里也存在檢測器選擇的問題

『玖』 鑒定化合物純度的常用方法有哪些各自有什麼優缺點

化合物是由兩種或兩種以上不同元素組成的純凈物(區別於單質)。化合物具有一定的特性,既不同於它所含的元素或離子,亦不同於其他化合物,通常還具有一定的組成。
中文名
化合物
外文名
compound
快速
導航
分類特點數量鑒定方法
定義
化合物為由二種或二種以上不同元素所組成的純凈物。組成此化合物的不同原子間必以一定比例存在,換言之,化合物不論來源如何,其均有一定組成。在日常生活里,氯化鈉、及蒸餾水(水),均為常見的化合物。由這些化合物中,人們發現它們的性質彼此各不相同,食鹽為鈉原子和氯原子所組成;糖為碳、氫及氧等原子所組成;氫氣在氧中燃燒則反應生成水。這些事實,表示二種或多種物質可以反應生成一種新物質,這新物質就是化合物。新物質的性質和原物質的性質完全不同。通常化學上藉此方式來決定一質之該性是否為化合物。又假如一純質可以分解為二種或二種以上之質,則原來之質必為化合物。例如熔融食鹽,通以電流,可完全分解為鈉及氯原子,故食鹽為一種化合物。
化合物
化合物成分子狀態者稱為分子化合物,如水、糖等。化合物由離子結合者稱為離子化合物,如食鹽、芒硝等。化合物可用化學式來表示,化學式是由化合物中所含各元素之符號所組成。例如由兩種元素構成的二元化合物,在書寫其化學式時,如同命其英文名稱,金屬元素寫在前,而較少金屬性者其次。如食鹽(氯化鈉)的化學式為NaCl。當化合物中不同元素間原子數目不等時,其比率可寫在符號下以數字表示之。如蔗糖的化學式為
,表示糖由十二個碳原子、二十二個氫原子,和十一個氧原子所組成。

『拾』 測定有機化合物純度的方法有

因為有機物是分子晶體,有固定的熔點,而一旦混入雜質,熔點就會下降,熔程就會拉長,所以可通過測定有機物的熔點判斷有機物的純度。

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