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液相方法如何摸索

發布時間:2022-05-27 03:40:56

1. 在做液相時,如何確定分析方法

使用液相分析時,大多用於成分的定量或定性來分析一個或多個成分。
確定分析方法首先要清楚被分析的成分的類型,此類化合物的理化性質,根據理化性質決定樣品提取條件。樣品提取後也要根據被分析的成分的理化性質,選擇色譜柱與色譜條件。相同成分分析方法也很多,不能一一說明白。

2. 如何進行液相分析方法開發

如何進行液相分析方法開發
一、方法驗證簡介
分析方法開發與驗證是一個整體,在實際工作中,一般是先開發分析方法,經過適當的優化以後再做方法驗證。所謂方法驗證是指為了保證分析檢測結果准確、可靠,必須對所採用的分析方法的准確性、科學性和可行性進行驗證,以證明分析方法符合分析測試的目的和要求。方法驗證在質量控制上有重要的作用和意義,在建立產品質量標准時,分析方法需經驗證;在產品生產工藝變更、配方的組分變更、原分析方法進行修訂時,則質量標准分析方法也需進行驗證。

二、方法驗證內容包括
專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性等。

三、方法驗證成熟儀器項目
色譜類儀器:氣相色譜/質譜聯用儀GC/GC-MS、液相色譜/質譜聯用儀LC/LC-MS、三重四級桿串聯液質儀UPLC-MS-MS;
元素類儀器:電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀ICP-OES、電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀ICP-MS、離子色譜儀IC、原子吸收光譜儀AAS、原子熒光光譜儀AFS。

四、方法驗證成熟分析項目
鑒別試驗、雜質定量檢查或限度檢查、微量助劑(如增塑劑、抗氧劑等助劑)的測定、有效成分含量測定、溶劑殘留、元素測定、離子測定等。

3. 如何摸索HPLC的條件

起始的有機相比例還是太高吧,再降低其比例,先用等度試試吧。 歡迎你向我提問各種分析測試問題,我叫antpedia,有問題可找我,網路上搜下就有。

能說明檢測的是什麼物質嗎,最好把你的色譜圖傳一份上來。一般能用等度的盡量不用梯度。

可能雜質太多,可能需要前處理方法

4. 液相氣相色譜的操作步驟

高效液相色譜儀操作步驟

1). 過濾流動相,根據需要選擇不同的濾膜。
2). 對抽濾後的流動相進行超聲脫氣10-20分鍾。
3). 打開HPLC工作站(包括計算機軟體和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統。
4). 進入HPLC控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。
5). 有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進樣閥,需要在manual菜單下,先點擊purge,再點擊start,沖洗時速度不要超過10 ml/min。
6). 調節流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。點擊injure,選用合適的流速,點擊on,走基線,觀察基線的情況。
7). 設計走樣方法。點擊file,選取select users and methods,可以選取現有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法,點擊new method。選取需要的配件,包括進樣閥,泵,檢測器等,根據需要而不同。選完後,點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括:a.進樣前的穩流,一般2-5分鍾;b.基線歸零;c.進樣閥的loading-inject轉換;d.走樣時間,隨不同的樣品而不同。
8). 進樣和進樣後操作。選定走樣方法,點擊start。進樣,所有的樣品均需過濾。方法走完後,點擊postrun,可記錄數據和做標記等。全部樣品走完後,再用上面的方法走一段基線,洗掉剩餘物。
9). 關機時,先關計算機,再關液相色譜。
10). 填寫登記本,由負責人簽字。

注意事項:
1). 流動相均需色譜純度,水用20M的去離子水。脫氣後的流動相要小心振動盡量不引起氣泡。
2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要讓液體過柱子。
3). 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。
4). 壓力不能太大,最好不要超過2000 psi。 氣相色譜儀操作步驟 頻道:儀器儀表 發布時間:2008-03-11
1). 取出記錄本登記使用者和開始時間。
2). 打開凈化器上的載氣開關閥,然後檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
3). 調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
4). 調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上的《split vent》實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。
5). 調節尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當值,並使尾吹流量與柱流量之和不低於載氣總流量。
6). 打開凈化器的空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值。
7). 根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和fid檢測器溫度。
8). fid檢測器溫度達到150oc以上,按fire鍵點燃fid檢測器火焰。
9). 設置fid檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10). 如果基線不在零位,調節調零電位器a使fid輸出信號在紀錄儀或積分儀零位附近。待所設參數達到設置時,即可進行分析。
11). 待所設參數達到設置時,即可進樣分析。

注意事項
1). 詳細閱讀使用說明由負責人考核後方可獨立操作.
2). 各種氣體流量在摸索出最佳條件後可固定使用.
3). 儀器每次使用應詳細登記.

5. 高效液相色譜使用步驟

高效液相色譜儀操作步驟如下:

1). 過濾流動相,根據需要選擇不同的濾膜.

2). 對抽濾後的流動相進行超聲脫氣10-20分鍾。

3). 打開hplc工作站(包括計算機軟體和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統。

4). 進入hplc控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。

5). 有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。

6). 調節流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。

7). 設計走樣方法。

8). 進樣和進樣後操作。

9). 關機時,先關計算機,再關液相色譜。

10). 填寫登記本,由負責人簽字。

11). 流動相均需色譜純度,水用20m的去離子水。

12). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要讓液體過柱子。

13). 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。

14). 壓力不能太大,最好不要超過2000 psi。

6. 液相色譜儀的使用步驟是什麼

目的:制定規范的高效液相色譜儀操作、維護保養和清潔規程。
范圍:適用於Agilent 1260 HPLC。
責任:色譜檢驗工程師負責本規程執行。
內容:
1 開機
1.1 打開電腦。
1.2 打開液相色譜各個模塊的電源。
1.3 雙擊桌面「儀器—聯機」,進入聯機界面。
1.4 排氣:
1.4.1 手動旋開泵處沖洗閥(逆時針旋轉約1圈)。
1.4.2 右鍵單擊「泵」圖標區域,選擇「方法…」選項,進入泵編輯畫面,設流速:5ml/min(一般為3-5ml/min),點擊「確定」。
1.4.3 右鍵單擊「泵」 圖標,點擊「控制…」選項,選中「ON」,點擊「確定」,則系統開始沖洗,直到管線內(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,(一般為5分鍾),切換通道繼續沖洗,直到所有要用通道無氣泡為止。
1.4.4 右鍵單擊「泵」 圖標,點擊「方法…」選項,設流速:0ml/min,手動旋緊沖洗閥。
1.4.5 右鍵單擊「泵」圖標,點擊「方法…」選項,按照方法要求選擇合適比例的流動相,設流速:1.0ml/min。
1.4.6 同理右鍵單擊「柱溫箱」,「檢測器」圖標,點擊「方法…」選項,按照方法的要求設置溫度,波長,點擊「控制」 選項,「ON」打開柱溫箱和檢測器。

2 編輯方法
2.1 點擊「方法」-「編輯完整方法」開始編輯完整方法。
2.2 選中除「數據分析 」外的三項,進入下一選項卡。
2.3 方法信息:在「方法注釋」中加入方法的信息(如:This is for test!)。進入下一選項卡。
2.4 泵參數設定:在「流速」處輸入流量, 如1.0ml/min,停止時間:如10 min(該停止時間僅為做一個樣品需要的時間),按照要求選擇合適比例的流動相配比,如乙腈:水=75:25,A為水,B為乙腈,則設置B:75%即可。進入下一選項卡。
2.5 自動進樣器參數設定: 選擇「洗針進樣」----可以輸入進樣體積和洗瓶位置,進入下一選項卡。
2.6 柱溫箱參數設定: 在「溫度」下面的空白方框內輸入所需溫度,如:40度。進入下一選項卡。
2.7 UV檢測器參數設定: 在「波長」下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm。點擊確定。
2.8 在「 運行時選項表 」中,選中「 數據採集」,點擊「確定」。
2.9 從「方法」菜單,選中「方法另存為…」,輸入一方法名,如「測試」,點擊「確定。

3 單次採集
3.1 從「運行控制」菜單中,選擇「樣品信息」選項,選擇合適的路徑,在「數據文件」中選擇 「前綴/計數器」,輸入樣品瓶的位置,點擊「確定」。
3.2 基線平穩後約10分鍾,從「運行控制」菜單中選擇「運行方法」。

4 多次數據採集
4.1 按照步驟2 編輯完整方法。
4.2 點擊「序列」-「序列表」,輸入「樣品瓶」「樣品名稱」,「進樣次數」,選擇合適的「做樣方法」
4.3 點擊「序列」-「序列參數」,選擇序列數據的保存路徑(序列會自動生成以「序列名稱-時間」為名稱的文件夾保存數據),數據建議以選擇 「前綴/計數器」保存。
4.4 從「序列」菜單,選中「序列另存為…」,輸入一序列名,如「測試」,點擊「確定。
4.5 從「運行控制」菜單中選擇「運行序列」。

5 數據分析(離線狀態使用)
5.1 雙擊「儀器 —離線」圖標 進入的離線畫面。
5.2 從「視圖」菜單中,點擊「數據分析」進入數據分析畫面。
5.3 從「文件」菜單選擇「調用信號」,選中您的數據文件名。點擊「 確定」,則數據被調出。(如預建立標准曲線,應先打開濃度較低的標樣圖譜。)
5.4 做譜圖優化:從「圖形」菜單中選擇「信號選項」。從「范圍」 中選擇「滿量程」 或「自動量程」 及合適的時間范圍或選擇「自定義量程」 調整。反復進行,直到圖的比例合適為止。點擊「 確定」。

6 積分:
6.1 從「積分」菜單中選擇「積分事件」選項,選擇合適的「斜率靈敏度」,「峰寬」,「最小峰面積」,「最小峰高」。點擊 ,自動載入積分參數。
6.2 點擊左邊「√」圖標,將積分參數存入方法並退出「積分事件」。
6.3 如積分結果不理想,則修改相應的積分參數,直到滿意為止。

7 標准曲線
7.1 點擊「校正」-「校正設置」,輸入「含量單位」。
7.2 點擊「校正」-「新建校正表」,點擊確定。輸入「化合物名稱」和「含量」,點擊「確定」,按照提示刪除其他組分。
7.3 至此完成單級校正,如要增加校正級別,應從「文件」菜單選擇「調用信號」,選中您的數據文件名(第二個標樣),點擊「校正」-「添加級別」,點擊確定,輸入「含量」,依次增加校正級別。

8 列印報告
8.1 從「報告」菜單中選擇「設定報告」選項,點擊「定量結果」框中「定量」右側的黑三角,選中「外標法」,其它選項不變,點擊「 確定」。
8.2 從「報告」菜單中選擇「列印報告」,則報告結果將列印到屏幕上,如想輸出到列印機上,則點擊「報告」 底部的「列印」鈕。
8.3 點擊「文件」-「另存為」-「方法」,把數據分析方法保存,下次分析可直接在「文件」-「調用」-「方法」下,將該方法調出使用。(調用的方法中含有積分方法,標准曲線方法和列印報告方法)

9 關機
9.1 關機前,先關紫外燈,用相應的溶劑(甲醇或乙腈)充分沖洗系統大約30分鍾。(色譜柱最終應保存在甲醇或乙腈中)
9.2 退出化學工作站,依提示關泵,及其它窗口,關閉計算機。
9.3 關閉Agilent 1260各模塊電源開關。

10 其它注意事項
10.1 當樣品運行時,切勿打開自動進樣器前遮蓋,否則進樣過程停止。
10.2 系統發生漏液時,機器會檢測到並停止進樣,狀態指示燈為紅色。檢查擦乾並安置好漏液處,擦乾漏液感測器,單擊ON按鈕,系統重新初始化。
10.3 注意紫外燈使用壽命,切勿來回開關紫外燈。

7. 如何使用液相色譜

現在一般說的就是高效液相色譜(HPLC),原理如下文,但具體的操作就要看具體的儀器了,因為國內外的不同廠家生產的操作方案可能有所不同,而且你去面試要使用HPLC的話建議你最好先去找台能使用的熟悉下,畢竟這玩意的價格不是一般的。而有些普通的液相色譜就很簡單了,只要你看懂了原理就能進行操作,沒有什麼特別的難度。

液相色譜法簡介

氣相色譜不能由色譜圖直接給出未知物的定性結果,而必須由已知標准作對照定性。當無純物質對照時,定性鑒定就很困難,這時需藉助質譜、紅外和化學法等配合。另外大多數金屬鹽類和熱穩定性差的物質還不能分析。此缺點可高效液相色譜法來克服。在經典液相色譜的基礎上,引入了氣相色譜的理論與技術,在70年代初建立了高效液相色譜分析法(以HPLC表示)。在常壓下操作的液相色譜,分離一個樣品往往長達幾小時至幾十小時,因此工作效率很低。人們曾對這種經典液相色譜法試用了柱前加壓或柱後減壓的辦法來提高流速,以縮短分離時間,但是結果失敗了。根據液相色譜理論,因為隨著載液(流動相)流速的提高,板高則增大,所以柱效會顯著降低。隨著生產技術的提高,人們製成了細小(<10μm)而高效的填充物,從而使柱效大大提高。但是隨著填充物粒度的減小,柱壓降顯著增大,為了得到合理的載液流速,使用了高壓;輸液泵,使流速達到1~10mL/min。從而使分析一個多組分樣品只需幾分鍾到幾十分鍾時間。隨著高效固定相、高壓泵和高靈敏度檢測器以及電子技術和計算機技術的應用,70年代以業逐步實現了液相色譜分析的高效、高速、高靈敏和自動化操作。因此人們常稱它為高效液相色譜或現代液相色譜,以區別於經典液相色譜。高效液相色譜法的分類與經典液相色譜法一致。按固定相的聚集狀態不同分為液固色譜法和液液色譜法。按分離原理不同分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠色譜法四類。

高效液相色譜所用基本概念:

保留值等色譜分析有關術語,以及分配系數、分配比、塔板高度、分離度、選擇性等方面均與氣相色譜相一致;高效液相色譜所用基本理論:塔板理論與速率理論也與氣相色譜一致。因液相色譜以液體代替氣相色譜中的氣體作流動相,則速率議程H=A+B/?+C?。式中:縱向擴散項(分子擴散項)B/?對板高的影響與氣相色譜不同,由於液相色譜中組分分子在流動相中的擴散系數Dm僅為氣相色譜中的萬分之一,因此縱向擴散項對板高的影響可以忽略不計。於是影響液相色譜的主要因素是傳質項Cu。由圖14—可知,氣相色譜(GC)的流動相流速u增大時,板高H顯著增大(即柱效顯著降低),而液相色譜(LC)的流速增大時,板高增大不顯著(即柱效降低不顯著)。這說明高效液相色譜也有很高的分離效能,此外,氣相色譜的載氣權數種,其性質差別也不大,對分離效果影響也不大。而液相色譜的載液種類多,性質差別也大,對分離效果影響顯著。因此流動相的選擇很重要,並且在選擇流動相對應注意以下幾點:流動相對樣品有適當的溶解度,但不與樣品發生化學反應,也不與固定液互溶;流動相的純度要高(至少分析純)、粘度要小,以免帶進雜質和組分在流動相中擴散系數下降;流動相應與所用檢測器相匹配,不應對組分檢測產生干擾作用。高效液相色譜不但具有高效、高速、高靈敏度的特點,還由於它的流動相(載液)種類比氣相色譜的流動相(載氣)多,因此可選用兩種或多種不同比例的液體作流動相,從機時可提高選擇性。此外,液相色譜的餾分比氣相色譜易於收集。便於為紅外、核磁等方法確定化合物結構提供純樣品。由於高效液相色譜法具有以上特點,它適於分離、分析沸點高、熱穩定性差、分子量大(大於400)的氣相色譜法不能或不易分析的許多有機物和一些無機物,而這些物質占化合物總數的75~80%。因此它已廣泛用於核酸、蛋白質、氨基酸、維生素、糖類、脂類、甾類化合物、激素、生物鹼、稠環芳烴、高聚物、金屬螯合物、金屬有機化合物以及多種無機鹽類的分離和分析。但是,高效液相色譜的固定相的分離效率、檢測器的檢測范圍以及靈敏度等方面,目前還不如氣相色譜法。此外對於氣體和易揮發物質的分析方面也遠不如氣相色譜法,因此高效液相色譜法和氣相色譜法配合使用可互相取長補短,相輔相成。

1.分離原理
凝膠色譜,又稱空間排阻色譜。它是利用某些凝膠對混合物各組分因分子量不同,其阻滯作用也不同而進行分離、分析的方法。凝膠色譜的分離要理和其它色譜法不同,它類似於分子篩的作用,但凝膠的孔徑要比分子篩大得多,一般為幾百至幾千埃。色譜柱內填充具有一定大小孔穴的凝膠。當樣品進入色譜柱後,不同大小的樣品分子(圖14—2中以黑點表示)隨流動相沿凝膠顆粒(圖14—2中以空心圈表示)外部間隙和凝膠孔穴旁流過,體積在的分子因不能滲透到凝膠孔穴里而得到排阻,因此較為順利地通過凝膠柱而較早地被流動相沖洗出來。中等體積的分子產生部分滲透作用,小分子可滲透到凝膠孔穴里去而受阻滯,因有一個平衡過程而較晚地被流動相沖洗出來。這樣,試樣組分基本上按分子大小受到不同阻滯而先後流出色譜柱,從而實現分離目的。光凝膠色譜採用水溶液作流動相進,稱為過濾凝膠色譜(HFC),而用有機溶劑為流動相時,稱為凝膠滲透色譜(GPC)。

2.固定相
凝膠色譜的固定相凝膠,是含有大量液體(一般是水)的柔軟而富於彈性的物質,是一種經過交聯而具有立柱網狀結構的多聚體。根據凝膠的交聯程度和含水量的不同,分了軟質、半硬質和硬質三種。軟質凝膠(如葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠等)交聯度低,膨脹度大,容量大,可壓宿,不能用於高壓(使用壓力低於3.5kg/㎝2或更低),主要用於含水體系的常壓凝膠色譜,半硬質凝膠(如苯乙烯一二乙烯基苯交聯共聚凝膠),容量中等,滲透性較高,壓力可用到70kg/㎝2。適用於非水溶劑流動相;硬質凝膠(如多孔硅膠、多也玻球等),膨脹度小,不可壓縮,滲透性好,可耐高壓,適於高流速下操作。

3.流動相
在凝膠色譜中,為提高分率效率,多採用低粘度、與樣品折光指數相差大的流動相。常用的流動相有苯、甲苯、鄰二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。

8. 如何學會高效液相色譜

說實在的,就算你向同事請教,也僅僅是學到皮毛。最好的辦法是接受廠家培訓,並閱讀操作說明自己摸索。我建議您找一家出入境檢驗檢疫系統做臨時工或合同工,由於這種單位承擔進出口產品的檢測並適時地開發一些方法,老師們的水平普遍比QC崗位的職員高一些,儀器設備也比較高端。

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國內的出入境檢驗檢疫系統應屬秦皇島、上海、北京水平高。

9. 液相色譜儀使用及工作原理。

工作原理:

流動相通過輸液泵流經進樣閥,與樣品溶液混合,流經色譜柱,在色譜柱中進行吸附、分離,最後每一組分分別經過檢測器轉變為電訊號,在色譜工作站上出現相應的樣品峰。

液相色譜的使用:

首先對樣品進行預處理,然後進樣,進樣完畢後,清洗進樣口,每次分析結束後,清洗通道,最後關閉儀器。

(9)液相方法如何摸索擴展閱讀:

液相色譜所用基本概念:保留值、塔板數、塔板高度、分離度、選擇性等與氣相色譜一致。液相色譜所用基本理論:塔板理論與速率方程也與氣相色譜基本一致,但由於在氣相色譜中以液體代替氣相色譜中氣體作為流動相,而液體和氣體的性質不相同。

此外,液相色譜所用的儀器設備和操作條件也與氣相色譜不同,所以,液相色譜與氣相色譜有一定的差別。

主要有以下幾力『面:

①操作條件及應用范圍不同

對於氣相色譜,是加溫操作。僅能分析在操作溫度下能汽化而不分解的物質,對高沸點化合物、非揮發性物質、熱不穩定化合物、離子型化合物及高聚物的分離、分析較為困難,致使其應用受到一定程度的限制,據統計只有大約20%的機物能用氣相色譜分析。

而液相色譜是常溫操作,不受樣品揮發度和熱穩定性的限制,它非常適合相對分子量較大,難汽化,不易揮發或對熱敏感的物質、離子型化合物和高聚物的分離分析,大約佔有機物的70%~80%。

②液相色譜能完成難度較高的分離工作

a.氣相色譜的流動相載氣是色譜惰性的,基本不參與分配平衡過程,與樣品分子無親和作用,樣品分子主要與固定相相互作用。而在液相色譜中流動相液體也與固定相爭奪樣品分子,為提高選擇性增加了一個因素。也可選擇不同比例的兩種或兩種以上的液體做流動相,增加分離的選擇性。

b.液相色譜固定相類型多,如離子交換色譜和排阻色譜等,作為分析時,選擇餘地大;而氣相色譜並不可能。

c.液相色譜通常在室溫下操作,較低的溫度,一般有利於色譜分離條件的選擇。

③由於液體的擴散性比氣體的小105倍,因此,溶質在液相中的傳質速率慢,柱外效應就顯得特別重要;而在氣相色譜中,由色譜柱外區域引起的擴張可以忽略不計。

④液相色譜中,制備樣品簡單,回收樣品也比較容易,而且回收是定量的,適合於大量制備,但液相色譜尚缺乏通用的檢測器,一起比較復雜,價格昂貴。在實際應用中,這兩種技術是相互補充的。

綜上所述,液相色譜具有柱效高,選擇性高,靈敏性高,分析速度快,重復性好,應用范圍廣等優點,該法已成為現代分析技術的主要手段之一。目前在化學,化工,醫葯,生化,環保,農業等科學領域獲得廣泛的應用。

高效液相色譜應用非常廣泛,幾乎遍及定量定性分析的各個領域。

(1)分離混合物

高效液相色譜法只要求樣品能製成溶液,不受樣品揮發性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩定和非揮發性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質。

通過與試樣預處理技術相配合,高效液相色譜法所達到的高解析度和高靈敏度,可分離並同時測定性質上十分相近的物質,能夠分離復雜混合物中的微量成分。並且隨著固定相的發展,還可在充分保持生化物質活性的條件下完成對其的分離。

(2)生化分析

由於高效液相色譜法具有高解析度、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用,流出組分易收集等優點,因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫葯研究、環境分析、無機分析等各種領域,並已成為解決生化分析問題最有前途的方法。

(3)儀器聯用

高效液相色譜儀與結構儀器的聯用是一個重要的發展方向。高效液相色譜一質譜聯用技術受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農葯和多核芳烴等:高效液相色譜一紅外光譜聯用也發展很快,如在環境污染分析測定水中的烴類等.使環境污染分析得到新的發展

10. 液相條件怎麼摸索

流速一般是1ml/min,如果有DAD檢測器就全掃描一下,確定波長,至於流動相就需要具體物質具體分析了,網上可以搜索或者按葯典做。 分析測試網路網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題,祝你實驗順利,有問題可找我,網路上搜下就有。

流動相根據樣品性質,可參考文獻,其他需要自己慢慢摸索

建議學習《實用高效液相色譜方法的建立》要的話到 分析測試網路網群組論壇來找我!

先看看相關文獻,說不定就有現成的分析方法,至少也可以借鑒。
流速可以先選擇1ml/min,再根據出峰情況更改。
檢測波長可以根據物質的基本性質或全波長掃描確定。
流動相也是根據物質的性質選擇的,先大概確定一個,再根據分析結果更改。

假如他吸收紫外,可以用紫外分光光度計確定其最大吸收波長;根據其特性選擇合適的檢測器;流動相的選擇要看它是否能溶解在你所選的流動相,梯度比例可以自己做個試驗摸索,從水的比例由高到低。

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