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有機氯農葯檢測方法

發布時間:2022-06-26 02:15:23

『壹』 請問 有機磷農葯的檢測有哪些方法,哪些又是最新的方法

在檢測技術方面,方法有很多,主要有酶抑製法、酶聯免疫法、光度法、色譜法及質譜法等。目前國際上已普遍採用多殘留檢測技術。這些方面的建立得益於氣質聯用(GC-MS)、液質聯用(LC-MS)技術的應用以及常規使用的氣相色譜儀(GC)、液相色譜儀(LC)技術上新的突破,並提高農葯定性定量、多農殘檢測、快速檢測等方面發揮著巨大的作用,色譜法以成為目前檢測的主流儀器。
2.1 酶抑製法
酶抑製法是利用殺蟲劑可以抑制乙醯膽鹼酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的,即乙醯膽鹼酯酶或羧酸酯酶與樣品反應,若酶的活性受到抑制,則表示該類殺蟲劑的存在。因為酶的活性與殺蟲劑的含量有關,測定酶活性的抑制率,即可得殺蟲劑的殘留量。應用抑制原理快速測定法只能判斷是否有過高的有機磷和氨基甲酸酯農葯,而不能判斷超標的具體農葯品種和殘留量,因此只能作為快速測定方法。
2.2 酶聯免疫測試法
酶聯免疫檢測法是利用化學葯物在動物體中有促進其產生免疫抗體的原理,將某種農葯與大分子化合物的復合體注入實驗動物體內,使其對該種農葯產生抗體,然後將抗體的抽取物與蔬菜樣品農葯殘留抽取物進行離體試驗,以比色的方式確認農葯的殘留量。這種結果精確、靈敏度高、特異性強,可採用試劑盒檢測。但是,在實際應用中,農葯種類繁多,制備抗體的難度較大,具有一定的盲目性。
2.3 氣相色譜及其聯用技術
氣相色譜是一種簡易、快速、高效和靈敏的現代分離分析技術,是農葯殘留測定不可或缺的手段,由於農葯的種類很多,不同類型的農葯,結構差異很大,而每一種檢測器僅能對一類或幾類原子和官能團進行響應,因而不同類型的農葯常常需要採用不同類型的檢測器,加上農葯的殘留一般都比較低,所以檢測器的選擇十分關鍵,如分析有機氯和擬除蟲菊酯類農葯採用電子捕獲檢測器(ECD)、分析有機磷農葯採用火焰光度檢測器(FPD)、分析含氮農葯和氨基甲酸酯類農葯採用氮磷檢測器(NPD)。高靈敏的檢測器可以檢出1×10-10~1×10-12g的組分,適合農葯微量和痕量分析。
氣相色譜—質譜聯用技術發揮氣相色譜的高分離能力,又可發揮質譜法的高高鑒別能力,適用於多組分混合物中未知組分的定性鑒定,簡化了多農殘檢測的分析步驟,而採用SIM模式僅對待測組分的定性離子進行採集,減少了雜質峰的干擾,提高了靈敏度。
2.4 液相色譜及其聯用技術
相對於GC,液相色譜的適用性更廣,可分析高沸點、熱不穩定、非揮發性化合物。液相色譜質譜聯用(LC-MS)對分析技術和儀器的要求高,具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時進行、結果可靠等優點。但液相色譜與質譜之間的介面技術比較復雜,因此LC-MS在檢測農葯殘留方面落後於GC-MS。由於目前LC-MS介面技術還沒有真正地實現標准化,加之LC-MS對操作者的水平和儀器要求比較高,因此它在農殘檢測方面沒有GC-MS普及。但LC-MS的飛速發展已成為發達國家在各種基質中微量極性農葯檢測手段。在多農殘殘留分析中,LC-MS技術使用最多的是四極質量分析器。由於質譜儀通用性,LC-MS在多種類多成分的農葯殘留檢測中越來越廣泛,如我國標准GB/T 20776-2006建立的糧谷中372種農葯殘留的LC-MS方法和國外環境樣品中多農殘分析。
3.CTI華測檢測農葯殘留測試服務
CTI華測檢測作為食品檢測領域權威第三方檢測機構,在諸多農殘檢測技術具有國際先進檢測技術,同時獲得中國合格評定國家認可委員會(CNAS)和國家計量(CMA)資質認可。華測檢測可提供各國標準的農葯殘留檢測服務,助您的產品通往日本、歐美順利通關。根據企業的不同需求,華測檢測農葯殘留測試服務如下:水胺硫磷、氧化樂果、克百威等約500種農葯殘留掃描,多農殘檢測324項(應對日本「肯定列表制度」),應對日本通過檢測項目248項,日本厚生省57項有機磷農葯列表測試服務,中國與歐盟常見農葯185項,l 34項高毒農葯一齊分析

『貳』 有機氯農葯殘留量的測定主要採用的測定方法有哪些

有機氯農葯殘留量的測定主要採用的測定方法有:
1、氣相色譜法
2、薄層色譜法

『叄』 有機氯農葯的檢測為什麼採用氣相色譜法

因為有機氯農葯比較穩定,而氣相色譜法檢測比液相色譜要低成本和簡便,定量也比較准確。
有機氯農葯沸點是較高,但一般柱溫在220-250度就能出來,最好用非極性或中性柱。

『肆』 有機氯農葯檢測方法有哪些

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『伍』 農葯殘留檢測的方法及原理

1.速測技術檢測原理
目前食菜中毒主要是由有機磷和氨基甲酸酯類農葯引起,特別是甲胺磷最易引起急性中毒,它會抑制人體中樞和周圍神經系統中乙醯膽鹼酯酶的活性,造成神經傳導介質乙醯膽鹼的積累,影響正常傳導,使人致死。農葯殘留速測法就是基於有機磷或氨基甲酸酯類農葯對膽鹼酯酶的強烈抑製作用,利用這種毒理學反應的共性,能使顯色劑正常顯色的為安全菜,被抑制不能顯色的表明農葯殘留超過了標准。
2.只測這兩類農葯行嗎?
有機磷和氨基甲酸酯類農葯是當前生產量最大,蔬菜上使用最多,也最容易引起中毒的兩大類農葯,是國家重點監控的目標。有機氯農葯因其難以降解,早已禁止生產和使用。而一些除草劑因其除草機理與人體親緣較遠,對人體危害不大,還有一類殺菌劑大多數屬於低毒農葯。為此只要監管好這兩類農葯,就基本可避免食菜中毒事件發生。
3.農葯殘留速測法依據的標准
2001年10月1日,國家質量技術監督局正式頒布了「農產品安全質量」標准,在標準的5.2.2條中明文規定了酶抑製法的快速檢測技術。2003年3月,國家質量技術監督局又頒布了「蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯的快速檢測方法」,紙片速測法作為第一方法被選用。我們採用的紙片法是通過選擇酶的活性和量來控制其靈敏度,考慮到有些農葯國家明令禁止在蔬菜上不得使用,如甲胺磷、氧化樂果、呋喃丹等,而有些農葯可以用在蔬菜上,但不能超過一定的限量標准,如敵敵畏是0.2ppm,樂果是1.0ppm,因為該速測法是針對有機磷和氨基甲酸酯兩大類農葯的,無法准確判定是那一種農葯,所以,為了避免誤判,我們將其靈敏度定為1.0ppm,即超過此限量,速測卡就顯陽性,農葯殘留一定超標。

『陸』 有機氯農葯殘留量測定樣品提取液凈化過程有哪些注意事項

本試驗所用器皿應嚴格清洗(不能殘存鹵素離子)。

供試品溶液制備時,有機相減壓濃縮務必至近干,避免待測成分損失。
為防止假陽性結果可選擇不同極性的色譜柱進行驗證,有條件的可採用氣質聯用予以確認。
如樣品中其它成分有干擾,可道當改變色譜條件也但需進行空白驗證。

有機氯類農葯殘留量測定法
1簡述
有機氯類農葯是農葯史中使用量最大,使用歷史最長的一類農葯,其化學性質穩定,脂溶性強,殘效期長(可達30~50年之久),易在脂肪組織中蓄積,造成慢性中毒,嚴重危及人體健康。中國葯典2000年版一部始收載有機氯類農葯〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)殘留量的測定方法。
本法通過提取、凈化和富集等步驟制備供試品榕液,採用氣相色譜法,電子捕獲檢測器測定。 2儀器與用具
2.1氣相色譜儀(如PE-9000, Agilent-6890, Varian 6000, Shimadzu GC-17 A等),帶 有63Ni-ECD電子捕獲檢測器,載氣為高純氮(純度>99.9999%),必須安裝脫氧管(購自大連化物所)。
2. 2超聲儀。
2.3離心機。 2.4旋轉蒸發儀。
2.5色譜柱:SE':54或DB-1701彈性石英毛細管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度離心管00 mI),刻度濃縮瓶,具塞錐形瓶OOOmI),移液管等。 3試葯與試液
3. 1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲燒均為分析純,且全部經過全玻璃蒸館裝置重 蒸錮,經氣相色譜法確認,符合農殘檢測的要求。(有條件的實驗室可使用進口的農殘級的試劑)
3.2元水硫酸銷和氯化鍋均為分析純,硫酸為優級純。
3.3農葯對照品:六六六CBHC)[包括α-BHC,I3-BHC,γ-BHC和o-BHC四種異構體], 滴滴涕CDDT)[包括pp飛DDE, pp'-DDD, op'-DDT和pp'-DDT四種異構體]及五氯硝基苯(PCN酌,由國家標准物質研究中心提供標示含量(濃度〉的農葯標准品,也可採用國際認可的 農葯標准品自行配製。
4色譜條件與系統適用性試驗
4.1 SE-54色譜柱:進樣口溫度: 230·C,檢測器溫度: 300·C,不分流進樣。程序升溫: 初始溫度100·C,每分鍾10·C升至22WC,再以每分鍾8·C升至250·C,保持10分鍾。
4.2 DB-1701色譜柱:進樣口溫度: 220·C,檢測器溫度: 300·C,不分流進樣。程序升 溫:初始溫度140·C,保持l分鍾,以每分鍾10·C升至210·C,再以每分鍾20·C升至260·C,保持4分鍾。
按上述條件操作,理論板數以α呂HC峰計算應不低於1 X 106,兩個相鄰色譜峰的分離度應大於1.5。
5操作方法
5. 1對照品儲備液的制備精密稱取六六六(BHC) [α-BHC,βBHC,γ-BHC, o-BHC]、 滴滴涕
CDDT)[PP'-DDE, PP'-DDD, OP'-DDT, PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)農葯對照品溶液適量,用石油酷(60~90·C)分別製成每1ml含4~5問的溶液。
制備精密量取上述各對照品儲備液o. 5時,置10mI量瓶 中,用石油酶(60~90·C)稀釋至刻度,搖勻。
5. 3混合對照品溶液的制備精密量取上述混合對照品儲備液,用石油酷(60~90·C) 製成每1L分別含0μg,lμg,5μg,10月,50噸,100μg和250闊的溶液。
5.4供試品溶液制備
5. 4. 1方法l(葯材)取供試品於60·C乾燥4小時,粉碎成細粉,取約2 g,精密稱定, 置100 mi具塞錐形瓶中,加水20 mi浸泡過夜,精密加丙酣40時,稱定重量,超聲處理30分鍾,放冷,再稱定重量,用丙酣補足減失的重量,再加氯化鈾約6 g,精密加二氯甲燒30 ml,稱定重量,超聲處理15分鍾,直至氯化鈾完全溶解,再稱定重量,用二氯甲炕補足減失的重量,靜置使水相與有機相完全分層,將

有機相迅速移入裝有適量無水硫酸鈾的100 tni具塞錐形瓶中,脫水4小時,精密量取35時,置100 mi旋轉蒸發瓶中,40'C水浴上減壓濃縮至近干,加少量石油酷(60~90·C)如前反復操作至二氯甲皖及丙酣除凈,用石油酷(60~90·C)溶解並轉移至10 mi具塞刻度離心管中,加石油酷(60~90·C)精密稀釋至5時,小心加入硫酸1 ml,振搖1分鍾,離心(3000轉/分) 10分鍾,精密量取上清液2時,置刻度濃縮瓶中,連接旋轉蒸發器,40·C下(或用氮氣)將溶液濃縮至適量,精密稀釋至1 ml,即得。同法制備空白樣品。
5.4.2方法2(制劑)取供試品,研成細粉(蜜丸切碎,液體直接量取),精密稱取適量 (相當於葯材2g),以下按方法1,制備供試品溶液。
5. 5測定法按上述色譜條件操作,分別精密吸取供試品溶液和與之相對應濃度的混合 對照品溶
液各1μ1,分別連續進樣3次,取3次平均值,按外標法計算供試品中9種有機氯農葯殘留量。
6注意事項
6./1本試驗所用器皿應嚴格清洗(不能殘存鹵素離子)。
6. 2供試品溶液制備時,有機相減壓濃縮務必至近干,避免待測成分損失。
6. 3為防止假陽性結果,可選擇不同極性的色譜柱進行驗證,有條件的可採用氣質聯用 予以確認。
6.4如樣品中其它成分有干擾,可道當改變色譜條件也但需進行空白驗證。 起草人:田金改(中國葯品生物製品檢定所) 復核人:金紅宇(中國葯品生物製品檢定所)

『柒』 農葯殘留檢測方法

最簡單的方法是利用酶抑製法,可作有機磷定性。
一般是利用氣相色譜的氫火焰的氮磷檢測器測有機磷。
利用氣相色譜的電子捕獲檢測器測有機氯農葯。
祥情可查閱GB5009-2005《食品衛生檢驗、理化部份》

『捌』 蔬菜中的農葯殘留怎麼檢測

氣相色譜法:用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法,適用於檢測容易揮發而不發生分解的有機化合物。在氣相色譜分析中會使用各種高靈敏度的檢測器,比較常用的包括FPD(火焰光度檢測器)、ECD(電子俘獲檢測器)、NPD(氮磷檢測器)等。

FPD是一種對硫、磷有選擇性的檢測器,這兩種元素在燃燒中被激發,從而發射特徵的光信號,因此通常我們在檢測果蔬中有機磷類的農葯殘留時,便會選擇用FPD來檢測。

ECD通常用來檢測具有電負性的物質,而且電負性越強,靈敏度越高。在果蔬中的農葯殘留檢測中,ECD被廣泛應用於有機氯類農葯的檢測。

(8)有機氯農葯檢測方法擴展閱讀:

注意事項:

1、檢液制備過程中,浸提時每3min應晃動一下,晃與不晃有影響。浸提時間要保證10min,縮短時間對結果影響較大。

2、建議使用同一個比色皿(每次使用前用蒸餾水沖洗2次,再甩干,並用擦鏡紙擦乾光面),使用不同的比色皿對結果有很大影響。一批檢樣同時檢測,共用一個對照,還有利於工作時間的縮短。

3、酶液和顯色劑與提取液的反應時間為15min,反應時間不同,結果不同,時間越長,靈敏度越高。

4、酶、顯色劑不能漏加、多加,否則對結果影響大。在對蔬菜檢樣的檢測過程中,應嚴肅認真,按操作程序進行,建議對抑制率≥50%以上的菜樣,應進一步採用色譜或質譜方法定性定量分析,以確定其農葯殘留是否真的超標。

參考資料來源:網路-蔬菜農葯殘留

參考資料來源:網路-氣相色譜法

『玖』 有機氯農葯檢測的方法有哪些

以前是活體檢測-顯色(農殘卡片)-到現在的酶抑製法,未來可能是把樣品打成原子級顯像分析吧。

『拾』 食品中的農葯殘留應採用什麼方法測定

農葯殘留的主要檢測方法:
生化檢測法是利用生物體內提取出的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留是否存在以及農葯污染情況,在測定時樣本無需經過凈化,或凈化比較簡單,檢測速度快。生化檢測法中又以酶抑製法和酶聯免疫法應用最為廣泛。
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