如何選擇重結晶的溶劑操作方法

1. 選擇重結晶溶劑有什麼技巧嗎

選擇重結晶溶劑的技巧：

1、使用溶 劑的原則，沸點應比進行重結晶物質的熔點低，但熔點在40〜50 °C的物質也可以用己烷、乙醇進行重結晶。

2、根據相似者相溶的原則，極性強的物質能溶於極性大的溶劑；極性低的物質易溶於非極性溶劑，例如聚羥基化合物能很好地溶解在醇類溶劑中。但是在進行重結晶時則要求所選擇的溶劑最好和進行重結晶的化合物在結構上不完全相似。

4、 對於幾乎在所有的溶劑中都能溶解的物質，最好選用含水的有機溶劑或用水作溶劑進行重結晶。

5、進行重結晶時最好選用普通溶劑，對一些在普通有機溶劑中難溶解的物質可用乙酸、吡啶和硝基苯等進行重結晶。結晶後用適當的溶劑洗滌、乾燥。

6、 對用己烷、環己烷等脂肪烴和甲醇、乙醇等醇類都可以重結晶的化合物，選用醇類溶劑所得製品的純度高。

(1)如何選擇重結晶的溶劑操作方法擴展閱讀：

重結晶是將晶體溶於溶劑或熔融以後，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。

影響效果因素重結晶的效果與溶劑選擇大有關系，最好選擇對主要化合物是可溶性的，對雜質是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質後，將溶液濃縮、冷卻，即得純制的物質。

混合在一起的兩種鹽類，如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大，例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加，而溫度升高對氯化鈉溶解度影響很小。

則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發、濃縮，首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉以後的母液再濃縮和冷卻後，可得純硝酸鉀。重結晶往往需要進行多次，才能獲得較好的純化效果。

2. 重結晶溶劑的選擇

重結晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶於溶劑或熔融以後，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。
重結晶溶劑的選擇：
1、常用溶劑： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比較常用溶劑：DMSO、六甲基磷醯胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、丁酮、環己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一個好的溶劑在沸點附近對待結晶物質溶解度高而在低溫下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六環、環己烷在低溫下接近凝固點，溶解能力很差，是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。
4、溶劑的沸點最好比被結晶物質的熔點低50℃。否則易產生溶質液化分層現象。 4、溶劑的沸點越高，沸騰時溶解力越強，對於高熔點物質，最好選高沸點溶劑。
5、含有羥基、氨基而且熔點不太高的物質盡量不選擇含氧溶劑。因為溶質與溶劑形成分子間氫鍵後很難析出。
6、含有氧、氮的物質盡量不選擇醇做溶劑，原因同上。
7、溶質和溶劑極性不要相差太懸殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>異丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六環>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>環己烷>石油醚。

選擇溶劑的條件：
1、所選溶劑不與設備被提純物質起化學反應。
2、在較高溫度時能溶解大量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質。使被提純物質熱易溶，冷難溶。
3、對雜質的溶解非常大或者非常小（前一種情況是使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；後一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去）。
4、容易揮發（溶劑的沸點較低），易與結晶分離除去
5、能給出較好的晶體
6、無毒或毒性很小，便於操作
7、價廉易得，回收率高。
8、適當時候可以選用混合溶劑