㈠ 假期實踐活動,朋友們告訴我一下水質檢測的方法、原理、標准
所謂水質指標是用以評價一般淡水水域、海水水域特性的重要參數。可以根據這些參數對水質的類型進行分類,對水體質量進行判斷和綜合評價。水質指標已形成比較完整的指標體系。
許多水質指標是表示水中某一種或一類物質的含量,常直接用其濃度表示,有些水質指標則是利用某一類物質的共同特性來間接反映其含量。例如水中有機物質具有易被氧化的共同特性,可用其耗氧量作為有機物含量的綜合性指標;還有一些水質指標是同測定方法直接聯系的,例如混濁度,色度等用人為規定的並配製某種人工標准溶液作為衡量的尺度。水質指標按其性質不同,可分為物理的,生物的和化學的指標。關於生物指標,根據水生生物的組成(種類與數量)以及它們的生態學特徵而提出的各項指標已在有關課程中介紹。本節概要討論一下幾項常用的水質物理指標的含義。對於化學指標的含義將在本書的其他有關部門章節中作有關深入的討論,這里按測定所使用的不同方法作粗略的分類。
(一)水質的物理指標
水體環境的物理指標項 目頗多,包括 水溫、滲透壓、混濁度(透明度)、色度、懸浮固體、蒸發殘渣以及其它感官指標如味覺、嗅覺屬性等等。
1. 溫度 溫度是最常用的物理 指標 之一。由於水的許多物理特性、水中進行的化學過程和生物過程 都同 溫度有關,所以它經 常是必須加以測定的。天然水的溫度因水源的不同而異.地表水的溫度與季節氣候條件有關,其變化范圍大約在0.1--30℃;地下水的溫度則比較穩定,一般變化於8--12℃左右,而海水的溫度變化范圍為-2--30℃。
2. 嗅與味 被污染的水體往 往具有不正 常 的氣味,用鼻聞到的稱為嗅,口嘗到的稱為味。有時嗅與味 不能截然分開。常常根據水的氣味,可以推測水中所含雜質和有害成分。水中的嗅與味的來 源可能有:水生植物或微生物的繁殖和衰亡;有機物的腐敗分解;溶解氣體H2S等;溶解的礦物鹽或混入的泥土;工業廢水中 的 各種 雜質 如 石油、酚等;飲用水消毒過程的余氯等。不同的物質有著不同的氣味,例如湖 沼水因藻類繁生或有機物產生的魚腥及霉爛氣味;渾濁河水常含有泥土的澀 味;溫泉水常有硫酸味;有些地下水的H2S氣味;含溶解氧較多的帶甜味;含有機物較多的也常具有甜味;水中含NaCl帶有鹹味,含MgSO4,Na2SO4等帶有苦味;含CuSO4帶有甜味,而Fe的水帶有澀味。 人的感官分辨嗅與味,不可避免帶有主觀性。目前對嗅與味尚無完全客觀的標准和檢測的儀器,只有極清潔或 已消毒過的 水才可用口嘗試。由於水溫對水的氣味有很大影響,所以測定嗅 與味常常在室溫20℃和加熱(40-50℃)兩種情況下進行。 此外,有人提出 以臭氣濃度及臭氣強度指數來度量水質的嗅覺屬性。臭氣濃度(TO)=200/a,式中a為感覺到臭氣的最小水樣量(mL)。在給水水源的標准中,要求(TO)值低於3-5。 臭氣 強度指數(PO)系指被測水樣稀釋到沒有臭氣為止時以百分率表示的稀釋倍數。 PO與TO通常具有如下關系:PO=lgTO/lg2(合田健,1989)。
3.顏色與色度 天然水經常表現出各種顏色。湖沼水常有黃褐色、或黃綠色, 這往往是由腐殖質造成的。水 中懸浮泥沙和不溶解 的礦物質也長帶有顏色,例如粘土使水呈黃色;鐵的氧化物使水呈黃褐色; 硫化氫氧化析出的硫使水呈藍色等等。各種水藻如球藻、硅藻等的繁殖使水 呈黃綠色、褐色等。根據水的顏色,可以推測水中雜質的數量和種類。色 度是對天然的或處理之後的各種用水進行水色測定時所規定的指標。目前世 界各國統一用氯化鉑酸鉀(K2PtCl6)和 氯 化鈷(CoCl2.6H2O)配製的混合溶液作為色度的標准。
4.混濁度與透明度 水中若含有懸浮及膠體狀態的物質,常會發生混濁現象。地表水的混濁是由泥沙、粘土、有機物造成的。地下水一般比較清澈透明,但若水中含有Fe2+鹽,與空氣接觸後就可能產生Fe(OH)3,使水呈棕黃色混濁狀態;海洋在近岸和河口區由於陸地徑流攜帶大量泥沙、粘土、有機物造成的。不同河流因流經地區的地質土壤條件不同,混濁程度可能有很大的差別。地下水一般比較清澈透明,但若水中含有Fe2+鹽,與空氣接觸後就可能產生Fe(OH)3,使水呈棕黃色混濁狀態;海洋在近岸和河口區由於陸地徑流攜帶大量泥沙和其它有機物,水質比較混濁而遠岸海區水區水質透明。
混濁度是一種光學效應,它表示光線透過水層時受到阻礙的程度。這種光學效應和和微粒的大小及形狀有關。從膠體顆粒到懸浮顆粒都能產生混濁現象,其粒徑的變化幅度是很大的。所有有相同懸浮物質含量的兩種水體若顆粒粒徑分級狀況不同,其混濁程度就未必相等。渾濁度的標准單位是以不溶性硅如漂白土、高嶺土在光學阻礙作為測量的基礎,即規定1mgSiO2.L-1所構成的混濁度為1度。把預測水樣與標准混濁度按照比濁法原理進行比較就可以測得其混濁度。
透明度是表示水體透明程度的指標。它與混濁度的意義恰恰相反。都表明水中雜質對透過光線的阻礙程度。若把某一方面白色或黑白相間的圓盤作為觀察對象,透過水層俯視圓盤並調節圓盤深度至恰能看到為止,此時圓盤所在深度位置稱為透明度。
5. 固體含量 天然水體中所含物質大部分屬於固體物質,經常有必要測定其含量作為直接的水質指標。各種固體含量可以分為以下幾類:(1)總固體。即水樣在一定溫度下蒸發乾燥後殘存的固體物質總量,也稱蒸發殘留物;(2)懸浮性固體。即將水樣過濾①,截留物烘乾後的殘存的固體物質的量,也就是懸浮物質的含量,包括不溶於水的泥土、有機物、微生物等;(3)溶解性固體。即水樣過濾後,濾液蒸乾的殘余固體量。包括可溶於水的無機鹽類及有機物質。總固體量是懸浮固體和溶解性固體二者之和。此外還有可沉降固體,固體的灼燒減重等指標。各種固體含量的測定都是以重量法進行的,測定時蒸干溫度對結果的影響很大。一般規定的確105--110℃,不能徹底趕走硫酸鈣、硫酸鎂等結晶水。不易得到固定不變的重量;若在180℃蒸干,所得結果雖比較穩定,但由於一些鹽類如CaCl2 、Ca(NO3)2MgCl2、Mg(NO3)2等具有強烈的吸濕性,極易吸收空氣中的水分,在稱量時也不易得到滿意的結果。因此測定的結果比較粗略。
(二)水質化學指標
利用化學反應、生物化學的反應及物理化學的原理測定的水質指標,總稱為化學指標。由於化學組成的復雜性,通常選擇適當的化學特性進行檢查或作定性、定量的分析。根據不同的分析方法可以把化學指標歸納如下:
1.中和的方法 包括水體的鹼度、酸度等;
2.生成螯合物的方法 如Ca2+ Mg2+及硬度等;
3.加熱和氧化劑分解法 將含生物體在內的有機化合物的含量以加熱分解時產生CO2的量[總有機碳(TOC);微粒有機碳(POC)]、分解時消耗的氧量[總耗氧量(TOD)]或消耗氧化的量[化學耗氧量(COD)]來表示的指標;
4.生物化學反應的方法論 以生物化學耗氧量(BOD)為代表,是測定微生物分解有機物時所需消耗的氧量,包括測定微生物在呼吸過程中產生的CO2的量以及利用脫氫酶等酶活性法來測定有效生物量等指標;
5.氧化還原反應及沉澱法。最典型為溶解氧含量及氯離子含量等指標。
6.電化學法。有水的電導率,氯化-還原電位(pE)以及包括pH在內的離子選擇電極的各種指標,如F-、NH4+以及許多金屬離子;
7.微量成分。以儀器分析為主要檢測手段。包括分光光度法,原子吸收光譜法,氣相、液相色譜法,中子活化分析法以及等離子發射光譜法等。指標項目眾多,如生物營養元素、各種化學形態的重金屬離子及非金屬微量元素、微量有機物、水已的污染物(如有機農葯、油類)以及放射性元素等等。 總之,系統了解各類水質指標的含義具有重要意義。因為對於任何水生生態系統環境都是通過對一系列的、經過嚴格選擇的、具有典型意義代表性的指標進行調查或監測分析結果,而加以綜合評價的。必須強調,水質的生物學指標的調查分析結果對於科學評價水環境質量越來越大越顯示其重要性。象英、美、日等國對水環境的要求,都從生態學的觀點出發,重視生物監測。例如英國泰晤士河由於進行了常時間的治理,1969年已有魚群重新出現,其治理效果就是用已有礙100多種魚類重新回到泰晤士河加以表徵的;日本1970年將生物學水知判斷法列入有關水環境質量指標中;我國現在已將細菌學指標列為部頒水環境質量標准。
二、 我國當前沿用的主要水質理化指標及測試系統
(一) 主要理化指標 當前許多國家都頒布了各自不同的水質質量標准,規定了為數繁多的指標項目。我國於1973年頒布了《工業「三廢」排放試行標准》,規定了工業廢水中有14項有害物質的最高排放濃度。1976年頒發《生活飲用水水質標准》,其中感官性指標有4項(色、混濁度、嗅與味、肉眼可見物);化學指標有8項(Ph、總硬度、鐵、錳、銅、鋅、揮發酚、陰離子合成洗滌劑);毒理學指標有8項(氰化物、砷、硒、汞、鎬、六價鉻、鉛);細菌學指標有3項(細菌總數、大腸菌群、游離余氯)。1983年發布《地表水環境質量標准》,規定出20種監測項目的三級質量標准,其中包括pH、水溫、色、嗅、溶解氧,生化需氧量,揮發性酚類、氮化物、砷、總汞、鎘、六價鉻、鉛、銅、石油類、大腸菌群等。我國先行的《海水水質標准(GB3097-82)》規定的理化指標包括物理感官指標,化學感官指標和微生物指標計25項;《漁業水域水質標准(GB11607-89)》包括感官和化學指標34項。
水環境調查或監測分析項目在理化指標方面多根據各類水體目前和將來的用途而加以選擇和確定的。在養殖生產和有關部門水生生物科學研究中,為了充分利用和改良或控制水的理化條件,常常必須對10多項常規指標進行分析,包括溫度、含鹽量(鹽度)、溶解氧、pH、鹼度、硬度、硝酸鹽、亞硝酸鹽、銨氮、總氮、磷酸鹽、總磷、硅酸鹽、化學耗氧量等等;對水環境的污染物質的調查中常按基礎調查、檢測性調查、專題性調查及應急性調查等多種不同類型的用途而選擇不同的指標項目。淡水水體和海水水體常常也有所差異。
從國外報道各種類型的水質調查或監測標准來看,由於國情的不同,其側重點各異。而且調查或監測指標的選擇和確定問題本身也還有一個逐步深入和不斷發展的過程,例如對污染指標隨著新的化學物質的品種的增加、分析技術的發展,以及在流行病學研究中對致癌、致畸及致突變的生理生化過程的深入研究,監測或調查項目會不斷的加以改變,方法也會逐步發展和完善。
(二) 測試系統 對水質理化指標進行的測試實驗可採用現場測試、船上測試和陸上實驗室測試三種方式。採用不同方式測試所得結果的確切程度是不同的,特別是深層水樣的 採集和儲存,其溫度、壓力產生變化,都將使化學平衡點產生變化。例如[HCO3-]/[CO32-]等離子成分的濃度比值以及溶解氣體的含量等都回發生變化。;儲存的水樣,即使排除了容器污染和通過容器表面散失的可能性,水質也會因為懸浮物的凝聚沉降以及生物提的代謝過程、死亡分解過程等的影響而發生改變。
目前,可採用現場測試的項目越來越多,遙控遙感技術的發展使許多水質指標項目的測試可以字響當大的范圍進行同步觀測。但藉助儀器的探頭作高深度水域(特別是海洋)的現場測試常常遇到很多困難。加在現場測試儀器尚未能普及的情況下,水質理化指標測試工作常常必須先採樣後在船上實驗室或陸上實驗室進行。
隨著自動化分析技術的發展,水質指標的調查、監測分析已經逐步使用自動測試系統。該系統一般由采樣裝置,水質連續監測儀器,數據傳輸、記錄及處理幾部分組成,其特點是自動化、儀器化和連續性。目前已採用自動化試系統的有:水溫、Ph、電導率、氧化還原電位、混濁度、懸浮物、溶解氧、COD、TOC、TOD、某些金屬離子、氰化物等等。自動測試系統可避免人工采樣所得數據的不全面性,大大縮短采樣分析到獲得結果之間的時間。但自動測試系統也有局限性,不能對大部分指標逐一單項進行測定,因為水質化學組成(尤其是污染物)復雜,組分價態、形態多變,干擾嚴重,需要一系列的化學預處理操作和各種高靈敏度的檢測方法。因此,發展規律連續自動測試技術並和實驗室(船上和陸上)采樣分析技術相結合,是完善水質理化指標的一系列切實可行的途徑
分給我吧
㈡ 水質總有機碳用高錳酸鉀怎麼測定
高錳酸鉀具有強氧化性,可以把水質中有機物氧化,其自身被還原,因為高錳酸鉀溶液顯紫紅色,可以用類似酸鹼滴定的方式用高錳酸鉀溶液滴定水樣,或者用水樣定量滴定高錳酸鉀溶液。
㈢ 總有機碳的測定
總碳(totalcarbon,TC),水中存在的有機碳、無機碳和元素碳的碳總含量。
總無機碳(total inorganic carbon,TC),水中存在的元素碳、總二氯化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸鹽、氰化物和硫氰酸鹽的碳含量。
總有機碳(total organic carbon,TOC),水中存在的溶解性和懸浮性有機碳的碳含量。
溶解性有機碳(dissoluble organic carbon,DOC),水中存在的可以通過0.45μm孔徑濾膜的有機物的碳含量。
除了有機碳,水樣可能含二氧化碳(CO2)和CO2-3。測定前,用不含二氧化碳(CO2)及有機物的氣體吹脫酸化的水樣,以去除無機碳。或者測定總碳(TC)和總二氧化碳(CO2),再以總碳減去總二氧化碳(CO2),算出有機碳含量。此法最適合於總二氧化碳(CO2)小於總有機碳的水樣。
易揮發的有機物,如苯、甲苯、環己烷和三氯甲烷可能在吹脫二氧化碳(CO2)過程中逸出。因此,應分別測定這些化合物的總有機碳,或採用差值法計算。
當元素碳微粒(煤煙)、碳化物、氰化物、氰酸鹽和硫氰鹽存在時,可與有機碳同時測定。
方法提要
向水樣中加入適當的氧化劑,或紫外催化(TiO2)等,使水中有機碳轉為二氧化碳。無機碳經酸化和吹脫被除去,或單獨測定。生成的二氧化碳(CO2)可直接測定,或還原為CH4再測定。二氧化碳(CO2)的測定方法包括:非色散紅外光譜法、滴定法(在非水溶液中)、熱導池檢測器(TCD)、電導滴定法、電量滴定法、二氧化碳(CO2)敏感電極法和把二氧化碳(CO2)還原為CH4後火焰離子化檢測器法。
儀器和裝置
有機碳測定儀。
試劑和材料
純水實驗用水的要求應符合表82.1。
表82.1 總有機碳測定稀釋水的要求
磷酸(0.5mol/L)。
鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液ρ(有機碳,C)=1000mg/L稱取在不超過120℃乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀2.1254g溶於適量純水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液貯存於冰箱內,可穩定2個月。
鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液ρ(有機碳,C)=100mg/L吸取100mL鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液於1000mL容量瓶內,加純水至刻度,搖勻,此溶液在冰箱內存放,可穩定約1周。
碳酸鈉、重碳酸鈉標准溶液ρ(無機碳,C)=1000mg/L稱取285℃乾燥1h的碳酸鈉(Na2CO3)4.4122g溶於少量純水,倒入1000mL容量瓶中,加純水至500mL左右,加入經硅膠乾燥的分析純NaHCO33.4970g振盪溶解後,加純水至刻度,搖勻。此溶液在室溫下穩定。
載氣氮氣或氧氣(>99.99%)。
校準曲線
吸取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL鄰苯二甲酸氫鉀標准儲備溶液分別移入100mL容量瓶內,加水至刻度,搖勻。在有機碳測定儀上測定各標准溶液和空白樣。以總有機碳的質量濃度(mg/L)對儀器的響應值繪制校準曲線。
分析步驟
水樣經振盪均勻後再進行測定,如振盪後仍不能得到均勻的樣品,應使之均化。
分析前應去除水樣中存在的二氧化碳(CO2)。把試樣的總有機碳含量調節至儀器的工作范圍內,直接進行測定。水樣中易揮發性在機物的逸失應降至最低程度,應經常控制系統避免泄漏。測定的響應值在校準曲線上查得水樣中總有機碳的質量濃度(mg/L)。
用復測標准溶液對分析過程進行檢驗,提供校正值。容許的偏差為:1~10mg/L有機碳,±10%;大於100mg/L有機碳,±5%。
若出現超差,應檢查其來源:
1)儀器裝置中的故障(例如,氧化系統或檢測系統發生故障、泄漏差)。
2)試劑濃度改變。
3)系統被污染、溫度和氣體調節方面的錯誤。
為了證實測定系統的氧化效率,應盡可能採用氧化性能類似,能代替鄰苯二甲酸氫鉀的試劑進行驗證。整個測量系統應每周校核一次。
㈣ 水中TOC的定義及標准測定方法
TOC是指總有機碳,反映的是水體受到有機物污染的程度,目前國標採用的測量方法是「五日法」(水樣在恆溫箱中放置五天後再用滴定法測量水中有機物的含量。)與之相對應的是COD(化學需氧量)。COD=TOC+水中還原性的無機物消耗的氧氣量。
GBT
13193-91
水質
總有機碳(TOC)的測定
非色散紅外線吸收法
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㈤ 如何實現對水質的檢測
首先水質中的常量物質可以用定性的方法去測定,如果是ppm的微量物質就要採用激光飛秒檢測技術去測定。所謂水質指標是用以評價一般淡水水域、海水水域特性的重要參數。可以根據這些參數對水質的類型進行分類,對水體質量進行判斷和綜合評價。
(一)水質的物理指標
水體環境的物理指標項 目頗多,包括 水溫、滲透壓、混濁度(透明度)、色度、懸浮固體、蒸發殘渣以及其它感官指標如味覺、嗅覺屬性等等。
1. 溫度 溫度是最常用的物理 指標 之一。由於水的許多物理特性、水中進行的化學過程和生物過程 都同 溫度有關,所以它經 常是必須加以測定的。
2. 嗅與味 被污染的水體往 往具有不正 常 的氣味,用鼻聞到的稱為嗅,口嘗到的稱為味。水中的嗅與味的來 源可能有:水生植物或微生物的繁殖和衰亡;有機物的腐敗分解;溶解氣體H2S等;溶解的礦物鹽或混入的泥土;工業廢水中 的 各種 雜質 如 石油、酚等;飲用水消毒過程的余氯等。不同的物質有著不同的氣味,例如湖 沼水因藻類繁生或有機物產生的魚腥及霉爛氣味;渾濁河水常含有泥土的澀 味;溫泉水常有硫酸味;有些地下水的H2S氣味;含溶解氧較多的帶甜味;含有機物較多的也常具有甜味;水中含NaCl帶有鹹味,含MgSO4,Na2SO4等帶有苦味;含CuSO4帶有甜味,而Fe的水帶有澀味。 人的感官分辨嗅與味,不可避免帶有主觀性。目前對嗅與味尚無完全客觀的標准和檢測的儀器,只有極清潔或 已消毒過的 水才可用口嘗試。由於水溫對水的氣味有很大影響,所以測定嗅 與味常常在室溫20℃和加熱(40-50℃)兩種情況下進行。 此外,有人提出 以臭氣濃度及臭氣強度指數來度量水質的嗅覺屬性。臭氣濃度(TO)=200/a,式中a為感覺到臭氣的最小水樣量(mL)。在給水水源的標准中,要求(TO)值低於3-5。 臭氣 強度指數(PO)系指被測水樣稀釋到沒有臭氣為止時以百分率表示的稀釋倍數。 PO與TO通常具有如下關系:PO=lgTO/lg2
3.顏色與色度 天然水經常表現出各種顏色。
4.混濁度與透明度 水中若含有懸浮及膠體狀態的物質,常會發生混濁現象。
5. 固體含量 天然水體中所含物質大部分屬於固體物質,經常有必要測定其含量作為直接的水質指標。
(二)水質化學指標
利用化學反應、生物化學的反應及物理化學的原理測定的水質指標,總稱為化學指標。由於化學組成的復雜性,通常選擇適當的化學特性進行檢查或作定性、定量的分析。根據不同的分析方法可以把化學指標歸納如下:
1.中和的方法 包括水體的鹼度、酸度等;
2.生成螯合物的方法 如Ca2+ Mg2+及硬度等;
3.加熱和氧化劑分解法 將含生物體在內的有機化合物的含量以加熱分解時產生CO2的量[總有機碳(TOC);微粒有機碳(POC)]、分解時消耗的氧量[總耗氧量(TOD)]或消耗氧化的量[化學耗氧量(COD)]來表示的指標;
4.生物化學反應的方法論 以生物化學耗氧量(BOD)為代表,是測定微生物分解有機物時所需消耗的氧量,包括測定微生物在呼吸過程中產生的CO2的量以及利用脫氫酶等酶活性法來測定有效生物量等指標;
5.氧化還原反應及沉澱法。最典型為溶解氧含量及氯離子含量等指標。
6.電化學法。有水的電導率,氯化-還原電位(pE)以及包括pH在內的離子選擇電極的各種指標,如F-、NH4+以及許多金屬離子;
7.微量成分。以儀器分析為主要檢測手段,飛秒檢測為實驗基礎和方法。包括分光光度法,原子吸收光譜法,氣相、液相色譜法,中子活化分析法以及等離子發射光譜法等。
㈥ 請教注射用水中 總有機碳測定用什麼檢驗設備啊
在線和實驗室的TOC都有,有的在線TOC分析儀也可以離線使用,省錢了,呵呵
㈦ 若用直接法測定水樣的總有機碳,水樣如何前處理
若用直接法測定水樣的總有機碳,水樣前處理:消解時,根據水樣類型及採用的測定方法選擇消解試劑。將樣品與酸、氧化劑、催化劑等共置於迴流裝置或密閉裝置中,通過加熱分解並破壞有機物的- -種方法。(多用於 金屬化合物的預處理)。
除了檢測水樣的常規參數外,對需測定重金屬或有機物的水樣,大多數樣品需要進行適當的預處理。可以說,樣品預處理是環境分析中不可或缺的重要步驟,有時甚至視整個檢測過程的關鍵。有統計資料指出,樣品預處理在整個分析過程中佔用時間的比例為61%。
測定方法
水中TOC的監測都使用儀器法進行測定。如採用直接燃燒氧化-非分散紅外法和K2S2O8氧化-非分散紅外法的總有機碳監測儀等。自1962年開發了有機物燃燒氧化分解後用非分散紅外氣體分析儀連續測定方法以來,TOC分析儀得到飛躍發展,它能在高溫催化氧化的狀態下或K2S2O8存在的條件下氧化分解所有有機物。高溫催化氧化方法的氧化溫度一般在980℃。
㈧ 總有機碳分析儀的原理方法
下面針對TOC儀器的測定原理、TOC分析方法及分析的步驟進行介紹。 總有機碳(TOC),由專門的儀器——總有機碳分析儀(以下簡稱TOC分析儀)來測定。TOC分析儀,是將水溶液中的總有機碳氧化為二氧化碳,並且測定其含量。利用二氧化碳與總有機碳之間碳含量的對應關系,從而對水溶液中總有機碳進行定量測定。
市面上常見的TOC分析儀都有兩大基本功能:第一,首先將水中的總有機碳充分氧化,生成二氧化碳CO2;第二,測試新產生的CO2.不同品牌和型號的TOC分析儀的區別在於實現這兩大基本功能的方法不同。常用的氧化技術有:燃燒氧化法、紫外線氧化法以及超臨界氧化法;而對CO2的檢測方法又分:非分散紅外線檢測,直接電導率檢測以及選擇性薄膜電導率檢測。 其中燃燒氧化—非分散紅外吸收法優勢是只需一次性轉化,流程簡單、重現性好、靈敏度高,缺點是探測器需頻繁校準,體積大及預熱時間長,必須使用酸、催化劑和載氣。
TOC分析儀主要由以下幾個部分構成:進樣口、無機碳反應器、有機碳氧化反應(或是總碳氧化反應器)、氣液分離器、非分光紅外CO2分析器、數據處理部分。
燃燒氧化—非分散紅外吸收法,按測定TOC值的不同原理又可分為差減法和直接法兩種。
⒈差減法測定TOC值的方法原理
水樣分別被注入高溫燃燒管(900℃)和低溫反應管(150℃)中。經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳。經反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成為二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次導入非分散紅外檢測器,從而分別測得水中的總碳(TC)和無機碳(IC)。總碳與無機碳之差值,即為總有機碳(TOC)。
⒉直接法測定TOC值的方法原理
將水樣酸化後曝氣,使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除後,再注入高溫燃燒管中,可直接測定總有機碳。但由於在曝氣過程中會造成水樣中揮發性有機物的損失而產生測定誤差,因此其測定結果只是不可吹出的有機碳值。 TOC電導率檢測技術能夠測量液態的CO2。業界採用的主要有兩種電導率檢測技術:一種是直接電導率法,另外一種是薄膜電導率檢測法(又稱選擇性電導率法)。採用兩種電導率法的TOC分析儀校驗結果都很穩定,檢測精度高。這兩種技術最主要的區別在於,直接電導率法比較容易受雜酸性,鹵化有機物等的干擾;而薄膜電導率檢測技術抗干擾性更佳。
薄膜電導率檢測法是GE TOC分析儀使用較多的檢測方法,TOC分析儀使用的膜能防止雜離子的通過,確保檢測的只是CO2的含量,從而使TOC的讀數更為精確。 ⒈試劑准備
⑴鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4):基準試劑
⑵無水碳酸鈉:基準試劑
⑶碳酸氫鈉:基準試劑
⑷無二氧化碳蒸餾水
⒉標准貯備液的制備
⑴ 有機碳標准貯備液:稱取乾燥後的適量KHC8H4O4,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L碳。
⑵ 無機碳標准貯備液:稱取乾燥後適量比例的碳酸鈉和碳酸氫鈉,用水稀釋,一般貯備液的濃度為400mg/L無機碳。
⒊有機碳、無機碳標准溶液的配製
從各自的貯備液中按要求稀釋得來。
⒋校準曲線的繪制
由標准溶液逐級稀釋成不同濃度的有機碳、無機碳標准系列溶液,分別注入燃燒管和反應管,測量記錄儀上的吸收峰高,與對應的濃度作圖,繪制校準曲線。
⒌水樣測定
取適量水樣注入TOC儀器進行測定,所得峰高從標准曲線上可讀出相應的濃度,或由儀器自動計算出結果。
⒍ 計算
差減法:總有機碳(mg/L)=總碳-無機碳
直接法:總有機碳(mg/L)=總碳
㈨ 水質檢測的方法有哪些
水樣的採集1、測定懸浮物、pH、溶解氧、BOD、油類、硫化物、余氯、放射性、微生物等項目需單獨采樣;在測定溶解氧、BOD和有機污染物等項目的水樣必須充滿容器;測定pH、溶解氧和電導率等項目宜在現場測定。采樣時要同步測量水文和氣象參數。 2、填寫登記表水樣的保存1、保存要求 不發生物理、化學、生物變化;不損失組分; 不玷污(不增加待測組分和干擾組分) 2、容器的要求 選性能穩定,不易吸附預測組分,雜質含量低的材料製成的容器,如聚乙烯和硼硅玻璃材質的容器是常規監測中廣泛使用的,也可用石英或聚四氟乙烯製成的容器,但價格昂貴。 3、保存時間要求: 即最長貯放時間,一般污水的存放時間越短越好。 清潔水樣72h;輕污染水樣48h;嚴重污染水樣12h;運輸時間24h以內。 4、保存方法 (1)冷藏或冷凍法 (2)加入化學試劑保存法:加入生物抑制劑、調節pH值、加入氧化劑或還原劑。水樣的運輸水樣運輸注意事項: 1、塞緊采樣器塞子,必要時用封口膠、石蠟封口;避免因震動、碰撞而損失或玷污,因此最好將樣瓶裝箱,用泡沫塑料或紙條擠緊; 2、需冷藏的樣品,應配備專門的隔熱容器,放入製冷劑,將樣瓶置於其中;冬季應注意保溫,以防樣瓶凍裂。水樣的消解(一)目的:破壞有機物,溶解懸浮性固性,將各種價態的欲測元素氧化成單一高價態或轉變成易於分離的無機化合物。 水質監測 (二)要求:消解後的水樣應清澈、透明、沉澱。 (三)方法:消解水樣的方法有濕式消解法和乾式分解法(干灰化法)。 干灰化法又稱高溫分解法。其處理過程是:取適量水樣於白瓷或石英蒸發皿中,水浴蒸干,移入馬弗爐,450—550℃灼燒到殘渣呈灰白色,有機物完全分解除去。取出蒸發皿,冷卻,用適量2%HN03(或HCl)溶解樣品灰分,過濾,濾液定容後供測定。 干灰化法不適用於處理測定易揮發組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。
㈩ 總有機碳的測定方法
可通過測量水中碳的催化氧化產生的CO2來確定。