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飲用水污染物氨氮的快速檢測方法

發布時間:2025-09-07 18:59:11

① 水質中氨氮的測定方法

水質氨氮監測的常見方法有以下幾種:

1、分光光度法

分光光度法是氨氮監測中的常見現代分析技術,根據不同物質對波長吸收性的差異監測水體氨氮含量。具體包括納氏試劑分光光度法、水楊酸分光光度法。

(1)納氏試劑分光光度法。藉助銨離子、游離銨與碘化鉀強鹼溶液之間的化學反應,生成對波長410~425nm的光有強烈反應的黃色膠體化合物。

該化合物色度和銨離子、游離氨的氨氮含量呈正比關系。所以,該方式可依照化合物色度測定水體中氨氮含量的變化趨勢。

(2)水楊酸分光光度法。在鹼性介質中,以亞硝酸鐵氰化鈉作為催化劑,氨與水楊酸與次氯酸發生化學反應產生藍色化合物,可吸收波長為697nm的光。

該方式產生的藍色化合物的色度與銨離子、游離氨的氨氮含量存在一定關系,可測定水體氨氮含量變化趨勢,該方法已成為國家標准分析方法

2、電極法

電極法主要依據pH電極獲取水體氨氮數據。在某水體中加入適量鹼溶液後,調整pH值達到11及以上,水體中氨氮成分將以游離氨形式出現,游離氨穿過半透膜時會帶動氯化銨電解溶液中銨離子移動,以此讓水體中氫離子呈現剝離狀態,影響pH電極數據。

所以,該方法適用於水環境的氨氮含量測定。

3、氣相分子吸收法

該方法以亞硝酸鹽為監測對象,根據其特性判斷水體中氨氮含量,繼而分析水體環境是否符合健康標准。氣相分析吸收法應用前,應對水體樣品進行預處理,藉助酸性介質與無水乙醇將樣品煮沸,消除水體中原有亞硝酸鹽,避免亞硝酸鹽影響檢測結果。

該方法主要藉助氧化的方式將水體氨氮形成的銨離子、游離氨轉化為亞硝酸鹽,這是一個等量的轉化過程。通過分析實驗過後亞硝酸鹽的含量得出樣品水體中氨氮含量,以此實現對水體環境的監測。

4、中和滴定法

中和滴定法是化學定量分析中常見的方法,利用溶液的酸鹼度分析液體某種物質的含量。

中和滴定法在檢測水體中氨氮含量時常應用全自動凱氏定氮儀,全程以酸鹼反應為核心,不會產生二次污染物,同時沒有毒副作用,具備測定準確率高、操作簡便等特點。

5、離子色譜法

與分光光度法有一定差別,離子色譜法主要藉助陽離子分析水體中氨氮含量。該方法需藉助離子色譜儀,與納氏試劑分光光度法相比,該方法測定效果更為理想及准確。



② 請問水中氨氮的測定目前有哪些方法哪種方法比較好呢謝謝!

氨氮國內的主要方法主要有:水楊酸比色法,納氏試劑比色法以及氨氣敏電極法。簡單的說就是兩類:比色法和電極法。國外基本上都是採用氨氣敏電極法。
氨氣敏電極法介紹
1.原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2.檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3.如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
3.1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強。
3.2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
4.氨氣敏電極法與傳統納氏試劑比色法的對比
電極法
響應時間:快速,可實現連續測試,最快只要 3分鍾,1mg/L以下低量程精細測量最長10分鍾。測試量程:廣,從0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支電極就可實現全量程測試,儀器可自動切換量程,自動調整解析度。
最低檢出限:0.05 mg/l
干擾:抗干擾能力強,不受色度、濁度干擾,無需額外補償
進樣要求:無特殊要求
試劑操作成本:低,電極法無需顯色試劑,電極使用壽命長,公開試劑配方,採用國產試劑,購買方便便宜
壽命:
電極使用壽命長,更換電極成本低

比色法
響應時間:慢,只能批式測試,需等待顯色反應完成後才能測試。一次測量至少需要30分鍾以上。
測試量程:量程小,或量程分段。更換量程時需更換一台新的儀器(由比色池來決定量程),解析度低。
最低檢出限:5.0 mg/l
干擾:易受樣品色度、濁度干擾,且光度法易受周邊環境溫度、濕度等條件變化影響
進樣要求:求嚴格,以免污染光學元件,以及影響吸光度測試要
試劑成本:高
壽命:源老化,更換光源成本高,比色池應定期更換
希望我的回答能幫助到你!
結論
電極法更加適於在線測試分析,對於營養成分氮磷的在線分析,一般首選電極法,其次才選比色法。由於目前用電極法測試其它營養成分(如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽、總磷、COD等)的技術還不成熟,還沒有開發出經久耐用的電極,因此才用比色法暫時替代。目前用電極法測試氨氮技術已經很成熟,許多知名專業廠商都選用電極法測試氨氮,逐步替代老式的比色法。

③ 氨氮的測試方法

氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
納氏試劑分光光度法 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計 配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL. 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 廢水中氨氮的構成主要有兩大類,一種是氨水形成的氨氮,一種是無機氨形成的氨氮,主要是硫酸銨,氯化銨等等。共分四種:有機氮.氨氮.亞硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-)為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由於氨水和無機氨共同存在所造成的,
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用,
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。

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